Laporan Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik

PERCOBAAN 3
PENENTUAN KADAR NIKEL

Nama : Nadia Tiffanny D.S.

NIM : 10517030
Kelompok :2
Tanggal Percobaan : 9 Oktober 2018
Tanggal Pengumpulan : 16 Oktober 2018
Asisten : 1. Ivan (10514018)
2. Farhan (10514025)
3. Aria (20518020)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2018
 PERCOBAAN 3 : PENENTUAN KADAR NIKEL

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini yaitu menentukan menentukan kadar NiCl2
dalam sampel berdasarkan metode gravimetri dan volumetri

II. TEORI DASAR

Gravimetri adalah metoda analitik yang mengukur massa atau perubahan massa
dari suatu sampel. Terdapat empat jenis metoda gravimetri, yaitu gravimetri
pengendapan (precipitation gravimetry), electrogravimetri, gravimetri penguapan
(volatilization gravimetry), dan gravimetri partikulat (particulate gravimetry). Pada
metoda gravimetri, zat yang akan dianalisis harus diisolasi terlebih dahulu dari
larutannya menggunakan metode penguapan. Umumnya, zat yang akan dianalisis
(analit) diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang akan membenntuk senyawa
yang sukar larut. Pada penentuan kandungan NiCl2 didalam larutan sampel, ion nikel
diendapkan dengan cara menambahkan dimetilglioksim dalam etanol sehingga
terbentuk endapan merah Ni(HDMG)2 menurut reaksi :

Ni2+(aq) + Hg2+(aq) → Ni(HDMG)2 + H+

Pada metode volumetri, kadar NiCl2 ditentukan dari kadar ion klorida yang
terdapat dalam larutan. Penentuan dilakukan melalui titrasi dengan ion Hg2+ menurut
reaksi :

Cl-(aq) + Hg2+(aq) → HgCl2(aq)

(spesi paling stabil)

III. ALAT DAN BAHAN

a.) Alat
1. Labu takar 100 mL 6. Gelas kimia 250 mL
2. Labu takar 250 mL 7. Kaca arloji
3. Pipet volume 25 mL 8. Kaca masir
4. Pipet volume 10 mL 9. Labu titrasi
5. Gelas kimia 400 mL 10. Buret
b.) Bahan
1. Sampel garam 5. NaCl
2. HCl 6M 6. HNO3 2M
3. H2DMG 1% 7. NiCl2
4. Hg(NO3)2 0,01M 8. Difenil karbazon
IV. CARA KERJA
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar nikel dalam
sampel menggunakan dua metode, yaitu gravimetri dan volumetri.
Pertama-tama sampel garam ditimbang secara tepat ± 3 gram kemudian
sampel garam dilarutkan dalam labu takar 250 mL. Larutan ini dipakai
untuk metode gravimetri dan volumetri. Pada metode gravimetri, larutan
dipipet sebanyak 25 mL dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 400 mL.
Ke dalam larutan kemudian ditambahan 5 mL HCl 6 M lalu ditambahkan
aqua dm hingga 200 mL. Larutan kemudian dipanaskan hingga mencapai
70-80̊ C kemudian ke dalam larutan ditambahkan 35-40 mL larutan
H2DMG 1%. Kemudian larutan ammonia encer ditambahkan tetes demi
tetes sambil dilakukan pengadukan hingga terbentuk endapan. Gelas
kimia kemudian diletakkan di atas penangas uap selama 20-30 menit.
Endapan kemudian disaring menggunakan kaca masir yang telah
ditentukan massanya sebelum digunakan. Endapan kemudian dicuci
dengan aqua dm hingga endapan bebas dari ion klorida kemudian endapan
dikeringkan pada suhu 110-120̊ C selama 40-50 menit. Kaca masir
kemudian didinginkan di dalam eksikator lalu ditimbang. Proses pemanasn
dan pendinginan terus dilakukan hingga diperoleh berat yang konstan.
Pada metode volumetri, terdapat dua hal yang harus dilakukan
yaitu pembakuan larutan Hg(NO3)2 serta penentuan kadar klorida dalam
sampel. Pada pembakuan larutan Hg(NO3)2, sebanyak 40 mL larutan
Hg(NO3)2 0,01 M ke dalam gelas kimia 250 mL. Larutan tersebut
kemudian diencerkan dengan 200mL aqua dm lalu dimasukkan ke dalam
buret 50 mL. Selanjutnya, garam NaCl ditimbang ± 0,3 gram dan
dilarutkan dalam labu 250 mL. Larutan tersebut kemudian diipet sebanyak
25mL dan dimasukkan ke dalam labu titrasi. Ke dalam larutan tersebut
kemudian ditambahkan beberapa reagen,, yaitu 1 mL HNO3 2M, 25 mL
aqua dm, dan beberapa tetes difenil karbazon. Larutan NaCl kemudian
dititrasi menggunakan larutan Hg(NO3)2 hingga larutan berubah warna
menjadi ungu. Titrasi dilakukan sebanyak dua kali kemudian konsentrasi
Hg(NO3)2 dapat ditentukan.
Pada penentukan kadar klorida dalam sampel, 10 mL larutan
NiCl2 dimasikkan ke dalam labu takar 100 mL kemudian larutan
diencerkan sampai tanda batas.kemudian sebanyak 25 mL larutan yang
terlah diencerkan dipipet ke dalam labu titrasi kemudian ditambahkan
dengan beberapa reagen, yaitu 1 mL HNO3 2M, 25 mL aqua dm, dan
beberapa tetes difenil karbazon.. larutan kemudian dititrsasi hingga larutan
berubah menjadi warna ungu. Titrasi dilakukan dua kali kemudian
konsentrasi ion klorida dapat ditentukan. Kadar nikel dalam sampel
berdasarkan metoda gravimetri serta volumetri dapat dihitung dan
dibandingkan..
V. DATA PENGAMATAN

1) Metode Gravimetri

Massa NiCl2 sampel = 2,8914 g

Volume larutan awal sampel = 250 mL
Volume larutan yang dianalisis = 25 mL
Massa kaca masir = 24,0143 g
Massa kaca masir + endapan = 24,3648 g
Massa endapan = 0,3505 g

2) Metode titrasi volumetri

a. Pembakuan Hg(NO3)2
Massa NaCl = 0,3027 g
Volume larutan NaCl = 250 mL
Volume analit NaCl = 25mL

Tabel 1 : Pembakuan Hg(NO3)2

Titrasi ke- V analit (mL) V titran (mL)
1 25 23,8
2 25 23,7
Rata-rata 23,75

b. Penentuan kadar klorida

Volume awal = 10 mL
Volume setelah pengenceran = 100 mL
Volume yang dianalisis = 25 mL

Tabel 2 : Penentuan kadar klorida

Titrasi ke- V analit (mL) V titran (mL)
1 25 11,6
2 25 11,5
Rata-rata 11,55

VI. PENGOLAHAN DATA

1.) Metode gravimetri

Ni2+ + 2 H2DMG → Ni(HDMG)2 + 2 H+

𝑀𝑟 𝑁𝑖𝐶𝑙2
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑁𝑖𝐶𝑙2 = × 𝑚 𝑁𝑖(𝐻𝐷𝑀𝐺)2
𝑀𝑟 𝑁𝑖(𝐻𝐷𝑀𝐺)2
 𝑔
129,75 ⁄𝑚𝑜𝑙
= 𝑔 × 0,3505 𝑔 = 0,157 𝑔
289 ⁄𝑚𝑜𝑙

𝑚 𝑁𝑖𝐶𝑙2 250 𝑚𝐿
% 𝑁𝑖𝐶𝑙2 = × × 100%
𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 25 𝑚𝐿
0,157 𝑔
= × 10 × 100% = 54,4 %
2,8914 𝑔

2.) Metode volumetri

a. Pembakuan Hg(NO3)2
𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑙 1
[ 𝑁𝑎𝐶𝑙 ] = ×
𝑀𝑟 𝑁𝑎𝐶𝑙 250 × 10−3 𝐿
0,3027 𝑔 1
= 𝑔 × −3
= = 0,02 𝑀
58,5 ⁄𝑚𝑜𝑙 250 × 10 𝐿

2 NaCl + Hg(NO3)2 → HgCl2 + 2 NaNO3

𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − = [𝑁𝑎𝐶𝑙] × 25 × 10−3 𝐿

= 0,02 𝑀 × 25 × 10−3 𝐿 = 5,17 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

1
𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑔2+ = 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
2
5,17 × 10−4 𝑚𝑜𝑙
= = 2,587 × 10−4 𝑚𝑜𝑙
2

𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑔2+
[Hg(NO3 )2 ] =
𝑣̅ 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛

2,587 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

= = 0,01089 𝑀
23,75 × 10−3 𝐿

b. Penentuan kadar klorida

2 Cl- + Hg2+→ HgCl2

𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑔2+ = [Hg(NO3 )2 ] × 𝑣̅ 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛

= 0,01089 𝑀 × 23,75 × 10−3 𝐿

= 1,258 × 10−4 𝑚𝑜𝑙
 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − = 2 × 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑔2+

= 2 × 1,258 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 = 2,516 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

1
𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖𝐶𝑙2 = 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
2
2,516 × 10−4 𝑚𝑜𝑙
= = 1,258 × 10−4 𝑚𝑜𝑙
2
𝑚 𝑁𝑖𝐶𝑙2 = 𝑀𝑟 𝑁𝑖𝐶𝑙2 × 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖𝐶𝑙2
𝑔
= 129,75 ⁄𝑚𝑜𝑙 × 1,258 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 = 0,0163 𝑔

𝑚 𝑁𝑖𝐶𝑙2 250 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿

% 𝑁𝑖𝐶𝑙2 = × × × 100%
𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 10 𝑚𝐿 25 𝑚𝐿
0,0163 𝑔
= × 100 × 100% = 56,4 %
2,8914 𝑔

VII. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini, dilakukan dua metode yang berbeda, yaitu
adalah metode gravimetri dan metode volumetri. Gravimetri adalah metode
analisis kimia secara kuantitatif dimana jumlah analit ditentukan dengan
mengukur bobot substansi murni yang mengandung analit. Volumetri
adalah salah satu metode analitik yang didasarkan pada pengukuran volume.
Metode gravimetri dan volumetri memiliki tahap-tahap yang berbeda.
Metode gravimetri memiliki tahap dimana digunakan kaca masir sebagai
wadah endapan merah.
Sebelum digunakan, kaca masir harus distabilkan massanya
terlebih dahuku dengan proses pemanasanm pendinginanm dan
pernimbangan hingga massa kaca masir tersebut stabil. Proses tersebut
juga dilakukan saat penimbangan endapan yang sudah didapat di dalam
kaca masir.
Penambahan HCl berfungsi untuk mengasamkan larutan agar
ketika ditambahkan larutan H2DMG Tidak langsung terbentuk endapan
Ni(HDMG)2. Jika pengendapan dilakukan dalam susana basa dan dingin,
endapan yang didapat kecil. Pengendapan dilakukan pada kedadaan panas
dan asam kemudian dibasakan sedikit demi sedikit sambil diaduk, untuk
memperoleh endapan yang berukuran besar, sehingga mudah dicusi dan
disaring.
H2DMG berfungsi sebagai pereaksi pengendapan. H2DMG
memiliki kelarutan yang kecil di dalam air, maka penambahan H2DMG
tidak boleh terlalu berlebih karena dapat menyebabkan terbentuknya
kristal H2DMG sisa yang tidak larut dalam air dan bercampur dengan
endapan induk, akibatnya jumlah endapan yang tersaring lebih banyak dari
seharusnya. Penambahan H2DMG berlebih akan menyebabkan kelarutan
Ni(HDMG)2 akan semakin besar karena adanya alkohol dalam larutan.
Larutan H2DMG dalam alkohol dapat menghasilkan endapan
merah dengan Ni2+ dalam suasana basa amoniak atau buffer amonium
hidroksida asetat. NH4OH berfungsi untuk menetralkan dan membasaan
larutan karena Ni(HDMG)2 mengendap sempurna dalam suasana basa.
Penambahan NH4OH setetes demi setetes sambil diaduk dan langsung dari
ujung pipet ke dalam larutan, tidak melalui dinding gelas kimia untuk
menghindari naiknya endapan Ni(HDMG)2 melalui dinding gelas kimia.
Selain itu juga agar PH larutan berubah secara perlahan sehingga
pembentukan endapan berlangsung secara perlahan pula dan dihasilkan
endapan yang besar.
Agar endapan merah yang terbentuk menggumpal dan endapan
yang dihasilkan permukaan nya besar sehingga tidak lolos pada saat
penyaringan maka dilakukan digest atau penuaan di penangas uap selama
beberapa menit,digest ini juga berfungsi untuk menghilangakan kotoran.
Setelah semua endapan berkumpul di permukaan atas maka dilakukan
pengujian kembali dengan amoniak encer apakah masih terbentuk lagi
endapan atau tidak.
Pada metoda volumetri, digunakan indikator difenil karbazon
sebagai penentu titik akhir kesetimbangan serta HNO3 sebagai pemberi
suasana asam pada reaksi. Pada saat titrasi berlangsung, Hg2+ akan
bereaksi dengan Cl- sampai Cl- habis. Hg2+ yang berlebih kemudian akan
membentuk dengan indikator difenil karbazon membentuk warna ungu
sangat muda. Perubahan warna tersebutlah yang menjadi indikator bahwa
titrasi telah selesai. Persamaan reaksi yang terjadi antara difenil karbazon
dan Hg2+ adalah

Terdapat empat jenis gravimetri, yaitu gravimetri pengendapan

(precipitation gravimetry), electrogravimetry, gravimetri penguapan
(volatilization gravimetry), dan gravimetri partikulat (particulate
gravimetry). Pada precipitation gravimetry, senyawa yang tidak larut akan
terbentuk saat ditambahkan reagen pengendap kedalam larutan analit.
 Pada volatilization gravimetry, dilakukan dekomposisi sampel secawa
kimiawi ataupun secara termal kemudian perubahan massanya diukur.
Biasa dilakukan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu
senyawa yang mudah menguap. Pada particulate gravimetry, analit yang
tersedia sudah dalam bentuk yang mudah dipisahkan fasa cair, padat, dan
gasnya sehingga untuk mengukur massanya kita tidak memerlukan lagi
adanya reaksi kimia. Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi
ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam.
Akurasi dari analisis gravimetri ditentukan oleh sinyal analitik,
baik massa maupun perubahan masa, yang sebanding dengan jumlah
analit. Untuk semua metode atau jenis gravimetri, prinsip kesebandingan
atau proporsionalitas tersebut melibatkan koservasi massa. Jika suatu
metode tersebut bergantung pada satu atau lebih reaksi kimia, maka
stoikiometri reaksi tersebut harus diketahui. Syarat-syarat yang harus
dipenuhi pada metoda gravimetri, yaitu :
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa
analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat
diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus tidak larut, mudah disaring, bebas dari
pengotor, tidak reaktif, serta komposisi diketahui
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu
(dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni
atau dapat dimurnikan lebih lanjut.

Dari pengolahan daya yang dilakukan, kadar nikel dalam sampel

dengan metode gravimetri dan volumetri didapatkan hasil yang berbeda. Pada
metoda gravimetri didapatkan kadar NiCl2 sebanyak 54,4% dan pada metoda
volumetri didapatkan kadar NiCl2 sebesar 56,4%. Perbedaan persentase ini dapat
disebabkan oleh beberapa faktor seperti ketidaksempurnaan reaksi
pembentukan Ni(HDMG)2 pada metoda gravimetri, adanya padatan yang ikut
larut pada saat penyaringan, ataupun ketidaktepatan saat melakukan pengukuran
.

VIII. KESIMPULAN
Kadar NiCl2 yang didapat dari uji gravimetri adalah sebesar
54,4% dari berat sampel. Sedangkan, dari uji volumetri didapatkan hasil
NiCl2 sebanyak 56,4%. Perbedaan tersebut dapat terjadi karena tidak
sempurnanya reaksi yang terjadi, adanya sampel yang larut saat proses
penyaringan, maupun ketidaktepatan saat melakukan pengukuran.
IX. DAFTAR PUSTAKA
Harvey, David. 2000. Analytical Chemistry 2.0. Edisi kedua versi
elektronik. McGraw-Hill Companies [halaman 355- 358, 381,
390, 411-412]
Jeffery, G.H. , Bassett, J., Mendham, J., Denney, R.C., 1898, VOGEL’s
Textbook of Quantitative Chemical Analysis. Edisi kelima.
John Wiley & Sons Inc. : New York. [halaman 257, 417]

https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/ [diakses pada 15 Oktober 2018]

www.sciencelab.com/msdsList.php [diakses pada 15 Oktober 2018]