LAPORA PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II

PEMBUATAN NIKEL DMG

Kamis, 17 April 2014

Disusun Oleh: MAWAH SHOFWAH 1112016200040 KELOMPOK 1 AMELIA DESIRIA (1112016200066) RIZKY DAYU UTAMI (1112016200070) RISTA FIRDAUSA HANDOYO (1112016200064) YASA ESA YASINTA (1112016200062)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014

ABSTRAK Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam praktek analisi kualitatif. Timbulnya endapan sebagai hasil penambahan suatu regensia tertenu dapat dipakai sebagai uji terhadap suatu ion tertentu. Dalam hal demikian, kita cukup mengamati apakah endapan yang terbentuk mempunyai warna dan bentuk yang tepat. Pada percobaan yang akan dilakukan, bertujuan menentukan kadar nikel dengan cara mengendapkan ion nikel dalam bentuk nikel dimetilglioksimat. Nikel di endapkan dari larutan yang panas dan menambahkan larutan DMG 1%, kemudian di ikuti dengan penambahan NH4OH 2 M sedikit berlebih, membentuk endapan berwarna merah. Endapan di saring, lalu di keringkan pada suhu 1100C 1200C. PENDAHULUAN Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam praktek analisi kualitatif. Timbulnya endapan sebagai hasil penambahan suatu regensia tertenu dapat dipakai sebagai uji terhadap suatu ion tertentu. Dalam hal demikian, kita cukup mengamati apakah endapan yang terbentuk mempunyai warna dan bentuk yang tepat, dan kadang-kadang mengujinya lagi dengan reagensia-reagensi lebih lanjut, dengan mengamati efeknya terhadap endapan. Namun pengendapan bisa juga dilakukan untuk pemisahan. Untuk melakukan ini, suatu reagensia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan dengan hanya satu atau beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah penambahan reagensia dalam jumlah yang sesuai, endapan disaring dan dicuci. Sebagian ion tetap terlarut, sedangkan yang lain-lainnya dapat ditemukan dalam endapan. Agar dicapai pemisahan yang kuantitatif sejauh mungkin, endapan harus mudah disaring dan bebas dari pencemaran (kontaminasi) (Vogel, 1985). Struktur morfologi endapan sering dapat diperbaiki dengan pengolahan lanjutan. Telah diketahui bahwa kelarutan partikel-partikel yang sangat kecil, adalah jauh lebih besar daripada kelarutan kristal-kristal besar dari zat yang sama.

Jika suatu campuran yang terdiri dari larutan induk dan endapannya sekedar dibiarkan diam untuk waktu yang lama, partikel yang kecil akan larut lagi perlahan-lahan kedalam larutan induk, sedangkan partikel-partikel yang lebih besar justru tumbuh; jadi terjadilah rekristalisasi. Proses ini yang berupa pematangan (atau ageing), dapat sangat dipercepat dengan mendiamkan campuran-campuran pada suhu tinggi, misalnya, membiarkannya berdiri di atas suatu penangas air. Proses pematangan secara ini sering disebut pencernaan (digestion). Setelah pengolahan tersebut endapan jadi lebih mudah disaring dan dicuci; itulah mengapa tahap ini senantiasa dimasukan dalam hampir semua prosedur analisis gravimetri atau analisis timbangan (Vogel, 1985). Analisis gravimetri adalah salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti aA + rR AaRr dimana a molekul analit, A, bereaksi denga r molekul reagennya, R. Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang (Underwood. 2002). Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetrik berhasil: 1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak-dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro) 2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat (Underwood. 2002). Dalam berbagai prosedur gravimetrik yang melibatkan pengendapan, seorang analit akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk penimbangan. Zat yang ditimbang tersebut harus murni, stabil, dan berkomposisi tertentu agar hasil analisisnya akurat. Bahkan jika kopresipitasi telah diminimalisasi, tetap ada masalah penghilangan secara tuntas

air dan berbagai elektrolit yang ditambahkan ke air pencuci. Sebagian endapan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama persis sewaktu mereka mengendap. Lainnya mengalami perubahan kimia selama pembakaran, dan reaksi-reaksi ini harus berjalan sempurna untuk hasil yang tepat. Prosedur yang digunakan dalam langkah terakhir ini tergantung pada sifat kimia endapan tersebut dan pada ketahanan padatan menahan air (Underwood, 2002). Nikel jika direaksikan dengan reagensia dimetilglioksima akan

menghasilakn endapan merah nikel dimetilglioksima dari larutan yang tepat basa dengan amonia, atau larutan asam yang dibufferkan dengan natrium asetat (Vogel, 1985). Ion nikel ( II ) akan dikomplekskan dengan penambahan DMG ( dimetilglioksim) dan kemudian kompleks diekstraksi kedalam pelarut organik. Ion nikel ( II ) sedikit larut dalam pelarut organik, kelarutan dalam klorofrom berkisar antara 35-50 gr nikel / 100 ml klorofrom. Dalam suasana sedikit basa, nikel ( II ) akan membentuk kompleks bewarna merah dengan DMG. Ekstraksi nikel dapat dilakukan pada rentang pH 712, setalah dicampur dengan Na. Sitrat. Serapan meksimal kompleks Ni-DMG terjadi pada panjang gelombang 366 dan 465-470 nm (Tatian, 2010).

ALAT dan BAHAN Alat yang digunakan dalam Bahan Corong Statif dan ring Kertas saring Cawan porselen Desikator yang digunakan dalam

praktikum yaitu: Gelas ukur Gelas kimia Batang pengaduk Termometer Pipet tetes Oven Penangas air

praktikum yaitu: Larutan nikel

Larutan (DMG) 1 %

dimetilglioksim

Larutan amonium hidroksida

LANGKAH KERJA Prosedur kerja yang dilakukan yaitu: 1. Mengambil 15 mL sampel larutan nikel 2. Memaskan sampel pada penangas air hingga suhu 70o C 3. Menambahkan 10 mL larutan DMG 1 %, lalu mengaduk sampel 4. Menambahkan 2-3 tetes larutan amonium hidroksida 2M 5. Memanaskan sampel pada penangas air selama 20-30 menit sampai terbentuk endapan nikel DMG berwarna merah 6. Mendinginkan sampel dan menyaring endapan 7. Mengeringkan endapan menggunakan oven pada suhu 110o C-120o C selama 30 menit 8. Mendinginkan sampel pada desikator dan menimbang sampel 9. Kemudian mengeringkan kembali endapa di oven selama 10 menit, mendinginkan dalam desikator, lalu menimbang kembali sampel. lakukan hingga massa sampel konstan

HASIL PENGAMATAN dan PEMBAHASAN Data hasil percobaan Massa kertas saring = 1,0173 gram Massa cawan porselen kosong = 58,3468 gram Pemanasan 1: massa endapan = 59,4630 (58,3468+1,0173) = 0,0989 gram Pemanasan 2 : massa endapan = 59,4428 (58,3468+1,0173) = 0,0787 gram

Massa rata-rata endapan Persamaan Reaksi

= 0,0888 gram

Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 OH- Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l) Pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) dapat dilakukan dengan analisa gravimetri. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Ion nikel (2+) akan diendapkan dengan penambahan dimetilglioksim atau sering disebut DMG. DMG berbentuk serbuk putih, karenanya harus dilarutkan dalam etanol. Penambahan DMG dalam larutan harus sedikit berlebih, namun tidak boleh terlalu berlebih. DMG sukat larut dalam pelarut polar seperti air, namun sedikit larut dalam pelarut semipolar. Oleh karena itu penambahan DMG berlebih akan menyebabkan DMG kembali mengendap dalam air dan menyebabkan kesalahan dalam penimbangan dan tentunya berat endapan yang dihasilkan akan lebih besar dari yang seharusnya. Pada percobaan ini larutan sampel tersebut dipanaskan sampai suhu 70C, agar terjadi pengendapan, maka pada larutan tersebut ditambahkan pengendap organik yaitu Dimetilglioksim (DMG) 1% sebanyak 10 ml. Penambahan DMG akan membentuk kompleks dengan nikel dan menimbulkan warna merah pada endapan yang terbentuk jika ditambahkan NH4OH sedikit berlebih. Larutan dipanaskan kembali selama 2030 menit, sehingga reaksi berlangsung cepat dan kemurnian endapan lebih baik. Hal ini untuk menghindari zat pengotornya ikut bereaksi sehingga zat pengotor telah larut dalam suhu tinggi sehingga konsentrasi jenuh makin tinggi. Selama proses pemanasan larutan tersebut membentuk endapan merah yang banyak dan tersebar. Tahap selanjutnya adalah menyaring larutan tersebut dalam keadaan dingin, dan memastikan endapan tersebut telah tersaring secara sempurna. Endapan lalu ditimbang sebagai nikel dimetilglioksin setelah dikeringkan pada suhu 110-120oC dengan partikel-partikel besar, atau dalam pekerjaan yang memerlukan ketepatan, yang sangat tinggi harus dipakai temperatur 150oC, dengan ini setiap reagensia yang mungkin terbawa turun oleh

endapan akan menguap. Kemudian timbang endapan yang diperoleh, maka dihasilkan berat endapan 0,0888 gram. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa: 1. Nikel(II) jika direaksikan dengan reagensia dimetilglioksima akan menghasilakn endapan merah nikel dimetilglioksima 2. Pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) dapat dilakukan dengan analisa gravimetri 3. Masaa endapan Nikel DMG yang terbentuk adalah 0.0888 gram

DAFTAR PUSTAKA
Underwood A.L , JR. R.A. Day. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga. Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi ke 5 Bagian 1. Jakarta: PT. Kalma Media Pustaka.

Tatian, Silvia. Ekstraksi Logam. http://id.scribd.com/doc/99861297/7801115ekstraksi-logam-1 . 2010. diakses pada selasa 15 april 2014 pukul 13.00 WIB.