LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK 2
METODE VOLHARD
Senin, 28 April 2014

Disusun Oleh:
MAWAH SHOFWAH
1112016200040
KELOMPOK 1
MILLAH HANIFAH (1112016200073)
YASA ESA YASINTA (1112016200062)
WIDYA FITRIANI (1112016200046)
SAVIRA AULIA (1112016200076)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2014
ABSTRAK
Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana
akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada
larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan
akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil. Prinsip pada percobaan argentometri
adalah berdasarkan pada reaksi pengendapan yang zat dianalisa denagn larutan baku AgNO3
sebagai penitrasi dengan menggunakan metode Mohr, Fajans, dan Volhard. Metode Volhard :
berdasarkan pembentukan senyawa larutan berwarna Fe(SCN)
3
dalam suasana asam terhadap
indikator Fe
3+.

PENDAHULUAN
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan
pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat
keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal atau koloid,dan dapat dikeluarkan dari
larutan dengan penyaringan atau pemusingan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu
jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan,menurut definisi adalah sama
dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan tergantung pada berbagai
kondisi,seperti suhu,tekanan,konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu,dan pada
komposisi pelarutnya (Vogel, 1979, hal 72).
Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran
dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan
pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada
pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil (Nugraha, 2011).
Titrasi Argentometri terbagi menjadi beberapa metoda penetapan disesuaikan dengan
indicator yang diperlukan dalam penetapan kadar, diantara metoda tersebut adalah:
1. Metode Mohr : Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan
bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan
larutan kalium kromat sebagai indikator.
2. Metode Volhard : Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dalam
larutan baku kalium atau ammonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkan
secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai
indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat.
3. Metode Fajans : pada metode ini digunakan indikator absorpsi, sebagai kenyataan
bahwa pada titik ekuivalen indikator terabsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak
memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan
(Hamdani, dkk, 2012).

Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam
nitrit, dengan ion besi(III) dipergunakan untuk mendetekdi kelebihan ion tiosianat:
Ag
+
+SCN
-
AgSCN (s)
Fe
3+
+ SCN
-
FeSCN
2+
(merah)
Metode ini dipergunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar tiosianat
atau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida dan iodida. Dalam titrasi tidak
langsung, kelebihan dari perak nitrat standar ditambahkan dan kemudian dititasi dengan
tiosianat standar. Metode Volhard dipergunakan secara luas untuk perak dan klorida
mengingat titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam. Kenyataannya, ada keinginan
untuk menggunakan sebuah media asam untuk mencagah hidrolisis dari indikator ion-
besi(III). Metode-metode umum lainnya untuk perak dan klorida membutuhkan sebuah
larutan yang mendekati netral untuk kesuksesan titrasi. Banyak kation yang mengendap pada
kondisi semacam ini dan karenanya mengganggu dalam metose ini (Underwood, 2002: 228).
ALAT dan BAHAN
Alat yang digunakan pada prakrikum
yaitu:
- Labu erlenmayer
- Gelas kimia
- Gelas ukur
- Statif dan klem
- Biuret
- Pipet tetes

Bahan yang digunakan pada praktikum
yaitu:
- Larutan NaBr 10 mL
- Larutan AgNO
3
0,1 M 3 mL
- Larutan FeCl
3
0,1 M
- LarutanKSCN

LANGKAH KERJA
Langkah kerja yang dilakukan pada praktikum yaitu:
1. Mengambil larutan NaBr 10 mL lalu memasukkannya kedalam labu erlenmayer.
2. Menambahkan larutan AgNO
3
0,1 M 3 mL sampai terbentuk endapan.
3. Menambahkan indikator FeCl
3
0,1 M sebanyak 5 tetes.
4. Menitrasi larutan sampel dengan larutan KSCN sampai larutan menjadi merah.
5. Melakukan titrasi secara duplo.

HASIL PENGAMATAN dan PEMBAHASAN
Data hasil pengamatan
Perlakuan Hasil pengamatan
NaBr 10 mL + AgNO
3
0,1 M 3 mL Larutan berwarna hijau, terdapat endapan
+ 5 tetes FeCl
3
0,1 M
Di titrasi dengan KSCN
Volume KSCN: 5 mL
Larutan menjadi merah

Volume NaBr (1) = 10 mL
Volume NaBr (2) = 10 mL
Volume NaBr rata-rata = 10 mL + 10 mL = 10 mL
2
Volume penambahan AgNO3 0,1 M (1) = 3 mL
Volume penambahan AgNO3 0,1 M (2) = 3 mL
Volume penambahan AgNO3 0,1 M rata-rata = 3 mL + 3 mL = 3 mL
2

Volume titrasi dengan KSCN (1) = 5 mL
Volume titrasi dengan KSCN (2) = 1,9 mL
Volume titrasi dengan KSCN rata-rata = 5 mL + 1,9 mL = 3,45 mL
2
Perhitungan
Molaritas NaBr (1) = M1 x V1 = M2 x V2
10 mL x M1 = 3 mL x 0,1 M
M1 = 0,3 / 10 = 0,03 M
Molaritas NaBr (2) = M1 x V1 = M2 x V2
10 mL x M1 = 3 mL x 0,1 M
M1 = 0,3 / 10 = 0,03 M
Molaritas NaBr rata-rata = 0,03 M + 0,03 M = 0, 03 M
2
Molaritas KSCN (1) = M NaBr rata-rata x (VNaBr+VAgNO3) = MKSCN x VKSCN rata-
rata
0,03 M x (10 mL + 3 mL) = MKSCN x 3,45 mL
0,03 M x 13 mL = MKSCN x 3,45 mL
MKSCN = 0,03 M x 13 mL
3,45 mL
MKSCN = 0,11 M
Massa NaBr :
M =

0,03 M =

0,03 M =

x 50
0,03 x 50 = 50x
x = 0,03 gram




Persamaan reaksi:
Ag
+
+SCN
-
AgSCN (s)
Fe
3+
+ SCN
-
FeSCN
2+
(merah)
Salah satu jenis titrasi pengendapan adalah titrasi Argentometri. Argentometri
merupakan titrasi yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl-, Br-, I-) atau anion lainnya
(CN-, CNS-) dengan ion Ag+ (Argentum) dari perak nitrat (AgNO3) dan membentuk
endapan perak halida (Ag X). Prinsip pada percobaan argentometri adalah berdasarkan pada
reaksi pengendapan yang zat dianalisa denagn larutan baku AgNO3 sebagai penitrasi dengan
menggunakan metode Mohr, Fajans, dan Volhard.
Pada praktikum kali ini dilakukan praktikum untuk menentukan konsentrasi dan kadar
ion bromida dengan metode Volhard. Pada metode ini, sejumlah volume larutan standar
AgNO3 ditambahkan secara berlebih ke dalam larutan yang mengandung ion halida (X-).
Sisa larutan standar AgNO3 yang tidak bereaksi dengan Cl- dititrasi dengan larutan standar
tiosianat ( KSCN atau NH4SCN ) menggunakan indikator besi (III) (Fe3+).
Titrasi Ag dengan KSCN dengan garam Fe(III) sebagai indikator adalah contoh
metode Volhard, yiutu pembentukan zat berwarna didalam larutan. Selama titrasi, Ag(SCN)
terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila KSCN yang berlebih bereaksi dengan Fe(III)
membentuk warna merah gelap [FeSCN]
+
. Jumlah thiosianat yang menghasilkan warna harus
sangat kecil. Jadi kesalahan pada titik akhit titrasi sangat kecil, tetapi larutan harus dikocok
dengan kuat pada titik akhir, agar Ag yang teradsorpsi pada endapan dapat didesorpsi. Pada
metode Volhard, untuk menentukan ion klorida, suasananya haruslah asam karena pada
suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 berlebih yang ditambahkan ke larutan klorida
tentunya tidak bereaksi.
Ketika AgNO3 mulai dititrasi dengan KSCN akan terbentuk larutan berwarna putih
susu, artinya Ag
+
dan CSN
-
sudah mulai bereaksi dan memebentuk senyawa AgSCN. AgSCN
tidak membentuk endapan. Setelah Ag
+
habis bereaksi, amak akan terbentuk larutan merah
sedikit keruh. Larutan merah tersebut terbentuk karena reaksi antara Fe
3+
dengan SCN
-
.
Dari hasil data praktikum dan perhitungan didapatkan konsentrasi NaBr yaitu sebesar
0,03 M, konsentrasi KSCN yaitu sebesar 0,11 M dan massa NaBr yaitu sebanyak 0,03 gram.
KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Prinsip pada percobaan argentometri adalah berdasarkan pada reaksi pengendapan
yang zat dianalisa denagn larutan baku AgNO3 sebagai penitrasi dengan
menggunakan metode Mohr, Fajans, dan Volhard.
2. Selama titrasi, Ag(SCN) terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila KSCN yang
berlebih bereaksi dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap.
3. Pada metode Volhard, untuk menentukan ion klorida, suasananya haruslah asam.

DAFTAR PUSTAKA
Underwood A.L , JR. R.A. Day. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:
Erlangga.
Vogel. 1979. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT.
Kalman Media Pustaka.
Hamdani, Syarif dkk. Panduan Praktikum Kimia Analisis, STFI.
http://id.scribd.com/doc/119575944/Diktat-Praktikum-Kimia-Analisis. 2012. Diakses pada
jumat, 18 april 2014 pukul 14.30 WIB.
Nugraha, Dea. Laporan Praktikum Kimia Analitik Argentometri. . 2011. Diakses pada
jumat, 25 april 2014 pukul 14.00 WIB.