KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

GRAVIMETRI ( PENETAPAN KHLORIDA SEBAGAI PERAK KHLORIDA )

Disusun oleh :

Kelompok 2

Ronna Rosyita ( 2016340028 ), Rindi Fitriyani ( 2016340033),

Reno Marwan ( 2016340044 ), Andy Nugroho (2016340067 )

ABSTRAK

analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan

proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk
yang semurni mungkin. Analisis gravimetri dapat diterapkan untuk menentukan
kadar korida dalam suatu sample. Ion klorida dalam larutan diendapkan dari larutan
asam sebagai perak klorida (AgCl). Endapan yang terbentuk mula mula terbentuk
koloid tetapi kemudian akan menggumpal membentuk agregrat. Endapan yang
terbentuk tersebut dicuci dan disaring. Sebagai pencuci digunakan larutan asam nitrat
(HNO3).
 PENDAHULUAN
Analisis gravimetri adalah salah satu divisi dari kimia analitik.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Suatu
metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti:

aA+ rR AaRr
dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya, R produknya,
yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias
ditimbang setelah pengeringannya, atau yang bias dibakar menjadi senyawa lain yang
komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang.

Persyaratan berikut haruslah dipenuhui agar metode gravimetri berhasil:

1. Proses pemisahan hendaklah cukup sempurna sehigga kuantitas analit yang

tak terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi (0,1 mg atau kurang )
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hampir murni.

Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut :

1. Pelarut sampel (unruk sample padat )

2. Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi dengan pengendap
secara belebih agar semua unsur senyawa diendapkan oleh pereaksi.
Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dan Ph tertentu yang merupakan
kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahap terpenting.
3. Penyaringan endapan
4. Pencucian endapan.
5. Pengeringan endapan
6. Penimbangan endapan.
7. Perhitungan
 Hal- hal yang harus diperhatikan dalam analisa kuantitatif secara gravimetric

1. Air suling : dalam penetapan secara gravimetric digunakan air suling atau
aqua dest
2. Cara menyaring, mencuci endapan dan pemijaran

Endapan sebelum dipijarkan harus disaring dan dicuci dari kotoran. Untuk
menyaring suatu endapan diperluakan kertas saring yang sesuai dan diletakkan
pada corong sedemikian rupa. Endapan yang telah mengendap mula-mula
disaring cairannya melalui suatu pengaduk kaca sampai semua cairannya habis
dan kemudian endapannya dicuci dengan air pencuci. Mencuci endapan dapat
dilakukan didalam piala gelas atau didalam kertas saring.Bila dicuci dalam piala
gelas, endapan itu ditambahkan sejumlah air pencuci sambil terus diaduk dengan
pengaduk dan setelah mengendap cairannya disaring. Penambahan air pencuci
diulang sampai beberapa kali sampai endapan bersih dari kotoran (saringannya
diuji). Endapan beserta kertas saring dengan hati-hati dipindahkan ke dalam
cawan porselen yang telah diketahui beratnya, kemudian diletakkan di atas
segitiga dan dipanaskan dengan api kecil.Setelah kertas saringnya terbakar habis,
kemudian api dibesarkan sampai noda hitam baik pada penggan maupun pada
endapan habis terbakar. Cawan beserta endapan yang telah bersih kemudian
dimasukkan ke dalam eksikator (dengan menggunakan gegep besi) dan setelah
dingin baru ditimbang. Pemijaran diulang beberapa kali sampai diperoleh bobot
yang tetap.

3) Kertas Saring
Kertas saring ada dua jenis:
a. Kertas saring kualitatif: adalah kertas saring yang digunakan untuk
menyaring larutan-larutan atau pereaksi secara kualitatif.
b. Kertas saring kuantitatif: adalah kertas saring yang digunakan untuk
menyaring endapan-endapan secara kuantitatif. Kertas saring ini bila diabukan
 tidak meninggalkan abu atau meninggalkan abu yang sedikit sekali, tidak lebih
dari 0.0001 g, sehingga dapat diabaikan.
Kertas saring kuantitatif ada beberapa macam diantaranya:
Kertas saring Whatman No. 41: digunakan untuk menyaring endapan gelatin
dengan penyaringan yang sangat cepat, terutama untuk edapan-endapan
hidroksida seperti Fe(OH)3, Al(OH)3, dan SiO2,xH2O.
Kertas saring Whatman No. 42: digunakan untuk menyaring endapan kristalin
(fine crystalline) dengan penyaringan agak lambat sepertipenyaringan endapan
BaSO4, NiS, dsb.
Kertas saring Whatman No. 40: digunakan untuk menyaring endapan yang
ukuran partikelnya sedang seperti MgNH4PO4, PbSO4, Ca- oksalat dan
sebagainya.
.

TUJUAN

Untuk menentukan kadar Cl dalam AgCl

PRINSIP

Pada penetapan khlorida sebagai perak khlorida di lakukan dengan cara

menambahkan air destilasi pada khlorida kemudian di aduk dan di tambahkan
HNO3 pekat. Kemudian pada larutan yang dingin, di tambahkan AgNO3 lalu di aduk
dan endapkan. Untuk mendapatkan kadar Cl dalam AgCl di butuhkan proses
penyaringan, pencucian endapan, dan pemijaran.
 ALAT DAN BAHAN

Alat
1. Batang pengaduk
2. Pipet tetes
3. Erlenmeyer 250 ml
4. Kertas saring
5. Kaca arloji

Bahan
1. Klorida padat
2. Air destilasi
3. HNO3 padat
4. AgNO3 0.1 M
5. HCl 0.1 M

CARA KERJA
1. Tambahkan 0,2 gram klorida padat kedalam Erlenmeyer 250 ml. tambahkn
150 ml air destilasi, Aduk sampai Zat melarut dan tambahkan 0,5 ml HNO3
pekat.
2. Kepada larutan yang dingin, tambahkan AgNO3 0,1 M perlahan-lahan dan
terus diaduk. Endapkan.
3. Panaskan suspense sampai hampir mendidi, Aduk terus dan jaga temperature
sampai endapan berkoagulasi dan filtrate jernih (1-3 menit ). Untuk
memastikan pengendapan telah sempurn, tambahkan beberapa tetes perak
nitrat pada filtrat. Jika tidak terdapat endapan lagi, sisihkan dalam tempat
gelap dan diamkan selama 1jam.
4. Saring endapan dan cuci endapan 2-3 kali secara dekantasi dengan 10 ml
asam nitrat encer. Pada filtrat yang diuji apakah masih terdapat endapan
sehingga tidak lagi menimbulkan kekeruhan 1-2 tetes asam klorida 0.1 M.
 5. Taruh endapan dalam oven dengan suhu 1300 sampai 1500 C selama kurang
lebih 1 jam.
6. Dinginkan dalam desikator dan timbang.
7. Hitung kadar klorida yang terkandung dalam sampel.

HASIL PENGAMATAN

Analisis Kuantitatif Gravimetri (Penetapan Khlorida sebagai Perak Khlorida)

Bobot sample :0,2000 gram

Bobot kertas saring + endapan = 4,192 gram
Bobot kertas saring kosong = 2,732 gram

Bobot Endapan = 1, 460 gram

DATA PERHITUNGAN
Faktor gravimetri (FG) = Ar Cl
MR AgCl

= 35,5

143,5

= 0,2474

Kadar Cl = Berat endapan X FG X 100 %

Berat sampel

= 1,460 X 0,2474 X 100 %

0,2000

= 180,592 %
 PEMBAHASAN

Pada praktikum penetapan khlorida sebagai perak klorida dengan tujuan untuk
mengetahui kadar Cl di dalam AgCl. Ketika klorida padat di timbang di dapatkan
0.2000 g, kemudian di masukkan ke dalam Erlenmayer 250ml tambahkan 150 ml
aqua dest. Setelah itu di tambahkan 0.5 ml HNO3 pekat. Lalu tambahkan AgNO3 0.1
M perlahan-lahan dan terus di aduk hingga terlihat endapan. Berdasarkan
teori, endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan ke larutan (S) satu endapan, menurut defenisi adalah sama dengan
konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan tergantung pada berbagai kondisi
seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu dan pada
komposisi pelarutnya. Jelas terlihat bahwa konsentrasi pelarut sangat berpengaruh
dengan proses pengendapan, konsentrasi pereaksi yang kurang tidak menjenuhkan
larutan, artinya nilai dari kspnya lebih besar dari nilai hasil kali kelarutannya. Hasil
kali kelarutan secara umum dilambangkan dengan Qc dan cara menghitungnya sama
dengan Ksp yaitu merupakan hasil kali konsentrasi ion-ion yang terurai dalam suatu
garam sukar larut. Perbedaannya, nilai Qc menunjukkan hasil kali kelarutan pada
keadaan yang belum bisa dipastikan apakah larutan tersebut belum jenuh, tepat jenuh
atau lewat jenuh (terbentuk endapan) sedangkan Ksp adalah hasil kali konsentrasi
ion-ion yang terurai dalam suatu garam sukar larut pada keadaan maksimum (tepat
jenuh). Ketentuannya sebagai berikut :
Jika nilai Qc
Jika nilai Qc=Ksp maka larutan tersebut tepat jenuh.
Jika nilai Qc>Ksp maka larutan tersebut lewat jenuh (ditandai dengan
terbentuknya endapan karena pelarut tidak mampu lagi melarutkan zat
terlarut yang dalam hal ini adalah garam sukar larut). Setelah terbentuknya
endapan, suspensi kemudian di panaskan hampir mendidih sambil terus di aduk.
Tujuan pengadukan adalah apabila tidak diaduk terus-menerus maka akan mengendap
akibat gaya gravitasi bumi. Oleh karena itu suspensi tidak stabil. Semakin besar
ukuran partikel tersuspensi semakin cepat pengendapan itu terjadi. Jaga terus
 temperature sampai endapan berkoagulasi dan filtrat jernih (1-3 menit). Perak klorida
akan berkoagulasi di dekat titik kesetaraan. Diamkan beberapa saat agar endapan
mengendap dan kemudian untuk memastikan pengendapan telah sempurna, di
tambahkan beberapa tetes perak nitrat pada filtrat. Jika tidak terbentuk endapan,
maka perak nitrat itu berlebih. Setelah itu sisihkan ke tempat yang gelap dan di
diamkan selama 1 jam. Hal ini di lakukan untuk mengetahui kuantitas kasar larutan
perak nitrat. Setalah 1 jam, saring endapan dengan kertas saring. Kertas saring di
bentuk menjadi segitiga dengan lipatan dua kali kemudian di taruh di corong.
Tujuannya adalah untuk memisahkan suspensi dengan cairan atau memisahkan zat
terlarut dengan zat padat. Cuci endapan 2-3 kali secara dekantansi (pemisahan zat
pada yang tidak ikut terlarut di dalam pelarutnya dengan cara dituangkan, sehingga
akibatnya cairan tersebut akan terpisah dari zat padat yang tercampur) dengan 10 ml
asam nitrat encer. Tujuan penggunaan asam nitrat adalah untuk menguji apakah
semua AgCl telah terendap. Kemudian pada filtrat di uji apakah masih terdapat
endapan sehingga tidak lagi menimbulkan kekeruhan dengan 1-2 tetes asam klorida
0.1 M. Taruh endapan dalam oven dengan suhu 1300 - 1500C selama 15 30 menit.
Tujuannya adalah untuk mendapatkan kristal dari endapan. Setelah di oven,
dinginkan dalam desikator. Fungsi desikator adalah untuk mengeringkan dan
mendinginkan sample yang akan di gunakan untuk uji kadar air. Setelah itu, di
dapatkan kadar klorida yang ada di dalam AgCl. Selanjutnya di timbang dan setelah
di hitung di ketahui bahwa persen Cl yang di dapatkan sebanyak 180,592%. Present
dari kadar Cl yang diperoleh melebihi 100 % hal tersebut disebabkan oleh belum
terjadinya abu karena, masih banyak mengandung air sehingga endapan masih basah.
Sehingga menghasilkan kadar Cl yang tinggi.

PERTANYAAN
1. Mengapa asam nitrat digunakan pada waktu reaksi pengendapan?
Karena, asama nitrat diperlukan untuk menguji apakah semua AgCl telah terendap
atau belum.
2. Mengapa asam khlorida ditambahkan pada filtrat hasil reaksi?
Untuk memberikan lingkungan asam dan ion pengotor lainnya.

KESIMPULAN
Kesimpulan
Berdasarkan praktikum analisa Gravimetri (Penetapan Khlorida sebagai Perak
Khlorida) dapat di simpulkan bahwa :
Dari AgCl di dapatkan kadar Cl yang terkandung adalah 180,592 %. Yang
melebihi 100% , karena belum terjadinya abu, endapan masih banyak
mengandung air sehingga endapan masih basah. Sehingga menghasilkan kadar Cl
yang tinggi.
Pemakaian zat pereaksi yang terlalu benyak, mungkin tidak akan terjadi endapan
karena terbentuknya ion kompleks, sehingga pemakaian zat pereaksi secara
berlebihan tidak berguna dan merupakan pemborosan, juga dapat menyulitkan
proses analisa.
Larutan pencuci endapan berguna untuk membersihkan endapan dengan cara
melarutkan kotoran yang terdapat dalam endapan. Dalam hal ini adalah air hangat
dan HCl encer.
Berdasarkan teori, endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan
zat yang bersangkutan ke larutan (S) satu endapan, menurut defenisi adalah sama
dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya.
Kelarutan tergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi
bahan-bahan lain dalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya.

DAFTAR PUSTAKA

Underwood, A.L, dan Day, R.A., 1981, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga,
Jakarta.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Anonim. (2017). Gravimetri. [Online].tothelastbreath.wordpress.com/.../analisa-
gravimetri/ [12 JUNI2017].

Anonym (2017) https://www.scribd.com/document/85114971/Gravimetri [ 12 JUNI

2017]