PEMBAHASAN

Praktikum yang dilaksanakan kali ini adalah kromatografi penukar kation dengan tujuan.....
Prinsip kerja dari percobaan ini adalah pembentukan kompleks logam dengan resin sehingga
terpisah dari larutan dan dipisahkan kembali dari resin dengan mengkmplekskannya kembali dengan
senyawa ion (EDTA). Resin berbentuk butiran berwarna kuning yang ditempatkan di dalam kolom.
Dalam kromatografi penukar ion terdapat fasa diam berupa resin yaitu suatu polimer yang
terbuat dari polistirena dengan divinil benzene sebagai cross ink . Resin yang digunakan adlah resin
penukar kation asam kuat yaitu R2SO3- karena resin ini lebih umum digunakan dalam kromatografi
penukar kation. Sebelum digunakan, resin direndam daulu dalam HCl karena dengan perendaman ini
resin di regenerasi dengan tujuan mengaktifkan ion H+ dari HCl agar terikat pada resin penukar
kation. Persamaan reaksinya .............
Resin direndam oleh asam karena kromatografi yang digunakan adalah penukar kation
sehingga ion dari asam akan dipertukarkan. Apabila direndam dlam basa ion yang dipertukarkan
adlah anionnya dan tidak sesuai untuk praktikum ini. Asam yang dipilih adalh HCl karena resin akan
lebih mudah dinetralkan dibandingkan penggunaan asam yang lain.
Sebelum digunakan kolom dibilas dulu dengan aquades, untuk membersihkan bagian dalam
kolom. Pada kolom juga dimasukkan kapas secukupnya, kapas ini berfungsi mencegah resin agar
tidak keluar dari kolom. Kapas yang dimasukkan harus berada di ujung kolom (jangan sampai masuk
ke bagian kran). Resin dimasukkan sedikit demi sedikit dan menggunakan aquades agar resin tidak
kering dan menempati ujung kolom. Resin tidak boleh kering karena akan menyebabkan resin nya
mengeras dan membentuk rongga pada kolom dan menyebabkan penyerapannya kurang maksimal
(ada bagian resin yang tidak terlewati analit). Pada saat percobaan resin pada kolom sempat kering
sehingga membentuk banyak rongga. Rongga ini juga dapat disebabkan pemasukkan resin yang
langsung banyak dan kurang digunakan aquades. Resin yang dimasukkan ke dalam kolom setinggi 20
cm, agar resin yang digunakan cukup untuk mengadsorpsi analit. Apabila resin masih membentuk
rongga, rongga tersebut dapat dikurangi menggunakan lidi dengan cara memasukannya kedalam
kolom serta digunakan pula aquades. Saat kolom telah terisi resin dan tidak membentuk rongga,
kolom dielusi dengan aqudes untuk menetralkan kolom. Kolom harus netral supaya tidak
mengganggu proses pemisahan ion Mg DAN Ca dari pelarutnya. Untuk menguji kenetralan kolom
dilakukan pengujian terhadap eluat menggunakan kerts lakmus. Kertas lakmus yang digunakan
adalah kertas lakmus kuning. Apabila kertas lakmus yang ditetesi eluat berwarna hijau, maka eluat
sudah netral. Saat percobaan, elusi kolom dilakukan cukup lama, karena saat diuji masih
menunjukkan keberadaan asam (lakmus berwarna oranye). Kolom menjadi netral setelah dielusi
dengan aquades sebanyak 1 L yang ditandai dengan berubahnya warna kertas lakmus menjadi hijau.
Kolom yang digunakan harus netral karena jika masih trdapat asam logamnya akan larut dalam
asam dan sulit berikatan dengan resin dan pertukaran ion H+ dengan Mg-Ca menjadi kurang
maksimal. Campuran Mg-Ca dimasukkan ke dalam kolom yang sudah netral dan di elusi sampai
semua resin terelusi dan didiamkan sekitar 15 menit. Didiamkan sekitar 15 menit supaya pertukaran
ion antara Ca-Mg dengan H+ pada resin lebih maksimal. Ion H+ dapat dipertukarkan karena ikatan
antara resin dn H+ lebih lemah daripada ikatan antara H+ dengan Ca-Mg. Reaksi yang terjadi adalah
...

Kolom dielusi dengan aquades untuk menjaga agar resin tidak kering dan ion Ca-Mg yang tidak
terikat dapat dikeluarkan. Eluat kemudian di uji dengan larutan oksalat (untuk mengetahui
keberadaan Ca) dan amonia (utk mengetahui keberadaan Mg). Jika pada pengujian terbentuk
endapan putih maka di dalam eluat masih mengandung Mg atau Ca. Yang artinya ca atau mg dari
larutan campuran belum seluruhnya terikat pada resin. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Hal tersebut dilakukan sampai mendapatkan hasil pengujian dengan oksalat dan ammoniak
menghasilkan larutan tak berwarna. Pengujian dilakukan dgn asam oksalat dan amonia karena
perubahnnya dapat diamati. Eluat bebas ca pada pengujian ke 4 ditandai dengan tidak terjadinya
perubaha(warna/endapan), sedangkan ion mg tidak terdapat dalam eluat. Dalam hal ini
menunjukkan bahwa ion mg lebih terikat pada resin daripada ca (ca keluar lebih dulu) disebakan ion
mg memiliki ukuran yang lebih kecil daripada Ca sehingga afinitasnya lebih kecil dan lebih berikatan
dengan resin.
Apabila ion logam telah terikat ke resin maka kolom didesorpsi yaitu pelepasan kembali ion
logam yang terikat pada resin. Kolom yang sudah bebas Ca di elusi dengan Na-EDTA agar ion mg
berikatan dengan EDTA dan terpisah dengan resin. Larutan Na-EDTA akan menyebabkan resin
melepaskan ikatannya dengan Ca dan Mg sehingga EDTA dpat berikatan dengan kation2 tersebut.
Hal ini dapat terjadi karena ikatan Na-EDTA lebih lemah daripada ikatan ca-edta atau mg-edta.
Larutan na-edta yang telah dimasukkan didiamkan terlebih dahulu agar seluruh ion mg dan ca dapat
terlepas dari ikatannya dengan resin dan berikatan dengan edta. Eluet yang dihasilkan kemudian
diuji dengan ebt untuk mengetahui apakah ion ca dan mg sudah sudah bereaksi sempurna dengan
edta ataubelum. Sebelum diuji dengan ebt, eluet ditambahkan buffer nh3nh4cl ph agar berada pada
suasana basa. Ph harus basa karena reaksi edta dengan ca2+ atau mg2+menghasilkan H+ dan supaya
mg2+ atau ca2+ tidak membentuk endapan mgoh2 atau caoh2. Penambahan indikator ebt bertujuan
untuk mempermudah mengamati perubahan. Pengujian pertama eluet menghasilkan larutan
berwarna biru, begitupun dengan pengujian kedua.persamaan reaksinya :

Hal ini menunjukkan eluet telah bebas dari ion Mg2+ dan warna biru ini menunjukkan adanya ion Ca
dalam larutan. Persamaan reaksinya adalah :