LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

Judul Percobaan
Tanggal Percobaan
Oleh Kelompok

1. Mega Cahyaningtyas
2. Pipit Febrianita

: Gravimetri
: 12 Mei 2014
:2

08.2013.1.01569
08.2013.1.01570

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI ADHI TAMA SURABAYA
2014

I.

Tujuan Percobaan

Menentukan kadar Ba2+ sebagai BaSO4 bedasarkan pengukuran berat komponen

yang dikehendaki.

Menentukan kadar Ca2+ sebagai endapan CaCO3 bedasarkan pengukuran berat

komponen yang dikehendaki.

II.

Teori Percobaan

Analisa Gravimetri adalah suatu prosedur penetapan konsentrasi dengan cara

pengukuran berat komponen yang dikehendaki, dalam keadaan murni setelah melalui
proses pemisahan. Dalam hal ini proses pemisahan meliputi pemisahan komponen yang
tidak diinginkan tidak hanya dari komponen lain tetapi juga dari pelarutnya. Dalam
analisis gravimetri, analis kimia menentukan jumlah zat berdasarkan pada penimbangan,
yaitu penimbangan hasil reaksi yang dilakukan setelah mereaksikan bahan yang
dianalisis. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan, suatu gas, atau suatu endapan yang
terbentuk dari bahan yang dianalisis tersebut. Contohnya penetapan kadar Barium dalam
sampel dengan cara pengendapan Barium Sulfat. Reaksinya :
Ba2+ + SO42-

BaSO4

Endapan disaring dengan kertas saring, dicuci dengan air panas dan dikeringkan
kemudian ditimbang sebagai BaSO4. Endapan dapat disaring dengan kertas saring tak
berabu (ashless filter paper), yaitu kertas dengan kadar abu yang sangat rendah (< 0,1
mg per potong). Kertas tak berabu ini dibuat dengan cara mengolah kertas saring biasa
dengan HCl dan HF. Salah satu kertas saring ini yaitu Whatman no.40, yang mempunyai
karakteristik sebagai berikut :
Berpori-pori medium (sedang),
Untuk penyaringan dengan kecepatan sedang, dan
Untuk menyaring endapan berbentuk kristal sedang, seperti BaSO4.
Endapan gravimetri yang disaring dengan kertas saring tidak bisa dipisahkan
kembali secara kuantitatif. Oleh karena itu, kertas saring harus dihilangkan dengan
mengabukannya. Untuk mengatasi kekeliruan dalam perhitungan, dipilihlah kertas saring
tak berabu, sehingga kertas saring yang dipijarkan tidak akan menambah berat endapan.

BaSO4 pada temperatur kamar memiliki kelarutan cukup besar (3g/L),

kelarutannya akan semakin besar pada suasana asam karena terbentuknya bisulfat, akan
tetapi pengendapan SO42- oleh Ba2+ tetap dilakukan dalam suasana asam untuk mencegah
terbentuknya endapan lain seperti CO32-, PO43- terhadap Ba2+. Pengendapan juga
dilakukan pada temperatur panas, dan endapan dimatangkan untuk memperoleh endapan
besar dan mudah disaring.
Setelah

endapan

dikeringkan

(dipijarkan),

tahapan

selanjutnya

yaitu

mendinginkan endapan agar suhunya menyamai suhu neraca sebelum ditimbang.

Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat menyebabkan kerusakan neraca, bahkan dapat
pula menyebabkan penimbangan menjadi tidak teliti akibat adanya arus konveksi udara.
Pendinginan ini harus dilakukan di dalam eksikator yang berisi bahan pengering yang
masih aktif. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan terjadinya penyerapan uap air
oleh endapan dan cawan yang sangat kering itu, sehingga hal ini akan berpengaruh pada
berat endapan tersebut. Di dalam eksikator pun terdapat uap air, sehingga masih juga
terjadi penyerapan uap air oleh endapan dan cawan, namun lebih sedikit dan lebih
konstan asalkan eksikator tidak terlalu lama terbuka dan bahan pengering masih aktif.
Oleh karena itulah penimbangan harus dilakukan sesegera mungkin setelah bahan
sudah cukup dingin dan penimbangan juga harus selesai dengan cepat.
Jadi, secara garis besar proses analisis gravimetri (pengendapan) terdiri dari tahap-tahap,
yaitu:
1.

Melarutkan analat,

2.

Mengatur keadaan larutan, misalnya pH, temperatur,

3.

Membentuk endapan,

4.

Menumbuhkan kristal-kristal endapan (digestion atau aging),

5.

Menyaring dan mencuci endapan,

6.

Memanaskan atau memijarkan untuk memperoleh endapan kering dan dengan

susunan tertentu, juga untuk menghilangkan kertas saring,

7.

Mendinginkan lalu menimbang endapan.

Adapun syarat-syarat endapan untuk gravimetri sebagai berikut:

1.

Endapan harus terendap sempurna atau memiliki kelarutan yang sangat kecil,

2.

Tingkat kemurniannya tinggi,

3.

Mempunyai susunan tetap dan tertentu,

4.

Kristal-kristalnya kasar,

5.

Endapan yang bulky, yaitu endapan dengan volume atau berat besar, tetapi berasal
dari analat yang hanya sedikit, dan

6.

Endapan yang spesifik, maksudnya ialah bahwa pereaksi yang digunakan hanya
dapat mengendapkan komponen yang dianalisis.
Perhitungan Hasil Gravimetri :

Faktor Gravimetri adalah perbandingan antara berat rumus dari suatu zat yang
akan ditentukan dengan zat yang ditimbang.
Faktor Gravimetri =

berat rumus zat yang ditentukan

berat rumus zat yang ditimbang

Untuk menentukan Kadar dalam persen =

berat endapan x faktor gravimetri
x 100 %
berat cuplikan

III.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan

1. Beaker Glass 250ml

2. Beaker Glass 500ml
3. Gelas Ukur 50ml
4. Gelas Ukur 10ml
5. Pipet Tetes
6. Kaca Arloji
7. Spatula
8. Water Bath
9. Corong
10. Erlenmeyer Pemisah
11. Pompa
12. Cawan Porselen
13. Eksikator
14. Oven
15. Muffle Furnice
16. Timbangan

Bahan yang digunakan :

1. 25ml larutan Ba2+
2. 10ml HCl 3M
3. 15ml H2SO4 3M
4. Aquades yang mengandung sedikit H2SO4
5. 0,2gram garam Kalsium
6. Aquades
7. 15ml larutan HCl 1:1
8. Metil Merah 0,1%
9. Larutan Ammonium Oksalat (2gram dalam 50ml air)
10. NH4OH 7N
11. Larutan Ammonium Oksalat 0,1%

IV.

Skema Percobaan

Pipet 25ml larutan Ba2+ ke dalam beaker

glass, lalu encerkan hingga 250ml

Asamkan dengan 10ml HCl 3M

Panaskan sampai mendidih dalam water bath

Pada larutan yang panas ini tambahkan 15ml asam

H2SO4 3M sambil diaduk, biarkan mengendap

Periksa dengan H2SO4 apakah

pengendapan sudah sempurna

Lipatlah kertas saringnya yang basah sehingga

endapan terbungkus lalu masukkan ke dalam
cawan porselen yang sebelumnya telah
dipijarkan, didinginkan dalam eksikator dan
ditimbang sampai konstan

Pijarkan endapan didalam muffle furnace

selama 10-15 menit pada suhu 8000C,
turunkan suhu furnace secara perlahan hingga
mencapai suhu ruangan

Tentukan Kadar Ba2+ sebagai

BaSO4

Biarkan Endapan di atas pemanas

kira kira 15 menit

Saring endapan dan cuci dengan

aquades yang mengandung
sedikit H2SO4, sampai filtrat
bebas Cl-

Dinginkan sebentar dalam udara

terbuka lalu masukkan dalam
eksikator

Timbang dan ulangi pemijaran

tiap kali 10menit lamanya sampai
berat konstan

Gambar 1. Skema Penentuan Kadar Ba2+

Timbang teliti 0,2gram garam kalsium,

masukkan dalam gelas kimia 400ml

Larutkan dengan 100ml aquades

Tambahkan dengan 15ml larutan HCl

1:1 kemudian panaskan hingga larut dan
didihkan beberapa menit untuk
menghilangkan CO2

Netralkan larutan dengan NH4OH 7N

sambil diaduk hingga warna larutan
menjadi kuning

Biarkan endapan dan larutan

memisah sempurna, tes
kesempurnaan pengendapan

Keringkan pada suhu 100-1200C,

lalu arangkan dan abukan kertas
saring dengan api kecil

Pijarkan endapan pada suhu 4755250C, biarkan dalam eksikator dan

timbang endapan sebagai CaCO3

Hentikan pemanasan lalu

tambahkan 2 tetes metil merah
0,1 %

Panaskan hingga hampir mendidih,

kemudian tambahkan larutan panas
ammonium oksalat (2gr dalam 50ml
air)perlahan ke dalam larutan sampel

Saring endapan, dengan cara dekantasi

melalui kertas saring yang sesuai

Cuci endapan dengan larutan

ammonium oksalat 0,1%
dingin hingga bebas ion Cl-

Timbang dan ulangi pemijaran tiap

kali 15menit lamanya sampai berat
konstan

Tentukan Kadar Ca2+ sebagai

CaCO3

Gambar 2. Skema Penentuan Kadar Ca2+

V.

Hasil Percobaan dan Pembahasan :

a.

Hasil Pengamatan

Untuk Kadar Ba2+:

Berat cuplikan Ba2+

= 2,0286gram

Berat cawan porselen = 19,7892gram

Berat cawan porselen+endapan sebelum di muffle furnace 800oC

= 21,7138gram

Berat cawan porselen+endapan setelah di muffle furnace 800oC

= 19,9327gram

Berat endapan Ba2+

= berat cawan dan endapan berat cawan kosong

= 19,9327gram 19,7892gram
= 0,1435gram

Untuk Kadar Ca2+ :

Berat cuplikan Ca2+

= 0,2002gram

Berat cawan porselen = 12,5214gram

Berat cawan porselen+endapan sebelum di muffle furnace 800oC

= 15,2765gram

Berat cawan porselen+endapan setelah di muffle furnace 800oC

= 12,6860gram

Berat endapan Ca2+

= berat cawan dan endapan berat cawan kosong

= 12,6860gram 12,5214gram
= 0,1646gram

b.

Hasil perhitungan

Kadar Ba2+ = 4,17%

Kadar Ca2+ = 32,89%

c.

Pembahasan

Dalam praktikum kali ini ada 2 zat yang diuji yaitu Ba2+ dan Ca2+. Larutan Ba2+
dilarutkan dengan H2SO4 dan membentuk endapan BaSO4. Dengan reaksi sebagai berikut:
Ba2+ + SO42-

BaSO4

Sedangkan larutan kalsium dilarutkan dengan larutan ammonium oksalat sehingga

membentuk endapan CaCO3. Dengan reaksi sebagai berikut :

Ca2+ + C2O42- + H2O CaC2O4.H2O

Sebagai CaCO3 bila endapan dipijarkan pada suhu 475-525oC reaksinya adalah
CaC2O4 CaCO3 + CO
Penyaringan dilakukan untuk memisahkan antara residu dan filtratnya, yang
disertai dengan pencucian dan penambahan sedikit H2SO4 untuk barium dan penambahan
ammonium oksalat 0,1% untuk mengikat Cl-, kemudian endapan dimasukkan cawan
porselen. Selanjutnya dilakukan pemanasan untuk mempercepat terjadinya endapan. Lalu
di muffle furnace dengan suhu 8000C selama 15 menit untuk menghilangkan air dan
komponen lain yang tidak dikehendaki. Kemudian dimasukkan eksikator agar uap air
yang ada pada proses pendinginan endapan hilang dengan bobot tetap.

VI.

Kesimpulan

Analisa Gravimetri adalah suatu prosedur penetapan konsentrasi dengan cara

pengukuran berat komponen yang dikehendaki, dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan. Dalam hal ini proses pemisahan meliputi pemisahan
komponen yang tidak diinginkan tidak hanya dari komponen lain tetapi juga dari
pelarutnya.

Dalam percobaan Gravimetri didapatkan kadar Ba2+ yaitu 4,17 % dan kadar Ca2+
yaitu 32,89 %

VII.

Daftar Pustaka
Brady, James E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Bina Rupa Aksara, Jakarta.
ITATS, 2013. Modul Praktikum Kimia Analisa. Surabaya.
Sukmariah. 1990. Kimia Kedokteran edisi 2. Bina Rupa Aksara, Jakarta.
Team SMKN 5 Kimia Surabaya. Prosedur Praktikum Kimia Analisa Kwantitatif.
Surabaya.

VIII.

APPENDIX
Untuk Kadar Ba2+:
Ar Ba = 137,33 ; Mr BaSO4 = 233,39
Faktor Gravimetri =

berat molekul Ba
Berat molekul BaSO4
137,33
233,39

= 0,59

= berat cawan dan endapan berat cawan kosong

Berat Endapan Ba2+

= 19,9327gram - 19,7892gram
= 0,1435gram
Berat Cuplikan Ba2+ = 2,0286gram
Kadar Ba2+ =

berat endapan x faktor gravimetri

berat sampel

0,1435 gram x 0,59

2,0286 gram

x 100%

x 100%

= 4,17 %

Untuk Kadar Ca2+ :

Ar Ca = 40,08 ; Mr CaCO3 = 100,08
Faktor Gravimetri =

berat molekul Ca
Berat molekul CaCO3
40,08
100,08

= 0,4

Berat endapan Ca2+ = berat cawan dan endapan berat cawan kosong
= 12,6860gram - 12,5214gram
= 0,1646 gram

Kadar Ca2+ =

berat endapan x faktor gravimetri

berat sampel

0,1646 gram x 0,4

x 100%
0,2002gram

= 32,89 %

x 100%