1

NAMA : NUR RATNA SARI

NIM : 25121119F
JURUSAN : D3-ANALIS KIMIA


ANALISIS GRAVIMETRI

Kimia analisis kuantitatif adalah kimia analisis yang mempelajari jumlah / kadar
suatu unsur, senyawa atau zat yang terdapat dalam suatu materi. Kimia analisis kuantitatif
klasik / konvensional terdiri dari analisis Gravimetri dan analisis Volumetri. Analisis
gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan
bobot zat, sedangkan analisis volumetri merupakan teknik penetapan jumlah sampel
melalui perhitungan volume.
Cara analisis kuantitatif saat ini lebih banyak menggunakan cara instrumental dari
pada cara konvensional, karena waktu pengerjaan dari analisis kuantitatif konvensional
cara gravimetri memerlukan waktu yang relatif lama. Tetapi tetap saja, terkadang ada
kelemahan dalam menggunakan cara instrumental, bila alat rusak kita tidak dapat
menganalisis menggunakan alat instrument, maka dapat dilakukan dengan cara
konvensional salah satunya dengan gravimetri.
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Bagian terbesar dari
penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa
murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat di timbang dengan teliti.
Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena
dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang
dipisahkan dari zat-zat lain.
Analisis Gravimetri adalah suatu bentuk analisis kuantitatif yang berupa
penimbangan, yaitu suatu proses pemisahan dan penimbangan suatu komponen dalam
suatu zat dengan jumlah tertentu dan dalam keadaan sempurna mungkin. Penimbangan di
sini merupakan penimbangan hasil reaksi setelah zat yang dianalisis direaksikan. Hasil
2

reaksi dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi atau suatu endapan yang
dibentuk dari bahan yang dianalisis.

Prinsip Dasar dalam Analisis Gravimetri
A + R P ( endapan)
Keterangan : A = Analat/Sampel yang akan di uji
R = Pereaksi pengendap
P = Produk reaksi yang berupa endapan
Dalam analisis gravimetri, reaksi harus kuantitatif yaitu 99,9999% analat bereaksi
dengan pereaksi pengendap. Reaksi kuantitatif ini dapat dilihat dari nilai Ksp (konstanta
solubility product) atau konstanta hasil kali kelarutannya dengan nilai > 1.10
6
. Agar
penetapan kuantitas analat dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai
sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :
a. Proses pemisahan atau pengendapan analat dari komponen lainnya berlangsung
sempurna.
b. Endapan analat yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki
tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.

Syarat produk reaksi (endapan) :
1. Produk reaksi (endapan) yang terbentuk harus memiliki susunan kimia yang pasti,
stabil, tidak berubah menjadi senyawa lain bila sudah diendapkan.
2. Produk reaksi (endapan) yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna
(sisa analat yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat
diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut (ksp harus kecil).
3. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (mudah
disaring dan dicuci). Kristalnya besar, endapan bulky dan spesifik.
4. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat
diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni (tidak
mengandung pengotor) atau dapat dimurnikan lebih lanjut.

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analat yang terdapat dalam
sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analat
3

dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil
yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel
padat maupun sampel cair.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya
secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya.
Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan
analit dari pengganggu-pengganggunya. Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa
kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari
proses pemisahan analit dari zat zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di
endapkan ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu
harus semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan
pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.
Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri
ini. Seperti halnya dalam industri. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan
berat atom unsur - unsur yang menyusunnya pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan beberapa cara seperti:
1. Metode Pengendapan
2. Metode Evolusi
3. Metode Penyaringan
4. Metode Elektrogravimetri
Pada prakteknya dua metode pertama adalah yang terpenting. Metode gravimetrik
membutuhkan waktu cukup lama, adanya zat pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila
perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.

METODE PENGENDAPAN
Gravimetri Pengendapan
Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang
hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan
sempurna.
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat
sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang.

4

Syarat syarat senyawa yang di timbang :
1. Stokiometri
2. Mempunyai kestabilan yang tinggi
3. Faktor gravimetrinya kecil
Gravimetri adalah metode analisis kuntitatif unsur atau senyawa berdasarkan
bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan
pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan
pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan tiga hal berikut ;
1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.
2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.

Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut ;
Pelarutan sampel (untuk sampel padat).
Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih
agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan
pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi
pengendapan. Tahap ini merupakan tahap paling penting.
Penyaringan endapan.
Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan
larutan tertentu.
Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
Penimbangan endapan.

Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1. Memilih pelarut sampel Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan
sampel yang akan di larutkan, Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan
untuk melarutkan sampel dari logam logam.
2. Pengendapan analit.
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang
mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan
pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.
5

Misalnya :
) ( 2
4 2 4 2 2
putih endapan O C Ca O C H Ca
) ( 2 2
4
2
4
s O C Ca O Ca Ca


) ( ) ( ) ( 2
2 4
g CO g CO s CaO O C Ca
3. Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan
analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah
analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan
pengabuan.
4. Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan
endapan
Pada analisis gravimetri pembentukan endapan yang terjadi apabila kelarutan
terlalu jenuh maka dapat disimpulkan bahwa adanya pengaruh dari kelarutan suatu
sampel dimana semakin besar (jenuh ) maka semakin besar endapan yang terjadi ,
kelarutan dipengaruh oleh beberapa faktor yaitu :
a. Suhu
b. pH

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang
harus dipenuhi, yaitu :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang
dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau sangat hampir murni.
Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. Persyaratan yang kedua itu lebih sukar
dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan
endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan.
Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi
problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-
6

sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis
meminimumkan masalah kontaminasi endapan.
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil
reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan
suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat
direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan,
maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi
antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk
memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring.
Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.
Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan
pada penimbangan. Dalam hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa
direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau
suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam
hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara
pengendapannya.
Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang
disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan
jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan
dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan
mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak
pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi
setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas
yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan
dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka
gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara
zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk
memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring.
Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.
Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan
pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa
7

direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau
suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam
hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara
pengendapannya
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-
molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh
zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam
zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus
melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan.
Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang
teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu
pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan,
maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi,
endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat
mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik.
Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.
(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat
dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut
dengan elektrogravimetri.
Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah
menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah
memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang
normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan
suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada
barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang
diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi
dengan sulfat.
Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya
coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak
selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut
8

isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam reaksi uklir. Jumlah yang
terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi
yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan beberapa
prosedur dibawah ini, yaitu :
1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel
maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang
megandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini
konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal
pengendapan.
2. Pencucian
Pencucian kembali analit yang didapatkan bertujuan agar endapan yang di
dapatkan memiliki kemurnian yang tinggi yaitukecilnya pengaruh kesalahan
dari kopresipitasi.
3. Pengendapan kembali
Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi
pengotor (impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya
ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi
jenis ini disebut dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari
kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang
terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut, tetapi
mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan.
Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa.
Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang
terbentuk dari bahan yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu
dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan.
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan.
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan.
Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan
atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan
zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama
dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai
9

kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan
komposisi pelarutnya.
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai
analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah:
Sample Bobot
x A Bobot
A
% 100
%
atau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu:
Endapan BM
x Atom BA
fg
% 100

Maka, persentase analitnya:
Sample Bobot
x fg gravimetri faktor x endapan Berat
A
% 100 ) (
%
Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat dengan
memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya
yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut adalh
sebagai berikut :
1. Tidak langsung
Dalam hal ini analatlah yang ditinbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh
sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi.
2. Langsung
Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus
untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan
penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas
diperoleh dari selisih kedua penimbangan.
Dalam cara pengendapan, analat sekarang direaksikan sehingga terjadi suatu
endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka
gravimetric dibedakan menjadi dua macam:
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi
endapan biasanya berupa senyawa. Baik anion dan kation dari analat
mungkin diendapkan. Bahan pengendapnya mungkin organik atau anorganik.
10

2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkatan lain analat
dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebgai endapan. Cara ini disebut dengan
elektrogravimetri.

Pengendapan dilakukan sedemikin rupa sehingga memudahkan proses
pemisahannya misalnya Ag diendapkan sebagai AgCl atau Zn diendapkan sebagai
Zn(NH4)PO4.6H2O,selanutnya dibakar dan ditimbang sebagai AgCl atau ZnP2O7. Aspek
yang terpenting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya
mempunyai kelarutan yang sangat kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi.
Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa, sehingga mudah dipisahkan dari dari
larutanya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya
cukup besar serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia
tertentu.
Pada temperatur tertentu kelarutan zat pelarut tertentu didefenisikan sebagai
jumlahnya bila dilarutkan pada pelarut tertentu didefenisikan sebagai jumlahnya bila
dilarutkan pada elaut yang diketahui beratnya dan zat tersebut mencapai kesetimbangan
dengan pelarut itu. Hal ini tergantung pada ukuran partikel. Larutan lewa jenuh adalah
larutan dengan konsentrasi zat terlarut lebih besar dbandingkan dalam keadaan
setimbangan pada suhu tertentu . larutan ewat jenuh merupakan keadaan yang tidak
stabil dan dapat diubah menjadi keadaan kesetimbangan dengan menambahkan Kristal
zat terlarut yang disebut sebagai seeding
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebap kelarutan
bertambah dengan bertambahnya temperature. Pengendapan dilakukan dalam larutan
encer yang ditambahkan pereaksi perlahan dengan pengadukan yang teratur, partikel
yang terbentuk ebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh
pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan
bertambah besar.
Beberapa proses yang dapat mengakibatkan pengotoran endapan pada analisis
gravimetri antara lain : kopresipitasi (larutan padat, absorpsi, oklusi) dan pos presipitasi.
1. Kopresipitasi
Dalam arti luas, kopresipitasi adalah ikut mengendapnya dua atau lebih
zat pada waktu yang sama.
11

Hasilnya penambahan larutan perak nitrat ke dalam larutan yang
mengandung natrium klorida dan natrium bromida akan menghasilkan
endapan AgCl dan AgBr.
Dalam kimia analisis khusunya dalam menyatakan pengotoran suatu
endapan, istilah kopresipitasi biasanya digunakan dalam arti yang lebih
khusus. Dalam hal ini, diartikan sebagai ikut mengendapnya satu atau lebih
zat asing bersama endapan dari komponen zat uji. Padahal zat asing tersebut
yang digunakan. Misalnya kalsium sebagian ikut mengendap pada
pengendapan besi (III) sebagai hidroksida dengan menetralkan larutan asam
hingga pH 4 sampai 5. Pada kondisi yang sama, tanpa besi, kalsium tidak
akan mengendap.
2. Larutan Padat
Dua zat padat larut satu sama lain membentuk larutan padat.
Keduanya dapat membentuk kristal campuran dimana zat yang satu berada
dalam kisi kristal yang lain. Hal ini biasanya terjadi bila kedua zat tersebut
isomorf.
Misalnya ion kromat dan sulfat mempunyai struktur, ukuran, muatan
dan konfigurasi elektronik yang serupa, sehingga endapan barium sulfat akan
berwarna kuning apabila diendapkan dari larutan yang juga mengandung
kromat.
3. Adsorpsi
Pada permukaan dari partikel endapan, terdapat gugusan aktif yang
dapat menarik dan mengikat zat yang sebenarnya tidak dapat mengendap.
Tentu saja pengotoran ini bertambah. Oleh karena itu endapan kristal kasar
pada analisis gravimetri lebih disukai daripada krisal halus.
Meskipun pengotoran ini mudah dihilangkan dengan pencucian, namun
pada endapan yang gelatinous dimana pengotoran ini sering terjadi,
pencucian ini jarang berhasil.
4. Oklusi
Ikut mengendapnya kotoran yang terperangkap di bagian dalam dari
partikel endapan disebut oklusi. Proses ini termasuk juga (dalam arti luas)
pembentukan dari larutan padat seperti diuraikan di atas. Akan tetapi istilah
12

ini lebih khusus digunakan untuk oklusi mekanik, termasuk terperangkapnya
cairan induk dan ion pada pertumbuhan endapan gelatinous dan pengotoran
ini tidak mungkin dihilangkan sama sekali dengan proses pencucian.
5. Pospresipitasi
Pada pospresipitasi, endapan semula dikotori oleh endapan zat lain
yang terbentuk kemudian. Pengotoran ini terjadi karena kontaminasi
merupakan larutan lewat jenuh larutan magnesium oksalat yang lewat jenuh
masih dapat dipertahankan untuk tidak mengendap dalam jangka waktu
tertentu.
Misalnya pada pengendapan kalsium sebagai oksalat dari larutan yang
mengandung magnesium. Bila kalsium oksalat tidak segera disaring setelah pengendapan,
magnesium, oksalat terserap pada permukaan kalsium oksalat, maka ia tidak dapat larut
kembali. Sedangkan bila tanpa adanya kalsium, Pemisahan endapan oleh zat lain yang
larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan absorbs pada
permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pembentukan
Kristal dari partikel primernya. Adsorbs banyak terjadi pada endapan getin dan sedikit
pada pengendapan mikro Kristal, misalkan AgI pad aperak aetat dan endapan BaSO4
pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga disebapkan oleh postpresipitasi, yaitu
pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat
yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jenuh. Zat ini mempunyai ion yang
sejenis dengan endapan primernya, misal: pengendapan CaC2O4. Dengan adanya Mg.
MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka
lebih besar endapan yang terjadi.
Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua fenomena yang berbeda.
Sebagai contoh pada postpresipitasi, semakin lama waktunya,maka kontaminasi
bertambah bertambah, sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah
akibat pangadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi.
Kemungkinan bertambahnya kontaminasi sangat besar pada postpresipitasi dibanding
pada kopresipitasi.



13

Keadaan Optimum untuk pengendapan
Aturan-aturan umum yang diikuti adalah sebagai berikut:
a) Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk
memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi.
b) Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan yang
tetap. Ini berguna untuk pertumbuhan Kristal yang teratur. Untuk
kesempurnaan reaksi,pereaksi yang ditambahkan harus berlebih. Urutan-
urutan pencampuran harus teratur dan sama.
c) Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk
stabil pada temperature tinggi. Aturan ini tidak selalu benar untuk bermacam
endapan organic.
d) Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan
menggunakan pemanas uap untukmenghindari adanya kopresipitasi.
e) Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
f) Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan
pengendapan ulang.

Pengendapan dari Larutan Homogen
Pada metode ini, Reagan dihasilkan secara lambat oleh reaksi kimia
homogeny dalam larutan. Endapanya berkerapatan tinggi dan dapat disaring;
kopresipitasi dikurangi ke nilai minimumnya. Beberapa contoh pengendapan dari
larutan homogen adalah:
1) Sulfat : Dimetilsulfat menghasilkan radikal sulfat dengan reaksi:
(CH3)2SO4 + 2H2O 2CH3OH + 2H
+
+ SO4
2-

2) Hidroksida : pH dikendalikan secara perlahan-lahan. NH3 dihasilkan
dari urea dengan reaksi berikut:
CO(NH2)2 + H2O 2NH3 + CO2 pada suhu 90 100
o
C
Sedangkan Al diendapkan oleh urea sebagai Al(OH)3 dalam media asam
suksinat, atau Ba sebagai BaCrO4 pada amonium asetat atau Ni sebagai glioksim
ataupun Al sebagai oksinat.
3) Oksalat : Kalsium diendapkan sebagai CaC2O4
14

Thorium juga diendapkan sebagai Th(C2O4)2 dengan adanya
urea,misalnya:
CO(NH2)2 + 2HC2O4 + H2O 2NH3 + CO2 +
2C2O4
2

(C2H5)2 C2O4 + 2H2O 2C2H5OH + 2H
+
+ C2O42
4) Fospat : Fosfat berkelarutan rendah dapat diendapkan dengan
membuat turunan dari trimetil atau trietil pospat secara bertahap
dengan hidrolisis. Zr diendapkan sebagai Zr3(PO4)4 pada (CH3)3PO4
dalam media yang mengandung sulfat

Pemurnian Endapan
Tujuan mencuci endapan adalahmenghilangkan kontaminasi pada
permukaan. Komposisi larutan pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya
pepitisasi. Untuk pencucian digunakan larutan elektrolit kuat, dan dia harus
mengandung ion sejenis dengan endapan untuk mengurangi kelarutan endapan.
Larutan tersebut juga harus mudah menguap agar mudah untuk menimbang
endapanya. Garam ammonium dapat digunakan sebagai cairan pencuci dibagi
menjadi 3 kelompok, yaitu:
a) Larutan yang menegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat
lewat kertas saring, missal:penggunaan ammonium nitrat untuk
mencuci endapan feri hidroksida
b) Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan (missal:alcohol).
c) Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau
basa lemah
Setiap endapan harus dicuci sebelum diubah menjadi bentuk timbang.
Tujuannya untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang teradsorpsi pada permukaan
endapan maupun yang terbawa secara mekanik. Teknik pencucian yang baik :
1. Memasukkan cairan pencuci ke dalam penyaring sampai sedikit di atas
endapan, kemudian dibiarkan cairan melewati kertas saring sampai habis.
Setelah habis baru ditambah cairan untuk pencucian berikutnya. Demikian
sampai endapan bersih, dikerjakan berulang kali.
2. Dengan cara dekantasi
15

Endapan dan cairan pencuci diaduk dan dibiarkan mengendap, setelah
mengendap cairan dituang ke dalam penyaring, endapan dibiarkan di
dalam gelas piala, tambahkan lagi cairan pencuci, diaduk, dibiarkan
mengendap. Kemudian cairan di atas endapan dituang ke dalam
penyaring sampai habis. Pekerjaan ini diulang berkali-kali sampai
endapan bersih.
Kemudian yang terakhir endapa dipindahkan secara kuantitatif ke dalam
penyaring.

Untuk memperoleh bentuk timbang, endapan yang telah dimurnikan
dipanaskan/dipijar. Pemanasan dapat dilaksanakan dengan :
1. Oven pengering ( 105 C) apabila hanya diperlukan untuk menghilangkan
airnya saja.
Contoh : BaSO4.2H2O BaSO4
2. Oven pemijar bila diperlukan pemanasan dengan suhu tinggi. Akibatnya kadang-
kadang adalah formula endapan sebelum dan sesudah pemijaran berbeda.
Contoh : Kalsium gliserofosfat C3H7O6PCa, bila dipijar menjadi kalsium
pyrofosfat Ca2P2O7
Endapan CaC2O4 bila dipanaskan sampai 880 C CaCO3
Tetapi bila pemanasan diteruskan hingga 1100 C CaO
Pemanasan/pemijaran dapat diulang-ulang sampai mencapai berat yang tetap
dalam penimbangan. Setelah pemanasan/pemijaran kemudian didinginkan hingga suhu
kamar dalam eksikator yang berisi bahan pengering yang masih aktif kemudian dilakukan
penimbangan.
Mencuci berulan-ulang lebih efektif dibandingkan dengan sekali pencucian dengan
volume total yang sama

Pembakaran Endapan
Endapan mungkin mengandung air akibat adsobrsi,oklusi,penyerapan dan hidrasi.
Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat kimia zat. Pemanasan harus
diteruskan sampai beratnya tetap dan seragam. Berat dari abu kertas saring harus pula
diperhitungkan.
16

Pembakaran Pereaksi Organik pada Analisis Gravimetri
Pereaksi organic yang digunakan pada analisis gravimetric dikenal sebagai
endapan organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari campurannya
dilakukan dengan menambahkan pereaksi organik. Karena senyawa senyawa organic
tersebut mempunyai berat molekul yang besar, maka dapat ditentukan sejumlah kecil ion
dengan pembentukan endapan daam jumlah yang besar. Endapan organic yang baik
harus mempunyai sifak spesifik. Endapan yang terbentuk oleh pereaksi organic,
dikeringkan atau dibakar dan ditimbang sebagai oksidanya. Selektivitas (pemilihan
optimum reaksi tercapai dengan mengawasi variable-variabel seperti konsentrasi pereaksi,
pH larutan dan penggunaan reagen pelindung untuk mengurangi gangguan ion-ion asing.
Pereaksi organic yang banyak digunakan adalah pereaksi pembentuk kheat (endapan ).
Bila ligan polifungsional dapat menempati lebih dari dua posisi koordinasi ion pusat logam,
maka terbentuk senyawa koordinasi dengan struktur cincin yang diseebut sebagai khelat.
Petunjuk untuk meramalkan seecara kualitatif tentang kestabilan kompleks dan
kesetimbangan endapan khelat yang tidak bermuatan diperoleh dari penelaahan
konstanta pembentukan senyawa koordinasi yang merupakan sifat ion logam dan sifat
ligan
Endapan organic mempunyai tempat khusus dalam anlisis anorgaik sebab endapan
yang tebentuk biasanya berbeda dari zat anorganik murni, seperti antara BaSO4 dan
Ni(DMG)2 dimana DMG adalah dimetil gloksin. Senyawa organic diklasifikasikan sebagai
pembentuk kompleks khelat,pembentuk garam dan pembentuk lake. Dalam usaha untuk
membentuk khelat, ligan harus mempunyai atom Hyang dapat diganti dan electron yang
tidak berpasangan untuk membentuk koordinasi. Pereksi organic banyak digunakan sebap
bersifat selektif. Subsitusi pada atom C dapat bervariasi. Selektivitas berarti kemampuan
dari pereksi oerganik untuk bergabung dengan satu atau dua logam untuk memisahkan
dari zat lainnya. Efek sterik (ruang)menentukan selektivitas dari pereaksi pembentuk
khelat, tidak dapat mengendapkan Al
Perhitungan
Sebagai contoh, klorida dapat ditetapkan secara gravimetri setelah diendapkan sebagai
AgCl.
Ag
+
+ Cl
-
AgCl
17

Pada reaksi di atas, satu ion klorida bereaksi secara kuantitatif dengan ion perak
membentuk satu molekul perak klorida. Oleh karena 1 mol ion perak dan 1 mol perak
klorida masing-masing mengandung jumlah partikel yang sama (bilangan avogadro : N =
6,02 x 10
23
) maka persamaan itu juga menyatakan bahwa 1 mol ion klorida bereaksi
dengan 1 mol ion perak, menghasilkan 1 mol perak klorida.
35,453 g ion klorida + 107,867 g ion perak 143,321 g AgCl. Dari hubungan
kuantitatif tersebut, maka jumlah perak atau klorida dapat dihitung bila berat endapan
perak klorida diketahui.
Contoh Soal :
1. Berapa gram Ag (107,87) terdapat dalam 100,0 g AgCl (143,32) ?
Jawab :
1 mol AgCl mengandung 1 mol Ag
143,32 g AgCl mengandung 107,868 g Ag
100 g AgCl mengandung Ag = 107,87 x 100 g = 75,27 Ag
143,32
2. Berapa gram Na (22,99) terdapat dalam 50,0 g Na2SO4 (142,04) ?
Jawab :
1 mol Na2SO4 mengandung 2 mol Na
142,04 g Na2SO4 mengandung 2 x 22,99 g Na
50 g Na2SO4 mengandung Na = 2 x 22,99 x 50,0 g Na = 16,19 g Na
142,04
3. Berapa gram BaCl (208,24) terdapat dalam larutan bila diendapkan
dengan AgNO3 diperoleh 1,3456 g endapan AgCl (143,32) ?
Jawab :
BaCl2 + 2AgNO3 2AgCl + Ba(NO3)2
2 mol AgCl berasal dari 1 mol BaCl2
2 x 143,32 g AgCl berasal dari 208,24 g BaCl2
BaCl2 dalam larutan yang menghasilkan 1,3456 g AgCl
= 208,24 x 1,3456 g BaCl2
2 x 143,32
= 0,9776 g BaCl2

18

METODE EVOLUSI (Penguapan)
Analisis gravimetri menggunakan metode penguapan dilakukan dengan
mereaksikan sampel dengan pereaksi tertentu sehingga dihasilkan suatu gas atau dapat
juga dipanaskan sehingga memecah menghasilkan gas. Penimbangan hasil reaksi yang
berupa gas/uap yang keluar dapat dilakukan secara langsung dengan cara diserap oleh
suatu pereaksi terlebih dahulu atau secara tidak langsung yaitu penimbangan analat
sebelum dan sesudah reaksi. Metode penguapan ini kadang dinamakan metode evolusi.
Metode ini dapat digunakan untuk menghitung jumlah/kadar suatu senyawa yang relative
mudah menguap seperti air, LOI (lost of ignition) dan zat terbang.
Zat-zat yang relatif mudah menguap diabsorpsi dengan suatu absorben yang
sesuai dan telah diketahui berat tetapnya.Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam
senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa pada suhu 110
0
- 130
0

C.Berkurangnya bobot sebelum pemanasan menjadi bobot sesudah pemanasan
merupakan berat air kristalnya. Dengan syarat senyawa tidak terurai oleh pemanasan.
Atau bisa juga menggunakan zat pengering seperti CaCl2 danMg(ClO4)2. Contoh
pengunaan metode penguapan :
a. Penentuan Nitrogen dalam protein, mula-mula senyawa didestruksi dengan H2SO4
pekat. Hasilnya ditambahkan basa berlebih dan dipanaskan. Selanjutnya
kelebihan asam dititrir dengan larutan standar basa.
b. Penentuan CO2 dalam senyawa karbonat dapat dilakukan dengan penambahan
HCl berlebih, kemudian dipanaskan, gas CO2 yang sudah terjadi dialirkan dalam
larutan alkali yaitu KOH (25-30%) atau larutan CaOH2 yang telah diketahui
beratnya.
c. Penentuan NH3 dalam garam Amonium, yaitu garam ditambahkan larutan alkali
kuat berlebih dan dipanaskan. Gas NH3 yang terjadi dialirkan dalam larutan
standar asam berlebih kemudian kelebihannya dititrir dengan larutan standar
basa.

Metode evolusi didasarkan atas penguapan komponen zat uji dengan cara
pemanasan. Berarti komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat penimbangan
zat uji sebelum dan sesudah penguapan.
19

Cara yang sederhana ini sering digunakan untuk penetapan kadar air dari zat uji
dengan pemanasan pada 105 C sampai 110 C, dan penetapan CO2 dengan pemijaran
pada suhu yang lebih tinggi.
Misalnya, susut pengeringan natrium klorida ditetapkan dengan mengeringkan
sejumlah zat uji dalam oven pada 105 C hingga diperoleh bobot tetap. Kadar abu suatu
simplisia ditetapkan dengan meng abukan zat uji dalam tanur listrik (mufflefurnance)
hingga bobot tetap.
Dengan metode evolusi juga dimungkinkan untuk menyerap komponen yang
menguap (H2O atau CO2) menggunakan penyerap yang cocok. Berat dari komponen yang
mnguap adalah pertambahan berat dari penyerap.

Faktor Gravimetri
Dalam prosedur gravimetri, hasil pemanasan/pemijaran ditimbang dan dari harga ini
berat komponen yang ditetapkan dapat dihitung :
Persentase komponen yang ditetapkan adalah :
% 100 % x
contoh Berat
komponen Berat
A
Untuk memperoleh berat komponen yang ditetapkan dipergunakan faktor gravimetri.
Faktor gravimetri adalah perbandingan jumlah berat mol komponen yang ditetapkan
terhadap berat mol endapan.
Contoh : Faktor gravimetri untuk Ag dalam endapan AgCl adalah:
7527 . 0
31 . 43
87 . 07

FG
contoh Berat
Ag BA
FG


Beberapa Contoh Faktor Gravimetri
Bahan yang ditimbang
Komponen yang dicari
(analit)
Faktor Gravimetri Nilai
AgCl Ag
AgCl
Ag

0,7527
AgCl Cl
AgCl
Cl

0,2474
20

BaSO4 Ba
4
BaSO
Ba

0,5885
BaSO4 SO4
4
4
BaSO
SO

0,4115
Fe2O3 Fe
3 2
O Fe
Fe

0,6994
Fe2O3 FeO
3 2
O Fe
FeO

0,8998
Mg2P2O7 MgO
7 2 2
O P Mg
MgO

0,3623
Mg2P2O7 P2O5
7 2 2
5 2
O P Mg
O P

0,6337

Contoh Soal :
Suatu campuran NaCl (58,44) dan Na2SO4 akan ditetapkan kadar NaCl nya
dengan pengendapan menggunakan AgNO3. Bila dari 0,9532 g campuran diperoleh
0,7033 g endapan AgCl (143,32). Berapa % NaCl terdapat dalam campuran tersebut ?
Jawab :
7527 . 0 FG
contoh Berat
NaCl

% 100 % x
contoh Berat
komponen Berat
NaCl
% 100
953 . 0
7033 . 0 7527 . 0
% x
x
NaCl
% 54 . 55 % NaCl

METODE PENYARINGAN
Dengan cara ini komponen zat uji disaring dengan pelarut spesifik. Sari yang
diperoleh kemudian diuapkan hingga bobot tetap. Cara ini cocok apabila teknik isolasi
sederhana, konsentrasi zat aktif cukup tinggi dan zat aktif yang diperoleh harus murni atau
mdah dimurnikan. Contoh penetapan dengan cara ini antara lain penetapan alkaloid atau
21

zat aktif dari sediaan farmasi preparat galenik, misalnya penetapan kadar Colchicine,
Luminal, Natrium.

METODE ELEKTROGRAVIMETRI
Metode elektrogravimetri sebenarnya merupakan analisis kuantitatif modern /
instrumental. Pada metode elektrogravimetri ini dilakukan secara elektrolisis dengan
mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam
bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrikdengan besar tertentu dalam waktu tertentu
maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan
yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan bobotnya. Cara
elektrogravimetridigunakan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut
cukup besar seperti air limbah.
Prinsipnya senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis pada
elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya cermat dapat terhindar dari
peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi.
a. Hukum Faraday I
Hukum Faraday I menyatakan hubungan antara banyaknya zat yang terendap
atau terbebas pada elektroda dengan banyaknya listrik yang diperlukan pada
proses tersebut.




W= Jumlah zat terendap (gram)
i = Kuat arus (Ampere)
t= waktu (detik)
Ar = Massa relatif atom (gram/mol)
F = Bilangan Faraday (96.500 Coulomb)
Z = Besar muatan Ion
22


a. Hukum Faraday II
Banyaknya zat terendap atau terpisahkan dari masing-masing elektroda
yang disebabkan oleh listrik yang sama banyaknya dan mengalir dalam seri
larutan adalah sebanding dengan berat ekivalen kimianya.
Hukum Faraday II menyatakan hubungan antara banyaknya zat terendap
atau terbebaskan pada elektrolisis bertahap dalam seri larutan.

Metoda ini didasarkan atas pelapisan zat pada sebuah elektroda melalui proses
elektrolisa. Berat lapisan yang merupakan komponen zat uji yang ditetapkan adalah selisih
dari penimbangan elektroda (kering) sebelum dan setelah elektrolisa.
Dari keempat metode tersebut di atas, metode pengendapan merupakan metode
yang paling banyak dipakai.
Kriteria untuk Pemilihan Pereaksi Organik
Berbagai hal harus diperhitungkan dalam memilih pereaksi organic untuk
pembentukan khelat. Zat tersebut harus selektif, misalnya penggunaan dimetilglioksim
atau 1-nitroso-2-naftol untuk pengendapan Ni atau Co, cupferron untuk besi ,asam
kuinaldat untuk Cu, asam mandelat untuk Z,atau N-fenil N-benzoilhidroksilamin untuk
logam niobium dan antalum. Karena endapan organic tidak terionisasi, endapan tersebut
tidak mengandung pengotor kopresipiasi dan endapan ionik lainnya , seperti Mg oksin
,Mg(OX)2 tidak mengandung kopresesipitasi Na,K seperti pada endapan Mg(NH4)PO4
dan Mg2P2O7.sedikit logam menghasilkan banyak sekali endapan ,seperti Cu-asam
kuinaldat, hanya mengandung 14,94% Cu. Karenaitu endapannya ringan dan besar serta
dapat dikerjakan pada tingkat mikrodan semi mikro. Pereaksi organic dapat dimodifikasi
dengan menambahkan rantai atau cincin aromatic.
Cupferron(l) dan neocupferron (ll) adalah contohnya. Endapan dapat dilarutkan
dalam suasana asam dan reagen yang dibebaskan dapat dititrasi dengan titrasi redoks,
misalkan logam-logamoksin dilarutkan dalam asam seperti H2SO4 kemudian dilakukan
titrasi dengan larutan KBrO3 Beberpa pereaksi membentuk kompleks berwarna yang
mudah dilihat denganuji bercak dan juga bermanfaatpada analisis kalorimeter. Karena sifat
ikatan kovalen pada komleks logam dengan pereaksi organic sangt kuat, maka kompleks
23

tersebut mudah larut dalam pelarut nonpolar. Teknik ini digunakan pada pereaksi pelarut
tersebut. Seperti kompleks Fe (lll) cupferron yang larut dalam eter, sehingga dapat dapat
dipisahkan dari logam logam lainnya. Khelat umumnya anhidrat sehingga endapan
mudah dikeringkan. Ini dipercepat dengan mencuci endapan dengan alcohol , bukan
dengan aseton karena endapan tersebut akan larut di dalamnya. Khelat tersebut dapat
dikeringkan pada temperature (105-110) C , karena sifat hidrofobinya. Kecilnya kelarutan
dari pereaksi dalam air merupakan hal yang merugikan, oleh karena itu alcohol atau asam
asetat (CH3COOH) digunakan sebagai pelarut, tetapi akibatnya kita tidak dapat
mengetahui berapa jauh pereaksi harus ditambahkan hingga berlebih. Hal lain adalah
sulitnya mendapatkan pereaksi organik yang murni. Isomerasi keto-enol dapat
menyebapkan kesalahan dalam analisis kalorimeter kecuali bila kondisi secara seksama
dikendalikan, misalny dengan penambahan dithozone .
Beberapa Endapan Organik yang Penting
Beberapa pereaksi organic yang sering digunakan pada analisis grafimetri,
misalnya:
(I) Dimetilglikosim untuk nikel.pereaksi berlebih harus dihindari untuk
menghindarkan pembentukan endapan pereaksi nya sendiri. Sitrat dan
tartarat digunakan sebagai pereaksi pelindung
(II) Cupferron untuk Fe(lll)dan Cu. Hal ini bermanfaat dalam kondisi asam
,larutan dingin dan endapannya dibakar kemudian ditimbang
(III) Pereaksi 8-hidroksikuinolin(untukMg) adalah ditambahkan pada keadaan
(suasana )dingin dan endapannya dicuci dengan air hangat. Endapan
kemudian dilarutkan dalam asam dan dititrasi.
(IV) Pereaksi salisildioksim (untuk Cu). Asam tartarat digunakan sebagai masking
agent. Komleks tersebut larut dalam alcohol tetapi tidak stabil jika lebih dari
73 hari ditimbang sebagai Cu-salisildioksim
(V) 1-nitroso-2-naftol(untuklogam Co) digunakan pada keadaan asam. Kompleks
tersebut dibakar dan ditimbang sebagai Co3O4. Pereaksina dibua dalam
asam asetat glasial dan air destilasi
(VI) Asam kuinaldat(untuk Cu). Metode ini sensitive dengan menggunakan
pereaksi pengompleks. Pada kompleks hanya dikandung 15%Cu.
24

(VII) Asam mandelat digunakan (untuk Zr). Endapan dibakar dan oksidanya
ditimbang
(VIII) Asam antranilat digunakan pada beberapa logam (untuk Cu) biasanya sering
digunakan garam natrium.

Langkah Langkah Analisis Gravimetri
1. Sampling
Sampling/pengambilan sampel adalah teknik atau cara memilih sebuah sampel
yang dapat mewakili (representatif) bahan yang akan dianalisis. Sampel yang diambil dari
lapangan atau yang diterima di laboratorium dapat berbentuk cair (air, limbah), serbuk
(tepung, tulang, garan dapur), gumpalan (batu kapur) atau lempengan (logam).
Sampel yang berbentuk gumpalan ditumbuk, digerus menggunakan lumping
porselen, baja atau agate, tergantung pada kekerasan sampel atau dapat juga digunakan
mesin penggiling.Sampel yang berbentuk lempengan logam biasanya dibor pada tempat-
tempat tertentu.Serbuk hasil penumbukan, penggilingan atau pemboran kemudian
dikumpulkan.Apabila cuplikan yang diterima banyak, maka jumlahnya harus dikurangi agar
dalam penimbangan diperoleh sampel yang mewakili (representatif).
Salah satu cara sampling adalah mengkuarter yang dilakukan dengan cara:
a. Dihamparkan cuplikan di atas kertas atau lempengan plastic secara merata hingga
ketebalan 2-3 cm.
b. Dibuat diagonal dari sudut-sudutnya sehingga terdapat 4 buah segitiga.
c. Diambil 2 segitiga yag berhadapan, sedangkan 2 segitiga yang lain disimpan.
d. Cuplikan/sampel yang berasal dari 2 segitiga pertama diaduk lagi sampai rata,
kemudian diulangi pekerjaan a. sampai d. hingga didapatkan cuplikan/sampel
yang jumlahnya 50-100 gram.
e. Sampel ini disimpan dalam botol bersih dan kering yang sudah diberi etiket, dan
sudah siap untuk ditimbang.
2. Penimbangan sampel
Sampel yang sudahdikuarter dapat langsung ditimbang.Penimbangan sampel
dilakukan menggunakan botol timbang (untuk sampel yang mudah menarik air atau
menyublim) atau kaca arloji bila sampel cukup stabil. (menimbang sampel menggunakan
kertas saring tanpa dialasi kaca arloji akan menyebabkan korosi akibat sampel yang
25

tercecer atau menempel pada pinggan timbangan). Untuk menimbang contoh dipakai
neraca analatik dengan ketelitian 4 desimal dalam gram (0,0001 gram).
Apabila sampel sukar larut dalam air/sukar dilepaskan dari tempat menimbang,
maka dipakai cara penimbangan kembali dengan cara:
a. Ditimbang bobot botol timbang/kaca arloji ( a gram).
b. Dibubuhi sampel yang akan ditimbang sejumlah yang diperlukan dengan
dilebihkan sedikit, ditimbang dengan teliti (b gram).
c. Dimasukkan sampel (b ram) ke dalam gelas piala (jangan dibilas!), kemudian botol
timbang/kaca arloji ditimbang kembali (c gram).
d. Bobot sampel adalah bobot b bobot c (gram).
3. Pelarutan
Aturan kelarutan yang harus diketahui sebelum melakukan proses pengendapan :
1. Garam-garam alkali larut dalam air
2. Garam-garam ammonium larut dalam air
3. Garam-garam yang mengandung anion-anion: NO3
-
, ClO3
-
, ClO4
-
dan C2H3O2
-

larut dalam air
4. Seluruh klorida, bromida dan iodida larut dalam air kecuali sebagai garam Ag, Pb,
dan Hg.
5. Seluruh garam sulfat larut dalam air kecuali Pb, Sr, Ba, dan untuk Ca, Ag, sedikit
larut.
6. Seluruh logam oksida tidak larut dalam air, kecuali logam alkali, Ca, Sr, Ba.
CaO + H2O Ca
2+
+ 2OH
-

7. Seluruh hidroksida tidak larut dalam air kecuali logam alkali, Ba, Sr, dan Ca(OH)2
sedikit larut.
8. Seluruh karbonat, fosfat, sulfida, dan sulfit tidak larut dalam air kecuali: NH4
+
dan
logam alkali sedikit larut.
Sampel yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam piala gelas menggunakan
sebuah pengaduk.Sampel yang tersisa dalam botol timbang/kaca arloji disemprot dengan
air suling.Bila sampel mudah larut dalam air, penambahan air pembilas cukup 100-150 ml
atau seperti yang tertulis dalam instruksi.Untuk sampel yang sukar larut dalam air dibubuhi
asam sesuai kebutuhan untuk melarutkan sampel tersebut.Karbonat dan fosfat dilarutkan
dengan HCl (1:1).Besi, seng dan logam-logam yang kurang mulia dilarutkan menggunakan
26

HNO3 (1:1).Untuk logam setengah mulia atau mulia dipakai aqua regia (campuran HNO3
dan HCl pekat 1:1).Untuk silikat harus dilebur dengan soda atau HF. Sewaktu melarutkan
asam setngah pekat, helas piala ditutup kaca arloji, setelah selesai kaca arloji dibilas air
suling agar jumlah analat tidak berkurang.
4. Pengaturan kondisi larutan
Kondisi lingkungan yang mempengaruhi bentuk dan terjadinya endapan
dipengaruhi oleh kondisi lingkungannya, diantaranya suhu dan pH atau keasaman.
a. Suhu, kelarutan suatu zat dipengaruhi oleh suhu, suatu endapan terbentuk apabila
hasil kali kelarutannya (ksp) terlampaui. Pada umumnya, pengendapan dilakukan
dalam keadaan panas, misalnya BaSO4, Cu(OH)2 dan Fe(OH)3, akan tetapi
NH4MgPO4 harus dalam keadaan dingin (menggunakan es).
b. Keasaman/pH, keasaman sangat berpengaruh pada terbentuknya suatu endapan
atau tidak. Larutan garam yang berasal dari basa lemah dapat dihidrolisis dan
terendap sebagai hidroksida. Agar logam tidak terendap sebagai hidroksidanya
dapat dilakukan pengaturan pH agar hanya hidroksida yang diinginkan yang
mengendap, sedangkan yang lain tetap larut. Selain hidroksida, pengendapan
garam asam lemah juga dipengaruhi pH. Misalnya oksalat yang diendapkan
sebagai CaC2O4 pada pH 4, sedangkan karbonat sebagai CaCO3 diendapkan
pada pH 9,6.
5. Pengendapan ( penambahan reagen pengendap)
Pada tahap pengendapan, dilakukan penguraian senyawa sampel menjadi
senyawa baru yang berbentuk endapan agar dapat dipisahkan.Penambahan pereaksi
pengendap dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang
diinginkan. Pembentukan endapan dibedakan menjadi 2 macam yaitu:
a. Endapan dibentuk dengan reaksi antar analat dengan suatu pereaksi, biasanya
berupa senyawa baik kation maupun anion. Pengendap dapat berupa senyawa
anorganik maupun organik.
b. Endapan dibentuk cara elektrokimia (analat dielektrolisa), sehingga terjadi logam
sebagai endapan, dengan sendiri kation diendapkan.

Jenis JenisEndapan
a. Endapan koloid
27


NaCl akan mengendapkan analat dan endapan AgCl merupakan endapan koloid
(amorf).
b. Endapan kristal: Endapan tipe ini lebih mudah dikerjakan karena mudah disaring
dan dibersihkan.
c. Endapan yang dibawa oleh pengotor (Coprecipitation). Sumber-sumber
Coprepicitation adalah absorbi permukaan dan pembentukan campuran kristal.
d. Endapan homogen (homogenous precipitation): Endapan homogen adalah cara
pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengendap tidak dalam
bentuk jadi melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendap
tersebut. Contoh: homogenos prepicitation tidak digunakan etil oksalat (C2H5O)C2O
yang tidak dapat mengion menjadi C2O4
2-
tetapi harus terhidrolisa sebagai berikut:
(C2H5O)2C2O4 + 2H2O 2C2H5OH + H2C2O4
6. Aging (digestion)
Digestion/aging adalah proses membiarkan endapan terndam dalam larutan
induknya dalam waktu lama untuk menghasilkan endapan yang sempurna ada juga yang
menggunakan istilah ripening/pemeraman. Selama prose situ, pengendapan dan
penggumpalan mencapai kesetimbangan dan dihasilkan kristal-kristal lebih kasar dan lebih
murni/sempurna.Digestion hanya efektif untuk kotoran yang teradsorpsi dan teroklusi.
Sedangkan utnuk kotoran karena pengendapan susulan justru bertambah karena
digestion. Digestion dapat dilakukan dengan atau tanpa memanaskan larutan (tidak boleh
sampai mendidih).
7. Penyaringan endapan
Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat
disaring.Alat untuk menyaring dapat digunakan kertas saring, asbes, cawan kaca masir,
atau corong Buchner.Kelemahan menggunakan kertas saring tidak inert (dapat rusak oleh
basa dan asam pekat, oksidator mengakibatkan kertas saring bocor), kekuatan
mekanisnya kurang (dapat sobek), dapat mengadsorpsi bahan-bahan dari kotoran yang
disaring, dan untuk gravimetri perlu dibakar habis.Tetapi, kertas saring pun mempunyai
keunggulan iatu murah, mudah diperoleh, efisiensi penyaringan tinggi yang disebabkan
oleh permukaan yang luas dan perbandingan luas/pori-pori terhadap luas permukaan
28

seluruhnya, besar. Untuk kecepatan penyaringan pun tersedia kertas saring dengan pori-
pori halus, medium, kasar, tergantung bentuk endapan yang akan disaring.
Pemanasan dan pemijaran kertas saring akan menyebabkan endapan terurai,
teroksidasi/menguap karena suhu untuk mengabukan sangat tinggi, untuk menghindarinya
dapat dilakukan pemanasan secara bertahap. Untuk endapan BaSO4 dapat berubah
menjadi BaS yang terbentuk dari reaksi antara karbon hasil pengabuan kertas saring dan
BaSO4, untuk menghindari hal ini dapat ditambahkan H2SO4 pada residu hasil
pengarangan. Kertas saring meninggalkan abu yang menambah berat endapan, oleh
karena itu kita menggunakan kertas saring tak berabu karena kadar abunya yang rendah (
< 0,1 mg / potong kertas saring).
Kelebihan cawan kaca masir adalah praktis saat proses pemanasan, sedangkan
kekurangannya memerlukan vakum untuk menurunkan endapan yang disaring.
8. Pencucian endapan
Pencucian dilakukan untuk menyingkirkan kotoran yang teradsoprsi pada
permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis, sedangkan untuk kotoran
yang teroklusi/ terendapkan dapat dihilangkan dengan pengendapan kembali
(reprecipitation). Bila endapan sisa pijar mengandung kotoran, maka bobotnya akan lebih
besar dari yang sebenarnya sehingga kadar dari komponen yang sedang ditetapkan akan
lebih tinggi.Cara pencucian endapan:
a. Menyaring sampai larutan habis lalu dimasukkan semua endapan kedalam
penyaring. Kemudian dituangkan cairan pencucian pada endapan dan biarkan
mengalir habis lalu diberikan lagi cairan pencuci, diulangi beberapa kali sampai
bersih.
b. Dengan dekantasi/mengenaptuangkan yaitu endapan tidak langsung dipindahkan
ke saringan melainkan ditinggalkan dalam wadah semula. Ke dalam wadah
tersebut ditambahkan cairan pencuci, diaduk dan didiamkan sampai endapan
mengenap lalu cairan pencuci ke dalam wadah, diulangi proses di atas berkali-kali
sampai endapan bersih, kemudian endapan dimasukkan ke dalam penyaring.
Penambahan bahan organik seperti alkohol untuk mengurangi kepolaran air
pencuci pada pencucian NaMg-uranil asetat.
29

c. Untuk endapan yang berbentuk gumpalan koloid, ditambahkan elektrolit untuk
mencegah peptisasi (penguraian kembali gumpalan-gumpalan koloid menjadi butir
koloid) karena butir-butir koloid terlalu halus untuk disaring dan akan hilang.
d. Pencucian dianggap selesai berdasarkan pada lenyapnya ion pengotor dalam
cairan pencuci yang menetes dari saringan. Sebagai contoh, dalam pengendapan
AgCl, yang dianalisis adalah Ag
+
, pengendap Cl
-
, maka kelebihan Cl
-
merupakan
pengotor. Dalam hal ini, pencucian endapan dihentikan/ dianggap selesai bila
cairan pencuci yang menetes dari saringan diuji dengan menambahkan pereaksi
khas (dalam hal ini HNO3+ AgNO3, bila terbentuk endapan putih maka terbentuk
AgCl dan endapan belum bersih, bila cairan jernih berarti endapan bersih dan
pencucian endapan sudah selesai.
Cairan pencuci yang digunakan harus dapat memurnikan endapan dan tidak
melarutkan endapan terlalu banyak. Untuk endapan yang tidak banyak laut dalam air
panas pencucian endapan dapat menggunakan air panas, tetapi bila endapan mudah larut
dalam air panas jangan didunakan air panas. Ke dalam air pencuci ditambahkan ion
senama dari endapan untuk menekan pengionan endapan (digunakan larutan
encer).Untuk mengetahui kadar kotoran setelah pencucian bisa dicari dengan rumus
Xn = Xo [

Ket : Xn = konsentrasi kotoran setelah dicuci sebanyak n kali
Xo = konsentrasi pengotorotoran sebelum dicuci
= volume cairan sisa dalam endapan
V = volume larutan yang digunakan untuk mencuci
n = jumlah pencucian
Pengotor Endapan
Dalam proses pengendapan sering terjadi pengotor endapan yang disebabkan
oleh terbentunya zat lain yang juga membentuk endapandengan pereaksi yang digunakan,
sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang
dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut yang digunakan. Zat pengotor tersebut dapat
dibedakan menjadi 2, yaitu :
1. Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya (true precipitation) adalah:
30

Pengendapan bersama (simultaneous precipitation) adalah kotoran mengendap
bersama waktu dengan endapan analat. Contoh: Al(OH)3 sebagai pengotor
Fe(OH)3.
Pengendapan susulan (post precipitation) adalah kotoran yang mengendap
selag beberapa waktu setelah endapan sampel terbentuk karena reaksinya
lambat. Contoh: campuran Ca dan Mg, untuk menganalisis kalsium, diendapkan
sebagai oksalat, karena Mg-oksalat pun sukar larut, maka garam ini pun
mengendap tetapi baru kemudian, kadang setelah berhari-hari
2. Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation). Pengotoran ini tidak mengendap
melainkan hanya terbawa oleh endapan analat.
Kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang ini dapat terjadi bila bahan
pengotoran dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun
bentuk molekul.
Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padat lalu ikut
terbawa sebagai kotoran. Contohnya Ba(NO3)2 dan KNO3 yang larut dalam
BaSO4 pada kedua jenis pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh kristal.
Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gaya tarik
menarik antara ion yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan
endapan
Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristal tumbuh
terlalu cepat dari butirn kecil menjadi besa dalam hal ini ion tidak sempat
dilepaskan, tetapi sudah tertutup dalam kristal.
Usaha yang dapat dilakukan untuk mengurangi zat pengotor tersebut adalah :
1. Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang akan
mengotori.
2. Selama membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutan yang
bersangkutan lewat jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan mengandung zat
itu melebihi konsentrasi larutan jenuh, dengan tahap-tahap sebagai berikut:
Tahap I: Pada pengembangan ialah nukleasi dalam hal ini ion-ion dari molekul
yang akan diendapkan mulai terbentuk inti yaitu pasangan beberapa ion menjadi
butir-butir miniskus (sangat kecil).
31

Tahap II: Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut menarik molekul lain sehingag
dari kumpulan hanya beberapa molekul tumbuh menjadi butiran lebih besar.
9. Pemanasan/Pengeringan endapan
Setelah endapan bersih dari pengotor, bila penyaringnya menggunakan kertas
saring harus dipijarkan sampai menjadi abu, bila penyaringnya kaca masir cukup
dikeringkan pada suhu 120
0
C - 140
0
C.endapan dituskan terlebih dahulu sampai tidak ada
lagi saringan yang menetes (akan mengotori dan merusak oven/pengering). Dimasukkan
ke dalam pengerin pada 105
0
C sampai setengah kering (bila terlalu kering, pada wkatu
dilipat kemungkinan ada endapan yang melejit). Dilipat bagian atasnya sehingga endapan
tertutup, dimasukkan lagi ke dalam pengering sampai kering betul (bila masuih basah akan
memecahkan cawan pada waktu memperarang), endapan kemudian dimasukkan ke
dalam cawan porselin yang telah dipijarkan dan diketahui bobotnya. Sebaiknya cawan
ditutup bila dipakai.
10. Pemijaran
Sebelum dilakukan pengabuan endapan/pemijaran harus dilakukan perarangan
terlebih dahulu.Memperarang endapan dilakukan dengan meletakkan cawan diatas
segitiga porselin dalam posisi tegak, dipasang pembakar teklu dengan nyala kecil. Bila uap
air telah habis, api sedikit diperbesar sampai semua kertas saring diperarang (kertas
saring jangan sampai terbakar). Endapan yang telah diperarang harus dihilangkan
karbon/arangnya, baik yang menempel pada endapan maupun pada cawan, dengan cara
dipijarkan dalam tanur pada suhu 800
0
C selama 30-60 menit atau dipijarkan diatas
meker, dengan cara ini, cawan perlu diputar sehingga bagian yang mengandung arang
berpijar, lama kelamaan arang akan teroksidasi menjadi gas CO atau CO2. Pemijaran
diakhiri bila semua arang telah hilang.Perlu diperhatikan setiap menaruh cawan di atas
meker/tanur harus dipanaskan terlebih dahulu di atas Bunsen/teklu dengan kenaikan suhu
cawan perlahan-lahan.
11. Penimbangan
Setelah semua endapan menjadi abu, cawan didinginkan di dalam eksikator
sampai dingin.baru kemudian ditimbang. Pendinginan dilakukan agar tidak merusak
pinggan timbangan yang akan rusak bila menimbang sesatu dalam keadaan panas. Selain
itu, pendinginan dilakukan untuk mengurangi bobot yang akan bertambah bila ditimbang
dalam keadaan panas karena adanya uap air dalam keadaan panas. Pendinginan
32

dilakukan dalam eksikator yang berisi pengering seperti CaO, P2O5, silikagel, terusi (non
air hablur, CuSO4).
12. Perhitungan akhir



x 100%
Faktor Gravimetri =



berat A = berat P x faktor gravimetri
maka : %A =


x 100%
A = analat
P = endapan
Faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Hasil kali
dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.
Untuk mendapatkan endapan sesuai dengan yang diinginkan dan hasilnya bagus,
maka perlu ditentukan terlabih dahulu keadaan optimumnya. Untuk memperoleh keadaan
optimum tersebut, maka harus mengikuti aturan sebagai berikut :
a. Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk
memperkecil kesalahan akibat koresipitasi.
b. Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap.
c. Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil
pada temperatur tinggi.
d. Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan
menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya koprespitasi.
e. Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
f. Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan
pengendapan ulang.
Syarat syarat Endapan Gravimetri
a. Kesempurnaan pengendapan: Pada pembuatan endapan harus diusahakan
kesempurnaan pengendapan tersebut dimana kelarutan endapan dibuat sekecil
mungkin.
b. Kemurnian endapan : Endapan murni adalah endapan yang bersih, tidak
mengandungmolekul-molekul lain (zat-zat lain biasanya pengotor atau kontaminan)
c. Endapan yang kasar: Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil, kasar dan besar.
33

d. Endapan yang bulky: Endapan dengan volume atau berat besar, tetapi berasal dari
analat yang hanya sedikit.
e. Endapan yang spesifik: Pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan
komponen yang dianalisa.
Endapan yang Dikehendaki
a. Mudah disaring dan dibersihkan dari pengotor
b. Memiliki kelarutan cukup rendah sehingga tidak ada analat yang terbuang pada saat
penyaringan dan pencucian
c. Tidak reaktif terhadap udara
d. Setelah dikeringkan atau dibakar, menghasilkan produk yang diketahui
komposisinya
e. Endapan yang dapat disaring harus memiliki ukuran partikel yang cukup besar.

2.
3.


Contoh Endapan Koloid


Mekanisme Pembentukan Endapan
Terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat jenuh (super
saturatedsolution).
Nukleasi, sejumlah partikel (ion, atom atau molekul) membentuk inti mikroskopik
dari fasapadat, semakin tinggi derajat lewat jenuh, semakin besar laju nukleasi.
Pembentukannukleasi dapat secara langsung atau dengan induksi.
Partike
koloid
10
-7
10
-4
cm

Ion ion
Dalam
Larutan
10
8
cm ()

Endapan
Kristalin
10
-4
cm
34


Proses pengendapan selanjutnya merupakan kompetisi antara nukleasi dan particle
growth. Begitu suatu situs nukleasi terbentuk, ion-ion lain tertarik
sehinggamembentuk partikel besar yang dapat disaring.

Apabila nukleasi yang lebih dominan maka partikel kecil yang banyak, bila particle
growthyang lebih dominan maka partikel besar yang dihasilkan.
Jika pengendapan terbentuk pada RSS relatif besar maka nukleasi merupakan
mekanismeutama sehingga endapan yang dihasilkan berupa partikel kecil
Kesalahan Dalam Analisis Gravimetri
1. Kesalahan yang sering terjadi pada metode analisis gravimetri adalah pembentukan
endapan, pemurnian(pencucian), pemanasan atau pemijaran dan penimbangan.
2. Pada pembentukan endapan kadang mengandung zat lain yang juga membentuk
endapandengan pereaksi yang digunakan, sehingga diperoleh hasil yang lebih besar
dari yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam
pelarut yang digunakan.
3. Pada proses pemurnian (pencucian endapan), dengan melakukan pencucian bukan
hanya zat pengotor sajayang larut tetapi juga zat yang dianalisis juga ikut larut,
meskipun kelarutannya jauh lebih kecil. Dengan demikan penggunaan pencuci harus
sedemikan kecil supaya kehilangan zat yang dianalisis masih dapat diabaikan, artinya
masih lebih kecil dari pada sensitivitas timbangan yang digunakan.
4. Pada proses pembakaran atau pemijaran kadang terjadi pelepasan air yang tidak
sempurna atau sifat zatyang diendapkan yang mudah menguap (volatil).
35

5. Hal yang penting juga adalah adanya beberapa endapan yang mudah tereduksi oleh
karbon bila disaringdengan kertas saring seperti perak klorida, sehingga harus
disaring dengan menggunakan cawan penyaring (berpori) dapat juga terjadi kelebihan
pemijaran sehingga terjadi dekomposisi sehingga komposisi zat tidak tentu.
6. Kesalahan juga terjadi dari suatu endapan yang telah dipijarkan akan mengalami
penyerapan air atau gaskarbondioksida selama pendinginan sehingga hasil
penimbangan menjadi lebih besar dari yang seharusnya, ini dihindari dengan alat
penggunaan penutup cawan yang rapat dan desikator yang cukup baik selama
pendinginan.
Hal-hal yang harus diperhatikan pada analisis kuantitatif cara gravimetri:
1. Waktu yang diperlukan untuk analisa gravimetri, menguntungkan karena tidak
memerlukan kalibrasi atau standarisasi. Waktu yang diperlukan dibedakan
menjadi 2 macam yaitu: waktu total dan waktu kerja.
2. Kepekaan analisa gravimetri, lebih ditentukan oleh kesulitan untuk
memisahkan endapan yang hanya sedikit dari larutan yang cukup besar
volumenya.
3. Ketepatan analisa gravimetri, untuk bahan tunggal dengan kadar lebih dari
100 % jarang dapat ditandingi perolehannya.
4. Kekhususan cara gravimetri, pereaksi gravimetri yang khas (spesifik) bahkan
hampir semua selektif dalam arti mengendapkan sekelompok ion.

Alat-Alat untuk Gravimetri
Untuk menghindari adanya zat-zat lain yang tidak diinginkan selama analisa, maka
digunakan alat-alat dari gelas yang tahan panas. Biasanya lebih disukai menggunakan alat
gelas pyrex dari pada yang lain.
Harap diperhatikan bahwa alat-alat dari gelas tidak boleh langsung dipanasi diatas
api, tetapi harus menggunakan angsang anyaman kawat yang diberi asbes pada bagian
tengahnya untuk menahan alat gelas antara api dan alat yang dipanasi.
1. Gelas piala (beaker glass)
Ada bagian untuk menuang pada bibirnya, kecuali itu untuk :
- tempat batang pengaduk pada waktu beaker glass ditutup dengan gelas arloji
- tempat keluarnya uap/gas meskipun ditutup dengan gelas arloji
36






2. Labu erlenmeyer
Untuk menampung lapisan pada penyaringan.
Pada penyaringan yang menggunakan penghisap
digunakan labu hisap yang bentuknya adalah
erlenmeyer dengan cabang pipa untuk hisapan.


3. Corong
Dari gelas dengan sudut kerucut 60
o
dari berbagai
ukuran garis tengah 5,7,9,11 cm. Pipa paruh bergaris tengah
sedikitnya 4 mm, panjang paruh paling sedikit 15 cm ini
hubungannya dengan daya isap cairan untuk penyaringan
disesuaikan dengan banyaknya endapan yang akan
disaring.


4. Batang pengaduk
Dari batang gelas padat kedua ujung bulat, ada yang
ujungnya dipipihkan. Gunanya untuk memudahkan
melepas endapan yang melekat pada beaker glass.


5. Botol pencuci
Untuk mencuci endapan



37


6. Alat pemanas
a. Pembakar bunsen : untuk pemanasan sampai
1000
o
C. Dengan menggunakan bahan bakar gas.



b. Pembakar meker/fisher : juga menggunakan bahan
bakar gas, dengan pengaturan udara yang tepat dan
bahan bakar gas yang baik dapat dicapai suhu dalam
krus platina bertutup hingga 1100-1200
o
C.



c. Muffle : kini banyak digunakan dapur muffle yang
dipanasi dengan listrik, sekaligus dilengkapi dengan alat
pengukur/pengatur suhu. Pemanasan dengan alat ini
dapat mencapai suhu 1200
o
C.



d. Oven : untuk pemanasan pada suhu yang lebih rendah,
misalnya untuk pengeringan / penguapan dengan listrik
sebagai sumber panasnya. Suhu dapat diatur sampai
ketelitian 1
o
c. Dapat mencapai suhu pemanasan 250-
300
o
C.






38


7. Krus
Untuk pemijaran digunakan krus porselin atau krus platina. Selain untuk pemijaran,
krus porselin digunakan untuk melebur bahan-bahan yang memerlukan peleburan.
Beberapa reaksi kimia tak boleh dilakukan dalam tempat porselin, misalnya peleburan
dengan soda, HF dan pirosulfat. Pemijaran dengan :
a. Krus porselin : 800 -900
o
C
b. Krus platina : 1100 1200
o
C




8. Segitiga
Dari silikat atau porselin yang dirangkai dengan kawat.
Segitiga ini diletakkan di atas kaki tiga, diatas nyala
pembakar gas. Tinggi letak krus diatas nyala diatur sebaik-
baiknya hingga pemijarannya sempurna.


9. Tang krus
Untuk menjepit krus.
Tang krus yang masih dingin harus dipanasi
terlebih dahulu jika akan digunakan, untuk
menjepit krus yang setelah dipijar sehingga
memegang krus yang panas tidak menjadi
retak.

10. Eksikator / desikator
39

Untuk mendinginkan krus yang habis dipijar atau krus penyaring setelah
dikeringkan, sampai suhu turun sama dengan suhu kamar.
Selama pendinginan tertutup dari udara luar, sehingga tidak akan menyerap
kelembaban dari udara.
Sebagai bahan pengering : CaO, CaCl2 anhidrat, H2SO4 pekat, silicagel, fosfor
pentoksida dsb.
Tutup eksikator pada bibirnya dilapis vaselin, gunanya untuk merapatkan
penutupan sampai kedap udara. Maka tekanan udara dalam eksikator selalu
kurang dari udara luar.
Waktu membuka tutup ini harus hati-hati, dilakukan hanya dengan menggeser ke
samping. Tidak boleh diangkat.
Apabila benda panas akan ditempatkan dalam
eksikator, sebelum ditutup beri kesempatan lebih
kurang 1-10 detik agar udara dalam eksikator
mengembang serta jadi panas.


11. Penangas air (water bath)
Biasa digunakan untuk penguapan
pelan-pelan dan mengumpulkan endapan.
Alat tsb di isi air setengah muat.
Dipanaskan dengan kompor listrik/minyak,
bagian atas berlubang sesuai dengan
dasar/alas alat gelas yang akan dipanasi.
Harus selalu diperiksa air dalam penangas
ini dijaga jangan sampai kering.

12. Krus Sintered glass
Digunakan untuk menyaring endapan
yang ingin diketahui beratnya dengan
mengeringkan endapan bersama-sama alat
penyaring.
40



13. Vacuum Filtration
Penyaringan dengan pengisapan atau secara vacum, filtrasi dengan cara ini
membutuhkan pompa vacum yang dapat menyedot dan memberikan perbedaan
tekanan diantara penyaring sehingga penyaringan dapat berjalan dengan cepat.