BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Prinsip Percobaan

a. Kadar air BaCl2.2H2O
Sejumlah tertentu sampel BaCl2.2H2O dipanaskan pada suhu 100oC. Kadar air
bebas dihitung berdasarkan air yang hilang saat pemanasan.

b. Kadar Ba sebagai Barium Sulfat

Sejumlah tertentu sampel Ba diendapkan dengan asam sulfat encer pada
suasana asam dan panas. Endapan yang terbentuk dicuci hingga bebas asam
dan disaring, dikeringkan, diarangkan, diabukan, kemudian dipijarkan dan
ditimbang hingga didapat berat yang konstan. Kadar barium ditimbang sebagai
BaSO4.

1.2 Tujuan Percobaan

Dapat menentukan kadar air bebas dari BaCl2.2H2O
Dapat menentukan kadar Barium sebagai Barium Sulfat

Universitas Jenderal Achmad Yani( Praktikum Kimia Analiti 2)

 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Dasar

Dalam praktikum ini menggunakan metoda gravimetric secara tidak langsung,
yakni melalui beberapa proses tahapan, pengendapan, penyaringan, dan
penimbangan. Proses pengendapan yang dilakukan dengan menggunakan reagen
tertentu sehingga terjadi reaksi kimia dimana diketahui dengan pasti disamping
itu mudah untuk disaring dan dicuci.
Dalam praktikum ini dicoba mencari kandungan Ba yang terjadi akibat
penambahan reagen dari senyawa awal BaCl2. Dalam hal ini, ion barium
diendapkan dengan penambahan larutan H2SO4 ke dalam larutan garam Ba yang
telah diasamkan oleh HCl, dan dalam keadaan panas. Endapan yang terbentuk
kemudian dicuci, disaring, dan ditimbang sebagai BaSO4.

2.2 Teori Tambahan

Analisis Gravimetri adalah suatu bentuk analisis kuantitatif yang berupa
penimbangan, yaitu suatu proses pemisahan dan penimbangan suatu komponen
dalam suatu zat dengan jumlah tertentu dan dalam keadaan sempurna mungkin.

Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :

1 Metode pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang
secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan
kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi
sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali
dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang terbentuk harus
berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring),

Universitas Jenderal Achmad Yani( Praktikum Kimia Analiti 2)

 kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung
ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor
yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan
yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130oC atau dipijarkan sampai suhu
800oC tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya,
pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG,
pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur
pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk
memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.
aA + rR AaRr(s)
Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr
yang terbentuk

2 Metode penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara
yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan
dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu
pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat)
dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel
sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang
menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130oC, garam-
garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan
kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal

3 Metode elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut
menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri

Universitas Jenderal Achmad Yani( Praktikum Kimia Analiti 2)

 dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi
reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang
terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya
mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi.
Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung
kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah. Suatu analisis gravimetri
dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga
dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa
unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel
yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat
maupun sampel cair.
Faktor-faktor penyebab gagal dalam memperoleh endapan murni, yaitu :
1 Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2 Postpresipitasi zat yang agak larut.
3 Kurang sempurna pencucian.
4 Kurang sempurna pemijaran.
5 Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6 Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7 Tidak sempurna pembakaran.
8 Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Underwood, 1986).

Air Kristal dari Kristal barium akan keluar atau menguap kalau dipanaskan diatas
100C. tetapi pemanasan yang lebih tinggi (sampai 800-900C) tidak akan
mengganggu penetapan kadar air ini karena BaCl2 anhidrous sangat stabil dan
sukar menguap. Penentuan kadar air ini termasuk salah satu bagian dari analisa
kualitatif yang penting. Pada umumnya penentuan kadar air dilakukan dengan
memanaskan zat yang akan dianalisa pada temperature 100-105C selama
beberapa waktu sampai dicapai berat yang konstan. Kalau diketahui dengan pasti
bahwa zatnya, setelah melepaskan air, adalah stabil terhadap pemanasan,
pemanasan yang lebih tinggi akan mengganggu hasil penetapannya. Termasuk
dalam jenis ini, yaitu jenis yang boleh dipanaskan pada temperature yang tinggi
adalah penentuan kadar air Kristal dari :

Universitas Jenderal Achmad Yani( Praktikum Kimia Analiti 2)

 a Magnesium sulfat = MgSO4.7H2O MgSO4 + 7H2O
b Boraks = Na2B4O7.7H2O Na2B4O7 + 7H2O

Dalam praktikum ini menggunakan metoda gravimetric secara tidak langsung,

yakni melalui beberapa proses tahapan, pengendapan, penyaringan dan
penimbangan. Proses pengendapan yang dilakukan dengan menggunakan reagen
tertentu sehingga terjadi reaksi kimia diketahui dengan pasti disamping itu mudah
untuk disaring dan dicuci. Dalam praktikum ini dicoba mencari kandungan Ba
maupun senyawa Ba yang terjadi akibat penambahan reagen dari senyawa awal
BaCl2. Dalam hal ini, ion barium diendapkan dengan penambahan larutan H 2SO4
kedalam larutan garam Ba yang telah diasamkan dengan HCl, dan dalam keadaan
panas. Endapan yang terbentuk kemudian dicuci, disaring dan ditimbang sebagai
BaSO4.

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

Alat :
Cruss porselin Tungku pemanas (furnace)

Universitas Jenderal Achmad Yani( Praktikum Kimia Analiti 2)

 Desikator Pembakar bunsen
Penjepit cruss porselin Kaca arloji
Gelas kimia 400 mL Corong gelas
Spatula Penyangga corong
Batang pengaduk Botol semprot
Kaki tiga + kasa asbes Neraca analitik

Universitas Jenderal Achmad Yani( Praktikum Kimia Analiti 2)


Bahan :
BaCl2 padat
HCl pekat
H2SO4 1N
Aquadest

3.2 Diagram alir

A. Penentuan kadar air dari BaCl2.XH2O

Cawan porselin

- Dipa

naska
n
selam

Sampel BaCl2.XH2O 1, 5 gram


-
Dipa
n

Bobot tetap

B. Penentuan Kadar Ba dalam sampel BaCl2

Barium sulfat 0,3 gram

- Ditimbang
- Dimasukkan ke dalam gelas piala 800 mL yang dilengkapi
dengan batang pengaduk dan gelas arloji
- Dilarutkan dengan 25 mL aquades
- Ditambahkan 0,5 mL HCl pekat
- Diencerkan hingga volume 200 mL
- Didihkan
-- Ditetesi larutan BaCl2 5% 10-12 mL Ditambahkan 3 mL
- BaCl
Diaduk
2
-- Diuji filtratnya dengan BaCl2 5% Dibiarkan mengendap
- Dipanaskan dalam penangas air selama 1 jam
- Diuji kesempurnaan endapannya
- endapan
Disaring dengan kertas saring
- Dicuci dengan air panas
- Dilipat kertas saringnya
- Dimasukkan dalam cawan porselin yang telah diketahui
Hasil


Endapan putih

- Ditetesi 1 tetes H2SO4 pekat

- Dipijarkan selama 15 menit
- Didinginkan dalam eksikator
- Ditimbang
- Ditentukan kadar sulfat

 3.3 Cara kerja

A Penentuan kadar air dari BaCl2.2H2O
1 Dipanaskan sebuah cawan sampai pijar selama 15 menit. Dibiarkan
mendingin, kemudian dimasukkan ke desikator selama 10 menit.
2 Ini terus menerus dikerjakan sampai berat yang konstan.
3 Kemudian ditimbang dengan teliti dalam cawan yang telah konstan, kira-
kira 1,0 gram Kristal BaCl2. Dipanaskan lagi cawan bersama dengan
kristalnya, mula-mula dengan temperatur rendah dan selang beberapa
lama makin diperbesar sampai 100-105C, selama 15 menit.
4 Dibiarkan mendingin kemudian masukkan kedalam desikator selama 10
menit atau sampai cawan mencapai temperatur kamar, dan ditimbang.
5 Dihitung kadar air dalam % dari kehilangan berat setelah dipanaskan.

B Penentuan kadar Ba dari BaSO4
1 Ditimbang dengan teliti 0,3 gram BaCl, dimasukkan kedalam gelas kimia
400 mL larutkan garam ini dengan 100 mL air. Ditambahkan 1 mL larutan
HCl pekat, dan dipanaskan garam ini sampai hampir mendidih.
2 Dipanaskan pula 10 mL larutan H2SO4 1N sampai hampir mendidih
kemudian ditambahkan pelan-pelan sambil diaduk kedalam BaCl2 yang
panas sampai semua barium terendapkan.
3 Dibiarkan endapan dan larutannya diatas penangas air selama sekurang-
kurangnya 30 menit.
4 Disaring endapan melalui kertas saring halus dan dicuci endapan mula-
mula dengan air panas yang diasamkan dengan beberapa tetes H2SO4,
kemudian dengan air panas saja sampai bebas asam.
5 Dikeringkan mula-mula pada suhu 100-105C, kemudian diarangkan dan
dibakar kertas saring dengan suhu tinggi (pijar) sampai kostan. Dihitung
kadar Ba dari endapan BaSO4.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil percobaan

 a Penentuan Kadar Air dalam BaCl2.2H2O
Data penimbangan :

Ke- 1 2 Rata
-rata
Berat cawan kosong 32, 32, 32,7
748 749 491
5 7
Berat cawan + 33, 33, 33,6
BaCl2.2H2O 650 650 503
3 3
Berat sampel 0,9 0.9 0,90
BaCl2.2H2O 018 006 12
Berat cawan+ 33, 33, 33,3
BaCl2.2H2O 350 347 4865
(setelah pemanasan) 1 2

Perhitungan :
a Penentuan kadar air dari BaCl2.XH2O

Berat air= (Berat cawan + sampel) (Berat cawan + residu)

= (33,6503 33,34865) gram
= 0,30165 g
Berat air
Kadar Air= x 100
Berat sampel
0,30165 g
Kadar Air= x 100
0,9012 g

= 33,4720 g

b. Penentuan Kadar Ba2+ sebagai BaSO4

Persamaan reaksi :

BaCl2.2H2O(aq) + H2SO4(aq) BaSO4(s) + 2H2O(l)

Data penimbangan :
Berat cawan kosong 23,402
8 gram
Berat cawan + residu 23,700
BaSO4 3 gram
Berat residu BaSO4 0,2975
gram
Berat Sampel Ba 2+
0,3009
gram

c. Penentuan Kadar Ba2+ sebagai BaSO4

Ar Ba berat residu
Kadar Ba (%) = x x 100 %
Mr BaSO4 berat sampel

137 0,2975
Kadar Ba (%) = x x 100 %
233 0,3009

= 58,134 %

4.2 Pembahasan
Pada percobaan ini, BaCl2 dijadikan sampel untuk diendapkan.
Sebelum pengendapan, larutan sampel barium diasamkan dahulu dengan asam
yang mengandung ion senama. Ini berguna untuk membantu pengendapan,
karena untuk mencegah barium membentuk senyawa yang lainnya selain
BaSO4.
Pengendapan dilakukan saat suasana panas dan asam, penambahan
dilakukan secara perlahan. Keadaan ini bertujuan agar endapan yang
terbentuk besar-besar sehingga mudah untuk disaring. Setelah endapan
terbentuk dilakkukan pemanasan selama 30 menit (digest) ini juga dilakukan
untuk memperbesar ukuran partikel dan mengurangi pengotor.
Pencucian endapan pertama dengan menggunakan air panas yang
mengandung sedikit asam. Asam yang digunakan adalah H 2SO4. Asam
tersebut dipilih sebagai ion senama dari endapan, sehingga dapat memperkecil
kelarutan.


















BAB V

KESIMPULAN


Dari percobaan ini, didapat kadar air bebas BaCl 2.XH2O dan kadar barium
dalam sampel sebagai BaSO4 sebagai berikut :
Kadar air dalam BaCl2.XH2O adalah 33,4720 %
BaCl2.XH2O BaCl2.2H2O
Kadar Barium dalam sampel BaCl2.2H2O sebagai BaSO4 adalah 58,134 %

DAFTAR PUSTAKA

Christian, Analytical Chemistry, Fifth Editions, Jhon Wiley and son Inc, New
York,1999.
Syukri,S. 1999. Kimia Dasar. Bandung:ITB
Day, R.A and A.L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 6,
Jakarta : Erlangga.

LAMPIRAN

Tugas penahuluan

1) Tuliskan semua reaksi yang terjadi!

Jawaban :
a. Penentuan Kadar Air dari BaCl2.XH2O

BaCl2.XH2O BaCl2 + XH2O

O
(100-105) C

b.. Penentuan Kadar Ba2+ sebagai BaSO4

BaCl2.2H2O(aq) + H2SO4(aq) BaSO4(s) + 2H2O(l)

2) Dimana kesalahan yang mungkin terjadi dalam metoda gravimetri ini?

Jawaban :
 Kopresipitasi adalah pengendapan ikutan, suatu zat ikut mengendap
bersama dengan konstituen yag ingin diendapkan.
Oklusi adalah pengepungan, suatu zat yang tidak di inginkan terjebak ke
dalam partikel biasanya kristal yang diinginkan.
Peptisasi adalah koagulasi dispersi koloid yang dilakuka ion lain selain
yang di inginkan, proses menyebarnya zat yang tidak larut kedalam suatu
cairan dalam bentuk koloid.

3) Apa fungsi dibiarkannya endapan dan larutannya di dalam penangas air

(digesti)?
Jawaban :
Agar endapan dibiarkan kontak lama dengan larutan induk sehingga
membentuk endapan yang lebih besar ukurannya dan murni.

4) Kenapa dapat dihitung kadar air pada pemanasan sekitar 100oC?

Jawaban :
Karena air mencapai titik didihnya pada suhu tesebut , sehingga semua air
bebas yang menempel pada permukaan kristal akan menguap, sehingga kadar
airnya dapat diketahui.

5) Apakah kandungan air yang dihitung dalam sampel merupakan kandungan air
total?
Jawaban :
Tidak, kadar air yang dihitung dalam sample yang dipanaskan pada suhu
100C hanya kadar air bebas. Sedangkan kadar air dalam kristalmbutuh suhu
yang lebih tinggi untuk dapat teruapkan dan keluar dari kisi kristal.

6) Bagaimana prinsip kerja dari penentuan kadar air kristal dari barium klorida?
Jawaban :
Sampel BaCl2 ditimbang secara kuantitatif, kemudian dipanaskan pada suhu
100-105OC berat air merupakan kehilangan berat setelah pemanasan ,
sehingga kadar air kristal dapat dihitung.

7) Kenapa pengendapan dari Barium harus dilakukan dalam suasana asam, yaitu
dengan adanya penambahan HCl pekat?
Jawaban :
Karena pengendapan akan berlangsung lambat dengan adanya asam ,
sehingga ukuran parikel endapan yang akan dihasilkan akan lebih besar.

8) Kenapa pengendapan dilakukan dalam suasana panas?
Jawaban :
Untuk memperkecil kelarutan endapan yang terbentuk, sehingga tidak terjadi
peptidasi pada endapan , dan pengendapan berlangsung kuantitatif.