Pengertian: Suatu metode analisis yang didasarkan

pada pengukuran sinyal yang berupa massa atau

perubahan massa
Pembagian:
• Gravimetri pengendapan
• Elektrogravimetri
• Gravimetri penguapan
• Gravimetri partikulat
PEMBAGIAN GRAVIMETRI

Gravimetri pengendapan adalah suatu metode analisis

dengan menggunakan sinyal yang berupa massa
endapan
Elektrogravimetri adalah suatu metode analisis dengan
menggunakan sinyal massa senyawa yang terdeposisi
secara elektrokimia pada permukaan anode atau
katode dalam suatu sel elektrokimia
PEMBAGIAN GRAVIMETRI

Gravimetri penguapan adalah suatu metode analisis

dengan mengukur tingkat kehilangan spesies volatil
yang akan sebanding dengan sinyal
Gravimetri partikulat dengan menggunakan massa
partikulat suatu analit yang ditentukan dari suatu hasil
pemisahan pada matriks analit tersebut
KONSERVASI MASSA
Analisis
Massa atau perubahan Sinyal analitik
gravimetri massa

Massa atau perubahan Kekekalan massa

massa pada gravimetri

Reaksi kimia Stoikiometri reaksi

KONSERVASI MASSA

Massa Endapan hasil

reaksi Penyaringan Sinyal

Kandungan air Sinyal

PENTINGNYA GRAVIMETRI
Gravimetri merupakan salah satu teknik yang mensyaratkan
pengukuran hanya dengan menggunakan satuan dasar
sistem internasional (SI) seperti massa, mol, dan konstanta
tertentu seperti bilangan avogadro, No.
Hasil dari suatu proses analisis dapat dilacak berkaitan
dengan metode yang digunakan.
Pembuktian suatu metode umum dilakukan dengan
menggunakan suatu SRM (standard reference material) dan
gravimetri merupakan salah satu metode yan g digunakan
DEFINISI DAN APLIKASI
 Gravimetri yang melibatkan proses
penguapan/pembentukan gas.

Analat X + Y(g)
Δ
man?

m? atau m?

 Aplikasi : Penentuan Kadar Air

TERMOGRAVIMETRI
Suatu bentuk gravimetri penguapan yang dilakukan dengan
memantau massa contoh selama proses pemanasan

Salah satu bagian dari gravimetri penguapan

Gravimetri penguapan Produk dekomposisi

langsung atau tidak diketahui dengan pasti
langsung
 TERMOGRAVIMETRI
Termogram adalah suatu grafik yang menunjukkan perubahan
massa sebagai fungsi perubahan waktu
TERMOGRAVIMETRI
Pada Produk Pengembangan
termogravimetri dekomposisi metode analitik
diketahui

Dari gambar 8.9

Endapan CaC2O4.H2O
Pemanasan 250-400°C CaC2O4

Pemanasan>1000° CaO

Produk volatil: H2O,

CO, CO2
TERMOGRAVIMETRI
Peralatan:

Rancangan percobaan sederhana

Ditentukan dengan
menggunakan
Residu dekomposisi pemanasan suhu
tetap atau
pembakaran

Penjebakan gas yang

terjadi
TERMOGRAVIMETRI
Rancangan percobaan rumit

Contoh diletakkan di wadah

khusus dalam tanur

Dihubungkan menggunakan lengan

khusus dengan timbangan
elektromagnetik

Tanur dipanaskan dengan

laju tetap
TERMOGRAVIMETRI
TERMOGRAVIMETRI
TERMOGRAVIMETRI
 TERMOGRAVIMETRI
Metode representatif

Penentuan Silikon dari batuan tambang dan paduan logam

Deskripsi metode

Silikon ditentukan dengan melarutkan contoh dalam asam.

Penguapan cairan akan meninggalkan residu SiO2. Beberapa
jenis oksida lain juga akan ikut terendap. Oleh karena itu massa
yang terukur tidak menunjukkan jumlah silikon sebenarnya.
Penambahan residu dengan HF akan mengubah silikon menjadi
SiF4 yang bersifat volatil. Pengurangan massa residu akibat
penguapan SiF4 merupakan metode tidak langsung penentuan
jumlah silikon.
 TERMOGRAVIMETRI
Prosedur
Contoh dengan berat antara 0,5-5 g dimasukkan ke dalam
cawan platina. Na2CO3 ditambahkan berlebih ke dalam cawan.
Campuran dipanaskan sampai contoh meleleh. Lelehan
didinginkan dan dilarutkan ke dalam HCl encer. SiO2 didapatkan
dengan menguapkan larutan HCl encer pada penangas uap dan
pemanasan dengan suhu 110° selama 1 jam.
Residu dibasahi dengan HCl dan diuapkan kembali.
Penghilangan bahan larut asam dilakukan dengan
menambahkan air 50 ml dan 5 ml HCl pekat. Larutan
dididihkan dan disaring dengan kertas saring #40. Residu
dibilas dengan HCl 2%v/v panas, kemudian dengan air panas.
TERMOGRAVIMETRI
Filtrat diuapkan dan proses diulang dua kali dengan
menggunakan prosedur yang sama dengan penghilangan
bahan larut asam.
Endapan proses tersebut kemudian digabungkan dan
dikeringkan. Endapan dipanaskan sampai berat konstan pada
suhu 1200°C. Setelah dicapai kondisi tersebut residu ditambah
dengan 2 tetes H2SO4 50%v/v dan 10 ml HF.
Penghilangan SiF4 dilakukan dengan pengupan pada suatu
pemanas (hot plate). Residu yang tersisa dipanaskan pada suhu
1200°C sampai bobot tetap.
 TERMOGRAVIMETRI
Pertanyaan

1. Menurut prosedur contoh harus berada pada kisaran berat

0,5-5 gram. Atas dasar apa berat contoh yang digunakan
berada pada kisaran tersebut?
TERMOGRAVIMETRI

2. Kenapa bahan/senyawa larut asam harus dihilangkan

terlebih dahulu sebelum residu ditambah dengan HF?
TERMOGRAVIMETRI

3. Kenapa H2SO4 juga ditambahkan selain dengan HF?

GRAVIMETRI PENGUAPAN

Aplikasi kuantitatif

Gravimetri penguapan memainkan peranan

penting dalam analisis anorganik dan organik

Analisis anorganik:

Analisis gravimetri langsung (berdasarkan bobot

sisa contoh): penentuan kadar abu, penentuan
total padatan terlarut
Analisis gravimetri tidak langsung (berdasarkan
jumlah yang menguap): penentuan kadar air
contoh bahan
GRAVIMETRI PENGUAPAN
Analisis organik:

Analisis unsur: senyawa organik dibakar

O2 dan H2O dijerap dan ditimbang jumlahnya

Analisis logam alkali dan logam tanah di bahan

organik

Menggunakan H2SO4 atau dengan menggunakan

HNO3
GRAVIMETRI PENGUAPAN