Anda di halaman 1dari 21

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER


MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan
pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur
transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.
Spektrofotometri ultraviolet yang dipakai untuk aplikasi kuantitatif
menggunakan radiasi dengan panjang gelombang 200-400 nm. Pada
praktikum kali ini menggunakan metode standar adisi. Dimana larutan
sampel ditambahkan larutan standar. Pengukuran absorbansi dilakukan
terhadap larutan sampel maupun campuran larutan sampel dan larutan
standar.
Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu metode analisis yang
memiliki prinsip spektrofotometri dan merupakan proses pengukuran dalam
tahapan analisis. Dalam bidang industri metode analisis diperlukan untuk
menganalisis proses produksi, produk dan limbah yang dihasilkan. Salah
satu contoh penerapan analisis dari hasil industri adalah analisis kadar
komponen yang terkandung dalam produk minuman teh kemasan.
Beberapa metode analisis modern dalam industri adalah metode analisis
spektrofotometri UV-Vis.
Besi adalah logam yang memiliki banyak manfaat bagi kehidupan
manusia di bumi. Tidak dapat dibayangkan apabila manusia modern
sekarang ini belum/tidak bisa memanfaatkannya, mungkin umat manusia
masih berada di jaman batu. Pemanfaatan logam besi sangatlah luas bila
dibandingkan dengan pemanfaatan dari logam-logam yang lain. Kita dapat
dengan mudah melihat di sekeliling kita banyak perabotan, alat2
pertukangan, alat transportasi dan bahkan pada rumah / gedung pun
menggunakan besi baja sebagai tiang2 penahannya.

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur
konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan
spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan
metode tiosinat.
Pada percobaan ini, kita akan menetapkan kadar besi dalam suatu
sediaan obat, agar diketahui apakah kadar yang diperoleh sesuai dengan
kadar yang tertera pada suatu sediaan menggunakan metode standar adisi.
Dimana metode ini dilakukan dengan menambahkan larutan standar ke
dalam larutan sampel.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui cara
penetapan kadar Fe (besi) dalam sediaan dengan menggunakan metode
standar adisi secara spektrofotometri visible.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan
penetapan kadar kadar Fe (Besi) dalam sediaan obat secara
spektrofotometri UV-Visible atau kolorimeter dengan metode adisi standar.

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Besi merupakan salah satu mineral yang paling berlimpah diurutan
keempat dalam kerak bumi. Unsur ini memiliki bilangan oksidasi +2 dan +3.
Besi yang ada pada makanan ini berupa ion-ion yaitu ion Fe2+ dan Fe3+ dan
merupakan salah satu mineral yang dibutuhkan manusia Adanya unsur besi
didalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan akan unsur tersebut
dalam mengatur metabolisme tubuh. Namun jika jumlah kadar besi yang
dikonsumsi terlalu berlebihan, hal ini akan membahayakan kesehatan
seperti menyebabkan kerusakan hati, diabetes dan penyumbatan pembuluh
jantung (Afna, 2012).
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh
dan liat. Besi melebur pada 1535°C. Jarang terdapat besi komersial yang
murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida,
dan sulfida dari besi serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan
peranan penting dalam kekuatan struktur besi (Amrin, 2013).
Besi (II) sulfat mempunyai rumus senyawa FeSO4. Nama lain dari
besi (II) sulfat adalah ferro sulfat, copperas, atau green vitrol. Pemeriannya
adalah berupa serbuk hablur atau granul warna hijau kebiruan, tidak berbau
dan rasa seperti garam, segera teroksidasi dalam udara lembab, pH lebih
kurang 3,7. Kelarutannya mudah larut dalam air, tidak larut dalam etanol
dan sangat mudah larut dalam air mendidih. Besi (II) sudah dapat
ditemukan dalam bentuk alami. Beberapa macam molekul dari besi (II)
sulfat antara lain monohidrat (FeSO4.H2O), tetrahidrat (FeSO4.4H2O),
pentahidrat (FeSO4.5H2O), dan heptahidrat (FeSO4.7H2O). Besi(II) sulfat
biasanya dalam keadaan heptahidrat dan disebut juga green vitrol atau
copperas. Khasiat dari besi (II) sulfat yaitu digunakan untuk pengobatan
anemia defisiensi besi (Wahyu, 2009).

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Metode spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu metode kimia
untuk menentukan kandungan unsur logam dalam suatu bahan secara
kualitatif maupun kuantitatif. Prinsip pengukuran spektrofotometri UV-Vis
berdasarkan penyerapan cahaya ultra violet (180– 350 nm) dan tampak
(350-800 nm) oleh suatu senyawa. Penyerapan sinar ultra violet (UV) dan
tampak (visibel) oleh suatu senyawa dibatasi pada sejumlah gugus fungsi
yang mengandung elektron valensi dengan tingkat eksitasi yang rendah
dengan melibatkan 3 jenis elektron yaitu sigma, phi dan non bonding
elektron. Bagian molekul yang dapat menyerap sinar disebut sebagai gugus
kromofor (Dian, 2012).
Metode spektrofotometri visibel merupakan metode modern yang
lebih mengarah pada penggunaan alat atau instrumen yang canggih.
Prinsip spektrofotometri didasarkan adanya interaksi dari energi radiasi
elektromagnetik dengan zat kimia. Apabila senyawa fisik tidak berwarna
maka senyawa diubah dulu menjadi senyawa berwarna melalui reaksi kimia
dan absorbansi ditentukan dalam daerah sinar tampak (Setiyowati, 2009).
Pada metode spektrofotometri visibel ini dengan memanfaatkan sifat
dari besi (III) yang spesifik jika direaksikan dengan asam salisilat akan
membentuk kompleks warna ungu. Untuk memperoleh ion besi (III) maka
besi (II) sulfat harus dioksidasi terlebih dahulu. Oksidator yang digunakan
untuk mengoksidasi besi (II) menjadi besi (III) yaitu kalium permanganat.
Kalium permanganat ini akan mengoksidasi sempurna dalam suasana
asam kemudian besi (III) yang terbentuk direaksikan dengan asam salisilat
akan membentuk kompleks warna ungu (Setiyowati, 2009).
Salah satu metode yang sering digunakan untuk menentukan kadar
Fe (II) adalah metode spektrofotometri UVVis. Metode ini memerlukan
pengompleksan sehingga dapat membentuk warna yang spesifik yang
dapat terukur dalam spektrofotometer UV-Vis. Untuk meminimalkan
gangguan analisa, maka diperlukan perlakuan awal yang tepat. Cara yang
biasa dilakukan sebagai perlakuan awal adalah destruksi. Destruksi perlu

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
dilakukan sebelum analisa karena destruksi berfungsi untuk menghilangkan
atau memisahkan kandungan ion lain (Suerni, 2016).
Penentuan kadar besi dapat menggunakan metode analisa
spektrofotometri UV VIS. Metode ini dilakukan dengan mengomplekskan
zat yang akan dianalisa dengan pengompleks besi yang membentuk suatu
warna yang spesifik (Afna, 2012).
Fe dapat ditentukan kadarnya secara kolorimetri dengan
menggunakan ferro ver iron powder pillow, kemudian akan menghasilkan
warna merah jingga pada sampel (Tiara sari surbakti, 2014).
Metode standar adisi adalah bagian dari teknik analisis kuantitatif
dengan cara menambahkan sederatan larutan standar dengan jumlah yang
telah diketahui ke dalam sampel. Dengan menambahkan lebih dari satu
larutan standar, maka kurva dapat disiapkan. Konsentrasi analit dalam
sampel dapat ditentukan dengan ekstrapolasi kurva. Pada pelaksanaannya
metode standar adisi adalah dengan membagi sampel ke dalam beberapa
bagian yang sama lalu menambahkan ke dalamnya standar dengan level
konsentrasi yang meningkat. Larutan sampel yang sudah ditambahkan
dengan larutan standar dengan konsentrasi yang bervariasi selanjutnya
dibuat kurva dan respon absorbansi versus konsentrasi. Konsentrasi akhir
merupakan titik perpotongan pada sumbu x di daerah negatif (Riyanto,
2012).
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM 1979, h.96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Aquadest, air suling
Rumus Molekul : H2O
Rumus struktur :H–O-H
Berat Molekul :18,02
Pemerian : Cairan tidak berwarna, tidak berbau,
dan tidak berasa

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Kelarutan : Larut dengan semua jenis larutan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup kedap
Kegunaan : Zat pelarut
2. Ferrosi Sulfas ( Ditjen POM 1979, h.254)
Nama Resmi : Ferrosi Sulfas
Nama lain : Besi (II) Sulfas
RM/BM : FeSO4 / 151,90
Pemerian : Serbuk putih keabuan rasa logam, sepat.
Kelarutan : Perlahan-lahan larut hamper sempurna dalam
air bebas karbodioksida P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Khasiat : Anemia defisiensi besi.
3. Asam nitrat (Ditjen POM 1979, h.650)
Nama resmi : ACIDUM NITRATS P
Nama lain : Asam nitrat
RM/BM : HNO3/63,01
Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pemberi suasana asam.
4. Kalium tiosianat (Ditjen POM 1979, h.693)
Nama resmi : KALII TIOSIANAT
Nama lain : Kalium tiosianat
RM/BM : KCNS/97,18
Pemerian : Hablur tidak berwarna, melelah basah.
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15 bagian
etanol mutlak P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai penitran.

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
2.3 Prosedur kerja (Anonim, 2018)
1. Pembuatan larutan standar
Timbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat) yang
sudah di keringkan pada suhu 105°C selama 1 jam lebih kurang 150 mg.
Larutkan dengan HCL pekat secukupnya dalam labu takar 100 ml,
encerkan dengan aquadest sampai batas, sek pH larutkan sekitar 1-2.
(larutan srtandar).
Dipipet 1 ml larutan ke dalam labu takar 50 ml ditmabahkan larutan
KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah fe(SCN)+2, lalu
encerkan sampai batas tanda. Konsentrasi larutan standar diperkirakan
11,03 ppm
2. Penentuan spektrum absorbsi
Pipet larutan standar yang telah dibuat dimasukkan ke dalam kuvet,
ukur absorbsi larutan relatif terhadap larutan blanko pada rentang
panjang gelombang 450 nnm sampai 600 nm dengan catatan
pembacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm sekitar absorbsi
optimal, serta interfal 2 nm pada puncak maksumum dan minimum.
Tentukan panjang gelombang maksimum dari sampel darai hasil plot
absorbansi terhadap panjang gelombang.
3. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan
Timbang seksama sediaan tablet mengandung besi (Fe) yang telah
dikeringkan 105° selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet, dan hitung rata-
rata tiap tablet. Selanjutnya tablet di gerus halus, dan timbang seksama
sebayak lebih kurnag 100 mg, lalu larutkan dengan HNO3 pekat
secukupnya dan encerkan dengan aquadest dalam labu takar sampai
250 ml. Pastikan pH antara 1 sampai 2 (sebagai larutan stok sampel).
Metode standar adisi
Siapkan 5 labu takar ukuran 50 ml berpenandaan, lalu pipet 5 ml
larutan stok sampel masukkan masing-masing kedalam labu takar 50
ml tersebut. Selanjutnya pipet 0,00; 5,00; 15,00; dan 20,00 deret

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
larutan standar yang mengandung 11,03 ppm kemudian labbu takar
yang berisi sampel tadi , tandai tiap labu takar tersebut. Kemudian
masing-masing labu takar tersebut ditambahakan larutan KSCN
berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)+2. Setelah
pengenceran pada tanda batas labu takar, selanjutnya tentukan
absorbansi masing-masing larutan pada maks. Hitunglah kadar besi
(Fe) dalam contoh menggunakan persamaan diatas. Tentukan
persenkadar dari sediaan tablet yang mengandung besi tesebut.

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah aluminium
foil, batang pengaduk,botol semprot, corong, gelas kimia 100 mL, kertas
timbang, kuvet, labu takar 10, 25, 100 mL, lumpang dan alu, mikropipet,
pipet tetes, spektrofotometer Vis dan timbangan analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah aquadest,
bahan obat murni, besi sulfat, HNO3 p, larutan pereaksi KSCN dan sediaan
tablet sangobion.
3.3 Cara Kerja
1. Pembuatan larutan standar
Ditimbang seksama bahan murni FeSO4. 7H20 sebanyak 10 mg.
Dilarutkan dengan HNO3 pekat secukupnya dalam labu takar 25 mL,
encerkan dengan aquadest sampai batas tanda, cek pH larutan sekitar
pH 1-2 (larutan standar A).
Dipipet 0,3 ml larutan ini dalam labu ukur 10 mL ditambah larutan
KSCN 2 tetes untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)+2,
cukupkan volume hingga larutan berwarna jingga.
2. Penentuan spektrum absorpsi
Pipet larutan standar yang telah dibuat dimasukkan ke dalam kuvet,
ukur absorbsi larutan relatif terhadap larutan blanko pada rentang
panjang gelombang 400 nnm sampai 600 nm dengan catatan
pembacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm sekitar absorbsi
optimal, serta interfal 2 nm pada puncak maksumum dan minimum.
Tentukan panjang gelombang maksimum dari sampel darai hasil plot
absotbansi terhadap panjang gelombang.
3. Penentuan kadar Fe dalam sediaan
Timbang seksama sediaan tablet sangobion mengandung besi (Fe)
sebanyak 5 buah dan hitung rata-rata tiap tablet. Selanjutnya tablet di

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
gerus halus, dan dihitung BYD setara 10 mg Fe lalu larutkan dengan
HNO3 pekat secukupnya dan masukkan dalam labu takar sampai 25 mL.
Pastikan pH antara 1 sampai 2 (sebagai larutan stok sampel).
Metode standar adisi
Siapkan 5 labu takar ukuran 5 mL berpenandaan, lalu pipet 0,5
mL larutan stok sampel masukkan masing-masing kedalam labu takar 5
mL tersebut. Selanjutnya pipet 0 mL; 0,5 mL ; 1 mL; 1,2 mL; dan 2 mL
deret larutan standar yang mengandung 11,03 ppm kemudian labu takar
5 mL yang berisi sampel ditandai tiap labu takar tersebut. Kemudian
masing-masing labu takar ditambahakan larutan KSCN secukupnya
untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)+2. Setelah pengenceran
pada tanda batas labu takar, selanjutnya tentukan absorbansi masing-
masing larutan pada maks. Hitunglah kadar besi (Fe) dan persenkadar
dari sediaan tablet yang mengandung besi tesebut.

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
Tabel Pengamatan
a. Penetapan kadar besi dengan metode standar Adisi
Kode
S1 S2 S3 S4 S5
Sampel
Volume 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL
sampel
Volume 0 mL 1 mL 2 mL 3 mL 4 mL
stok B
Labu takar 10 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL
mL
konsentrasi 40 41,103 42,206 43,309 44,412 ppm
ppm ppm ppm ppm

b. Kurva baku
1.2
1 y = 0,1292 +
0.8
0.6
Absorbansi
0.4
0.2
0
0 1 2 3 4
c. Kadar besi dalam sample sangobion
Volume baku Absorbansi
0 mL 0,136 A
1 mL 0,273 A
2 mL 0,432 A
3 mL 0,593 A
4 mL 0,740 A

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
4.2 Pembahasan
Spektrofotometer menghasilkan sinar dan spectrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya
yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kebetulan spektrofotometer
dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih
dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma,
grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang
mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu.
Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang 30-40
nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-
benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya
seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum
tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan
sampel blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara
sampel dan blanko ataupun pembanding.
Salah satu metode yang sudah dilkenal adalah metode adisi standar.
Pada metode ini, sejumlah sampel akan ditambahkan dengan larutan
standar (kosentrasi diketahui dengan pasti) dengan kuantitas tertentu.
Pengukuran dengan alat spektrofotometer serapan atom untuk penentuan
logam merkuri dengan teknik kurva kalibrasi sudah sangat umum bahkan
SNI memakai teknik tersebut sementara metode adisi standar masih dalam
penelitian.
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengetahui dan
memahami cara penetapan panjang gelombang maksimum, kurva baku
dan kadar Fe (besi) dalam sediaan obat sangobion® dengan metode
standar adisi secara spektrofotometri.
Prinsipnya larutan sampel ditambahkan larutan standar dan
pengukuran absorbansi dilakukan terhadap larutan sampel maupun
campuran larutan sampel dan larutan standar.

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Pembuatan larutan standar, ditimbang seksama bahan murni FeSO4.
7H20 sebanyak 10 mg. Dilarutkan dengan HNO3 pekat secukupnya dalam
labu takar 25 mL, encerkan dengan aquadest sampai batas tanda, cek pH
larutan sekitar pH 1-2 (larutan standar A). Dipipet 0,3 ml larutan ini dalam
labu ukur 10 mL ditambah larutan KSCN 2 tetes untuk menghasilkan
kompleks merah Fe(SCN)+2, cukupkan volume hingga larutan berwarna
jingga.
Penentuan spektrum absorpsi, pipet larutan standar yang telah dibuat
dimasukkan ke dalam kuvet, ukur absorbsi larutan relatif terhadap larutan
blanko pada rentang panjang gelombang 400 nnm sampai 600 nm dengan
catatan pembacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm sekitar
absorbsi optimal, serta interfal 2 nm pada puncak maksumum dan
minimum. Tentukan panjang gelombang maksimum dari sampel darai hasil
plot absotbansi terhadap panjang gelombang.
Penentuan kadar fe dalam sediaan, timbang seksama sediaan tablet
sangobion mengandung besi (Fe) sebanyak 5 buah dan hitung rata-rata
tiap tablet. Selanjutnya tablet di gerus halus, dan dihitung BYD setara 10
mg Fe lalu larutkan dengan HNO3 pekat secukupnya dan masukkan dalam
labu takar sampai 25 mL. Pastikan pH antara 1 sampai 2 (sebagai larutan
stok sampel).
Metode standar adisi Siapkan 5 labu takar ukuran 5 mL
berpenandaan, lalu pipet 0,5 mL larutan stok sampel masukkan masing-
masing kedalam labu takar 5 mL tersebut. Selanjutnya pipet 0 mL; 0,5 mL
; 1 mL; 1,2 mL; dan 2 mL deret larutan standar yang mengandung 11,03
ppm kemudian labu takar 5 mL yang berisi sampel ditandai tiap labu takar
tersebut. Kemudian masing-masing labu takar ditambahakan larutan KSCN
secukupnya untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)+2. Setelah
pengenceran pada tanda batas labu takar, selanjutnya tentukan
absorbansi masing-masing larutan pada maks. Hitunglah kadar besi (Fe)
dan persenkadar dari sediaan tablet yang mengandung besi tesebut.

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Pada percobaan, mula-mula diukur absoransi larutan standar dan
didapatkan panjang gelombang sebesar 472 nm. Larutan standar tersebut
dimasukkan dalam lima kuvet berbeda dengan konsentrasi yang berbeda
pula, yakni pada konsentrasi 0,00 ; 1,00; 2,00; 3,00; dan 4,00 ml deret
larutan standar yang mengandung 11,03 ppm. Setelah absorbansi pada
kelima larutan standar tersebut, dapat dilihat bahwa semakin besar
konsentrasi larutan standar, maka semakin besar pula absorbansinya. Dan
dari kelima deret yang diukur dengan tersebut semua absorbansi masuk
dalam range 0.2 – 0.8.. Dan hasil Cx yang diperoleh bahan obat sampel
adalah 834,8389 mg/L dan persen kadar Fe dalam tablet sangobion
sebesar 2087,0972 %.
Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi yaitu penggunaan
mikropipet yang kurang tepat sehingga hasil yang di dapatkan kurang
akurat, penimbangan bahan yang kurang akurat dan lain-lain.

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil kadar
Fe dalam sediaan sampel adalah 2087,0972 %. Hal ini tidak sesuai dengan
Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa Besi (II) sulfat
mengandung tidak kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90,0%.
5.2 Saran
Diharapkan asisten untuk lebih mendampingi praktikan agar lebih
teiti dalam praktikum sehingga mendapatkan hasil yang baik.

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
DAFTAR PUSTAKA

Anonim., 2018., ‘Penuntun Praktikum Kimia Farmasi”., Universitas Muslim


Indonesia., Jakarta.

Afna Fisiana., 2012., Perbandingan Kemampuan Pereduksi Natrium Tiosulfat


(Na2s2o3) Dan Timah (Ii) Klorida (Sncl2) Pada Analisa Kadar Total Besi
Secara Spektrofotometri Uv-Vis., Hal. 1.

Amrin., 2013., Analisis Besi (Fe) dan Aluminium (Al) Dalam Tanah Lempung
Secara Spektrofotometri Serapan Atom., Hal, 2.

Dian, dkk., 2012., Analisis Zr Dalam Paduan Uzr (6%) Melalui Pengukuran
Senyawa Zr-Arsenazo Iii Menggunakan Spektrofotometri Uv-Vis., Hal, 2.

Ditjen POM., 1979., “Farmakope Indonesia” Edisi III., Departemen Kesehatan


RI., Jakarta.

Riyanto., 2012., Validasi & Verifikasi Metode Uji., Hal, 61.

Setiyowati., 2009., Validasi Dan Pengembangan Penetapan Kadartablet Besi


(Ii) Sulfat Dengan Spektrofotometri Visibel Dan Serimetri Sebagai
Pembanding., Hal, 16.

Suerni, dkk., 2016., Perbandingan Kadar Fe (Ii) Dalam Tablet Penambah Darah
Secara Spektrofotometri Uv-Vis Yang Dipreparasi Menggunakan Metode
Destruksi Basah Dan Destruksi Kering., Hal, 1.

Tiara Sari Surbakti., 2014., Analisa Kadar Besi (Fe) Pada Air Baku Dan Air
Reservoir Di Pdam Tirtanadi Ipa Sunggal ., Hal, 5.

Wahyu purnawita., 2009., Validasi Dan Pengembangan Penetapan Kadar


Tablet Besi (Ii) Sulfat Dengan Metode Titrasi Permanganometri Dan
Serimetri Sebagai Pembanding., Hal, 4.

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
LAMPIRAN

Skema Kerja

1. Pembuatan Larutan Standar


Di timbang seksama bahan murni FeSO4. 7H20 sebanyak 10 mg.

Dilarutkan dengan HNO3 pekat secukupnya dalam labu takar 25 mL

Diencerkan dengan aquadest sampai batas, cek pH larutan sekitar pH 1-


2 (larutan standar A).

Dipipet 0,3 mL larutan ini dalam labu ukur 10 ml ditambah larutan


KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)+2

diencerkan sampai tanda batas. Konsentrasi larutan standar


diperkirakan 11,03 ppm(larutan standar B).
2. Penentuan kadar fe dalam sediaan
Timbang seksama sediaan tablet sangobion mengandung besi (fe)
sebanyak 5 buah dan hitung rata-rata tiap tablet dan tablet di gerus
halus,

Dihitung BYD setara 10 mg Fe

larutkan dengan HNO3 pekat secukupnya

encerkan dengan aquadest dalam labu takar sampai 25 ml.


Pastikan pH antara 1 sampai 2 (sebagai larutan stok sampel).

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
3. Metode standar adisi
Siapkan 5 labu takar ukuran 5 mL berpenandaan,

dipipet 0,5 mL larutan stok sampel masukkan masing-masing


kedalam labu takar 5 mL tersebut. Selanjutnya pipet 0 mL; 0,5 mL ; 1
mL; 1,5 mL; dan 2 mLderet larutan standar yang mengandung 11,03
ppm kemudian labu takar 5 mL yang berisi sampel ditandai tiap labu
takar tersebut

masing-masing labu takar ditambahakan larutan KSCN sebanyak


2 tetes untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)+2. Setelah
pengenceran pada tanda batas labu takar,

tentukan absorbansi masing-masing larutan pada maks. Hitunglah


kadar besi (Fe) dan persenkadar dari sediaan tablet yang
mengandung besi tesebut.

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
GAMBAR

Deret Sampel sangobion

Tablet sangobion

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Perhitungan :
Dik :
A = 0,1292
B = 0,1707
R = 0,9775
Y = 0,1292 + 0,1707X
1. 15 mg besi sulfat setara dengan berapa besi sulfat 7 H2O
1 mol FeSO4 = 1 mol FeSO4 . 7 H2O

𝑔𝑟 𝑔𝑟
= 𝐵𝑀
𝐵𝑀

15 𝑔𝑟
= 277,9
151,9

Gr = 0,0 2744 gram (standar)

2. Perhitungan kadar besi dalam senyaa murni FeSO4


Dik: As Fe = 55,84

Mr SO4 = 151,9

Berat Fe = Ar Fe x Berat FeSO4

MrFeSo4

= 55,84 x 150 mg

151,9

= 55,14 mg/ 100 mL

= 551,4 ppm

= 551,4 ppm x 1/50 = 11,03 ppm

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
3. Penentuan kadar tablet sangobion

𝛼 .𝐶𝑠 0,1292 𝑥 11,03


Cx = 𝛽 .𝑉𝑥 = 0,1707 = 834,8389 𝑚𝑔/𝐿
𝑥 0,01 𝐿
𝐶𝑥
Kadar = { } 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑋 𝐹𝑃 𝑥 100%
𝑚𝑔
834,8389
𝐿
= 𝑥 10 𝑥 100 %
400 𝑝𝑝𝑚

= 2087,0972 %

Tasya Nur Rahma Sari Eno Amarilis Artami N.H


15020160158

Anda mungkin juga menyukai