Penetapan Kadar Fe

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN

METODE STANDAR ADISI
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah
dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat
mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi
dengan spektrofotomteri dikenal dua metode, yaitu metode orto-
fenantrolin dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi
bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu
reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang dibentuk
dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan
sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini
dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang
berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak
berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan
pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe 3+
dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah.
Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan
standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama.
Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap
(A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering
digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum.
Metode spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu metode
analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif
maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada
panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm
s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada
penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media.
Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan
pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan.
NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

15020150009
Metode adisi merupakan pengembangan metode

spektrofotometer untuk meningkatkan sensitivitas melalui
penambahan nilai terukur yang mengompensasi efek matriks serta
kesalahan operator.
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar besi (Fe)
pada suatu sediaan obat dengan menggunakan spektrofotometri
visible dengan metode adisi standar.
1.2 Maksud Praktikum
Maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui kadar Fe
(besi) pada sampel Hufabion® secara spektrofotometer atau
kolorimetri menggunakan metode standar adisi.
1.3 Tujuan Praktikum
Tujuan praktikum ini adalah untuk menentukan kadar Fe (besi)
pada sampel Hufabion® secara spektrofotometer atau kolorimetri
menggunakan metode standar adisi.

15020150009
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum

Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan
identifikasi zat- zat yang ada dalam suatu sampel sehingga
kandungannya akan mudah untuk dikenali. Analisis kuantitatif
berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat terkandung
di dalam suatu sampel. Beberapa teknik analisis kuantitatif yang umum
digunakan di dalam laboratorium antara lain analisis gravimetri,
titrasi, dan kolorimetri. Kolorimetri merupakan suatu teknik analisis
kuantitatif untuk sampel berwarna, yang digunakan untuk menentukan
konsentrasi suatu zat berdasarkan intensitas cahaya warna larutan
(Rusmawan, 2011, h.101).
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan
sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini
dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang
berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak
berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan
pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+
dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya
kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan
cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri
elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus
dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk
menentukan kadar besi dalam air minum (Fatimah, 2009, h.78).
Metode spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu metode
analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif
maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada
panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm
s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada

15020150009
penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media.

Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan
pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah,
2009, h.78).
Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air
permukaan dan air tanah. Perairan yang mengandung besi (Fe) sangat
tidak diinginkan untuk keperluan rumah tangga karena dapat
menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat lainnya
serta menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum pada
konsentrasi di atas kurang lebih 0,31 mg/L (Widowati, 2008, h.211)
Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah
dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat
mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi
dengan spektrofotomteri dikenal dua metode, yaitu metode orto-
fenantrolin dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi
bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu
reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang dibentuk
dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak (Kartasasmita,
2008, h.124).
Salah satu metode yang sudah lama dikenal adalah metoda
adisi standar. Metode standar adisi merupakan teknik analisis
kuantitatif yang mana serangkaian sejumlah analit dengan jumlah yang
telah diketahui ditambahkan ke dalam sampel. Pengukuran dengan
menggunakan alat spektrofotometer serapan atom untuk penentuan
logam merkuri dengan teknik kurva kalibrasis udah sanga umum
bahkan SNI memakai teknik tersebut sementara metoda adisi standar
masih jarang dalam penelitian ini (Suriansyah, 2011, h.176).
Penyerapan sinar UV-tampak oleh suatu molekul akan
menyebabkan transisi di antara tingkat energi elektronik dari molekul.
Atas dasar ini, spektroskopi UV-tampak juga dikenal sebagai

15020150009
spektroskopi (spektrometri) elektronik. Transisi ini dapat terjadi

antarorbital ikatan (bonding) atau orbital anti ikatan (anti bonding).
Panjang gelombang sinar yang diserap sebanding dengan perbedaan
tingkat energi orbital (∆E). Untuk eksitasi elektron ikatan σ perlu energi
yang tinggi dengan nilai λ = 120 -200 nm (UV hampa). Hal ini berarti
pengukuran harus dilakukan dalam hampa sehingga sukar dilakukan.
Di atas λ = 200 nm, daerah eksitasi elektron dari orbital p, d, ᴨ
terutama sistem n terkonjugasi, pengukuran mudah dilakukan
sehingga spektrometri UV tampak diukur pada λ ˃ 200 nm (Panji,
2012, h.89).
Tujuan utama penggunaan metode adisi standar adalah
untuk (1) meningkatkan sensitivitas melalui penambahan nilai terukur;
(2) menurunkan sensitivitas ketika larutan analit terlalu tinggi
konsentrasinya; (3) mengkompensasi efek matriks; (4)
mengkompensasi kesalahan operator (Watulingas, 2008, h.91).
2.2 Uraian Bahan
1. Air Suling (Ditjen POM, 1979, h.96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air suling
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur :H–O–H
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
2. FeSO4 (Ditjen POM, 1979, h.254)
Nama resmi : FERROSI SULFAS
Nama lain : Besi (II) sulfat
RM/BM : FeSO4/151,90
Rumus Struktu :

15020150009
Pemeriaan : Serbuk putih keabuan rasa logam, sepat

Kelarutan : Perlahan-lahan larut hamper sempurna dalam
air bebas karbondioksida P.
Kegunaan : Anemia defisiensi besi
3. HCl (Ditjen POM, 1979, h.649)
Nama resmi : ACIDUM HIDROCHIORIDUM
Nama lain : Asam Clorida, Asam Garam
RM/BM : HCl/ 36,5
Rumus Struktur : H-Cl
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap dan bau
merangsang jika diencerkan dua bagian air
asap dan bau hilang.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
4. KSCN (Ditjen POM, 1979, h.693)

Nama resmi : KALII TIOSIANAT
Nama lain : Kalium tiosianat
RM/BM : KSCN / 97.18
Rumus Struktur :
Pemeriaan : Hablur tidakberwarna meleleh basah

Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15
bagian etanol mutlak P.
5. HNO3 (Ditjen POM, 1979, h.650)
Nama resmi : ACIDUM NITRICUM

15020150009
Nama lain : Asam nitrat

BM / RM : 162,2 / HNO3
Rumus Struktur :
Pemeriaan : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna

Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi
2.3. Prosedur kerja (Anonim, 2017, hh.13-14)
1. Pembuatan larutan standar
Timbang seksama bahan murni senyawa besi yang sudah
dikeringkan pada suhu 1050C selama 1 jam lebih kurang 150 mg.
larutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam labu takar 100 mL,
encerkan dengan aquades sampai batas, cek pH larutan sekitar 1-
2 (larutan stok standar).
Dipipet 1 ml larutan ini ke dalam labu ukur 50 ml
ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks
merah Fe(SCN)+2, lalu encerkan sampai tanda batas. Konsentrasi
larutan standar diperkirakan 11,03 ppm. Buat juga larutan blangko
dari pelarutnya tanpa bahan obat (tidak berwarna).
2. Penentuan Spektrum Absorbsi
Pipet larutan standar yang telah dibuat masukkan kedalam
kuvet, ukur absorbansi larutan relative terhadap larutan blangko
pada rentang panjang gelombang 450nm-600nm dengan mencatat
pembacaan setiap interval 10 nm, dan 5 nm sekitar absorbansi
optimal, serta 2 nm pada puncak maksimum dan minimum.
Tentukn panjang gelombang maksimum dari sampel dari hasil plot
absorbansi terhadap panjang gelombang.
3. Penentuan kadar Fe (Besi) dalam sediaan

15020150009
Timbang seksama sediaan tablet mengandung besi Fe ynag

telah dikeringkan 1050C selama 1 jam sebanyak 3 buah tablet, dab
hitung rata-rata tiap tablet. Selanjutnya tablet digerus halus, dan
timbang seksama sebanyak lebih kurang 100 mg, lalu larutkan
dengan HNO3 pekat secukupnya dan encerkan dengan aquades
dalam labu takar sampai 250 mL. pastikan pH larutan antara 1
sampai 2.
 Metode standar adisi
Siapkan 5 buah labu takar beri penandaan, lalu pipet 5 ml
larutan stok sampel masukkan masing-masing kedalam labu
takar 50 ml tersebut. Selanjutnya pipet 0,1 ml, 0,5 ml, 1 ml, 1,5
ml, 2 ml deret larutan standar yang mengandung 11,03 ppm
kedalam labu takar yang berisi larutan sampel. Kemudian
masing-masing labu takar ditambahkan larutan KSCN berlebih
untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)2+. Setelah
pengenceran pada tanda batas labu takar, selanjutnya tentukan
absorbansi masing-masing larutan pada ƛ maks. Hitunglah
kadar besi berdasarkan persamaan di atas.

15020150009
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum

Adapun alat-alat yang digunakan selama praktikum ini yaitu
batang pengaduk, corong, gelas kimia 100 ml, kaca arloji, kertas pH,
mikro pipet, labu takar 10 ml dan 25 ml, rak tabung, spektrofotometer,
tabung reaksi dan timbangan analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada saat praktikum adalah
aquades, bahan obat murni FeSO4.7H20, HCl pekat, HNO3 pekat,
kertas pH, larutan KSCN dan sampel Hufabion®.
3.3 Cara Kerja
A. Pembuatan Larutan Standar
Ditimbang senyawa murni (Fe) sebanyak 27,451 mg.
Dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml. Dilarutkan dengan HCl
pekat. Dicukupkan volumenya dengan aquades dicek pH larutan
sekitar 1-2. Kemudian dipipet 1-2 ml larutan stok dimasukkan
kedalam labu takar 100 ml. Ditambahkan larutan KSCN berlebih
hingga terbentuk warna merah dicukupkan volumenya dengan
aquades sampai batas tanda.
B. Penentuan Panjang Gelombang Maksimal
Dipipet larutan standar. Kemudian dimasukkan kedalam
kuvet, diukur absorbansi pada panjang gelombang dimulai dari
450 nm – 600 nm. Dicatat setiap interval 10 nm.Interval 5 nm
untuk absorbansi optimal. Dan interval 2 nm untuk absorbansi
puncak maksimum atau minimum. Ditentukan panjang gelombang
maksimum.
C. Penentuan kadar Fe (besi) dalam sediaan dengan metode
standar adisi
Ditimbang kapsul yang mengandung besi (Fe). Dihitung
rata-ratanya dan digerus halus dan ditimbang sebanyak 0,04536

15020150009
gram dilarutkan dengan HNO3 P secukupnya. Kemudian

dicukupkan dengan aquades sampai 25 mL. Dicek pH larutan 1-2.
Kemudian disiapkan 5 labu takar 10 mL kemudian dimasukkan
masing-masing-masing 1 mL larutan stok sampel kedalam labu
takar. Kemudian ditambahkan 0 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL dan 4 mL
larutan standar. Ditambahkan KSCN 2-3 tetes hingga terbentuk
kompleks merah. Kemudian diencerkan dengan aquadest sampai
batas tanda. Kemudian diukur absorbansi pada panjang
gelombang maksimum 490 nm . Dihitung kadar Fe dalam sediaan.
Tabel 1. Cara Kerja dari Sediaan
Kode sampel S1 S2 S3 S4 S5
Volume Sampel 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL
(VS)
Volume stock B 0 1 mL 2 mL 3 mL 4 mL
HNO3 Pekat q.s q.s q.s q.s q.s
KSCN q.s q.s q.s q.s q.s

15020150009
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Tabel 2. Penentuan ʎmaks standar besi Hufabion®
Λ (nm) Absorbansi
450 nm 0,382
460 nm 0,539
470 nm 0,609
480 nm 0,660
490 nm 0,665
500 nm 0,661
510 nm 0,655
520 nm 0,606
530 nm 0,387
540 nm 0,384
550 nm 0,350
560 nm 0,330
570 nm 0,367
580 nm 0,368
590 nm 0,412
600 nm 0,415
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 560
Gambar 1. Kurva penentuan ʎmaks standar Besi Hufabion®

15020150009
Tabel 3. Nilai absorbansi sediaan Hufabion®

Konsentrasi Absorban
0 0,199
1.103 0,280
2.206 0.305
3.309 0.326
4.412 0.329
Hufabion
0.4
0.35
y = 0.0277x + 0.2266
0.3 R² = 0.8215
Absorbansi
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 1 2 3 4 5
konsentrasi (ppm)
Gambar 3.Kurva baku Hufabion®
Tabel 4. Nilai % kadar sediaan

Sediaan % kadar Range Ket
Hemobion 185,1279343 ≥ 93,0 % Tidak memenuhi persyaratan
Hufabion 237,880333 % ≥ 93,0 % Tidak memenuhi persyaratan
Ferofort 83,7682 % ≥ 93,0 % Tidak memenuhi persyaratan
Sangobion 177,316667 % ≥ 97,0 % Tidak memenuhi persyaratan

15020150009
4.3 Pembahasan
Standar adisi merupakan metode kuantitatif dengan cara
menambahkan larutan standar ke dalam larutan sampel yang akan
diujikan. Praktikum ini bertujuan untuk menetapkan kadar Fe dalam
sediaan obat dengan menggunakan spektrofotometri dengan metode
standar adisi.
Pada proses pengerjaan pertama dibuat larutan standar dengan
ditimbang serbuk FeSO4 lalu dilarutkan dengan HCl pekat
(penambahan HCl pekat sebagai pemberi suasana asam agar dapat
dipastikan pH dari larutan standar), selanjutnya dicukupkan dengan
aquades. Dipipet 1 mL ditambahkan larutan KSCN berlebih encerkan
dengan aquadest hingga 50 mL.
Buat pula larutan blangko untuk pelarutnya saja tanpa bahan
obat. Digunakan KSCN karena KSCN merupakan pereaksi warna,
sebab reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi (Fe) selektif dan
sensitif yaitu membentuk kompleks besi tiosianat yang berwarna
merah. Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka
waktu yang lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga
akhir analisis. Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion
H+, Cl- dan NO3- yang ada dalam larutan dan dilarutkan dalam HCl
pekat untuk memberikan suasana asam pada larutan dengan pH 1-2
sebagai syarat analisa dan untuk melarutkan zat yang sukar larut
dalam air.
Pada praktikum penetapan kadar Fe (Besi) berdasarkan reaksi
standar adisi secara kolorimetri/ spektrofotometer visible digunakan
bahan Fe (besi) murni dan Fe (besi) yang terkandung dalam sediaan
obatyang beredar di pasaran. Besi adalah logam yang beranekara
gam penggunaannya serta melimpah keberadaannya. Besi yang dapat
dikonsumsi oleh manusia berada dalam bentuk ionnya yaitu Fe2+ dan
Fe3+.

15020150009
Alasan mengapa digunakan HCl untuk melarutkan terlebih

dahulu adalah agar sampel yang dianalisis larut sempurna terlebih
dahulu dan HCl pekat juga dapat mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Hal ini
dikarenakan besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan
Fe3+ ada sampel larutan standar ditambahkan senyawa pengompleks
yakni larutan KSCN dimana merupakan pereaksi warna dan reaksinya
dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks.
Dari praktikum yang telah dilakukan diperoleh hasil kadar Fe
dalam sediaan Hufabion adalah 237,880333 %. Hal ini tidak sesuai
dengan Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa Besi (II)
fumarat mengandung tidak kurang dari 93,0 % C4H2FeO4.
Adapun faktor-faktor yang dapat mempengaruhi dalam
perhitungan pada percobaan ini adalah kurangnya ketelitian dari
praktikan baik itu kesalahan dalam menimbang, penggunaan alat yang
kurang dijaga, pemipetan yang kurang teliti dan lain lain.

15020150009
BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan diperoleh hasil
kadar Fe dalam sediaan Hufabion adalah 237,880333 %. Hal ini tidak
sesuai dengan Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa Besi
(II) fumarat mengandung tidak kurang dari 93,0 % C4H2FeO4.
5.2 Saran
Sebaiknya kerjasama antar asisten dan praktikan bisa terjalin
dengan baik, agar kesalahan dalam praktikum bisa diminimalkan.

15020150009
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2017, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen, Universitas

Muslim Indonesia, Makassar.
Ditjen POM., 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen

kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Fatimah S, Iis Haryati dan Agus Jamaludin., Pengaruh Uranium Terhadap

Analisis Thorium Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis.
Seminar Nasional V, ISSN 1978-0176. SDM Teknologi Nuklir
Yogyakarta, 5 November 2009.
Kartasasmita RE, Lilis Tuslinah dan Majid Fawaz., Penentuan Kadar Besi
(II) Dalam Sediaan Tablet Besi (II) Sulfat Menggunakan Metode
Orto Fenantrolin, Jurnal Kesehatan BTH, Volume 1 No. 1
Agustus 2008, STIKes BTH Tasikmalaya.
Widowati, Wahyu, Astiana Sastiono dan Raymond Jusuf R., 2008, Efek
Toksik Logam :Yogyakarta..
Panji, T., 2012, Teknik Spektroskopi untuk Elusidasi Struktur Molekul,

Graha Mulia : Yogyakarta.
Rusmawan., 2011. Analisis Kolorimetri Kadar Besi (III)dalam Sampel Air

Sumur dengan Metode Pencitraan Digital. Prosiding Simposium
Nasional Inovasi Pembelajaran dan Sains 2011.
Suriansyah., 2011. Perbandingan Metoda KurvaKalibrasi dan Metoda

Adisi Standar Pada Pengukuran Merkuri Dalam Air Yang
Memiliki Kandungan Senyawa Organik Tinggi Menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom. Program Studi Kimia,
Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura.
Watulingas, Maasje Catherine, 2008 Aplikasi Teknik Adisi Standar pada

Penetapan Kadar Besi (III) dalam Air Sungai Karang Mumus
dengan Spektronic 21-D. Jurnal Kimia Mulawarman, Vol.6 No.1
Nopember 2008, ISSN 1693-5616. Jurusan Pendidikan Kimia
Universitas Mulawarman.

15020150009
LAMPIRAN
a. Perhitungan
- % Kadar hufabion
1. BYD
Diketahui :
Berat setara = 10 mg
Berat etiket = 82,17144371 mg
Berat rata-rata = 372,822 mg
Ditanyakan :
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎
BYD = × 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝐵𝐸
10 𝑚𝑔
BYD = 82,17144371 𝑚𝑔 × 372,822 𝑚𝑔
BYD = 45,37123643 𝑚𝑔
2. BE
Diketahui :
BM Fe = 55,847
BM C4H2FeO4` = 169,91
Mg C4H2FeO4= 250 mg
𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑚𝑔 C4H2FeO4
=
𝐵𝑀 𝐹𝑒 𝐵𝑀 C4H2FeO4
𝑥 250
=
55,847 169,91
𝑥 = 82,17144371 𝑚𝑔
3. Berat sampel
Diketahui :
BYD = 45,37123643 𝑚𝑔
Berat rata-rata = 372,822 mg
BE = 82,17144371 𝑚𝑔
Ditanyakan :
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
BYD = × 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝐵𝐸

15020150009
𝑋
45,37123643 𝑚𝑔= 82,17144371 𝑚𝑔 × 372,822 mg= 10 mg
4. Konsentrasi
∝ 𝐶𝑠 0,2588 𝑋 11,03 2,854564
𝐶𝑥 = = = = 142,7282 𝑝𝑝𝑚
𝛽𝑉𝑥 0,02 𝑋 1 0,02
5. % kadar
𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 𝑉𝑎𝑤𝑎𝑙
% Fe = 𝑥 𝐹𝑃 𝑥 100
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
142,7282 𝑥 0,025
= 𝑥 10 𝑥 100
15
= 237,880333 %
- Konsentrasi standar
0 𝑚𝐿
S1 =10 𝑚𝐿 𝑋 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 0 ppm
1 𝑚𝐿
S2= 10 𝑚𝐿 𝑋 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 1,103 ppm
2 𝑚𝐿
S3= 10 𝑚𝐿 𝑋 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 2,206 ppm
3 𝑚𝐿
S4 = 𝑋 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 3,309 ppm
10 𝑚𝐿
4 𝑚𝐿
S5 = 10 𝑚𝐿 𝑋 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 4,412 ppm

15020150009
LAMPIRAN
b. Skema Kerja
1. Pembuatan larutan standar
Ditimbang senyawa murni (Fe) sebanyak 27,451 mg.
Dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml.
Dilarutkan dengan HCl pekat.
Dicukupkan volumenya dengan aqua destilata dicek pH latutan

sekitar 1-2.
Kemudian dipipet 1-2 ml larutan stok dimasukkan kedalam labu

takar 100 ml.
Ditambahkan larutan KSCN berlebih hingga terbentuk warna merah
Dicukupkan volumenya dengan aquadest sampai batas tanda.

2. Penentuan spektrum absorbansi
Dipipet larutan standar.
Kemudian dimasukkan kedalam kuvet,
diukur absorbansi pada panjang gelombang dimulai dari 450 nm –

600 nm.
Dicatat setiap interval 10 nm.Interval 5 nm untuk absorbansi

optimal.interval 2 nm untuk absorbansi puncak maksimum atau
minimum.

15020150009
Ditentukan panjang gelombang maksimum.

3. Penentuan kadar Fe (Besi) dalam suatu sediaan
Ditimbang kapsul yang mengandung besi (Fe).
Dihitung rata-ratanya dan digerus halus dan ditimbang sebanyak

0,04536 gram
Dilarutkan dengan HNO3 P secukupnya.
Kemudian dicukupkan dengan aquadest ad 25 ml, dicek pH larutan

1-2.
Kemudian disiapkan 5 labu takar 10 ml kemudian dimasukkan

masing-masing-masing 1 ml larutan stok sampel kedalam labu
takar.
Kemudian ditambahkan 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml dan 4 ml larutan

standar.
Ditambahkan KSCN 2-3 tetes hingga terbentuk kompleks merah.
Kemudian diencerkan dengan aquadest sampai batas tanda.
Kemudian diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum.
Dihitung kadar Fe dalam sediaan.

15020150009
c. Gambar

15020150009

Penetapan Kadar Fe

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Penetapan Kadar Fe

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN

1.1 Latar Belakang

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

Metode adisi merupakan pengembangan metode

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media.

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

spektroskopi (spektrometri) elektronik. Transisi ini dapat terjadi

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

Pemeriaan : Serbuk putih keabuan rasa logam, sepat

4. KSCN (Ditjen POM, 1979, h.693)

Pemeriaan : Hablur tidakberwarna meleleh basah

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

Nama lain : Asam nitrat

Pemeriaan : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

Timbang seksama sediaan tablet mengandung besi Fe ynag

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

gram dilarutkan dengan HNO3 P secukupnya. Kemudian

HNO3 Pekat q.s q.s q.s q.s q.s

KSCN q.s q.s q.s q.s q.s

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

Gambar 1. Kurva penentuan ʎmaks standar Besi Hufabion®

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

Tabel 3. Nilai absorbansi sediaan Hufabion®

Gambar 3.Kurva baku Hufabion®

Tabel 4. Nilai % kadar sediaan

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

Alasan mengapa digunakan HCl untuk melarutkan terlebih

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

Anonim. 2017, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen, Universitas

Ditjen POM., 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen

Fatimah S, Iis Haryati dan Agus Jamaludin., Pengaruh Uranium Terhadap

Panji, T., 2012, Teknik Spektroskopi untuk Elusidasi Struktur Molekul,

Rusmawan., 2011. Analisis Kolorimetri Kadar Besi (III)dalam Sampel Air

Suriansyah., 2011. Perbandingan Metoda KurvaKalibrasi dan Metoda

Watulingas, Maasje Catherine, 2008 Aplikasi Teknik Adisi Standar pada

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

Dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml.

Dilarutkan dengan HCl pekat.

Dicukupkan volumenya dengan aqua destilata dicek pH latutan

Kemudian dipipet 1-2 ml larutan stok dimasukkan kedalam labu

Ditambahkan larutan KSCN berlebih hingga terbentuk warna merah

Dicukupkan volumenya dengan aquadest sampai batas tanda.

Kemudian dimasukkan kedalam kuvet,

diukur absorbansi pada panjang gelombang dimulai dari 450 nm –

Dicatat setiap interval 10 nm.Interval 5 nm untuk absorbansi

NUR CAHYANI A. NURUL EKA ANNISA

Ditentukan panjang gelombang maksimum.

Dihitung rata-ratanya dan digerus halus dan ditimbang sebanyak

Dilarutkan dengan HNO3 P secukupnya.

Kemudian dicukupkan dengan aquadest ad 25 ml, dicek pH larutan