Penetapan Kadar Besi

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL/KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Pentapan kadar pada umumnya digunakan untuk menentukan
kadar senyawa seperti logam-logam ataupun untuk senyawa kimia
tertentu yang terdapat pada suatu sediaan tertentu. Contoh dari
logam-logam tersebut adalah logam Fe (Besi), Sulfur, perak dan lain
sebagainya.
Dalam praktikum yang dilakukan, digunakan metode standar
adisi, dimana metode standar adisi adalah salah satu metode yang
sudah lama dikenal. Pada metode ini, sejumlah sampel akan
ditambahkan dengan larutan standar (konsentrasi diketahui dengan
pasti) dengan kuantitas tertentu. Contoh logam-logam tersebut adalah
logam Fe (Besi), Sulfur, perak dan tertentu. Pengukuran dengan
menggunakan alat spektrofotometer serapan atom untuk penentuan
logam merkuri dengan teknik kurva kalibrasi sudah sangat
umum bahkan SNI memakai teknik tersebut sementara metode adisi
standar masih jarang dalam penelitian ini.
Biasanya penentuan kadar digunakan untuk menentukan
kadar-kadar senyawa seperti logam-logam, zat contoh yang tidak
diketahui ataupun untuk senyawa kimia tertentu yang ingin digunakan
atau terdapat pada sediaan lain sebagainya.
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang
didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu
laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan tabung
foton. Metode spektrofotometri memiliki keuntungan yaitu dapat
digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah kecil.
Dari hal-hal tersebutlah yang melatar belakangi dilakukannya
praktikum ini, dimana pada praktikum yang dilakukan, akan ditentukan
kadar besi yang terkandung dalam suatu sediaan.
RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

15020160036
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui
kadar Fe (Besi) secara spektrofotometri UV-Visible atau Kolorimeter
dengan metode standar adisi.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk melakukan
penetapan kadar Fe (Besi) dalam sediaan obat Sangobion® secara
spektrofotometri UV-Visible atau Kolorimeter dengan metode
standar adisi.

15020160036
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air,
permukaan dan air tanah. Perairan yang mengandung besi (Fe) sangat
tidak diinginkan untuk keperluan rumah tangga karena dapat
menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat lainnya
serta menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum pada
konsentrasi di atas kurang lebih 0,31 mg/L. Besi(II) (Fe) sebagai ion
berhidrat yang dapat larut (Fe2+) merupakan jenis besi (Fe) yang
terdapat dalam air tanah karena air tanah tidak berhubungan dengan
oksigen dari atmosfer, konsumsi oksigen bahan organik dalam media
mikroorganisme sehingga menghasilkan keadaan reduksi dalam air
tanah. Oleh karena itu, besi (Fe) dengan bilangan oksidasi rendah,
yaitu besi(II) (Fe) umum ditemukan dalam air tanah dibandingkan
besi(III) (Fe) (Widowati, dkk, 2008).
Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah
dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat
mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi
dengan spektrofotomteri dikenal dua metode, yaitu metode orto-
fenantrolin dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi
bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu
reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang
dibentuk dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak
(Kartasasmita, 2008).
Percobaan menggunakan alat spektrofotometer dilakukan
untuk dapat melakukan analisis dengan menggunakan metode
spektrofotometri sinar tampak, salah satu syaratnya adalah bahwa
sampel yang akan diamati harus merupakan suatu larutan berwarna.
Apabila sampel tersebut tidak berwarna maka perlu ditambah suatu
larutan pengompleks agar diperoleh sampel yang memiliki warna,
sebab hanya larutan berwarna yang dapat memberikan suatu serapan

15020160036
sehingga besarnya absorbansi (A) atau % transmitasi (% T) dapat
dibaca (Harini, 2012).
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang
didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu
laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan tabung
foton. Metode spektrofotometri memiliki keuntungan yaitu dapat
digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah kecil
(Harini, 2012).
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan
sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini
dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang
berwarna yang dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak
berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan
pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe 3+
dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya
kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan
cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri
elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus
dengan konsentrasi larutan (Fatimah,2009).
Metode spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu metode
analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif
maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada
panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum
(190 nm s/d 900 nm), Sedangkan analisis secara kuantitatif
berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh
suatu media. Pembentukan warna dilakukan dengan cara
menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang
ditentukan (Fatimah, 2009).
Panjang gelombang cahaya ultraviolet dan tampak jauh lebih
pendek daripada panjang gelombang inframerah. Satuan yang

15020160036
digunakan untuk memberikan panjang gelombang ini adalah
nanometer (1 nm = 10-9 m). Spektrum tampak terentang dari 400 nm
(ungu) ke 750 nm (merah), Sedangkan ultraviolet berjangka dari
200-400 nm. Baik radiasi ultraviolet maupun tampak berenergi lebih
tinggi daripada radiasi inframerah. Panjang gelombang cahaya
ultraviolet atau tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron.
Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi
elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek.
Molekul-molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan
menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang
(Unang, 2010).
Penyerapan sinar UV-tampak oleh suatu molekul akan
menyebabkan transisi di antara tingkat energi elektronik dari molekul.
Atas dasar ini, spektroskopi UV-tampak juga dikenal sebagai
spektroskopi (spektrometri) elektronik. Transisi ini dapat terjadi
antarorbital ikatan (bonding) atau orbital anti ikatan (anti bonding).
Panjang gelombang sinar yang diserap sebanding dengan
perbedaan tingkat energi orbital (∆E). Untuk eksitasi elektron ikatan σ
perlu energi yang tinggi dengan nilai λ = 120 -200 nm (UV hampa). Hal
ini berarti pengukuran harus dilakukan dalam hampa sehingga
sukar dilakukan. Di atas λ = 200 nm, daerah eksitasi elektron dari
orbital p, d, ᴨ terutama sistem n terkonjugasi, pengukuran mudah
dilakukan sehingga spektrometri UV tampak diukur pada λ ˃ 200 nm
(Panji, T., 2012).
Salah satu metode yang sudah dilkenal adalah metode adisi
standar. Pada metode ini, sejumlah sampel akan ditambahkan dengan
larutan standar (kosentrasi diketahui dengan pasti) dengan kuantitas
tertentu. Pengukuran dengan alat spektrofotometer serapan atom
untuk penentuan logam merkuri dengan teknik kurva kalibrasi sudah
sangat umum bahkan SNI memakai teknik tersebut sementara
metode adisi standar masih dalam penelitian (Ibnu Ghalib, 2012).

15020160036
2.2 Uraian Bahan
1. Air suling (Ditjen POM, 1979: 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM / BM : H2O / 18,02 g/mol
Rumus Struktur : H-O-H
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai Pelarut
2. Besi (II) Sulfat (Dirjen POM, 1979: 69 )
Nama Resmi : FERROSI SULFAS
Nama Lain : Besi (II) Sulfat
RM/BM : FeSO4/151,90 g/mol
Rumus Struktur :
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 80% dan tidak

lebih dari 90% FeSO4
Pemerian : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat
Kelarutan : Perlahan-lahan larut sampai sempurna dalam
air bebas CO2 P
Khasiat : Anemia defesiensi besi
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
3. HCl(Ditjen POM, 1979: 53)
Nama Resmi : ACIDIUM CHLORIDUM
Nama Lain : Asam Klorida
RM / BM : HCl / 36,46 g/mol
Rumus Struktur : H-Cl
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, berbau
merangsang

15020160036
Kelarutan : Mudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
4. HNO3 (Ditjen POM, 1979: 37)
Nama resmi : ACIDUM NITRAS P
Nama lain : Asam nitrat
RM/BM : HNO3/63,01 g/mol
Rumus Struktur :
Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut.
5. KSCN (Ditjen POM, 1979: 693)
Nama resmi : KALII TIOSIANAT
Nama lain : Kalium Tiosianat
RM/BM : KSCNS/97,18 g/mol
Rumus Struktur : K+ -S-C≡N
Pemerian : Hablur tidak berwarna, melelah basah.
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam
15bagian etanol mutlak P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut
2.3 Uraian Sampel
Sangobion®
Komposisi : Ferrious Gluconate 250,0 mg (setara dengan
30 mg elemental zat besi), Manganese Sulfate
0,2 mg, Cooper Sulfate 0,2 mg, Vitamin C
50,0 mg, Asam Folat 1,0 mg, Vitamin B12 7,5
mcg, Sorbitol 25,0 mg.

15020160036
Indikasi : Anemia karena defisiensi zat besi dan mineral
lain yang berkontribusi dalam pembentukan
sel-sel darah. Juga dapat diberikan pada ibu
hamil dan menyusui.
Kontraindikasi : Akumulasi zat besi; gangguan penggunaan zat
besi.
2.4 Prosedur Kerja (Anonim, 2018)
1. Pembuatan Larutan Standar
Timbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat)
yang sudah dikeringkan pada suhu 1050C selama 1 jam lebih
kurang 150 mg. Larutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam
labu takar sampai 100 mL, encerkan dengan aquades sampai
batas, cek pH larutan sekitar pH 1-2 (larutan stok standar)
Pipet 1 mL larutan ini ke dalam labu takar 50 mL
ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan
kompleks merah Fe(SCN)+2, lalu encerkan sampai tanda batas.
Konsentrasi larutan standar diperkirakan 11,03 ppm
Buat juga larutan blanko dari pelarutnya tanpa bahan obat
(tidak berwarna)
2. Penentuan Spektrum Absorpsi
Pipet larutan standar yang telah dibuat masukkan ke dalam
kuvet, ukur absorbansi larutan relatif terhadap laritan blanko pada
rentang panjang gelombang 450 nm sampai 600 nm dengan
mencatat pembacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm
sekitar absorbansi optimal, serta interval 2 nm pada puncak
maksimum dan minimum. Tentukan panjang gelombang
maksimum sampel dari hasil plot absorbansi terhadap panjang
gelombang
3. Penentuan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan
Timbang seksama sediaan tablet memgandung besi yang
telah dikeringkan 105o selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet, dan

15020160036
hitung rerata tiap tablet. Selanjutnya tablet digerus halus, dan
timbang seksama sebanyak lebih kurang 100 mg, lalu larutkan
dengan HNO3 pekat secukupnya dan encerkan dengan aquades
dalam labu takar 250 mL. Pastikan pH larutan antara 1-2 (sebagai
larutan stok sampel)
4. Metode Standar Adisi
Siapkan 5 labu takar 50 mL beri penandaan, lalu pipet 5
mL larutan stok sampel masukkan masing-masing ke dalam labu
takar 50 mL tersebut. Selanjutnya pipet 0,00; 5,00; 10,00; 15,00;
dan 20,00 mL deret larutan standar yang mengandung 11,03 ppm
ke dalam labu takar tersebut. Kemudian masing-masing labu takar
ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan
kompleks merah Fe(SCN)+2. Setelah pengenceran pada tanda
batas labu takar, selanjutnya tentukan absorbansi masing-masing
larutan pada panjang gelombang maksimal. Hitunglah kadar besi
(Fe) dalam contoh menggunakan persamaan di atas. Tentukan
persen kadar dari sediaan tablet yang mengandung besi tersebut.

15020160036
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah batang
pengaduk, cawan penguap, desikator, erlenmeyer, gelas kimia, gelas
ukur, kertas timbang, labu takar, oven, pH meter, pipet volume,
spektrofotometer UV-Vis, timbangan analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu
aquades, bahan obat murni (FeSO4), HCl pekat, HNO3 pekat, larutan
pereaksi KSCN, sedian tablet (Sangobion®), dan tissue
3.3 Cara kerja
1. Pembuatan larutan standar
Ditimbang 25 mg besi sulfat, kemudian dilarutkan dengan 2
ml HNO3 pekat, dicukupkan dengan aquadest 25 ml (1000 ppm).
Setelah itu dipipet 0,3 mL ke dalam labu ukur
10 mL, ditambahakn KSCN 12 tetes untuk membentuk kompleks
merah, lalu dicukupkan dengan aquades sampai batas tanda.
Dibuat juga larutan blanko dari pelarutnya tanpa bahan obat (tidak
berwarna)
2. Penentuan Spektrum Absorpsi
Dipipet larutan standar yang telah dibuat, kemudiaan
dimasukkan ke dalam kuvet, lalu diukur absorbansi larutan relatif
terhadap larutan blanko pada rentang panjang gelombang 450 nm
sampai 600 nm, dicatat pembacaan setiap interval 10 nm, dan
interval 5 nm sekitar absorbansi optimal, serta interval 2 nm pada
puncak maksimum dan minimum. Ditentukan panjang gelombang
maksimum sampel dari hasil plot absorbansi terhadap panjang
gelombang
3. Penentuan kadar Fe (besi dalam sediaan)
Ditimbang 5 buah tablet Fe setara dengan 15 mg, setealh itu
dihitung berat rata-rat dan digerus, kemudian dilarutkan dengan 2

15020160036
mL HNO3 pekat , lalu diencerkan dengan aquades kedalam labu
ukur 25 mL.
4. Metode standar adisi
Disiapkan 5 buah labu takar beri penandaan, kemudian
dipipet 0,5 mL larutan stok sampel dimasukkan masing-masing
kedalam labu takar 5 mL, lalu dipipet 0 mL, 0,5 mL, 1 mL, 1,5 mL,
2 mL deret larutan standar yang mengandung 11,03 ppm ke dalam
labu takar yang berisi larutan sampel, setelah itu ditambahkan 1
tetes HNO3 pekat dan 1 tetes larutan KSCN untuk menghasilkan
kompleks merah Fe(SCN)2+ ke dalam masing-masing labu takar,
lalu dilakukan pengenceran pada tanda batas labu takar, kemudian
ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada ƛ maks, setelah
itu dihitunglah kadar besi berdasarkan persamaan.
Tabel Prosedur Kerja penetapan Kadar Besi dengan Metode

Standar Adisi
Volume sampel (Vx) 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL
Standar 11,03 ppm

0 mL 0,5 mL 1 mL 1,5 mL 2 mL
(Cs)
HNO3 pekat 1 tetes 1 tetes 1 tetes 1 tetes 1 tetes
KSCN 1 tetes 1 tetes 1 tetes 1 tetes 1 tetes
Labu takar (Vt) 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL

15020160036
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Tabel 1. Hasil Sediaan Bahan Obat
Kode S1 S2 S3 S4 S5
Sampel
Volume 0,5 Ml 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL
Sampel
Volume 0 mL 0,5 mL 1 mL 1,5 mL 2 mL
stok B
HNO3 1 tetes 1 tetes 1 tetes 1 tetes 1 tetes
KSCN 1 tetes 1 tetes 1 tetes 1 tetes 1 tetes
Add 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL
Aquades aquades aquades aquades aquades aquades
A Sampel 0,352 A 0,516 A 0,736 A 0,901 A 1,051 A
Tabel 2. Hasil % Kadar
Sampel % kadar
Sangobion® 770,117%
Tabel 3. Nilai running standar

Konsentrasi Absorban
(ppm)
455 0,247
457 0,247
459 0,247
460 0,248
462 0,247
465 0,246

15020160036
Tabel 4. Nilai Serapan Sediaan Sangobion
Konsentrasi Absorban
(ppm)
0 0,352
1,103 0,516
2,206 0,736
3,309 0,901
4,412 1,051
Gambar Kurva Baku Sediaan Sangobion
Chart Title
1.2
y = 0.1617x + 0.3546
1
R² = 0.9959
Axis Title
0.8
0.6
0.4 Series1
0.2 Linear (Series1)
0
0 2 4 6
Axis Title
4.2 Pembahasan
Dalam praktikum yang dilakukan, digunakan metode standar
adisi, dimana metode standar adisi adalah salah satu metode yang
sudah lama dikenal. Metode adisi standar merupakan metode
penentuan kadar dengan penambahan sejumlah sampel dengan
larutan standar, dimana konsentrasinya telah diketahui dengan pasti.
Maksud dari metode standar adisi adalah bahwa sampel yang
akan dianalisis ditambahkan sejumlah standar yang memiliki struktur
yang sama dengan sampel yang akan dianalisis.
Selain menggunakan metode standar adisi, digunakan juga
metode spektroskopi sinar tampak yang berdasarkan penyerapan
sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini

15020160036
dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang
berwarna yang dapat ditentukan dengan metode ini.
Senyawa yang tidak berwarna dapat dibuat berwarna dengan
mereaksikannya menggunakan pereaksi yang menghasilkan senyawa
berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan
berwarna merah. Pada umumnya, kalorimetri dilakukan dengan
membandingkan larutan standar dengan sampel yang dibuat pada
keadaan yang sama.
Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang
yang ditunjukkan oleh puncak spektrum, sedangkan analisis secara
kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang
diserap oleh suatu media. Pembentukan warna dilakukan dengan
cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur
yang ditentukan
Percobaan ini bertujuan untuk menetapkan kadar Fe dalam
sediaan obat sangobion® menggunakan spktrofotometri dengan
metode adisi standar.
Digunakan KSCN karena KSCN merupakan pereaksi warna,
sebab reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi (Fe) selektif
dan sensitif yaitu membentuk kompleks besi tiosianat yang berwarna
merah. Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka
waktu yang lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga
akhir analisis. Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion
H+, Cl- dan NO3- yang ada dalam larutan.dan dilarutkan dalam HCl
pekat untuk memberikan suasana asam pada larutan dengan pH 1-2
sebagai syarat analisa dan untuk melarutkan zat yang sukar larut
dalam air.
Manfaat gen adalah pengatur metabolisme tubuh, pertumbuhan
dan perkembangan organisme, penyampai informasi genetik dari
induk kepada keturunannya dari generasi ke generasi
berikutnya, menampung semua informasi yg diperlukan

15020160036
untuk membuat dan mengatur ekspresi dari semua protein
yg berbeda dalam sel. Menentukan sifat-sifat pada keturunannya.
Proses reaksi kimia di dalam tubuh dapat terjadi secara berurutan.
Pada setiap tahap reaksinya dibutuhkan enzim. Pembentukan dan
juga pengontrolan kerja enzim tersebut dilakukan oleh gen. Pada
proses perkembangan yang membutuhkan hormon juga diatur oleh
gen.
Pada percobaan yang telah dilakukan, diperoleh hasil persen
kadar besi yang didapat dalam sediaan sangobion® adalah 770,117%.
Dimana hasil yang diperoleh dapat dinyatakan tidak sesuai dengan
literatur, dalam Farmakope Indonesia Edisi IV menyatakan bahwa
kadar besi memiliki memiliki range antara 80%-90%.
Dari hasil yang tidak sesuai tersebut, menandakan bahwa
terjadinya kesalahan pada saat pengerjaan yang dilakukan oleh
praktikan, sehingga menjadi faktor kesalahan.

15020160036
BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa
hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur, diperoleh hasil
persen kadar besi dalam sediaan sangobion® 770,117% sedangkan
pada Farmakope Indonesia Edisi IV menyatakan bahwa kadar besi
memiliki range antara 80%-90%.
5.2 Saran
Diharapkan kepada asisten agar memperhatikan pengerjaan
yang dilakukan oleh praktikan untuk menghindari terjadinya faktor
kesalahan.

15020160036
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2018, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen, Fakultas Farmasi,
Makassar.
Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen
Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Fatimah S, Iis Haryati dan Agus Jamaludin, 2009, Pengaruh Uranium
Terhadap Analisis Thorium Menggunakan Spektrofotometer UV-
Vis. Seminar Nasional V, ISSN 1978-0176.
Ghalib, Ibnu Ganjar dan Abdul Rahman, 2012, Kimia Farmasi Analisis,
Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Harini, W. B., 2012. Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk

Mengukur Kadar Curcuminoid Pada Rimpang Kunyit (Curcuma
Domestica). Prosiding Seminar Nasional Aplikasi Sains &
Teknologi (SNAST) Periode III. ISSN: 1979-911X.
Kartasasmita RE, Lilis Tuslinah dan Majid Fawaz., 2008. Penentuan

Kadar Besi (II) Dalam Sediaan Tablet Besi (II) Sulfat
Menggunakan Metode Orto Fenantrolin, Jurnal Kesehatan BTH,
Volume 1 No. 1
Widowati, Wahyu, Astiana Sastiono dan Raymond Jusuf R., 2008, Efek
Toksik Logam :Yogyakarta..
Panji, T., 2012, Teknik Spektroskopi untuk Elusidasi Struktur Molekul,

Graha Mulia: Yogyakarta.
Unang, S., 2010, Elusidasi Struktur Senyawa Organik, Widya Padjajaran:

Bandung.

15020160036
LAMPIRAN
a. Skema kerja
1. Larutan A
25 mg
Dilarutkan dengan 2 mL HNO3 pekat
Ad 25 ml dengan aquades (1000 ppm)

2. Larutan B
Dipipet 0,3 mL larutan A
Masukkan dalam labu ukur 10 ml
+ larutan KSCN 12 tetes hingga membentuk kompleks merah
Dicukupkan dengan aquadest

3. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan
Ditimbang sampel setara 15 mg
Dilarutkan dengan 2 ml HNO3 pekat
Ad 25 mL aquades

15020160036
b. Gambar

15020160036
LAMPIRAN
Lampiran 1 Skema Kerja
1. Pembuatan larutan standar

Ditimbang senyawa murni (Fe) sebanyak 0,0457 mg.
Dilarutkan dengan HCl pekat.
Dicukupkan volumenya dengan aqua destilata dicek pH latutan

sekitar 1-2.
Kemudian dipipet 1-2 ml larutan stok dimasukkan kedalam labu

takar 100 ml.
Ditambahkan larutan KSCN berlebih hingga terbentuk warna merah
Dicukupkan volumenya dengan aquadest sampai batas tanda.

1. Penentuan spektrum absorbansi
Dipipet larutan standar.
Kemudian dimasukkan kedalam kuvet,
diukur absorbansi pada panjang gelombang dimulai dari 450 nm –

600 nm.
Dicatat setiap interval 10 nm.Interval 5 nm untuk absorbansi

optimal.interval 2 nm untuk absorbansi puncak maksimum atau
minimum.
Ditentukan panjang gelombang maksimum.

15020160036
2. Penentuan kadar Fe (Besi) dalam suatu sediaan
Ditimbang kapsul yang mengandung besi (Fe).
Dihitung rata-ratanya dan digerus halus dan ditimbang sebanyak

0,04536 gram
Dilarutkan dengan HNO3 P secukupnya.
Kemudian dicukupkan dengan aquadest ad 25 ml, dicek pH larutan

1-2.
Kemudian disiapkan 5 labu takar 10 ml kemudian dimasukkan

masing-masing-masing 1 ml larutan stok sampel kedalam labu
takar.
Kemudian ditambahkan 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml dan 4 ml larutan

standar.
Ditambahkan KSCN 2-3 tetes hingga terbentuk kompleks merah.
Kemudian diencerkan dengan aquadest sampai batas tanda.
Kemudian diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum.
Dihitung kadar Fe dalam sediaan.

15020160036
LAMPIRAN
Lampiran 1 Perhitungan
a. Standar
25 mg besi sulfat setara dengan berapa besi sulfat 7 H2O
1 mol FeSO4 = 1 mol FeSO4 . 7 H2O
𝑔𝑟 𝑔𝑟
= 𝐵𝑀
𝐵𝑀
25 𝑚𝑔 𝑥
= 278 𝑔/𝑚𝑜𝑙
152 𝑔/𝑚𝑜𝑙
X = 45,723 mg (standar)
b. Sampel
mol fe2+ = mol C12H24FeO14
𝑔𝑟 𝑔𝑟
= 𝐵𝑀
𝐴𝑟
25 𝑥
= 446
56
X = 199,107 g (sampel)
𝐴𝑟𝐹𝑒
[𝐹𝑒]= x [𝐹𝑒𝑆𝑂4]
𝐵𝑀𝐹𝑒𝑆𝑂4
𝐴𝑟𝐹𝑒 𝐵𝑀𝐹𝑒𝑆𝑂4
= =
𝑥 30 𝑝𝑝𝑚
55,84 152
= = 30 𝑝𝑝𝑚
𝑥
= 11,0283081 ppm
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑖𝑛𝑔𝑖𝑛𝑘𝑎𝑛 ×𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
BYD = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
0,199 𝑚𝑔
= x 0,048 mg
250 𝑚𝑔
= 158,70 gr (ferrous gluconate)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑖𝑛𝑔𝑖𝑛𝑘𝑎𝑛 ×𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎

BYD = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
𝐵𝐼
158,70 = 0,0075 x 0,048
= 0,199 gr (ferrous gluconate)
Penentuan Kadar
15020160036
y = a + bx
y = 0,3546 + 0,1617x
Cs = 11,03 ppm
𝛼𝑥𝐶𝑠
Cx = 𝛽𝑥𝑉𝑥
0,3546 11,03
Cx = 0,1617 𝑥 0,5
𝑚𝑔
Cx = 48,887 ppm = 48,887 𝐿
𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙𝑥𝑉𝑎𝑤𝑎𝑙𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
% kadar = x Fp x 100 %
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
48,887 𝑚𝑔/1000𝑚𝑙 𝑥 25 𝑥 1
= x 100 %
158,70
= 0,77 %
c. Perhitungan mencari konsentrasi
1. V1X N1 = V2X N2
0 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
0 = 5 mL X N2
0
N2 = = 0 ppm
5
2. V1X N1 = V2X N2
0,5 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
5,515 = 5 mL X N2
0,5
N2 = = 1,103 ppm
5
3. V1X N1 = V2X N2
1 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
11,03 = 5 mL X N2
11,03
N2 = = 2,206 ppm
5
4. V1X N1 = V2X N2
1,5 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
16,545 = 5 mL X N2
16,545
N2 = = 3,309 ppm
5

15020160036
5. V1X N1 = V2X N2
2 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
22,06 = 5 mL X N2
22,06
N2 = = 4,412 ppm
5

15020160036
Perhitungan
1. Kesetaraan Besi (Fe) dan Asam sulfat (H2SO4)
Diketahui :
Kesetaraan besi = 15 mg
Mr FeSO4 = 151,9
Mr FeSO4.7H2O = 277,9
Ditanyakan : Berat yang ditimbang ≈15 mg ?
Penyelesaian :
Mol FeSO4 = mol FeSO4.7H2O
𝑚𝑔 𝑚𝑔
=
𝑚𝑟 𝑚𝑟
15 𝑚𝑔 𝑥
= 277,9
151,9
X = 27,44 mg ≈15 mg
= 0,02744 g
2. Konsentrasi Fe (11,03 ppm)
Diketahui :
Kesetaraan besi = 15 mg
Ar Fe = 55,84
15 mg → 10 mL (ppm?)
2 mL → 100 mL (ppm?)
Penyelesaian :
15 𝑚𝑔 𝑥
= 1000 𝑚𝐿
10 𝑚𝐿
10 mL.x = 15.000
V1. M1 = V2. M2
x = 1.500 ppm
2 mL.1500 = 100 mL. M2
15 mg dimasukkan ke
3000 = 100. M2
dalam 10 mL terdapat
M2 = 30 ppm
1.500 ppm

15020160036
Dipipet 2 mL dan diencerkan
ke dalam labu takar 100 mL
sebanyak 30 ppm.

15020160036
Sehingga, diperoleh konsentrasi Fe
30 𝑝𝑝𝑚 𝑥
= 𝐴𝑟 𝐹𝑒
𝐵𝑀 𝐹𝑒𝑆𝑂4
30 𝑝𝑝𝑚 𝑥
= 55,84
151,9
151,9 x = 1675,2
1675,2
x = 151,9
= 11,03 ppm
3. Sangobion®
a. BYD
Diketahui :
Berat Rata-rata (BR) = 426,58 mg
Berat Etiket (BE) = 250 mg
Berat Yang Diinginkan (BYI) = 10 mg
BM Besi glukonat = 446,14
BM Besi = 55,847
Berat setara besi glukonat (BST)
𝐵𝑀 𝑏𝑒𝑠𝑖 𝑔𝑙𝑢𝑘𝑜𝑛𝑎𝑡 446,14
x BYI = 55,847 𝑥 10
𝐵𝑀 𝑏𝑒𝑠𝑖
= 79,886 mg
Ditanyakan : BYD (Berat yang ditimbang) ?
𝐵𝑆𝑇
BYD = x BR
𝐵𝐸
79,886 𝑚𝑔
= x 426,58 mg
250 𝑚𝑔
= 136,311 mg
= 0,136311 gram
b. Berat Sampel Besi (Fe2+)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥
= 𝐴𝑟 𝐹𝑒
𝑀𝑟 𝑏𝑒𝑠𝑖 𝑔𝑙𝑢𝑘𝑜𝑛𝑎𝑡
79,886 𝑚𝑔 𝑥
= 55,84
446,14
446,14 x = 4460,83424
4460,83424
x = = 9,998 mg
446,14
IRNA SAFITRI RAHMAWATI, S.Si, M.Sc, Apt

15020150059
c. Konsentrasi Sampel (Cx)
Diketahui :
Persamaan linier
𝛼𝐶𝑠
Cx = 𝛽𝑉𝑥
0,3546 × 11,03
Cx = 0,1617 ×0,5
= 48,887 ppm
d. % Kadar
𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ×𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
% Kadar = × 𝑓𝑝 × 100
𝐵𝑆
48,887 𝑚𝑔
1000 𝑚𝐿
= × 25 𝑚𝐿 × 100
9,998 𝑚𝑔
= 770,117 %

15020150059

15020150059

Penetapan Kadar Besi

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Penetapan Kadar Besi

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 80% dan tidak

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna.

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

Tabel Prosedur Kerja penetapan Kadar Besi dengan Metode

Volume sampel (Vx) 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL

Standar 11,03 ppm

HNO3 pekat 1 tetes 1 tetes 1 tetes 1 tetes 1 tetes

KSCN 1 tetes 1 tetes 1 tetes 1 tetes 1 tetes

Labu takar (Vt) 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

Tabel 2. Hasil % Kadar

Tabel 3. Nilai running standar

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

Gambar Kurva Baku Sediaan Sangobion

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

Harini, W. B., 2012. Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk

Kartasasmita RE, Lilis Tuslinah dan Majid Fawaz., 2008. Penentuan

Panji, T., 2012, Teknik Spektroskopi untuk Elusidasi Struktur Molekul,

Unang, S., 2010, Elusidasi Struktur Senyawa Organik, Widya Padjajaran:

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

Dilarutkan dengan 2 mL HNO3 pekat

Ad 25 ml dengan aquades (1000 ppm)

Masukkan dalam labu ukur 10 ml

+ larutan KSCN 12 tetes hingga membentuk kompleks merah

Dicukupkan dengan aquadest

Dilarutkan dengan 2 ml HNO3 pekat

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

Lampiran 1 Skema Kerja

1. Pembuatan larutan standar

Dilarutkan dengan HCl pekat.

Dicukupkan volumenya dengan aqua destilata dicek pH latutan

Kemudian dipipet 1-2 ml larutan stok dimasukkan kedalam labu

Ditambahkan larutan KSCN berlebih hingga terbentuk warna merah

Dicukupkan volumenya dengan aquadest sampai batas tanda.

Kemudian dimasukkan kedalam kuvet,

diukur absorbansi pada panjang gelombang dimulai dari 450 nm –

Dicatat setiap interval 10 nm.Interval 5 nm untuk absorbansi

Ditentukan panjang gelombang maksimum.

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA

Dihitung rata-ratanya dan digerus halus dan ditimbang sebanyak

Dilarutkan dengan HNO3 P secukupnya.

Kemudian dicukupkan dengan aquadest ad 25 ml, dicek pH larutan

Kemudian disiapkan 5 labu takar 10 ml kemudian dimasukkan

Kemudian ditambahkan 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml dan 4 ml larutan

Ditambahkan KSCN 2-3 tetes hingga terbentuk kompleks merah.

Kemudian diencerkan dengan aquadest sampai batas tanda.

Kemudian diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum.

Dihitung kadar Fe dalam sediaan.

RESKI YULIANTI RIRIS JULIANISA