BAB 1 PENDAHULUAN
konsentrasinya
3. Mengkompensasi efek matriks
4. Mengkompensasi kesalahan operator
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks
berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar
tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam
suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik
spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar
penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna
sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum
pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti
hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus
dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat
(Hendayana, 2001).
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa
dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan
contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya.
Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu
sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan
konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua
dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam
larutan standar (Hendayana, 2001).
Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok,
yaitu (Hendayana, 2001):
1. Sumber radiasi
a. Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)
b. Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas
iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.
c. Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang
pada spectra UV-VIS pada 365 nm.
INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI
15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI
2. Monokromator
Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi
dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR
serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.
3. Wadah sampel (sel atau kuvet)
Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Jenis-jenis kuvet yang bisa
digunakan yaitu gelas, kwarsa, matched cells, polystyrene range, micro cells.
4. Detektor
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan
mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam
sperktrofotometer UV-VIS.
5. Recorder
Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik
oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.
6. Read out
a. Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak
nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan
digital
b. Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala
c. Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan
peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan
pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala
transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T
tersebut. Dipipet 0,00; 0.5 ; 1 ; 1.5 ; dan 2 mL deret larutan standar yang
mengandung 11,03 ppm ke dalam labu takar tersebut. Ditambahkan
larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN) +2.
Ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada panjang gelombang
maksimal. Dihitungl kadar besi (Fe). Ditentukan persen kadar dari
sediaan tablet yang mengandung besi tersebut.
Chart Title
1.2
y = 0.1617x + 0.3546
1
R² = 0.9959
Axis Title
0.8
0.6
0.4 Series1
0.2 Linear (Series1)
0
0 2 4 6
Axis Title
4.2 Pembahasan
Metode spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis kimia
untuk menentukan unsur, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif.
Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang
ditunjukkan oleh puncak sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada
penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Intensitas ini
sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies
yang ada pada media tersebut.
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Fe (besi)
dalam sediaan secara spektrofotometer atau kolorimetri menggunakan metode
standar adisi.
Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi
penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai
komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat, yaitu
besi bervalensi dua atau fero. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia
yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia
besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara dan
oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi bervalensi
tiga. Pada kondisi tertentu dimana besi berada sebagai besi bervalensi dua.
Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan
penambahbakuan atau adisi standar dan pada percobaan kali ini, dilakukan
analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air dengan teknik
spektrofotometri UV-Vis.
Hasil yang didapat nilai Cx yaitu sebesar 48,887 ppm dan mempunyai %
kadar sebesar 0,77 %. Hal ini tidak sesuai dengan farmakope Indonesia yang
menyatakan bahwa Besi (II) sulfat mengandung tidak kurang dari 80,0% dan
tidak lebih dari 90,0%.
Adapun faktor kesalahan yang terjadi, mungkin ketidaktelitian dalam
menimbang bahan, atau alat yang digunakan tidak steril dan pereaksi yang
digunakan telah terkontaminasi .
INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI
15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI
5.1 Kesimpulan
Adapun hasil yang didapat nilai Cx sebesar 48,887 ppm dan mempunyai %
kadar sebesar 0,77 %.
5.2. Saran
Adapun saran pada percobaan ini adalah agar pada saat melalukan
penimbangan bahan harus dilakukan secara teliti agar praktikum dapat berjalan
dengan baik.
DAFTAR PUSTAKA
Agustina, I., 2006, Metode Cepat Untuk Kuantifikasi Teofilin Dalam Sediaan Farmasi
Secara Spektrofotometri Derivatif Ultraviolet, Departemen Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institu Pertanian Bogor
Anonim., 2018, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen , Fakultas Farmasi,
Universitas Muslim ndonesia. Makassar.
Cahyadi., 2008, Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan. Bumi
Aksara, Jakarta.
Kartasasmita RE,dkk, 2008, Penentuan Kadar Besi (II) Dalam Sediaan Tablet Besi
(II) Sulfat Menggunakan Metode Orto Fenantrolin BTH, Tasikmalaya.
Watulingas, Maasje., Aplikasi Teknik Adisi Standar pada Penetapan Kadar Besi (III)
dalam Air Sungai Karang Mumus dengan Spektronic 21-D. Jurnal Kimia
Mulawarman, Vol.6 No.1 Nopember 2008, ISSN 1693-5616, Jurusan
Pendidikan Kimia Universitas Mulawarman.
LAMPIRAN
a. Skema Kerja
1. Pembuatan Larutan Standar
≈ 25 mg FeSO4 / 25 ml aqua + HNO3 (Cek Ph 1-2 )
Dipipet 0,3 ml
Cek pH 1-2
4. . Metode Standar Adisi
Disiapkan 5 labu ukur 5 mL lalu beri etiket.
Dipipet 0,00; 0,5; 1,00; 1,5; dan 2,00 mL larutan standar yang
mengandung 11,03 ppm kedalam labu ukur yang berisi
larutan standar tadi.
5. PERHITUNGAN
a. Standar
25 mg besi sulfat setara dengan berapa besi sulfat 7 H2O
1 mol FeSO4 = 1 mol FeSO4 . 7 H2O
𝑔𝑟 𝑔𝑟
=
𝐵𝑀 𝐵𝑀
25 𝑚𝑔 𝑥
= 278 𝑔/𝑚𝑜𝑙
152 𝑔/𝑚𝑜𝑙
X = 45,723 mg (standar)
b. Sampel
mol fe2+ = mol C12H24FeO14
𝑔𝑟 𝑔𝑟
= 𝐵𝑀
𝐴𝑟
25 𝑥
= 446
56
X = 199,107 g (sampel)
𝐴𝑟 𝐹𝑒
[𝐹𝑒]= x [𝐹𝑒𝑆𝑂4]
𝐵𝑀 𝐹𝑒𝑆𝑂4
𝐴𝑟 𝐹𝑒 𝐵𝑀 𝐹𝑒𝑆𝑂4
= =
𝑥 30 𝑝𝑝𝑚
55,84 152
= = 30 𝑝𝑝𝑚
𝑥
= 11,0283081 ppm
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑖𝑛𝑔𝑖𝑛𝑘𝑎𝑛 ×𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
BYD = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
𝐵𝐼
158,70 = 0,0075 x 0,048
Penentuan Kadar
y = a + bx
y = 0,3546 + 0,1617x
Cs = 11,03 ppm
𝛼𝑥𝐶𝑠
Cx =
𝛽𝑥𝑉𝑥
0,3546 11,03
Cx = 0,1617 𝑥 0,5
𝑚𝑔
Cx = 48,887 ppm = 48,887 𝐿
𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 𝑉𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
% kadar = x Fp x 100 %
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
48,887 𝑚𝑔/1000𝑚𝑙 𝑥 25 𝑥 1
= x 100 %
158,70
= 0,77 %
c. Perhitungan mencari konsentrasi
1. V1 X N1 = V2 X N2
0 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
0 = 5 mL X N2
0
N2 = 5 = 0 ppm
2. V1 X N1 = V2 X N2
0,5 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
5,515 = 5 mL X N2
3. V1 X N1 = V2 X N2
1 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
11,03 = 5 mL X N2
11,03
N2 = = 2,206 ppm
5
4. V1 X N1 = V2 X N2
1,5 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
16,545 = 5 mL X N2
16,545
N2 = = 3,309 ppm
5
5. V1 X N1 = V2 X N2
2 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
22,06 = 5 mL X N2
22,06
N2 = = 4,412 ppm
5
6. GAMBAR