Anda di halaman 1dari 19

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN


METODE STANDAR ADISI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi
penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai
komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat, yaitu
besi bervalensi dua atau fero. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia
yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia
besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara dan
oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi bervalensi
tiga. Pada kondisi tertentu dimana besi berada sebagai besi bervalensi dua.
Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan
penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini meruapakan suatu
pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif
lebih murah
Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat mengukur
konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotomteri
dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosianat. Besi
bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks
berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna
yang dibentuk dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak.
Percobaan yang dilakukan berupa uji kualitatif dan kuantitatif pada sediaan
obat generik yang mengandung Besi (III) Sulfat. Uji kualitatif yang dilakukan
yaitu untuk menentukan panjang gelombang (λ) maksimum dan uji kuantitatif
yaitu penentuan kadar Besi (III) Sulfat dalam sediaan.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud percobaan yaitu untuk mengetahui dan memahami cara
penentuan kadar Fe (besi) dalam sediaan sangobion dan biosanbe secara
spektrofotometer atau kolorimetri menggunakan standar adisi.

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

1.3 Tujuan Praktikum


Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar fe (besi)
dalam sediaan sangobion dan biosanbe secara spektrofotometri atau kolorimetri
menggunakan metode standar adisi.

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Metode spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis kimia
untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif.
Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang
ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis
secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap
oleh suatu media. Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan
bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah,
2009).
Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah
dengan penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini meruapakan suatu
pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif
lebih murah (Watulingas, 2008).
Spektrofotometri UV-Vis digunakan dalam penentuan kadar senyawa
organik yang mempunyai struktur kromofor atau mengandung gugus kromofor.
Penentuan kadar dilakukan dengan mengukur absorbansi pada panjang
gelombang maksimum (puncak kurva), agar dapat memberikan absorbansi
tertinggi untuk setiap konsentrasi (Cahyadi, 2006).
Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat mengukur
konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotomteri
dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosianat. Besi
bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks
berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna
yang dibentuk dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak
(Kartasasmita, 2008).
Tujuan utama penggunaan metode adisi standar yaitu (Day, 2002):
1. Meningkatkan sensitivitas melalui penambahan nilai terukur;
2. Menurunkan sensitivitas ketika larutan analit terlalu tinggi

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

konsentrasinya
3. Mengkompensasi efek matriks
4. Mengkompensasi kesalahan operator
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks
berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar
tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam
suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik
spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar
penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna
sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum
pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti
hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus
dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat
(Hendayana, 2001).
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa
dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan
contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya.
Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu
sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan
konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua
dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam
larutan standar (Hendayana, 2001).
Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok,
yaitu (Hendayana, 2001):
1. Sumber radiasi
a. Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)
b. Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas
iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.
c. Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang
pada spectra UV-VIS pada 365 nm.
INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI
15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

2. Monokromator
Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi
dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR
serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.
3. Wadah sampel (sel atau kuvet)
Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Jenis-jenis kuvet yang bisa
digunakan yaitu gelas, kwarsa, matched cells, polystyrene range, micro cells.
4. Detektor
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan
mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam
sperktrofotometer UV-VIS.
5. Recorder
Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik
oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.
6. Read out
a. Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak
nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan
digital
b. Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala
c. Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan
peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan
pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala
transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

2.2 Uraian Bahan


1. Aquadest (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
BM / RM : 18,02 / H2O
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak


mempunyai rasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. KSCN (Dirjen POM, 1979 : 693)
Nama resmi : KALII TIOSIANAT
Nama lain : Kalium tiosianat
RM/BM : KCNS/97,18
Pemerian : Hablur tidak berwarna, melelah basah.
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15 bagian
etanol mutlak P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai penitran.
Rumus Struktur : K SCN

3. Besi (II) sulfat (Dirjen POM : 1979 )


Nama resmi : FERROSI SULFAS
Nama lain : Besi (II) sulfat
RM/BM : FeSO4/151,90
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 80% dan tidak lebih
dari 90% FeSO4.

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

Pemerian : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat


Kelarutan : perlahan-lahan larut sampai sempurna dalam air
bebas CO2 P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Khasiat : Anemia defesiensi besi
Kegunaan : Sebagai sampel
Rumus Struktur :

4. HNO3 (Dirjen POM, 1979)


Nama resmi : ACIDUM NITRAS
Nama lain : Asam nitrat
Rumus kimia : HNO3
Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna
Bobot jenis : Tidak kurang dari 69 % dan tidak lebih dari 71%
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pemberi suasana asam

2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2018).


1. Pembuatan larutan standar
Timbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat) yang sudah
dikeringkan pada suhu 105oC selama 1 jam lebih kurang 150 mg. Larutkan
dengan HCl pekat secukupnya dalam labu takar 100 ml, encerkan dengan
aquadest sampai batas, cek pH larutan sekitar pH 1-2 (larutan stok standar).
Dipipet 1 ml larutan ini ke dalam labu ukur 50 ml ditambahkan larutan
KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)+2, lalu
encerkan sampai tanda batas. Konsentrasi larutan standar diperkirakan 11,03
ppm.
Buat juga larutan blanko dari pelarutnya tanpa bahan obat (tidak
berwarna).
INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI
15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

2. Penentuan spektrum absorpsi


Pipet larutan standar yang telah dibuat masukkan ke dalam kuvet, ukur
absorbansi larutan relatif terhadap larutan blanko pada rentang panjang
gelombang 450 nm sampai 600 nm dengan mencatat pembacaan setiap
interval 10 nm dan interval 5 nm sekitar absorbansi optimal, serta interval 2
pada puncak maksimum dan minimum. Tentukan panjang gelombang
maksimum dari sampel dari hasil plot absorbansi terhadap panjang
gelombang.
3. Penentuan kadar Fe (besi) dalam sediaan
Timbang seksama sediaan tablet mengandung besi (Fe) yang telah
dikeringkan 105oC selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet, dan hitung rerata
tiap tablet. Selanjutnya tablet digerus halus, dan timbang seksama sebanyak
lebih kurang 100 mg, lalu larutkan dengan HNO3 pekat secukupnya dan
encerkan dengan aquades dalam labu takar sampai 250 ml. Pastikan pH
larutan antara 1 sampai 2 . (sebagai larutan stok sampel).
 Metode standar adisi
Siapkan 5 labu takar 50 ml beri phenandaan, lalu pipet 5 ml larutan stok
sampel masukkan masing-masing kedalam labu takar 50 ml tersebut.
Selanjutnya pipet 0,00; 5,00; 10,00; 15,00; dan 20,00 ml deret larutan standar
yang mengandung 11,03 ppm kedalam labu takar yang berisi larutan sampel
tadi, tandai tiap labu takar tersebut. Kemudian masing-masing labu takar
ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah
Fe(SCN)2+. Setelah pengenceran pada tanda batas labu takar, selanjutnya
tentukan absorbansi masing-masing larutan pada λmaks. Hitunglah kadar
besi (Fe) dalam contoh menggunakan persamaan diatas. Tentukan persen
kadar dari sediaan tablet yang mengandung besi tersebut.

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

Tabel prosedur kerja penetapan kadar Besi dengan metode standar


adisi
Volume 5,0 ml 5,0 ml 5,0 ml 5,0 ml 5,0 ml
sampel
(Vx)
Standar 0,0 ml 5,0 ml 10,0 ml 15,0 ml 20,0 ml
11,03 ppm
(Cs)
HNO3 qs qs qs qs qs
pekat
KSCN qs qs qs qs qs
Labu takar 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml
(Vt)

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

BAB 3 METODE KERJA

3.1. Alat Praktikum


Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah batang
pengaduk, corong, erlenmeyer,gelas ukur, labu taka,, pipet volume,
spektrofotometer UV-Vis, dan timbangan analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah aquadest, bahan
obat murni (FeSO4), HCl pekat, kertas saring, kertas timbang, larutan
pereaksi KSCN, dan sediaan tablet (SANGOBION).
1.3 Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan Standar
Ditimbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat)
0,0457 mg. Dilarutkan dengan HNO3 2 mL pekat secukupnya dalam labu
takar 25 ml, encerkan dengan aquadest sampai batas, cek pH larutan
sekitar pH 1-2 (larutan standar). Dipipet 0,3 mL larutan ini dalam labu
ukur 10 ml ditambah larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan
kompleks merah Fe(SCN)+2 , lalu diencerkan sampai tanda batas.
Konsentrasi larutan standar diperkirakan 11,03 ppm. Buat juga larutan
blangko dari pelarutnya tanpa bahan obat (tidak berwarna)
2. Penentuan Spektrum Absorbsi
Ditimbang seksama sebanyak 5 buah tablet, dan hitung rata-rata
tiap tablet. Selanjutnya tablet digerus halus, dan timbang seksama
sebanyak lebih kurang 158,70 gr, lalu dilarutkan dengan HNO3 P
secukupnya dan encerkan dengan aquadest dalam labu takar samapi 25
ml. pastikan pH larutan antara 1 – 2 (sebagai larutan stok sampel)

3. Penentuan Kadar Fe (Besi) dalam sediaan


Disiapkan 5 labu takar 50 mL beri penandaan, dipipet 0.5 mL
larutan stok sampel masukkan masing-masing ke dalam labu takar 5 mL

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

tersebut. Dipipet 0,00; 0.5 ; 1 ; 1.5 ; dan 2 mL deret larutan standar yang
mengandung 11,03 ppm ke dalam labu takar tersebut. Ditambahkan
larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN) +2.
Ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada panjang gelombang
maksimal. Dihitungl kadar besi (Fe). Ditentukan persen kadar dari
sediaan tablet yang mengandung besi tersebut.

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN


4.1 Hasil
Table 1. Nilai running standar
Konsentrasi (ppm) Absorban
455 0,247
457 0,247
459 0,247
460 0,248
462 0,247
465 0,246

Table 2. Nilai Serapan Sediaan Sangobion


Konsentrasi Absorban
(ppm)
0 0,352
1,103 0,516
2,206 0,736
3,309 0,901
4,412 1,051

Gambar Kurva Baku Sediaan Sangobion

Chart Title
1.2
y = 0.1617x + 0.3546
1
R² = 0.9959
Axis Title

0.8
0.6
0.4 Series1
0.2 Linear (Series1)
0
0 2 4 6
Axis Title

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

4.2 Pembahasan
Metode spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis kimia
untuk menentukan unsur, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif.
Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang
ditunjukkan oleh puncak sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada
penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Intensitas ini
sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies
yang ada pada media tersebut.
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Fe (besi)
dalam sediaan secara spektrofotometer atau kolorimetri menggunakan metode
standar adisi.
Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi
penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai
komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat, yaitu
besi bervalensi dua atau fero. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia
yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia
besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara dan
oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi bervalensi
tiga. Pada kondisi tertentu dimana besi berada sebagai besi bervalensi dua.
Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan
penambahbakuan atau adisi standar dan pada percobaan kali ini, dilakukan
analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air dengan teknik
spektrofotometri UV-Vis.
Hasil yang didapat nilai Cx yaitu sebesar 48,887 ppm dan mempunyai %
kadar sebesar 0,77 %. Hal ini tidak sesuai dengan farmakope Indonesia yang
menyatakan bahwa Besi (II) sulfat mengandung tidak kurang dari 80,0% dan
tidak lebih dari 90,0%.
Adapun faktor kesalahan yang terjadi, mungkin ketidaktelitian dalam
menimbang bahan, atau alat yang digunakan tidak steril dan pereaksi yang
digunakan telah terkontaminasi .
INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI
15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Adapun hasil yang didapat nilai Cx sebesar 48,887 ppm dan mempunyai %
kadar sebesar 0,77 %.
5.2. Saran
Adapun saran pada percobaan ini adalah agar pada saat melalukan
penimbangan bahan harus dilakukan secara teliti agar praktikum dapat berjalan
dengan baik.

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

DAFTAR PUSTAKA
Agustina, I., 2006, Metode Cepat Untuk Kuantifikasi Teofilin Dalam Sediaan Farmasi
Secara Spektrofotometri Derivatif Ultraviolet, Departemen Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institu Pertanian Bogor
Anonim., 2018, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen , Fakultas Farmasi,
Universitas Muslim ndonesia. Makassar.
Cahyadi., 2008, Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan. Bumi
Aksara, Jakarta.

Day, R.A., Underwood., 2002, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta

Dirjen POM., 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen kesehatan


Republik Indonesia, Jakarta.
Fatimah S, Iis Haryati., Agus Jamaludin., Pengaruh Uranium Terhadap Analisis
Thorium Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis, Yogyakarta.

Hendayana., 2001, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik,Edisi 4,


EGC, Jakarta.

Kartasasmita RE,dkk, 2008, Penentuan Kadar Besi (II) Dalam Sediaan Tablet Besi
(II) Sulfat Menggunakan Metode Orto Fenantrolin BTH, Tasikmalaya.

Watulingas, Maasje., Aplikasi Teknik Adisi Standar pada Penetapan Kadar Besi (III)
dalam Air Sungai Karang Mumus dengan Spektronic 21-D. Jurnal Kimia
Mulawarman, Vol.6 No.1 Nopember 2008, ISSN 1693-5616, Jurusan
Pendidikan Kimia Universitas Mulawarman.

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

LAMPIRAN

a. Skema Kerja
1. Pembuatan Larutan Standar
≈ 25 mg FeSO4 / 25 ml aqua + HNO3 (Cek Ph 1-2 )

Dipipet 0,3 ml

Masukkan dalam labu takar 10 ml


+ aquadest secukupnya
+ KSCN (12 tetes)
Terbentuk kompleks merah Fe(SCN)2+

Dicukupkan sampai batas tanda


2. Penentuan spectrum absorbansi
Diambil larutan standar

Masukkan dalam kuvet

Dicari panjang gelombang maksimum


3. Penentuan kadar Fe dalam sedian
≈ 10 mg FeSO4 / 25 ml aqua + HNO3

Cek pH 1-2
4. . Metode Standar Adisi
Disiapkan 5 labu ukur 5 mL lalu beri etiket.

Dipipet 0,00; 0,5; 1,00; 1,5; dan 2,00 mL larutan standar yang
mengandung 11,03 ppm kedalam labu ukur yang berisi
larutan standar tadi.

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

Kemudian masing-masing labu ukur ditambahkan larutan KSCN


berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)-1.

Pengenceran pada tanda batas labu tajar selanjutnya ditentukan a


bsorbansi masing-masing larutan pada λ maks.

Dihitung kadar besi (Fe)nya.

Ditentukan persen kadarnya.

5. PERHITUNGAN
a. Standar
25 mg besi sulfat setara dengan berapa besi sulfat 7 H2O
1 mol FeSO4 = 1 mol FeSO4 . 7 H2O
𝑔𝑟 𝑔𝑟
=
𝐵𝑀 𝐵𝑀
25 𝑚𝑔 𝑥
= 278 𝑔/𝑚𝑜𝑙
152 𝑔/𝑚𝑜𝑙

X = 45,723 mg (standar)
b. Sampel
mol fe2+ = mol C12H24FeO14
𝑔𝑟 𝑔𝑟
= 𝐵𝑀
𝐴𝑟
25 𝑥
= 446
56

X = 199,107 g (sampel)
𝐴𝑟 𝐹𝑒
[𝐹𝑒]= x [𝐹𝑒𝑆𝑂4]
𝐵𝑀 𝐹𝑒𝑆𝑂4
𝐴𝑟 𝐹𝑒 𝐵𝑀 𝐹𝑒𝑆𝑂4
= =
𝑥 30 𝑝𝑝𝑚
55,84 152
= = 30 𝑝𝑝𝑚
𝑥

= 11,0283081 ppm
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑖𝑛𝑔𝑖𝑛𝑘𝑎𝑛 ×𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
BYD = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI
0,199 𝑚𝑔
= x 0,048 mg
250 𝑚𝑔

= 158,70 gr (ferrous gluconate)

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑖𝑛𝑔𝑖𝑛𝑘𝑎𝑛 ×𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎


BYD = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡

𝐵𝐼
158,70 = 0,0075 x 0,048

= 0,199 gr (ferrous gluconate)

Penentuan Kadar
y = a + bx
y = 0,3546 + 0,1617x
Cs = 11,03 ppm
𝛼𝑥𝐶𝑠
Cx =
𝛽𝑥𝑉𝑥
0,3546 11,03
Cx = 0,1617 𝑥 0,5
𝑚𝑔
Cx = 48,887 ppm = 48,887 𝐿
𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 𝑉𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
% kadar = x Fp x 100 %
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
48,887 𝑚𝑔/1000𝑚𝑙 𝑥 25 𝑥 1
= x 100 %
158,70

= 0,77 %
c. Perhitungan mencari konsentrasi
1. V1 X N1 = V2 X N2
0 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
0 = 5 mL X N2
0
N2 = 5 = 0 ppm

2. V1 X N1 = V2 X N2
0,5 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
5,515 = 5 mL X N2

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI
0,5
N2 = = 1,103 ppm
5

3. V1 X N1 = V2 X N2
1 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
11,03 = 5 mL X N2
11,03
N2 = = 2,206 ppm
5

4. V1 X N1 = V2 X N2
1,5 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
16,545 = 5 mL X N2
16,545
N2 = = 3,309 ppm
5

5. V1 X N1 = V2 X N2
2 mL X 11,03 ppm = 5 mL X N2
22,06 = 5 mL X N2
22,06
N2 = = 4,412 ppm
5

6. GAMBAR

Larutan standar Larutan blangko

INSAN KAMIL ANDI AFIFAH GANI


15020160020

Anda mungkin juga menyukai