LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI 2

JURUSAN FARMASI

PERCOBAAN VI
“ANALISIS KADAR KALSIUM (Ca) PADA AIR MINUM DAN KADAR
TIMBAL (Pb) PADA KOSMETIK PERONA KELOPAK MATA SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)”

DISUSUN OLEH :

NAMA : FATIMAH AZZAHRAH

NIM : G 701 18 130
KELAS / KELOMPOK : C/IV(EMPAT)
HARI/ TANGGAL : KAMIS, MARET 2020
ASISTEN : IFTIT’TACH REZKY

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVESITAS TADULAKO
PALU
2020

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

 Spektrofotometri merupakan salah satu metode analisis yang berdasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan berwarna pada
panjang gelombang yang tertentu dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dan tabung foton hampa. Spektrofotometer yaitu alat yang
digunakan untuk menentukan suatu senyawa dengan caramengukur transmitan
ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi
spektrofotometri (Putri, 2017).

Pengukuran dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) memiliki

kepekaan yang tinggi karena kadar logam kurang dari 1 mg/L masih dapat
ditentukan. Pelaksanaannya relative sederhana dan analisa suatu logam tertentu
dapat dilakukan dalam campuran dengan unsur-unsur logam lain tanpa
pemisahan. Analisa suatu unsur logam pada sampel dengan menggunakan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), suatu sampel haruslah dalam bentuk
larutan.Dan ini biasanya membutuhkan dekstruksi untuk memecah ikatan Cd, Zn
metode yang digunakan adalah dekstruksi basah, karena pada umumnya
dekstruksi basah dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur dengan
konsentrasi yang sangat rendah.Agar unsur tidak saling mengganggu dalam
analisis, maka unsur yang tidak ingin diamati harus dihilangkan (Rasyid, 2016).

Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu farmasis mampu mengetahui penetapan

kadar dari suatu obat, makanan dan minuman.Yang nantinya seorang farmasis
dapat mengaplikasikannya saat bekerja yakni contohnya penetapan kadar
kalsium, timbal dan obat-obatan lain. Hal inilah yang melatarbelakangi
percobaan ini kali ini.

I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan
1. Memahami cara menentukan kadar Kalsium (Ca) pada beberapa jenis
sumber air secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
 2. Memahami cara menentukan kadar Timbal (Pb) pada sediaan kosmetik
secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

I.2.2 Tujuan Percobaan

1. Mengetahui cara menentukan kadar Kalsium (Ca) pada beberapa jenis
sumber air secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
2. Mengetahui cara menentukan kadar Timbal (Pb) pada sediaan kosmetik
secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

I.3 Manfaat Percobaan

Adapun manfaat percobaan kali ini yaitu dapat memahami cara menentukan
kadar Kalsium (Ca) pada beberapa jenis sumber air secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA) dan menentukan kadar Timbal (Pb) pada sediaan kosmetik
secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

I.4 Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan pada praktikum kali ini yaitu dengan cara menentukan kadar
Kalsium (Ca) pada beberapa jenis sumber air secara Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA) dan menentukan kadar Timbal (Pb) pada sediaan kosmetik secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Dengan melakukan

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Dasar teori

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) merupakan suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasioleh atom-atom yang berada
pada tingkat energi dasar. Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya
electron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Spektroskopi ini
digunakan untuk menganalisis konsentrasi sampel unsur. Secara umum, setiap
unsur memiliki panjang gelombang yang spesifik dan akan bereaksi pada satu
jenis elemen. Panjang gelombang yang digunakan merupakan panjang
gelombang maksimum dari masing-masing unsur. Panjang gelombang
berbanding lurus dengan banyaknya sinar yang diserap (absorbance) sehingga
inilah yang menjadi kelemahan penggunaan alat ini (Nasir, M. 2019).

Menurut Wati, W (2018) prinsip dari spektrofotometri serapan atom di dasarkan

pada absorbs atomik, yaitu penyerapan radiasi yang dipancarkan dari suatu
sumber radiasi oleh suatu medium yang terdiri dari atom-atom bebas yang berada
pada tingkat energi dasar (ground state). Adapun rumus penetapan kadar logam
timbal (Pb) yaitu sebagai berikut :
C( mg L)
Kadar Pb mg/kg = x V(L)
B
Keterangan :
C = Konsentrasi timbal dalam sampel yang dihitung dari kurva standard
B = Bobot sampel dari larutan uji (kg)
V = Volume sampel (L)

Penetapan kadar untuk senyawa dalam fasa polar dan fasa non polar dapat
menggunakan metode spektrofotometri, kromatografi gas dan kromatografi cair
kinerja tinggi. Pada penentuan nilai log P lebih baik dilakukan penentuan
penentuan kadar pada kedua fasa yang saling tidak bercampur, tetapi dapat pula
ditentukan kadar senyawa hanya dalam salah satu fasa, dengan syarat tidak ada
interaksi antara senyawa dengan pelarut yang di gunakan. Kadar senyawa dalam
 fasa yang lain didapat dengan mengurangkan kadar mula-mula dengan kadar
senyawa dalam fasa yang telah ditetapkan (Siswandono, E. 2016).

Cara menyatakan hasil analisis juga merupakan suatu hal yang harus
diperhatikan. Hasil analisis tidak smuanya dapat dinyatakan dalam persen (%).
Untuk senyawa murni hasil analisis dapat dinyatakan dalan %, sehingga dapat
diketahui apakah senyawa tersebut memenuhi persyaratan kadar atau tidak.
Kalau pada sediaan tablet, setelah diketahui persyaratan keseragaman bobot dan
bobot rata-rata tablet, kadar senyawa aktif dinyatakan dalam mg per tablet.
Sementar itu, pada sediaan injeksi maupun sirup, kadar senyawa aktif diberikan
dalam mg/ml atau mg/volume tertentu (Sudjadi dan Rohman, A. 2018).

Menurut Prasetia, E dan Sunarno, H (2015) Berdasarkan dari hukum Lambert-

Beer, rumus untuk menghitung absorbansi dinyatakan dengan rumus:

It
A=−log T =−log
I0
dimana I0 merupakan intensitas cahaya datang dan It atau I1 adalah intensitas
cahaya setelah melewati sampel. Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat
ditulis sebagai: A = a. b. c atau A = ε . b . c.
Keterangan:
A = absorbansi
b atau terkadang digunakan l = tebal larutan (tebal kuvet diperhitungkan juga
umumnya 1 cm)
c = konsentrasi larutan yang diukur
ε = tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam
molar)
a = tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm).
II.2.Uraian Bahan
1. Aquadest (FI edisi III, 1979 : 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
 Nama lain : Aquadest/Air suling
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur :

(Pubchem.com)
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;
tidak mempunyai rasa
Kelarutan : -
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pelarut NaOH
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan kadar : -
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -

2. Asam klorida (FI edisi III, 1979 : 53)

Nama resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama lain : Asam Klorida
RM/BM : HCl/36,46
Rumus Struktur :

(Pubchem.com)
Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasap, bau
merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian
air, asap dan bau hilang.
Kelarutan : -
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pelarut Fe
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan kadar : Mengandung kurang dari 35,0 % dan tidak
 lebih dari 38,0 % HCl
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -

3. Timbal (II) Nitrat (FI edisi III, 1979 : 733)

Nama resmi : PLUMBULU LEAP (II) NITRAT
Nama lain : Timbal (II) Nitrat
RM/BM : Pb(NO3)2/331,2
Rumus Struktur :

(Pubchem.com)
Pemerian : Hablur tidak berwarna, atau putih atau serbuk
hablur putih.
Kelarutan : Larut dalam air, larutan jernih dan tidak
berwarna
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai bahan tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan kadar : Mengandung kurang dari 99,0 % Pb(NO3)2
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -
4. Asam nitrat (FI edisi IV, 1995 : 50)
Nama resmi : ACIDUM NITRICUM
Nama lain : Asam Nitrat
RM/BM : HNO3/63,01
Rumus Struktur :

(Pubchem.com)
Pemerian : Cairan berasap, sangat korosif, bau khas, sangat
merangsang. Mendidih pada suhu lebih kurang
120o; bobot jenis kurang lebih kurang 1,41.
Merusak jaringan hewan menjadi kuning.
Kelarutan : -
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pelarut timbal dan kalsium
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan kadar : Mengandung kurang dari 69,0 % dan tidak
lebih dari 71,0% b/b HNO3.
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -

5. Kalsium Karbonat (FI edisi III, 1979 : 120)

Nama resmi : CALCII CARBONAS
Nama lain : Kalsium karbonat
RM/BM : CaCO3/68,09
Rumus Struktur :

(Pubchem.com)
Pemerian : Serbuk hablur; putih; tidak berbau; tidak
berasa
 Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air; sangat sukar
larut dalam air yang mengandung
karbondioksida
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai bahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan kadar : Mengandung kurang dari 98,5 % CaCO 3,
dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan.
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor :

II.3 Uraian Sampel

III.3.1 Mineral kemasan gelas
1. Aqua
Nama sediaan : AQUA
Komposisi : Natrium, kalsium, zinc, florida,
magnesium, kalium dan silica
Kontraindikasi : -
Indikasi : -
Efek samping : -
Interaksi obat : -
Dosis : -
Golongan obat : -
Diproduksi oleh : PT Tirta Investama
Nomor batch :
Exp date :
2. Agro
Nama sediaan : AGRO MINUMAN MINERAL
Komposisi : Natrium, kalium, florida, kalsium dan
magnesium
Kontraindikasi : -
Indikasi : -
Efek samping : -
Interaksi obat : -
Dosis : -
Golongan obat : -
Diproduksi oleh : CV. Tirta Megah
Nomor batch :
Exp date :

3. HN
Nama sediaan : HN
Komposisi : -
Kontraindikasi : -
Indikasi : -
Efek samping : -
Interaksi obat : -
Dosis : -
Golongan obat : -
Diproduksi oleh :
Nomor batch :
Exp date :

4. Bias
Nama sediaan : BIAS
Komposisi : -
Kontraindikasi : -
Indikasi : -
Efek samping : -
Interaksi obat : -
 Dosis : -
Golongan obat : -
Diproduksi oleh :
Nomor batch :
Exp date :

5. Feel
Nama sediaan : FEEL
Komposisi : -
Kontraindikasi : -
Indikasi : -
Efek samping : -
Interaksi obat : -
Dosis : -
Golongan obat : -
Diproduksi oleh : PT Veteran Maju Mandiri
Nomor batch :
Exp date :

III.3.2 Kosmetik Eye Shadow

1. Eye Shadow (Kemasan produk)
Nama sediaan : Wardah Eye Shadow G
Komposisi : Mica, talc, triethylhexanoin, zinc,
myristate, diisostearyl malate,
dimethicone, polymethyl methacrylate,
hydrogen dimethicone, phenoxyethanol,
zinc stearate, squalane, nylon-12, PTFE,
methyl methacrylate crosspolymer,
dimethiconol stearate, isopropyl
myristate, synthetic fluorphlogopite,
hydrogenated polyisobutene, methicone,
 palmitic acid, benzoic acid, aluminium
hydroxide, ton oxide, silica.
Kontraindikasi : -
Indikasi : Riasan atas kelopak mata
Efek samping : Bulu mata rontok dan kulit sekitar mata
menjadi kusam, serta menyebabkan iritasi
pada mata
Interaksi obat : -
Dosis : -
Golongan obat : -
Diproduksi oleh : PT Paragon Technology and Innovation
Nomor batch :
Exp date :

III.3.3 Suplemen yang mengandung kalsium

1. Zevit Grow (MIMS, 2020)
Nama sediaan : ZEVIT GROW
Komposisi : Vit B1, Vit B2, Vit B6, Vit B12, Ca
pantothenate, Nicotinamide, Vit E, Vit C,
Copper, Zn
Kontraindikasi : Hipersensitivitas
Indikasi : Suplemen vitamin pada masa
pertumnuhan, membantu sistem imun
Efek samping : -
Interaksi obat : -
Dosis : 1-2 kali sehari 1 sachet, dilarutkan dalam
200 ml air
Golongan obat : Obat Bebas
Diproduksi oleh : PT Tempo Scan Pacific TBK
Nomor batch :
Exp date :
2. Enervon-C (MIMS, 2020)
Nama sediaan : ENERVON C
Komposisi : Vit B1, Vit B2, Vit B6, Vit12, Vit ,
niacinamide, Ca pantothenate
Kontraindikasi : Hipersensitivitas
Indikasi : Suplamen untuk memelihara daya tahan
tubuh
Efek samping : -
Interaksi obat : Penggunaan bersamaan dengan
multivitamin C dan B, Levadopa,
Antibioti, Warfarin, pil KB
Dosis : Tab eff 1 tab/hr, sir Anak 6-12 thn 10 mL
2 x/hari, 1-6 thn 5 mL 1 x/hr
Golongan obat : Obat Bebas
Diproduksi oleh : PT Medifarma Laboratories
Nomor batch :
Exp date :
3. Protecal Osteo (MIMS, 2020)
Nama sediaan : PROTECAL OSTEO
Komposisi : Kalsium, Vitamin D, Vitamin
Kontraindikasi : Hipersensitiv
Indikasi : Memelihara kesehatan tulang dan gigi
Efek samping : -
Interaksi obat : -
Dosis : 1 kali sehari 1 tab
Golongan obat : Obat Bebas
Diproduksi oleh : PT Konimex
Nomor batch :
Exp date :

4. Calcifar Plus (MIMS, 2020)

Nama sediaan : CALIFAR PLUS
Komposisi : Cahydrogen phosphate dihydrate, Vit D3
Kontraindikasi : Hipersensitiv, hiperalsemia
Indikasi : Suplemen kalsium untuk memelihara
tulang dan gigi
Efek samping : Mual, muntah, penurun nafsu makan,
mulut kering, sering haus
Interaksi obat : Menyebabkan efetivitas obat menurun
jika dikonsumsi dengan antibiotik
tetrasiklin, litjium, satalol,estrogen
Dosis : Dewasa: 1-2 kaplet 1 kali perhari. Anak-
anak : 1 kaplet 1 kali perhari
Golongan obat : Obat Bebas
Diproduksi oleh : PT Ifars
Nomor batch :
Exp date :

5. Novakal (MIMS, 2020)

 Nama sediaan : NOVAKAL
Komposisi : Calium lactate
Kontraindikasi : Gangguan fungsi ginjal atau riwayat batu
saluran kemih
Indikasi : Suplemen makanan
Efek samping : Mulut kering, mual, muntah, peningkatan
volume rutin
Interaksi obat : Meningatkan resiko hiperkalemia jika
dikonsumsi dengan kalsium laktat
Dosis : 3 kali sehari 1-2 kaplet
Golongan obat : Obat Bebas
Diproduksi oleh : PT Novapharin
Nomor batch :
Exp date :

III.4 Prosedur Kerja (Tim Dosen, 2020)

1. Analisis Kalsium
A. Pembuatan Larutan Baku Larutkan 2,497 gram kalsium karbonat kering
ke dalam asam nitrat 1 : 4 dalam jumlah sesedikit mungkin. Encerkan
menjadi 1 Liter untuk mendapatkan konsentrasi 1000 mg/L Ca.

B. Penentuan Kadar Kalsium (Ca)

1. Buatlah larutan baku kalsium dengan konsentrasi 1,0 ppm, 2,0 ppm,
3,0 ppm, 4 ppm dan 5 ppm Ca.

2. Ukur absorbansi seri larutan baku Ca pada pada panjang gelombang

422,7 nm.

3. Ukur absorbansi sampel :

a. Air sumur
b. Air PAM
c. Air sungai
 Bila absorbansi sampel berada di luar daerah absorbansi larutan baku,
maka dilakukan pengenceran hingga diperoleh serapan yang berada
dalam daerah serapan larutan baku.

4. Buat kurva baku dengan cara mengalurkan absorbansi terhadap

konsentrasi larutan baku

5. Alurkan absorbansi sampel pada kurva baku dan baca konsentrasi

kalsium (Ca) dalam kurva baku. Hitung konsentrasi Ca dalam sampel
tanpa melakukan faktor pengenceran.

2. Analisis Timbal (Pb)

A. Penyiapan Larutan Sampel

Sampel ditimbang seksama 2,5 g, dimasukkan ke kurs porselin dan

ditambahkan 3 ml Mg(NO3)2 50% blv, lalu dikeringkan pada penangas
air. Residu dipijarkan dalam tanur pada suhu 500°C selama 3 jam, lalu
didinginkan dan ditambahkan 25 ml HCI 6 M, disaring ke dalam labu
tentukur 50,0 ml dan dicukupkan volumenya dengan air suling sampai
tanda batas.

B. Penetapan Kadar Logam Pb

1. Penyiapan Larutan Baku Pb

Larutan baku logam dibuat dalam konsentasi 1000 bpj dengan
menggunakan serbuk logam atau garam-garamnya yang ditimbang
seksama dan dilarutkan dengan asam nitrat dengan perbandingan 1:1,
lalu masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100,0 ml dan
volumenya dicukupkan hingga tanda. Garam-garam logam yang
digunakan adalah Pb(NO3)2 sebanyak 0,1595 g.

2. Pembuatan Kurva Baku

 Larutan baku Pb 1000 bpj dipipet sebanyak 10,0 ml ke dalam labu
tentukur 100,0 ml dan volume dicukupkan dengan air suling hingga
tanda betas (100 bpj). Selanjutnya larutan tersebut dipipet berturut-
turut 0,2 ml; 0,4 ml; 0,6 ml; 0,8 mi; dan 1,0 mi kemudian ditambah
dengan air suling dalam labu tentukur 50,0 ml hingga tanda bates
sehingga diperoleh konsentrasi larutan masingmasing 0,4 bpj; 0,8 bpj;
1,2 bpj; 1,6 bpj, dan 2 bp j. Serapan masing-masing larutan diukur
dengan spektrofotometer serapan atom.

3. Pengukuran kadar Pb
Larutan sampel diukur serapannya dengan Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA) pada panjang gelombang 228,2 nm dengan menggunakan
lampu katoda Pb.
BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat
1. Spektrofotometer UV – Visible
2. Kuvet
3. Labu ukur 50 mL, 100 mL, 500 mL
4. Gelas Kimia 100 mL
5. Gelas Ukur 100 mL
6. Pipet tetes
7. Pipet volume 5 mL
8. Kertas saring
9. Batang pengaduk
10. Lampu katoda Kalsium (Ca) dan Timbal (Pb)

III.1.2 Bahan
 1. Cuplikan : air sumur, air PAM, air sungai
2. Asam klorida
3. Aquadest
4. Magnesium nitrat
5. Timbal (II) nitrat
6. Tissue
7. Masker
8. Handscoon

III.1.3 Sampel
1. Mineral Air, mineral kemasan gelas (aqua, agro, HN, bias, dan
feel).
2. Kosmetik Eye shadow (yang murah, masing-masing kelas beda).
3. Suplemen yang mengandung kalsium (Zevit Grow, Enervon-C,
Protecal osteo, Calcifar Plus, dan Novakal).

III.2 Cara Kerja

III.2.1 Analisis Kalsium
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dibuat Larutan Baku Larutkan 2,497 gram kalsium karbonat kering
ke dalam asam nitrat 1 : 4 dalam jumlah sesedikit mungkin.
3. Diencerkan menjadi 1 Liter untuk mendapatkan konsentrasi 1000
mg/L Ca.
4. Ditentukan Kadar Kalsium (Ca)
5. Dibuat larutan baku kalsium dengan konsentrasi 1,0 ppm, 2,0 ppm,
3,0 ppm, 4 ppm dan 5 ppm Ca.
6. Diukur absorbansi seri larutan baku Ca pada pada panjang
gelombang 422,7 nm.
7. Diukur absorbansi sampel, air sumur, air PAM dan air sungai
 8. Dibuat kurva baku dengan cara mengalurkan absorbansi terhadap
konsentrasi larutan baku
9. Dialurkan absorbansi sampel pada kurva baku dan baca konsentrasi
kalsium (Ca) dalam kurva baku.
10. Dihitung konsentrasi Ca dalam sampel tanpa melakukan faktor
pengenceran.
11. Didokumentasikan hasilnya

III.3.2 Analisis Timbal (Pb)

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Disiapkan larutan sampel
3. Ditimbang sampel seksama 2,5 g
4. Dimasukkan ke kurs porselin dan ditambahkan 3 ml Mg(NO3)2
50% blv, lalu dikeringkan pada penangas air.

5. Dipijarkan dalam tanur pada suhu 500°C selama 3 jam, lalu

didinginkan dan ditambahkan 25 ml HCI 6 M

6. Disaring ke dalam labu tentukur 50,0 ml dan dicukupkan

volumenya dengan air suling sampai tanda batas.

7. Ditetapkan kadar logam Pb

8. Disiapkan larutan baku Pb
9. Dibuat dalam konsentasi 1000 bpj dengan menggunakan serbuk
logam atau garam-garamny

10. Ditimbang seksama dan dilarutkan dengan asam nitrat dengan

perbandingan 1:1
 11. Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100,0 ml dan volumenya
dicukupkan hingga tanda.

12. Dibuat Kurva Baku

13. Dilakukan pengukuran kadar Pb

14. Diukur serapannya dengan Spektrofotometri Serapan Atom

(SSA) pada panjang gelombang 228,2 nm dengan menggunakan
lampu katoda Pb.

15. Didokumentasikan hasilnya

III.4 Skema Kerja

1. Analisis Kalsium
A. Pembuatan Larutan Baku
Alat dan Bahan

- Ditimbang 2,497 gram

- Kalsium karbonat
- Dilarutkan 1 : 4
 Asam nitrat
- Diencerkan

Labu ukur 1 Liter

- Dihitung konsentrasi

Ca 1000 mg/L

B. Penentuan Kadar Kalsium (Ca)

Alat dan Bahan

- Dibuat konsentrasi 1,0 ppm, 2,0 ppm, 3,0

ppm, 4 ppm dan 5 ppm Ca.
Larutan baku kalsium
 - Diukur absorbansi Ca pada panjang
gelombang 422,7 nm.

- Spektrofotometri

- Diukur absorbansi
Air sumur, air PAM,
Air sungai

- Dilakukan pengenceran
Absorbansi sampel
- Dibuat
Kurva baku
- Dihitung konsentrasi

Kalsium (Ca) dalam

sampel

2. Analisis Timbal (Pb)

A. Penyiapan Larutan Sampel

Alat dan Bahan

- Ditimbang 2,5 g sampel
Timbangan Analitik
 - Dimasukkan
Kurs porselin
- Ditambahkan 3 mL
Mg(NO3)2 50% blv.
- Dikeringkan
Penanagas air
- Dipijarkan residu pada suhu 500°C
selama 3 jam.
Tanur
- Didinginkan
- Ditambahkan 25 mL HCI 6 M.
Gelas kimia
- Disaring
Labu ukur 50,0 mL
- Dicukupkan volumenya
Aquadest

B. Penetapan Kadar Logam Pb

1. Penyiapan Larutan Baku Pb

Alat dan Bahan

Larutan baku logam

 - Dibuat konsentrasi 1000 bpj

- Ditimbang sebanyak 0,1595 g.

Pb(NO3)2
- Dilarutkan asam nitrat perbandingan 1:1
Mg(NO3)2 50% blv.
- Dimasukkan masing-masing
- Dicukupkan volumenya
Labu ukur 100 mL

2. Pembuatan Kurva Baku

Alat dan Bahan
- Dipipet sebanyak 10,0 mL larutan baku Pb
1000 bpj.
- Pipet Volume
 - Dimasukkan
- Labu ukur 100 mL
- Dicukupkan volume
Aquadest (100 bpj)
- Dipipet larutan tersebut berturut-turut 0,2
mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 0,8 mL; dan 1,0 mL.

Pipet volume
- Ditambahkan aquadest
+Diperoleh konsentrasi larutan masing-
masing 0,4 bpj; 0,8 bpj; 1,2 bpj; 1,6 bpj,
dan 2 bpj.
Labu ukur 50 mL
- Diukur masing-masing serapan larutan
Spektrofotometer serapan
atom (SSA)

- Diukur penetapan kadar Pb

Spektrofotometer serapan
atom (SSA)
- Digunakan panjang gelombang 228,2 nm

Lampu katoda Pb

Dokumentasi

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Pengamatan

IV.2 Hasil Reaksi
1.CaCO3 + HNO3 = Ca(NO3)2 + CO2 + H2O

2.Mg(NO3)2 + HCl = HNO3 + MgCl2

IV.3 Perhitungan

IV.4 Pembahasan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) merupakan suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasioleh atom-atom yang berada
pada tingkat energi dasar. Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya
electron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Spektroskopi ini
digunakan untuk menganalisis konsentrasi sampel unsur. Secara umum, setiap
unsur memiliki panjang gelombang yang spesifik dan akan bereaksi pada satu
jenis elemen (Nasir, M. 2019).

Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk mengetahui cara menentukan kadar
kalsium (Ca) pada beberapa jenis sumber air serta mentukan kadar timbal (Pb)
pada sediaan kosmetik secara spektrofotometri serapan atom (SSA).

Adapun manfaat dari percobaan kali ini yaitu dapat memahami dan mengetahui
cara menentukan kadar Kalsium (Ca) pada beberapa jenis susmber air serta
menentukan kadar timbal (Pb) pada sediaan kosmetik secara spektrofotometri
serapan atom (SSA).

Prinsip pada percobaan kali ini yaitu menganalisis kadar kalsium pada air
minum dan kadar timbal pada kosmetik menggunakan spektrofotometri serapan
atom (SSA) yang diamati dengan metode serapan atom pada panjang
gelombang tertentu sinar polikromatik yang ditangkap oleh monokromator akan
diubah menjadi monokromatik yang diteruskan dan berisi larutan kalsium dan
timbal yang diuji.

Cara kerja pada percobaan ini yang pertama yaitu pada analisis kalsium. Pada
pembuatan larutan baku, disiapkan alat dan bahan, kemudian dilarutkan 2,497
gram kalsium karbonat kering ke dalam asam nitrat 1 : 4 dalam jumlah sesedikit
mungkin, setelah itu, diencerkan menjadi 1 Liter untuk mendapatkan
konsentrasi 1000 mg/L Ca. Pada penentuan kadar kalsium dengan cara, dibuat
larutan baku kalsium dengan konsentrasi 1,0 ppm, 2,0 ppm, 3,0 ppm, 4 ppm
dan 5 ppm Ca, kemudian diukur absorbansi seri larutan baku Ca pada pada
panjang gelombang 422,7 nm, setelah itu diukur nilai absorbansi pada sampel
air sumur, air PAM dan air sungai, kemudian membuat kurva baku dengan cara
mengalurkan absorbansi terhadap konsentrasi larutan baku, dan dialurkan
absorbansi sampel pada kurva baku dan baca konsentrasi kalsium (Ca) dalam
kurva baku. Lalu menghitung konsentrasi Ca dalam sampel tanpa melakukan
faktor pengenceran. Di dokumentasikan hasil yang diperoleh. Yang kedua yaitu
analisis timbal, tahapan yang pertama yaitu penyiapan larutan sampel yang
dilakukan dengan cara, menimbang bahan dengan seksama sebanyak 2,5 g dan
dimasukkan ke kurs porselin, lalu ditambahkan 3 ml Mg(NO3)2 50% blv, dan
dikeringkan pada penangas air, dipijarkan dalam tanur pada suhu 500°C selama
3 jam, lalu didinginkan dan ditambahkan 25 ml HCI 6 M dan disaring ke dalam
labu tentukur 50,0 ml dan dicukupkan volumenya dengan air suling sampai
tanda batas. Tahapan yang kedua yaitu penetapan kadar logam Pb, dengan cara
yang pertama penyiapan larutan baku Pb, dibuat larutan baku logam ke dalam
konsentasi 1000 bpj dengan menggunakan serbuk lo gam atau garam-
garamnya yang ditimbang seksama, dilarutkan dengan asam nitrat dengan
perbandingan 1:1, dan dimasukkan masing-masing ke dalam labu tentukur
100,0 ml dan volumenya dicukup - kan hingga tanda. Garam-garam logam yang
digumakan yaitu Pb(NO3)2 sebanyak 0,1595 g. Selanjudnya yaitu pembuatan
kurva baku dengan cara, dipipet larutan baku Pb 1000 bpj sebanyak 10,0 ml ke
dalam labu tentukur 100,0 ml, dicelupkan volume dengan air suling hingga
tanda betas (100 bpj), dipipet larutan berturut-turut 0,2 ml; 0,4 ml ; 0 , 6 m l; 0 ,
8 mi ; d a n 1 , 0 m l, dan ditambahkan air suling kedalam labu tentukur 50,0 ml
hingga tanda batas menggunakan spektrofotometer serapan atom. Dan yang
terakhir yaitu pengukuran kadar Pb dengan cara diukur serapan larutan sampel
dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang 228,2
nm dengan menggunakan lampu katoda Pb. Kemudian didokumentasikan hasil
yang diperoleh.

Alasan perlakuan pada percobaan ini yaitu, pertama alasan dikocok selama 10-
15 menit ialah agar larutan baku yang digunakan dapat bercampur merata
(homogen) dengan pelarutnya ataupun dengan larutan lain. Alasan
menggunakan panjang gelombang maksimal karena memiliki kepekaan
maksimal dimana terjadi perubahan absorbansi yang paling besar dan bentuk
kurvanya memenuhi hukum Lambert-Beer. Alasan diukur panjang gelombang
yaitu agar dapat mengukur nilai absorbansinya.Alasan digunakannya kertas
saring yaitu untuk menyaring sediaan obat yang telah di gerus dan dilarutkan
agar terbentuk larutan obat yang jernih. Alasan penggunaan lumpang dan alu
yaitu untuk menggerus atau menghaluskan sediaan obat agar ternbentuk
partikel- partikel yang lebih kecil dan halus. Alasan digunakannya gelas ukur
yaitu untuk mengukur larutan kimia dalam jumlah tertentudan agar jelas ukuran
suatu larutan yang akan digunakan, alasan penggunaan pipet volume yaitu
untuk mengambil cairan dengan volume tertentu dengan ketelitian yang lebih
tinggi. Alasan digunakannya beaker gelas yaitu untuk mencampur larutan
kimia. Alasan digunakannya labu takar yaitu untuk mengencerkan suatu
larutan. Alasan digunakannya neraca analitik yaitu untuk menimbang berat
bahan kimia hingga ukuran milligram.Alasan dilakukan pengenceran yaitu
untuk menurunkan atau memperkecil konsentrasi larutan atau menambah zat
pelarut ke dalam larutan sehingga volume larutan menjadi berubah.Alasan
menggunakan panjang gelombang 210nm-700nm pada percobaan kali ini
adalah karena menurut teori serapan maksimum paracetamol adalah 244 nm
(Noviza, 2015).

Pengukuran kadar kalsium (Ca) dilakukan mengunakan alat Spektrofotometri

Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang 422,7 nm. Pada penelitian ini
menggunakan konsentrasi kalsium 0 mg/L; 0,5 mg/L; 1 mg/L; 2 mg/L; 3 mg/L;
dan 4 mg/L. Persamaan garis regresi (Y) dan koefisien korelasi (r) yang
diperoleh dari hasil penentuan linieritas kurva kalibrasi menunjukkan adanya
hubungan yang sebanding antara absorbansi dan konsentrasi. Dari penelitian ini
dapat diketahui hasil kadar kalsium (Ca) rata-rata 53,158 mg/L±0,083. Hal ini
menunjukkan kadar kalsium yang diperoleh tidak melebihi batas dari standar
baku mutu yang telah ditetapkan oleh WHO yaitu 150 mg/L (Agustina, dkk,
2016) .
 DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan Republik Indonesia (1979). Farmakope Indonesia Edisi III.

Jakarta: DEPKES RI.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia (1955). Farmakope Indonesia Edisi IV.

Jakarta: DEPKES RI.

https://www.honetdocs.id. Diakses pada 03 April 2020. Pukul 10.00 WITA. Palu.

ISO (2018). Informasi Spesialis Obat. Surabaya: Pharmaceutical Industries.

MIMS Indonesia (2020). Petunjuk Konsultasi. Bhuana Ilmu Populer (Kelompok

Gramedia). Jakarta.

Nasir, M. 2019. Spektrometri Serapan Atom. Banda Aceh: Syiah Kuala University
Press.

Putri F. L. N., dan Nugroho R. P., (2017). Analisa Kandungan Kalsium Pada Serbuk
Cangkang Telur Ayam Hasil Pengeringan Dan Kalsinasi. Akademi Farmasi
Putera Indonesia Malang.
Prasetia, E dan Sunarno, H (2015). Variasi Nilai Absorbansi Terhadap pH Larutan
NaOH dan H2SO4 untuk Panjang Gelombang 380 nm-750 nm. Surabaya:
ITS.

Rasyid. (2016). Alat Penguji Material. Bogor : Guepedia

Sudjadi dan Rohman, A (2018). Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada
University Press.

Siswandono, E (2016). Kimia Medisinal 1. Surabaya: Airlangga Universsity Press.

Tim Dosen (2020). Panduan Praktikum Kimia Kimia Analisis Farmasi II. Palu:
Universitas Tadulako.

Wati, W (2018). Penetapan Kadar Logam Timbal (Pb) Dalam Berbagai Jenis
Sediaan Lipstik Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Surakarta:
Universitas Setia Budi.
LAMPIRAN