BP: B/6/2

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI 2

JURUSAN FARMASI

PERCOBAAN VI

“ANALISIS KADAR KASIUM (Ca) PADA AIR MINUM DAN KADAR

TIMBAL (Pb) PADA KOSMETIK PERONA KELOPAK MATA SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)”

DISUSUN OLEH :

NAMA : ANNISA PRATIWI L

NIM : G 701 18 139

KELAS/KELOMPOK : B/X (SEPULUH)

HARI/TANGGAL :

ASISTEN : REZA AFRIANO

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS TADULAKO

PALU

2020

BP
 BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada
sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan
dan tidak bergantung pada temperatur. Spektrofotometri serapan atom (AAS)
adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi
radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state).
Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom
ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan
kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berntuk
radiasi.Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi
seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik
(Sudjadi & Rohman, 2018).

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga

(Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda
lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga
dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang
dikehendaki. Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau
kuarsa, diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas
pengisi yang biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He. Pemancaran radiasi
resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik yang terjadi
menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi tereksitasinya atom-atom tersebut
(Sulhan H.M, 2017).

Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu seorang farmasis dapat mengetahui cara
analisis kadar kalsium pada air minum dan kadar timbal pada kosmetik, berarti
dapat mengetahui pula mutu dan kulitasnya. Hal inilah yang melatarbelakangi
dilakukannya percobaan ini.
I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

1. Memahami cara menentukan kadar kalsium (Ca) pada beberapa jenis
sumber air secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
2. Memahami cara menentukan kadar timbal (Pb) pada sediaan
kosmetik secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

I.2.2 Tujuan Percobaan

1. Mengetahui cara menentukan kadar kalsium (Ca) pada beberapa
jenis sumber air secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
2. Mengetahui cara menentukan kadar timbal (Pb) pada sediaan
kosmetik secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

I.3 Manfaat Percobaan

Manfaat dilakukannya percobaan ini yaitu kita dapat memahami dan
mengetahui cara penentuan kadar karsium (Ca) pada beberapa jenis sumber
air secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) serta dapat memahami dan
mengetahui cara menentukan kadar timbal (Pb) pada sediaan kosmetik secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

I.4 Prinsip
Prinsip pada percobaan itu yaitu dengan menentukan kadar kalsium (Ca) pada
beberapa jenis sumber air serta menentukan kadar timbal (Pb) pada sediaan
kosmetik dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
Sehingga dapat diketahui jumlah logam yang terkandung dalamnya.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari metode dan
teknik untuk menentukan komposisi zat. Tentang komposisi dapat diajukan
peranyaan “apa dan berapa banyak”. Dengan demikian, kimia analitik masih
dibagi lagi sesuai dengan informasi yang ingin diperoleh tentang komposisi
zat. Analisis kualitatif menjawab “apa yang dimaksudkan diatas”. Dengan
analisis kualitatif dapat dikenal unsur radikal atau ion yang terdapat dalam zat
tunggal atau campuran zat. Sedangkan analisis kuantitatif dapat menjawab
“berapa banyak jumlah unsur atau senyawa dalam suatu zat” (Achmad H,
2012).

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah atau kadar dari
suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Analisis kuantitatif
dalam kimia farmasi secara spesifik bertujuan untuk mengetahui kadar suatu
senyawa obat dalam sampel, misalnya dalam sediaan tablet, atau untuk
mengetahui tingkat kemurnian suatu obat. Analisis volumetri adalah suatu
cara analisis kuantitatif dengan mengukur secara teliti volume larutan yang
diketahui konsentrasinya yang dapat bereaksi sempurna dengan zat yang akan
ditentukan kadarnya (Cartika, 2016).

Analisa suatu unsur logam pada sampel dengan menggunakan spetrofotometri

serapan atom (SSA), suatu sampel haruslah dalam bentuk larutan. Dan ini
biasanya membutuhkan destruksi basah, karena pada umumnya destruksi
basah, karena pada umumnya destruksi basah dapat digunakan untuk
menentukan unsur-ubsur dengan konsentrasi yang sangat rendah. Metode ini
merupakan perlakuan awal yang bertujuan untuk menguraikan atau
merombak logam organic bebas dengan menggunakan asam kuat agar unsur-
unsur tidak saling mengganggu dalam analisis, maka unsur yang tidak ingin
diamati harus dihilangkan, dengan adanya proses destruksi tersebut
diharapkan yang tertinggal hanya logam-logam saja (Ariska dan Tutik, 2019).
Spektrofotometer serapan atom digunakan untuk analisis kuatitatif unsur-
unsur logam dalam jumlah kelumit (trace) dan ultra kelumit (ultratrace). Cara
analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu cuplikan dan
tidak tergantung pada bentuk moleul dari logam dalam cuplikan tersebut.
Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan
yang tinggi (batas deteksi dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan
gangguannya sedikit. Sebagaimana metode analisis instrumental lain, SSA
bukan merupakan metode analisis yang absolut. Suatu perbandingan dengan
baku (biasanya berair) merupakan metode yang umum dalam melakukan
metode analisis kuantitatif. Kurva baku dalam SSA dibuat dengan
memasukkan sejumlah tertentu konsentrasi larutan dalam sistem dan
dilanjutan dengan pengukuran absorbansinya (Rohman A & Sumantri, 2018).

Setiap senyawa kimia memiliki panjang gelombang yang berbeda-beda

(spesifik). Oleh karena itu perlu dilakukan pengujian panjang gelombang
terlebih dahulu untuk mengetahui daerah kerja senyawa yang akan diuji
kemudian dibandingkan dengan data pada literatur sebagai parameter. Uji ini
dilakukan sebagai parameter kespesifikan dari analit yang akan diuji. Suatu
unsur atau senyawa akan menyerap cahaya lebih kuat pada panjang
gelombang tertentu, dan absorbansi akan maksimum apabila diukur pada
panjang gelombang maksimum. Uji penetapan panjang gelombang dilakukan
dengan larutan standar dalam pelarut metanol pada daerah UV dengan
panjang gelombang 190–400 nm. Kelinieran suatu metode analisis adalah
kemampuan untuk menunjukkan bahwa nilai hasil uji langsung atau setelah
diolah secara matematika, proporsional dengan konsentrasi analit dalam
sampel dalam batas rentang konsentrasi tertentu. (Faizal dkk, 2018).
II.1 Uraian Bahan
1. Aquadest (FI Edisi III, 1979 : 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Aquadest/Air suling
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur :

(www.pubchem.com)
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak
berbau; tidak mempunyai rasa
Kelarutan : -
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan kadar : -
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -
2. Kalsium Karbonat (FI Edisi III, 1979: 120)
Nama resmi : CALII CARBONAS
Nama lain : Kalsium Karbonat
RM/BM : CaCO3/ 68,09
Rumus Struktur :

(www.pubchem.com)
Pemerian : Serbuk hablur, putih, tidak berbau, tidak
berasa.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, snagat sukar
larut dalam air yang mengandung
karbondioksida.
Khasiat : Antasidum
Kegunaan :
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Persyaratan kadar : KalsiumKarbonat mengandung tidak
kurang dari 98,5% CaCO3, dihitung
terhadap zat yang telah kering.
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor :
3. Asam Nitrat (FI Edisi III, 1979: 650)
Nama resmi : ACIDUM NITRICUM
Nama lain : Asam Nitrat
RM/BM : HNO3/ 63,01
Rumus Struktur :

(www.pubchem.com)
Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna
Kelarutan : Larut dalam air, etanol dan gliserol
Khasiat : -
Kegunaan :
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 69,0% dan
tidak lebih dari 71,0% HNO3.
Gugus Ausokrom :

Gugus Kromofor : -
4. Magnesium Nitrat
Nama resmi :
Nama lain : Magnesium Nitrat
RM/BM : Mg(NO3)2/ 148,32
Rumus Struktur :

(www.pubchem.com)
Pemerian :
Kelarutan :
Khasiat :
Kegunaan :
Penyimpanan :
Persyaratan kadar :
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -
5. Asam Klorida (FI Edisi III, 1979: 53)
Nama resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama lain : Asam Klorida
RM/BM : HCl/ 36,46
Rumus Struktur :

(www.pubchem.com)
Pemerian : Cairan, tidak berwarna, berasap, bau
merangsang, jika diencerkan dengan 2
bagian air, asap dan bau hilang.
Kelarutan : -
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan :
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan kadar : Asam klorida mengandung tidak kurang
dari 35,0% dan tidak lebih dari 38,0%
HCl.
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -
6. Timbal Nitrat (FI Edisi III, 1979: 733)
Nama resmi : LEAD (II) NITRATE
Nama lain : Timbal Nitrat
RM/BM : Pb(NO3)2/ 331
Rumus Struktur :

(www.pubchem.com)
Pemerian : Serbuk, kuning, jingga pucat atau merah
bata pucat, tidak berbau
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P, larut dalam asam asetat P,
dalam asan nitrat encer dan dalam larutan
hangat alali hidroksida.
Khasiat : -
Kegunaan :
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0% Pb,
dihitung terhadap zat yang telah
dipijarkan.
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -
II.3 Uraian Sampel
III.3.1 Mineral kemasan gelas
1. Aqua
Nama sediaan : AQUA

Komposisi : Kalsium, Magnesium, Kalium, Natrium,

Bikarbonat, Chloride, Sulfat.
Kontraindikasi : -

Indikasi : -

Efek samping : -

Interaksi obat : -

Dosis : -

Golongan obat : -

Diproduksi oleh : PT TIRTA INVESTAMA

Nomor batch :
2. Agro
Nama sediaan : AGRO MINUMAN MINERAL

Komposisi : -

Kontraindikasi : -

Indikasi : -

Efek samping : -

Interaksi obat : -

Dosis : -

Golongan obat : -

Diproduksi oleh : CV. Tirta Megah

Nomor batch :

3. HN
Nama sediaan : HN

Komposisi : -

Kontraindikasi : -

Indikasi : -

Efek samping : -

Interaksi obat : -

Dosis : -

Golongan obat : -

Diproduksi oleh :

Nomor batch :
4. Bias
Nama sediaan : BIAS

Komposisi : -

Kontraindikasi : -

Indikasi : -

Efek samping : -

Interaksi obat : -

Dosis : -

Golongan obat : -

Diproduksi oleh :

Nomor batch :

5. Feel
Nama sediaan : FEEL

Komposisi : -

Kontraindikasi : -

Indikasi : -

Efek samping : -

Interaksi obat : -

Dosis : -

Golongan obat : -

Diproduksi oleh :

Nomor batch :
III.3.2 Kosmetik Eye Shadow
1. Eye Shadow
Nama sediaan : POP ROUGE EYE SHADOW EMINA

Komposisi : Mica, Triethylhexanoin, Talc,

Diisostearyl Malate, Zin Myristate,
Polymethyl Methacrylate, PTFE,
Dimethicone, Methyl Methacrylate
Crosspolymet, Hydrogen Dimethione,
Zinc Stearate, Nylon-12, Squalane,
Cyclopentasiloxane, Quaternium-15,
Dimethiconol Stearate, Methicone,
Caprylyl Methicone, C30-45 Alkyl
Cetearyl Dimethione Crosspolyment,
Hydrogenated Polyisobutene, Synthetic
Fluorphlogopite Triethoxycaprylylsilane,
Boron Nitrit, Palmitic Acid,
Phenoxyethanol, Benzoic Acid, Tin
Oxide, Silica, Aluminum Hydroxide.
Kontraindikasi : -

Indikasi : -

Efek samping : -

Interaksi obat : -

Dosis : -

Golongan obat : -

Diproduksi oleh : PT Paragon Tehnology and Innovation

Ex Date : 03 Oktober 2021

Nomor batch :
III.3.3 Suplemen yang mengandung kalsium
1. Zevit Grow (MIMS, 2020)
Nama sediaan : ZEVIT GROW

Komposisi : Vit B1, Vit B2, Vit B6, Vit B12, Ca

pantothenate, Nicotinamide, Vit E, Vit C,
Copper, Zn
Kontraindikasi : Hipersensitivitas

Indikasi : Suplemen vitamin pada masa

pertumnuhan, membantu sistem imun
Efek samping : -

Interaksi obat : -

Dosis : 1-2 kali sehari 1 sachet, dilarutkan dalam

200 ml air
Golongan obat : Obat Bebas

Diproduksi oleh : PT Tempo Scan Pacific TBK

Nomor batch :
2. Enervon-C (MIMS, 2020)
Nama sediaan : ENERVON C

Komposisi : Vit B1, Vit B2, Vit B6, Vit12, Vit ,

niacinamide, Ca pantothenate
Kontraindikasi : Hipersensitivitas

Indikasi : Suplamen untuk memelihara daya tahan

tubuh
Efek samping : -

Interaksi obat : Penggunaan bersamaan dengan

multivitamin C dan B, Levadopa,
Antibioti, Warfarin, pil KB
Dosis : Tab eff 1 tab/hr, sir Anak 6-12 thn 10 mL
2 x/hari, 1-6 thn 5 mL 1 x/hr
Golongan obat : Obat Bebas

Diproduksi oleh : PT Medifarma Laboratories

Nomor batch :
3. Protecal Osteo (MIMS, 2020)
Nama sediaan : PROTECAL OSTEO

Komposisi : Kalsium, Vitamin D, Vitamin

Kontraindikasi : Hipersensitiv

Indikasi : Memelihara kesehatan tulang dan gigi

Efek samping : -

Interaksi obat : -

Dosis : 1 kali sehari 1 tab

Golongan obat : Obat Bebas

Diproduksi oleh : PT Konimex

Nomor batch :
4. Calcifar Plus (MIMS, 2020)
Nama sediaan : CALIFAR PLUS

Komposisi : Cahydrogen phosphate dihydrate, Vit D3

Kontraindikasi : Hipersensitiv, hiperalsemia

Indikasi : Suplemen kalsium untuk memelihara

tulang dan gigi
Efek samping : Mual, muntah, penurun nafsu makan,
mulut kering, sering haus
Interaksi obat : Menyebabkan efetivitas obat menurun
jika dikonsumsi dengan antibiotik
tetrasiklin, litjium, satalol,estrogen
Dosis : Dewasa: 1-2 kaplet 1 kali perhari. Anak-
anak : 1 kaplet 1 kali perhari
Golongan obat : Obat Bebas

Diproduksi oleh : PT Ifars

Nomor batch :
5. Novakal (MIMS, 2020)
Nama sediaan : NOVAKAL

Komposisi : Calium lactate

Kontraindikasi : Gangguan fungsi ginjal atau riwayat batu

saluran kemih
Indikasi : Suplemen makanan

Efek samping : Mulut kering, mual, muntah, peningkatan

volume rutin
Interaksi obat : Meningatkan resiko hiperkalemia jika
dikonsumsi dengan kalsium laktat
Dosis : 3 kali sehari 1-2 kaplet

Golongan obat : Obat Bebas

Diproduksi oleh : PT Novapharin

Nomor batch :
II.4 Prosedur Kerja (Tim dosen, 2020)
II.4.1 Analisis Kalsium
A. Pembuatan Larutan Baku Larutkan 2,497 gram kalsium karbonat
kering ke dalam asam nitrat 1 : 4 dalam jumlah sesedikit mungkin.
Encerkan menjadi 1 Liter untuk mendapatkan konsentrasi 1000
mg/L Ca.
B. Penentuan Kadar Kalsium (Ca)
1. Buatlah larutan baku kalsium dengan konsentrasi 1,0 ppm, 2,0
ppm, 3,0 ppm, 4 ppm dan 5 ppm Ca.
2. Ukur absorbansi seri larutan baku Ca pada pada panjang
gelombang 422,7 nm.
3. Ukur absorbansi sampel :
a. Air sumur
b. Air PAM
c. Air sungai
Bila absorbansi sampel berada di luar daerah absorbansi larutan
baku, maka dilakukan pengenceran hingga diperoleh serapan
yang berada dalam daerah serapan larutan baku.
4. Buat kurva baku dengan cara mengalurkan absorbansi terhadap
konsentrasi larutan baku
5. Alurkan absorbansi sampel pada kurva baku dan baca
konsentrasi kalsium (Ca) dalam kurva baku. Hitung konsentrasi
Ca dalam sampel tanpa melakukan faktor pengenceran.

II.4.2 Analisis Timbal (Pb)

A. Penyiapan Larutan Sampel
Sampel ditimbang seksama 2,5 g, dimasukkan ke kurs porselin dan
ditambahkan 3 ml Mg(NO3)2 50% blv, lalu dikeringkan pada
penangas air. Residu dipijarkan dalam tanur pada suhu 500°C
selama 3 jam, lalu didinginkan dan ditambahkan 25 ml HCI 6 M,
 disaring ke dalam labu tentukur 50,0 ml dan dicukupkan
volumenya dengan air suling sampai tanda batas.
B. Penetapan Kadar Logam Pb
1. Penyiapan Larutan Baku Pb
Larutan baku logam dibuat dalam konsentasi 1000 bpj dengan
menggunakan serbuk logam atau garam-garamnya yang
ditimbang seksama dan dilarutkan dengan asam nitrat dengan
perbandingan 1:1, lalu masing-masing dimasukkan ke dalam
labu tentukur 100,0 ml dan volumenya dicukupkan hingga
tanda. Garam-garam logam yang digunakan adalah Pb(NO3)2
sebanyak 0,1595 g.
2. Pembuatan Kurva Baku
Larutan baku Pb 1000 bpj dipipet sebanyak 10,0 ml ke dalam
labu tentukur 100,0 ml dan volume dicukupkan dengan air
suling hingga tanda betas (100 bpj). Selanjutnya larutan tersebut
dipipet berturut-turut 0,2 ml; 0,4 ml; 0,6 ml; 0,8 mi; dan 1,0 mi
kemudian ditambah dengan air suling dalam labu tentukur 50,0
ml hingga tanda bates sehingga diperoleh konsentrasi larutan
masingmasing 0,4 bpj; 0,8 bpj; 1,2 bpj; 1,6 bpj, dan 2 bp j.
Serapan masing-masing larutan diukur dengan spektrofotometer
serapan atom.
3. Pengukuran kadar Pb
Larutan sampel diukur serapannya dengan Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang 228,2 nm dengan
menggunakan lampu katoda Pb.
 BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat
1. Sperangkat alat spektrofotometri
2. Labu takar
3. Pipet
4. Gelas kimia
5. Lampu katoda Kalsium (Ca) dan Timbal (Pb)

III.1.2 Bahan
1. Cuplikan : air sumur, air PAM, air sungai
2. Asam klorida
3. Aquadest
4. Magnesium nitrat
5. Timbal (II) nitrat
6. Tissue
7. Masker
8. Handscoon

III.1.3 Sampel
1. Mineral Air, mineral kemasan gelas (aqua, agro, HN, bias, dan
feel).
2. Kosmetik Eye shadow (yang murah, masing-masing kelas beda).
3. Suplemen yang mengandung kalsium (Zevit Grow, Enervon-C,
Protecal osteo, Calcifar Plus, dan Novakal).
III.2 Cara Kerja
III.2.1 Analisis Kalsium
A. Dibuat Larutan Baku. Dilarutkan 2,497 gram kalsium karbonat
kering ke dalam asam nitrat 1 : 4 dalam jumlah sedikit mungkin.
Diencerkan menjadi 1 Liter untuk mendapatkan konsentrasi
1000 mg/L Ca.
B. Penentuan Kadar Kalsium (Ca)
1. Dibuat larutan baku kalsium dengan konsentrasi 1,0 ppm,
2,0 ppm, 3,0 ppm, 4 ppm dan 5 ppm Ca.
2. Diukur absorbansi seri larutan baku Ca pada pada panjang
gelombang 422,7 nm.
3. Diukur absorbansi sampel :
a. Air sumur
b. Air PAM
c. Air sungai
Bila absorbansi sampel berada di luar daerah absorbansi
larutan baku, maka dilakukan pengenceran hingga diperoleh
serapan yang berada dalam daerah serapan larutan baku.
4. Dibuat kurva baku dengan cara mengalurkan absorbansi
terhadap konsentrasi larutan baku
5. Dialurkan absorbansi sampel pada kurva baku dan baca
konsentrasi kalsium (Ca) dalam kurva baku. Hitung
konsentrasi Ca dalam sampel tanpa melakukan faktor
pengenceran.

III.2.2 Analisis Timbal (Pb)

A. Penyiapan Larutan Sampel
Ditimbang sampel seksama 2,5 g, dimasukkan ke kurs porselin
dan ditambahkan 3 ml Mg(NO3)2 50% blv, lalu dikeringkan
pada penangas air. Residu dipijarkan dalam tanur pada suhu
500°C selama 3 jam, lalu didinginkan dan ditambahkan 25 ml
 HCI 6 M, disaring ke dalam labu tentukur 50,0 ml dan
dicukupkan volumenya dengan air suling sampai tanda batas.
B. Penetapan Kadar Logam Pb
1. Penyiapan Larutan Baku Pb
Dibuat larutan baku logam dalam konsentasi 1000 bpj dengan
menggunakan serbuk logam atau garam-garamnya yang
ditimbang seksama dan dilarutkan dengan asam nitrat dengan
perbandingan 1:1, lalu masing-masing dimasukkan ke dalam
labu tentukur 100,0 ml dan volumenya dicukupkan hingga
tanda. Garam-garam logam yang digunakan adalah
Pb(NO3)2 sebanyak 0,1595 g.
2. Pembuatan Kurva Baku
Dipipet larutan baku Pb 1000 bpj sebanyak 10,0 ml ke dalam
labu tentukur 100,0 ml dan volume dicukupkan dengan air
suling hingga tanda betas (100 bpj). Selanjutnya larutan
tersebut dipipet berturut-turut 0,2 ml; 0,4 ml; 0,6 ml; 0,8 mi;
dan 1,0 mi kemudian ditambah dengan air suling dalam labu
tentukur 50,0 ml hingga tanda bates sehingga diperoleh
konsentrasi larutan masingmasing 0,4 bpj; 0,8 bpj; 1,2 bpj;
1,6 bpj, dan 2 bp j. Serapan masing-masing larutan diukur
dengan spektrofotometer serapan atom.
3. Pengukuran kadar Pb
Diukur larutan sampel serapannya dengan Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang 228,2 nm
dengan menggunakan lampu katoda Pb.
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Pengamatan

1. Tabel Pengamatan Timbal (Pb)
Konsentrasi (X) Absorbansi (Y)
0.4 ppm 0.01
0.8 ppm 0.02
1.2 ppm 0.03
1.6 ppm 0.04
2 ppm 0.05

2. Tabel Pengamatan Kalsium (Ca)

Konsentrasi (X) Absorbansi (Y)
1 ppm 0.2
2 ppm 0.4
3 ppm 0.6
4 ppm 0.8

IV.2 Reaksi
1. CaCO3 + HNO3  Ca(NO3)2 + CO2 + H2O
2. Mg(NO3)2 + HCl  HNO3 + MgCl2

IV.3 Analisis Data

1. Tabel Persamaan Regresi Timbal (Pb)
No. Konsentrasi Absorbansi XY X2 Y2
 (X) (Y)
1. 0.4 0.01 0.004 0.16 0.0001
2. 0.8 0.02 0.016 0.64 0.0004
3. 1.2 0.03 0.036 1.44 0.0009
4. 1.6 0.04 0.064 2.56 0.0016
5. 2 0.05 0.1 4 0.0025
Ʃ5 Ʃ6 Ʃ 0.15 Ʃ 0.22 Ʃ 8.8 Ʃ 0.0055

n ƩXY −ƩX . ƩY
b = 2 2
n Ʃ X −( ƩX )
( 5 X 0.22 )−(6 X 0.15)
=
( 5 X 8.8 )−( 6 )2
( 1.1 )−(0.9)
=
44−36
0.2
=
8
= 0.025

ƩY −b . ƩX
a =
n
0.15−(0.025 X 6)
=
5
0.15−0.15
=
5
=0

n ƩXY −ƩX . ƩY
r =
√( n Ʃ X −( ƩX ) )−(n Ʃ Y −( ƩY ) )
2 2 2 2

( 5 X 0.22 )−(6 X 0.15)

=
√( ( 5 X 8.8 )−( 6 ) )−(( 5 X 0.0055 )−( 0.15 ) )
2 2

( 1.1 )−( 0.9)

=
√( 44−36 )−(0.0275−0.0225)
 0.2
=
√( 8 )−( 0.005)
0.2
=
√7.995
0.2
=
2.8
= 0.07
Persaamaan regresi y = a ± bx
y = 0 ± 0.025x
y = 0.025x
Dan nilai R2 = (0.07)2 = 0.0049

Grafik kurva baku

0.06
y = 0,025x
0.05 R2 = 0.0049
0.04
Absorbansi

0.03
0.02
0.01
0
0.4 0.8 1.2 1.6 2
Konsentrasi (ppm)
2. Tabel Persamaan Regresi Kalsium (Ca)
Konsentrasi Absorbansi
No. XY X2 Y2
(X) (Y)
1. 1 0.2 0.2 1 0.04
2. 2 0.4 0.8 4 0.16
3. 3 0.6 1.8 9 0.36
4. 4 0.8 3.2 16 0.64
Ʃ4 Ʃ 10 Ʃ2 Ʃ6 Ʃ 30 Ʃ 1.2

n ƩXY −ƩX . ƩY
b = 2 2
n Ʃ X −( ƩX )
( 4 X 6 )−( 10 X 2)
=
( 4 X 30 )−( 10 )2
( 24 )−(20)
=
120−100
4
=
20
= 0.2

ƩY −b . ƩX
a =
n
2−(0.2 X 10)
=
4
2−2
=
4
=0

n ƩXY −ƩX . ƩY
r =
√( n Ʃ X −( ƩX ) )−(n Ʃ Y −( ƩY ) )
2 2 2 2
 ( 4 X 6 )−(10 X 2)
=
√( ( 4 X 30 )−( 10 ) )−(( 4 X 1.2 )−( 2 ) )
2 2

(24 )−(20)
=
√( 120−100 )−(4.8−4 )
4
=
√( 20 )−(0.8)
4
=
√ 19,2
4
=
4,38
= 0.91
Persaamaan regresi y = a ± bx
y = 0 ± 0.2x
y = 0.2x
Dan nilai R2 = (0.91)2 = 0.8281

Grafik kurva baku

0.9
0.8 y = 0.2x
0.7 R2 = 0.8281
0.6
Absorbansi

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
1 2 3 4
Konsentrasi (ppm)
IV.1 Pembahasan
Spektroskopi Serapan Atom (SSA) adalah suatu tekni analisis yang
digunakan untuk menentukan kadar suatu logam dalam suatu senyawa
dengan mengatomasinya terlebih dahulu, atomasinya dapat dilakuan
dengan nyala (Solikha, 2019).

Prinsip dari analisis dengan AAS ini didasarkan proses penyerapan energi
oleh atom-atom yang berada pada tingkat tenaga dasar (ground state).
Penyerapan energi tersebut akan mengakibatkan tereksitasinya elektron
dalam kulit atom ketingkat tenaga yang lebih tinggi (excited state). Akibat
dari proses penyerapan radiasi tersebut elektron-elektron dari atom-atom
bebas tereksitasi ini tidak stabil dan akan kembali ke keadaan semula
disertai dengan memancarkan energi radiasi dengan panjang gelombang
tertentu dan karakteristik untuk setiap unsur (Solikha, 2019).

Tujuan dari percobaan yaitu mengetahui cara menentukan kadar kalsium

(Ca) pada beberapa jenis sumber air dan cara menentukan kadar timbal
(Pb) pada sediaan kosmetik secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

Prinsip percobaan kali ini yaitu dengan menentukan kadar kalsium (Ca)
pada beberapa jenis sumber air dan sampel obat yaitu Zevit Grow,
Enevron-C, Protoceal Ostoe, Calcifar Plus dan Novakal serta menentukan
kadar timbal (Pb) pada sediaan kosmetik dengan menggunakan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Sehingga dapat diketahui jumlah
logam yang terkandung dalamnya. Pada analisis kalsium(Ca) dilakukan
pembuatan larutan baku dan penentuan kadar dengan konsentrasi 1,0 ppm,
2,0 ppm, 3,0 ppm, 4 ppm, dan 5 ppm pada panjang gelombang 422,7 nm.
Pada analisis timbal dilakukan penyiapan larutan sampel dan penetapan
kadar dengan panjang gelombang 228,2 nm menggunakan lampu katoda
pb. Spektrofotometer bekerja dengan cara mengukur jumlah relatif cahaya
dari panjang gelombang yang berbeda yang diabsorbsi dan ditransmisiskan
oleh suatu senyawa. Cahaya putih yang dibiaskan oleh prisma menjadi
sejumlah cahaya dengan panjang gelombang yang berbeda. Cahaya
tersebut akan melewati sampel dan kemudian melewati tabung/kuvet yang
mengubah energi cahaya menjadi energi listrik yang digunakan untuk
mengukur densitas sampel tersebut.

Cara kerja pada percobaan ini yaitu disiapkan alat dan bahan, dimana pada
perlakuan pertama dilakukan analisis kalsium. Dibuat larutan baku dengan
cara dilarutkan 2,497 gram kalsium karbonat kering ke dalam asam nitrat 1
: 4 dalam jumlah sedikit mungkin. Lalu, diencerkan menjadi 1 liter untuk
mendapatkan konsentrasi 1000 mg/L Ca. Kemudian, dilakukan penentuan
kadar kalsium (Ca) dengan membuat larutan baku kalsium dengan
konsentrasi 1,0 ppm, 2,0 ppm, 3,0 ppm, 4 ppm dan 5 ppm Ca. Lalu, diukur
absorbansi seri larutan baku Ca pada pada panjang gelombang 422,7 nm
dan diukur absorbansi sampel air sumur, air pam, air sungai . Bila
absorbansi sampel berada di luar daerah absorbansi larutan baku, maka
dilakukan pengenceran hingga diperoleh serapan yang berada dalam
daerah serapan larutan baku. Kemudian, dibuat kurva baku dengan cara
mengalurkan absorbansi terhadap konsentrasi larutan baku dan dialurkan
absorbansi sampel pada kurva baku dan baca konsentrasi kalsium (Ca)
dalam kurva baku. Dihitung konsentrasi Ca dalam sampel tanpa
melakukan faktor pengenceran. Kemudian untuk perlakuan kedua yaitu
analisis timbal (Pb). Pertama dilakukan penyiapan Larutan Sampel.
Ditimbang sampel seksama 2,5 g, dimasukkan ke kurs porselin dan
ditambahkan 3 ml Mg(NO3)2 50% b/v, lalu dikeringkan pada penangas air.
Kemudian, residu dipijarkan dalam tanur pada suhu 500°C selama 3 jam,
lalu didinginkan dan ditambahkan 25 ml HCI 6 M, disaring ke dalam labu
tentukur 50,0 ml dan dicukupkan volumenya dengan air suling sampai
tanda batas. Penetapan kadar logam Pb dilakukan dengan cara penyiapan
larutan baku Pb. Dibuat larutan baku logam dalam konsentasi 1000 bpj
dengan menggunakan serbuk logam atau garam-garamnya yang ditimbang
seksama dan dilarutkan dengan asam nitrat dengan perbandingan 1:1, lalu
masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100,0 ml dan
volumenya dicukupkan hingga tanda. Garam-garam logam yang
digunakan adalah Pb(NO3)2 sebanyak 0,1595 g. Kemudian dilakukan
pembuatan kurva baku caranya dipipet larutan baku Pb 1000 bpj sebanyak
10,0 ml ke dalam labu tentukur 100,0 ml dan volume dicukupkan dengan
air suling hingga tanda betas (100 bpj). Selanjutnya larutan tersebut dipipet
berturut-turut 0,2 ml; 0,4 ml; 0,6 ml; 0,8 ml; dan 1,0 ml kemudian
ditambah dengan air suling dalam labu tentukur 50,0 ml hingga tanda batas
sehingga diperoleh konsentrasi larutan masing-masing 0,4 bpj; 0,8 bpj; 1,2
bpj; 1,6 bpj, dan 2 bpj. Serapan masing-masing larutan diukur dengan
spektrofotometer serapan atom. Kemudian dilakukan pengukuran kadar Pb
caranya diukur larutan sampel serapannya dengan spektrofotometri
serapan atom (SSA) pada panjang gelombang 228,2 nm dengan
menggunakan lampu katoda Pb.

Alasan perlakuan pada percobaan kali ini yaitu alasan digunakan

mikropipet yaitu untuk mengambil cairan dengan volume tertentu dengan
ketelitian yang tinggi. Alasan digunakan labu takar atau labu ukur yaitu
untuk melakukan pengenceran suatu larutan dan pembuatan larutan dengan
melihat tanda batas pada labu ukur. Alasan digunakannya neraca analitik
yaitu untuk menimbang massa sampel hingga ukuran miligram. Alasan
dilakukan pengenceran yaitu untuk menurunkan atau memperkeil
konsentrasi larutan atau menambah zat pelarut ke dalam larutan sehingga
volume larutan berubah. Alasan digunakan lumpang dan alu yaitu untuk
menggerus atau menghalusan suatu zat. Alasan digunakan pipet tetes yaitu
untuk mengambil atau memindahkan cairan ke tempat lain. Alasan
digunakan gelas kimia yaitu sebagai wadah atau tempat untuk
mencampurkan larutan kimia. Alasan digunakan lampu katoda Ca dan Pb
yaitu sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur
logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Kurs porselin digunakan
untuk menampung senyawa kimia pada proses pemanasan yang
menggunakan temperatur yang sangat tinggi. Alasan penggunaan gelas
ukur yaitu untuk mengukur volume suatu larutan yang akan digunakan.
Batang pengaduk digunakan untuk membantu saat proses pencampuran zat
kimia atau sampel obat dengan cairan. Alasan digunakan sendok tanduk
yaitu untuk memudahan pengambilan sampel yang akan ditimbang. Alasan
penggunaan kertas perkamen yaitu untuk menaruh sampel yang akan
ditimbang. Alasan digunakan kertas saring yaitu untuk memisahkan atau
menyaring sisa zat padat pada suatu larutan. Alasan penggunaan penangas
air yaitu mengeringkan suatu bahan atau menghilangkan kadar airnya.
Alasan penggunaan masker dan handscoon yaitu untuk melindungi diri
dari bahan kimia yang ada di laboratorium.

Pengukuran kadar Timbal (Pb) dilakukan mengunakan alat

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang 228,2
nm. Pada penelitian ini menggunakan konsentrasi timbal 0,4 bpj; 0,8 bpj;
1,2 bpj; 1,6 bpj, dan 2 bpj. Persamaan garis regresi (Y) dan koefisien
korelasi (r) yang diperoleh dari hasil penentuan linieritas kurva kalibrasi
menunjukkan adanya hubungan yang sebanding antara absorbansi dan
konsentrasi. Hasil pengamatan pada Timbal (Pb) didapatkan yaitu nilai a =
0, nilai b = 0.025, dan nilai r = 0.07 dan persamaan regresinya y = 0.025x
dan R2 = 0.0049.
Pengukuran kadar kalsium (Ca) dilakukan mengunakan alat
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang 422,7
nm. Pada penelitian ini menggunakan konsentrasi kalsium 1,0 mg/L; 2,0
mg/L; 3,0 mg/L; 4,0 mg/L; dan 5,0 mg/L. Persamaan garis regresi (Y) dan
koefisien korelasi (r) yang diperoleh dari hasil penentuan linieritas kurva
kalibrasi menunjukkan adanya hubungan yang sebanding antara
absorbansi dan konsentrasi. Hasil pengamatan pada Kalsium (Ca)
didapatkan yaitu nilai a = 0, nilai b = 0,2 dan nilai r = 0.91 dan persamaan
regresinya y = 0.2x dan R2 = 0.8281.

Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu seorang farmasis dapat mengetahui

cara analisis kadar kalsium (Ca) pada air minum dan kadar timbal (Pd)
pada kosmetik, berarti dapat mengetahui pula mutu dan kualitasnya.
 BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Spektroskopi Serapan Atom (SSA) adalah suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang
berada pada tingkat energi dasar. Penyerapan tersebut menyebabkan
tereksitasinya electron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih
tinggi.
2. Hasil pengamatan pada Timbal (Pb) didapatkan yaitu nilai a = 0, nilai b =
0.025, dan nilai r = 0.07 dan persamaan regresinya y = 0.025x dan R 2 =
0.0049. Untuk hasil pengamatan pada Kalsium (Ca) didapatkan yaitu nilai
a = 0, nilai b = 0,2 dan nilai r = 0.91 dan persamaan regresinya y = 0.2x
dan R2 = 0.8281.

V.2 Saran
Sebaiknya praktikan lebih aktif lagi pada saat praktikum online, agar nantinya
dapat memahami dan mengetahui praktikum ini.
 DAFTAR PUSTAKA

Achmad H (2012). Kimia Analitik Kualitatif. Jakarta : PT. Citra Aditya Bakti.

Ariska dan Tutik (2018). Penetapan Kadar Logam Timbal (Pb) dan Seng (Zn)
Pada margarin Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Vol 2(1)

Cartika, Harpolia (2016). Kimia Farmasi. Jakarta : Kementrian Kesehatan

Republik Indonesia.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia (1979). Farmakope Indonesia

Edisi III. Jakarta: Departemen Ksehatan Republik Indonesia..

Faizal dkk (2018). Pengembangan Metode Penentuan Kadar Neotam Dalam

Sediaan Obat Menggunakan Spektrofotometer. Jurnal Kimia dan Pendidikan
Vol.3 No.1

MIMS Indonesia (2020). Diakses Tanggal 26 Maret 2020 Pukul 23.14 WITA.

Rohman dan Sumantri. Analisis Makanan. Yogyakarta ; UGM Press

Sudjadi & Rohman A (2018). Analisis Kuntitatif Obat. Yogyakarta : UGM

Press.
Sulhan H.M (2017). Analisis Kadar Vitamin C pada Daun Katuk (Sauropus
androgynous) Segar, direbus dan dikukus dengan Metode
Spektrofotometri UV-Vis. Vol 1(1):55.

Www.Pubchem.com. Diakses pada tanggal 27 Maret 2020.