Spektofotometer AAS

Anggota :
Sinta Anjani (1113096000016)
Wawan setiyawan (1113096000017)
Satrio Nugroho (1113096000023)
Ariani Dwi (1113096000027)
Rara Citra Sulistina (1113096000028)
Analisis Logam Berat Pb Dan Cd Dalam Sampel Ikan Dan
Kerang Secara Spektofotometri Serapan Atom
Bab 1, Pendahuluan
 1.1 Latar Belakang

Pencemaran perairan di sekitar Kota Banda Aceh dapat terjadi disebabkan oleh banyak
hal, diantaranya adalah limbah rumah tangga, pembuangan limbah pasar, perkotaan dan
proses erosi. Menurut Alaerts (1984) air tawar mengandung logam yang berasal dari
buangan air limbah, erosi, dan dari udara secara langsung. Air tawar mengandung
material anorganik dan organik yang lebih banyak daripada air laut. Material tersebut
mempunyai kemampuan untuk mengabsorbsi logam, sehingga pencemaran logam pada
air tawar lebih mudah terjadi.
 Latar Belakang

Logam berat pada umumnya mempunyai sifat toksik dan berbahaya bagi organisme hidup, walaupun beberapa
diantaranya diperlukan dalam jumlah kecil. Beberapa logam berat banyak digunakan dalam berbagai kehidupan sehari-
hari. Secara langsung maupun tidak langsung toksisitas dari polutan itulah yang kemudian menjadi pemicu terjadinya
pencemaran pada lingkungan sekitarnya. Apabila kadar logam berat sudah melebihi ambang batas yang ditentukan dapat
membahayakan bagi kehidupan (Koestoer,1995).
 Latar Belakang

Logam berat dalam konsentrasi yang tinggi dapat

mengakibatkan kematian beberapa jenis biota perairan.
Disamping itu, dalam konsentrasi yang rendah logam berat
dapat membunuh organisme hidup dan proses ini diawali
dengan penumpukan logam berat dalam tubuh biota. Lama
kelamaan, penumpukan yang terjadi pada organ target dari
logam berat akan melebihi daya toleransi dari biotanya dan
hal ini menjadi penyebab dari kematian biota terkait (Palar,
1994).
 Latar Belakang

Hutagalung(1997) menyatakan bahwa peningkatan kadar

logam berat dalam air akan mengakibatkan logam berat yang
semula dibutuhkan untuk berbagai proses metabolism akan
berubah menjadi racun bagi organisme. Selain bersifat racun,
logam berat juga akan terakumulasi dalam sedimen dan biota
melalui proses gravitasi, biokonsentrasi, bioakumulasi dan
biomagnifikasi oleh biota air.
Latar Belakang

Salah satu bioindikator pencemaran di lingkungan perairan adalah

analisis kandungan logam berat yang terakumulasi di dalam biota air di
perairan tersebut. Ikan dan kerang adalah biota air yang dapat digunakan
sebagai bioindikator tingkat pencemaran air sungai disebabkan oleh
sifatnya menetap dalam suatu habitat tertentu. Banyaknya logam berat
yang terserap dan terdistribusi pada ikan bergantung pada bentuk
senyawa dan konsentrasi polutan (Darmono, 1995).Mengantisipasi
pengaruh negatif yang ditimbulkan terhadap masyarakat sekitarnya, maka
perlu dilakukan penelitian untuk analisis kadar logam Pb dan Cd dalam
ikan dan kerang.
 Latar Belakang

Aplikasi spektrofotometrti Serapan Atom ini sangat luas baik

untuk analisis kualitatif maupun analisis kuantitatif. Penggunaan
paling penting pada spektrofotometri serapan atom ialah untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metalloid berdasarkan
penyerapan absorpsi radiasi pada atom-atom bebas. Analisi
spektrofotometri serapan atom ini merupakan teknik analisis
kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di
berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya
analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat
dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar,
waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan.
 Latar Belakang

Teknik Spektrofotometri Serapan Atom menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum
pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur
dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. Spektrofotometri
Serapan atom ini dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
1.2 Rumusan Masalah
 Penyebab dari
pencemaran logam
berat

Kelemahan pada metode pengaruh logam berat

Spektrometri Serapan Atom terhadap biota laut
(SSA)

Rumusan Masalah

Spektrometri Serapan
Atom (SSA) dalam pengaruhnya terhadap
proses analis kimia pengkonsumsi biota

teori dasar serta prinsip

menganalisis kandungan logam
kerja Spektrometri
tersebut
Serapan Atom
Pengertian Spektrometri
Serapan Atom
1.3 Tujuan

Tujuan

Memenuhi tugas kimia analitik

II

Memberikan pengetahuan mengenai AAS dan

Aplikasinya pada penelitian kandungan logam
berat pada ikan dan kerang.
Bab 2. Tinjauan Pustaka
2.1 Sejarah Spektrofotometer serapan atom (AAS)

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati

oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada
spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan
atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan
Walsh di tahun1995. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada
cara-cara spektrofotometrik atau metode spektrografik. Beberapa cara ini
dianggap sulit dan memakan banyak waktu, kemudian kedua metode
tersebut segera dia gantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).
 2.2 Spektrofotometer serapan atom (AAS)

Spektrometer Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan

pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skooget al.,
2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.
Bagian dari AAS yaitu sebagai berikut :
1. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu
katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur
yang akan diuji
 Spektrofotometer serapan atom (AAS)

2. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu ± 30.000K.

3. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar
pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar.
 Spektrofotometer serapan atom (AAS)

4. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk
mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran
atom.

5. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata
 Spektrofotometer serapan atom (AAS)

6. Buangan Pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan
dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa
buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan
proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang
dihasilkan akan terlihat buruk
7. monokromator
Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak spectrum
yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah sinar polikromatis
menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.
 Spektrofotometer serapan atom (AAS)

8. Detector
Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector panas biasa dipakai untuk
mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur
intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier.
 2.2 Prinsip kerja AAS

proses penguraian molekul menjadi atom dengan batuan energi dari api atau listrik. Atom yang berada dalam keadaan
dasar ini bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar, pada tahap ini atom akan berada pada keadaan
tereksitasi. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah
menjadi sinyal yang terukur.
 2.3 Logam Plumbum dan Kadmium

Plumbum (Pb)
Plumbum (Pb) adalah logam lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat, memiliki titik lebur rendah, mudah dibentuk,
memiliki sifat kimia yang aktif, sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan.
Sifat Fisika
  Fasa pada suhu kamar : padatan
  Densitas                                : 11,34 g/cm
  Titik leleh                    : 327,5 0C
  Titik didih                      : 17490C
 Panas Fusi                          : 4,77 kJ/mol
 Panas Penguapan                  : 179,5 kJ/mol
 Kalor jenis                              : 26,650 J/molK
Logam Plumbum dan Kadmium

Kadmium (Cd)
Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut
dalam basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan Kadmium Oksida bila
dipanaskan. Kadmium (Cd) umumnya terdapat dalam kombinasi dengan klor
(Cd Klorida) atau belerang (Cd Sulfit). Kadmium membentuk Cd2+  yang
bersifat tidak stabil. Cd memiliki nomor atom 40, berat atom 112,4, titik leleh
321oC, titik didih 767oC dan memiliki masa jenis 8,65 g/cm3
2,4 Kelemahan AAS
 Kelemahan AAS

a. Ganguan kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia dengan anion atau kation tertentu
dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan
ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat
kimia lain yang dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai yang
ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
b. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk menunjukkan adanya
berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi molecular, dan penghamburan cahaya.
 Kelemahan AAS

c. Gangguang Matrik
Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak
menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini
dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk
mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan standar (Standar
Adisi).
 Kelemahan AAS

c. Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan
electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah
atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini
dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang
lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. penambahan ini
dapat mencapai 100-2000 ppm.
Bab 3, Metode Penelitian
 3.1 alat dan bahan

Alat – alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah botol, labu ukur 100 ml, gelas kimia, cawan porselen, oven, desikator
dan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) (simadzu AA 6200). Bahan- bahan yang digunakan adalah sampel biota
air (ikan, kerang), HNO3, H2SO4, HClO4, aquades, serbuk Cd dan Pb. Bahan kimia tersebut diperoleh secara komersial
dan Wako Ltd, Japan.
 3.2 Cara Kerja

Metode pengambilan sampel

Pengoperasian dan optimasi AAS

Uji kepekaan dan presisi Alat Uji

AAS

Perlakuan sampel
Pembuatan kurva kalibrasi
 Metode pengambilan sampel

Gambar
Gambar 2,
2, sungai
sungai lamboro
lamboro

Gambar 1, sungai lamnyong Gambar 3, sungai pantee pirak

Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah sampel biota air kerang dan ikan (insang, hati dan isi perut) yang diambil
pada aliran sungai di kawasan Lambaro,Lamnyong dan Pantee Pirak. Sampel diambil pada 3 titik sampling pada setiap
sungai dan setiap dari tiga titik sampling dijadikan satu (komposit). Pengambilan sampel dilakukan selama tiga bulan.
 Uji Kepekaan Dan Presisi Alat Uji AAS

Uji kepekaan dan presisi alat uji AAS dilakukan dengan mengukur serapan larutan standar 2 ppm dengan 3 kali pengukuran,
sedangkan presisi alat uji ditentukan dengan menghitung seimpangan baku dari pengukuran 6 kali serapan larutan standar
tersebut.
 Pembuatan kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi standar untuk penentuan logam Cd dan Pb diperoleh dengan mengukur serapan larutan standar masing-
masing unsure pada kondisi optimum unsur. Kisaran larutan standar Pb adalah 0,1 – 2,5 mg/L, sementara Pb dan Cd dibuat
dengan memvariasikan konsentrasinya dalam rentang 0,01 – 1,5 mg/L. kurva kalibrasi di peroleh dengan membuat kurva
antara konsentrasi terhadap serapan masing – masing unsur.
Perlakuan Sampel

Sampel dikeringkan dalam

sampel pada suhu 10 oC
selama 24 jam dan
didinginkan di dalam
desikator
ditambahkan 1,5 Ml HClO4
sampel ditimbang sebanyak
2 gram yang dimasukan pekat dan 3,5 mL HNO3
dalam wadah pekat ditutup dan dibiarkan
selama 24 jam

larutan yang diperoleh

dipanaskan di atas
penangas air pada suhu 60
o
C – 70 oC bselama 2 – 3
jam (sampai larutan jernih ).
 Perlakuan Sampel

lalu ditambahkan 3 mL Didihkan pada suhu ruangan dan di pelan- pelan, kemudian
aquades, dipanaskan kembali
tambahkan 1 mL HNO3 pekat ditambahkan 9 mL aquades.
hingga larutan hampir kering

Bila sampel tidak semua larut Sampel siap diukur dengan AAS
ditambahkan lagi HClO4 pekat dan menggunakan nyala udara-
HNO3 pekat, asetilen.
Pengoprasian dan optimasi AAS

Kompresor dihidupkan Dipilih yes untuk

dan tabung gas C2H2  masuk ke menu
dibuka serta Di buka program SAA individual
(Spectrum Analyse Specialist), command,kemudian
kemudian muncul perintah diklik setup
”apakah ingin mengganti
lampu katoda”
Pengoprasian dan optimasi AAS

dipilih menu select

element and working
kemudian muncul tampilan
mode.
condition settings. Diklik ok
and setup, ditunggu hingga
selesai warming up.

Dipilih unsur yang akan dianalisis

dengan mengklik langsung pada
symbol unsur yang diinginkan,
Jika telah selesai klik ok
 Pengoprasian dan optimasi AAS

Diklik icon bergambar burner/ Dimasukkan blanko,

pembakar, setelah pembakar didiamkan hingga garis
dan lampu menyala alat siap lurus terbentuk,
digunakan untuk mengukur
logam

Pada menu
measurements pilih dipindahkan ke larutan
measure sample. standar hingga data
keluar
Pengoprasian dan optimasi AAS

Jika data kurang baik akan Setelah pengukuran

ada perintah untuk selesai, data dapat
pengukuran ulang diperoleh dengan mengklik
icon print

dilakukan
pengukuran blanko
setetlah itu Dimasukkan blanko kembali
Dimasukkan ke dan dilakukan pengukuran
sampel 1 sampel ke 2.
Bab 4, Hasil dan Pembahasan
 Uji Kepekaan dan Presisi Alat Uji AAS

Harga kepekaan alat uji AAS pada penelitian ini diperoleh dengan mengukur larutan standar Cd dengan
konsentrasi 2 ppm dengan 3 kali pengukuran. Berdasarkan data serapan yang diperoleh dihitung kepekaan alat uji (S)
dengan formula S = 0,0044 (C1/A1), C1 dan A1 masing-masing adalah konsentrasi dan serapan standar Cd yang dipilih.
Nilai presisi alat uji (s) diperoleh dengan mengukur serapan larutan standar Cd konsentrasi 2 ppm dengan 6 kali
pengukuran. Data serapan yang diperoleh, dihitung presisi alat uji (s) dengan formula s = (A-B)x0,04, dengan A = nilai
serapan tertinggi dan B = nilai serapan terendah dari 6 nilai serapan yang diperoleh. Berdasarkan perhitungan diperoleh
data kepekaan dan presisi alat AAS masingmasing adalah 0,019 ppm dan 0,65 %. Berdasarkan data yang diperoleh
tersebut dapat disimpulkan bahwa alat uji AAS masih layak digunakan dengan kepekaan dan presisi yang masih berada
di bawah batas persyaratan. Kelayakan alat uji yang memenuhi persyaratan dengan memperoleh kepekaan <0,040 ppm
dan presisi alat <1 %.
 Linearitas Kurva Kalibrasi

Berdasarkan kurva kalibrasi yang diperoleh, koefisien

korelasi (R2) logam Pb dan Cd adalah sebesar 0,9999 dan
0,9987. Hal ini memenuhi syarat uji linieritas larutan dimana
uji linieritas terpenuhi bila harga koefisien korelasi mendekati
nilai 1.
Analisis Kadas Pb dan Cd dalam Sampel

Analisis kadar logam Pb dan Cd pada ikan dan kerang dilakukan dengan menggunakan metode serapan
sampel, kemudian diintrapolasikan ke dalam kurva kalibrasi standar masing-masing unsur sehingga akan
diperoleh konsentrasi regresi masing-masing unsur. Kadar unsur dihitung menggunakan rumus sebagai
berikut:
Kadar = Creg x P x V mg/kg (1)
G
dengan Creg = konsentrasi regresi
P = faktor pengenceran
V = volume pelarutan
G = berat sampel
 Analisis Kadas Pb dan Cd dalam Sampel

Tabel 1. Rata-rata hasil analisis kandungan logam berat Pb dalam biota air.

Kadan Logam Pb (μg/kg)

Lokasi Sampel
Ikan Kerang

Lambaro 0,1327 0,0165

Lamnyong 0,1509 0,0279

Pantee Pirak 0,1390 0,0194

 Analisis Kadas Pb dan Cd dalam Sampel

Tabel 2. Rata-rata analisis kandungan logam berat Cd dalam biota air.

Kadar Logam Cd (μg/kg)
Lokasi Sampel
Ikan Kerang

Lambaro 0,0485 0,0117

Lamnyong 0,0522 0,0492

Pantee Pirak 0,0406 0,0120

 Analisis Kadas Pb dan Cd dalam Sampel

Berdasarkan data pada Tabel 1 dan Tabel 2, setelah dilakukan uji anova
menunjukkan bahwa tidak ada perbedaan signifikan untuk kadar Pb dan Cd pada
kedua jenis biota air dan diantara ketiga lokasi sampel. Data-data pada Tabel 1 dan
2 menunjuk bahwa kandungan rata-rata logam Pb dan Cd pada sampel ikan dan
kerang paling tinggi diperoleh pada sampel yang berasal dari lokasi Lamnyong. Hal
ini diduga karena adanya batas muara sungai flood way Krueng Aceh dengan laut.
Kandungan logam di daerah dekat muara sungai lebih tinggi dari pada daerah laut
lepas. Hal ini disebabkan dalam perjalanannya air mengalami kontaminasi, baik
karena erosi maupun pencemaran dari sepanjang tepi sungai. Namun demikian berdasarkan datadat dari Tabel 1 dan 2
menunjukkan bahwa kadar logam Pb dan Cd dalam ikan dan kerang pada ketiga lokasi yang berbeda belum melebihi
ambang batas maksimum yang diperbolehkan yaitu di bawah konsentrasi 2,0 μg/L dan 1,0 μg/L sesuai Keputusan
Dirjen POM Republik Indonesia (Dartius, 1996).
Bab 5, Penutupan
Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada besarnya energi yang diserap oleh atom-atom netral
dalam keadaan gas. Agar intensitas awal sinar (Po) dan sinar yang diteruskan (P) dapat diukur, maka
energi sinar pengeksitasi harus sesuai dengan energi eksitasi atom penyerap dan energi penyerap ini
diperoleh melalui sinar lampu katoda berongga.

Kadar logam Pb dan Cd dalam sampel ikan dan

kerang belum melebihi batas yang ditetapkan oleh
Dirjen POM Republik Indonesia.

Kandungan logam Pb dan Cd ditemukan pada ikan dan kerang yang hidup pada aliran sungai Lambaro, Lamyong dan
Pantee Pirak dengan konsentrasi yang berbeda-beda untuk setiap logam, namun perbedaannya tidak signifikan.
 Saran

Pada saat praktek menggunakan alat spektrofotometer serapan atom perlu adanya kerjasama antara praktikan dan
pembimbing agar praktikan dapat memahami dan mampu menggunakan alat dengan baik dan benar.
 Dafar Pustaka

Alaert (1984) Metode Penelitian Air. Usaha Nasional, Jakarta.

Asmin, La Ode.2010. Makalah Kapita Selekta Material Elektronik Spektrofotometri Serapan Atom (Ssa/Atomic Absorption
Specktrophotometry). Kendari
Darmono. 1995. Logam dalam Sistem Biologi Mahkluk Hidup. UI press. Jakarta.
Hutagalung, H. P. (1997) Metode Analisis Air Laut, Sedimen dan Biota, Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi,
Jakarta.
Khopkar (2002) Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
Palar, H. 2004. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Rineka Cipta, Jakarta.
Widowati, W. 2008. Efek Toksik Logam, Pencegahan dan Penanggulangan Pencemaran. Andi, Yogyakarta.
 Daftar Pustaka

Said, N. I. 2008. Teknologi Pengelolaan Air Minum “Teori dan Pengalaman Praktis”. Badan Pengkajian dan Penerapan
Teknologi, Jakarta.
Sudarmaji, Mukono J, dan Corie I. P. 2006. Toksikologi Logam Berat  B3 Dan Dampaknya Terhadap Kesehatan. Jurnal
Kesehatan Lingkungan, VOL. 2, NO. 2. http://www.journal.unair.ac.id/filerPDF/KESLING-2-2-03.pdf.