Laporan Praktikum

Analisis Spektrofotometri

Nama : Angesty Prawidyasari

NIM : 1840003

Kelas/Kelompok : Akselerasi-D

Tanggal Praktikum : 23 November 2018

I. JUDUL
Penetapan Kadar Logam Tembaga (Cu) dalam sampel air Limbah secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

II. TUJUAN
Dapat menetapkan dan mengestimasi ketidakpastian pengukuran logam Tembaga
(Cu) dalam sampel air limbah secara Spektrofotometri Serapan Atom

III. PRINSIP
Ion logam atom Cu yang terlarut dalam air limbah dapat ditetapkan kadarnya
menggunakan Spektrofotometer serapan atom nyala. Larutan standar logam dan air
limbah yang sudah disaring diaspirasikan kealat SSA sehingga terkabutkan oleh
nebulizer. Sampel yang sudah terbentuk kabut dibakar oleh nyala api agar senyawaan
organic terbakar dan ion-ion logam teratomisasi. Logam yang sudah teratomisasi
diberikan sumber radiasi resonansi yang berasal dari lampu katoda sehingga logam
tersebut mengalami eksitasi. Atom logam yang terektisasi sesuai dengan radiasi resonansi
lampu katoda. Besarnya intensitas radiasi resonansi lampu katoda yang diserap oleh
atom-atom logam sebanding dengan konsentrasi logam tersebut.

IV. DASAR TEORI

Menurut Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 82 tahun 2001, air
limbah adalah sisa dari suatu usaha dan atau kegiatan yang berwjud cair. Air
limbah dapat berasal dari rumah tangga (domestik) maupun industri (industri).
Berikut merupakan definisi air limbah dari berbagai sumber, sebagai berikut:
Air limbah atau yang lebih dikenal dengan air buangan ini adalah merupakan :
a. Limbah cair atau air buangan (waste water) adalah cairan buangan yang berasal dari
rumah tangga, perdagangan, perkantoran, industri maupun tempat-tempat umum
lainnya yang biasanya mengandung bahan-bahan atau zat-zat yang dapat
membahayakan kesehatan atau kehidupan manusia serta mengganggu kelestarian
lingkungan hidup.
b. Kombinasi dari cairan atau air yang membawa buangan dari perumahan, institusi,
komersial, dan industry bersama dengan air tanah, air permukaan, dan air hujan.
c. Kotoran dari masyarakat dan rumah tangga, industri, air tanah/permukaan serta
buangan lainnya (kotoran umum).
d. Cairan buangan yang berasal dari rumah tangga, perdagangan, perkantoran, industry
maupun tempat-tempat umum lainnya, dan biasanya mengandung bahan-bahan atau
zat-zat yang dapat membahayakan kesehatan/kehidupan manusia serta mengganggu
kelestarian lingkungan hidup.
e. Semua air/szat cair yang tidak lagi dipergunakan, sekalipun kualitasnya mungkin
baik.

Sesuai Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 Tentang Pengelolaan Kualitas Air
dan Pengendalian Pencemaran Air, maka diperlukan berbagai usaha untuk melakukan
pengamanan limbah cair. Limbah yang tidak dikelola dengan baik, dapat menimbulkan
gangguan terhadap lingkungan maupun kesehatan.
Dampak air limbah pada kesehatan, diantaranya karena air limbah dapat berperan
sebagai media penularan penyakit, seperti penyakit kolera, radang usus, hepatitis, serta
schistomiasis. Selain sebagai media, dalam air limbah itu sendiri banyak terdapat bakteri
pathogen penyebab penyakit, mengandung bahan-bahan beracun, penyebab iritasi, bau,
juga bahan-¬bahan lain yang mudah terbakar.
Salah satu dampak buruk limbah cair bagi kesehatan dan lingkungan, diantaranya
menurut Alloway (1990), limbah cair yang mengandung bahan berbahaya seperti logam
berat, jika terserap akar tanaman akan terserap kedalam jaringan tanaman melalui akar,
yang selanjutnya akan masuk kedalam siklus rantai makanan. Hal ini sesuai Stowsand
(1986), bahwa tanaman, seperti sayuran mempunyai kemampuan menyerap logam berat.
Oleh karena ini, logam berat dalam air limbah perlu dianalisis dengan metode
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Spektrofotometri Serapan Atom adalah uatu
metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom
yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan
tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini
bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi
yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk
energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik.
Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi
dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena
mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset,
1994).
Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di
pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi
yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih
sederhana dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik
tidak mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-
garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul
(Underwood, 2001).
Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari
unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya
selektif, spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan
mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan
mudah dilakukan. Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik
AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum
pengukuran tidak selalu memerluka pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan
penentuan satu logam unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda
berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam
sebanyak 61 logam. Sember cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda
yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api
yang berisi sampel yang telah terakomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke
detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang
berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus ( DC ) dari emisi nyala
dan hanya mnegukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu
unsur padakeadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi
dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tingi atau
tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang dipancarkan oleh
sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai
dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Basset, 1994).
Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur
yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-
unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang
siap menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala
hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang
dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi
dasar (ground state). Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer
yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan
dalam persamaan sebagai berikut (Ristina, 2006).
I = Io . a.b.c
Atau,
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus
dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala.
Banyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi
unsur dalam larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi
unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi
dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan.
Bagian-bagian AAS adalah sebagai berikut.
a. Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa
pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang
akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu,
hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua
macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur.
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus.

b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000 K, dan ada juga tabung
gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ±
30000 K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas
yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian
kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini
merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom

c. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang
berada pada burner, merupakan lobang pemantik api.
d. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit
dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat
SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan
ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.

f. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik,
yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap
oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi
energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan
data. Detektor AAS tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya
sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah
barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor
photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa
yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron.
Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak
menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu
menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda
besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat
maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat
bantu lain seperti autosampler.

g. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau
gambar yang dapat dibaca oleh mata.
V. CARA KERJA
1. Pembuatan larutan induk Cu 1000 mg/L

Di timbang Kristal Dimasukkan ke dalam Ditambahkan 5-10

kering CuSO4.5H2O labu takar 100 mL tetes HNO3 1:3
0.3929 gram

Ditera dengan aquades

dan di homogenkan

2. Pembuatan standar kerja Cu 100 mg/L

Dipipet 5 mL Dimasukkan kedalam Ditera dengan

Cu 1000 mg/L labu takar 50 mL HNO3 0.05 N

Dihomogenkan

3. Pembuatan deter standar Cu

Larutan induk Cu 100 mg/L

0 mg/L 1 mg/L 2 mg/L 3 mg/L 4 mg/L

(0.00 mL) (0.5 mL) (1.00 mL) (1.5 mL) (2.00

mL)

Dimasukkan kedalam labu

takar 50 mL

Ditera dengan HNO3 0.05 N dan

dihomogenkan
 4. Preparasi sampel air limbah
Filtrat ditampung didalam
Air limbah Disaring
erlenmeye

Absorbansinya Ditera dengan HNO3 Dipipet 5 mL

diukur dengan 0.05 N dan kedalam labu takar
AAS dihomogenkan 50 mL

VI. PERHITUNGAN

1. Pembuatan larutan induk Cu 1000 mg/L

𝑚𝑟 𝐶𝑢𝑆𝑂4.5𝐻2𝑂 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝐶𝑢𝑆𝑂4.5𝐻2𝑂

W garam = x
𝐴𝑅 𝐶𝑢 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
249.5 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥
= x
63.5 𝑔/𝑚𝑜𝑙 0,1 𝐿
= 392.9 mg
2. Pembuatan larutan standar Cu 100 mg/L

V1. C1 = V2.C2
50 𝑚𝐿 .100 𝑚𝑔/𝐿
V1 = 1000 𝑚𝑔/𝐿
= 5 mL

3. Pembuatan deret standar Cu

50 𝑚𝐿 .2 𝑚𝑔/𝐿
V1 = 100 𝑚𝑔/𝐿
a. Konsentrasi 0 mg/L
= 1 mL
V1. C1 = V2.C2
𝑚𝑔
50 𝑚𝐿 .0
𝐿
d. Konsentrasi 3 mg/L
V1 = 𝑚𝑔
100
𝐿
V1. C1 = V2.C2
= 0 mL 50 𝑚𝐿 .3 𝑚𝑔/𝐿
V1 = 100 𝑚𝑔/𝐿
b. Konsentrasi 1 mg/L = 1.5 mL
V1. C1 = V2.C2
50 𝑚𝐿 .1 𝑚𝑔/𝐿 e. Konsentrasi 4 mg/L
V1 = 100 𝑚𝑔/𝐿
V1. C1 = V2.C2
= 0.5 mL 50 𝑚𝐿 .4 𝑚𝑔/𝐿
V1 =
c. Konsentrasi 2 mg/L 100 𝑚𝑔/𝐿
V1. C1 = V2.C2 = 2 ml
 VII. DATA PENGAMATAN
1. Data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen
No Nama Bahan atau Pengamatan Fisik
. Reagen Warna Bau Wujud
1 HNO3 1:3 Tidak berwarna Tidak Berbau Cairan
2 Air Limbah Tidak berwarna Tak berbau Cairan

2. Data Pembuatan Deret Larutan Standar

Volume
Konsentrasi
Konsentrasi Deret
Standar Induk Volume Labu Takar yang
No. Standar Absorbansi
Yang Digunakan (mL)
yang di buat (mg/L)
dipindahkan
(mL)
1 0.00 50 0.00 0.0002
2 2.50 50 5.00 0.0835
3 5.00 50 10.00 0.1551
4 7.50 50 15.00 0.2181
Slope (b) 0.014506
intersept (a) 0.00543
koef korelasi ( r ) 0.9961

3. Kurva Linearitas

Yi (abs)
0.25
y = 0.0725x + 0.0054
0.2 R² = 0.9961

0.15
Yi (abs)
0.1 Linear (Yi (abs))

0.05

0
0 1 2 3 4
 4. Fishbone Sumber Ketidakpastian Pengukuran kadar Cu dalam Air Limbah

5. Data Ketidakpastian Asal Kurva Kalibrasi

Deret Standar Xi (mg/L) Yi (abs) Yc (Yi-Yc)2 Xi-Xr (Xi-Xr)2

1 0 0.0002 0.0054 0.00002704 1.5 2.25
2 1 0.0835 0.0779 3.136E-05 0.5 0.25
3 2 0.1551 0.1504 2.209E-05 0.5 0.25
4 3 0.2181 0.2229 2.304E-05 1.5 2.25
Jumlah 6 0.4569 0.4566 0.00010353 4 5
Rata-Rata 1.5 0.114225
Yo 0.10706
slope 0.0725
intersep 0.0054
RSD 0.00719479
(yo-yr)2 5.13372E-05
1+ 1/n 1.25
b2 Σ(Xi-Xr)2 0.02628125
1 + 1/n + (yo-yr)2 / b2 Σ(Xi-Xr)2 1.251953378
µreg 0.111038652
 6. Data Ketidakpastian Asal Presisi Metode

Ulangan abs Cterukur Fp Kadar Cu Keterangan

1 0.1048 1.371034483 10 13.71034483
2 0.1064 1.393103448 10 13.93103448
3 0.1071 1.402758621 10 14.02758621
4 0.1090 1.428965517 10 14.28965517 Syarat keberterimaan Presisi Metode
5 0.1080 1.415172414 10 14.15172414 adalah%RSD <5% dan didapatkan hasil
Rata-Rata 0.10706 1.402206897 10 14.02206897 %RSD sebesar 1.57%
SD (µPm) 0.220171806
RSD 0.015701806
%RSD 1.570180597

7. Data Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran

Labu Takar µ Vol.Labu Takar (mL)

Variasi
Ketidakpastian
Koef Muai Air Vol (ml) Suhu k µ Efek T (mL)
asal
(C-1) (oC)
temperatur
0.00021 50 9 1.73 0.054624277
0.001894484
Ketidakpastian
Asal Spesifik Data Kal. Spek Pabrik (mL) k µ Kal (mL)
Pabrik
(Kalibrasi) 0.06 1.73 0.034682081
Pipet Volumetri µ Vol.Labu Takar (mL)
Variasi
Ketidakpastian
Koef Muai Air Vol (ml) Suhu k µ Efek T (mL)
asal
(C-1) (oC)
temperatur
0.00021 5 9 1.73 0.005462428
0.000047362
Ketidakpastian
Asal Spesifik Data Kal. Spek Pabrik (mL) k µ Kal (mL)
Pabrik
(Kalibrasi) 0.015 1.73 0.0086705

8. Kuantifikasi Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran

µ Vol Labu takar µ Vol Pipet Vol Labu

Vol pipet (ml) Fp µ Fp
(ml) (ml) takar (ml)
0.001894484 0.000047362 50 5 10 0.0000000036
 9. Kuantifikasi Ketidakpastian Gabungan Penetapan Cu dalam Air Limbah

Sumber
Nilai (Xi) Satuan µ Xi µ Xi/Xi (µ Xi/Xi)2
ketidakpastian
Kurva Kalibrasi 1.402206897 mg/L 0.111038652 0.07918849 0.006270818
Presisi Metode 14.02206897 mg/L 0.220171806 0.01570181 0.000246547
Pengenceran 10 0.0000000036 0.00000000 0.0000000000
Σ 0.006517364
U Csx 1.13200435
U gab 2.2640087
Pelaporan 14.02 ± 2.26 mg/L

VIII. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan didapatkan hasil sebagai berikut:
a. Kadar Logam Cu dalam Sampel Air Limbah sebesar 14.02 mg/L
b. Nilai koefisien korelasi regresi standar r = 0.9961 dengan syarat keberterimaan r >
0.995
c. % RSD Presisi sampel sebesar 1.57 % dengan syarat keberterimaan % RSD < 5%
d. Pelaporan Konsentrasi analit dan estimasi ketidakpastian gabungan yang diperluas
sebesar (14.02 ± 2.26) mg/L
IX. DAFTAR PUSTAKA

Zakaria, Ahmad dan Eman Suherman. Tanpa Tahun. Penuntun Praktikum Analisis
Spektrofotometri. Bogor : Politeknik AKA Bogor.

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC

Ristina, maria. 2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia. Yogyakarta: STTN – Batan

Day, R.A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Underwood, A.L. dan Day R.A. 2001. Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam. Jakarta:
Erlangga.

Bogor, 24 November 2018

Praktikan,

(Angesty Prawidyasari)