Diterjemahkan dari bahasa Inggris ke bahasa Indonesia - www.onlinedoctranslator.

com
Standar internasional ini dikembangkan sesuai dengan prinsip-prinsip standarisasi yang diakui secara internasional yang ditetapkan dalam Keputusan tentang Prinsip-prinsip untuk
Pengembangan Standar Internasional, Panduan dan Rekomendasi yang dikeluarkan oleh Komite Hambatan Teknis Organisasi Perdagangan Dunia (TBT).

Penunjukan: D4628 16

Metode Uji Standar untuk

Analisis Barium, Kalsium, Magnesium, dan Seng pada Minyak
Pelumas yang Tidak Digunakan Secara Spektrometri Serapan
Atom1

Standar ini dikeluarkan di bawah penunjukan tetap D4628; nomor segera setelah penunjukan menunjukkan tahun adopsi asli atau,
dalam hal revisi, tahun revisi terakhir. Angka dalam kurung menunjukkan tahun terakhir persetujuan ulang. Epsilon superskrip (´)
menunjukkan perubahan editorial sejak revisi atau persetujuan ulang terakhir.

Standar ini telah disetujui untuk digunakan oleh badan-badan Departemen Pertahanan AS.

1. Ruang Lingkup* 3. Ringkasan Metode Pengujian

1.1 Metode pengujian ini dapat diterapkan untuk penentuan persen
massa barium dari 0,005 % sampai 1,0 %, kalsium dan magnesium dari
0,002 % sampai 0,3%, dan seng dari 0,002 % sampai 0,2 % dalam
minyak pelumas.
1.2 Konsentrasi yang lebih tinggi dapat ditentukan dengan
pengenceran yang tepat. Konsentrasi logam yang lebih rendah seperti
barium, kalsium, magnesium, dan seng pada tingkat sekitar 10 ppm
juga dapat ditentukan dengan metode uji ini. Penggunaan metode
pengujian ini untuk penentuan pada konsentrasi yang lebih rendah ini
harus berdasarkan kesepakatan antara pembeli dan penjual.
1.3 Minyak pelumas yang mengandung peningkat indeks viskositas dapat
memberikan hasil yang rendah bila kalibrasi dilakukan dengan
menggunakan standar yang tidak mengandung peningkat indeks viskositas.
1.4 Nilai yang dinyatakan dalam satuan SI harus dianggap sebagai
standar. Tidak ada satuan pengukuran lain yang termasuk dalam
standar ini.
1.5Standar ini tidak dimaksudkan untuk mengatasi semua
masalah keamanan, jika ada, yang terkait dengan penggunaannya.
Pengguna standar ini bertanggung jawab untuk menetapkan
praktik keselamatan dan kesehatan yang sesuai dan menentukan
penerapan batasan peraturan sebelum digunakan.Pernyataan
peringatan khusus diberikan dalam3.1,6.3, dan8.1.
2. Dokumen yang Direferensikan
2.1Standar ASTM:2
D6299Praktek Penerapan Penjaminan Mutu Statistik
dan Teknik Diagram Kontrol untuk Mengevaluasi
Kinerja Sistem Pengukuran Analitik
1Metode pengujian ini berada di bawah yurisdiksi Komite ASTMH02pada Produk
Minyak Bumi, Bahan Bakar Cair, dan Pelumas dan merupakan tanggung jawab langsung
SubkomiteH02.03pada Analisis Elemen.
Edisi saat ini disetujui 1 Desember 2016. Diterbitkan Januari 2017. Awalnya disetujui
pada 1986. Edisi sebelumnya terakhir disetujui pada 2014 sebagai D4628 – 14. DOI:
10.1520/D4628-16.
2Untuk standar ASTM yang direferensikan, kunjungi situs web ASTM, www.astm.org,
atau hubungi Layanan Pelanggan ASTM di service@astm.org. UntukBuku Tahunan
Standar ASTMinformasi volume, lihat halaman Ringkasan Dokumen standar di situs web
ASTM.
3.1 Sampel ditimbang dan minyak dasar ditambahkan ke 0,25 g6
0,01 gram massa total. Lima puluh mililiter larutan minyak tanah,
yang mengandung kalium sebagai penekan ionisasi, ditambahkan,
dan sampel serta minyak dilarutkan. (Peringatan-Berbahaya.
Berpotensi beracun dan meledak.) Standar disiapkan dengan cara
yang sama, selalu menambahkan minyak jika perlu untuk
menghasilkan massa total 0,25 g. Larutan ini dibakar dalam nyala
spektrofotometer serapan atom. Nyala asetilen/nitrous oksida
digunakan. (Peringatan-Mudah terbakar. Uap berbahaya.)
4. Signifikansi dan Penggunaan
4.1 Beberapa minyak diformulasikan dengan aditif yang
mengandung logam yang bertindak sebagai deterjen, antioksidan,
agen antiwear, dll. Beberapa aditif ini mengandung satu atau lebih
logam ini: barium, kalsium, seng, dan magnesium. Metode pengujian
ini menyediakan cara untuk menentukan konsentrasi logam-logam ini
yang memberikan indikasi kandungan aditif dalam minyak-minyak ini.
4.2 Beberapa logam aditif dan senyawanya ditambahkan ke minyak
pelumas untuk memberikan kinerja yang menguntungkan. (Melihat
Tabel 1.)
5. Aparatur
5.1Spektrofotometer Serapan Atom.
5.2Neraca Analitik.
5.3Pipet Pengukur Otomatis atau Pipet Kelas A Volumetrik,
kapasitas 50ml.
5.4Botol dengan Tutup Sekrup,60ml.
NOT1—Labu volumetrik yang sesuai atau botol plastik dapat
diganti.
5.5Pengocok, Pengaduk Mekanik, atau Pemandian Ultrasonik,
mampu menangani botol 60 mL.
6. Reagen
6.1Minyak Dasar,bebas logam, dengan viskositas sekitar 4 cSt pada 100
°C. Minyak 100 netral yang memberikan solvabilitas yang baik untuk

* Bagian Ringkasan Perubahan muncul di akhir standar ini

Hak Cipta © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Amerika Serikat
Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 9 Nov 01:07:18 EST 20201
Diunduh/dicetak oleh
Siti Nurfitriana (PT Pertamina Lubricants) berdasarkan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut yang diizinkan.

TABEL 1 Pelumas dan Bahan Aditif
Elemen
Barium Sulfonat, fenat
Kalsium Sulfonat, fenat
Magnesium Sulfonat, fenat
Seng Dialkilditiofosfat, ditiokarbamat, fenolat
karboksilat
standar dan konsentrat aditif memuaskan. Minyak parafin
yang tinggi harus dihindari.
6.22-Etil Asam Heksanoat,yang telah ditentukan bebas
dari logam pengganggu.
6.3Minyak Tanah, Bebas Logam—MelihatCatatan 2-4. (Peringatan-
Mudah terbakar. Uap berbahaya.) Distilasi berkisar dari 170 °C hingga
280 °C pada 100 kPa (1 atm). Ketika pelarut minyak tanah
terkontaminasi, dapat dimurnikan bebas logam dengan mengalir
melalui tanah liat attapulgus.
NOT2—Pelarut selain minyak tanah, seperti xilena MEK dan sebagainya, dapat
digunakan dalam metode uji ini, namun data presisi yang dikutip dalam Bagian16
diperoleh dengan menggunakan minyak tanah.
NOT3—Minyak tanah bebas logam dapat diperoleh dari sebagian besar rumah
pasokan laboratorium, tetapi harus diuji kandungan logamnya sebelum digunakan.
NOT4—Hasil yang memuaskan telah diperoleh dalam metode pengujian ini
dengan menggunakan Baker “minyak tanah” (dihilangkan bau) yang memiliki titik
didih awal dan akhir yang khas masing-masing 191 °C dan 240 °C, dan komposisi
tipikal 96,7 % volume jenuh, 0,1 volume % olefin, dan maksimum 3,2 % volume
aromatik. Jika minyak tanah yang digunakan oleh operator menyimpang dari
komposisi ini, mungkin ada kesalahan yang signifikan.
6.4Senyawa Logam Larut Minyak,campuran standar stok dalam
minyak dasar. 0,25 g60,01 g bagian dari campuran standar stok ini
diencerkan dengan 50 mL larutan penekan ionisasi kalium (lihat6.5
) akan menghasilkan pembacaan 0,560,1 satuan absorbansi untuk
masing-masing unsur barium, kalsium, magnesium, dan seng
dengan menggunakan skala pemuaian atau putaran pembakar
minimum. Konsentrasi logam harus dicampur secara akurat
hingga tiga angka penting. Konsentrasi sebenarnya harus dipilih
agar sesuai dengan rentang kerja optimal dari instrumen tertentu
yang digunakan, tetapi sebagai panduan, satu kooperator
menggunakan 0,4% barium, 0,03% kalsium, 0,03% magnesium,
dan 0,06% seng. Campuran standar stok harus dipanaskan dan
diaduk untuk memastikan larutan homogen.
NOT5—Selain standar kalibrasi yang diidentifikasi dalam6.4,
standar kalibrasi elemen tunggal atau multielemen juga dapat
dibuat dari bahan yang serupa dengan sampel yang dianalisis,
asalkan standar kalibrasi yang akan digunakan sebelumnya telah
dicirikan oleh teknik independen, primer (misalnya, gravimetri atau
volumetrik), dan analitis untuk menetapkan tingkat persen massa
konsentrasi unsur.
6.5Larutan Penekan Ionisasi Kalium—mengandung senyawa
kalium yang larut dalam minyak dalam minyak tanah pada 2,0
g6 0,1 g kalium/liter larutan.
NOT6—Konsentrasi kalium aktual yang dibutuhkan bervariasi menurut
sumber kalium dan mungkin juga kondisi instrumental. Untuk menentukan
konsentrasi yang dibutuhkan, atomisasi larutan yang mengandung 0 ppm,
500 ppm, 1000 ppm, 1500 ppm, 2000 ppm, 2500 ppm, dan 3000 ppm
Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 9 Nov 01:07:18 EST
2020 Diunduh/dicetak oleh
Siti Nurfitriana (PT Pertamina Lubricants) berdasarkan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut yang diizinkan.
D4628 16
senyawa Tujuan/Aplikasi
Inhibitor deterjen, inhibitor korosi, deterjen, inhibitor
karat, cairan transmisi otomatis
Inhibitor deterjen, dispersan
Inhibitor deterjen
Antioksidan, inhibitor korosi, aditif anti aus, deterjen, oli
bak mesin, pelumas roda gigi hypoid, oli mesin piston
pesawat, oli turbin, cairan transmisi otomatis, oli mesin
diesel kereta api, pelumas rem
kalium dengan 25 ppm barium dan 5 ppm kalsium di masing-masing. Plot grafik
absorbansi barium dan kalsium versus konsentrasi kalium seperti yang
ditunjukkan padaGambar 1. Konsentrasi minimum kalium yang dibutuhkan adalah
di atas lutut untuk kurva barium dan kalsium.
6.6Standar Kerja—Baru disiapkan dengan menimbang ke dalam
enam botol 60 mL (1) 0,25 gram, (2) 0,20 gram, (3) 0,15 gram, (4) 0,10
gram, (5) 0,05 gram, dan (6) 0 g campuran standar stok (lihat6.4) ke tiga
angka penting dan tambahkan 0,0 g, 0,05 g, 0,10 g, 0,15 g, 0,20 g, dan
0,25 g60,01 g minyak dasar, masing-masing. Tambahkan 50 mL larutan
penekan ionisasi kalium (lihat6.5) ke setiap botol dan kocok atau aduk
hingga larut.
NOT7—Banyak instrumen AAS modern dapat menyimpan hingga 3 atau 4
standar kalibrasi dalam memori. Dalam kasus seperti itu, ikuti instruksi pabrik,
memastikan bahwa absorbansi sampel yang tidak diketahui berada di bagian
linier dari rentang kalibrasi yang digunakan.
6.7Sampel Kontrol Kualitas (QC),lebih disukai adalah bagian
dari satu atau lebih bahan minyak cair yang stabil dan mewakili
sampel yang diinginkan. Sampel QC ini dapat digunakan untuk
memeriksa validitas proses pengujian seperti yang dijelaskan
di Bagian16.
7. Pengambilan sampel
7.1 Kocok sampel secara menyeluruh sebelum pengambilan sampel untuk
memastikan mendapatkan sampel yang representatif.
8. Persiapan Aparatur
8.1 Konsultasikan instruksi pabrik untuk pengoperasian
spektrofotometer serapan atom. Metode pengujian ini
mengasumsikan bahwa prosedur operasi yang baik diikuti.
Perbedaan desain antara spektrofotometer membuatnya tidak
praktis untuk menentukan manipulasi yang diperlukan secara
rinci di sini. (Peringatan-Prosedur operasi yang tepat
diperlukan untuk keselamatan serta untuk keandalan hasil.
Ledakan dapat terjadi akibat semburan balik api kecuali kepala
pembakar dan urutan pengoperasian yang benar digunakan.)
8.2 Untuk penentuan barium, pasang lampu katoda berongga barium
dan atur monokromator pada 553,6 nm. Lakukan penyesuaian halus pada
pengaturan panjang gelombang untuk memberikan output maksimum.
Dengan menggunakan kepala pembakar yang benar untuk asetilen/nitrous
oxide, atur nyala asetilen/nitrous oxide. Pada instrumen jika dapat
diterapkan, sesuaikan kontrol penguatan untuk mengatur maksimum ini
pada skala penuh, saat standar aspirasi (6) di6.6.
8.3 Aspirasi pada sekitar 2,5 mL min hingga 3 mL min larutan barium
standar ke dalam nyala api. Lakukan penyesuaian pada ketinggian dan
sudut pembakar dan pada laju aliran asetilena untuk memberikan
2
 D4628 16
ARA. 1 Plot Grafik untuk Barium dan Kalsium
penyerapan maksimal. Pastikan bahwa standar (6) di6.6masih memberikan
absorbansi nol dengan melakukan penyesuaian, jika perlu.
9. Kalibrasi (Barium)
9.1 Standar aspirasi (1) di6.6. Dengan ekspansi skala atau rotasi
burner minimum, dapatkan pembacaan 0,560,1 pada meteran
absorbansi atau perangkat pembacaan alternatif.
9.2 Aspirasi standar6.6secara berurutan ke dalam nyala api dan
catat keluarannya (atau perhatikan defleksi meteran). Aspirasi
pelarut saja setelah setiap standar.
9.3 Tentukan absorbansi bersih dari masing-masing standar.
Jika keluaran spektrofotometer linier dalam absorbansi,
absorbansi bersih diberikan oleh perbedaan antara absorbansi
untuk larutan standar atau sampel dan absorbansi untuk
pelarut saja. Jika keluaran spektrofotometer sebanding dengan
transmisi (yaitu intensitas cahaya) maka absorbansi bersih
diberikan oleh log10d0/d1, dimana defleksinya adalahd0
ketika pelarut saja diaspirasi dand1ketika larutan standar
atau sampel diaspirasi.
9.4 Plot absorbansi bersih terhadap konsentrasi (mg/ 50 mL
larutan penekan) barium dalam standar untuk memberikan
kurva kalibrasi.
NOT8—Kurva kalibrasi dapat dihitung secara otomatis oleh perangkat lunak
instrumen dan ditampilkan melalui terminal komputer instrumen, sehingga
membuat plot sebenarnya tidak diperlukan.
9.5 Kalibrasi harus dilakukan sebelum setiap kelompok sampel yang
akan dianalisis dan setelah setiap perubahan dalam kondisi
instrumental, karena terjadi variasi dalam perilaku instrumen.
Pembacaan juga dapat bervariasi dalam waktu singkat dari penyebab
seperti penumpukan deposit pada slot burner atau nebulizer. Dengan
demikian, standar tunggal harus disedot dari waktu ke waktu selama
Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 9 Nov 01:07:18 EST 20203
Diunduh/dicetak oleh
Siti Nurfitriana (PT Pertamina Lubricants) berdasarkan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut yang diizinkan.
serangkaian sampel untuk memeriksa apakah kalibrasi telah berubah
(disarankan untuk memeriksa setiap sampel kelima). Tampilan visual
nyala api juga berfungsi sebagai pemeriksaan yang berguna untuk
mendeteksi perubahan kondisi.
9.6 Tentukan kemiringan dan intersep untuk barium berdasarkan
kurva kalibrasi yang dikembangkan. Nilai tersebut akan digunakan
untuk menentukan konsentrasi barium sampel yang akan diuji.
Pastikan bahwa koefisien regresi setidaknya 0,99 untuk barium, jika
tidak, laboratorium perlu mengkalibrasi ulang untuk barium jika
kriteria ini tidak terpenuhi.
10. Prosedur (Barium)
10.1 Timbang sampel hingga tiga angka penting ke dalam botol 60
mL. Massa sampel dipilih untuk memberikan pembacaan absorbansi
0,2 hingga 0,5. Tambahkan minyak dasar untuk membuat 0,25 g60,01
gram massa total. Tambahkan 50 mL larutan penekan kalium, lihat
6.5, dan larut. Ukuran sampel maksimum yang akan digunakan
adalah 0,25 g, dan minimum 0,05 g.
10.1.1 Untuk sampel yang kabur tambahkan 0,25 mL60,01 mL asam
2-etil heksanoat dan kocok. Jika ini menghilangkan kabut, analisis
dijalankan, dan kesalahan pengenceran dikoreksi dengan mengalikan
hasil yang ditemukan dengan 1,005. Jika sampel tetap kabur, sampel
tidak cocok untuk dianalisis dengan metode uji ini.
10.2 Sampel yang menghasilkan absorbansi lebih besar dari 0,5 bahkan
dengan ukuran sampel minimum dapat secara akurat diencerkan dengan
minyak dasar baru hingga konsentrasi yang sesuai. Pastikan larutan baru
homogen sebelum melanjutkan seperti yang diinstruksikan dalam
10.1.
10.3 Aspirasi larutan sampel dan tentukan
absorbansinya, aspirasi pelarut saja sebelum dan sesudah
setiap pembacaan.
 D4628 16

11. Perhitungan (Barium) TABEL 2 Pengulangan

Elemen Pengulangan
11.1 Baca dari kurva kalibrasi konsentrasi,C, sesuai Jangkauan,

Massa %
dengan absorbansi yang diukur. Barium 0,005–1,0 0,0478x ⁄
C=konsentrasi barium dalam larutan sampel yang
23

Kalsium 0,002–0,3 0,0227x ⁄

23

diencerkan, mg/50 mL larutan penekan. Magnesium 0,002–0,3 0,0168x ⁄

23

Seng 0,002–0,2 0,0247X 23 ⁄

11.2 Hitung kandungan barium minyak dalam persen massa sebagai Kalsium 1.7 0,032
berikut: Seng 1.0 0,025

CD
Barium, % massa5 (1) 16. Kontrol Kualitas
10W

di mana:
16.1 Konfirmasikan kinerja instrumen atau prosedur pengujian
dengan menganalisis sampel kendali mutu (QC) (lihat
W = gram sampel/50 mL,
6.7).
C = miligram logam/50 mL, dan
D = faktor pengenceran jika pengenceran diperlukan dalam10.2. 16.1.1 Ketika protokol QC/Quality Assurance (QA) telah
NOT9—Jika kurva kalibrasi linier, konsentrasi dapat ditentukan ditetapkan di fasilitas pengujian, protokol ini dapat digunakan
dengan persamaan alih-alih kurva kalibrasi. ketika mengkonfirmasi keandalan hasil pengujian.
16.1.2 Bila tidak ada protokol QC/QA yang ditetapkan di
12. Penentuan Kalsium fasilitas pengujian,Lampiran X1dapat digunakan sebagai
sistem QC/QA.
12.1 Ulangi Bagian7melalui10mengganti referensi yang dibuat
untuk barium dengan kalsium menggunakan kondisi berikut: 17. Presisi dan Bias3
12.1.1 Api asetilen/nitrous oksida, 17.1 Ketepatan metode pengujian ini sebagaimana ditentukan oleh
12.1.2 Lampu katoda berongga kalsium, dan pemeriksaan statistik hasil antar laboratorium adalah sebagai berikut:
12.1.3 Garis analitis 422,7 nm. 17.1.1Pengulangan—Perbedaan antara dua hasil pengujian, yang
diperoleh oleh operator yang sama dengan peralatan yang sama di
13. Penentuan Magnesium bawah kondisi operasi konstan pada bahan uji yang identik, dalam
13.1 Ulangi Bagian7melalui10mengganti referensi yang dibuat jangka panjang, dalam operasi normal dan benar dari metode
untuk barium dengan magnesium menggunakan kondisi berikut: pengujian ini, akan melebihi nilai dalamMeja 2hanya dalam satu kasus
dalam dua puluh.
13.1.1 Api asetilen/nitrous oksida, 17.1.2Reproduksibilitas—Perbedaan antara dua hasil tunggal dan

13.1.2 Lampu katoda berongga magnesium, dan
13.1.3 Garis analitis 285.2 nm.
14. Penentuan Seng
14.1 Ulangi Bagian7melalui10mengganti referensi yang dibuat
untuk barium dengan seng menggunakan kondisi berikut:
14.1.1 Api asetilen/nitrous oksida,
14.1.2 Lampu katoda berongga seng, dan
14.1.3 Garis analitis 213,9 nm.
NOT10—Meskipun metode pengujian ini telah dijelaskan untuk penentuan
empat elemen pada satu sampel, urutan operasi dalam menganalisis
beberapa sampel juga harus dipertimbangkan. Aspirasi sampel untuk
menentukan absorbansinya sangat cepat. Mengubah pengaturan panjang
gelombang dan lampu membutuhkan waktu lebih lama. Jadi, paling
ekonomis untuk melakukan pengukuran pada panjang gelombang tunggal
pada serangkaian sampel dan standar sebelum mengubah kondisi.
15. Laporkan
15.1 Laporkan konsentrasi yang lebih besar dari 0,1% hingga
tiga angka penting.
15.2 Konsentrasi antara 0,005 % sampai 0,1 % barium dan 0,002
% sampai 0,1 % seng , kalsium , dan magnesium dilaporkan dua
angka yang signifikan .
independen yang diperoleh oleh operator yang berbeda yang bekerja
di laboratorium yang berbeda pada bahan uji yang identik, dalam
jangka panjang, dalam operasi normal dan benar dari metode
pengujian ini, akan melebihi nilai dalamTabel 3hanya dalam satu kasus
dalam dua puluh.
NOT11—Nilai estimasi presisi ini untuk nilai terpilih dari x
ditetapkan dalamTabel 4.
NOT12—Data presisi di Bagian17diperoleh dengan menggunakan sampel
yang mengandung tingkat konsentrasi logam yang lebih tinggi dan mungkin
tidak mewakili presisi pada tingkat konsentrasi sekitar 10 ppm.
17.2Bias:
17.2.1 Tidak ada pernyataan bias yang dapat ditulis karena kurangnya
bahan referensi yang sesuai dengan komposisi yang diketahui.
17.2.2 Adanya peningkat indeks viskositas tertentu dapat
menyebabkan bias negatif untuk satu atau lebih elemen. Dalam
studi antar laboratorium, bias ini ditemukan relatif kecil terhadap
reproduktifitas metode pengujian ini, dan bias diminimalkan
dengan menggunakan ukuran sampel yang lebih kecil (misalnya,
ukuran sampel 0,050 g minyak campuran) untuk minyak yang
mengandung viskositas perbaikan indeks.
18. Kata kunci
18.1 elemen aditif; spektrometri serapan atom; barium;
kalsium; minyak pelumas; magnesium; seng

15.3 Konsentrasi kurang dari batas bawah dalam15.2harus 3Data pendukung telah diajukan di ASTM International Headquarters dan dapat

dilaporkan kurang dari batas bawah yang sesuai. diperoleh dengan meminta Laporan Penelitian RR:D02-1207.

Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 9 Nov 01:07:18 EST
4
2020 Diunduh/dicetak oleh
Siti Nurfitriana (PT Pertamina Lubricants) berdasarkan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut yang diizinkan.
 D4628 16
TABEL 3 Reproduksibilitas
Elemen Jangkauan, Reproduksibilitas
Massa %
Barium 0,005–1,0 0,182x ⁄ 23

Kalsium 0,002–0,3 0,0779x ⁄ 23

Magnesium 0,002–0,3 0,0705x ⁄ 23

Seng 0,002–0,2 0,0537X ⁄ 23

Kalsium 1.7 0,090

Seng 1.0 0,048

TABEL 4 Pengulangan dan Reproduksibilitas

Massa % Pengulangan Reproduksibilitas
(x )
Barium 0,0487x 23 ⁄ 0,182x ⁄
23

0,01 0,002 0,008

0,05 0,007 0,025
0,10 0,011 0,039
0,50 0,031 0,115
1.0 0,049 0,182
Kalsium 0,0227x 23 ⁄ 0,0779x ⁄
23

0,002 0,0004 0,0012

0,01 0,001 0,004
0,05 0,003 0,011
0,3 0,010 0,035
Magnesium 0,0168x 23 ⁄ 0,0705x ⁄
23

0,002 0,0003 0,011

0,01 0,001 0,003
0,05 0,002 0,009
0,3 0,008 0,032
Seng 0,0247x 23 ⁄ 0,0537x ⁄
23

0,002 0,0004 0,0009

0,01 0,001 0,002
0,05 0,003 0,007
0,20 0,008 0,018

LAMPIRAN

(Informasi Tidak Wajib)

X1. PEMANTAUAN KONTROL KUALITAS

X1.1 Konfirmasi kinerja instrumen atau prosedur pengujian
dengan menganalisis sampel kontrol kualitas (QC).
X1.2 Sebelum memantau proses pengukuran,
pengguna metode perlu menentukan nilai rata-rata dan
batas kendali sampel QC (lihat PraktikD6299).4
X1.3 Catat hasil QC dan analisis dengan diagram kontrol atau
teknik lain yang setara secara statistik untuk memastikan status
kontrol statistik dari proses pengujian total (lihat Praktik D6299).4
Selidiki data di luar kendali untuk mencari akar penyebab. Hasil
penyelidikan ini dapat, tetapi tidak harus, menghasilkan kalibrasi
ulang instrumen.
NOTX1.1—Dengan tidak adanya persyaratan eksplisit yang diberikan dalam metode
pengujian, klausul ini memberikan panduan tentang frekuensi pengujian QC.
X1.4 Frekuensi pengujian QC tergantung pada
kekritisan kualitas yang diukur, yang ditunjukkan
stabilitas proses pengujian, dan kebutuhan pelanggan.
Umumnya, sampel QC harus dianalisis setiap hari pengujian
dengan sampel rutin. Frekuensi QC harus ditingkatkan jika
sejumlah besar sampel dianalisis secara rutin. Namun, ketika
ditunjukkan bahwa pengujian berada di bawah kendali
statistik, frekuensi pengujian QC dapat dikurangi. Ketepatan
pengujian sampel QC harus diperiksa secara berkala terhadap
presisi metode ASTM untuk memastikan kualitas data (lihat
PraktikD6299).4
X1.5 Direkomendasikan bahwa, jika memungkinkan, jenis
sampel QC yang diuji secara teratur mewakili bahan yang dianalisis
secara rutin. Pasokan bahan sampel QC yang cukup harus tersedia
untuk periode penggunaan yang dimaksudkan, dan harus
homogen dan stabil di bawah kondisi penyimpanan yang
diantisipasi.

4ASTM MNL 7: Manual Penyajian Analisis Data Control Chart, Edisi ke-6.,
X1.6 Lihat Catatan Kaki 4 danCatatan X1.1untuk panduan lebih lanjut
ASTM Internasional, W. Conshohocken, PA, Bagian 3. tentang teknik QC dan Control Charting.

Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 9 Nov 01:07:18 EST
5
2020 Diunduh/dicetak oleh
Siti Nurfitriana (PT Pertamina Lubricants) berdasarkan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut yang diizinkan.
 D4628 16
X2. PETUNJUK BERMANFAAT UNTUK PENGOPERASIAN METODE TES D4628 TEST
X2.1 Banyak minyak pelumas mengandung peningkat indeks
viskositas (VI) dan dapat memberikan hasil yang rendah bila kalibrasi
dilakukan dengan menggunakan standar kalibrasi yang tidak
mengandung peningkat VI.
X2.1.1 Efek penambah VI dapat dihilangkan dengan menggunakan
pengenceran sampel yang sangat besar atau dengan menambahkan
penambah VI yang sama ke standar kalibrasi. Pendekatan yang terakhir
ini biasanya tidak praktis, karena untuk sampel yang tidak diketahui,
laboratorium tidak akan mengetahui jenis atau konsentrasi dari
peningkat VI yang ada, jika ada.
X2.2 Standarisasi instrumen setiap kali nyala api dinyalakan.
Lakukan kalibrasi sebelum setiap kelompok sampel yang akan
dianalisis dan setelah ada perubahan dalam kondisi instrumen,
karena terjadi variasi dalam perilaku instrumen. Pembacaan juga
dapat bervariasi dalam waktu singkat dari penyebab seperti
penumpukan deposit pada slot burner atau di nebulizer.
X2.3 Sebuah standar tunggal harus diaspirasi dari waktu ke waktu
selama serangkaian sampel untuk memeriksa apakah kalibrasi telah
berubah. Pemeriksaan setelah setiap sampel kelima direkomendasikan.
X2.4 Tampilan visual nyala api berfungsi sebagai pemeriksaan yang
berguna untuk mendeteksi perubahan kondisi.
X2.5 Standar kalibrasi kerja tingkat rendah harus disiapkan
segar setiap hari dari larutan stok dengan konsentrasi lebih tinggi
(misalnya, 500 mg kg atau 1000 mg kg).
X2.6 Selalu kosongkan dengan semua pelarut dan reagen
lainnya ditambahkan ke standar dan sampel.
X2.7 Bila memungkinkan, gunakan pengurangan latar belakang untuk
mendapatkan hasil yang lebih andal.
X2.8 Untuk menghindari masalah pengangkutan api, tambahkan
oli dasar bebas logam sekitar 4 cSt pada 100 °C ke sampel dan
standar kalibrasi. Minyak dasar 100 netral cocok. Hindari minyak
yang sangat parafin.
X2.9 Teknik adisi standar dapat digunakan untuk sampel
yang diketahui memiliki interferensi unsur atau lainnya.
X2.10 Untuk hasil terbaik, gunakan teknik bracketing untuk
kalibrasi. Ini melibatkan pengambilan pembacaan absorbansi
untuk larutan kalibrasi sebelum dan sesudah masing-masing
larutan sampel.
X2.11 Menerapkan prosedur pencampuran dan pengambilan sampel yang
memadai, terutama untuk minyak berat. Panaskan minyak berat secukupnya
untuk mendapatkan likuiditas yang baik, lalu kocok kuat-kuat pada mesin
pengocok.
X2.12 Gunakan panjang gelombang analitik yang ditentukan dalam
metode pengujian untuk pengukuran, karena telah ditetapkan
Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 9 Nov 01:07:18 EST 20206
Diunduh/dicetak oleh
Siti Nurfitriana (PT Pertamina Lubricants) berdasarkan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut yang diizinkan.
dengan percobaan menjadi panjang gelombang optimal dan bebas
dari gangguan spektral.
X2.13 Bongkar dan bersihkan burner pada jadwal perawatan
yang sesuai dengan frekuensi dan jenis penggunaan.
X2.14 Periksa tabung nebulizer setiap hari dari kekusutan atau retak,
dan ganti seperlunya.
X2.15 Ukur tingkat penyerapan nebulizer setiap hari untuk memeriksa
penyumbatan. Bersihkan jika kadarnya tidak normal.
X2.16 Menyesuaikan variasi karena penumpukan endapan
pada burner atau nebulizer selama penentuan dengan sering
melakukan nebulisasi standar pemeriksaan.
X2.17 Sesuaikan laju aliran gas saat menggunakan nyala
nitrous oxide/acetylene untuk meminimalkan penumpukan
karbon pada burner. Bersihkan karbon secara teratur selama
analisis dengan alat tajam. Penumpukan karbon bisa sangat
menyusahkan ketika nebulizing solusi organik.
X2.18 Mencegah kebocoran aseton dari tangki gas
asetilen dengan memantau tekanan. Ganti tangki saat
tekanan mencapai 50 psi.
X2.19 Periksa keselarasan lampu katoda berongga
sebelum analisis, dengan mengikuti instruksi pabrik.
X2.20 Bersihkan semua peralatan, barang pecah belah, dll. untuk
mencegah kontaminasi. Rendam peralatan gelas dalam asam nitrat encer
hangat (5%) selama beberapa jam, lalu bilas sampai bersih dengan air
deionisasi.
X2.21 Verifikasi linearitas dari respon konsentrasi/
absorbansi untuk setiap analit mengikuti instruksi dari
produsen instrumen. Lakukan semua penentuan dalam
rentang ini. Siapkan larutan standar dengan konsentrasi di
atas rentang linier.
X2.22 Mencocokkan matriks larutan standar dengan larutan
sampel sedekat mungkin.
X2.23 Gunakan pelarut murni bebas analit. Metode Uji D4628
merekomendasikan Baker "minyak tanah" (deodorized).
Pastikan pelarut bebas dari analit.
X2.24 Tambahkan penekan ionisasi ke semua larutan yang berlaku
(standar dan sampel) menggunakan konsentrasi yang
direkomendasikan sebagai panduan. Tentukan konsentrasi yang tepat
dengan percobaan menggunakan petunjuk dalam metode pengujian
ini. Tambahkan konsentrasi penekan ionisasi yang sama ke semua
larutan standar dan sampel, dan pertahankan konsentrasi ini saat
larutan diencerkan.
X2.25 Pertahankan semua absorbansi dalam rentang linier
dan kalibrasi. Encerkan larutan sampel secara gravimetri, jika
perlu.
 D4628 16

X2.26 Karena pemeriksaan absorbansi sampel sangat cepat setelah waktu, paling ekonomis untuk melakukan pengukuran pada panjang
instrumen dikalibrasi, tetapi mengubah pengaturan panjang gelombang gelombang tunggal pada serangkaian sampel dan standar sebelum
dan lampu katoda berongga membutuhkan waktu lebih lama mengubah kondisi untuk pengukuran analit yang berbeda.

RINGKASAN PERUBAHAN

Subkomite D02.03 telah mengidentifikasi lokasi perubahan yang dipilih pada standar ini sejak edisi terakhir (D4628 –
14) yang dapat memengaruhi penggunaan standar ini. (Disetujui 1 Desember 2016.)

(1)Catatan kaki sebelumnya dihapus 3.

ASTM International tidak mengambil posisi menghormati keabsahan hak paten apa pun yang dinyatakan sehubungan dengan item apa pun
yang disebutkan dalam standar ini. Pengguna standar ini secara tegas diberitahu bahwa penentuan keabsahan hak paten tersebut, dan risiko
pelanggaran hak tersebut, sepenuhnya menjadi tanggung jawab mereka sendiri.

Standar ini dapat direvisi setiap saat oleh komite teknis yang bertanggung jawab dan harus ditinjau setiap lima tahun dan jika tidak direvisi,
disetujui kembali atau ditarik. Komentar Anda diundang baik untuk revisi standar ini atau untuk standar tambahan dan harus ditujukan ke Markas
Besar Internasional ASTM. Komentar Anda akan dipertimbangkan dengan cermat pada pertemuan komite teknis yang bertanggung jawab, yang
mungkin Anda hadiri. Jika Anda merasa bahwa komentar Anda belum mendapatkan pemeriksaan yang adil, Anda harus menyampaikan pandangan
Anda kepada Komite Standar ASTM, di alamat yang ditunjukkan di bawah ini.

Standar ini dilindungi hak cipta oleh ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Amerika Serikat. Cetak ulang individu (salinan tunggal atau ganda) dari standar ini dapat diperoleh dengan menghubungi ASTM di
alamat di atas atau di 610-832-9585 (telepon), 610-832-9555 (faks), atau service@astm.org (e- surat); atau melalui situs ASTM
(www.astm.org). Hak izin untuk memfotokopi standar juga dapat diperoleh dari Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive,
Danvers, MA 01923, Telp: (978) 646-2600; http://www.hak cipta.com/

Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 9 Nov 01:07:18 EST 20207
Diunduh/dicetak oleh
Siti Nurfitriana (PT Pertamina Lubricants) berdasarkan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut yang diizinkan.