Diterjemahkan dari bahasa Inggris ke bahasa Indonesia - www.onlinedoctranslator.

com
Standar internasional ini dikembangkan sesuai dengan prinsip-prinsip standarisasi yang diakui secara internasional yang ditetapkan dalam Keputusan tentang Prinsip-prinsip untuk
Pengembangan Standar Internasional, Panduan dan Rekomendasi yang dikeluarkan oleh Komite Hambatan Teknis Perdagangan Dunia (TBT) Organisasi Perdagangan Dunia.

Penunjukan: D6591 19

Penunjukan: 548/06

Metode Uji Standar untuk

Penentuan Jenis Hidrokarbon Aromatik pada Destilat
Menengah—Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
dengan Deteksi Indeks Bias1
Standar ini dikeluarkan di bawah penunjukan tetap D6591; nomor segera setelah penunjukan menunjukkan tahun adopsi asli atau,
dalam hal revisi, tahun revisi terakhir. Angka dalam tanda kurung menunjukkan tahun terakhir persetujuan kembali. Epsilon
superskrip (´) menunjukkan perubahan editorial sejak revisi atau persetujuan ulang terakhir.

PENGANTAR

Metode pengujian ini memiliki judul yang sama dengan IP 548-06 dan dimaksudkan untuk setara secara teknis. Format
ASTM untuk metode pengujian telah digunakan, dan jika memungkinkan, metode pengujian ASTM yang setara telah
menggantikan standar IP atau ISO.
Metode pengujian dimaksudkan untuk digunakan sebagai salah satu dari beberapa alternatif metode pengujian
instrumental yang ditujukan untuk penentuan kuantitatif jenis hidrokarbon dalam bahan bakar. Ini tidak berarti
bahwa ada korelasi antara metode ini dan metode pengujian lainnya yang dimaksudkan untuk memberikan
informasi ini, dan pengguna bertanggung jawab untuk menentukan korelasi tersebut jika perlu.

1. Ruang Lingkup* 1.3 Senyawa yang mengandung belerang, nitrogen, dan oksigen mungkin
merupakan pengganggu. Mono-alkena tidak berinterferensi, tetapi di- dan
1.1 Metode pengujian ini mencakup metode uji kromatografi
poli-alkena terkonjugasi, jika ada, mungkin merupakan interferensi.
cair kinerja tinggi untuk penentuan kandungan hidrokarbon
aromatik monoaromatik, di-aromatik, tri+-aromatik, dan
polisiklik aromatik dalam bahan bakar diesel dan sulingan 1.4 Dengan konvensi, standar ini mendefinisikan jenis
minyak bumi yang mendidih dalam kisaran dari 150 °C hingga hidrokarbon aromatik berdasarkan karakteristik elusinya dari
400 °C. Kandungan aromatik total dalam % m/m dihitung dari kolom kromatografi cair yang ditentukan relatif terhadap model
jumlah masing-masing jenis hidrokarbon aromatik. senyawa aromatik. Kuantifikasi adalah dengan kalibrasi eksternal
nOT 1—Bahan bakar penerbangan dan sulingan minyak bumi dengan rentang
menggunakan senyawa aromatik tunggal, yang mungkin atau
titik didih dari 50 °C hingga 300 °C tidak ditentukan dengan metode uji ini dan mungkin tidak mewakili aromatik dalam sampel, untuk setiap jenis
harus dianalisis dengan Metode Uji D6379 atau metode uji setara lainnya yang hidrokarbon aromatik. Teknik dan metode alternatif dapat
sesuai. mengklasifikasikan dan mengukur jenis hidrokarbon aromatik
1.2 Ketepatan metode pengujian ini telah ditetapkan untuk individu secara berbeda.
bahan bakar diesel dan komponen campurannya, yang
1.5 Asam Lemak Metil Ester (FAME), jika ada, mengganggu
mengandung dari 4% hingga 40% (m/m) hidrokarbon mono-
hidrokarbon tri+-aromatik. Jika metode ini digunakan untuk
aromatik, 0% hingga 20% (m/m) hidrokarbon di-aromatik, 0 %
solar yang mengandung FAME, jumlah tri+-aromatik akan
sampai 6 % (m/m) hidrokarbon tri+-aromatik, 0 % sampai 26 % (m/
melebihi perkiraan.
m) hidrokarbon aromatik polisiklik, dan 4% sampai 65% (m m) total
hidrokarbon aromatik. 1.6 Metode pengujian ini mencakup bagian Bias Relatif
untuk Metode Uji D6591 versus Metode Uji D1319 dan
Metode Tes D5186 versus Metode Uji D6591 untuk bahan
bakar diesel saja. Rentang konsentrasi korelasi yang
1 Metode pengujian ini berada di bawah yurisdiksi Komite ASTM H02 pada Produk

Minyak Bumi, Bahan Bakar Cair, dan Pelumas dan merupakan tanggung jawab langsung berlaku disajikan di bagian Bias Relatif. Korelasi hanya
Subkomite D02.04.0C pada Kromatografi Cair. berlaku dalam rentang yang dinyatakan.
Metode tes ini didasarkan pada materi yang diterbitkan di Metode Standar IP untuk
Analisis dan Pengujian Minyak Bumi dan Produk Terkait dan Bagian Standar Inggris 2000, 1.7 Metode uji dan korelasi ini dikembangkan untuk sampel
hak cipta The Institute of Petroleum, 61 New Cavendish Street, London W1M 8AR. solar yang tidak mengandung biodiesel; adanya biodiesel akan
Diadaptasi dengan izin dari The Institute of Petroleum.
mengganggu hasil. Persamaan korelasi hanya berlaku antara
Edisi saat ini disetujui 1 Juni 2019. Diterbitkan Agustus 2019. Awalnya disetujui pada
tahun 2000. Edisi sebelumnya terakhir disetujui pada tahun 2018 sebagai D6591 – 18. rentang konsentrasi ini dan untuk bahan bakar diesel yang
DOI: 10.1520/D6591-19. tidak mengandung biodiesel.

* Bagian Ringkasan Perubahan muncul di akhir standar ini

- - ```,,,,``,,`,,,````,```````,,`-`-`,,`,,`,`,,`---

Hak Cipta © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Amerika Serikat

Hak Cipta ASTM Internasional

Disediakan oleh IHS Markit di bawah lisensi ASTM
1Penerima Lisensi=PT Pertamina (Persero)/5987886001, Pengguna=Pertamina, Perpustakaan
Tidak ada reproduksi atau jaringan yang diizinkan tanpa lisensi dari IHS Markit Tidak Dijual Kembali, 02/03/2022 22:30:30 MST
 D6591 19

1.8Standar ini tidak dimaksudkan untuk mengatasi semua
masalah keamanan, jika ada, yang terkait dengan penggunaannya.
Pengguna standar ini bertanggung jawab untuk menetapkan
praktik keselamatan, kesehatan, dan lingkungan yang sesuai dan
menentukan penerapan batasan peraturan sebelum digunakan.
1.9Standar internasional ini dikembangkan sesuai dengan
prinsip-prinsip standarisasi yang diakui secara internasional yang
ditetapkan dalam Keputusan tentang Prinsip-Prinsip
Pengembangan Standar, Panduan dan Rekomendasi Internasional
yang dikeluarkan oleh Komite Hambatan Teknis Perdagangan
Dunia (TBT) Organisasi Perdagangan Dunia.
2. Dokumen yang Direferensikan
2.1 Standar ASTM:2
D1319 Metode Uji Jenis Hidrokarbon dalam Petrokimia Cair
Produk leum dengan Adsorpsi Indikator Fluoresens D2425
Metode Uji Jenis Hidrokarbon di Kawasan Menengah
pengolahan tanah dengan Spektrometri Massa
D4057 Praktek Pengambilan Sampel Minyak Bumi secara Manual dan
Produk Minyak Bumi
D4177 Praktek Pengambilan Sampel Minyak Secara Otomatis dan
Produk Minyak Bumi
D5186 Cara Uji Penentuan Aromatik
Kandungan dan Kandungan Aromatik Polinuklir Bahan Bakar
Diesel dan Bahan Bakar Turbin Penerbangan Dengan
Kromatografi Fluida Superkritis
D6379 Metode Uji Penetapan Hidro- Aromatik
Jenis karbon dalam Bahan Bakar Penerbangan dan Distilat
Minyak Bumi—Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
dengan Deteksi Indeks Refraksi
D6708Latihan untuk Penilaian dan Peningkatan Statistik
Kesepakatan yang Diharapkan Antara Dua Metode
Pengujian yang Mengukur Sifat Material yang Sama
2.2Standar Institut Energi:3
IP 548Metode Uji Penetapan Hidro- Aromatik
Jenis karbon dalam Distilat Menengah – Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan Deteksi
Indeks Bias
3. Terminologi
3.1Definisi Istilah Khusus untuk Standar Ini:
3.1.1hidrokarbon di-aromatik (DAH), n—dalam metode
pengujian ini, senyawa yang memiliki waktu retensi lebih lama
pada kolom kutub yang ditentukan daripada mayoritas
hidrokarbon mono-aromatik, tetapi waktu retensi lebih pendek
daripada mayoritas hidrokarbon tri+-aromatik.
3.1.3hidrokarbon non-aromatik, n—dalam metode pengujian ini,
senyawa yang memiliki waktu retensi lebih pendek pada kolom kutub
yang ditentukan daripada mayoritas hidrokarbon mono-aromatik.
3.1.4hidrokarbon aromatik polisiklik (POLY-AHs), n—dalam
metode pengujian ini, jumlah hidrokarbon di-aromatik dan
hidrokarbon tri+-aromatik.
3.1.5total hidrokarbon aromatik, n—dalam metode
pengujian ini, jumlah MAH, DAH, dan T+AH.
3.1.6tri+-aromatik hidrokarbon (T+AHs), n—dalam metode pengujian
ini, senyawa yang memiliki waktu retensi lebih lama pada kolom kutub
yang ditentukan dibandingkan sebagian besar DAH.
3.1.6.1Diskusi-Karakteristik elusi senyawa aromatik dan
non-aromatik pada kolom kutub yang ditentukan belum
ditentukan secara khusus untuk metode uji ini. Data yang
dipublikasikan dan tidak dipublikasikan menunjukkan
konstituen utama untuk setiap jenis hidrokarbon sebagai
berikut:(1)hidrokarbon non-aromatik: alkana asiklik dan
siklik (parafin dan naftena), mono-alkena (jika ada), (2) MAH:
benzena, tetralin, indan, tiofena, dan poli-alkena
terkonjugasi, (3) DAH: naftalena, bifenil, indenes, fluorene,
acenaphthenes, dan benzothiophenes dan
dibenzothiophenes, (4) T+AH: fenantrena, piren, fluoranten,
krisen, trifenilena, dan benzantrasen.
4. Ringkasan Metode Tes
4.1 Massa sampel yang diketahui diencerkan dalam fase
gerak, dan volume tetap dari larutan ini disuntikkan ke dalam
kromatografi cair kinerja tinggi, dilengkapi dengan kolom
kutub. Kolom ini memiliki afinitas kecil untuk hidrokarbon non-
aromatik sementara menunjukkan selektivitas yang jelas untuk
hidrokarbon aromatik. Akibat selektivitas ini, hidrokarbon
aromatik dipisahkan dari hidrokarbon non-aromatik menjadi
pita-pita yang berbeda sesuai dengan struktur cincinnya, yaitu
MAH, DAH, dan T+AH. Pada waktu yang telah ditentukan,
setelah elusi DAH, kolom dibilas kembali untuk mengelusi
T+AH sebagai pita tajam tunggal.
4.2 Kolom terhubung ke detektor indeks bias yang
mendeteksi komponen saat dielusi dari kolom. Sinyal
elektronik dari detektor terus dipantau oleh pemroses
data. Amplitudo sinyal (area puncak) dari sampel
aromatik dibandingkan dengan yang diperoleh dari
standar kalibrasi yang diukur sebelumnya untuk
menghitung persen m/m MAH, DAH, dan T+AH dalam
sampel. Jumlah persentase massa DAH dan T+AH
dilaporkan sebagai persen m/m POLY-AH. Jumlah MAH,
- - ```,,,,``,,`,,,````,```````,,`-`-`,,`,,`,`,,`---

3.1.2hidrokarbon mono-aromatik (MAH), n—dalam metode

DAH, dan T+AH dilaporkan sebagai kandungan aromatik
pengujian ini, senyawa yang memiliki waktu retensi lebih lama pada
total (persen m/m) dari sampel.
kolom kutub yang ditentukan dibandingkan sebagian besar
hidrokarbon non-aromatik tetapi waktu retensi lebih pendek daripada 5. Signifikansi dan Penggunaan
sebagian besar DAH.
5.1 Kandungan hidrokarbon aromatik bahan bakar diesel motor
merupakan faktor yang dapat mempengaruhi emisi gas buang dan
karakteristik pembakaran bahan bakar, yang diukur dengan angka setana.
Untuk standar ASTM yang direferensikan, kunjungi situs web ASTM, www.astm.org,
2

atau hubungi Layanan Pelanggan ASTM di service@astm.org. UntukBuku Tahunan
Standar ASTMinformasi volume, lihat halaman Ringkasan Dokumen standar di situs web
ASTM.
3 Tersedia dari Energy Institute, 61 New Cavendish St., London, WIG 7AR,
Inggris, http://www.energyinst.org.
5.2 Badan Perlindungan Lingkungan Amerika Serikat (US
EPA) mengatur kandungan aromatik dari bahan bakar diesel.
Peraturan Dewan Sumber Daya Udara California (CARB)
membatasi kandungan aromatik total dan aromatik polinuklir

Hak Cipta ASTM Internasional

Disediakan oleh IHS Markit di bawah lisensi ASTM
2Penerima Lisensi=PT Pertamina (Persero)/5987886001, Pengguna=Pertamina, Perpustakaan
Tidak ada reproduksi atau jaringan yang diizinkan tanpa lisensi dari IHS Markit Tidak Dijual Kembali, 02/03/2022 22:30:30 MST
 D6591 19
kandungan hidrokarbon bahan bakar diesel motor, sehingga
memerlukan penentuan analitis yang tepat untuk memastikan
kepatuhan terhadap peraturan.
5.3 Metode pengujian ini dapat diterapkan untuk bahan dengan
rentang didih yang sama seperti bahan bakar diesel motor dan
tidak terpengaruh oleh warna bahan bakar. Metode TesD1319,
yang telah diamanatkan oleh US EPA untuk penentuan aromatik
dalam bahan bakar diesel motor, tidak termasuk bahan dengan
titik didih akhir lebih besar dari 315 °C (600 °F) dari cakupannya.
Metode TesD2425dapat diterapkan untuk penentuan total
aromatik dan hidrokarbon aromatik polinuklir dalam bahan bakar
diesel, tetapi jauh lebih mahal dan memakan waktu untuk
melakukannya. Metode TesD5186, yang saat ini ditentukan oleh
CARB, juga berlaku untuk penentuan total aromatik dan
hidrokarbon aromatik polinuklir dalam bahan bakar diesel. Metode
TesD5186, bagaimanapun, menentukan penggunaan peralatan
kromatografi fluida superkritis yang mungkin tidak tersedia.
nOT 2—Metode TesD5186 sebelumnya ditentukan oleh CARB sebagai
alternatif untuk Metode UjiD1319.
6. Aparatur
6.1Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC)— Setiap HPLC
yang mampu memompa fase gerak pada laju aliran antara 0,5
mL min dan 1,5 mL min, dengan presisi lebih baik dari 0,5%
dan denyut <1% defleksi skala penuh di bawah kondisi
pengujian yang dijelaskan dalam Bagian9.
6.2Sistem Injeksi Sampel,mampu menyuntikkan 10 L
(nominal) larutan sampel dengan pengulangan lebih baik dari
1%.
6.2.1 Volume kalibrasi dan larutan sampel yang sama dan konstan
harus disuntikkan ke dalam kromatografi. Baik sistem injeksi sampel
manual dan otomatis (menggunakan pengisian penuh atau sebagian
dari loop sampel), bila digunakan dengan benar, memenuhi
persyaratan pengulangan yang ditetapkan dalam6.2. Saat
menggunakan mode pengisian loop parsial, direkomendasikan bahwa
volume injeksi harus kurang dari setengah total volume loop. Untuk
pengisian loop yang lengkap, hasil terbaik diperoleh dengan mengisi
loop secara berlebihan setidaknya enam kali.
nOT 3-Pengulangan sistem injeksi dapat diperiksa dengan
membandingkan area puncak dari setidaknya empat injeksi
standar kinerja sistem (lihat 9.3).
6.2.2 Sampel dan volume injeksi kalibrasi selain 10 L (biasanya
dalam kisaran dari 3 L hingga 20 L) dapat digunakan, asalkan
memenuhi persyaratan yang ditetapkan untuk pengulangan injeksi
(lihat 6.2), sensitivitas indeks bias dan linearitas (lihat 9.4.2 dan
10.1.5), dan resolusi kolom (lihat 9.4.3).
6.3 Filter Sampel, jika diperlukan (lihat 10.2.1)—Sebuah
mikrofilter dengan porositas 0,45 m atau kurang, yang secara
kimiawi inert terhadap pelarut hidrokarbon, direkomendasikan
untuk menghilangkan materi partikulat dari larutan sampel.
- - ```,,,,``,,`,,,````,```````,,`-`-`,,`,,`,`,,`---
6.4 Sistem Kolom—Setiap kolom HPLC stainless steel yang
dikemas dengan fase diam silika ikatan amino (atau ikatan amino
polar/ siano) yang disetujui sesuai, asalkan memenuhi persyaratan
resolusi yang ditetapkan dalam9.4.3. Melihat Lampiran X1untuk
panduan tentang pemilihan dan penggunaan sistem kolom yang
sesuai.
Hak Cipta ASTM Internasional
Disediakan oleh IHS Markit di bawah lisensi ASTM
3Penerima Lisensi=PT Pertamina (Persero)/5987886001, Pengguna=Pertamina, Perpustakaan
Tidak ada reproduksi atau jaringan yang diizinkan tanpa lisensi dari IHS Markit
6.5Oven Kolom HPLC—Setiap oven kolom HPLC yang sesuai
(pemanasan blok atau sirkulasi udara) yang mampu
mempertahankan suhu konstan (61 °C) dalam kisaran dari 20 °C
hingga 40 °C.
nOT 4—Detektor indeks bias peka terhadap perubahan suhu
eluen yang tiba-tiba dan bertahap. Semua tindakan pencegahan
yang diperlukan harus diambil untuk menetapkan kondisi suhu
konstan di seluruh sistem kromatografi cair. Suhu harus
dioptimalkan tergantung pada fase diam.
nOT 5—Bentuk kontrol suhu alternatif, misalnya, laboratorium
yang dikontrol suhu, diizinkan.
6.6Katup Backflush—Setiap katup pengalih aliran manual atau
otomatis (digerakkan oleh udara atau listrik) yang dirancang untuk
digunakan dalam sistem HPLC yang mampu beroperasi pada tekanan
hingga 2 × 104kPa.
6.7Detektor Indeks bias—Setiap detektor indeks bias dapat
digunakan asalkan mampu dioperasikan pada rentang indeks bias
1,3 hingga 1,6, memenuhi persyaratan sensitivitas yang ditentukan
dalam9.4.2, memberikan respons linier pada rentang kalibrasi, dan
memiliki sinyal keluaran yang sesuai untuk sistem data.
nOT 6—Jika detektor indeks bias memiliki fasilitas untuk kontrol suhu
independen, direkomendasikan bahwa ini diatur pada suhu yang sama
dengan oven kolom.
6.8Integrator Komputer atau Komputasi—Sistem data apa pun
dapat digunakan asalkan kompatibel dengan detektor indeks bias,
memiliki laju pengambilan sampel minimum 1 Hz, dan mampu
mengukur area puncak dan waktu retensi. Sistem data juga harus
memiliki fasilitas minimal untuk pemrosesan data pasca analisis,
seperti koreksi baseline dan reintegrasi. Kemampuan untuk
melakukan deteksi dan identifikasi puncak otomatis dan untuk
menghitung konsentrasi sampel dari pengukuran area puncak
direkomendasikan tetapi tidak esensial.
6.9Labu Volumetrik,Grade B atau lebih baik, dengan kapasitas 10 mL
dan 100 mL.
6.10Neraca Analitik,akurat untuk60,0001 gram.
7. Reagen
7.1Sikloheksana,>99% murni.
nOT 7—Sikloheksana mungkin mengandung benzena sebagai pengotor.
7.2 Heptan, Kelas HPLC. Untuk digunakan sebagai fase gerak HPLC. (
Peringatan-Heptana sangat mudah terbakar dan dapat menyebabkan
iritasi jika terhirup, tertelan, atau kontak dengan kulit.)
nOT 8—Variasi kualitas pelarut dari batch ke batch dalam hal kandungan
air, viskositas, indeks bias, dan kemurnian dapat menyebabkan perilaku
kolom yang tidak dapat diprediksi. Pengeringan dan penyaringan fase gerak
dapat membantu mengurangi efek jejak pengotor dalam pelarut.
nOT 9—Direkomendasikan praktik untuk menghilangkan gas fase gerak HPLC sebelum
digunakan; ini dapat dilakukan dengan nyaman, on-line, atau off-line dengan helium
sparging, vakum de-gassing, atau agitasi ultrasonik. Kegagalan untuk menghilangkan
gas fase gerak dapat menyebabkan puncak negatif.
7.3o-Xylene (1,2-Dimethylbenzene),≥.98% murni.
7.41-Metilnaftalena,≥.98% murni.
7.5Fenantrena,≥.98% murni.
7.6dibenzotiofena,≥.95% murni.
Tidak Dijual Kembali, 02/03/2022 22:30:30 MST
 D6591 19
ARA. 1 Representasi Diagram Kromatografi Cair
7.79-Metilantrasena,≥.95% murni. (Peringatan-Sarung tangan
harus dipakai saat menangani senyawa aromatik (misalnya, sarung
tangan vinil sekali pakai).)
nOT 10—Kemurnian ditentukan dengan kromatografi gas dengan deteksi
ionisasi nyala. Standar kemurnian tertinggi yang tersedia harus digunakan.
8. Pengambilan sampel
8.1 Kecuali ditentukan lain dalam spesifikasi komoditas,
sampel diambil dengan mengikuti Praktik D4057 atau D4177,
atau standar serupa. Dalam situasi tertentu, pengambilan
sampel dilakukan sesuai dengan persyaratan standar nasional
atau peraturan untuk pengambilan sampel produk yang diuji.
9. Persiapan Aparatur
9.1 Siapkan kromatografi, sistem injeksi, kolom, katup
backflush, oven kolom, detektor indeks bias, dan integrator
komputasi sesuai dengan manual peralatan yang sesuai.
Pasang kolom HPLC dan katup backflush di oven kolom.
Masukkan katup backflush sehingga detektor selalu terhubung
secara independen dari arah aliran melalui kolom (lihatGambar
1). Pertahankan katup injeksi sampel pada suhu yang sama
dengan larutan sampel; dalam kebanyakan kasus ini akan
berada pada suhu kamar.
nOT 11—Oven kolom adalah opsional jika pengaturan alternatif
dibuat untuk mempertahankan lingkungan suhu konstan,
misalnya, laboratorium yang dikontrol suhu (lihat6.5). Disarankan
untuk memasang katup backflush di oven kolom dan memasang
peralatan jauh dari aliran udara (yaitu, tidak di dekat unit AC atau
lemari asam). Pipa dan/atau katup yang tidak dikontrol suhunya
harus diisolasi.
nOT 12—Perawatan rutin kromatografi cair dan komponennya penting
untuk memastikan kinerja yang konsisten. Kebocoran dan penyumbatan
sebagian filter, frit, jarum injektor, dan rotor katup dapat menghasilkan
inkonsistensi laju aliran dan kinerja injektor yang buruk.
9.2 Sesuaikan laju aliran fase gerak ke konstan
1,0 mL menit60,2 mL min, dan pastikan sel referensi
detektor indeks bias penuh dengan fase gerak. Izinkan
Hak Cipta ASTM Internasional
Disediakan oleh IHS Markit di bawah lisensi ASTM
4Penerima Lisensi=PT Pertamina (Persero)/5987886001, Pengguna=Pertamina, Perpustakaan
Tidak ada reproduksi atau jaringan yang diizinkan tanpa lisensi dari IHS Markit
suhu oven kolom (dan detektor indeks bias, jika dilengkapi
dengan kontrol suhu) untuk menstabilkan.
9.2.1 Untuk meminimalkan penyimpangan, penting untuk
memastikan sel referensi penuh dengan pelarut. Cara terbaik
untuk mencapai ini adalah(1)untuk menyiram fase gerak melalui
sel referensi (kemudian mengisolasi sel referensi untuk mencegah
penguapan pelarut) segera sebelum analisis, atau (2) untuk terus-
menerus menebus penguapan pelarut dengan memasok aliran
yang stabil melalui sel referensi. Aliran make-up dioptimalkan
sehingga referensi dan ketidakcocokan sel analitik karena
pengeringan, suhu, atau gradien tekanan diminimalkan. Biasanya,
ini dapat dicapai dengan aliran make-up yang ditetapkan pada
sepersepuluh dari aliran analitis.
nOT 13—Laju aliran dapat disesuaikan (biasanya dalam kisaran dari
0,8 mL min hingga 1,2 mL min) ke nilai optimal untuk memenuhi
persyaratan resolusi yang ditentukan dalam9.4.3.
9.3 Siapkan standar kinerja sistem (SPS) dengan menimbang
sikloheksana (1,0 g60,1 gram),Hai-xilena (0,5 g60,05 g),
dibenzotiofena (0,05 g60,005 g), dan 9-metilantrasena (0,05 g6
0,005 g) ke dalam labu ukur 100 mL dan ditepatkan dengan
heptana sampai tanda batas. Pastikan dibenzothiophene dan 9-
methylanthracene dilarutkan dalamHai-xylenecyclohexane
- - ```,,,,``,,`,,,````,```````,,`-`-`,,`,,`,`,,`---
campuran (misalnya, dengan menggunakan rendaman ultrasonik)
sebelum menambahkan heptana.
nOT 14—SPS dapat disimpan hingga satu tahun jika disimpan dalam botol
tertutup rapat di tempat gelap antara 5 °C dan 25 °C.
9.4 Saat kondisi operasi stabil, seperti yang ditunjukkan oleh
garis dasar horizontal yang stabil, injeksikan 10 L SPS (lihat 9.3) dan
merekam kromatogram, menggunakan sistem data. Pastikan
penyimpangan garis dasar selama periode analisis HPLC kurang
dari 0,5% dari ketinggian puncak untuk sikloheksana.
nOT 15—Sebuah penyimpangan dasar yang lebih besar dari ini
menunjukkan masalah dengan kontrol suhu kolom/detektor indeks bias
atau bahan kutub yang dielusi dari kolom, atau keduanya. Periode hingga 1
jam mungkin diperlukan sebelum kromatografi cair mencapai kondisi tunak.
9.4.1 Pastikan bahwa pemisahan garis dasar diperoleh antara
keempat komponen SPS (lihatGambar 2.).
Tidak Dijual Kembali, 02/03/2022 22:30:30 MST
 D6591 19

ARA. 2 Kromatogram Standar Kalibrasi Sistem

9.4.2 Pastikan bahwa sistem data dapat secara akurat merekam kromatogram, menggunakan sistem data. Aktifkan
mengukur area puncak dibenzotiofena dan 9-metilantrasena. katup backflush pada waktu yang telah ditentukan (lihat9.6) untuk
mengelusi T+AH sebagai puncak tunggal yang tajam (lihatGambar
nOT 16—Rasio S/N (signal-to-noise) untuk dibenzothiophene dan 9-
methylanthracene harus 3:1 atau lebih besar. 3). Ketika analisis selesai, balikkan arah aliran fase tengah (yaitu,
kembali ke aliran maju) dan biarkan garis dasar stabil sebelum
9.4.3 Pastikan bahwa resolusi antara sikloheksana dan Hai
injeksi berikutnya.
-xilena tidak kurang dari 5.0.
9.4.3.1Resolusi Kolom—Hitung resolusi antara 9.8 Ulangi9.7, dan memastikan bahwa pengulangan untuk
sikloheksana danHai-xilena sebagai berikut: pengukuran area puncakHai-xilena, dibenzotiofena, dan 9-
metilantrasena berada dalam ketepatan metode pengujian ini.
23~T22T1!
Resolusi5 (1)
1.6993~kamu11kamu2!

nOT 18—Jika pengulangan area puncak buruk, periksa untuk melihat bahwa
di mana: sistem injeksi bekerja secara optimal dan bahwa garis dasar stabil (menyimpang
T1 = waktu retensi puncak sikloheksana dalam hitungan detik, waktu minimal) dan bebas kebisingan.

T2 = retensiHaipuncak -xilena dalam detik, lebar puncak setengah tinggi

=
kamu1
=
kamu2
Jika resolusi kurang dari 5.0, periksa untuk melihat bahwa
semua komponen sistem berfungsi dengan benar dan volume mati
kromatografi telah diminimalkan. Sesuaikan laju aliran untuk
melihat apakah ini meningkatkan resolusi, dan pastikan fase gerak
memiliki kualitas yang cukup tinggi. Terakhir, buat ulang atau ganti
kolom.
9.5 Ukur waktu retensi puncak dibenzotiofena dan 9-
metilantrasena, menggunakan sistem data.
9.6 Hitung waktu backflush,B, dalam detik, menggunakan
persamaan berikut:
- - ```,,,,``,,`,,,````,```````,,`-`-`,,`,,`,`,,`---
sikloheksana dalam detik, dan lebar puncak setengah tinggiHai 10. Prosedur
-xilena dalam hitungan detik. 10.1Kalibrasi:
10.1.1 Siapkan empat standar kalibrasi (A, B, C,dan D), pada perkiraan
konsentrasi yang diberikan dalamTabel 1, dengan menimbang, sampai
0,0001 g terdekat, bahan-bahan yang sesuai ke dalam labu ukur 100 mL dan
ditepatkan dengan heptana sampai tanda batas.
nOT 19—Konsentrasi yang direkomendasikan dalamTabel 1akan mencakup
sebagian besar penyulingan bahan minyak bumi dalam kisaran didih diesel.
Konsentrasi standar lainnya dapat digunakan, asalkan memenuhi persyaratan
metode pengujian (yaitu, linieritas, sensitivitas detektor, dan resolusi kolom).
nOT 20—Larutan standar kalibrasi harus disimpan dalam botol yang
tertutup rapat (misalnya, labu ukur 10 mL) di tempat gelap antara 5 °C
dan 25 °C. Di bawah kondisi ini, solusi yang layak untuk setidaknya
enam bulan.
B5TSEBUAH10.4~TB2TSEBUAH! (2)
10.1.2 Saat kondisi operasi stabil (lihat9.4), menyuntikkan

di mana: 10 L standar kalibrasiSEBUAH. Catat kromatogram, dan

= waktu retensi dibenzothiophene dalam detik, dan = ukur area puncak untuk setiap standar aromatik (lihat
TSEBUAH

TB waktu retensi 9-methylanthracene dalam detik. Gambar 3). Aktifkan katup backflush pada waktu yang telah
nOT 17-Waktu backflush adalah waktu setelah injeksi di mana katup ditentukan (lihat9.6) untuk mengelusi standar T+AH sebagai
backflush akan digerakkan untuk mengelusi T+AH sebagai puncak tajam puncak tajam tunggal. Ketika analisis selesai, balikkan arah
tunggal. aliran fase gerak (yaitu, kembali ke aliran maju) dan biarkan
9.7 Saat kondisi operasi stabil, seperti yang ditunjukkan oleh garis dasar stabil sebelum injeksi berikutnya.
garis dasar horizontal yang stabil, injeksikan 10 L SPS (lihat 9.3) dan

Hak Cipta ASTM Internasional

Disediakan oleh IHS Markit di bawah lisensi ASTM
5Penerima Lisensi=PT Pertamina (Persero)/5987886001, Pengguna=Pertamina, Perpustakaan
Tidak ada reproduksi atau jaringan yang diizinkan tanpa lisensi dari IHS Markit Tidak Dijual Kembali, 02/03/2022 22:30:30 MST
 D6591 19

ARA. 3 Kromatogram Kalibrasi Standar A

TABEL 1 Konsentrasi Komponen Kalibrasi nOT 24—Jika faktor pengenceran lain dari yang disarankan digunakan, ini
Sikloheksana Hai-xilena 1-Metil- Fenantrena dapat mengubah waktu retensi dan jumlah yang dihitung.
Kalibrasi
naftalena
Standar
g/100 mL g/100 mL g/100mL g/100mL
10.2.2 Saat kondisi operasi stabil (lihat 9.4) dan identik dengan
SEBUAH 5.0 4.0 4.0 0.4 yang digunakan untuk memperoleh data kalibrasi (lihat
B 2.0 1.0 1.0 0.2 10.1), menyuntikkan 10 L larutan sampel (lihat 10.2.1) dan mulai
C 0,5 0,25 0,25 0,05 pengumpulan data. Aktifkan katup backflush pada waktu yang
D 0.1 0,05 0,02 0,01
telah ditentukan (lihat9.6) untuk mengelusi T+AH sebagai puncak
tunggal yang tajam (lihatGambar 4). Ketika analisis selesai,
balikkan arah aliran fase gerak (yaitu, kembali ke aliran maju) dan
10.1.3 Ulangi10.1.2menggunakan standar kalibrasiB, C,dan biarkan garis dasar stabil sebelum menyuntikkan sampel
D. berikutnya.
10.1.4 Jika luas puncak fenantrena dalam standar 10.2.3 Dengan mengacu padaGambar 5, merancang metode yang sesuai untuk
kalibrasiDterlalu kecil untuk diukur secara akurat, siapkan menemukan dan mengidentifikasi dengan benar MAH, DAH, dan T+AH.Gambar 5
standar kalibrasi baruDdengan konsentrasi fenantrena menunjukkan kromatogram khas untuk sampel bahan bakar diesel.
yang lebih tinggi (misalnya, 0,02 g 100 mL) dan lanjutkan 10.2.4 Gambar garis dasar tepat sebelum awal puncak
sesuai dengan10.1.1. non-aromatik (SEBUAHdiGambar 5) ke suatu titik pada
10.1.5 Plot persen konsentrasi m/v (g/100 mL) terhadap kromatogram tepat sebelum titik backflush (DdiGambar 5).
hitungan luas untuk setiap standar aromatik, yaitu,Hai
10.2.5 Jatuhkan garis vertikal dari lembah (BdiGambar 5)
-xilena, 1-metilnaftalena, dan fenantrena. Plot kalibrasi
antara non-aromatik dan MAH ke baseline.
harus linier dengan koefisien korelasi lebih besar dari 0,999
dan intersep kurang dari60,01 g 100 mL. 10.2.6 Jatuhkan garis vertikal dari lembah (CdiGambar
5) antara MAH dan DAH ke baseline.
nOT 21—Sebuah komputer atau sistem data dapat digunakan untuk menginterpretasikan
10.2.7 Gambar garis dasar tepat sebelum puncak T+AH (E di
kalibrasi ini.
nOT 22—Seharusnya hanya perlu mengkalibrasi detektor indeks Gambar 5) ke suatu titik tepat setelah senyawa T+AH terelusi (F
bias setiap hari. di Gambar 5). Karena beberapa gangguan garis dasar
nOT 23—Direkomendasikan agar diesel referensi atau salah satu dari empat diperkirakan terjadi setelah aktuasi katup backflush, tunggu
standar kalibrasi dijalankan setelah setiap lima sampel untuk memeriksa stabilitas
sampai garis dasar stabil sebelum menggambar garis dasar
sistem.
setelah titik backflush.
10.2Analisis Sampel: 10.2.8 Integrasikan area karena MAH dari titikBkeC (melihat
10.2.1 Timbang, ke 0,001 g terdekat, antara 0,9 g dan
Gambar 5).
1,1 g sampel ke dalam labu ukur 10 mL, dan ditepatkan dengan heptana
10.2.9 Integrasikan area karena DAH dari titikCkeD (melihat
sampai tanda batas. Kocok secara menyeluruh untuk mencampur. Biarkan
Gambar 5).
larutan selama 10 menit, dan saring (lihat6.3), jika perlu, untuk
menghilangkan bahan yang tidak larut. 10.2.10 Integrasikan area karena T+AH dari titikEkeF (melihat
10.2.1.1 Untuk sampel di mana konsentrasi satu atau lebih Gambar 5).
jenis hidrokarbon aromatik berada di luar kisaran kalibrasi, nOT 25—Jika data kromatografi telah diproses secara otomatis, periksa secara
siapkan larutan sampel yang lebih pekat (misalnya, 2 g 10 mL) visual untuk melihat bahwa parameter integrasi telah mengidentifikasi dan
atau lebih encer (0,5 g 10 mL) yang sesuai . mengintegrasikan puncak dengan benar.

- - ```,,,,``,,`,,,````,```````,,`-`-`,,`,,`,`,,`---

Hak Cipta ASTM Internasional

Disediakan oleh IHS Markit di bawah lisensi ASTM
6Penerima Lisensi=PT Pertamina (Persero)/5987886001, Pengguna=Pertamina, Perpustakaan
Tidak ada reproduksi atau jaringan yang diizinkan tanpa lisensi dari IHS Markit Tidak Dijual Kembali, 02/03/2022 22:30:30 MST
 D6591 19

- - ```,,,,``,,`,,,````,```````,,`-`-`,,`,,`,`,,`---
ARA. 4 Kromatogram Sampel Bahan Bakar Diesel

ARA. 5 Kromatogram dengan Puncak Teridentifikasi dan Menunjukkan Garis Dasar

11. Perhitungan @~SEBUAH3S!1Saya# 3V

% m/m MAH atau DAH atau T1AH5 (3)
11.1Persen m/m Jenis Hidrokarbon Aromatik Isi— Hitung M
persen kandungan m/m untuk MAH, DAH, dan T+AH,
menggunakan persamaan berikut:

Hak Cipta ASTM Internasional

Disediakan oleh IHS Markit di bawah lisensi ASTM
7Penerima Lisensi=PT Pertamina (Persero)/5987886001, Pengguna=Pertamina, Perpustakaan
Tidak ada reproduksi atau jaringan yang diizinkan tanpa lisensi dari IHS Markit Tidak Dijual Kembali, 02/03/2022 22:30:30 MST
 D6591 19
TABEL 2 Nilai Presisi 13.1.2Reproduksibilitas—Perbedaan antara dua hasil tunggal dan
Jangkauan independen yang diperoleh oleh operator berbeda yang bekerja di
Tipe Aromatik % Pengulangan Reproduksibilitas
laboratorium berbeda pada bahan uji yang identik, dalam jangka
(m/m)
panjang, dalam pengoperasian metode pengujian yang normal dan
Mono-aromatik 4–40 0,026(XSEBUAH+ 0,063(X + 17,3)
hidrokarbon 14.7) benar, melebihi nilai berikut yang diberikan dalamMeja 2hanya dalam
(MAH) satu kasus dalam dua puluh.
Hidrokarbon di-aromatik 0–20 0.10(X + 2.6) 0.32(X + 1.8)
13.1.3 Bias-Tidak ada informasi yang dapat disajikan tentang bias
(DAH)
Hidrokarbon tri+-aromatik 0–6 0.12(X + 0.6) 0,64(X + 0,3) prosedur dalam Metode Uji D6591 untuk mengukur jenis hidrokarbon
(T+AH) aromatik dalam distilat tengah karena tidak tersedia bahan yang
Aromatik polisiklik 0–26 0.13(X + 2.5) 0,29(X + 2.5)
hidrokarbon
memiliki nilai referensi yang dapat diterima.
(POLY-AH)
Hidrokarbon aromatik total 4–65 0,036 (X + 1,5) 0,116(X + 6,3)
13.2 Bias Relatif Antara Metode Uji D6591 dan Metode UjiD1319
untuk Kandungan Aromatik Total dalam Bahan Bakar Diesel:
SEBUAHx=Rata-rata hasil yang dibandingkan

nOT 27—Di Amerika Serikat, EPA AS mungkin memerlukan pengukuran aromatik

dalam diesel dengan Metode UjiD1319. Efektif 1 Januari 2016, ada kelonggaran dalam
di mana: peraturan untuk menggunakan metode pengujian lain jika metode tersebut secara
formal dikorelasikan dengan metode pengujian yang ditentukan oleh organisasi
SEBUAH = MAH atau DAH atau T+AH area puncak untuk sampel, = konsensus, misalnya ASTM International. Pernyataan bias relatif ini dimaksudkan untuk
S kemiringan plot kalibrasi MAH atau DAH atau T+AH (% m/v memenuhi persyaratan dan memungkinkan penggunaan Metode Uji D6591 sebagai
versus area puncak), pengganti Metode UjiD1319 untuk kandungan aromatik.
Saya= mencegat plot kalibrasi MAH atau DAH atau T+AH % m/
13.2.1 Tingkat kesesuaian antara hasil dari Metode Uji D6591 dan
v,
Metode UjiD1319 dapat lebih ditingkatkan dengan menerapkan
M = massa (g) sampel yang diambil (lihat10.2.1), dan
persamaan koreksiPersamaan 5(Laporan Penelitian No. RR:D02-1903)5
V = volume total (mL) larutan sampel (lihat10.2.1).
seperti yang dihitung menggunakan LatihanD6708.
n OT 26—Perhitungan ini dapat dilakukan langsung oleh sistem
data. 13.2.2 Jenis bahan terdiri dari diesel bebas biodiesel
11.2Persen m/m Kandungan Jenis Hidrokarbon Aromatik Bahan bakar #2 dipasok ke ASTM Proficiency Test Program oleh
Polisiklik—Hitung persen kandungan m/m untuk POLY-AH laboratorium yang berpartisipasi antara Februari 2010 dan Juni
menggunakan persamaan berikut: 2018. Konsentrasi aromatik berkisar antara 13,5% hingga 40,5%
volume yang diukur dengan Metode UjiD1319 dan dari 15,7%
%m/m POLI2AH5%m/m DAH1%m/m T1AH (4)
menjadi 42,9% berdasarkan massa yang diukur dengan Metode Uji
11.3Kandungan Hidrokarbon Aromatik Total—Hitung D6591. Persamaan korelasi hanya berlaku antara rentang
total kandungan hidrokarbon aromatik sampel (persen konsentrasi ini dan untuk bahan bakar diesel yang tidak
m/m) sebagai jumlah konsentrasi masing-masing jenis mengandung biodiesel (misalnya, metil ester asam lemak).
hidrokarbon (yaitu, MAH + DAH + T+AH). 13.2.3 Persamaan Koreksi untuk Aromatik Total dalam Diesel:
- - ```,,,,``,,`,,,````,```````,,`-`-`,,`,,`,`,,`---

12. Laporkan Prediksi D1319 5Bias-Koreksi D6591 5CD6591 22.39 (5)

12.1 Laporkan MAH, DAH, T+AH, POLY-AH, dan total di mana:

kandungan hidrokarbon aromatik ke 0,1 % m/m terdekat. CD6591 = persen massa seperti yang dilaporkan oleh Metode Uji
12.2 Laporkan informasi berikut dalam laporan pengujian: D6591.
12.2.1 Referensi ke Metode Uji D6591;
12.2.2 Jenis dan identifikasi produk yang diuji;
12.2.3 Hasil pengujian (lihat Bagian 11); nOT 28—Direkomendasikan agar persamaan koreksi diverifikasi untuk
sampel yang diinginkan.
12.2.4 Setiap penyimpangan, dengan persetujuan atau sebaliknya, dari
prosedur yang ditentukan; dan 13.2.4 Reproduksibilitas antar metodeRxyperhitungan sangat
12.2.5 Tanggal tes. tergantung pada presisi yang dicapai oleh laboratorium yang
berpartisipasi dalam penilaian bias relatif. Nilai-nilai yang
13. Presisi dan Bias4 tercantum dalamTabel 3seharusnya tidak diharapkan untuk
13.1presisi—Kriteria berikut harus digunakan untuk menggeneralisasi situasi di mana laboratorium berkinerja lebih
menilai penerimaan hasil (probabilitas 95%): baik atau lebih buruk, sehubungan dengan presisi, daripada
13.1.1Pengulangan—Perbedaan antara dua hasil yang diperoleh Praktik ini D6708belajar. Statistik kinerja presisi untuk laboratorium
oleh operator yang sama pada peralatan yang sama di bawah kondisi penelitian ini dapat ditemukan dalam laporan penelitian. Pengikut
operasi konstan pada bahan uji yang identik, dalam jangka panjang, Tabel 3memberikan antara metode reproduktifitas Rxydalam
dalam operasi normal dan benar dari metode pengujian, melebihi nilai memprediksiD1319 nilai dari nilai D6591 menggunakan persamaan
berikut yang diberikan dalamMeja 2hanya dalam satu kasus dalam dua korelasiPersamaan 5.
puluh.

4Data pendukung telah diajukan di ASTM International Headquarters dan dapat 5Data pendukung telah diajukan di ASTM International Headquarters dan dapat

diperoleh dengan meminta Laporan Penelitian RR:D02-1503. Hubungi Layanan diperoleh dengan meminta Laporan Penelitian RR:D02-1903. Hubungi Layanan
Pelanggan ASTM di service@astm.org. Pelanggan ASTM di service@astm.org.

Hak Cipta ASTM Internasional

Disediakan oleh IHS Markit di bawah lisensi ASTM
8Penerima Lisensi=PT Pertamina (Persero)/5987886001, Pengguna=Pertamina, Perpustakaan
Tidak ada reproduksi atau jaringan yang diizinkan tanpa lisensi dari IHS Markit Tidak Dijual Kembali, 02/03/2022 22:30:30 MST
 D6591 19
TABEL 3 Antara Metode Reproduksibilitas untuk Memprediksi D1319
Aromatik dari Hasil D6591
Diprediksi D1319 Rxy
13.5 3.33
15 3.68
20 4.82
25 5.97
30 7.11
35 8.26
40.5 9.52
13.3 Bias Relatif Antara Metode Pengujian D5186 dan Metode Uji
D6591 untuk Kandungan Aromatik Total dalam Bahan Bakar Diesel:
nOT 29—Pernyataan dan korelasi bias relatif berikut ini ditujukan bagi mereka
yang mungkin perlu menggunakan Metode Uji D6591 sebagai pengganti Metode
Uji D5186 untuk total kandungan aromatik dalam solar. Turunan dari persamaan
korelasi berikut (Persamaan 6) sesuai dengan Praktek D6708 dan juga praktik EPA
untuk metode uji alternatif protokol PBMS. Pengguna yang ingin menggunakan
Metode Uji D6591 sebagai metode uji alternatif untuk Metode Uji yang ditetapkan
EPA saat iniD1319 dapat menggunakan persamaan korelasi (Persamaan 5) dalam
metode pengujian ini. Pengguna yang ingin menggunakan Metode TesD5186
sebagai metode pengujian alternatif untuk Metode Pengujian yang ditunjuk EPA
saat iniD1319 harus mengacu pada persamaan korelasi dalam Metode UjiD5186.
13.3.1 Tingkat kesesuaian antara hasil dari Metode UjiD5186 dan
Metode Uji D6591 dapat lebih ditingkatkan dengan menerapkan
persamaan koreksiPersamaan 6(Laporan Penelitian No.
RR:D02-1903)5seperti yang dihitung menggunakan LatihanD6708.
13.3.2 Jenis bahan terdiri dari diesel #2 yang dipasok ke
ASTM Proficiency Test Program oleh laboratorium yang
berpartisipasi antara Februari 2010 dan Juni 2018. Konsentrasi
aromatik berkisar antara 15,1% hingga 41,3% massa yang
diukur dengan Metode UjiD5186 dan dari 15,7% menjadi 42,9%
massa yang diukur dengan Metode Uji D6591. Persamaan
korelasi hanya berlaku antara rentang konsentrasi ini dan
untuk bahan bakar diesel yang tidak mengandung biodiesel
(misalnya, metil ester asam lemak).
13.3.3Persamaan Koreksi untuk Aromatik Total dalam Diesel:
LAMPIRAN
(Informasi Tidak Wajib)
X1. REKOMENDASI PEMILIHAN DAN PENGGUNAAN KOLOM KROMATOGRAFI
X1.1 Panjang kolom 150 mm hingga 300 mm dengan diameter
internal 4 mm hingga 5 mm telah memuaskan. Ini adalah praktik yang
baik untuk melindungi kolom analitik dengan menggunakan kolom
pelindung (misalnya, 30 mm kali 4,6 mm ID yang dikemas dengan silika
atau amino-silika) dan menggantinya secara teratur.
X1.2 Variasi batch-ke-batch, dalam hal resolusi dan
selektivitas tipe hidrokarbon aromatik, telah dicatat untuk
beberapa fase diam komersial. Laboratorium disarankan untuk
menguji kolom individu sebelum membeli untuk memastikan
mereka memenuhi resolusi minimum dan persyaratan
selektivitas standar ini.
X1.3 Kolom baru biasanya akan dikirim dalam pelarut yang
berbeda dari fase gerak yang digunakan dalam standar ini dan
Hak Cipta ASTM Internasional
Disediakan oleh IHS Markit di bawah lisensi ASTM
9Penerima Lisensi=PT Pertamina (Persero)/5987886001, Pengguna=Pertamina, Perpustakaan
Tidak ada reproduksi atau jaringan yang diizinkan tanpa lisensi dari IHS Markit
TABEL 4 Antara Metode Reproduksibilitas untuk Memprediksi D5186
Aromatik dari Hasil D6591
Diprediksi D5186 Rxy
15.1 2.43
20 2.81
25 3.20
30 3.60
35 3.99
40 4.38
41.3 4.48
Diprediksi D5186 5Bias-Koreksi D6591 50,9619 3CD6591 (6)
di mana:
CD6591 = persen massa seperti yang dilaporkan oleh Metode Uji
D6591.
nOT 30—Direkomendasikan agar persamaan koreksi diverifikasi untuk
sampel yang diinginkan.
13.3.4 Reproduksibilitas antar metodeRxyperhitungan sangat
tergantung pada presisi yang dicapai oleh laboratorium yang
berpartisipasi dalam penilaian bias relatif. Nilai-nilai yang
tercantum dalamTabel 4seharusnya tidak diharapkan untuk
menggeneralisasi situasi di mana laboratorium berkinerja lebih
baik atau lebih buruk, sehubungan dengan presisi, daripada
Praktik ini D6708belajar. Statistik kinerja presisi untuk laboratorium
penelitian ini dapat ditemukan dalam laporan penelitian. Pengikut
Tabel 4memberikan antara metode reproduktifitas Rxydalam
memprediksiD5186 nilai dari nilai D6591 menggunakan persamaan
korelasiPersamaan 6.
14. Kata kunci
14.1 hidrokarbon aromatik; aromatik; solar; kromatografi
cair kinerja tinggi; jenis hidrokarbon; sulingan minyak bumi;
deteksi indeks bias; total aromatik dalam bahan bakar
harus dikondisikan dengan membersihkan kolom dengan fase gerak
(heptana) sebelum digunakan dalam analisis rutin. Pengkondisian
minimal 2 jam pada 1 mL min dianjurkan tetapi periode yang lebih
lama hingga dua hari kadang-kadang diperlukan. Sebagai alternatif,
laju aliran yang dikurangi (misalnya, 0,25 mL min) selama minimal 12
jam (misalnya, semalam) dapat digunakan.
- - ```,,,,``,,`,,,````,```````,,`-`-`,,`,,`,`,,`---
X1.4 Sebagian besar kolom yang digunakan dalam studi presisi
round robin telah menunjukkan stabilitas jangka panjang dan masa
pakai kolom hingga dua tahun atau lebih. Namun, perubahan kecil
dalam kinerja kolom mungkin tidak terdeteksi oleh operator tanpa
adanya tindakan pengendalian kualitas yang sesuai. Laboratorium
disarankan untuk mencatat, secara teratur, tekanan kepala kolom dan
waktu retensi kalibran sebagai alat diagnostik sederhana untuk sistem
pemantauan dan kinerja kolom. Ikut serta dalam
Tidak Dijual Kembali, 02/03/2022 22:30:30 MST
 D6591 19

skema pemantauan presisi antar laboratorium dan penggunaan frit kolom, tubing, jarum/dudukan injektor, dan rotor katup yang
reguler minyak gas referensi yang divalidasi dan/atau internal sebagai mungkin juga berkontribusi terhadap kinerja kolom yang buruk.
bagian dari prosedur pengujian dan evaluasi kolom sangat disarankan.
X1.6 Dalam studi presisi round robin, kolom/fase diam
berikut ditemukan memenuhi persyaratan resolusi dan
X1.5 Kolom bekas, yang tidak memenuhi persyaratan standar ini,
selektivitas dari metode pengujian ini:
dapat diregenerasi dengan membilas kolom dalam mode backflush X1.6.1 Perairan Spherisorb 3 NH2.
dengan pelarut polar (misalnya, diklorometana, 1 mL min selama 2 jam) X1.6.2 Perairan Spherisorb 5 NH2.
dan kemudian dikondisikan ulang sebagai untuk kolom baru. Sebelum
X1.6.3 UBondapak 10 m NH2.
membuang kolom bekas, disarankan untuk memeriksa dengan cermat
semua komponen sistem lainnya dari kebocoran, volume mati, atau X1.6.4 Whatman 5 PAC.
penyumbatan sebagian filter, atau keduanya, X1.6.5 Lichrosphere 100 NH2, 5 m.

RINGKASAN PERUBAHAN

Subkomite D02.04 telah mengidentifikasi lokasi perubahan yang dipilih pada standar ini sejak edisi terakhir (D6591 –
18) yang dapat memengaruhi penggunaan standar ini. (Disetujui 1 Juni 2019.)

(1)Menambahkan subbagian baru1.6,1.7,13.2.4, dan13.3.4. (3)Bagian yang Direvisi13dan ditambahkan baruPersamaan 5dan Persamaan 6.
(2)Latihan DitambahkanD6708ke Bagian2.

Subkomite D02.04 telah mengidentifikasi lokasi perubahan yang dipilih pada standar ini sejak edisi terakhir (D6591 –
11 (2017)) yang dapat memengaruhi penggunaan standar ini. (Disetujui 1 Oktober 2018.)

(1)Subbagian yang direvisi9.7.

ASTM International tidak mengambil posisi menghormati keabsahan hak paten apa pun yang dinyatakan sehubungan dengan item apa pun yang disebutkan
dalam standar ini. Pengguna standar ini secara tegas diberitahukan bahwa penentuan keabsahan hak paten tersebut, dan risiko pelanggaran hak tersebut,
sepenuhnya menjadi tanggung jawab mereka sendiri.

Standar ini dapat direvisi setiap saat oleh komite teknis yang bertanggung jawab dan harus ditinjau setiap lima tahun dan jika tidak direvisi,
disetujui kembali atau ditarik. Komentar Anda diundang baik untuk revisi standar ini atau untuk standar tambahan dan harus ditujukan ke Markas
Besar Internasional ASTM. Komentar Anda akan dipertimbangkan dengan cermat pada pertemuan komite teknis yang bertanggung jawab, yang
mungkin Anda hadiri. Jika Anda merasa bahwa komentar Anda belum mendapatkan pemeriksaan yang adil, Anda harus menyampaikan pandangan
Anda kepada Komite Standar ASTM, di alamat yang ditunjukkan di bawah ini.

Standar ini dilindungi hak cipta oleh ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Amerika Serikat. Cetak ulang individu (salinan tunggal atau ganda) dari standar ini dapat diperoleh dengan menghubungi ASTM di
alamat di atas atau di 610-832-9585 (telepon), 610-832-9555 (faks), atau service@astm.org (e- surat); atau melalui situs ASTM
(www.astm.org). Hak izin untuk memfotokopi standar juga dapat diperoleh dari Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive,
Danvers, MA 01923, Telp: (978) 646-2600; http://www.hak cipta.com/

- - ```,,,,``,,`,,,````,```````,,`-`-`,,`,,`,`,,`---

Hak Cipta ASTM Internasional

Disediakan oleh IHS Markit di bawah lisensi ASTM
10
Penerima Lisensi=PT Pertamina (Persero)/5987886001, Pengguna=Pertamina, Perpustakaan
Tidak ada reproduksi atau jaringan yang diizinkan tanpa lisensi dari IHS Markit Tidak Dijual Kembali, 02/03/2022 22:30:30 MST