399

8.3.4 Spektrofotometri Ultraviolet

Ketika spektrofotometri ultraviolet digunakan untuk uji batas ketidakmurnian, harus ditunjukkan
bahwa, pada panjang gelombang yang sesuai, zat terkait yang dibatasi memberikan kontribusi yang
cukup terhadap absorbansi terukur. Absorbansi yang sesuai dengan konsentrasi pembatas dari zat
terkait harus ditetapkan.

8.4.2 Metode Spektrofotometri

Metode-metode ini, meskipun sederhana dan cepat untuk dilakukan, semakin jarang digunakan untuk
penentuan konten, karena kurangnya spesifisitasnya. Meskipun demikian, ketika digunakan, mereka
harus tunduk pada persyaratan lengkap untuk validasi seperti yang dijelaskan oleh ICH. Perhatian
khusus harus diberikan untuk menilai kontribusi absorbansi pengotor yang diketahui dalam zat. Untuk
metode infra merah kuantitatif dan kolorimetri standar referensi harus ditetapkan, sedangkan untuk
metode uji UV, baik nilai serapan spesifik atau standar referensi harus dijelaskan.

8.4.2.1 Spektroskopi Ultraviolet

Ketika metode pengujian didasarkan pada pengukuran absorbansi pada panjang gelombang
karakteristik absorbansi maksimum zat , maka kesesuaian kondisi operasi termasuk pelarut yang
digunakan dan kualitasnya serta pH larutan, dll., harus ditunjukkan. . Hubungan linear dari absorbansi
terukur terhadap konsentrasi harus diverifikasi dan, bila digunakan untuk penetapan kadar zat aktif
dalam sediaan, tidak adanya interferensi juga harus ditunjukkan. Ketika standar referensi digunakan,
itu harus mencapai kemurnian tertinggi, yang diperkirakan dengan menerapkan berbagai teknik,
termasuk teknik pemisahan dan absolut. Jika nilai absorbansi spesifik ditentukan untuk validasi, maka
nilai tersebut dievaluasi dengan uji coba antar laboratorium menggunakan batch dengan kemurnian
tinggi [55]. Contohnya adalah penentuan absorbansi spesifik triamsinolon di mana kemurniannya
ditentukan sebelum dan sesudah kristalisasi menggunakan berbagai teknik termasuk kalorimetri
pemindaian diferensial, kromatografi cair dan analisis kelarutan fasa, diikuti dengan uji coba
kolaboratif untuk menentukan absorbansi spesifik.