Resume: Metode Pengembangan dan Validasi Pengujian

Formulasi Parasetamol Tablet Dengan Spektrofotometri UV-

Visible

Mata Kuliah: Fisika Dasar II

Dosen: Vita Efelina, S.Si, M.Sc
Disusun oleh:
1. Shinta khatulistiwa 1610631140137
2. Siti Galuh Mulyanti 1610631140138
3. Suud Syafiril Ilham 1610631140140
4. Taqiyudin Hasan 1610631140141

TEKNIK INDUSTRI
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SINGAPERBANGSA KARAWANG
KARAWANG 2017
 Metode spektroskopi adalah cabang ilmu yang berhubungan dengan studi interaksi antara
radiasi elektromagnetik dan materi. Ini merupakan alat yang paling kuat yang tersedia
untuk studi atom dan struktur molekul dan digunakan dalam analisis berbagai
sampel. Spektroskopi optik termasuk wilayah spektrum elektromagnetik antara 100 dan
400 m . Daerah spektrum elektromagnetik ditunjukkan dalam tabel 1.

Region Wavelength
Far (or vacuum)
10-200 nm
ultraviolet
Near ultraviolet 200-400 nm
Visible 400-750 nm
Near infrared 0.75- 2.2 m
Mid infrared 2.5-50 m
Far infrared 50-1000 m
Tabel 1: Daerah dari spektrum elektromagnetik.

Spektrofotometri Ultraviolet-Visible adalah salah satu yang paling sering digunakan

dalam teknik analisis farmasi. Ini melibatkan pengukuran jumlah ultraviolet atau radiasi
yang tampak, diserap oleh suatu zat dalam larutan. Instrumen yang mengukur rasio, atau
fungsi dari rasio, dari intensitas dua berkas cahaya di daerah UV-Visible disebut
Spektrofotometer ultraviolet-Visible.

Dalam analisis kualitatif, senyawa organik dapat diidentifikasi dengan menggunakan

spektrofotometer, analisis kuantitatif spektrofotometri digunakan untuk memastikan
kuantitas dari jenis molekul yang menyerap radiasi. Hukum dasar yang mengatur analisis
kuantitatif spektrofotometri adalah hukum Beer -Lambert.

Hukum Beer: Menyatakan bahwa intensitas sinar dari radiasi paralel monokromatik
berkurang secara eksponensial dengan jumlah molekul yang menyerap. Dengan kata lain,
absorbansi sebanding dengan konsentrasi.

Hukum Lambert: Menyatakan bahwa intensitas sinar dari paralel radiasi monokromatik
berkurang secara eksponensial saat melewati media dengan ketebalan yang sama. Sebuah
kombinasi dari dua hukum ini menghasilkan hukum Beer-Lambert.

Hukum Beer-Lambert: Ketika sinar cahaya lewat melalui sel transparan yang berisi
larutan zat anabsorbing, berkurangnya intensitas cahaya dapat terjadi. Secara matematis,
Hukum Beer- Lambert dinyatakan sebagai:
A = abc
Dimana, A = absorbansi atau kepadatan optik (serapan)
a = absorptivitas (daya serap)
b = panjang lintasan radiasi melalui sampel (tebal larutan)
c = konsentrasi zat terlarut dalam larutan (konsentrasi).

Kedua b dan konstan sehingga berbanding lurus dengan konsentrasi c.

 Ketika c di gm / 100 ml, maka konstan disebut A (1%, 1 cm)

1
A= A bc
1 cm

Prosedur titik standardisasi tunggal melibatkan pengukuran absorbansi larutan sampel

dan standar solusi dari bahan referensi. Konsentrasi zat dalam sampel dihitung dari
hubungan proporsional yang ada antara absorbansi dan konsentrasi.

( A test C std )
Ctest =
A std

Di mana Ctest dan C std adalah konsentrasi dalam sampel dan solusi standar
masing-masing dan A test dan A std adalah absorbansi dari sampel dan larutan
standar masing-masing.

Untuk pengujian bahan dalam sampel multi komponen dengan spektrofotometer,

metode yang digunakan secara rutin, yang meliputi:
Metode persamaan simultan
Metode spektrofotometri
Metode rasio Absorbance (metode Q-Absorbance)
Spektrofotometri Perbedaan
Metode ekstraksi pelarut

Parasetamol adalah banyak digunakan over-the-counter analgesik (pereda nyeri) dan

antipiretik (demam peredam). Hal ini umumnya digunakan untuk menghilangkan sakit
kepala dan sakit ringan lainnya dan nyeri dan merupakan bahan utama dalam berbagai
dingin dan flu obat. Di kombinasi dengan analgesik opioid, Parasetamol juga dapat
digunakan di manajemen nyeri yang lebih berat seperti nyeri pasca bedah dan
menyediakan perawatan paliatif pada pasien kanker stadium lanjut.

Metode Validasi
Validasi berkaitan dengan meyakinkan bahwa proses pengukuran merupakan
pengukuran yang valid.
Hasil dari validasi metode dapat digunakan untuk menilai kualitas, keandalan dan
konsistensi hasil analisis. Ini merupakan bagian integral dari praktek analisis yang
baik.
Sebuah proses pengukuran menghasilkan pengukuran yang valid untuk Aplikasi yang
dimaksud sesuai dengan tujuan.

Prosedur analitis mengacu pada cara melakukan analisis. Ini harus menjelaskan secara
rinci langkah-langkah yang diperlukan untuk melakukan setiap tes analitis. Ini bisa
meliputi tetapi tidak terbatas pada: sampel, standar acuan dan persiapan reagen,
penggunaan aparat, generasi kurva kalibrasi, penggunaan formula untuk perhitungan, dll.
 Pembahasan validasi prosedur analitis diarahkan untuk empat jenis yang paling umum
dari prosedur analitis:
- Tes Identifikasi;
- Tes kuantitatif untuk konten kotoran ;
- Tes Batas untuk kontrol kotoran;
- Tes kuantitatif dari bagian aktif dalam sampel zat obat atau produk obat atau komponen
lain yang dipilih (s) dalam produk obat.

Tujuan dari prosedur analitis harus jelas dipahami karena ini akan mengatur karakteristik
validasi yang perlu dievaluasi. Karakteristik validasi yang harus tercantum :
Akurasi
Presisi
Pengulangan
Presisi menengah
Kekhususan
Batas Deteksi
Batas Penghitungan
Linearitas
Jarak

Tujuan dari Penelitian yang diusulkan adalah seperti di bawah:

Untuk mengembangkan metode spektrofotometri cocok untuk pengujian Parasetamol
tablet.
Lakukan validasi untuk metode.

Untuk penelitian tentunya dibutuhkan:

1) Bahan
Standar parasetamol dari disediakan oleh Torque Farmasi (P) Ltd (India). Tablet
parasetamol mengandung 500 mg parasetamol dan bahan aktif yang digunakan dalam
matriks obat diperoleh dari pasar. Analitis metanol kelas dan air diperoleh dari
Spectrochem Pvt. Ltd, Mumbai (India).

2) Persiapan pengencer
Metanol dan air (15:85, v / v) digunakan sebagai pengencer.

3) Persiapan Standar
10 obat mg dilarutkan dalam 15 ml metanol dan terguncang dengan baik. Kemudian
85 ml air ditambahkan untuk itu untuk mengatur volume hingga 100 ml (100
ppm). Dari 5 ml diambil dan volume telah disesuaikan hingga 50 ml dengan
pengencer.
4) Persiapan Pengujian
20 tablet ditimbang dan bubuk. Tablet bubuk setara 100 mg parasetamol ditimbang
dan dibawa ke dalam 100 ml volumetrik termos kemudian 15 ml metanol
ditambahkan dan terguncang dengan baik untuk melarutkan setelah itu 85 ml air
ditambahkan untuk mengatur volume hingga 100 ml. Dari 1 ml larutan ditarik dan
diambil di 100 ml labu ukur. Volume disesuaikan dengan pengencer sampai 100 ml.

Hasil dan Diskusi

 1) Pengembangan dan optimalisasi metode spektrofotometri
Tepat pilihan panjang gelombang metode tergantung pada sifat sampel dan
kelarutannya. Untuk mengembangkan kasar dan cocok metode spektrofotometri
untuk penentuan kuantitatif parasetamol, kondisi analitis dipilih setelah pengujian
parameter yang berbeda seperti pengencer, penyangga, konsentrasi buffer, dan
kondisi kromatografi lainnya.
Uji coba awal kami adalah dengan menggunakan komposisi yang berbeda dari
Pengencer yang terdiri dari air dengan penyangga dan metanol. Dengan
menggunakan pengencer terdiri dari metanol - air (50:50, v / v) hasil terbaik
diperoleh dan degassed dalam bath ultrasonik (Enertech Electronics Private
Limited). Bawah angka mewakili spektrum kosong, standar dan uji persiapan
masing-masing.

2) Pemilihan panjang gelombang

Memindai solusi standar dalam spektrofotometer UV antara 200 nm 400 nm pada
mode spektrum, dengan menggunakan pengencer sebagai kosong (Gambar 1).
Parasetamol menunjukkan max di 243. Metode analisis yang diusulkan adalah
sederhana, akurat, dan direproduksi (Gambar 2).

Kesimpulan

Metode analisis ini telah divalidasi sesuai ICH Q2 (R1) yang ditetapkan dalam pedoman
dan memenuhi kriteria penerimaan tertentu. Hal ini disimpulkan bahwa metode analisis
adalah spesifik, tepat, linear, akurat, kuat dan memiliki stabilitas yang menunjukkan
karakteristik. Sekarang analitis Metode ini dapat digunakan untuk tujuan yang
dimaksudkan.