Development and Validation of Analysis

Methods of Captopril in Tablets with Methods

of Area Under Curves and Absorbance by
Ultraviolet-Visible Spectrophotometry
 KELOMPOK 3A

Ni Made Febrianti (2008611011)

Ni Luh Cintya Darmia Putri (2008611012)
Ni Kadek Cornelia Ayu Trisna (2008611013)
Ni Nyoman Savitri Mega Arwanawati (2008611014)
Ni Komang Ayu Meiantari (2008611015)
 01

PENDAHULUAN
Development and Validation of Analysis Methods of
Captopril in Tablets with Methods of Area under Curves
and Absorbance by Ultraviolet-Visible
Spectrophotometry
 FI EDISI V (2014)
Dilakukan PMA
KAPTOPRIL menyatakan penetapan dengan
(Antihipertensi) kadar kaptopril dilakukan spektrofotometri UV-
dengan metode titrasi
Vis

Derifat prolin Sebagai Mudah, murah dengan hasil yang

Menggunakan titran kalium iodat,
penghambat reaktif dan selektif indikator kanji, asam sulfat dan lebih akurat/ terandalkan
pada enzim pengubah angiotensin kalium iodida.
yang pertama digunakan, dapat
FI V menyatakan tablet kaptopril
menghasilkan efek vasodilatasi
mengandung kaptopril tidak kurang
dan berkurangnya retensi garam dari 90% dan tidak lebih dari 110%
dan air dari etiket
TUJUAN
o Melakukan rancangan pengembangan metode analisis
o Validasi metode analisis yang dikembangkan
o Menetapkan kadar obat yang diperlukan (Kaptopril)

Persyaratan mutlak yang harus

terpenuhi untuk menjamin
kualitas obat sehingga
menunjang tercapainya efek
terapi yang diharapkan
Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari

spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari
panjang gelombang

UV : 200-400 nm

Panjang
gelombang

Uv-vis : 400-800 nm

(Khopkar,1990).
 Spektrofotometri UV-Vis

Prinsip penentuan spektrofotometri UV adalah aplikasi dari Hukum

Lambert-Beer yang menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan oleh
larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi
larutan
(Gandjar dan Rohman, 2007)
Rumus dari Hukum Lambert-Beer adalah sebagai
berikut:

A = - log T = - log It / Io = ε . b . C
Keterangan :
A = Absorbansi sampel yang akan diukur
ε = Koefisien ekstingsi
T = Transmitansi
b =Tebal kuvet yang digunakan
Io = Intensitas sinar masuk
C = Konsentrasi sampel
It = Intensitas sinar yang diteruskan
 Spektrofotometri UV-Vis

Faktor-faktor yang mempengaruhi penyerapan UV-vis

Adanya gugus-gugus penyerap (Kromofor), Pengaruh pelarut, Pengaruh suhu,Ion-ion anorganik
dan Pengaruh pH

Instrumen Spektrofotometer UV-Vis

• Sumber sinar : terdiri atas lampu deuterum untuk daerah UV dari 190-350 nm
• Monokromator : untuk menghamburkan cahaya ke dalam panjang gelombang
unsur-unsurnya, yang diseleksi lebih lanjut dengan celah.
• detektor : untuk mengukur absorpsi senyawa yag diukur dan pengganda
untuk meningkatkan kekuatan sinyal
(Gandjar dan Rohman, 2012).
 Sifat Fisika dan Kimia Kaptopril

Gambar 1. Struktur
Kimia Kapropril

Rumus Molekul C9H15NO3S

sinonim 1-(3-mercapto2-D-methyl-1-oxoproppyl)- l -
proline
Berat molekul 217,28 gram/mol

Pemerian Serbuk hablur putih atau hampir putih, bau

khas seperti sulfida. Melebur pada suhu
1040 sampai 1100

Kelarutan Mudah larut dalam air, dalam metanol, dalam

etanol dan dalam kloroform

(Ditjen POM, 1995;USP 30, 2007; Moffat, 2005)

 Validasi metode analisis
Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu pada prosedur
penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi
persyaratan untuk penggunaannya.

Menurut ICH ada 9 langkah dalam validasi metode analisis yaitu :

1. Akurasi merupakan ketepatan metode analisis/ kedektan antara nilai terukur
dengan nilai yang diterima baik nilai konvensional, nilai sebenarnya atau nilai
rujukan. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali analit yang
ditambahkan biasanya 80-120%.
2. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya
diekspresikan sebagai simpang baku relatif dari sejumlah sampel. Presisi harus
dilakukan pada 3 tingkatan yang berbeda yaitu Keterulangan, presisi antara,
ketertiruan. persyaratan %RSD untuk untuk memenuhi presisi adalah 0-2%
3. Batas deteksi (LOD) merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel
yang masih dapat di dekteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi
4. Batas kuantifikasi (LOQ) merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel
yang dapat ditentukan denga presisi dan akurasi yang dapt diterima pada
kondisi oprasional metode yang digunakan
(Gandjar dan Rohman, 2012).
 Validasi metode analisis
Menurut ICH ada 9 langkah dalam validasi metode analisis yaitu :

5. Spesifisitas adalah kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara tepat
dan spesifik dengan adanya komponen-komponen lain dalam matrik sampel
seperti ketidakmurnian, produk degradasi dan komponen matriks
6. Linieritas adalah kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-hasil uji
secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang
diberikan. Nilai Nilai linearitas yang baik adalah 0,995 ≤ r ≤ 1.
7. Kisaran (range) didefinisikan sebagai konsentrasi terendah dan tertinggi yang
mana suatu metode analisis memunjukan akurasi, presisi dan linieritas yang
mencukupi
8. Ketahanan (robustness) adalah kapasitas metode untuk tetap tidak terpengaruh
oleh adanya variasi parameter metode yang kecil.
9. Kesesuaian sistem serangkaian uji untuk menjamin bahwa metode tersebut
dapat menghasilkan akurasi dan presisi yang dapat diterima.

(Gandjar dan Rohman, 2012).

 02

Metode Penelitian
Development and Validation of Analysis Methods of
Captopril in Tablets with Methods of Area under Curves
and Absorbance by Ultraviolet-Visible
Spectrophotometry
 Alat dan Bahan
Alat Bahan

• Spektrofotometer • Spatula • Standar murni Kaptopril

UV-Vis • Kertas perkamen • Tablet Farmoten
• Sonikator • Mortir (Kaptopril 25 mg)
• Kertas Whatman No. • Stamper • Tablet generic (Kapropril
41 • Aluminium foil 25 mg)
• Corong kaca • Bulb filler • Akuades
• Pipet tetes • Amilum
• Labu ukur • KIO3
• Erlenmeyer • H2S
 Prosedur
1. Larutan Standar Kaptopril (1000 ppm)
Dilarutkan 100 mg Kaptopril dalam 100 mL Akuades.
2. Larutan Standar Kaptopril (100 ppm)
Diambil 100 mL larutan standar Kaptopril 1000 ppm ke dalam 100 mL
Akuades.
3. Reagen KIO3 0,1%
Dilarutkan 100 mg KIO3 dalam 100 mL Akuades.
4. Reagen H2S 1 N
Dilarutkan 2,8 mL H2S 36 N dalam 100 mL Akuades.
5. Larutan Amilum 1%
Dilarutkan 1 gram Amilum dan 20 mL Akuades panas.
 Prosedur
Penentuan Panjang Gelombang
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Maksimum
10 mL larutan Kaptopril 100 ppm
+ 1 mL larutan H2S 1 N + 3 mL
Dibuat seri larutan standar 20,
larutan amilum 1% + 0,1 mL
30, 40, 50 dan 60 µg/mL.
larutan KIO3 dimasukkan ke
dalam labu ukur 25 mL.

Dilakukan pengukuran dengan Dilakukan pengukuran AUC dan

spektrofotometri UV pada Absorbansi pada panjang
rentang 400-800 nm. gelombang 600,5 nm.
 Prosedur
Menentukan kadar Kaptopril pada tablet

Ditimbang 20 tablet dan

Dilakukan sonikasi 10 menit dan
dihancurkan hingga halus,
diukur pada spektrofotometer
kemudian ditimbang setara
dengan panjang gelombang 600,5
dengan 50 mg standar
nm
Kaptopril.

Diambil 1 mL larutan + 1 mL
larutan H2S 1 N + 3 mL larutan
Dilarutkan dalam 50 mL akuades
untuk memperoleh 1000 µg/mL. amilum 1% + 1 mL larutan KIO3
0,1% dan ditambahkan hingga 25
mL akuades
 Validasi Metode
Linearitas LOD dan LOQ

Linearitas diperoleh dari data

kurva kalibrasi dan dianalisis LOD dan LOQ ditenukan dari
menggunakan persamaan regresi kurva standar yang
regresi linear. diperoleh.

Linearitas yang baik adalah LOD = 3,3 (SD/S)

0,999 ≤ r ≤ 1 LOQ = 10 (SD/S)
 Validasi Metode
Akurasi
Dilakukan metode adisi, dengan
menambahkan sejumlah
standar larutan Kaptopril ke
dalam larutan standar Kaptopril
dengan konsentrasi 80%, 100%,
dan 120%
Metode dikatakan valid apabila
rentang recovery mencapai 80-
120%.
Presisi
Presisi dilakukan dengan
pengukuran pada konsentrasi
40, 50, dan 60 µg/mL
Dilakukan pada waktu yang
berbeda selama 3 hari dengan
6 kali pengulangan masing-
masing. RSD yang baik
bernilai 1-2%
 Analisis Data
Penentuan Kadar Linearitas

Penentuan kadar dilakukan Tujuan dari linearitas untuk

dengan persamaan regresi mengetahui hubungan kurva
kalibrasi antara absorbansi (y)
dan konsentrasi (x)

y = absorbansi atau AUC

x = konsentrasi (µg/mL) Linearitas berdasarkan
a = intercept koefisien korelasi (r) dari
b = slope persamaan regresi y = a+bx
 Analisis Data
LOD dan LOQ Akurasi

Perhitungan % recovery :
Tujuan LOD untuk mengetahui
jumlah terkecil yang dapat
dideteksi.
CF = total konsentrasi sampel
hasil pengukuran
CA = total konsentrasi sampel
Tujuan LOQ untuk mengetahui sesungguhnya
jumlah terkecil yang dapat C*A = jumlah konsentrasi yang
diukur. ditambahkan
Analisis Data
Presisi

Tujuan presisi adalah untuk

mengetahui apakah metode
analisis yang digunakan akan
menghasilkan hasil yang sama
apabila dikerjakan pada waktu
berbeda.

Perhitungan RSD:
 03
Hasil dan
Pembahasan
Development and Validation of Analysis Methods of
Captopril in Tablets with Methods of Area under Curves
and Absorbance by Ultraviolet-Visible
Spectrophotometry
 Penentuan Panjang Gelombang
Analisis Molekul yang dapat Diubah menjadi
Spektrofotometri UV-Vis menyerap sinar senyawa berwarna
(Gandjar dan Rohman, 2012)
Kaptopril standar Asam sulfat 1 N, Larutan Λ (lamda): Λ (lamda) max
100 ppm pati 1%, KIO3 0,1% biru stabil 400-800 nm 600,50 nm
Gambar 1. Spektrum Absorbansi Larutan Standar Kaptopril konsentrasi 40 µg/mL

600,50 nm • Panjang gelombang

0,536
yang diperoleh:
600,5nm Mendekati Λ
(lamda) max yang
diperoleh oleh
Ahmed (2013)
• Absorban 0,563
(memenuhi rentang
0,2-0,8)
 Penentuan Panjang Gelombang
Kaptopril adalah Terdapat gugus tiol
agen pereduksi (-SH) dalam strukturnya

Mereduksi Kalium Iodat (KIO3) Dioksidasi

KAPTOPRIL menjadi disulfida
menjadi Kalium Iodida (KI)

Direaksikan dengan KI segera bereaksi

pati membentuk dengan KIO3 berlebih
senyawa biru membentuk yodium
Asam sulfat digunakan untuk membuat suasana asam dan mempercepat proses oksidasi
 Penyiapan Kurva Kalibrasi
Larutan Standar Kaptopril: 1 mL Asam sulfat 1 N, 3 mL
Kurva Kalibrasi
20, 30, 40, 50, dan 60 µg/mL pati 1%, 1 mL KIO3 0,1%

Absorbansi & AUC diukur • Pada panjang maksimal, kepekaannya maksimal

pada Λ max 600,50 nm • Disekitar Panjang gelombang maksimal bentuk kurva
absorbansi datar dan hukum Lambert-Beer terpenuhi
• Jika dilakukan pengukuran ulang, kesalahan yang
disebabkan karena pemasangan ulang panjang
gelombang akan kecil.
(Gandjar dan Rohman, 2012)

Kurva kalibrasi dibuat dengan menggunakan seri larutan

baku beberapa konsentrasi, kemudian absorbansi diukur
dan dibuat kurva berupa hubungan antara absorbansi (y)
dengan konsentrasi (x). Jika hokum Lambert-Beer terpenuhi
maka kurva kalibrasi berupa garis lurus
(Gandjar dan Rohman, 2012)
 Kurva Kalibrasi Metode Absorbansi
Tabel 1. Data Absorbansi Larutan Standar Kaptopril 600,50 nm

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Standar dengan Metode Absorbansi

y = 0,0101x + 0,124
Koefisien Korelasi: 0,9998
 Kurva Kalibrasi Metode AUC
Tabel 2. Data AUC Larutan Standar Kaptopril 600,50 nm

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Standar dengan Metode AUC

y = 0,1937x + 3,6972
Koefisien Korelasi: 0,9994
 Penetapan Kadar Kaptopril dalam Tablet Paten

• Menggunakan spektrofotometri uv-vis metode absorbansi dan metode area under curve

• Metode absorbansi dilakukan dengan membandingkan absorbansi sampel dengan

absorbansi standar, atau dengan menggunakan persamaan regresi linier yang
menyatakan hubungan antara konsentrasi standar dan absorbansinya.

• Metode AUC dapat digunakan dalam penetapan kadar dengan hasil spektrum yang
luas, dimana dilakukan dengan mengukur dan menghitung luas area yang berada di
bawah kurva dari 2 buah panjang gelombang sebelum dan sesudah panjang gelombang
absorpsi maksimum dari satu komponen obat

• Metode absorbansi sudah umum dilakukan dalam berbagai penetapan kadar obat
karena hasilnya akurat, presisi, dan selektif. Metode AUC juga menunjukkan hasil yang
akurat, presisi, dan selektif

• Oleh sebab itu, dalam penetapan kadar kaptopril pada penelitian ini dilakukan validasi
metode terhadap kedua metode tersebut, untuk membuktikan apakah hasil penetapan
kadar kaptopril yang didapatkan nantinya memenuhi berbagai parameter validasi
 Hasil Penetapan Kadar Kaptopril dalam Tablet Paten
Tabel 4. Kadar dengan metode AUC
Tablet paten: Farmoten 25 mg
Kadar
Kadar (%)
kaptopril
Konsentrasi kaptopril
Tabel 3. Kadar dengan metode absorbansi No AUC (mg)
(µg/mL) dalam
dalam
tablet
Kadar sampel
Kadar (%)
kaptopril
Konsentrasi kaptopril
No A (mg) 1 10,868 37,02 46,275 92,55
(µg/mL) dalam
dalam
tablet 2 10.845 36,90 46,125 92,25
sampel

1 0,549 42,02 52,525 105,05 3 10.813 36,74 45,925 91,85

2 0,546 41,72 52,150 104,30 Rata-rata 46,108 92,22

3 0,546 41,72 52,150 104,30 Standar deviasi 0,351

Rata-rata 52,275 104,55 Kadar kaptopril dalam tablet paten

Standar deviasi 0,433
yang diukur dengan kedua metode
tersebut memenuhi syarat FI V
yaitu dalam rentang 90%-110%
 Hasil Penetapan Kadar Kaptopril dalam Tablet Generik
Tabel 6. Kadar dengan metode AUC
Tablet generik: Kaptopril 25 mg
Kadar
Kadar (%)
kaptopril
Konsentrasi kaptopril
Tabel 5. Kadar dengan metode absorbansi No AUC (mg)
(µg/mL) dalam
dalam
tablet
Kadar sampel
Kadar (%)
kaptopril
Konsentrasi kaptopril
No A (mg) 1 10,759 36,46 45,575 91,15
(µg/mL) dalam
dalam
tablet 2 10,757 36,45 45,563 91,13
sampel

1 0,508 37,96 47,450 94,90 3 10,746 36,39 45,488 90,09

2 0,500 37,17 46,463 92,93 Rata-rata 45,542 91,09

3 0,498 36,97 46,213 92,43 Standar deviasi 0,093

Rata-rata 46,709 93,42 Kadar kaptopril dalam tablet generik

Standar deviasi 1,306
yang diukur dengan kedua metode
tersebut memenuhi syarat FI V
yaitu dalam rentang 90%-110%
 Validasi Metode
Metode baru dikembangkan Validasi dilakukan hanya setelah metode dioptimalkan
atau metode baku yang dan distabilkan karena perubahan yang terjadi akan
direvisi harus divalidasi membutuhkan validasi ulang yang memakan waktu

Presisi, Akurasi, Batas Deteksi, Batas Kuantifikasi, Spesifitas,

Validasi Metode menurut
Linieritas dan rentang, Kekasaran (Ruggedness), dan
USP
Ketahanan (Robutness)

Presisi, Akurasi, Batas Deteksi, Batas Kuantifikasi, Spesifitas,

Validasi Metode menurut
Linieritas, Kisaran (Range), Ketahanan (Ruggedness), dan
ICH
Kesesuaian Sistem
 Validasi Pengembangan Metode Analisis Kaptopril
Penetapan kadar kaptopril • Untuk menentukan kadar kaptopril dalam jumlah besar,
menurut FI V dilakukan sehingga tidak dapat mennentukan kadar tablet (25 mg)
dengan metode titrasi • Metode ini tidak sederhana untuk analisis rutin dan mahal

Berdasarkan oksidasi kaptopril oleh KIO3 dalam suasana

Metode spektrofotometri
asam, yang akan membentuk kompleks pati-yodium
indirect sederhana
berwarna biru. Metode telah dioptimasi oleh Ahmed (2013)

Bersifat sederhana, cepat, cukup spesifik dan dapat digunakan untuk senyawa dalam jumlah kecil.

Katego Validasi Metode: Akurasi, Presisi, Spesifitas, Linieritas,

Metode Analisis
ri I Kisaran, Rugedness (Swartz and Krull, 1997)

Validasi Metode Linieritas, LOD dan LOQ, Analisis kuantitatif untuk senyawa
pada Jurnal akurasi, dan presisi dengan kadar kecil

• LOD dan LOQ dilakukan karena kadar kaptopril dalam jumlah kecil
• Validasi metode secara Rugedness tidak dilakukan karena metode baru dikembangkan
 Validasi Metode: LINIERITAS
Linieritas
Kemampuan suatu metode untuk memperoleh
hasil uji yang secara proporsional dengan
konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan
(Gandjar dan Rohman, 2012)
Tujuan
Untuk mengetahui seberapa baik kurva
kalibrasi yang menghubungkan antara
respon (y) dengan konsentrasi (x)
(Gandjar dan Rohman, 2012)

Linieritas dengan metode Absorbansi memiliki Koefisien Korelasi (r) = 0,9998

Linieritas dengan metode AUC memiliki Koefisien Korelasi (r) = 0,9994

Kriteria penerimaan nilai koefisien korelasi (r) adalah mendekati 1 (0,999 ≤ r ≤ 1) (Rohman,
2016)
 Parameter terkait sensitivitas

Batas deteksi: jumlah terkecil analit

dalam sampel yang dapat dideteksi Batas kuantitasi: jumlah terkecil analit
yang masih memberikan respon dalam sampel yang masih dapat
signifikan dibandingkan dengan blanko memenuhi kriteria cermat dan seksama

LIMIT OF DETECTION
LIMIT OF QUANTITATION (LOQ)
(LOD)

Metode absorbansi Metode absorbansi

1,16336 µg/mL 3,52532 µg/mL

Metode AUC Metode AUC

2,08691 µg/mL 6,32397 µg/mL
 AKURASI PERSEN PEROLEHAN KEMBALI
Metode adisi >>> %Recovery: menentukan berapa persen
analit yang ditambahkan dapat ditemukan

Tabel 7. Persen perolehan kembali kaptopril dalam tablet paten

Rentang %Revovery
1 2 3 Rata-rata SD yang diperbolehkan =
80%-120%
Metode
112,19% 88,95% 85,71% 95,62% 14,444%
absorbansi
Telah
Metode memenuhi uji
118,47% 99,49% 86,69% 101,55% 15,989%
AUC akurasi

Tabel 8. Persen perolehan kembali kaptopril dalam tablet generik

1 2 3 Rata-rata SD
Metode
absorbansi 111,17% 86,03% 88,19% 95,33% 14,278%

Metode
AUC 117,22% 99,67% 85,99% 100,96% 15,655%
 Terkait keterulangan dan ketertiruan
PRESISI
!! RSD !!

Tabel 9. Penentuan Presisi (RSD) dengan Metode Absorbansi

Pagi Siang Sore
40 µg/mL 0,25% 0,14% 0,25% Presisi Intraday
Presisi Intraday Diuji pada hari
Tablet Paten 50 µg/mL 0,55% 0,56% 0,59% yang sama (pagi,
60 µg/mL siang, sore)
0,41% 0,25% 0,17%
dengan tiga kadar
yang berbeda

Tabel 10. Penentuan Presisi (RSD) dengan Metode AUC

Pagi Siang Sore
40 µg/mL 0,46% 0,07% 0,08%
50 µg/mL 0,03% 0,18% 0,03%
60 µg/mL 0,04% 0,02% 0,67%
 Terkait keterulangan dan ketertiruan
PRESISI
!! RSD !!

Tabel 11. Penentuan Presisi (RSD) dengan Metode Absorbansi

Pagi Siang Sore
40 µg/mL 0,25% 0,48% 0,38% Presisi Intraday
Presisi Intraday
Tablet Generik Diuji pada hari
50 µg/mL 0,20% 0,19% 0,50% yang sama (pagi,
60 µg/mL siang, sore)
0,16% 0,25% 0,26%
dengan tiga kadar
yang berbeda

Tabel 12. Penentuan Presisi (RSD) dengan Metode AUC

Pagi Siang Sore
40 µg/mL 0,08% 0,46% 0,07%
50 µg/mL 0,03% 0,18% 0,03%
60 µg/mL 0,67% 0,04% 0,02%
 Terkait keterulangan dan ketertiruan
PRESISI
!! RSD !!

Tabel 13. Penentuan Presisi (RSD) dengan Metode Absorbansi

Hari 1 Hari 2 Hari 3
40 µg/mL 0,38% 0,25% 0,25% Presisi Intraday
Presisi Interday
Diuji selama tiga
Tablet Paten 50 µg/mL 0,31% 0,59% 0,56% hari berturut-turut
60 µg/mL dengan tiga kadar
0,26% 0,16% 0,25%
yang berbeda

Tabel 14. Penentuan Presisi (RSD) dengan Metode AUC

Hari 1 Hari 2 Hari 3
40 µg/mL 0,24% 0,07% 0,09%
50 µg/mL 0,03% 0,18% 0,67%
60 µg/mL 0,67% 0,04% 0,04%
 Terkait keterulangan dan ketertiruan
PRESISI
!! RSD !!

Tabel 15. Penentuan Presisi (RSD) dengan Metode Absorbansi

Hari 1 Hari 2 Hari 3
40 µg/mL 0,48% 0,38% 0,25% Presisi Intraday
Presisi Interday
Diuji selama tiga
Tablet Generik 50 µg/mL 0,50% 0,20% 0,19% hari berturut-turut
60 µg/mL dengan tiga kadar
0,17% 0,26% 0,25%
yang berbeda

Tabel 16. Penentuan Presisi (RSD) dengan Metode AUC

Hari 1 Hari 2 Hari 3
40 µg/mL 0,07% 0,09% 0,24%
50 µg/mL 0,03% 0,03% 0,18%
60 µg/mL 0,04% 0,67% 0,04%
 PRESISI

• Untuk mengetahui kedekatan hasil analisis jika dilakukan oleh analis yang sama, tetapi berbeda waktu
dalam melakukan analisis

• Kriteria presisi sangat fleksibel bergantung pada konsentrasi analit yang diperiksa, jumlah sampel, dan
kondisi laboratorium

• Pengujian presisi secara interday dan intraday dilakukan untuk membuktikan presisi keterulangan dan
presisi antara. Membuktikan bahwa penentuan kadar sampel dengan metode yang digunakan tervalidasi
baik itu saat dilakukan dalam hari yang sama maupun hari yang berbeda

• Kriteria seksama diberikan jika metode menunjukkan RSD sebesar 2% atau kurang

• Berdasarkan hasil pengujian presisi intraday dan interday baik itu pada tablet paten maupun generik
menunjukkan bahwa telah memenuhi persyaratan uji presisi
 KESIMPULAN
1
Metode absorbansi dan AUC, keduanya merupakan metode yang valid untuk digunakan
dalam menganalisis kadar kaptopril dalam tablet

2
Dengan metode absorbansi dan AUC dengan spektrofotometri yang tervalidasi, diketahui
kadar kaptopril dalam tablet paten = 104,55% dan pada tablet generik = 94,98% apabila
menggunakan metode absorbansi. Apabila menggunakan metode AUC diketahui kadar kaptopril
pada tablet paten = 92,22% dan pada tablet generic = 91,15%

3
Kadar kaptopril pada tablet paten dan tablet generic pada penelitian ini sudah memenuhi
ketentuan pada Farmakope Indonesia V yaitu antara 90-100%
 Daftar Pustaka
Ahmed, N.R. 2013. Indirect Spectrophotometric Determination of Captopril in
Pharmaceutichal Tablets and Spiked Eviromental Samples, Iragi National Journaal of
Chemistry. 49: 1-11
Dirjen POM, 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Depkes RI.
Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2012. Analisis Obat secara Spektrofotometri dan
Kromatografi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Khopkar, S.M.. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Penerbit Universitas
Indonesia.
Moffat, A. C., M. D. Osselton, B. Widdop and L. Y. Galichet.. 2005. Clarke's Analysis of
Drugs and Poisons. Edisi III. London: Pharmaceutical Press.
Rivai, H., Dwi, D.A.B., dan Tatcher, P. 2018. Development and Validation of Analysis
Methods of Captopril in Tablets with Methods of Area Under Curves and Absorbance
by Ultraviolet-Visible Spectrophotometry. Journal of Pharmaceutical Sciences and
Medicine. Vol 3(4): 1-10.
Swartz, M.E., and Krull, I.S., 1997. Analytical Method Development and Validation.
Marcell Dekker, USA.
U.S. Pharmacopeia. 2007. The United States Pharmacopeia, USP 30/The National
Formulary, NF 25. Rockville, MD: U.S. Pharmacopeial Convention, Inc.
THANK YOU !
TERIMA KASIH