ANALISIS FARMASI

(METODE ANALISIS FTIR

,SSA DAN UV- VISIBLE)
NAMA : ASRINO J
NIM : O1A118051
KELAS :A
Indonesian Journal of Pharmaceutical Science and Technology - 6(3), 2019;
125-133

MODIFICATION OF EXTRACTION
METHODS ON DETERMINING
SIMETICONE SUSPENSION USING FTIR
METHOD

Ida Musfiroh, Aliya N. Hasanah, Gia A. Faradiba, Ida Ayumiati, Mutakin Mutakin,
Muchtaridi Muchtaridi
Spektroskopi Fourier Transform Infra Merah
 FTIR adalah teknik analitis untuk molekul organik, dengan
rentang IR (4000 cm1- 400 cm-1) yang menginformasikan
tentang struktur dan gugus fungsi dalam analit. FTIR dapat
digunakan secara kuantitatif, sebagai energi yang diserap pada
panjang gelombang tertentu sebanding dengan jumlah obligasi
terkait energi, sehingga dengan konsentrasi yang lebih besar dari
analit lebih banyak energi akan diserap
 Metode FTIR memiliki tingkat spesifisitas yang baik dibanding
metode spektroskopi lain karena dapat mendeteksi fingerprint
suatu struktur senyawa.
 metode analisis simetikon dalam sediaan emulsi dengan FTIR
melalui proses ekstraksi dengan pelarut toluen dan asam HCl
Prinsip ●
radiasi inframerah dikenakan
pada sampel senyawa organik,

kerja
beberapa frekuensi bisa
diserap oleh senyawa tersebut
●
Jumlah frekuensi yang
melewati senyawa diukur

FTIR sebagai transmitansi.

 Metode penelitian

Pembuatan larutan standar simetikon

●
Dibuat larutan stok dengan konsentrasi 100.000 ppm,
●
5 mL simetikon standar USP dilarutkan dalam 50 mL menggunakan pelarut toluene.

Pembuatan asam klorida

●
Asam klorida dibuat dengan cara melarutkan 2 bagian asam klorida 36 %dalam 5
bagian larutan (200 mL asam klorida diencerkan dengan 300 mL aqua destillata).
Ekstraksi simetikon dalam sampel suspense

●
10 mL suspensi antasida dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer bertutup.6,12 Ke dalamnya
ditambahkan 25 mL toluen dan 50 mL asam klorida 3,35 N, dikocok selama 5 detik, dan
dishaker pada 210 rpm selama 30 menit.
●
campuran disentrifugasi pada 1500 rpm selama 40 menit. Fase organik dipisahkan lalu
dimasukkan ke tabung sentrifugasi lain yang telah berisi 1 g natrium sulfat anhidrat.
●
Campuran disentrifugasi kembali pada 1500 rpm selama 10 menit, kemudian filtrat dipipet ke
dalam vial dan diukur dengan menggunakan FTIR.
Validasi metode analisis simetikon dengan metode spektrofotometri inframerah

●
Validasi metode analisis melalui pengukuran parameter linearitas, sensitivitas yang
terdiri atas LOD dan LOQ, akurasi, presisi

Analisis simetikon dalam sampel antasida

●
Sampel antasida yang dijual di pasaran Merk A diambil sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke labu Erlenmeyer
bertutup.
●
25 mL toluen dan dilakukan proses ekstraksi dengan perlakuan yang sama seperti standar dan larutan spike. Setelah
didapat fase organiknya, fase organik tersebut diukur dengan menggunakan IR
 Hasil penelitian
Hasil penelitian menunjukkan
parameter linieritas dengan
koefisien korelasi 0,997 dalam
rentang konsentrasi 1000-
10.000 ppm, presisi dengan
nilai KVLOD dan LOQ
berturut-turut yaitu 378,97 dan
1250,59 ppm

Pada analisis simetikon dalam sampel antasida dengan merk A menggunakan

spektrofotometer inframerah yang telah divalidasi didapatkan nilai SD < 2%,
namun jika dihitung terhadap kadar yang tertera pada komposisi produk maka
hasil analisis menunjukkan kadar simetikon kurang dari 85%, yaitu rata rata kadar
simetikon dalam sampel 65,13%. Hal ini dapat disebabkan karena adanya matriks
dalam sampel yang berbeda dengan matriks pada sampel simulasi sehingga pada
saat dilakukan ekstraksi terdapat analit yang tidak terbawa.
 Kelebihan dan kekurangan FTIR

Kelebihan

●
Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm -1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang
merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel.
●
 Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan
puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik.

Kelemahan Spektrofotometer IR

●
Bertolak dari pernyataan bahwa tidak mungkin 2 senyawa memberikan serapan fundamental radiasi IR yang sama serta tidak mungkin juga 2 senyawa
(kecuali isomer optic) memberikan spectra IR yang sama, maka spektrofotometri IR khusus digunakan untuk tujuan analisis kualitatif yang difokuskan
pada identifikasi gugus fungsi.
●
Sasaran analisis kualitatif spektrofotometri  IR secara umum adalah zat-zat organik walaupun dapat yang untuk zat anorganik,
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 6 No. 4 NOVEMBER
2017 ISSN 2302 - 2493 174

ANALISIS LOGAM BERAT TEMBAGA (CU)

PADA PRODUK IKAN KEMASAN
KALENG PRODUKSI SULAWESI UTARA
YANG BEREDAR DI MANADO

Muchammad Faizal Asrillah, Jemmy Abidjulu, Sri Sudewi

 Spektrofotometri Serapan Atom
 Spektrofotometer Serapan Atom merupakan alat untuk menganalisa unsur-
unsur logam dan semi logam dalam jumlah renik (trace), AAS pada umumnya
digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal
sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS.
 Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada
sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan
tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen
yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik
 Masuknya logam berat seperti Cu dalam tubuh manusia bisa melalui bahan
makanan atau minuman yang telah terkontaminasi oleh logam berat tersebut.
Toksisitas kronis logam Cu pada manusia melalui inhalasi atau per oral
mengakibatkan kerusakan otak, penurunan fungsi ginjal dan pengendapan Cu
pada kornea mata
 Metode penelitian

Analisis Kualitatif Sampel

●
Sampel ikan kemasan kaleng dituang ke dalam wadah plastik dan dihomogenkan. Ditimbang 20 g sampel ke dalam gelas piala ukuran 250 mL + aquades 20 mL dan 5 mL HNO3
65%.
●
dipanaskan pada hot plate lalu disaring dengan kertas saring kedalam labu takar 50 mL dan diencerkan dengan menggunakan aquades sampai tanda batas. Masukkan 5 mL sampel
ke dalam tabung reaksi + larutan NaOH 1N hingga pH 3,5 kemudian + 5mL larutan ditizon 0,005% b/v, kocok, apabila terbentuk warna ungu berarti sampel mengandung Cu]

Pembuatan larutan standar Cu

●
Larutan Cu 100 ppm dibuat dengan cara memindahkan 5 mL larutan standar 1000 ppm ke dalam labu ukur 50
mL , diencerkan dengan aquades sampai batas. dibuat larutan standar Cu 2, 4 dan 8 ppm. Pelarut yang
digunakan adalah aquabides.
Pembuatan larutan standar Cu

●
Diambil larutan standar Cu dengan masing-masing konsentrasi,diamati absorbansinya
pada panjang gelombang 324,7 nm dan dibuat kurva hubungan antara konsentrasi (C)
versus absorbansi (A) sehingga diperoleh kurva standar berupa garis lurus.

Analisis Kuantitatif sampel

●
Diambil 2 gram sampel ikan kemasan kaleng lalu dipanaskan di hotplate. Sampel dimasukkan kedalam tanur dan ditanur pada suhu
550 0C selama 30 menit. sampel + HNO3 sebelum disaring dan diencerkan menggunakan aquabides kedalam labu takar 50 mL.
●
Sampel dibaca di spektrofotometer serapan atom. Penentuan secara kuantitatif dilakukan pada panjang gelombang 324,7 dengan
menggunakan spektrofotometer serapan atom.
 Hasil penelitian

Hasil penelitian ini menunjukan bahwa kandungan logam berat tembaga (Cu)
dari ketiga merek sampel yang diuji menggunakan spektrofotometer serapan
atom (SSA) tidak melebihi ambang batas maksimum cemaran logam pada
pangan yang telah ditentukan. Konsentrasi logam berat tembaga (Cu) dalam
sampel ikan kemasan kaleng produksi lokal Sulawesi Utara dengan kode PM
(306) sebesar 0,0178 mg/kg, F (307) sebesar 0,0143 mg/kg, dan C (308) –
0.0241 mg/Kg
 Kelebihan dan kekerungan SSA

Kelebihan Kekurangan
 Kepekaan lebih tinggi Hanya dapat digunakan untuk
Sistemnya relatif mudah      larutan dengan konsentrasi rendah
Dapat memilih temperatur yang Memerlukan jumlah larutan yang
dikehendaki cukup relatif besar (10-15 ml)
JURNAL ANALIS FARMASI Volume 4, No. 1 April 2019, Hal 10 - 16

DETERMINATION OF HYDROQUINON WHITENING

WHITENING IN CREAM IN LORONG KING, PASAR
TENGAH CITY, BANDAR LAMPUNG CITY USING
UV-Vis SPECTROFOTOMETRY UV-Vis METHOD

(PENETAPAN KADAR HIDROKUINON PADA KRIM

PEMUTIH HERBAL YANG DIJUAL DILORONG
KING PASAR TENGAH KOTA BANDAR LAMPUNG
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
UV-Vis A)
nisa Primadiamanti1 , Niken Feladita1 , Rani Juliana2
 Spektrofometri UV-VIS
  Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible)
adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang
biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa
kimia. Spektrofotometri UV-vis adalah pengukuran
serapan cahaya di daerah ultraviolet (200 –350 nm)
dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. 
 Prinsip dasar spektroskopi UV Vis adalah terjadinya
transisi elektronik yang disebabkan penyerapan sinar
UV-Vis yang mampu mengeksitasi elektron ke orbital
kosong atau ke tingkat energi orbital yang lebih tinggi.
 Hidrokuinon merupakan senyawa kimia yang
berperan sebagai pemutih dan mencegah
pigmentasi yang bekerja menghambat enzim
tirosinase yang berperan dalam penggelapan kulit
 penetapan kadar hidrokuinon dilakukan dengan
menggunakan metode Spektrofotometri UV-Vis.
Spektrofotometer adalah alat yang menghasilkan
sinar dari spektrum dengan panjang gelombang
tertentu dan fotometer merupakan alat pengukur
intensitas cahaya yang diabsorpsi
 Metode Penelitian
 Pembuatan Larutan Baku Hidrokuinon 1000 ppm
Timbang 100 mg hidrokuinon, Larutkan dengan etanol 96% dengan labu
takar 100 ml dan dihomogenkan ,Diperoleh konsentrasi larutan 1000
mg/l.
 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Hidrokuinon
Pipet 10 ml larutan baku hidrokuinon 1000 mg/L, Dilarutkan dengan
etanol 96 % dalam labu takar 100 ml dan Dihomogenkan hingga
didapatkan konsentrasi 100 ppm, Diukur absorbansinya dengan
spektrofotometri UV-Vis dengan Panjang gelombang 200-400 nm.
 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dibuat satu seri larutan baku kerja dengan konsentrasi masingmasing 5,
10, 15, 20, 25,30 ppm. Ukur absorbansi masing-masing larutan pada
panjang gelombang, Dari pengukuran absorbansi seri larutan baku dibuat
kurva standarnya.
 Pembuatan Larutan Uji Kualitatif dan Kuantitatif
Ditimbang sampel masing masing sebanyak 1,2 g dimasukan ke dalam
erlenmeyer 250 ml dan masingmasing wadah diberi label + 6 tetes HCl 4
N dan 10 ml etanol kemudiaan dipanaskan di atas penangas air sambil
diaduk. Disaring dengan menggunakan kertas saring yang telah berisi
dengan 1 g natrium sulfat dan dimasukan ke dalam labu ukur 10 ml. +
dengan etanol 96 % sampai garis tanda dan dikocok hingga homogen.
 Penentuan Kadar Sampel
Masukan larutan uji ke dalam kuvet pada spektrofotometri uv-vis, Ukur
absorbansi larutan uji pada panjang gelombang maksimum. Hitung
kadar larutan uji dengan rumus persamaan regresi dan kurva kalibrasi.
 Analisis Data
Untuk menghitung kadar hidrokuinon dalam sampel dihitung
menggunakan kurva baku dengan persamaan regresi : y = ax + b
Keterangan : y = absorban a = slope b = intersep x = kadar larutan
sampel
 Hasil Penelitian

Pengujian sampel secara kualitatif dengan spektrofotometri, yaitu mengamati bentuk

spektrum larutan baku dengan sampel, sampel yang positif mengandung hidrokuinon ialah
sampel C dan D karena spektrum yang dihasilkan identik menyerupai bentuk spektrum
larutan baku, sedangkan sampel A dan B negatif mengandung hidrokuinon. Pada uji
kuantitatif dengan spektrofotometri UV-Vis dengan pelarut etanol hasil pengujian sampel
yang positif mengandung hidrikuinon ialah sampel C dan D dengan kadar hidrokuinon
yang diperoleh sampel C 0,00247 % sampel D 0,0025 %
 Kelebihan dan Kekurangan UV-VIS

Kelebihan

●
Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksiCaranya sederhanaDapat
menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat keci

Kekurangan

●
Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat pengganggu dan kebersihan dari kuvetHanya dapat
dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang >185 nmPemakaian hanya pada gugus fungsional
yang mengandung elektron valensi dengan energy eksitasi rendahSinar yang dipakai harus monokromatis 
 Kesimpulan
 penetapan kadar simetikon dalam suspensi menunjukkan bahwa metode ini
memenuhi persyaratan parameter validasi
 Konsentrasi logam berat tembaga (Cu) dalam sampel ikan kemasan kaleng
produksi lokal Sulawesi Utara dengan merek PM (306) sebesar 0,0178 mg/Kg,
F (307) sebesar 0,0143 mg/Kg, C (308) -0,0241 mg/Kg 2. Konsentrasi logam
berat tembaga (Cu) pada ikan kemasan kaleng produksi Sulawesi Utara tidak
melampaui batas maksimum cemaran logam dalam makanan berdasarkan SK
Dirjen Pengawasan Obat dan Makanan No : 03725/B/SK/VII/89 dan aman
untuk dikonsumsi.
 Penetapan Kadar hidrokuinon pada lima sampel krim pemutih herbal yang dijual
di Lorong King Pasar Tengah Kota Bandar Lampung dengan metode
spektrofomrti UV-Vis dapat disimpulkan bahwa H1 diterima dan H0 ditolak
dengan hasil pengujian sampel yang positif mengandung hidrokuinon ialah
sampel C, dan Sampel D dengan kadar hidrokuinon yang diperoleh sampel C
0,00247 % dan sampel D 0,0025%.