ANALISA KUANTITATIF

LAPORAN
(diajukan untuk memenuhi salah satu Mata Kuliah Praktikum Kimia Umum 2)

Oleh :
Pujawati
NPM 17020067

Dosen : Octianne Djamaludin., M.T.

Asisten dosen : Lestari W., S.Pd
Andri S., AMd

PRODI KIMIA TEKSTIL

POLITEKNIK STTT BANDUNG
2018
I. Judul
1. Penetapan kadar Fe secara spektrofotometri
2. Penetapan kadar Ca secara kompleksometri
3. Penetapan kadar Ni secara gravimetri
4. Analisa pH

II. Maksud dan Tujuan

1. Penetapan kadar Fe secara spektrofotometri
Menentukan kadar Fe2+ dalam sampel secara spektrofotometri
2. Penetapan kadar Ca secara kompleksometri
Menentukan kadar Ca dalam sampel secara kompleksometri
3. Penetapan kadar Ni secara gravimetri
Menentukan kadar Ni secara gravimetri
4. Analisa pH
Mengkur pH suatu larutan menggunakan pH meter

III. Teori Dasar

1. Kimia Analisa
Kimia analisa adalah ilmu yang mempelajari penetapan atau
pengukuran jumlah unsur atau senyawa di dalam suatu contoh uji atau
cuplikan untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya.
Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis
cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi
kimiawinya. Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis,
kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui
keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun
inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui
jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan.
2. Analisa kuantitatif
Analisa kuantitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk
mengetahui kadar suatu zat (Svehla, 1985). Analisa kuantitatif berkaitan
dengan penetapan beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung
dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang sering kali
dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil atau
sebagian besar sampel yang di analisis (Day dan Underwood,
2002).Pengertian lain dari analisa kuantitatif adalah analisa yang bertujuan
untuk mengetahui jumlah kadar senyawa kimia dalam suatu bahan atau
campuran bahan (Sumardjo, 1997).

3. Macam-Macam Analisa Kuantitatif

Secara garis besar metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif
dibagi menjadi dua macam yaitu kimia analisis kuantitatif instrumental,
yaitu metode analisis bahan-bahan kimia menggunakan alat-alat instrumen,
dan analisa kimia konvensional.
1) Spektrofotometri
Spektrofotometri UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopi yang
menggunakan sumber radiasi elektromegnetik ultraviolet dan sinar tampak
dengan menggunakan instrumen spektrofotometer. Prinsip dari
spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan sinar tampak untuk ultra violet
dengan suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi molekul dari
tingkat energi dasar (ground state) ketingkat energi yang paling tinggi
(excited stated). Pengabsorbsian sinar ultra violet atau sinar tampak oleh
suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding,
akibatnya panjang absorbsi maksimum dapat dikolerasikan dengan jenis
ikatan yang ada didalam molekul (Sumar Hendayana, 1994 : 155).
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa
kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-fenantrolin yang dapat
menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.
Banyak sinar yang diserap akan berkorelasi dengan kuantitas analit yang
terkandung di dalamnya sesuai dengan Hukum Lambert-Beer (Wiji, dkk.
2010).
Penentuan kadar besi dapat dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis
dengan reaksi pengompleksan terlebih dahulu yang ditandai dengan
pembentukan warna spesifik sesuai dengan reagen yang digunakan.
 Hukum Lambert-Beer
Untuk tiap panjang gelombang sinar yang melewati spektrometer,
intensitas sinar yang melewati sel pembanding dihitung. Biasanya disebut
sebagai Io – dengan I adalah intensitas. Intensitas sinar yang melewati sel
sampel juga dihitung untuk panjang gelombang yang sama – disimbolkan I.
Jika I lebih kecil dari Io, berarti sampel menyerap sejumlah sinar.
Selanjutnya perhitungan sederhana dilakukan oleh komputer untuk
mengubahnya menjadi apa yang disebut dengan absorbansi – dengan I
adalah intensitas. Intensitas sinar yang melewati selsampel juga dihitung
untuk panjang gelombang yang sama – disimbolkan dengan A.
Umumnya absorbansi berkisar dari 0 hingga 1, tetapi dapat pula lebih
tinggi dari itu. Absorbansi 0 pada suatu panjang gelombang artinya tidak
ada sinar dengan panjang gelombang tertentu yang diserap. Intensitas berkas
sampel dan pembanding sama, jadi perbandingan Io/I adalah 1.Log10 dari
satu adalah nol. Absorbansi 1 terjadi ketika 90% sinar pada suatu panjang
gelombang diserap - 10% lainnya tidak diserap.
 Syarat hukum Lambert-Beer dapat digunakan , apabila :
─ Larutan yang hendak dianalisis encer
─ Sifat kimia, yaitu : zat pengabsorbsi tidak terdisosiasi, berasosiasi/
bereaksi dengan pelarut, sehingga menghasilkan suatu produk
pengabsorbsi spectra yang berbeda dari zat yang dianalisis.
─ Sumber cahaya : monokromatis
─ Syarat kejernihan : kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-
partikel dapat menyebabkan penyimpangan hokum lambert beer.
 Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak
oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai
metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat
ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna
dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa
berwarna. Contohnya ion Fe3+dengan ion CNS- menghasilkan larutan
berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan
larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama.
Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A)
berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan
untuk menentukan kadar besi dalam air minum.
Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya
tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat
diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya
terserap digunakan untuk transisi electron. ( Kimia Analitik Instrumen,1994:
4-5)
Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok,
yaitu :
 Sumber radiasi
─ Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)
─ Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan
gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.
─ Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang
gelombang pada spectra UV-VIS pada 365 nm.
 Monokromator
Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi
dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR
serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.
3) Wadah sampel (sel atau kuvet)
Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet
yang bisa digunakan:
─ Gelas
Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki
panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm)
─ Kwarsa
Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through
cells)
─ Matched cells
─ Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type
─ Micro cells.
 Detektor
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang
akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis
detektor dalam sperktrofotometer UV-VIS.
 Recorder
Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus
listrik oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.
 Read out
2) Kompleksometri
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan
persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion).
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks.
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi pembentukan
molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar
terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain
titrasi kompleks biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang
dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan
EDTA.
Kompleksometri merupakan metoda titrasi yang pada reaksinya
terjadi pembentukan larutan atau senyawa kompleks dengan kata lain
membentuk hash berupa kompleks. Untuk dapat dipakai sebagai dasar suatu
titrasi, reaksi pembentukan kompleks disamping harus memenuhi
persyaratan umum amok titrasi, maka kompleks yang terjadi harus stabil.
Titrasi ini biasanya digunakan untuk penetapan kadar logam polivalen .
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, missal Mg, Ca,
Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi
kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai
pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang
berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut
indikator metalokromat, contohnya : Eriochrome black T dan Asam
salisilat.
Penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH
untuk titrasi adalah 10 dengan indikator Eriochrome black T. pada pH
tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi
hanya oleh Ca2+ dengan indicator murexide .
 Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh
dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai pada percobaan
kompleksometri.
Larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan
dibufferkan sampai PH yang dikehendaki,(misal PH untuk logam Ca 10 dan
untuk logam Mg 12) dan ditirasi langsung dengan Na.EDTA 0,01 M dan
ditambah indicator EBT untuk Ca dan Murexide-NaCl untuk Mg. Amati
titik akhir titrasi untuk ca dari warna merah anggur menjadi biru sedangkan
untuk Mg dari pink menjadi violet.
Metode-metode titrasi kompleksometri :
 Titrasi Langsung
Titrasi ini dapat dilakukan terhadap sedikitnya 25 kation dengan
menggunakan indikator logam.
 Titrasi Kembali
Titrasi ini digunakan apabila reaksi antara kation dengan
EDTAlambat atau apabila indicator yang sesuai tidak ada. EDTA
berlebih ditambahkan berlebih dan yang bersisa dititrasi dengan
larutan standar Mg dengan menggunakan calmagnite sebagai
indicator. Kompleks Mg-EDTA mempunyai stabilitas relative
rendah dan kation yang ditentukan tidak digantikan dengan
magnesium. Cara ini dapat juga untuk menentukan logam dalam
endapan, seperti Pb di dalam PbSO4 dan Ca dalam CaSO4.
 Titrasi Subtitusi
Titrasi ini berguna bila tidak ada indicator yang sesuai untuk ion
logam yang ditentukan. Sebuah larutan berlebih yang mengandung
kompleks Mg-EDTA ditambahkan dan ion logam, misalnya M2+,
menggantikan magnesium dari kompleks EDTA yang relative
lemah itu.
 Titrasi Tidak Langsung
Titrasi ini beberapa jenis telah dilaporkan, antara lain penentuan
sulfat dengan menambahkan larutan baku barium berlebihan dan
 menitrasi kelebihan tersebut dengan EDTA. Juga pospat sudah
ditentukan setelah pengendapan sebagai MgNH4PO4 yang tidak
terlalu sukar larut lalu menitrasi kelebihan Mg.
3) Gravimetri
Gravimetri pengendapan merupakan gravimetric yang mana komponen
yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau
mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan diendapkan
dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada
kehilangan endapan saat disaring dan ditimbang.
Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suau
unsur atau senyawa tertentu, gravmetri adalah pemeriksaan jumlah zat
dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang :
a. Stokiometri
b. Mempunyai kestabilan yang tinggi
c. Faktor gravimetrinya kecil
Zat Pengendap Organik
Reagensia organic merupakan bahan untuk proses pemisahan satu
atau lebih ion anorganik, yang mana ion-ion ini biasanya menghasilkan
senyawa yang sangat sedikit dapat larut dan seringkali berwarna. Reagensia
organic disebut jua zat pengendap organic. Zat pengendap organic yang
digunakan haruskah ideal, artinya pengendap organic tersebut bersifat
spesifik, yaitu harus memberi endapan dengan hanya satu endapan tertentu.
Beberapa pengendap organic yang banyyak digunakan dalam
analisis gravimetric seperti :
 Dimetilglioksimat (DMG) yang berguna untuk penentuan nikel.
 G-hidroksiquinolin berguna untuk mengendapkan beberapa logam dan
dapat digunakan untuk pemisahan golongan dengan pengontrolan pH.
 Cupferon digunakan untuk pemisahan seperti besi dan titanium dari
aluminium.
  Tionalida digunakan untuk pengendapan dan penentuan unsur-unsur
golongan H2
 Asam kuinaldik untuk penentuan cadmium, tembaga, dan seng.
Dimetilglioksimat
Dimetilglioksimat merupakan salah satu pengendap organic yang
biasa dipakai. Pengendap organic ini ditemukan oleh L. Thusgaeff dan
digunakan oleh O. Brunck untuk penetapan nikel dalam baja. Zat ini
memberikan warna merah cerah pada endapan bila direaksikan dengan
larutan nikel dengan garamnya. Sedikit berlebih reagensia ini tidak member
reaksi apa-apa terhadap endapan, tapi kelebihan tersebut juga harus
dihindari karena dapat menyebabkan bertambahnya kelarutan endapan
dalam campuran air-etanol dan kemungkinan dimetilglioksimat ikut
mengendap karena semakin kecil kelarutannya. Dimetilglioksimat hanya
sedikit larut dalam air sehingga biasanaya dipakai sebagai larutan 1%
dalam etanol.
Nikel (II) sulfat adalah senyawa kimia dengan rumus NiSO4.gram
ini berwarna biru dan sangat larut. Memiliki berat molekul 154,75 g/mol
(anhidrat0; 262,85 g/mol(heksahidrat); 280,86 (heptahidrat), tidak berbau.
4. pH
pH adalah derajat keasaman yang digunakan untuk menyatkan
tingkat keasaman atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan.
pH didefinisikan sebagai keaktifan ion hydrogen untuk larutan encer
keaktifan ion hydrogen merupakan konsentrasi dari ion hydrogen pH meter
pada dasarnya merupakan volt meter yang dapat digunakan bersama
elektroda kaca kombinasi yang diukur pada pH meter adalah potensial sel
bukan pH larutan sel elektroda kaca adalah Ag, AgCl-, Cl-, H+, dan
membrane kaca.
pH meter adalah alat elektronik yang digunakan untuk mengukur
pH (keasaman atau alkalinitas) dari cairan (meskipun probe khusus
terkadang digunakan untuk mengukur pH zat semi-padat). Sebuah pH
meter khas terdiri dari probe pengukuran khusus atau elektroda yang
 terhubung ke meteran elektronik yang mengukur dan menampilkan
pembacaan pH.

IV. Alat dan Bahan

1. Penetapan kadar Fe secara spektrofotometri
a. Alat 10) Gelas kimia 50 ml
1) Labu ukur 50 ml
2) Corong gelas b. Bahan
3) Pipet ukur 10 ml 1) Larutan Fe contoh A
4) Ball filler 2) Larutan Fe contoh B
5) Gelas kimia 50 ml 3) Larutan HNO3 4N
6) Botol semprot 4) Larutan KCNS 10%
7) Pipet tetes 5) Larutan Fe 100 ppm
8) Spekrofotometri 6) Aquades
9) Cuvet

2. Penetapan kadar Ca secara kompleksometri

a. Alat
1) Erlenmeyer 250 ml b. Bahan
2) Labu ukur 100 ml 1) Larutan NaOH 4N
3) Buret 50 ml 2) Larutan KCN 5%
4) Ball filler 3) Aquades
5) Botol semprot 4) Larutan sampel
6) Klem dan statif Ca-B
7) Pipet volume 10 ml 5) Morexit bubuk
8) Pipet volume 25 ml 6) EDTA
9) Pipet ukur 10 ml

3. Penetapan kadar Ni secara gravimetric

a. Alat 1) Kaca masir
 2) Oven 11) Ball filler
3) Neraca analitik
4) Desikator b. Bahan
5) Gelas kimia 100 ml 1) NiSO4 bubuk
6) Batang pengaduk 2) DMG 1%
7) Heater 3) NH4OH 6N
8) Corong gelas 4) Aquades
9) Erlenmeyer
10) Pipet volume 25 ml

4. Analisa pH
a. Alat
1) PH meter
2) Gelas kimia 100 ml
3) Gela kimia 250 ml
b. Bahan
1) Larutan buffer pH 4
2) Larutan buffer pH 7
3) Larutan H2C2O4 0,1 N
4) Larutan NaOH 0,1 N
5) Larutan NH4OH 0,1 N
6) Larutan HCl 0,1 N
V. Langkah Kerja
1. Penetapan kadar Fe secara spektrofotometri

─ Bilas alat dengan aquades

─ Membuat larutan standar sesuai perhitungan kebutuhan
konsentrasinya ( 1 ppm, 2 ppm, 3ppm, 4ppm, 5ppm, dan 6ppm) dari
Fe ke 100 ppm
─ Masukan kedalam labu ukur 50 ml
─ Tambahkan 5 ml HNO3 4N dan 5 ml KCNS 10%
─ Isi dengan aquades sampai garis tera, homogenkan
─ Amati gradasi warnanya (merah)
─ Membuat larutan sampel dari larutan Fe contoh B dengan memipet 1
ml larutan contoh, masukan kedalam labu ukur 50 ml
─ Tambahkan 5 ml HNO3 4N dan 5 ml KCNS 10%, lalu ditambah
aquades sampai garis tera
─ Masukan larutan standar kedalam cuvet
─ Ukur larutan standar dengan panjang gelombang dari 450-550 nm
dengan interval 10
─ Lihat panjang gelombang optimumnya dengan absorbansi paling
tinggi
─ Setelah didapat gelombang optimumnya, lakukan pengujian pada
larutan standar lain
─ Pengujian pada larutan sampel
─ Buatlah kurva larutan standar
2. Penetapan kadar Ca secara kompleksometri
Cara Kerja Data Pengamatan
─ Bersihkan buret dengan air suling Setelah dilakukan
─ Bilas buret dengan larutan EDTA praktikum larutan contoh
─ Isi buret dengan larutan EDTA sampai Ca-B encer yang dipipet
garis nol yaitu 25 ml. Larutan
─ Pipet 25 ml sample Ca-B, masukan sampel awalnya tidak
kedalam labu ukur, tambahkan aquades berwarna tapi setelah
sampai garis tera, homogenkan 12 kali ditambah NaOH 4N 5ml
─ Pipet 25 ml larutan encer, maasukan dan KCN 5% 1 ml larutan
kedalam erlenmeyer tetap tidak berwarna dan
─ Tambahakan larutan NaOH 4N setelah diberi indikator
sebanyak 5 ml dan larutan KCN 5% morexid bubuk larutan
sebanyak 1 ml menjadi warna merah.
─ Tambahkan morexit bubuk Dititrasi dengan T1=6 ml
─ Titar dengan larutan EDTA sampai TA dan T2=6 ml. Dan
berwarna violet diperoleh TA titrasi larutan
berwarna violet. Titrasi
dilakukan duplo.

3. Penetapan kadar Ni secara gravimetri

Cara kerja Data pengamatan
─ Siapkan kaca pasir NiSO4 6H2O berbentuk
─ Oven selama 1 jam dengan suhu serbuk berwarna tosca yang
105°c mememiliki Mr 263. Pada
─ Desikator selama 15 menit praktikum ini NiSO4 6H2O
─ Timbang → bobot tetap → bobot awal yang ditimbang berpariasi
─ Timbang NiSO4 6H2O dari 0,25 g – 0,85 g. Tapi
─ Masukan ke piala gelas, dan disini yang ditimbang
tambahkan 50 ml aquades homogen sebanyak 0,4521 g. NiSO4
 ─ Panaskan dengan suhu 90°c 6H2O dilarutkan dengan air
─ Tambahkan 25 ml DMG 1% panas menjadi larutan
─ Tambahkan NH4OH 6N sampai berwarna tosca. Setelah
tercium bau amoniak ditambah DMG 1% larutan
─ Biarkan sampai mengendap berubah menjadi larutan yang
─ Siapkan kaca masir dalam erlenmeyer ada endapan merah, lalu
dibantu corong ditambahkan NH4OH sampai
─ Masukan sampel kedalam kaca masir tercium bau amoniak.
─ Bilas dengan air panas Lakukan pengendapan
─ Oven endapan sampai kering dengan bantuan corong, filtrat
─ Desikator selama 15 menit tadi ternyata berubah lagi
─ Timbang → bobot tetap → bobot menjadi warna tosca setelah
akhir dikaca masir dan
pengendapan. Setelah semua
filtrat habis maka masukan
kaca masir berisi endapan
kedalam oven, diamkan
sampai kering. Dan didapat
berat endapan 0,3253 g.

4. Analisa pH
Cara Kerja Data Pengamatan
─ Siapkan alat dan bahan Pengkuran pH
─ Tuangkan masing-masing larutan menggunakan pH meter
sampel H2C2O4 0,1 N, NaOH 0,1 N, pada 5 variasi larutan.
NH4OH 1N,dan HCl 0,1 N kedalam Dan pada praktikum kali
gelas kimia 100 ml ini diperoleh data dengan
─ Lakukan pengukuran pada larutan pH 4 larutan pH 7 ct 1 =6,992,
dan 7 Ct 2 (pH 4) = 4,010, Slop
= 97,5 %, pH =
 ─ Lakukan kalibrasi pH meter ct. 1 Tech H2C2O4 1,795, pH NaOH
Buffer = 9,288, pH HCl =

Cal → ct.1 1,441, pH NH4OH =

9,850
ent → keluar angka

mode → mVent dan

→ 80 – 99,9 %
─ Bilas katoda dengan aquades dan lap
dengan tisu
─ Lakukan uji sampel pada larutan H2C2O4
0,1 N, NaOH 0,1 N, NH4OH 1N, dan
HCl 0,1 N
─ Setiap akan mengganti sample larutan,
katoda dibilas dan dilap dengan tisu
─ Catat pH setiap pengukuran

VI. Reaksi
1. Penetapan kadar Fe secara spektrofotomeri
Fe3+ + KSCN → Fe(SCN)3
2. Penetapan kadar Ni secara gravimetri
NiSO4 + 2C4H7N2O2 + 2NH4OH →Ni(C4H7N2O2)2 + (NH4)2SO4 + H2O
VII. Perhitungan
1. Penetapan kadar Fe secara spektrofotometri
Diketahui : V2 = 50 ml
C1 = 100ppm
C2 = 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, 5 ppm, dan
6 ppm
X Y (absorbansi) (X,Y) X2
1 0,136 0,136 1
2 0,205 0,41 4
3 0,371 1,113 9
4 0,441 1,764 16
5 0,558 2,79 25
6 0,703 4,218 36
21 2,414 10,431 91

Ditanyakan : a. V1 ?
b. Nilai a ?
c. Nilai b ?
d. Konsentrasi larutan sampel pada panjang gelombang
makimum?
e. Faktor penegnceran kadar Fe dalam larutan sampel ?
Jawab :
a. V1 × C1 = V2 × C2

V2 × C2
V1 =
C1
50 ×1 50 ×3
 V1 =  V1 =
100 100

V1 = 0,5 ml V1 = 1,5 ml
50 ×2 50 ×4
 V1 =  V1 =
100 100

V1 = 1 ml V1 = 2 ml
 50 ×5 50 ×6
 V1 =  V1 =
100 100

V1 = 2,5 ml V1 = 3 ml

n ( ∑ xy)−(∑x)(∑y)
b. a = n (∑x2 )−(∑x)²
6 (10,431)−(21)(2,414)
= 6(91)−(21)²
62,586−50,694
= 546−441
11,892
= 105

= 0,113257142

( ∑ y) (∑x2 )−(∑x)(∑xy)
b. b = n (∑x2 )−(∑x)²
(2,414)(91) −(21)(10,431)
= 6(91)−(21)²

219,674 − 219,051
=
546 − 441
0,623
= 105

= 0,0059333

Kurva Kalibrasi Larutan FE Dalam Air

8 6
5
Absorbansi

6 4
3 y = 0.1133x + 0.0059
4 2 R² = 0.989
2 1 0.558 0.703
0.136 0.205 0.371 0.441
0
1 2 3 4 5 6
Konsentrasi (PPM)

x y Linear (x) Linear (y)

c. y = 0,377
y = ax + b
0,377 = 0,1133 × x + 0,0059
 0,1133x = 0,377 – 0,0059
0,3711
𝑥=
0,1133
X = 3,2754

d. faktor pengenceran kadar Fe dalamlarutan sampel

3,2754 × 50
𝑚𝑎𝑘𝑎 =
10
= 16,377 mg/l
= 16,377 ppm

2. Penetapan kadar Ca secara kompleksometri

Diketahui : M EDTA = 0,01 M
BM Ca = 40
6+6
ml titrasi = =2
2

Ditanyakan : a. P ?
b. Kadar Ca (mg/l) ?
Jawab :
100 1000
a. P = ×
25 25

= 160
b. Kadar Ca (mg/l) = Ml titrasi × M EDTA × BM Ca × P
= 6 × 0,01 × 40 × 160
= 384 mg/l
= 0,384 g/l

3. Penetapan kadar Ni secara gravimetri

Diketahui : Ar Ni = 59
Mr NiSO4 6H2O = 263
Mr Ni(C4H7O2N2)2 = 289
 Bobot sampel = 0,4521 g
Bobot kaca masir = 28,9052 g
Bobot endapan = 29,2305 – 28,9052 = 0,3253 g
Ditanyakan : a. Fk?
b. Nilai teoritis?
c. Nilai praktikum?
d. Ketelitian ?
Jawab :
Ar Ni
a. Fk = Mr NiSO4 6H2O
59
Fk = = 0,2243
263
Ar Ni
b. Nilai teoritis = × 100%
Mr NiSO4 6H2O
59
= × 100%
263

= 22,42%
Ar Ni
×Bobot endapan
Mr Ni(C4H7O2N2)2
c. Nilai praktikum = × 100%
Bobot sampel

59
× 0,3253
= 289 × 100%
0,4521
= 14,689 %

Nilai praktikum
d. Ketelitian = × 100%
Nilai teoritis
14,689
= × 100%
22,43

= 65,488 %

4. Analisa pH
Diketahui : ct 1 (pH 7) = 6,992
Ct 2 (pH 4) = 4,010
Slop = 97,5 %
 pH H2C2O3 = 1,795
pH NaOH = 9,288
pH HCl = 1,441
pH NH4OH = 9,850
Ka = 5,3 x 10-5
Kb = 1,7 x 10-5
Ditantyakan : pH masing-masing larutan secara teoritis?
Jawab :
 H2C2O4 = 1,3 x 10-3

H+ = √5,3 × 10−5 × 2 pOH = - log [OH-]

= – log 1,3 x 10-3
= √10,6 × 10−3
= 3 – log 1,3
pH = − log H+
pH = 14 – (3 log 1,3)
pH = 3 − log 3,25 × 10 -
3 = 11 + log 1,3
=11,11
= 3 – log 3,25
= 2,5
 NaOH
 HCl
OH- = 1 × 0,1
H+ = 1 × 0,1
= 10-1
= 10-1
[OH-] = 1 x 10-1
pH = - log 10-1
pOH = - log [OH-]
=1
pOH = - log 10-1
 NH4OH
pOH = 1
OH- = √1,7 × 10−5 ×
pH = 14 -1
10−1
= 13
= √1,7 × 10−6
VIII. Pembahasan
Pertama pada saat akan melakukan praktikum, alat yang akan digunakan
haru dibersihkan terlebih dahulu. Dengan dibilas atau dicuci menggunakan
air mengalir sampai bersih dan tidak terkontaminasi dengan zat kimia lain.
1. Penetapan kadar Fe secara spektrofotometri
Pada praktikum ini, dilakukan pengukuran Fe (besi), Besi ini dalam
suasana asam akan bereaksi dengan KSCN menghasilkan senyawa
kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah yang diukur pada panjang
gelombang maksimum Fe yaitu pada 480 nm. Untuk menganalisis besi ini
digunakan alat spektrofotometer. Langkah-langkah utama dalam analisis
dengan sinar tampak adalah :
 Pembentukan molekul yang dapat menyerap yang dapat menyerap
sinar tampak.
 Pemilihan panjang gelombang maksimum.
 Pembuatan kurva kalibrasi.
Pada analisis Fe ini, larutan dibuat berwarna dengan mengoksidasi
Fe2+ menjadi Fe3+ karena penambahan HNO3, ion Fe3+ dari sampel dan ion
Fe3+ dari hasil oksidasi dari Fe2+ akan diukur konsentrasinya. Ion-ion Fe3+
ini membentuk senyawa kompleks dengan KCNS, sehingga konsentrasi Fe
total dapat terukur. Penentuan konsentrasi besi dari sampel dapat ditentukan
dengan menginterpolasikan kedalam kurva kalibrasi besi.
Pada pengerjaan awal, dibuat terlebih dahulu membuat larutan deret
standar besi. Dari larutan induk 100 ppm ini dibuat larutan deret standar 1,
2, 3, 4, 5, dan 6 ppm. Setelah pemipetan larutan induk, kemudian larutan
ditambahkan larutan HNO3. Penambahan HNO3 ini adalah untuk membuat
suasana asam serta untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ sehingga Fe total
dapat dihitung.
Penambahan HNO3 juga untuk membuat suasana asam, karena
dalam suasana asam Fe3+ dapat membentuk senyawa kompleks dengan
KCNS. Kemudian setelah penambahan HNO3 ditambahkan, kemudian
ditambahkan KCNS, fungsi dari penambahan larutan ini adalah untuk
membentuk senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah, dimana
larutan yang berwarna ini merupakan persyaratan untuk diukur
menggunakan spektrofotometer laboo karena menggunakan sinar tampak.
Fe3+ + KSCN → Fe(SCN)3
Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi beberapa
persyaratan. KSCN merupakan pereaksi warna, sebab :
 Reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi(Fe) selektif dan
sensitif yaitu membentuk kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna
merah bata.
 Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu
yang lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir
analisis.
 Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H+, Cl– dan
NO3– yang ada dalam larutan.

Nyalakan alat spectronic-20, bila aliran sudah dihubungkan dengan

arus AC 220 v maka lampu indikator akan berwarna merah menandakan
adanya arus yang mengalir. Biarkan kurang lebih 15 menit untuk
memanaskan alat agar stabil.
Sebelum kuvet dimasukan/ditempatkan pada sample compartement,
kuvet harus dilap terlebih dahulu oleh tissue, tujuannya agar kuvet kering
sehingga hasil absorbans tepat karena bila kuvet basah bisa
mempengaruhi hasil pengamatan. Saat kuvet ditempatkan pada sample
compartement, garis putih pada kuvet harus disejajarkan dengan garis
pada sample compartement. Bagian bawah kuvet tidak boleh dipegang,
karena jika itu terjadi dikhawatirkan kuvet terkena lemak/kotoran, yang
akan mempengaruhi hasil absorbans karena alat tidak dapat menyerap
cahaya tampak akibat adanya kotoran tersebut sehingga % transmitan
berkurang karena cahaya dibelokan
Setelah itu langkah selanjutnya yang dilakukan dalam percobaan
ini adalah memilih panjang gelombang maksimum pada larutan standar
Fe 1 ppm. Semakin besar panjang gelombang maka akan semakin besar
absorbansinya. Tapi dalam kondisi tertentu, absorbansi akan kembali
turun saat bertambahnya panjang gelombang. Setiap pergantian
pengukuran panjang gelombang selalu diukur terlebih dahulu larutan
blanko, dimana larutan blanko % transmitansinya harus 100. Larutan
blanko yang digunakan adalah pereaksi yang digunakan (tanpa sampel
atau larutan Fe). Fungsi dari blanko sendiri adalah mengukur serapan
pereaksi yang digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga jumlah serapan
Fe sendiri adalah nilai absorbansi larutan standar atau sampel
(mengandung pereaksi dan Fe) dikurangi serapan pereaksinya. Sehingga
absorbansi yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan untuk Fe
dalam sampel, fungsi kalibrasi juga untuk menghilangkan efek refleksi
akibat pancaran sinar radiasi menuju larutan. Larutan yang dipilih adalah
larutan standar Fe 1 ppm karena pada konsentrasi tersebut absorbansinya
0,136, dikarenakan pada daerah absorbansi tersebut adalah daerah
absorbansi yang baik. Pada panjang gelombang 450-480 nm kemampuan
zat menyerap cahaya meningkat, namun kembali turun dalam penyerapan
cahayanya pada panjang gelombang 480 nm.
Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya
dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan
maksimum karena konsentrasi besar terletak pada titik ini, artinya serapan
larutan encer masih terdeteksi. Panjang gelombang yang maksimum
memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang
paling besar serta pada panjang gelombang maksimum bentuk kurva
absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer.
Berdasarkan grafik pengukuran yang dihasilkan panjang
gelombang yang dikur dari 450 nm hingga 550 nm didapatkan panjang
gelombang maksimalnya pada daerah 480 nm, maka panjang gelombang
yang absorbansinya terbesar yang diambil untuk pengukuran Fe yaitu 480
nm. Dimana semakin tinggi konsentrasi maka semkain besar pula nilai
absorbansinya.
 Dan didapatkan nilai a = 0,113 b = 0,0059. Maka kadar Fe dalam
air adalah 16,377 ppm.

2. Penetapan kadar Ca secara kompleksometri

Pada praktikum kali ini yaitu praktikum mengenai Titrasi
Kompleksometri atau Titrasi Pembentukan Senyawa Kompleks.
Kompleksometri ini termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif, yang
tujuannya untuk menentukan kadar atau pun konsentrasi dalam suatu
sampel. Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan
senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan
indikator tertentu. Titik akhir titrasi ditunjukan dengan terjadinya perubahan
warna larutan, yaitu dari merah menjadi violet .
Pertama, masukkan larutan EDTA 0,01 N, larutan ini berfungsi sebagai
pendonor pasangan elektron untuk ion Ca2+, selain itu EDTA berfungsi
untuk pembentukan senyawa kompleks. Kemudian, pipet 25 mL larutan
sample Ca-B, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, setelah
itu tambahkan aquades hingga garis tera dan homogenkan. Lalu pipet 25
mL larutan encer, dan masukkan ke Erlenmeyer. Lalu tambahkan larutan
NaOH 4 N bertujuan untuk pembuat suasana basa karena pada titrasi
menggunakan EDTA, pH nya harus tinggi jika direaksikan dengan indicator
morexit. Selain itu ditambahkan larutan KCN 5% dan sedikit indikator
morexit. Adanya indicator merupakan syara dari titrasi kompleksometri.
Kemudian dititrasi dengan EDTA sampai titik akhir berwarna ungu violet.
Dari titrasi duplo yang dilakukan didapatkan volume titrasi sebesar 3,6 mL
pada titrasi pertama dan titrasi kedua, hal ini menunjukkan bahwa praktikan
konstan pada saat melakukan titrasi. Kemudian dari dari data tersebut,
didapatkan kadar Ca pada larutan sampel Ca-B sebesar 0,384 g/L dengan
faktor pengenceran sebesar 160.

3. Penetapan kadar Ni secara gravimetric

 Pada praktikum ini bertujuan untuk menetapkan kadar nikel dalam
endapan nikel DMG dengan gravimetri .Analisis gravimetri adalah proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian
terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur
atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk
yang dapat ditimbang dengan teliti Menetapkan kadar nikel secara
pengendapan menggunakan senyawa organik yang spesifik, yaitu
dimetilglioksim 1 %.
Pada praktikum kali ini, sample nikel ditimbang sebanyak 0,4521 g dan
dilarutkan dalam air 10 ml, selanjutnya sample yang telah diencerkan
tersebut dipanaskan sampai suhunya mencapai 70 C, kemudian sample
ditambahkan DMG 1% agar terjadi pengendapan.
Dimetilglioksim (DMG) adalah senyawa organik padat berwarna putih
yang sukar larut dalam air tapi larut dalam pelarut organik pada umumnya
seperti alkohol atau aseton. Garam kompleks ini sukar larut dalam amonia
encer atau larutan ammonia tapi NH4OH yang sangat berlebih dapat
memperlambat pengendapan sehingga tetes demi tetes NH4OH
ditambahkan kedalam sample sambil diaduk dan langsung dari ujung pipet
kedalam larutan, tidak melalui dinding gelas kimia untuk menghindari
naiknya endapan Ni(DMG)2 melaui dinding gelas kimia. Selain itu juga agar
pH larutan berubah secara perlahan sehingga pembentukan endapan
berlangsung secara perlahan dan dihasilkan endapan yang besar-besar.
NH4OH ini berfungsi untuk menetralkan dan membasakan larutan karena
Ni(DMG)2 mengendap sempurna dalam suasana basa.
Larutan DMG dalam alkohol dapat menghasilkan endapan warna merah
dengan ion Ni2+ dalam suasana basa amoniak atau buffer ammonium
hidroksida-ammonium asetat membentuk kompleks Ni(DMG)₂. Kedua
muatan positif yang dimiliki ion nikel di seimbangkan oleh dua proton yang
dilepaskan dari ligan. Sedangkan atom oksigen yang bermuatan negatif
membentuk ikatan hidrogen sehingga terbentuk komplek Nikel-DMG,
NH4, dan air.
 Reaksinya :
Ni+2 + 2 C4H8N2O2 + 2 NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2 ↓ (endapan merah
bata) + 2 NH4+ + 2 H2O
Endapan bersama larutannya dibiarkan selama 20-30 menit diatas
penangas air (digest) sehingga reaksi berlangsung cepat dan kemurnian
endapan lebih baik. Hal ini untuk menghindari zat pengotornya ikut bereaksi
sehingga zat pengotor telah larut dalam suhu yang tinggi dan konsentrasi
jenuh makin tinggi. Selama proses pemanasan larutan tersebut membentuk
endapan merah yang banyak dan tersebar sehingga pengotor yang
terokulasi/terabsorbsi berkurang. Kesempurnaan endapan diuji dengan
menambahkan 1-2 tetes NH4OH. Endapan telah sempurna jika larutan telah
jernih, jika setelah ditetesi NH4OH msih terbentuk endapan berwana merah
berarti larutan NH4OH harus ditambah lagi.
Setelah sample benar-benar tidak menghasilkan endapan merah
ketika ditambahkan NH4OH, kemudian sample disaring menggunkan kaca
masir dengan bantuan corong dan memastikan endapan tersebut telah
tersaring dengan sempurna. Endapan dicuci dengan air panas, agar endapan
tidak mengandung atau bebas dari ion Cl-.
Endapan ditimbang sebagai nikel dimetilglioksim setelah
dikeringkan pada suhu 110-150 C dengan partikel-partikel besar, atau dalam
praktikum yang memrlukan ketepatan yang sangat tinggi harus
menggunakan temperatur tersebut. Dengan ini reagensia yang mungkin
terbawa turun oleh endapan akan menguap. Kemudian timbang endapan
yang diperoleh, praktikum ini dilakukan selama 1 minggu untuk
mendapatkan endapan yang konstan. Pengertian konstan dalam hal ini,
apabila berat endapan 0,5 mg/gr endapan. Data hasil yang diambil selama 1
minggu adalah data terakhir, pada replikasi pertama didapatkan berat
endapan sebesar 0,3253 g. Dalam praktikum ini belum didapatkan hasil
yang konstan, karena keterbatasan alat dan waktu. Hal ini juga dpat
disebabkan karena bebrapa faktor , seperti : kopresipitasi dari ion-ion
pengotor, postpresipitasi zat yang agak larut, kurang sempurna pencucian,
 kurang sempurna pemanasan, reduksi dari karbon karena kertas saring,
penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan. Kadar yang didapatkan
dari endapan tersebut adalah 14,689 %.

4. Analisa pH
Pada Percobaan ini dilakukan untuk mengukur pH sampel dengan
menggunakan pH meter . Hal pertama yang harus diperhatikan adalah
mengkalibrasi pH meter ini dengan menggunakan larutan buffer pH 4. Dan
pH 7 Kalibrasi dilakukan dengan tujuan untuk menghindari kesalahan
dalam pengukuran tersebut. Kemudian barulah sampel dapat diukur.
Larutan yang pH nya akan di ukur adalah H2C2O4 0,1 N, NaOH 0,1 N,
NH4OH 1N,dan HCl 0,1 N. Untuk membandingkan hasil pengukuran dari
pHmeter maka dilakukan juga titrasi asam basa untuk mengetahui pH.
proses titrasi ini dilakukan dengan cara meneteskan larutan
Pada praktikum kali ini yakni berjudul pH-meter yang
bertujuan Diharapkan mampu menggunakan pH-meter termasuk cara
kalibrasinya dan dapat menghitung konsentrasi suatu larutan tanpa indicator
(petunjuk).
Dan didapatkan pH H2C2O4 1,795,pH NaOH 9,288, pH NH4OH
9,850,dan pH HCl 1,441. Hasil ini berbeda dengan hasil secara teori,
mungkin dapat dipengaruhi dengan beberapa faktor seperti kurang telitinya
pratikan.
IX. Kesimpulan
Setelah dilakukan praktikum spektrofoometri pada Fe diperoleh
kandungan Fe dalam sampel sebanyak 16,377 ppm
Setelah dilakukan praktikum kompleksometri pada Ca diperoleh
kadar Ca pada larutan sampel Ca-B seanyak 0,385 g/l
Setelah dilakukan praktikum gravimetri pada Ni diperoleh nilai
kadarnya yaitu 14,689 % sedangkan secara teori kadarnya yaitu 22,43 %.
Oleh karena itu ketelitian yang didapat yaitu 65,488%
Setelah dilakukan praktikum didapat pH H2C2O4 1,795,pH NaOH
9,288, pH NH4OH 9,850,dan pH HCl 1,441.
 DAFTAR PUSTAKA

Vogel. 1995. Analisa Kimia Anorganik Makro dan Mikro. Jakarta : Media
Pustaka.

Desriansyah, Enda. Pembuatan Partikel Nikel DMG. Tersedia :

http://www.academia.edu/17005489/PEMBUATAN_PARTIKEL_NIKEL_D
MG

Justisi, Selly. Percobaan 4 Penetapan Nikel Sebagai Kompleks Dimetilglioksim.

Tersedia :
http://www.academia.edu/9239248/PERCOBAAN_4_PENETAPAN_NIKEL_
SEBAGAI_KOMPLEKS_DIMETILGLIOKSIM

Keluarga Alumni Analis Kimia. Laporan Kadar Fe Dengann Spektrofotometer.

Tersedia :
https://kanalispolban.wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-kadar-
fe-dengan-spektrofotometer-visible-labo/

Novie. 2017. pH meode elektrometri. Tersedia :

https://environmentalchemistry.wordpress.com/2010/09/28/ph-metode-
elektrometri/

Https://kanalispolban.worspress.com/laporan /spektrofotometri/laporan-kadar-
fe-dengan-spektrofotometer-visible-labo/

Titrasi-ph-meter-blogspot.com/2013/11/laporan-titrasi-ph-meter-dengan-
sampel