ANALISA KUANTITATIF

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

diajukan untuk memenuhi tugas Mata Kuliah Praktikum Kimia Analisa yang ditujukan oleh
Dosen :
1) Eka O., S.ST., MT.
2) R. Tiara P.,M.Pd
3) Asiyah Nurrahmajanti, M.Si

ditulis oleh

Aulia Zulfa

NPM 22420035

PROGRAM STUDI KIMIA TEKSTIL

POLITEKNIK STTT BANDUNG

 2022
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Tanggal Praktikum

1) Kompleksometri 10 Mei 2023

Menetapkan kadar Ca dan Ni
2) Gravimetri 17 Mei 2023
Menetapkan Kadar Ca dan Ni
3) Spektrofotometri 24 Mei 2023
Menetapkan kadar Fe

1.2 Tujuan Praktikum

1. Dapat menentukan kadar Ca dan Ni dengan metode kompleksometri
2. Dapat menentukan kadar Ca dan Ni dengan metode gravimetri
3. Dapat menentukan kadar Fe dengan metode spektrometri
 BAB II
TEORI DASAR
2.1 Kompleksometri
Metode Volumetri merupakan analisa kuantitatif karena menggunakan pengukuran
volume, yaitu dengan cara sejumlah zat yang dianalisis direaksikan dengan larutan standar yang
telah diketahui kadar dan konsentrasinya. Reaksi ini tidak dikhususkan untuk bahan tertentu,
tetapi semua bahan baik itu berupa asam atau basa. Dalam melakukan metode volumetri terdapat
beberapa hal yang perlu diperhatikan, yaitu titik ekivalen, titik melakukan metode akhir titrasi,
pengamatan, perhitungan dan pengolahan data volume dan kurva titrasi.
Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titran, sedangkan larutan yg ditambahkan
titran (titrat). Syarat reaksi menggunakan metode volumetri sebagai berikut :
1. Reaksi berlangsung cepat
2. Reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti
3. Reaksi harus berlangsung sempurna.
4. Larutan baru yg direaksikan harus mudah didapat dan sederhana menggunakannya.
Analit direaksikan dengan suatu bahan lain yang diketahui jumlah molnya dongan tepat.
Apabila bahan tersebut berupa larutan maka konsentrasinya harus diketahui dengan teliti.
Larutan tersebut dinamakan larutan baku (standar). Reaksi dijalankan dengan titrasi, yaitu
larutan dimasukkan kedalam buret kemudian ditambahkan sedikit demi sedikit, sampai zat-zat
yang direaksikan tepat pada ekivalen. Setelah mencapai ekivalen maka titrasi harus dihentikan
(titik akhir titrasi).
Titrasi volumetri dibagi menjadi empat klasifikasi yaitu titrasi asam basa, titrasi oksidasi
- reduksi, titrasi pengendapan, dan titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi
berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks, misalnya penetapan kadar Ca (ion logam).
dan Ni( nikel) dengan Etylene Diamine Tetra Acetat (EDTA).
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks
antara kotion dengan zat pembentuk kompleks. Prinsipnya mula-mula Ca diendapkan sebagai Ca
oksalat kemudian endapan tersebut dilarutkan kembali dalam asam yang seterusnya larutan
tersebut dititar kembali dengan larutan endapan.
2.2 Gravimetri
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau
radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang
dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom
unsur - unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara,seperti : metode
pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis;atau berbagai macam cara lainya. Pada
prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang
cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor- faktor pengoreksi
dapat digunakan.
 Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat
konstan) nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah
bahan yang dianalisis. Bagian terbesar dari analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau
gugus dari unsur atau senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan
mantap(stabil) sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis
dihitung dari rumus senyawa serta berat atom peny usunnya. Pemisahan unsur murni yang
terdapat dalam senyawa berlangsung melalui beberapa tahap atau metode, antara lain :
1. Pengendapan
2. Penguapan
3. Pengendapan melalui listrik
4. Serta cara-cara fisis lainnya
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan
karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang
dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994). Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri
dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang
sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci,
dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan
dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam
cuplikan semua.
Kelebihan gravimetri dari cara volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari dapat
diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat dilakukan pembentukan. Dan
kekurangannya adalah membutuhkan waktu yang cukup lama.Dalam analisis kuantitatif selalu
memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari sejumlah sampel, pengukuran sampel dapat
dilakukan dengan menghitung konsentrasi atau menhitung volumenya.
2.3 Spektrofotometri
Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiridari spektrometer dan
fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang
tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang
diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi sebagai panjang
gelombang. Kelebihan spektrofotometer dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar
putih dapat lebih dideteksidan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating atau
celahoptis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan
trayek panjang gelombang tertentu.
Keuntungan utama metode spektrofotometri adalah bahwa metode ini memberikan cara
sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Selain itu, hasil yang diperoleh
cukup akurat, dimana angka yang terbaca langsung dicatat oleh detector dan tercetak dalam
bentuk angka digital ataupun grafik yang sudah diregresikan.
Spektrum elektromagnetik dibagi dalam beberapa daerah cahaya. Suatu daerah akan
diabsorpsi oleh atom atau molekul, dan panjang gelombang cahaya yang diabsorpsi dapat
menunjukkan struktur senyawa yang diteliti. Spektrum elektromagnetik meliputi suatu daerah
panjang gelombang yang luas dari sinar gamma gelombang pendek berenergi tinggi sampai
pada panjang gelombang mikro dan panjang gelombang sangat penting. Sinar tampak dari 400
sampai 800 nm dan sinar UV yang berbatasan sekitar 250 sampai 400 nm akan diabsorpsi oleh
elektron terluar molekul dan atom spektroskopi absorbsi dalam bidang ini disebut spektroskopi
elektron. Pada penentuan fotometer nyala logam alkali dan alkali tanah, emisi cahaya juga diukur
dalam daerah sinar tampak dan sinar ultraviolet.
Spektrum absorbsi dalam daerah-daerah ultra ungu dan sinar tampak umumnya terdiri
dari satu atau beberapa pita absorpsi yang lebar,semua molekul dapat menyerap radiasi dalam
daerah UV-tampak. Oleh karena itu mereka mengandung elektron, baik yang dipakai bersama
atau tidak, yang dapat dieksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Panjang gelombang pada waktu
absorpsi terjadi tergantung pada bagaimana eratelektron terikat di dalam molekul. Elektrton
dalam satu ikatan kovalen tunggal erat ikatannya dan radiasi dengan energi tinggi, atau panjang
gelombang pendek, diperlukan untuk eksitasinya.
  Adapun mekanisme kerja dari spektrofotometer adalah mula-mula sumber radiasi dari
berbagai macam sinar tanda (λ) yang berbeda-beda, masuk ke dalam monokromator. Di
monokromator ini cahaya diubah dari cahaya polikromatik menjadi monokromatik, jadi sinar
yang ada pada monokromator sudah ada λ tertentu. Kemudian dari monokromator sinar
menembus kuvet atau sampel dimana sampel telah dilarutkan dengan pelarut yang sesuai, yaitu
pada percobaan kali ini memakai pelarut etanol. Di kuvet ini, ada cahaya yang diserap oleh
sampel (absorban) dan ada yang diteruskan disebut transmitan.
 BAB III
DATA & PENGAMATAN

3.1 Persamaan Reaksi

 Kompleksometri
- Persamaan reaksi Ca
Ca2+ + MgY2-  CaY2- + Mg2+
Mg2+ + HInd2-  MgInd2- (merah anggur) + H+
MgInd2- + H2Y2-  MgY2- + HInd2- (biru) + H+
Catatan : HInd2- adalah indikator yang digunakan, sedangkan H2Y2- adalah EDTA

- Persamaan reaksi Ni
Ni2+ + H2Y2- (berlebih terukur) NiY2- + 2H+
H2Y2- (sisa) + Zn2+  ZnY2- + 2H+
Zn2+ + HInd2-  ZnInd- (merah anggur) + H+
Catatan : HInd2- adalah indikator yang digunakan, sedangkan H2Y2- adalah EDTA

 Gravimetri
- Persamaan reaksi Ca
CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O  CaC2O4 · H2O + 2NH4Cl
CaClO4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4
H2C2O4 + 2KMnO4 + H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2SO4 + 5CO2
- Persamaan reaksi Ni
NiSO4 + 2C4H8N2O2 + 2NH4OH Ni2(C4H7N2O2)2 + (NH4)2SO4 +2H2O

 Spektrofotometro
3KCNS + FeCl3 Fe(CNS)3 + 3

Alat Jumlah alat Bahan

Labu erlenmeyer 250ml 2 buah Larutan induk CaCl2
Buret 50ml 1 buah Indikator MM (Metil Merah)
Labu ukur 100ml 1 buah EBT
Pipet volume 25ml 1 buah EDTA
Ball filler 1 buah Buffer PH 10
Gelas beaker 1 buah KCN
Corong 1 buah NaOH 4N
Pipet tetes 1 buah Murexid
Gelas ukur 1 buah Aquadest
Kertas saring 1 lembar Larutan induk NiSO4
ZnSO4 0,01M
3.2 Alat dan Bahan
 kompleksometri

Alat Jumlah alat Bahan

Labu erlenmeyer 250ml 1 buah Larutan induk Ca
Gelas kimia 250ml 1 buah Larutan induk Ni
Labu ukur 100ml 1 buah Aquadest
Pipet volume 10ml 1 buah DMG
Pipet ukur 5 ml dan 10 ml 1 buah NH4OH
Ball filler 1 buah Indikator MM (metil merah)
Pipet tetes 1 buah NH4C2O4
Corong 1 buah AgNO3
Kertas saring 1 buah
Kaca masir 1 buah
Batang pengaduk 1 lembar
Eksikator 1 buah
Oven 1 buah
Timbangan analitik 1 buah
 Gravimetri
 Spektrofotometri
Alat Jumlah alat Bahan
Tabung cuvel 1 buah Larutan standar Fe
Pipet ukur 10ml 1 buah Larutan sampel Fe
Pipet tetes 1 buah Aquadest
Labu ukur 100ml 1 buah KCNS
HNO3 4N

3.3 Prosedur dan Data Pengamatan

 Kompleksometri
Prosedur Data Pengamatan
 Pengujian Ca  Pengujian Ca
Bersihkan buret dengan air suling - Perubahan warna
- Isi buret dengan larutan EDTA Sebelum titrasi:
Buret siap digunakan CaCl2 + KCN tidak
berwarna
Larutan induk CaCl2 + NaOH 4N tidak berwarna
- Dipipet 1ml ke dalam labu ukur 100ml, + murexid merah muda
encerkan sampai tanda batas keunguan
- Hasil pengenceran dipipet sebanyak 10 ml Setelah titrasi :
ke dalam labu ukur 100ml, encerkan oleh Titrasi dengan EDTA ungu
aquadest sampai tanda batas lembayung
Larutan CaCl2 encer

Larutan CaCl2 encer

- Dipipet 15ml kedalam labu erlenmeyer - Tabel titrasi
- Ditambahkan 1ml KCN Titrasi Volume Volume Volume
- Ditambahkan 1ml larutan NaOH 4N ke- awal akhir penggunaan
- Ditambahkan murexid secukupnya 1 1,3ml 3,7ml 2,4ml
- Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01N 2 6ml 7ml 1ml
hingga berwarna ungu lembayung Rata- 1,7ml
Titrasi selesai rata

 Pengujian Ni  Pengujian Ni
Bersihkan buret dengan air suling - Perubahan warna
- Isi buret dengan larutan ZnSO4 0,01m Sebelum titrasi :
Buret siap digunakan NiSO4 + buffer Ph 10 tidak
berwarna
+ EDTA tidak berwarna
Larutan induk NiSO4
+EBT biru
- Dipipet 1ml ke dalam labu ukur 100ml,
Setelah titrasi :
encerkan sampai tanda batas
- Hasil pengenceran dipipet sebanyak 10 ml
Titrasi dengan ZnSO4
ke dalam labu ukur 100ml, encerkan oleh ungu
aquadest sampai tanda batas - Tabel titrasi
Larutan NiSO4 encer Titrasi Volume Volume Volume
ke- awal akhir penggunaan
1 15,5ml 29ml 13,5ml
Larutan NiSO4 encer
2 30ml 44,5ml 14,5ml
- Dipipet 15ml kedalam labu erlenmeyer
Rata- 14ml
- Ditambahkan 1ml buffer pH 10
rata
- Ditambahkan 10ml EDTA
- Ditambahkan 2 tetes EBT
- Dititrasi dengan larutan ZnSO4 hingga
berwarna ungu
Hasil

Larutan buffer pH 10
- Dipipet 1ml kedalam labu erlenmeyer
- Ditambahkan 10 ml EDTA
- Ditambahkan 2 tetes EBT
- Dilakukan titrasi blanko dengan
larutan ZnSO4 hingga warna ungu
Hasil
  Gravimetri
Prosedur Data Pengamatan
 Pengujian Ca  Pengujian Ca
Larutan induk Ca - Perubahan warna
- Dipipet sebanyak 8ml, masukan kedalam Larutan induk Ca tidak berwarna
labu ukur 100ml, encerkan oleh aquadest Larutan encer Ca tidak berwarna
sampai tanda batas Larutan encer Ca + HCL tidak
- Dimasukkan kedalam gelas kimia 250ml berwarna
- Dipanaskan ± 90℃ , angkat + NH4C2O4 tidak brewarna
- Ditambahkan 2 tetes HCL 2N + indikator MM merah muda
- Ditambahkan 2 tetes indikator MM +NH4OH kuning susu
- Ditambahkan 15ml (maksimal) Disaring dengan kertas barit whattman
NH4C204 hingga terdapat endapan kuning seulas
- Ditambahkan NH4OH tetes demi tetes Endapan berwarna putih
hingga berwarna kuning - Penimbangan berat
- Dilakukan uji endapan sempurna Berat awal = 0,9387 g
- Menimbang kertas barit whattman Berat akhir = 1,3480 g
- Disaring endapan menggunakan air  Pengujian Ni
panas dengan kertas barit whattman - Perubahan warna
- Dilakukan uji Cl- dengan meneteskan Larutan induk Ni tidak berwarna
AgNO3, jika masih terdpat Cl-, cuci Larutan encer Ni tidak berwarna
endapan dgn air panas sebanyak 3 kali Larutan encer Ni + DMG merah
- Dioven pada suhu 105-110℃ selama 60 muda pekat
menit +NH4OH bau khas amonia
- Dimasukkan kedalam desikator 15 menit Endapan berwarna merah muda
- Ditimbang - Penimbangan berat
Hasil Berat awal = 28,8347 g
 Pengujian Ni Berat akhir = 28,0109 g
Larutan induk Ni
- Dipipet sebanyak 4ml, masukan kedalam
labu ukur 100ml, encerkan oleh aquadest
sampai tanda batas
- Dimasukkan kedalam gelas kimia 250ml
- Ditambahkan 20ml larutan DMG
(maksimal), masukkan sedikit demi
sedikit
- Ditambahkan NH4OH, sampai timbul
bau khas amonia
- Dilakukan uji endapan sempurna
- Disaring dengan kaca masir yang sudah
ditimbang
- Dicuci dengan air panas 3 kali jika masih
terdapat endapan
- dioven pada suhu 105-110℃ selama 60
menit
- dimasukkan kedalam desikator selama 20
menit
 - ditimbang
Hasil
 Spektrofotometri
Prosedur Data Pengamatan
 Pembuatan larutan deret standar Larutan induk Fe 50 ppm : tidak berwarna
Larutan induk Fe 50 ppm + aquades +HNO3 + KCNS : larutan merah
- Dipipet sesuai perhitungan kedalam labu muda
ukur 100ml
- Ditambahkan aquades hingga setengah Larutan sampel Fe : tidak berwarna
volume labu ukur + aquades +HNO3 + KCNS : larutan merah
- Ditambahkan 2ml HNO3 muda
- Ditambahkan 5ml KCNS 10%
- Ditambahkan aquades hingga tanda batas  Tabel dan kurva sebelum
- Dihomogenkan 12 kali Konsentrasi ppm (x) Absorbansi (y)
- Ditunggu selama 15 menit 1 1,250
Larutan encer Fe 2 0,518
3 0,222
Larutan encer deret standar 4 0,391
- Dipipet beberapa tetes ke dalam tabung 5 0,224
cuvet 6 0,355
- Diukur dengan alat spektrometer pada 7 0,506
panjang gelombang 400-600 selang 8 0,407
10nm 9 0,479
- Perhitungan kalibrasi (menggunakan 10 1,369
laptop) 11 1,119
Hasil 12 0,254

 Pembuatan larutan sampel Fe

larutan sampel Fe
- Dipipet larutan sampel sebanyak 20 ml
kedalam labu ukur 100ml
- Ditambahkan aquades hingga setengah
volume labu ukur
- Ditambahkan 2ml HNO3
- Ditambahkan 5ml KCNS 10%
- Ditambahkan aquades hingga tanda batas
- Dihomogenkan sebanyak 12 kali
- Ditunggu selama 15 menit
 Tabel dan kurva sesudah
Hasil

larutan encer sampel

- Dipipet beberapa tetes ke dalam tabung
cuvet
- Diukur menggunakan alat
spektrofotometer pada panjang
gelombang maksimum
Hasil
 Konsentrasi ppm Absorbansi A
(x) (y)
3 0,222
6 0,355
8 0,407
9 0,479

3.4 Perhitungan
 Kompleksometri
1) Perhitungan kadar Ca
100 100
FP = × = 66,66
10 15
Ar Ca = 40
ml titrasi × M EDTA × FP × Ar Ca 1,7 ×0,01 ×66,66 × 40
Kadar Ca = = = 45,32 g/l =
1ml 1
4,5%

2) Perhitungan kadar Ni
100 100
FP = × = 66,66
10 15
Ar Ni = 59
¿
Kadar Ca = (ml blanko−ml titrasi)× M EDTA × FP × Ar ∋ 1 ml ¿
(15−14)× 0,01× 66,66 ×59
= = 39,32 g/l = 4%
1
 Gravimetri
1) Perhitungan kadar Ca
Berat awal = 0,9387 g (a)
Berat akhir = 1,3480 g (b)
Ar Ca 40 40
Fk = = = = 0,3125
Mr CaC 2 O 4 40+ ( 12× 2 )+(16 × 4) 128
 b−a( g)
Kadar Ca = × fk
ml contoh
1,3480−0,9387
= ×0,3125=0,0127 g/ml ×1000 = 12,7 g/l = 1,27%
10
2) Perhitungan kadar Ni
Berat awal = 27,8347 g (a)
Berat akhir = 28,0109 g (b)
¿ 59
Fk = Ar∋ = ¿ = 0,204
Mr ∋ ( DMG ) 2 289
b−a( g)
Kadar Ni = × fk
ml contoh
28,0109−27,8347
= ×0,204=0,0071 g /ml ×1000 = 7,1 g/l ¿ 0,71 %
5

 Spektrofotometri
1) Perhitungan volume larutan induk Fe
V1×N1 = V2× N2
100× 11
V1= =22ml
50
2) Perhitungan kadar Fe
y = 0,535
y ¿ 0,0406 x +0,1016
0,535 = 0,0406 x +0,1016
0,535 – 0,1016 = 0,0406x
0,4334
x=
0,0406
x = 10,6748 ppm
 BAB V
KESIMPULAN

Dari praktikum didapatkan :

 Kompleksometri
Volume rata-rata titrasi Ca 1,7 ml dengan kadar 4,5% dan volume rata-rata titrasi Ni
14ml dengan kadar 4%
 Gravimetri
Kadar Ca sebesar 1,27% dan kadar Ni sebesar 0,71%
 Spektrometri
Kadar Fe dengan larutan standar 11 ppm dan larutan sampel 38ml, didapatkan kadar
sebesar 10,6748 ppm
 DAFTAR PUSTAKA

1. https://www.academia.edu/7838850/Gravimetri
2. https://www.academia.edu/8094959/spektrofotometri
3. https://www.scribd.com/document/283091817/laporan-gravimetri