LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA KIMIA KUANTITAIF

GRAVIMETRI, SPEKTROFOTOMETRI, VOLUMETRI DAN PH METER

NAMA : NURNAILAH INAS SUKMA

NPM : 17020065

GRUP : 1K3

DOSEN : OCTIANNE

ASISTEN DOSEN : - LESTARI W., S.PD

- ANDRI S.

POLITEKNIK STTT BANDUNG

TAHUN AJARAN 2017/2018

 ANALISA KIMIA KUANTITATIF
I. Judul
A. Penentuan Kadar Ni
B. Penentuan Kadar Fe
C. Penentuan Kadar Ca
D. PH Meter
II. Maksud dan Tujuan
A. Menentukan kadar Ni Secara Gravimetri
B. Menentukan kadar Fe2+ dalam sample dengan metode Spektrofotometri
C. Menganalisis kadar Ca secara kompleksometri
D. Dapat mengukur derajat keasaman menggunakan pH meter.

III. Dasar Teori

1. Gravimetri

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan
kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan
waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor
koreksi dapat digunakan.
Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif
besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya
berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang
dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.

Syarat-syarat analisis gravimetri :

1. Proses pemisahan analit harus berlangsung secara sempurna, sehingga banyaknya
analit yang tidak terendapkan secara analitis tidak terdeteksi
2. Zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai susunan
yang pasti

Metode Pengendapan
Senyawa yang dihasilkan harus memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap
kembali. Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen
tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil
sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
 Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring
(kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung
ion sejenis dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan
memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat
celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.
Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel
dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH
larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk
yang diinginkan.
aA +rR ———-> AaRr(s)
Catatan : Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang
terbentuk.

Idealnya setiap endapan yang terbentuk memiliki sifat-sifat berikut ini :

1. Tidak larut
2. Mudah disaring
3. Bebas dari pengotor
4. Tidak reaktif
5. Komposisi diketahui

1. Nikel

Nikel adalah unsur kimia metalik dalam tabel periodik yang memiliki simbol Ni dan nomor
atom 28. Nikel mempunyai sifat tahan karat. Dalam keadaan murni, nikel bersifat lembek, tetapi
jika dipadukan dengan besi, krom, dan logam lainnya, dapat membentuk baja tahan karat yang
keras. Perpaduan nikel, krom dan besi menghasilkan baja tahan karat (stainless steel) yang
banyak diaplikasikan pada peralatan dapur (sendok, dan peralatan memasak), ornamen-
ornamen rumah dan gedung, serta komponen industri.

2. NiSO4.(H2O)6

Nikel(II) sulfat, atau nikel sulfat saja, biasanya tertuju pada senyawa anorganik dengan
rumus NiSO4(H2O)6. Garam berwarna biru yang sangat larut ini merupakan sumber ion Ni2+ yang
biasa untuk penyepuhan (electroplating). Sekitar 40.000 ton diproduksi pada tahun 2005. Garam
ini digunakan untuk electroplating nikel.
Nama IUPAC-nya Nikel(II) sulfat; nama lainnya Nikel sulfat. Adapun sifat-sifatnya adalah:
 Rumus molekul: NiSO4
 Berat molekul: 154,75 gr/mol (anhidrat); 262,85 gr/mol (heksahidrat); 280,86 gr/mol
(heptahidrat)
 Penampilan: Zat padat kuning (anhidrat); Kristal (heksahidrat); Kristal biru-hijau (heptahidrat)
 Bau: Tidak berbau
 Densitas: 4,01 gr/cm 3 (anhidrat); 2,07 gr/cm3 (heksahidrat); 1,948 gr/cm 3 (heptahidrat)
 Titik leleh: > 100 °C (anhidrat); 53 °C (heksahidrat)
 Titik didih: 840 °C (anhidrat, terurai); 100 °C (heksahidrat, terurai)
 Kelarutan dalam air: 65 gr/100 mL (20 °C); 77,5 gr/100 mL (30 °C) (heptahidrat)
 Kelarutan dalam pelarut lain: Anhidrat (tidak larut dalam etanol, eter, aseton); Heksahidrat
(sangat larut dalam etanol dan ammonia); Heptahidrat (larut dalam alkohol)
 Keasaman (pKa): 4,5 (heksahidrat)
 Indeks refraksi (nD): 1,511 (heksahidrat);1,467 (heptahidrat)
 Struktur kristal: Kubus (anhidrat); Tetragonal (heksahidrat); Rombohidrat (heksaahidrat)

3. DMG

Dimetil Glioksim (C4H8N2O2) memiliki bentuk zat berupa serbuk (padatan) berwarna putih.
Dengan berat molekul 116,12 g/mol. Sifat zatnya antara lain ; Asam kuat, Mudah mengiritasi dan
Mudah mengoksidasi. DMG dapat mempertinggi nilai arus difusi yang didapat, sehingga dapat
menambah kepekaan analisa. Dimetilglioksim digunakan sebagai zat pengkhelat (chelating
agent) dalam analisis gravimetrik nikel.
Penggunaan DMG sebagai suatu reagen untuk mendeteksi nikel ditemukan oleh L. A.
Chugaev pada tahun 1905. Untuk analisis kuantitatif, dmgH2 sering digunakan sebagai larutan
dalam etanol. DmgH2 adalah basa konjugat, bukan dmgH2 itu sendiri, yang membentuk
kompleks. Selain itu, sepasang ligan DmgH– bergabung melalui ikatan hidrogen yang
memberikan makrosiklik. Kompleks yang paling terkenal ialah Ni(dmgH)2 berwarna merah cerah,
yang terbentuk melalui perlakuan sumber Ni(II) dengan dmgH2. Kompleks planar ini sangat
kurang larut dan sehingga mengendap dari larutan. Metoda ini digunakan untuk penentuan
gravimetrik nikel, misalnya dalam bijih.

2. Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih
terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang
lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau
sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya
panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada
didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga
untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang
lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk
penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan
berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan
senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat
dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa
berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS– menghasilkan larutan berwarna merah.
Lazimnya kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang
dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang
diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk
 menentukan kadar besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang
diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna
dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap
digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya
tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p.

3. Kompleksometri
Titrasi kompleksometri atau kelatometri adalah suatu jenis titrasi dimana reaksi antara
bahan yang dianalisis dan titrat akan membentuk suatu kompleks senyawa Kompleks senyawa
ini dsebut kelat dan terjadi akibat titran dan titrat yang saling mengkompleks. Kelat yang
terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua komonen yang membentuk ligan dan tergantung pada
titran serta titrat yang hendak diamati. Kelat yang terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua
komponen yang membentuk ligan dan tergantung pada titran serta titrat yang hendak diamati.
1. EDTA

Kelatometri dalam perkembangan analisis kimia sempat mengalami kemunduran karena

kelemahan-kelemahannya serta karena adanya cara-cara baru yang lebih baik. Akan tetapi hal
ini diperbaiki dengan berkembangnya penelitian-penelitian tentang pengkelat
polidentat. Perhatian baru terhadap kompleksiometri ini diawali oleh Schawazenbach tahun
1954, ia menyadari bahwa potensi pengkelat dalam analisis volumetrik sangat baik. Ahli kimia
asal Swiss in mengkhususkan perhatiannya pada penggunaan asam-asam aminopolikarboksilat,
salah satunya Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA).

Faktor-faktor yang mempbuat EDTA ampuh sebagai pereaksi titrimetri antara lain:

A. Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam.

B. Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi berjalan
sempurna (kecuali dengan logam alkali).
C. Dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam.
D. Telah dikembangkan indikatornya secara khusus.
E. Mudah diperoleh bahan baku primernya.
F. Dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai bahan
untuk standardisasi. Faktor-faktor inilah yang membuat syarat-syarat
untuk titrasi telah terpenuhi dengan baik jika menggunakan EDTA

IV. pH Meter
PH meter adalah sebuah alat elektronik yang berfungsi untuk mengukur pH (derajat
keasaman atau kebasaan) suatu cairan (ada elektroda khusus yang berfungsi untuk mengukur
pH bahan-bahan semi-padat). Sebuah pH meter terdiri dari sebuah elektroda (probe pengukur)
yang terhubung ke sebuah alat elektronik yang mengukur dan menampilkan nilai pH. alat ini
sangat berguna untuk industri air minum, laboratorium, akuarium, industri pakaian terutama batik
dan pewarna pakaian.
Probe atau Elektroda merupakan bagian penting dari pH meter, Elektroda adalah batang
seperti struktur biasanya terbuat dari kaca. Pada bagian bawah elektroda ada bohlam, bohlam
merupakan bagian sensitif dari probe yang berisi sensor. Jangan pernah menyentuh bola
dengan tangan dan bersihkan dengan bantuan kertas tisu dengan tangan sangat lembut. Untuk
mengukur pH larutan, probe dicelupkan ke dalam larutan. Probe dipasang di lengan dikenal
sebagai probe lengan.

Kalibrasi dan penggunaan

Untuk pekerjaan yang sangat tepat pH meter harus dikalibrasi sebelum setiap pengukuran.
Untuk penggunaan kalibrasi normal harus dilakukan pada awal setiap hari. Alasan untuk ini
adalah bahwa elektroda kaca tidak memberikan emf direproduksi selama waktu yang cukup
lama. Kalibrasi harus dilakukan dengan setidaknya dua larutan buffer standar yang menjangkau
rentang nilai pH yang akan diukur. Untuk tujuan umum buffer pada pH 4 dan pH 10 yang
diterima.
 V. Alat dan Bahan
A. Gravimetri

Alat 9. Desikator
1. Neraca analitik 10. Heater
2. Gelas kimia 11. Ballfiller
3. Batang pengaduk
4. Botol semprot Bahan :
5. Corong kaca 1. Contoh garam Nikel ( NiSO4.6H2O)
6. Erlenmeyer 2. Larutan DMG 1%
7. Kaca Masir 3. NH4OH 6N
8. Oven 4. Aquades

B. Spektrofotometri

Alat : 9. Kuvet
1. Labu ukur 50 ml 10. Neraca analitik
2. Botol Timbang
3. Kaca arloji Bahan :
4. Corong pendek 1. Larutan Fe 100ppm
5. Batang pengaduk 2. Larutan Sample Fe A
6. Pipet ukur 10 mL 3. HNO3 4N
7. Gelas kimia 100 mL 4. KCNS 10%
8. Spektrofotometer visible 5. Aquades

C. Kompleksometri

Alat : 11. Statif dan klem

1. Labu ukur 100 mL

Bahan :
2. Pipet volumetric 10 ml
3. Gelas ukur 1. EDTA 0,01 M
4. Pengaduk 2. Aquades
5. Erlenmeyer 3. EDTA
6. Buret 50 mL 4. Sample Ca - B
7. Corong 5. Larutan NaOH 4N
8. Piala gelas 6. Larutan KCN 5%
9. Labu semprot 7. Bubuk Morexit
10. Pipet tetes

D. pH Meter

Alat : 2. Larutan HCl 0,1 N

3. Larutan NaOH 0,1 N
1. pH Meter
4. Larutan NH4OH 0.1 N
2. Piala Gelas
5. Larutan Buffer pH 4
3. Kertas Tisu
6. Larutan Buffer pH 7
7. Aquades
Bahan :

1. Larutan H2C2O4 0,1 N

VI. Langkah Kerja

A. Gravimetri
1. Siapkan alat dan Bahan
2. Taruh kaca masir dalam oven selama 1 jam
3. Masukan kaca masir ke dalam desikator selama 15 menit
4. Timbang kaca masir
5. Timbang garam nikel, bilas ke dalam gelas kimia.
2. Larutkan dengan 50mL aquades. Homogenkan
3. Panaskan dengan suhu 90 derajat celcius.
4. Tambahkan NH4OH 6N hingga bau amonia lalu tambahkan 25mL DMG 1%.
5. Aduk dan tunggu endapan terpisah dari filtratnya
6. Masukkan endapan ke kaca masir dengan cara enap tuang.
7. Bilas piala gelas dengan air panas.
8. Keringkan dalam oven suhu 110 º C sampai kering
9. Biarkan mendingin dalam desikator 15 menit lalu timbang bobot akhir.

B. Spektrofotometri

1. Bilas alat dengan aquades

2. Buat larutan standar 1ppm, 2ppm, 3ppm, 4ppm, 5ppm, dan 6ppm dari larutan Fe
100ppm.
3. Masukan ke dalam labu ukur 50mL
4. Tambahkan 5mL HNO3 4N dan 5mL KCNS 10%
5. Isi dengan aquades sampai garis tera lalu homogenkan
6. Amati degradasi warna
7. Buat larutan dengan 10 kali pengenceran dari larutan sample Fe – A.
8. Masukan ke dalam labu ukur 50mL
9. Tambahkan 5mL HNO3 4N dan 5mL KCNS 10%
10. Isi dengan aquades sampai garis tera lalu homogenkan
11. Masukkan larutan pada kuvet
12. Lakukan pengujian pada spektrofotometer
13. Setting blanko dengan aquades
14. Cari panjang gelombang maksimum.
15. Lihat absorbansi tiap larutan pada panjang gelombang maksimum

C. Kompleksometri

1. Alat dan bahan yang diperlukan disiapkan dan ditata di atas meja

2. Isi buret dengan EDTA 0.01 M hingga garis nol

3. Pipet larutan Sample Ca – B 25mL

4. Dimasukkan ke labu ukur 100 ml, encerkan dengan aquades lalu homogenkan

5. Dipipet 25 ml larutan encer, dimasukkan ke Erlenmeyer,

6. Tambahkan larutan NaOH 4N sebanyak 1mL dan larutan KCN 5% sebanyak 2mL

7. Tambahkan bubuk morexit sedikit hingga warna merah muda

8. Titrasi dengan EDTA 0,01 M hingga titik akhir berwarna violet

D. pH Meter
1. Siapkan alat dan bahan
2. Lakukan kalibrasi pH meter Ct-1 Tech Buffer
a. “Cal” keluar Ct1
b. “Ent” hingga keluar angka
c. “Mode” keluar mV
d. “Ent” hingga keluar slop 80-99,9 %
3. Bilas katoda dengan aquades lalu lap dengan tisu
4. Lakukan uji sample larutan H2C2O4 0,1 N, larutan HCl 0,1 N, larutan NaOH 0,1 N,
Larutan NH4OH 0,1 N.
5. Setiap akan mengganti Sample larutan, katoda dibilas dan di lap dengan tisu.
VII. Pembahasan
Analisa gravimetri adalah suatu pengukuran massa suatu endapan yang dihasilkan
dari reaksi antara analit dengan zat pengendap. Sedangkan gravimetri metode pengendapan
adalah suatu metode gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah
menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap sempurna. Caranya adalah dengan
menambahkan suatu senyawa pengendap organik yaitu Dimetil Glioksima atau DMG 1%
yang sudah larut dalam alkohol. Mengapa alkohol ? karena DMG larut dalam alkohol > 50%
dan larut dalam suasana asam. Lalu digunakan pula larutan NH4OH yang mana berfungsi
sebagai pengatur suasana basa agar DMG larut sempurna. Dengan syarat dalam kondisi
panas. Karena apabila dalam suasana dingin, akan didapat endapan yang kecil. Pada
praktikumnya, besar Nikel(II)Sulfat yang ditimbang adalah sebanyak 0,5508 gram dengan
bobot kaca masir adalah sebesar 29,4707 gram. Setelah dimasukkan ke dalam piala gelas
dan ditambah 50mL Aquades lalu dihomogenkan, dilakukan pemanasan di atas hot plate
dengan suhu 90 derajat Celcius agar pengendapan yang terjadi maksimal. Lalu untuk
kelompok kami, dilakukan percobaan dengan menambahkan NH4OH terlebih dahulu hingga
tercium bau amonia lalu dilakukan penambahan 25mL DMG 1%. Hasilnya apabila
dibandingkan dengan kelompok yang dilakukan penambahan DMG 1% terlebih dahulu
adalah pengendapan lebih cepat dan lebih banyak terjadi dibanding dengan yang
menambahkan NH4OH terlebih dahulu. Hal ini berpengaruh karena dalam literatur tertulis
bahwa apabila dilakukan pengendapan langsung dalam suasana basa dan dingin akan
didapatkan endapan yang kecil atau sedikit. Kemudian yang dilakukan selanjutnya adalah
menunggu endapan tersebut sempurna terpisah dengan filtratnya supaya saat memasukkan
nya ke dalam kaca masir, penyaringannya lebih cepat karena endapan dan filtratnya sudah
terpisah sempurna. Namun pada proses enap tuang ini, saya melakukan kecerobohan
sehingga beberapa mL endapan dan filtratnya tidak tersaring dalam kaca masir atau dapat
dikatakan tumpah ke dalam erlenmeyer tanpa tersaring sehingga hal ini akan mempengaruhi
perhitungan bobot akhir yang nanti dilakukan. Setelah proses enap tuang berhasil dilakukan,
seluruh endapan akan berada di dalam kaca masir dan filtratnya seluruhnya akan berada di
dalam erlenmeyer. Kemudian bilas piala gelas yang didindingnya masih terdapat sisa-sisa
endapan dengan air panas agar tidak ada lagi endapan yang tertinggal untuk selanjutnya
dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 105 derajat celcius hingga kering, yang ditandai
dengan terjadinya retakan pada endapan di dalam kaca masir. Lalu dimasukkan ke dalam
desikator selama 15 menit untuk kemudian menimbang bobot akhir dari endapan tersebut.
Setelah di dapatkan data dan dilakukan perhitungan, didapatkan nilai ketelitian sebesar 51,76
% yang ternyata masih jauh dari 100%. Hal ini dapat terjadi dikarenakan oleh penambahan
NH4OH mendahulukan DMG 1%. Penambahan NH4OH ini berpengaruh terhadap endapan
yang dihasilkan. Selain itu, dapat pula terjadi karena kelebihan penambahan NH4OH karena
pada praktiknya penambahan NH4OH tidak pasti, hanya sampai tercium bau amonia,
sedangkan kemampuan penciuman orang berbeda-beda. Lalu faktor lainnya bisa pula karena
kecerobohan yang menyebabkan endapan tumpah dan tidak tersaring, juga mungkin karena
masih ada sisa-sisa endapan yang tertinggal atau tidak tersaring.
 Spektrofotometri sinar tampak adalah suatu pengukuran energi cahaya oleh suatu
sistem kimia pada panjang gelombang tertentu. Prinsipnya sejumlah tertentu larutan Fe2+
yang akan ditetapkan konsentrasinya, dengan pereaksi KCNS 10% membentuk kompleks
berwarna jingga. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum.
Berdasarkan hukum Lambert–Beer, A= ε x b x c maka serapan akan sebanding dengan
konsentrasinya. Konsentrasi Fe2+ didapat dengan membuat grafik hubungan antara
absorbans versus konsentrasi larutan. Pertama dilakukan dulu pengenceran larutan Fe 100
ppm menjadi 1ppm, 2ppm, 3ppm, 4ppm, 5ppm, dan 6ppm. Lalu dimasukkan ke dalam labu
ukur 50 mLuntuk ditambahkan 5mL HNO3 4N dan 5mL KCNs 10%. Lalu tambah lagi
aquades sampai garis tera untuk di homogenkan. Selanjutnya diamati degradasi warnanya.
Konsentrasi tertinggi akan memiliki warna yang lebih tua dan konsentrasi terendah akan
memiliki warna yang lebih atau sangat muda dibandingkan dengan yang lainnya. Pada
persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi.
HNO3 yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7. Lalu
dilakukan pengukuran dengan spektrofotometer. Sebelumnya harus dibuat dulu larutan
blanko dari aquades untuk menjadi kalibrasi. Larutan blanko dan larutan Fe dimasukan dalam
kuvet. Kuvet tersebut harus dalam keadaan kering dan posisi sisi yang ada tanda segitiga
harus menghadap ke depan. Pada saat melakukan setting blanko, didapatkan absorbansi 0.
Berarti setting blanko sudah tepat dilakukan. Pada pengujian Fe 1ppm, dicari terlebih dahulu
panjang gelombang maksimalnya. Dimulai dari panjang gelombang 450nm lalu panjang
gelombang selanjutnya dengan interval 10. Absorbansi yang didapat dari 450nm sampai
480nm terus menaik. Dari 0.137 sampai 0,155. Lalu pada panjang gelombang 490nm
absorbansi yang didapat adalah 0.153, kurang dari absorbansi 480nm. Hal ini menunjukkan
bahwa pada panjang gelombang 480nm, penyerapannya terjadi maksimum. Untuk
selanjutnya dilakukan pengujian Fe 2-6 ppm pada panjang gelombang 480nm. Setiap akan
mengganti contoh uji, maka harus dilakukan setting blanko agar hasil yang didapatkan akurat.
Setelahnya, melakukan pengujian pada sample Fe A dengan 10 kali pengenceran. Larutan ini
kemudian diukur panjang gelombangnya pada 480nm dan didapat hasil absorbansi sebesar
0,404. Dari data-data yang didapatkan dibuatlah grafik absorbansi versus konsentrasi larutan
sebagai berikut :

Kurva Kalibrasi Larutan Fe Dalam Air

0.7
0.6 y = 0.0939x + 0.0524
0.5 R² = 0.9891
Absorbansi

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Konsentrasi (ppm)
 Untuk membandingkan dengan grafik, dilakukan perhitungan dengan rumus untuk
mencari nilai a dan b. Nilai a yang didapat dari perhitungan adalah 0.0939 dan nilai b adalah
0,0524. Yang mana sesuai dengan grafik di atas. Lalu selanjutnya, dilakukan perhitungan
kadar pada sample Fe-A yang dilakukan pengenceran 10 kali menggunakan rumus y = ax +
b. Dengan y adalah absorbansi yang didapat yaitu 0,404. Dan X yang dicari adalah
konsentrasinya. Dari perhitungan, didapatkan hasil X adalah 3,7806 mg/L atau 3,7806ppm.
Kompleksometri atau kelatometri adalah titrasi dimana reaksi bahan yang dianalisis
dan titrat akan membentuk suatu kompleks seyawa. Kompleks senyawa ini disebut kelat dan
terjadi akibat titran dan titrat yang saling mengkompleks. Prinsipnya ion logam dititrasi dengan
EDTA pada pH tertentu. Untuk kalsium harus dalam suasana basa karena warna dari zat
kompleks indikator-logam sangat dipengaruhi oleh pH. dan dengan indikator morexit. Yang
akan menunjukkan perubahan warna saat titik ekivalen telah tercapai akibat reaksi antara
kompleks logam-indikator. Saat larutan sample Ca – B yang telah diencerkan diberi NaOH 4N
mL tidak terjadi perubahan, larutan tetap tidak berwarna. Saat ditambahkan KCN 5% 2mL
tidak terjadi perubahan juga. Lalu ketika diberi indikator morexit warna larutan menjadi merah
muda. Diusahakan penambahan bubuk morexit ini tidak berlebih karena nantinya akan terjadi
kesulitan saat menentukan titik akhir titrasi. Lalu dilakukan titrasi dengan EDTA 0,01. Titik
akhir dari titrasi adalah warna ungu atau violet tua. Dengan volume titrasi I 3.3 mL dan titrasi
II 3,4 mL. Lalu setelah dilakukan perhitungan didapatkan kadar dari sample Ca – B adalah
0,2144 g/L.
PH Meter adalah suatu alat atau instrumen untuk mengukur pH secara modern. pH
meter dibuat untuk memudahkan mengukur derajat keasaman suatu larutan. Prinsip kerja pH
meter yang utama terletak pada katodanya maka dari itu setiap akan mengganti sample uji
harus selalu dicuci dulu dengan aquades dan dikeringkan dengan tisu agar pada pengukuran
sample selanjutnya tidak terkontaminasi dengan zat apapun lagi. Pengukuran pH meter yang
digunakan adalah pH meter Ct-1 Tech Buffer atau pH meter otomatis dimana larutan sample
kalibrasinya merupakan bawaan dari pabrik pembuatnya. Hal pertama yang harus dilakukan
adalah melakukan kalibrasi dengan larutan-larutan yang telah disediakan. Yaitu larutan netral
dan larutan asam. Setelah itu akan keluar mV dan slop dengan nilai 97,5%. Lalu dilakukan
pengujian pada larutan-larutan yang telah disediakan. pH H2C2O4 adalah 1,795. pH NaOH
9,288. pH HCl adalah 1,441. Dan pH NH4OH adalah 9,850. Ketika dibandingkan dengan
perhitungan teoritis, nilai-nilai tersebut jauh berbeda kecuali pada larutan HCl yang memiliki
sedikit perbedaan. Hal ini dapat terjadi karena beberapa hal diantaranya adalah katoda,
larutan aquades, atau larutan sample yang terkontaminasi. Kesulitan pembacaan pH meter
juga menjadi salah satu faktor karena nilai yang muncul pada layar terus bergerak dan
interval perubahannya terus berbeda-beda sehingga kesulitan untuk menentukan nilai pH.

VIII. Perhitungan
A. Gravimetri
Bobot Awal = 0,5508 gram
Bobot Akhir = 29,7731 – 29,4707 = 0,3024 gram

a. Faktor Kimia
 𝐴𝑟 𝑁𝑖 59
Fk = 𝑀𝑟 𝑁𝑖𝑆𝑂4.6𝐻2) = 263 = 0,2243

b. Nilai teoritis
𝐴𝑟 𝑁𝑖
Nilai teoritis =
𝑀𝑟 𝑁𝑖𝑆𝑂4.6𝐻2)
x 100%
59
= 263
x 100% = 22,43 %

c. Nilai Praktikum
𝐴𝑟 𝑁𝑖
x Bobot Akhir
𝑀𝑟 𝑁𝑖(𝐶4𝐻2𝑂2𝑁2)2
Nilai Praktikum =
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝐴𝑤𝑎𝑙

59
x 0,3024 0,0639
279
= = = 0,1161 x 100 % = 11,61 %
0,5508 0,5508

d. Ketelitian
𝑁𝑖𝑙𝑎𝑖 𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑘𝑢𝑚
Ketelitian = x 100 %
𝑁𝑖𝑙𝑎𝑖 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠

11,61 %
= x 100% = 51,76 %
22,43 %

B. Spektrofotometri
Data Pengamatan
NO x Y (Absorbansi) X.Y X2
1 1 ppm 0,155 0,155 1
2 2 ppm 0,258 0,516 4
3 3 ppm 0,306 0,918 9
4 4 ppm 0,413 1,652 16
5 5 ppm 0,521 2,605 25
6 6 ppm 0,633 3,798 36
Total 21 2,286 9,644 91

Pengenceran
V1. C1 = V2. C2 V1. C1 = V2. C2
V1. 100 = 50 . 1 V1. 100 = 50 . 4
V1 = 0,5 mL V1 = 2 mL

V1. C1 = V2. C2 V1. C1 = V2. C2

V1. 100 = 50 . 2 V1. 100 = 50 . 5
V1 = 1 mL V1 = 2,5 mL

V1. C1 = V2. C2 V1. C1 = V2. C2

V1. 100 = 50 . 3 V1. 100 = 50 . 6
V1 = 1,5 mL V1 = 3 mL

𝑛(Σ𝑥𝑦) − (Σx)(Σy) 6(9,644) − (21)(2,286) 9,858

A= = = = 0,0939
𝑛(Σx2 ) − (Σx)2 6(91) − (21)2 1105

(Σ𝑦)(Σx2 ) − (Σx)(Σxy) (Σ2,286)(91) − (21)(9,644) 5,502

B= = = = 0,0524
𝑛(Σx2 ) − (Σx)2 6(91) − (21)2 105
 Kadar Sample Fe – A
Y = AX + B
0,404 = 0,0938X – 0,0524
0,3516
X= = 3,7806 mg/L
0,093

C. Kompleksometri

𝑇1+𝑇2 3,3 + 3,4 6,7

V Titrasi = = = = 3,35mL
2 2 2

V Sample Yang Dipipet = 25 mL

1000 100
P= x = 160
25 25

M EDTA = 0,010 N

BM Ca = 40

Kadar Ca = V Titrasi x M EDTA x BM Ca x P

Kadar Ca = 3,35 x 0,010 x 40 x 160
Kadar Ca = 214,4 mg/L
Kadar Ca = 0,2144 g/L

IX. Kesimpulan
Dari hasil praktikum penentuan kadar Ni secara Gravimetri dapat ditarik kesimpulan
nilai praktikum yang didapat adalah 11,61 % dan dengan ketelitian 51,76 %
Pada analisa Fe dengan spektrofotometri dapat ditarik kesimpulan kadar sample A
yang didapat adalah 3,7806 mg/L. Lalu nilai a = 0,0939, nilai b = 0,0524. Dan nilai-nilai
tersebut linier dengan kurva absorbansi
Dari analisa kompleksometri dapat ditarik kesimpulan bahwa kadar Ca pada sample
Ca – B adalah sebesar 0,2144 g/L.
Lalu pada praktikum pH meter dapat ditarik kesimpulan bahwa nilai pH yang didapat
dari pH meter adalah sebagai berikut : H2C2O4 = 1,785 ; NaOH = 9,288 ; HCl = 1,441 ;
NH4OH = 9,850. Sedangkan hasil perhitungan pH secara perhitungan adalah H2C2O4 = 2,5
; NaOH = 13 ; HCl = 1 ; NH4OH = 11,11
 DAFTAR PUSTAKA

Day, Underwood.1999.Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi VI. Erlangga. Jakarta.

Hendayana, Sumar.1994. Kimia Analitik Instruumen. Semarang : IKIP Semarang Press

https://id.wikipedia.org/wiki/Gravimetri_(kimia)

https://muthiaura.wordpress.com/2012/06/16/gravimetri/

https://id.wikipedia.org/wiki/Nikel

https://wawasanilmukimia.wordpress.com/2014/02/24/nikel-sulfat-terkadang-digunakan-sebagai-
calibrant/

https://www.punyawawasan.com/2017/05/karakteristik-dan-sifat-dari-zat.html

https://wawasanilmukimia.wordpress.com/2014/02/14/dimetilglioksim-penting-dalam-analisis-
palladium-dan-nikel/

https://id.wikipedia.org/wiki/Titrasi_kompleksometri

http://www.alatlabor.com/article/detail/58/fungsi-dan-pengenalan-ph-meter