Makalah Praktikum Kimia Farmasi II

PENENTUAN KADAR
KLORIDA DALAM SAMPEL
DENGAN TITRASI
ARGENTOMETRI

Dosen Pengampu Praktikum:

Pricillya Maria Loimalitna., S.Farm,M.Farm., Apt,
Indi Astuti Handayani S.Si,M.Farm,Apt

Disusun oleh :
1. Fahmi rizky fadillah 332198221044
2. Mala komalasari 332198221013
3. Septi berta kristina 332198221036
4. Travelina endi pratiwi 332198221024

1|Page
 DAFTAR ISI

Bab I Pendahuluan 3
I.1. Tinjauan Pustaka 3
I.2. Tujuan Percobaan 8
Bab II Metode Percobaan 9
II.1.Alat dan Bahan Percobaan 9
II.2. Prosedur Kerja 10
II.3. Hasil Pengamatan 11
II.4. Pembahasan 12
II.5. Kesimpulan 14

Bab I
Pendahuluan

2|Page
 Bab I
Pendahuluan

I.1. Tinjauan Pustaka

Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori
dan cara-cara melakukan analisis kimia terhadap suatu bahan atau zat kimia
termasuk di dalamnya pemisahan, identifikasi, dan penentuan komponen dalam
sampel. Analisis kimia dapat berupa analisis kualitatif dan analisis kuantitatif
serta dapat diterapkan pada kimia anorganik maupun kimia organik. Analisis
kualitatif bertujuan untuk menemukan dan mengidentifikasi suatu zat,
sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk menentukan jumlah/banyaknya
zat. Jadi analisis kualitatif berhubungan dengan unsur, ion atau senyawa apa
yang terdapat dalam suatu sampel, sedangkan analisis kuantitatif berhubungan
dengan berapa banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel.
Zat yang ditetapkan disebut konstituen yang diinginkan atau analit.
Sedangkan jumlah banyaknya suatu zat tertentu dalam sampel biasanya
dinyatakan sebagai kadar atau konsentrasi, misalnya persen berat, molar, gram
per liter, atau ppm (Harjadi, 1993). Salah satu jenis titrasi pengendapan yang
sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida
(Cl⁻, I⁻, Br⁻) dengan ion perak Ag⁺. Titrasi ini biasanya disebut sebagai
argentometri, yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida dengan
menggunakan larutan standar perak nitrat AgNO3. Dasar titrasi argentometri
adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titrant dan analit.
Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion
Ag⁺ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl⁻ dari analit membentuk garam yang
tidak mudah larut.
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum yang berarti
perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat

3|Page
dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan
endapan dengan ion Ag⁺. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah
dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat AgNO3.
Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion
Ag⁺ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat
ditentukan (Day & Underwood, 1992).
Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu
keadaan tertentu. Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam
larutan, maka kesimpulan yang lebih umum mengenai pengendapan dasar
larutan adalah pengendapan terjadi jika Q>Ksp, pengendapan tak 3 keseluruhan
larutan yang dititrasi kemudian dilakukan proses pengenceran
(Haryadi, 1990). Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan
yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titran. Endapan dengan kelarutan
yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi ergentrometri yang memiliki
kecuraman yang tinggi sehingga ekuinvalenmudah ditentukan akan tetapi
endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai
sehingga titik ekuinvalen sehingga titik ekuinvalen agak sulit ditentukan. Hal
analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan antara asam
lemah dengan basa kuat (Harjadi, 1993).
Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3
yaitu indikator, argentometri, dan indikator kimia. Titik akhir potensiometri
didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan ke dalam larutan
analit. Titik akhir argentometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan
antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik
akhir yang dihasilkan indikator kimia biasanya terdiri dari perubahan
warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator
untuk titrasi pengendapan analog dengan titrasi netralisasi, yaitu
perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari
reagen/analit (Skoog, 1996).

4|Page
Metode yang digunakan daam titrasi argentometri ada 3, yaitu :

- Metode Mohr
Pada metode ini, titrasi halida dengan AgNO, dilakukan dengan indikator Na
CrO4. Pada titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang bewarna. Pada titik
akhir titrasi, ion Ag yang berlebih diendapakan sebagai Ag CrO, yang bewarna
merah bata. Larutan harus bersifat netral atau sedikit basa, tetapi tidak boleh
terlalu asam, maka titik akhir titrasi tidak terlihat sebab kosentrasi CrO,
berkurang. Metode Mohr cukup akurat dan dapat digunakan pada kosentrasi
klorida yang rendah.
-Metode Valhard
Yaitu pemebentukan zat bewarna di dalam larutan selama titrasi, Ag(SCN)
terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila NH,SCN yang berlebih bereaksi
dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap (FeSCN). Jumlah thiosianat yang
menghasilkan warna harus kecil. Jadi kesalahan pada titik akhir titrasi sangat
kecil, tetapi larutan harus di kocok dengan kuat pada titik akhir, agar Ag yang
teradsorpsi pada endapan dapat didesorpsi. Pada metode Valhard, untuk
menentukan ion klorida, suasana haruslah asam karena pada suasana basa Fe³
akan terhidrolisis.
-Metode Fajans
berubah akibat adsorpsi pada permukaan. Ini disebabkan atom halogen menjadi
zat tersebut lebih terpolarisasi sehingga lebih kuat diadsorpsi. Semua indikator
adsorpsi bersifat ionik indikator adsorpsi alizarin dan thorin digunakan pada
titrasi SO. dengan BaCl2 atau BaCl, pada media organik seperti aseton.
Indikator adsorpsi alizarin dan thorin merupakan indikator asam basa dan
indikator redoks dan memberikan perubahan warna yang reversible dengan

5|Page
brom. Indikator ini bewarna merah pada suasana asam dann bewarna kuning
bila pada suasana basa (Khopkar, 2014).

Dasar Pemilihan indikator dalam titrasi argentometri

- Metode Mohr
Titrasi Mohr (dari) klorida dengan ion perak, dalam mana digunakan ion kromat
sebagai indikator. Permunculan yang permanen dan dini dari endapan perak
kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir titrasi. Titrasi Mohr
terbatas untuk larutan dengan nilai pH antara 6-10. Dalam larutan yang lebih
basa perak oksida akan mengendap. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat
akan sangat dikurangi, karena HCrO, hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula
hidrogen kromat berada
dalam kesetimbangan dengan dikromat:
2H+2CrO2 2HCrO Cr₂O,²+ H₂O
Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah
ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan perak kromat, dan
karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat
cukup dapat larut.
- Metode Volhard
Metode Volhard digunakan secara meluas untuk perak dan klorida karena titrasi
itu dapat digunakan dalam larutan asam. Memang diinginkan untuk
menggunakan medium asam untuk mencegah hidrolisis indikator ion-besi (III).
Metode-metode lain yang lazim untuk perak dan klorida memerlukan larutan
yang hampir netral agar merkurium dapat ditetapkan dengan titrasi dengan
tiosianat, karena merkurium (II) tiosianat merupakan senyawa yang sangat
sedikit sekali terdisosiasi. Konsentrasi yang tinggi dari kation berwarna, seperti
kobalt (II), nikel (II) dan tembaga (II), menimbulkan kesulitan dalam
mengamati titik akhir. Asam nitrit mengganggu dalam titrasi, karena bereaksi
dengan tiosianat dengan menghasilkan warna merah peralihan.

6|Page
- Metode Fajans

Fluorescein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambangkan dengan

HFI. Bila flourescein ditambahkan ke dalam labu titrasi, anionnya, FI, tidaklah
diserapa oleh perak klorida kolodial selama ion-ion klorida masih berlebih.
Tetapi bila ion perak berlebih, ion FI dapat ditarik kepermukaan partikel yang
bermuatan positif seperti:
(AgCl). Ag FI
Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda, dan warna itu cukup kuat
untuk digunakan sebagai indikator visual. Sejumlah faktor haruslah
diipertimbangkan dalam memilih suatu indikator adsorpsi yang tepat untuk
suatu titrasi pengendapan. Ini diikhtisarikan dibawah ini
-Karena permukaan endapan merupakan “zat aktif" dalam operasi indikator itu,
endapan itu tak boleh berkoagulasi menjadi partikel besar dan mengendap ke
dasar labu titrasi.
-Ion indikator berlainan teradsorpsi dengan derajat yang cukup beraneka ragam,
dan suatu indikator haruslah dipilih agar teradsorpsi tidak terlalu kuat ataupun
teralu lemah
- Indikator adsorpsi merupakan asam atau basa lemah, kareana itu pH medium
titrasi bersifat penting
- Lebih disukai bahwa ion indikator itu dan ion yang ditambahkan sebagai titran,
berlawanan muatannya (Underwood, 1986).

Faktor-faktor yang mempengaruhi pengendapan:

-Temperatur
Kebanyakan garam anorganik yang kita minati, kelarutannya meningkat bila
tempratumnya dinaikkan. Biasanya ada manfaatnya untuk melakukan operasi
pengendapan, penyaringan, dan pencucian dengan larutan panas. Mungkin

7|Page
dihasilakn partikel ukuran besar, penyaringan lebih cepat, dan ketakmurnian
lebih mudah melarut.
- Pelarut
kebanyakan garam anorganik lebih dapat larut dalam air dari pada
dalam pelarutorganik. &ir mempunyai momen dipol yang besar dan ditarik
baik ke kation maupunanion untuk membentuk ion terhidrasi. Tidak
diragukan lagi semua ion hydrogendalam air terhidrasi penuh, untuk
membentuk ion H3O.
Syarat yang harus diperhatikan saat titrasi argentometri adalah sebagai
berikut:
- Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan reaksi tertentu. Tidak
boleh ada reaksi samping.
- Reaksi harus berjalan sampai boleh dikatakan lengkap pada titik ekuivalensi.
Dengan perkataan lain tetapan kesetimbangan reaksi itu haruslah sangat besar.
- Beberapa metode harus tersedia atau beberapa metode secara instrumen dapat
digunakan untuk memberitahu analisis kapan penambahan titran itu dihentikan.
- Diinginkan agar reaksi itu berjalan cepat, sehingga titrasi itu dapat terlengkapi
dalam beberapa menit (Underwood, 1986).
Aplikasi yang menggunakan titrasi argentometri adalah sebagai berikut:
-Pengujian kadar Cl hasil degradasi DDT (Kurniatun, 2012)
-Analisis kadar klor (Antara, 2008).
-Pengujian pengaruh air perasan daun cincau hijau (Cycle barbata Miers)

I.2. Tujuan Percobaan

1. Melakukan titrasi pengendapan (argentometri).
2. Menentukan kadar Cl dalam garam dapur dan limbah cair dengan
metode argentometri.

8|Page
 Bab II
Metode Percobaan

II.1. Alat dan bahan

Alat Bahan
Batang pengaduk Air suling,
Buret
Indikator fluorescein dan phenolptalein
Beaker glass
Erlenmeyer Kalium kromat
Corong
Natrium korida
Gelas arloji
Kertas saring Perak nitrat
Labu ukur
Pipet tetes
Pipet volume
Ball pipet
Statif dan klem
Termometer
Neraca analitik

9|Page
II.2. Prosedur Kerja
A. Preparasi larutan
- Buat larutan perak nitrat 0,01 N sebanyak 250 mL
- Buat larutan natrium klorida 0,01 M sebanyak 100 mL Buat indikator kalium
kromat 1% sebanyak 100 mL.

B. Standardisasi larutan perak nitrat dengan larutan natrium klorida 0,01 N

1. Dengan Metode Mohr
- Pipet 12,5 mL larutan natrium klorida 0,01 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer
250 mL
- Tambahkan kurang lebih 5 mL indikator kalium kromat 1%
- Titrasi dengan larutan perak nitrat sampai warna larutan menjadi bewarna
merah bata dan terdapat endapan putih
- Amati perubahan dan catat hasilnya
- Ulangi percobaan sampai 3 kali.

2. Dengan Metode Fajans

- Pipet 125 mL larutan natrium klorida 0,01 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer
250 mL
- Tambahkan kurang lebih 5 mL indikator fluorescein 1% dan 3 tetes indikator
phenolptalein ke dalam larutan
- Titrasi dengan larutan perak nitrat sampai warna larutan menjadi bewarna
orange dan terdapat endapan merah muda
- Amati perubahan dan catat hasilnya
- Ulangi percobaan sampai 3 kali.

10 | P a g e
C. Menetapkan kadar natrium klorida dalam garam dapur kotor
1. Dengan Metode Mhor
- Encerkan 0.06 gram sampel ke dalam labu ukur 100 mL
- Pipet 12.5 mL larutan contoh, masukkan ke dalam Erlenmeyer
- Tambahkan kurang lebih 5 mL indikator kalium kromat 1%
- Titrasi dengan larutan perak nitrat sampai larutan berubah dari endapan putih
menjadi endapan merah.

2. Lakukan percobaan sampai 3 kali. Dengan Metode Fajans

- Ulangi langkah C.I dengan mengganti indikatornya dengan indikator
fluorescein sebanyak 2,5 mL dan menambahkan 3 tetes indikator phenolptalein
ke dalam larutan.

II.3 Hasil Pengamatan

11 | P a g e
II.4. Pembahasan
A. Preparasi larutan
- Pembuatan larutan perak nitrat 0,01 N perlakuan pertama adalah
menimbang 0,425 gram kemudian larutkan kedalam Beakerglass dengan
sedikit Aquadest, kemudian masukkan kedalam labu ukur 250 mL dan
tambahkan Aquadest sampai tanda batas.
- Pembuatan natrium klorida 0,01 M perlakuan pertama adalah
menimbang 0,0584 gram kemudian larutkan kedalam Beakerglass dengan
sedikit Aquadest, kemudian masukkan kedalam labu ukur 100 mL dan
tambahkan Aquadest sampai tanda batas.
- Pembuatan indikator kalium kromat 1% perlakuan pertama adalah
timbang 1,010 gram kemudian larutkan kedalam Beakerglass dengan
sedikit Aquadest, kemudian masukkan kedalam labu ukur 100 mL dan
tambahkan Aquadest sampai tanda batas.
- Faktor kesalahan karena setelah menimbang bahan tidak langsung
dilarutkan karena semua bahan yang kita gunakan adalah bahan yang
mudah menguap sehingga mempengaruhi konsentarsi perak nitrat. Selain
itu karena kekurang telitian pada saat menimbang yang mengakibatkan
konsentrasi berkurang, disisi lain dikarenakan perak nitrat yang sudah
tidak murni lagi.
B. Standarisai larutan perak nitrat dengan larutan natrium klorida 0,01 N –
- Standardisasi larutan perak nitrat dengan larutan natrium klorida 0,01 N
standardisasi larutan perak nitrat dengan natrium klorida untuk mencari
kosentrasi larutan baku sekunder perak nitrat dengan ditandai adanya
perubahan warna merah bata dan endapan putih , dengan ini didapatkan
metode Mohr dengan menggunakan indikator ion kromat dengan nilai pH
antara 6-10, maka dihasilkan volume NaCl rata-rata 11,6 mL dengan
kosentrasi 0,0107 N dan didapat galat percobaan sebesar 6,542%.

12 | P a g e
 Sedangkan pada metode Fajans menggunakan indikator fluorescein
dengan nilai pH antara 7-8 dan fenolftalein dengan nilai pH antara 8-9,6,
maka didapat volume NaCl rata-rata 13,33 mL dengan kosentrasi 0,0093
N dan galat percobaan 7,526%.
- Gialat percobaan untuk metode Mohr 6.542% dan metode Fajans
7.526%
- pH indikator yang digunakan untuk metode Mohr adalah ion
kromat dengan nilai pH antara 6-10 yang ditandai dengan perubahan
warna merah bata dan endapan putih, sedangkan untuk metode Fajans
menggunakan pH indikator fluorescein dengan nilai pH antara 7-8 dan
fenolftalein dengan nilai pH antara 8-9,6 yang ditandai perubahan warna
merah bata dan endapan putih.
- Guna penambahan indikator ini untuk mempercepat titik akhir titrasi
agar kita dapat mengetahui volume titik akhir titrasi.
- Faktor kesalahan adalah pada saat preparasi larutan yang tidak langsung
melarutkan bahan setelah menimbang sehingga mempengaruhi pada saat
titrasi memerlukan volume yang banyak dan semakin lama sehingga
mempengaruhi konsentrasi perak nitrat yang semakin sedikit seharusnya
0,01 N menjadi 0,0107 N untuk metode Mohr dan 0,0093 N untuk metode
Fajans, yang seharusnya volume dan kosentrasi perak nitrat sama dengan
natrium klorida. Selain itu, kelebihan tetes larutan saat titrasi pun
memengaruhi volume akhir titrasi atau titik akhir titrasi yang seharusnya
dihitung ketika wama sudah berubah.

A.. Menetapkan kadar natrium klorida dalam garam dapur kotor

- Penentuan kadar natrium klorida dalam garam dapur kotor dengan
metode Mohr menggunakan indikator ion kromat dengan nilai pH antara
6-10, maka didapat volume NaCl rata-rata 10,16 mL, dengan kadar
sebesar 84,78%. Dengan metode Fajans menggunakan indikator

13 | P a g e
 fluorescein dengan nilai pH antara 7-8 dsan fenolftalein dengan pH 8-9,6,
maka didapat volume rata-rata 26,5 mL, dengan kosentrasi sebesar
192,23%.
- Kadar natrium klorida pada metode Mohr 84,78% dan metode Fajans
192,23%. Dengan kadar natrium klorida yang dihasilkan ada yang kurang
dari 100% dan ada yang lebih dari 100%, maka galat percobaan kita
kurang lebih 45% karena kosentrasi AgNO; yang menurun dari 0,01 N
menjadi 0,0107 N untuk metode Mohr dan 0.0093 N untuk metode Fajans
dan volume AgNO3 seharusnya 12,5 mL tapi untuk percobaan kita rata-
rata 10,16 mL untuk metode Mohr dan 26,5 mL untuk metode Fajans.
- Faktor kesalahan adalah saat preparasi larutan karena saat pengambilan
bahan, bahan tersebut tidak langsung dilarutkan sehingga bahan tersebut
kehilangan kadar kemurnianya karena bahan tersebut bereaksi dengan
udara yang ada di sekitar.

II.4. Kesimpulan
- Standardisasi larutan perak nitrat dengan larutan natrium klorida di dapatkan
hasil dengan metode Mohr sebesar 0,0107 N dan galat percobaan 6,542%,
sedangkan dengan metode Fajans didapatkan 0,0093 N dan galat percobaan
7,526%.
- Penentuan kadar natrium klorida dalam garam dapur kotor diketahui volume
rata-rata untuk metode Mohr adalah 10,16 mL, dengan kadar NaCl 73,70%,
sedangkan untuk metode Fajans adalah 26,5 mL, dengan kadar NaCl
192,23%.

14 | P a g e