Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik

Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

Oksidimetri / Permanganometri

Thayban (441413061)

Jurusan Kimia

Fakultas Metematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Negeri Gorontalo

2014

E-mail: Kim_thayban@yahoo.co.id

1
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

A. Tujuan
Menentukan kadar Fe2+ dalam gram Fero Sulfat dengan menggunakan
larutan pengoksidasi KMnO4
B. Dasar Teori
Salah satu jenis reaksi kimia yang digunakan analisis volumetri adalah
reaksi oksidasi reduksi, yang di kenal dengan istilah oksidimetri.jenis reaksi ini
melibatkan adanya transfer elektron antara oksidator dan reduktor. Ada dua cara
perhitungan reaksi oksidasi reduksi ;
1. Berdasarkan atas mol pada persamaan stoikiometri.
2. Berdasarkan cacah elektron yang terlibat dalam senyawa oksidator yang
dikenal dengan berat ekivalen.
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi
kenaikan biloks, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan biloks.
Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan
biloks. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan
biloks.1
DAY, R.A., Jr; Underwood, A.L. (1986). Dalam banyak prosedur analitik,
analit ada dalam lebih dari satu keadaan oksidasi dan harus dirubah menjadi
keadaan oksidasi tunggal sebelum dilakukan titrasi. Pereaksi redoks yang
digunakan harus mampu untuk mengubah analit secara lengkap dan cepat
kedalam oksidasi yang diinginkan.
Astin lukum, (2009 : 108) Indikator yang digunakan dalam titrasi oksidasi
reduksi ini biasanya berupa zat organik yang dapat dioksidasi atau di reduksi
bolak-balik dan berubah warnanya pada perubahan tingkat oksidasinya. Pada
dasarnya indikator ini harus teroksidasi atau tereduksi pada titik ekivalensi
titrasinya. Jika kita mentitrasi suatu larutan reduktor, indikatornya harus reduktor,
tapi yang lebih lemah. Jadi lebih sukar dioksidasi dari pada zat yang dititrasi.
Indikatornya baru teroksidasi (berubah warna) jika cuplikannya sudah atau hampir
semua teroksidasi.

1
Khoper. konsep dasar kimia analitik. (Jakarta:UI-press, 1984)

2
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

Indikator yang digunakan untuk menandai titik akhir titrasi oksidasi

reduksi, yaitu : Auto indikator, indikator sendiri yaitu indikator yang berasal dari
pereaksinnya sendiri. Contoh: KMnO4; Indikator spesifik, contoh indikator kanji
untuk iodium; Indikator redoks, contoh indikator yang dapat berbeda warna pada
keadaan terduksi dan teroksidasinya. Contoh asam difenil amin dan feroin.
Secara sederhana pasangan redoks dari indikator redoks dilambangkan sebagai
berikut :

In+ + e In

Warna A warna B

Jika [In]/[In+]  10, maka warna B yang tampak

Jika [In]/[In+]  0,1, maka warna A yang tampak

Jadi daerah perubahan warna ( E indikator) = 2 x 0,059 = 0,12 V

Syarat pemilihan indikator bagi suatu titrasi redoks adalah harus berubah
warna pada atau di dekat harga potensial sel titik ekivalensi. Beberapa contoh
titrasi redoks adalah permanganometri, dikromatometri, bromatometri, iodometri,
dan iodimetri.
Titrasi redoks itu melibatkan reaksi oksidasi dan reduksi antara titrant dan
analit.Titrasi redoks banyak dipergunakan untuk penentuan kadar logam atau
senyawa yang bersifat sebagai oksidator atau reduktor. Aplikasi dalam bidang
industri misalnya penentuan sulfite dalam minuman anggur dengan menggunakan
iodine, atau penentuan kadar alkohol dengan menggunakan kalium dikromat.
Beberapa contoh yang lain adalah penentuan asam oksalat dengan menggunakan
permanganate, penentuan besi(II) dengan serium(IV), dan sebagainya.
Karena melibatkan reaksi redoks maka pengetahuan tentang penyetaraan
reaksi redoks memegang peran penting, selain itu pengetahuan tentang
perhitungan sel volta, sifat oksidator dan reduktor juga sangat berperan. Dengan
pengetahuan yang cukup baik mengenai semua itu maka perhitungan stoikiometri
titrasi redoks menjadi jauh lebih mudah. Titik akhir titrasi dalam titrasi redoks

3
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

dapat dilakukan dengan mebuat kurva titrasi antara potensial larutan dengan
volume titrant, atau dapat juga menggunakan indicator. Dengan memandang
tingkat kemudahan dan efisiensi maka titrasi redoks dengan indicator sering kali
yang banyak dipilih. Beberapa titrasi redoks menggunakan warna titrant sebagai
indicator contohnya penentuan oksalat dengan permanganate, atau penentuan
alkohol dengan kalium dikromat.
Beberapa titrasi redoks menggunakan amilum sebagai indicator,
khususnya titrasi redoks yang melibatkan iodine. Indikator yang lain yang bersifat
reduktor/oksidator lemah juga sering dipakai untuk titrasi redoks jika kedua
indicator diatas tidak dapat diaplikasikan, misalnya ferroin, metilen, blue, dan
nitroferoin. Contoh titrasi redoks yang terkenal adalah iodimetri, iodometri,
permanganometri menggunakan titrant kalium permanganat untuk penentuan
Fe2+ dan oksalat, Kalium dikromat dipakai untuk titran penentuan Besi(II) dan
Cu(I) dalam CuCl. Bromat dipakai sebagai titrant untuk penentuan fenol, dan
iodida (sebagai I2 yang dititrasi dengan tiosulfat), dan Cerium(IV) yang bisa
dipakai untuk titrant titrasi redoks penentuan ferosianida dan nitrit.2
Permanganometri adalah salah satu cara analisis tipe reaksi oksidasi
reduksi. Titrasi ini menggunakan KMnO4 sebagai titran. Kalium permanganat
adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan suatu reduktor menghasilkan
senyawa mangan yang mempunyai bilangna oksidasi yang berbeda-beda
tergantung pada pH larutan. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan
berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan
pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku
tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun.
Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi
seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.3
Menurut Elvelyta (2013) Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan
pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4‾ bertindak sebagai oksidator. Ion

2
Nischal. Titrasi Redoks. 2012 (Online) http://auroracahya.wordpress.com diakses 5/11/2014
3
Team Teaching. Penuntun praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. (UNG: Laboratorium Kimia.
2013)

4
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

MnO4‾ akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini
biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sample.
Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat.
Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali
digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai
pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan
suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi.
Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi.
Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat.
Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit,
fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam
menganalisa zat-zat organik. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat
dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. Titrasi harus
dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak
terjadi bolak-balik, sedangkan potensial elktroda sangat bergantung pada pH.
Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan
karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu.
Larutan KMnO4 standar dapat juga digunakan secara tidak langsung dalam
penetapan zat pengoksida, terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam timbal
dan mangan, oksida semacam itu sukar dilarutkan dalam asam atau basa tanpa
mereduksi logam itu ke keadaan yang lebih tinggi. Tidak praktis untuk menitrasi
zat ini secara langsung karena reaksi dari zat padat dengan zat pereduksi berjalan
lambat (Day, R. A dan Underwood, 1986).
Oleh karena itu sampel diolah dengan kuantitasnya yang berlebih
diketahui sesuatu zat peruduksi dan dipanasi agar reaksi lengkap. Kemudian
kelebihan zat pereduksi dititrasi dengan Permanganat standar. Berbagai zat
pereduksi dapat digunakan seperti AS2O3 dan N2C2O4. Analisis pirolusit, atau
bijih yang mengandung MnO2 merupakan latihan yang lazim bagi mahasiswa.
Reaksi MnO2 dengan HASO2 :
MnO2(s) + HASO2 + 2H+ → Mn2+ + H3AsO4

5
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

Dalam larutan yang bersifat basa, KMnO4 agar mudah mengoksidasi ion-ion
iodida, sionida, tiosianat, dan beberapa senyawa organik dioksidasi oleh kalium
permanganat menjadi oksalat, bukan menjadi karbondioksida.
Menurut Bobone (2012) Metode untuk melakukan standarisasi kalium
permanganat, diantaranya adalah dengan menggunakan natrium okasalat
(Na2C2O4), asam oksalat (N2C2O4) dan dengan Arsen (III) oksida. Tapi dalam
percobaan ini hanya menggunakan natrium oksalat (Na2C2O2).
Natrium oksalat (Na2C2O2) merupakan standar primer yang baik untuk
permanganat dalam larutan asam. Larutan natrium oksalat dititrasi dengan larutan
kalium permanganat samapai warna berubah dari bening menjadi merah muda.
Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan sehingga diperlukan
pemanasan hingga 60ºC. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi
akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan
(II). Pada penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin
cepat karena ion mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk
mempercepat reaksi dan reaksi ini disebut dengan autokatalitik. Autokatalitik
adalah reaksi dimana katalisator dapat terbentuk dan diproduksi dalam reaksi itu
sendiri. Ion tersebut dapat memberikan efek katalitik dengan cara bereaksi dengan
cepat dengn katalitiknya untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah
(+3 atau +4), dimana pada gilirannya secara tepat mengoksidasi ion oksalat
kembali ke kondisi divalensi.
Pada standarisasi larutan kalium permanganat dengan natrium oksalat
dilakukan pencampuran 0,1 gram natrium oksalat yang telah diencerkan dengan
akuades dengan H2SO4. Reaksi yang terjadi pada proses pencampuran antara
natrium oksalat dengan H2SO4 adalah sebagai berikut:
2Na+ + C2O42- + 2H+ + SO42- → H2C2O4 + 2Na+ + SO42-
Dari reaksi di atas terlihat bahwa fungsi pengasaman larutan tidak lain
adalah untuk memperoleh hasil yang berupa produk asam oksalat dan sebagai
katalis. H2SO4 merupakan katalis yang bertujuan memperkecil besarnya energi
aktifasi. Serta berfungsi untuk mempercepat jalannya suatu reaksi dalam keadaan
asam sampai H2SO4 ini tidak bereaksi menghasilkan reaksi samping.

6
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari bening
menjadi merah muda pada larutan yang permanen dan tidak hilang selama
beberapa menit. Perubahan warna ini terjadi karena Mn2+ (larutan bening) dan
MnO4- (KMnO4) tereduksi oleh Na2C2O4 menjadi Mn2+ (merah muda). Titik
ekivalen terjadi karena mol titrat sama dengan mol titran.
Senyawa AS2O3 merupakan standar primer yang bagus sekali untuk
larutan permanganat. Stabil, tidak higroskopis dan mudah diperoleh dengan
derajat kemudian yang tinggi. Oksida ini dilarutkan dalam natrium hidroksida,
larutan diasamkan dengan asam klorida dan dititrasi dengan permanganat.
2 HAsO2 + 2 MnO4- + 6 H+ + 2 H2O → 2 Mn2+ + 3 H3AsO4
Reaksi perlahan pada temperatur kamar, kecuali bila ditambah suatu
katalis. Kalium iodida, KI, kalium iodat, KIO3 dan iod monoklorida ICl, telah
digunakan sebagai katalis.4
Kalium permanganate adalah oksidator kuat. Reagen ini dapat diperoleh
dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indicator terkecuali untuk
larutan yang amat encer. Satu tetes 0,1 N permanganate memberikan warna merah
muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah
titrasi. Warna ini digunakanuntuk mengindikasi kelebihan reagen tersebut.
Kelemahannya adalah dalam medium HCL. Cl-dapat teroksidasi, demikian juga
larutannya, memiliki kestabilan yang terbatas.
Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi
yang terjadi dalam larutan-larutan yang bersifat asam, 0.1 N atau lebih besar:
MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O E° = +1,51 V
Permanganate bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi
berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau
penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Sebagai contoh,
permanganate adalah agen unsure pengoksidasi yang cukup kuat unuk
mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 , titik akhir permanganate tidak permanen
dan warnanya dapat hilang karena reaksi:

4
Anna. Analisa Permanganometri dalam Campuran. 2010. (Online)
http://choalialmu89.blogspot.com diakses 5/11/2014

7
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 (s) + 4H+

Ungu Tidak berwarna
Reaksi ini berjalan lambat dalam keadaan asam, tapi cepat dalam keadaan
netral. Kelebihan sedikit dari permanganate yang hadir pada titik akhir dari titrasi
cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2.
Bagaimanapun juga, mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2 tidak
diendapkan secara normal pada titik akhir titrasi-titrasi permanganate.
Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan
permanganate. Mangan oksida mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate.
Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganate, atau berbentuk
akibat reaksi antara permanganate dengan jejak-jejak dari agen-agen pereduksi di
dalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan-tindakan ini biasanya berupa
larutan Kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi-substansi
yang dapat direduksi, dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter
(filter-filter non pereduksi) untuk menghilangkan MnO2. Biasanya sebelum
disaring dipanaskan terlebih dahulu selama 15-30 menit, jika tidak dipanaskan,
sebagai alternative larutan didiamkan dalam suhu ruang selama 2-3 hari. Larutan
tersebut kemudian distandardisasi, dan jika disimpan dalam gelap dan tidak
diasamkan, konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.
Larutan kalium permanganate harus disimpan dalam tempat yang bersih, berbahan
kaca dengan warna gelap yang sebelumnya telah dibersihkan dengan larutan
pembersih kemudian dibilas dengan deionised water. Larutan-larutan
permanganate yang bersifat asam tidak stabil karena asam permanganate
terdekomposisi dan air teroksidasi dengan persamaan: 4MnO4- + 4H+ → 5MnO2
(s) + 3O2 (g) + 2H2O
Ini adalah sebuah reaksi lambat di dalam larutan-larutan encer pada suhu
ruangan. Penguraiannya dikatalisis oleh cahaya panas asam-basa, ion Mn(II) dan
MnO2. Namun demikian, jangan pernah menambahkan permanganate berlebih ke
dalam sebuah unsure reduksi dan kemudian menaikkan suhu untuk mempercepat

8
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

oksidasi, karena reaksi yang nantinya muncul akan berlangsung dengan laju yang
rendah.5

5
Hamdani. Titrasi Permanganometri. 2013. (Online) http://catatankimia.com diakses 5/11/2014

9
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

C. Alat dan Bahan

1. Alat

No Nama Alat Gambar Fungsi Kategori

Untuk
1. Pipet tetes meneteskan 1
bahan.

Digunakan untuk
tempat larutan
dan dapat juga
2 Gelas Beaker 1
untuk
memanaskan
larutan kimia.
Digunakan untuk
mengukur
volume zat kimia
dalam bentuk
3 Gelas Ukur cair. Alat ini 1
mempunyai
skala, tersedia
bermacam-
macam ukuran

Di gunakan
Batang
4 untuk mengocok 1
Pengaduk
larutan

10
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

Digunakan untuk
tempat zat yang
akan dititrasi.
5 Erlenmeyer 1
Kadang-kadang
boleh juga
digunakan

digunakan dalam
6 Labu takar pengenceran 1
sample

Untuk mengukur
Neraca
7 bahan (sampel), 2
analitik
atau zat kimia

Untuk menahan
buret pada saat
Tatif dan
8 proses titrasi 1
Klem
sedang
berlangsung

Digunakan untuk
meneteskan
sejumlah larutan
yang sangat teliti,
tepat terukur,
9 Buret 1
volume variable
dan biasa
digunakan pada
metode titrasi
atau volumetri.

11
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

2. Bahan
Nama Kategori
No Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahan
1. FeSO4 1. Berwarna hijau 1. Jika pada larutan Bahan
2. Larut dalam suatu garam fero Khusu
pelarut polar ditambahkan KCN s
maka mula-mula
terbentuk endapan
kuning cokelat
dari Fe(CN)2

2. KMnO4 1. Berat molekul: 1. Larut dalam Bahan

197,12 gr/mol methanol Khusu
2. Titikdidih: 32,35 KMnO4 + CH3OH → s
0
C CH3MnO4 + KOH
3. Titikbeku: 2,83 2. Mudah terurai
0
C oleh sinar
4. Bentuk Kristal 3. Dalam suasana
berwarna ungu netral dan basa
kehitaman akan tereduksi
5. Densitas: 2,7 menjadi MnO2
kg/L pada 20 0C 4. Kelarutan dalam
basa alkali
berkurang jka
volume logam
alkali berlebih
5. Merupakan zat
pengoksidasi kuat
6. Bereaksi dengan

12
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

materi yang
tereduksi dan
mudah terbakar
menimbulkan
bahaya api dan
ledakan

3. H2SO4 1. Cairan bening 1. Merupakan asam Bahan

2. Titik leleh 10 0C kuat Khusu
3. Titik didih 330 2. Bersifat korosif s
0
C 3. Memiliki afinitas
yang sangat besar
terhadap air
4. Bersifat sangat
reaktif
5. Merupakan asam
bervalensi dua
6. Diperoleh dari
reaksi SO3
dengan air
4. H2O 1. cairan bening 1. pelarut polar Bahan
tak berwarna 2. merupakan ion H+ Umu
2. titik didih 1000 , yang berasosiasi m
C dengan OH-
3. titik lebur 00 C
(273,15 K)

13
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

D. Prosedur Kerja
Permanganometri : Menentukan Kadar Fe2+ dalam Ferosulfat dengan
pengoksidasi KMnO4

FeSO4
- Menimbang dengan teliti ± 600 mg
- Melarutkan dengan 100 ml air suling
- Memasukan ke dalam labu erlrnmeyer
- Membubuhi dengan 25 ml H2SO4 4 N

125 ml FeSO4 + KMnO4 0,1 N

H2SO4 - Memasukan dalam buret

- Melakukan titrasi sampai terjadi perubahan warna

- Mencatat volume yang telah dipakai untuk mentitrasi 125

ml FeSO4 + H2SO4
- Mengulangi proses titrasi secara duplo

Warna larutan berubah dari bening

menjadi warna merah mudah

E. Hasil Pengamatan
Permanganometri : Menentukan Kadar Fe2+ dalam Ferosulfat dengan
pengoksidasi KMnO4

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1. Menimbang dengan teliti ± 600 mg Penimbangan : 600 mg
FeSO4

14
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

2. Melarutkan FeSO4 dengan 100 ml air Warna larutan bening

suling dalam Erlenmeyer kekuningan

3. Membubuhi dengan 25 ml H2SO4 4 N Warna larutan jadi bening

4. Menitrasi dengan KMnO4 0,1 N Warna larutan menjadi ungu.

Volume KMnO4 yang didapat
pada titrasi 4,6 ml

5. Mengulang secara duplo Warna larutan dari bening

menjadi merah jambu..
Volume KMnO4 yang didapat
pada titrasi 3,8 ml

Perhitungan
Menentukan Kadar Fe2+ dalam Ferosulfat dengan pengoksidasi KMnO4
Dik : V1 KMnO4 = 4,6 mL V2 KMnO4 = 3,8 mL

Mg FeSO4 = 600 mg Mg FeSO4 = 600 mg

N KMnO4 = 0,1 N mr Fe = 56

Dit : Kadar Fe2+ =......... ?

Penye :

Kadar Fe pada V1 KMnO4

V1 x N x mr Fe
Kadar Fe2+ = x 100 %
mg Contoh

4,6 x 0,1 x 56
= x 100 %
600

= 4,2 %

15
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

Kadar Fe pada V2 KMnO4 Duplo

V2 x N x mr Fe
Kadar Fe2+ = x 100 %
mg Contoh

3,8 x 0,1 x 56
= x 100 %
600

= 3,5 %

𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 1+𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 2
Rata-rata kadar Fe =
2

4,2+3,5
=
2

= 3,85 %

16
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

F. Pembahasan
Permanganometri adalah salah satu cara anlisis tipe reaksi oksidasi
reduksi. Titrasi ini menggunakan KMnO4 sebagai titran. Kalium permanganat
adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan suatu reduktor menghasilkan
senyawa mangan yang mempunyai bilangan oksidasi yang berbeda-beda
tergantung pada pH larutan.
Dalam percobaan ini menggunakan Kalium Permanganat sebagai titran
untuk melakukakn proses titrasi. Kalium Permanganat (KMnO4) merupakan zat
pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan
indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Kemampuan suatu larutan
untuk dapat menjadi suatu indikator dalam suatu reaksi titrasi tanpa penambahan
disebut dengan auto indikator. Larutan KMnO4 merupakan salah satu larutan auto
indikator. Untuk titrasi larutan berwarna atau sedikit saja berwarna, pemakaian
indikator tidaklah perlu karena kalium permanganat 0,1 N dan yang hanya
serendah 0,1 cm sudah memberikan warna merah jambu pucat kepada air.
Metode analisis permanganometri kali ini digunakan untuk menentukan
kadar Fe3+ dalam gram Ferosulfat. Ferosulfat padatan ditimbang ± sampai 600
mg. pengukuran pertama yaitu 600 mg dan pengukuran kedua untuk duplo yaitu
600 mg. Sampel ini dilarukan dengan 100 ml air suling ke dalam erlenmeyer
sehingga didapatkan larutan encer Ferosulfat. Warna larutan ini bening namun
kekuningan atau sedikit kental karena adanya unsur besi yang dilarutkan.

Gambar. FeSO4 + 100 ml air

Larutan encer ini dibubuhi dengan larutan H2SO4 4 N sebanyak 25 ml.
Saat melarutkan sampel Fe2+ tersebut harus ditambahkan asam terlebih dahulu
untuk menghindari Hidrolisis, yaitu reaki logam dengan air menghasilkan sesuatu
yang lemah yang dapat mengendap dengan reaksi :
Fe2+ + H2O → Fe(OH)2

17
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

Fungsi penambahan asam sulfat pada saat sebelum titrasi adalah agar
suasana menjadi asam karena kalium permanganat memiliki daya oksidasi yang
kuat hanya dalam suasana asam. Penambahan H2SO4 agar reaksi cepat dan
kuantatif dan luntur dengan pembentukan kompleks tak berwarna. Dalam titrasi
permanganometri titrasi harus dilakukan dalam suasana asam. Oleh karena itu,
digunakan asam kuat yang dapat mengionisasi sempurna dan dapat berfungsi
untuk menciptakan suasuana asam yang stabil bukan sebagai indikator karena
KMnO4 bersifat autoindikator. Dalam hal ini dipilih asam sulfat (H2SO4) sebagai
pencipta suasana asam yang paling baik dan juga berfungsi mengikat air. Kalium
permanganat hanya bersifat oksidator dalam suasana asam, namun pada suasana
basa kalium permanganat ini tidak memiliki daya oksidasi, melainkan malah
mengendap menjadi Mn(OH)2 yang nantinya akan membentuk MnO2 yang
mengendap juga. Oleh karena itu pada saat titrasi penentuan konsentrasi kalium
permanganat harus ditambahkan asam sulfat. Penambahan asam sulfat di
maksudkan supaya besi larut sempurna dan dapat bereaksi dengan baik. Selain
untuk melarutkan besi, penambahan asam sulfat juga bertujuan agar KMnO4
tereduksi menjadi Mn2+. Asam sulfat juga dimaksudkan untuk menghindari
oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ karena Fe2+ kurang stabil diudara terbuka. Setelah
penambahan H2SO4, Warna larutan berubah menjadi bening.

Gambar FeSO4 + 100 ml air + 25 ml H2SO4

Titrasi dimulai dengan meneteskan larutan KMnO4 pada erlenmeyer
sampai terjadi perubahan warna pada titik akhir titrasi. Reaksi yang terjadi saat
penambahan KMnO4 adalah :

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ → Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+

18
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

Perubahan warna larutan setelah dititrasi yaitu terjadi perubahan warna

dari bening menjadi ungu.

Gambar perubahan warna penambahan KMnO4

Tetapi setelah dilakukan duplo juga terjadi perubahan warna dari bening menjadi
warna merah muda.

Gambar duplo Perubahan Warna penambahan KMnO4

Warna pada Titik akhir tiirasi ini tidak tetap bertahan, setelah beberapa lama
lenyap kembali akibat reaksi antara kelebihan MnO4- tadi dengan ion Mn2+ hasil
reaksi penetapan :
2H2O + 2MnO4- + 3Mn2+ ↔ 5MnO2 ↓ + 4H+
Dengan konstan kesetimbangan besar, Namun karena reaksi sangat lambat
warna tidak segera hilang dan tidak perlu menimbulkan keraguan apakah sudah
benar mencapai Titik akhir titrasi. Kelebihan sedikit dari permanganat pada titik
akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah
MnO2. Akan tetapi, mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2 tidak diendapkan
secara normal pada titik akhir titrasi permanganat. Tindakan pencegahan khusus
harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Jejak-jejak dari MnO2
yang semula ada dalam permanganat, atau terbentuk akibat dari reaksi antara
permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen pereduksi didalam air, mengarah

19
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

pada dekomposisi. Dengan kata lain dalam penambahan ini belum bisa terdapat
endapan pada hasil akhir titrasi karena alasan di atas. Namun pada titik akhir
titrasi dapat jelas diamati bahwa warna larutan dapat berubah menjadi ungu pada
volume titran 4,6 ml dan pada duplo 3,8 ml. sehingga setelah dilakukan
perhitungan kadar Fe2+ dalam gram Ferosulfat terdapat sekitar 3,85 % besi.

G. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan dan hasil pengamatan serta perhitungan di atas,
maka dapat disimpulkan bahwa kadar besi dalam ferosulfat dapat diketahui
melalui oksidimetri-permanganometri yang menggunakan KMnO4 sebagai titran
sekaligus sebagai indikator dan dalam suasana asam. Dapat diketahui bahwa kadar
besi(II) yang terdapat dalam senyawa ferosulfat yang diperoleh pada praktikum
ini adalah sebesar 3,85%.
H. Kemungkinan Kesalahan
1. Kesalahan praktikan dalam menitrasi KMnO4
2. Kesalahan praktikan dalam penimbangan

20
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

DAFTAR PUSTAKA

Abdul, Muh. (2013). Analisa Permanganometri. (online) http://kimia-

analisi.blogspot.com diakses 5/11/2014 pukul 13.21 wita
Anna. (2010). Analisa Permanganometri dalam Campuran. (Online)
http://choalialmu89.blogspot.com diakses 5/11/2014 pukul 13.32 wita
Bobone. (2012). Permanganometri. Peneapan Kadar Nitrit. (Online)
http://pharmacist-bobone.blogspot.com diakses 5/11/2014 pukul 13.24 wita
DAY, R.A., Jr; Underwood, A.L. (1986). Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
Evelyta. (2013). Permanganometri. (online) http://evelyta-appe.blogspot.com
diakses 5/11/2014 pukul 13.02 wita
Hamdani. (2013). Titrasi Permanganometri. (Online) http://catatankimia.com
diakses 5/11/2014 pukul 13.38 wita
Khoper. (1984). konsep dasar kimia analitik. Jakarta:UI-press
Lukum, Astin. (2009). Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik. UNG : Jurusan
Pendidikan Kimia
Nischal. (2012). Titrasi Redoks. (Online) http://auroracahya.wordpress.com
diakses 5/11/2014 pukul 13.14 wita
Teaching, Team. (2012). penuntun praktikum dasar-dasar kimia analitik. UNG:
laboratorium Kimia

21