BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang
Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling
banyak jenisnya, diantaranya: permanganometri, dikromatometri, cerimetri,
iodimetri, iodatometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya
titrasi ini dikarenakan tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan
semua senyawa oksidator dan reduktor sehingga pastinya akan melibatkan
senyawa reduktor dan oksidator, karena titrasi redoks melibatkan rekasi oksidasi
dan reduksi diantaranya titran dan analit. Jadi kalau titrannya oksidator maka
sampelnya adalah oksidator.
Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.
Dalam reaksi ini, ion MnO
4
-
akan berubah menjadi ion Mn
+2
dalam suasana asam.
Tekhnik titrasi ini biasanya digunakan untuk menentukan kadar asam oksalat atau
besi dalam suatu sampel. Kalium permanganate adalah oksidator yang paling baik
untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel yang berada pada
suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H
2
SO
4
). Permanganometri juga
bias digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya.
Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat
organik.
Kalium permanganat (KMnO
4
) merupakan alkali kaustik yang akan
tersdisosiasi dalam air membentuk ion permanganat (MnO
4
-
) dan juga mangan
oksida (MnO
2
) bersamaan dengan terbentuknya molekul oksigen elemental. Oleh
karena itu, efek utama bahan ini adalah sebagai oksidator.
Oleh karena itu, latar belakang dari percobaan ini adalah untuk mengetahui
cara pembakuan KMnO
4
dengan larutan H
2
C
2
O
4
dan unutk mengetahui kadar Fe
dalam suatu larutan sampel dengan menggunakan metodetirasi permanganometri.


1.2 Tujuan Percobaan
- Untuk mengetahui kandungan besi (Fe) di dalam sampel pocari sweat
- Untuk mengetahui fungsi penambahan larutan H2SO4 pada pembakuan
larutan KMnO
4

- Untuk mengetahui fungsi pemanasan larutan sebelum dititrasi


























BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA

Kalium Permanganat (KMnO
4
) memiliki sifat fisik antara lain berat
molekul sebesar 197,12 gr/mol, titik didih sebesar 32,35
0
C, titik beku sebesar
2,83
0
C, memiliki bentuk kristal berwarna ungu-kehitaman, densitas sebesar 2,7
kg/L pada 20C. Sifat kimia dari Kalium Permanganat (KMnO
4
) antara lain larut
dalam methanol, mudah terurai oleh sinar, dalam suasana netral dan basa akan
tereduksi menjadi MnO
2
, kelarutan dalam basa alkali berkurang jika volume
logam alkali berlebih, merupakan zat pengoksidasi yang kuat, bereaksi dengan
materi yang tereduksi dan mudah terbakar menimbulkan bahaya api dan ledakan
(Wikarga, 2009).
Asam Oksalat (H
2
C
2
O
4
) memiliki sifat fisik antara lain berat molekul
sebesar 90,03584 gr/mol, berat jenis sebesar 2,408 gr/cm
3
, memiliki bentuk
padatan kristal, tidak berwarna, dan larut dalam air panas dan dingin. Sifat kimia
dari Asam Oksalat (H
2
C
2
O
4
) antara lain didapatkan dari reaksi pemanasan gula
(sukrosa) dengan oksigen, memiliki afinitas yang besar terhadap air, dapat
menggantikan hidrogen dalam reaksinya dengan logam aktif. dan membentuk
garam sulfat, dapat digunakan sebagai pembersih logam, dan beracun (Anwar,
2009).
Asam Sulfat (H
2
SO
4
) memiliki sifat fisik antara lain berat molekul sebesar
98 gr/mol, titik didih sebesar 315-338
0
C, titik lebur sebesar 10
0
C, memiliki
bentuk cairan kental tak berwarna, densitas sebesar 1,8 kg/L pada 4
0
C. Sifat kimia
dari Asam Sulfat (H
2
SO
4
) antara lain merupakan asam kuat, bersifat korosif,
memiliki afinitas yang sangat besar terhadap air, bersifat sangat reaktif,
merupakan asam bervalensi dua, dan diperoleh dari reaksi SO
3
dengan air
(Wikarga, 2009).
Air (H
2
O) memiliki sifat fisik antara lain berat molekul sebesar 18.0153
gr/mol, titik leleh sebesar 0
0
C, titik didih sebesar 100
0
C, berat jenis sebesar 0.998
gr/cm
3
, berupa cairan yang tidak berwarna dan tidak berbau., memiliki gaya
adhesi yang kuat. Sifat kimia dari air (H
2
O) antara lain memiliki
keelektronegatifan yang lebih kuat daripada hidrogen, merupakan senyawa yang
polar, memiliki ikatan van der waals dan ikatan hidrogen, dapat membentuk
azeotrop dengan pelarut lainnya, dapat dipisahkan dengan elektrolisis menjadi
oksigen dan hydrogen, dan diibentuk sebagai hasil samping dari pembakaran
senyawa yang mengandung hydrogen (Anwar, 2009).
Titrasi Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.
Dalam reaksi ini, ion MnO
4
bertindak sebagai oksidator. Ion MnO
4
akan
berubah menjadi ion Mn
2+
dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan
untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Pada
permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium
permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan
larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi
oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu
warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna
ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi (Rahayu, 2012).
Autoindikator adalah larutan yang dapat menjadi reagen yang sekaligus
menjadi indikator dalam titrasi. Auto Indikator (warna dari pereaksinya sendiri),
apabila pereaksinya sudah mempunyai warna yang kuat, kemudian warna tersebut
hilang atau berubah bila direaksikan dengan zat lain maka pereaksi tersebut dapat
bertindak sebagai indikator. Contoh : KMnO
4
berwarna ungu dila direduksi
berubah menjadi ion Mn
2+
yang tidak berwarna (Hapsari, 2012).
Autokatalis adalah katalisator yang terbentuk dengan sendirinya dalam
suatu reaksi. Misal dalam reaksi KMnO
4
dan H
2
C
2
O
4
reaksi ini makin lama makin
cepat karena terbentuk Mn
2+
yang merupakan katalisator bagi reaksi tersebut
(Zulfikar, 2010).
Reaksi kimia dapat digolongkan kedalam reaksi redoks atau bukan redoks.
Istilah dari redoks berkaitan dengan peristiwa reduksi dan oksidasi. Pengertian
reaksi reduksi dan oksidasi itu telah mengalami perkembangan. Pada awalnya
reaksi reduksi dan oksidasi berkaitan dengan pelepasan dan pengikatan oksigen,
oksidasi sebagai pengikat oksigen sedangkan reduksi dikaitkan denga pelepasan
oksigen. Pada perkembangan selanjutnya oksidasi dan reduksi dikaitkan dengan
pengkapan dan pelepasan electron dan dengan perubahan bilangan oksidasinya
(Underwood,1998).
Pada reaksi redoks terdapat reduktor dan oksidator dimana reduktor adalah
zat yang dalam reaksi mengalami oksidasi, zat yang mampu mereduksi zat lain
dan zat yang dapat memberikan electron kepada zat lain sedangkan oksidator
adalah zat yang dalam reaksi mengalami penurunan bilangan oksidasi, zat yang
mampu mengoksidasi zat lain, zat yang menangkap elaktron dari zat lain (Keenan,
1986).
Cara lain analisis besi selain menggunakan metode permanganometri
adalah dengan cara spektrofotometri sinar tampak. karena kemapuannya dapat
mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan
spektrofotomteri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode
tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk
kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas
warna yang dibentuk dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak
(Wahyuni, 2012).
Analisis besi juga dapat menggunakan metode titrasi bikromatometri.
Untuk penentuan Fe
2+
, ion klorida dalam jumlah sedang tidak mempengaruhi
titrasi ini. Penggunaan lain merupakan cara umum untuk penentuan oksidator
yang diberi larutan baku Fe
2+
berlebih, disusun, dengan titrasi kembali kelebihan
Fe
2+
itu, cara ini digunakan dengan hasil baik untuk antara lain nitrat, klorat,
permanganat, bikromat dan peroksida organik (Lithanr, 2011).
Larutan standar primer adalah larutan standar yang konsentrasinya
diperoleh dengan cara menimbang. Contoh senyawa yang dapat dipakai untuk
standar primer adalah:
- Arsen trioksida (As
2
O
3
) dipakai untuk membuat larutan natrium arsenit
NaASO
2
yang dipakai untuk menstandarisasi larutan natrium periodat
NaIO
4
, larutan iodine I
2
, dan cerium (IV) sulfat Ce(SO
4
)
2
.
- Asam bensoat dipakai untuk menstandarisasi larutan natrium etanolat,
isopropanol atau DMF.
- Kalium bromat KBrO
3
untuk menstandarisasi larutan natrium tiosulfat
Na
2
S
2
O
3
.
- Kalium hydrogen phtalat (KHP) dipakai untuk menstandarisasi larutan
asam perklorat dan asam asetat.
- Natrium Karbonat dipakai untuk standarisasi larutan H
2
SO
4
, HCl dan
HNO
3
.
- Natrium klorida (NaCl) untuk menstandarisasi larutan AgNO
3

- Asam sulfanilik (4-aminobenzene sulfonic acid) dipakai untuk standarisasi
larutan natrium nitrit.
Adapun syarat syarat larutan baku primer :
- Mempunyai kemurnian yang tinggi
- Rumus molekulnya pasti
- Tidak mengalami perubahan selama penimbangan
- Berat ekivalen yang tinggi (Agar kesalahan penimbangan dapat
diabaikan)
- Larutan stabil didalam penyimpanan
(Anonim, 2012)
Larutan baku sekunder yaitu larutan dimana konsentralisinya ditentukan
dengan jalan pembekuan dengan larutan atau secara langsung tidak dapat diketahu
kadarnya dan kestabilannya didalam proses penimbangan, pelarutan dan
penyimpanan.
Adapun syarat syarat larutan baku sekunder :
- Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer
- Berat ekivalennya tinggi
- Larutan relatif stabil didalam penyimpanan
(Anonim, 2012).





BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
- Labu erlenmeyer 250 mL
- Pipet gondok 10 mL
- Termometer 100
o
C
- Biuret 50 mL
- Gelas kimia 50 mL
- Corong kaca
- Batang pengaduk
- Botol semprot
- Statif dan klem
- Hot plate
- Bulp
- Gelas Kimia 250 mL
- Pipet ukur 10 mL
- Pipet tetes
3.1.2 Bahan
- Larutan baku KMnO
4
0.1 N
- Larutan H
2
SO
4
4 N
- Larutan H
2
C
2
O
4
0.1 N
- Sampel Pocari Sweat
- Akuades
- Tisu




3.2 Prosedur Percobaan
3.2.1 Pembakuan Larutan KMnO
4
dengan larutan H
2
C
2
O
4
0.1 N
- Dimasukkan larutan KMnO4 ke dalam beaker glass 250 mL
sebanyak 50 mL
- Dimasukkan larutan KMnO
4
ke dalam biuret melalui corong kaca
sebanyak 50 mL
- Diukur larutan H
2
SO
4
sebanyak 10 mL menggunakan pipet ukur
- Diukur larutan H
2
C
2
O
4
sebanyak 10 mL menggunakan pipet ukur
- Dicampur larutan H
2
SO
4
dan H
2
C
2
O
4
ke dalam labu Erlenmeyer
- Dipanaskan labu Erlenmeyer yang berisi campuran H
2
SO
4
dan
H
2
C
2
O
4
di atas hot plate hingga suhunya mencapai 65oC
- Dititrasi larutan panas tersebut dengan menggunakan larutan
KMnO
4
hingga warnanya berubah menjadi warna merah
lembayung.
3.2.2 Penentuan kadar Fe dalam sampel pocari sweat
- Diukur air sampel (pocari sweat) sebanyak 10 mL menggunakan
pipet gondok
- Dimasukkan air sampel ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL
- Diukur larutan H
2
SO
4
menggunakan pipet ukur sebanyak 2 mL
lalu ditambahkan ke dalam air sampel
- Dipanaskan campuran air sampel dan H
2
SO
4
di atas hot plate
hingga suhu 40
o
C
- Dititrasi larutan panas ini dengan larutan baku KMnO
4
hingga
warnanya menjadi warna merah lembayung
- Dicatat volume KMnO
4







BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan
No Percobaan Volume (V)
1 Pembakuan KMnO
4
dengan H
2
C
2
O
4
9.5 mL
2
Penentuan kadar Fe dalam larutan
sampel (Pocari Sweat)
0 mL

4.2 Reaksi
4.2.1 Setengah reaksi redoks KMnO
4
dengan H
2
C
2
O
4

Reduksi
MnO
4
-
Mn
2+
MnO
4
-
Mn
2+
+ 4H
2
O
MnO
4
-
+ 8H
+
Mn
2+
+ 4H
2
O
MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e
-
Mn
2+
+ 4H
2
O
Oksidasi
C
2
O
4
2-
CO
2

C
2
O
4
2-
2CO
2
C
2
O
4
2-
2CO
2
+ 2e
-
Reaksi reduksi-oksidasi
Red : MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e
-
Mn
2+
+ 4H
2
O (x2)
Oks : C
2
O
4
2-
2CO
2
+ 2e
-
(x5)
2MnO
4
-
+ 16H
+
+ 5C
2
O
4
2-
2Mn
2+
+ 8H
2
O + 10CO
2

4.2.2 Reaksi pada penentuan kadar besi (II) dengan metode
permanganometri
Reduksi
MnO
4
-
Mn
2+
MnO
4
-
Mn
2+
+ 4H
2
O
MnO
4
-
+ 8H
+
Mn
2+
+ 4H
2
O
MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e
-
Mn
2+
+ 4H
2
O
Oksidasi
Fe
2+
Fe
3+
Fe
2+
Fe
3+
+ e
-
Reaksi Reduksi-Oksidasi
Red : MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e
-
Mn
2+
+ 4H
2
O (x1)
Oks : Fe
2+
Fe
3+
+ e
-
(x5)
MnO
4
-
+ 8H
+
+ Fe
2+
Mn
2+
+ 4H
2
O + 5Fe
3+


4.3 Perhitungan
4.3.1 Mencari Normalitas KMnO
4

V
KMnO4
x N
KMnO4
= V
H2C2O4
x N
H2C2O4

9.5 mL x N
KMnO4
= 10 mL x 0.1 N
N
KMnO4
=


= 0.105 N
4.3.2 Mencari Normalitas Fe dari sampel pocari sweat
V
KMnO4
x N
KMnO4
= V
Fe
x N
Fe

0 mL x 0.105 N = 10 mL x N
Fe

N
Fe
=


= 0 N

4.4 Pembahasan
Metode titrasi permanganometri merupakan metode titrasi yang
berdasarkan pada titrasi reduksi-oksidasi (redoks). Dalam reaksi ini, ion MnO4
bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4 akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam
suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat
atau besi dalam suatu sampel. Pada permanganometri, titran yang digunakan
adalah kalium permanganat.
Pada proses permanganometri perlu dilakukan pembakuan larutan
KMnO
4
. Hal ini dilakukan karena larutan KMnO
4
selalu mengalami perubahan
konsentrasi, sehingga perlu di bakukan terlebih dahulu sebelum digunakan untuk
menentukan kadar besi pada sampel minuman pocari sweat. Pada proses
pembakuan larutan KMnO
4
ini, mula-mula praktikan mencampurkan 10 mL asam
oksalat 0.1 N dengan 10 mL asam sulfat 4 N ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL.
Asam sulfat dipakai karena asam sulfat tidak bereaksi dengan titran dan dapat
mempercepat reaksi. Setelah itu, dipanaskan kedua campuran tersebut di atas hot
plate dengan suhu 60 70
o
C. Hal ini dilakukan untuk mempercepat reaksi, sebab
jika larutan tidak panas (pada suhu ruangan) larutan akan lambat bereaksi dengan
KMnO
4
. Setelah itu dibakukan larutan KMnO
4
dengan cara mentitrasi KMnO
4
dengan asam oksalat yang telah dipanaskan hingga larutan tesebut berubah warna
menjadi merah muda. Setelah berubah warna, didapatkan volume KMnO
4
sebanyak 9.5 mL dan Normalitasnya dihitung dan didapatkan sebesar 0.105 N.
Asam oksalat digunakan dalam percobaan ini karena asam oksalat merupakan
larutan standar primer sehingga dapat digunakan untuk membakukan larutan
KMnO
4
.
Setelah melakukan pembakuan terhadap larutan KMnO
4
, dilanjutkan
dengan percobaan penentuan kadar Fe pada sampel minuman pocari sweat. Mula
mula praktikan mencampurkan 10 mL larutan pocari sweat dengan 2 mL asam
sulfat ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Asam sulfat dipakai karena asam sulfat
tidak bereaksi dengan titran dan dapat mempercepat reaksi. Setelah itu,
dipanaskan kedua campuran tersebut di atas hot plate dengan suhu 40
o
C. Hal ini
dilakukan untuk mempercepat reaksi, sebab jika larutan tidak panas (pada suhu
ruangan) larutan akan lambat bereaksi dengan KMnO
4
. Setela dipanaskan, dititrasi
sampel pocari sweat dengan larutan baku KMnO
4
hingga berubah warna menjadi
merah muda. Namun, setelah dititrasi tidak ada perubahan warna pada pocari
sweat tersebut dikarenakan tidak adanya kandungan Fe dalam pocari sweat
tersebut. Sehingga volume KMnO
4
yang digunakan sebesar 0 mL dan normalitas
Fe yang didapat dengan melakukan perhitungan terlebih dahulu didapatkan
sebesar 0 N.



BAB 5
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil:
- Kandungan besi dalam minuman pocari sweat dengan menggunakan
metode titrasi permanganometri adalah sebesar 0 N atau dengan kata lain
tidak ada kandungan besi yang terdapat dalam minuman pocari sweat.
- Fungsi penambahan larutan H
2
SO
4
pada pembakuan larutan KMnO
4
adalah untuk mempercepat reaksi karena asam sulfat tidak bereaksi dengan
titran.
- Fungsi dari pemanasan larutan sebelum dilakukan titrasi adalah untuk
mempercepat reaksi karena larutan akan lambat bereaksi jika larutan
tersebut dingin.

5.2 Saran
Sebaiknya dalam percobaan ini, sampel yang digunakan untuk menghitung
kadar Fe lebih banyak lagi, seperti contoh air sungai karang mumus, air sungai
Mahakam, air minum, air sumur bor, agar praktikan dapat mengetahui berapa
banyak kandungan besi yang terdapat pada sampel tersebut, serta metode titrasi
yang digunakan tidak hanya titrasi permanganometri, tetapi juga dengan
menggunakan titrasi dikromatometri, cerimetri, iodimetri, iodatometri,
bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Agar praktikan dapat mengetahui
macam-macam titrasi redoks yang dapat digunakan.






DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2011. Larutan Baku Primer dan Sekunder.http://teknikkimiakita.
blogspot.com/2012/03/larutan-baku-primer-dan-sekunder.html. Diakses
pada tanggal 13 Desember 2013 pukul 17.25 WITA di Samarinda
Day, R.A dan Underwood, A.L. 1998. Anilisa Kimia Kuantitafif. Erlangga:
Jakarta
Keenan, W. Charles. 1986. Ilmu Kimia untuk Universitas. Erlangga: Jakarta
Litahnr, 2011. Kimia Analisis #part 1 ( Bikromatometri ). http://tentanglithadisini.
blogspot.com/2011/12/kimia-analisis-part-1-bikromatometri.html. Diakses
pada tanggal 13 Desember 2013 pukul 17.35 WITA di Samarinda
Rahayu, Mira. 2012. Titrasi Permanganometri. http://mira-rahayu.blogspot.com/.
Diakses pada tanggal 13 Desember 2013 pukul 18.15 WITA di Samarinda
Wahyuni, Ita Trie. 2012. Laporan Kimia Analitik Permanganometri. http://itatrie.
blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik-permanganometri.html.
Diakses pada tanggal 13 Desember 2013 pukul 00.25 WITA di Samarinda
Wikarga. 2009. Permanganometri. http://wikarga.blogspot.com/ . Diakses pada
Tanggal 13 Desember 2013 pukul 18.36 di Samarinda.
Zulfikar, 2010. Katalisator. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-
kesehatan/kecepatan-reaksi-dan-energi/katalisator-2/. Diakses pada
tanggal 13 Desember 2013 pukul 18.18 WITA di Samarinda.



Samarinda, 16 Desember 2013
Asisten Praktikan



Abdurrozaq Muzaqqi Abror Riduan Situmorang
NIM. 1209065029 NIM. 1209065029