BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Dewasanya, titrasi adalah cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan

volume tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui. Namun,
titrasi oksidasi reduksi (redoks) merupakan bagian terbesar dari analisis
volumetrik, karena metode ini dapat digunakan pada sejumlah besar unsur. Reaksi
redoks adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Pada
reaksi oksidasi reduksi (redoks) pun dikenal dengan yang namanya biloks. Biloks
yaitu bilangan oksidasi yang menyatakan tingkat oksidasi yang merupakan
muatan atom dalam suatu molekul atau ion.

Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling banyak

jenisnya, diantaranya: permanganometri, dikromatometri, cerimetri, iodimetri,
iodotometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya titrasi ini
dikarenakan tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan semua
senyawa oksidator dan reduktor sehingga pastinya akan melibatkan senyawa
reduktor dan oksidator, karena titrasi redoks melibatkan rekasi oksidasi dan
reduksi diantaranya titran dan analit.

Permanganometri merupakan metode titrasi yang didasarkan atas reaksi

oksidasi-reduksi. Untuk keperluan titrasi ini maka digunakan senyawa
permanganat. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapar bereaksi
dengan cara berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Reaksi yang
bermacam-macam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan. Sedangkan
Iodimetri adalah Titrasi langsung yang menggunakan larutan baku Iodin dipakai
sebagai titrat atau titran untuk mengoksidasi analat.
 Dari uraian diatas akan dilakukan percobaan dengan menggunakan metode
titrasi permangonometri dan titrasi iodimetri dalam penetapan kadar asam
askorbat atau vitamin C.

B. Maksud dan Tujuan Percobaan

1. Maksud Percobaan
Mengetahui kadar senyawa dengan metode titrasi oksidasi reduksi.
2. Tujuan Percobaan
a. Menentukan kadar Asam Askorbat dengan metode titrasi permangonometri
b. Menentukan kadar Asam Askorbat dengan metode titrasi iodimetri

C. Prinsip Percobaan

1. Titrasi Permanganometri
Penentuan kadar asam askorbat dengan metode titrasi permangonometri
dengan menimbang 100 mg asam askorbat lalu dilarutkan dengan air bebas CO2
dan ditambah asam sulfat kemudian dititrasi dengan kalium permanganat dan
diamati Titik Akhir Titrasi warna merah muda.
2. Titrasi Iodimetri
Penentuan kadar asam askorbat dengan metode titrasi iodimetri dengan
menimbang 150 mg asam askorbat lalu dilarutkan dengan air bebas CO2 dan
ditambah asam sulfat dan larutan kanji kemudian dititrasi dengan Iodin dan
diamati Titik Akhir Titrasi warna biru.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya

adalah reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung kalau terjadi interaksi
dari senyawa/unsure/ion yang bersifat oksidator dengan unsure/senyawa/ion
bersifat reduktor. Jadi kalau larutan bakunya oksidator, maka analit harus bersifat
reduktor atau sebaliknya (Hamdani, 2011: 90).

Titrasi ini didasarkan pada reaksi oksidasi-reduksi antara analit dan titran.
Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran berupa larutan
standar dari oksidator atau sebaliknya. Berbagai reaksi redoks data digunakan
sebagai dasar reaksi oksidimetri, misalnya penetapan ion besi(II), Fe2+ dalam
analit dengan menggunakan titran larutan standar cesium(IV), Ce 4+ yang
mengikuti persamaan reaksi

Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+

Titrasi redoks banyak dipergunakan untuk penentuan kadar logam atau
senyawa yang bersifat sebagai oksidator atau reduktor. Sepertinya akan menjadi
tidak mungkin bisa mengaplikasikan titrasi redoks tanpa melakukan penyetaraan
reaksinya dulu. Selain itu pengetahuan tentang perhitungan sel volta, sifat
oksidator dan reduktor juga sangat berperan. Dengan pengetahuan yang cukup
baik mengenai semua itu maka perhitungan stoikiometri titrasi redoks menjadi
jauh lebih mudah. Perlu diingat dari penyetaraan reaksi kita akan mendapatkan
harga equivalen tiap senyawa untuk perhitungan (Hamdani, 2011: 90).
Titik akhir titrasi dalam titrasi redoks dapat dilakukan dengan membuat kurva
titrasi antara potensial larutan dengan volume titrant (potensiomteri), atau dapat
juga menggunakan indicator. Dengan memandang tingkat kemudahan dan
efisiensi maka titrasi redoks dengan indicator sering kali yang banyak dipilih.
Beberapa titrasi redoks menggunakan warna titrant sebagai indicator contohnya
penentuan oksalat dengan permanganate, atau penentuan alkohol dengan kalium
dikromat (Hamdani, 2011: 91).
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetri baik untuk zat
anorganik maupun organik. Reaksi redoks dapat diikuti dengan perubahan
potensial, sehingga reaksi redoks dapat menggunakan perubahan potensial untuk
mengamati titik akhir satu titrasi. Selain itu cara sederhana juga dapat dilakukan
dengan menggunakan indicator (Hamdani, 2011: 92).
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan
bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan
oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai dengan hilangnya elektron sedangkan
reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawaan dimana atom yang
terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor,
atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi
harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain.
Istilah oksidatorreduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya
saja. Jika suatu reagen berperanan baik sebagai oksidator-reduktor, maka
dikatakan zat tersebut mengalami autooksidasi atau disproposionasi (Khopkar,
2007: 48 ).
Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari rantai 6
atom C dan kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena mudah bereaksi dengan
O2 di udara menjadi asam dehidroaskorbat merupakan vitamin yang paling
sederhana. Sifat vitamin C adalah mudah berubah akibat oksidasi namun stabil
jika merupakan kristal (murni). mudah berubah akibat oksidasi, tetapi amat
berguna bagi manusia (Safaryani, dkk., 2007: 97).
Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh manusia.
Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh. Vitamin C mempunyai
sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat
dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin C juga mempunyai peranan yang penting bagi
tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan carnitine, terlibat
dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam
pembentukan neurotransmitter norepinefrin (Arifin, dkk., 2007: 120).
 Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh
kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan
reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan
KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan
dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam
oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak
dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:
ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) dan ion-ion Ba dan Pb (Rahayu, 2012: 75).
Prinsip dari titrasi permanganometri adalah berdasarkan reaksi oksidasi dan
reduksi.Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.
Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah
menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk
menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.Pada permanganometri,
titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah
diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat
encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus
tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas
kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk
menunjukkan kelebihan pereaksi.Kalium permanganat distandarisasikan dengan
menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar
primer. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat
menggunakan natrium oksalat adalah:
5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan
kelebihan permanganat (Rahayu, 2012).
Kalium permanganat adalah oksidator kuat. Tidak memerlukan indikator.
Kelemahannya adalah dalam medium HCl. Cl- dapat teroksidasi, demikian juga
larutannya, mempunyai kestabilan yang terbatas. Biasanya digunakan pada
medium asam 0,1 N :
MnO4- + 8 H+ + 5e-Mn2+ + 4 H2O E° = 1,51 V
 Reaksi oksidasi terhadap H2C2O4 berjalan lambat pada temperatur ruang.
Untuk mempercepat perlu pemanasan. Sedangkan reaksinya dengan As (III)
memerlukan katalis. Titik akhir permanganat tidak permanen dan warnanya dapat
hilang karena reaksi :
2 MnO4- + 3 Mn2+ + 2 H2O 5 MnO2 + 4 H+
ungu tidak berwarna
Larutan dalam air tidak stabil dan air teroksdasi dengan cara:
4 MnO4- + 2 H2O 4 MnO2 + 3 O2 + 4 OH-
Penguraiannnya dikatalisis oleh cahaya, panas, asam-basa, ion Mn (II) dan
MnO2. MnO2 biasanya terbentuk dari dekomposisinya sendiri dan bersifat
autokatalitik. Untuk mempersiapkan larutan standar KMnO4, harus dihindarkan
adanya MnO2. KMnO4 dapat distandarkan terhadap Na2C2O4.
2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Hal ini digunakan untuk analisis Fe (II), H2C2O4, Ca dan banyak senyawa lain
(Khopkar, 2007: 49-55).
Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan
pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa
jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena
perbandingan stokiometri yang sederhana pelaksanaannya, praktis dan tidak
banyak masalah dan mudah (Nurirjawati El Ruri, 2012: 67).
Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung
dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar-kadar zat
oksidator secara langsung, seperti kadar yang terdapat pada serbuk vitamin C
(Nurirjawati El Ruri, 2012:67).
Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat
yang mengandung oksidator, misalnya Cl2, Fe(III), Cu(II) dan sebagainya.
Sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya
(Nurirjawati El Ruri, 2012:69).
Pada farmakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar
asam askorbat, natrium tiosulfat, metampiron (antalgin), serta natrium tiosulfat
dan sediaan injeksi (Ibnu Gholib, 2007: 45).
 Larutan I2 digunakan untuk mengoksidasi reduktor secara kuantitatif pada titik
ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang diterapkan karena I2 merupakan
oksidator lemah, dan adanya oksidator kuat akan memberikan reaksi samping
dengan reduktor. Adanya reaksi samping ini mengakibatkan penyimangan hasil
penetapan (Mulyono, 2011: 90).
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan
iodimetri: (Perdana, 2009: 102)
1. Oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen dari udara
akan mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin besar dengan
meningkatnya asam)
2. Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH <8)
3. Larutan kanji yang sudah rusak akan memberikan warna violet yang sulit
hilang warnanya, sehingga akan mengganggu peniteran.
4. Pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod menguraikan amilum
dan hasil peruraian menggangu perubahan warna pada titik akhir.
5. Penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar larut dalam
air tetapi mudah larut dalam KI.
6. Larutan Thiosulfat dalam suasana yang sangat asam dapat menguraikan
larutan thiosulfat menjadi belerang, pada suasana basa (pH>9) thio sulfat
menjadi ion sulfat.
Kekurangan kanji sebagai indicator adalah: (Perdana, 2009: 104)
1. Kanji tidak larut dalam air dingin
2. Suspensinya dalam air tidak stabil
3. Bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan I2 akan
membentuk kompleks Iod-amilum.jika dalam titrasi menggunakan indicator
kanji maka penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati ttitik ekivalen.
Dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya menggunakan indicator
larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini dengan I2 tidsk akan membentuk
kompleks Iod-amilum sehingga dapt ditambahkan pada awal titrasi (Perdana,
2009).
 Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah
natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat
Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara
langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium
thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama (Underwood, 2001: 123).
Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja
sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah
lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau
kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir
titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji,
karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat
peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam
daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Underwood,
2001: 124).
Iodin hanya larut sedikit dalam air (0,00134mol/liter pada 250C) namun larut
cukup banyak dalam larutan-larutan yang mengandung ion iodida. Iodin
membentuk kompleks triodida dengan iodida, I2 + I dengan konstanta
kesetimbangan sekitar 710 pada 250C. suatu kelebihan kalium iodida ditambahkan
untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan keatsirian iodin. Biasanya
sekitar 3 sampai 4% berat KI ditambahkan kedalam larutan 0,1 N, dan botol
yang mengandung larutan ini disumbat dengan baik (Underwood, 2002: 100).
Indikator kanji: warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga
iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga
memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti
karbon tetra klorida dan kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam
mendeteksi titik akhir dari titrasi-titrasi. Namun demikian, suatu larutan
(penyebaran kolodial) dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru
gelap dari kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat
sensitif untuk iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak
diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul-molekul iodin tertahan di
permukaan -amylose, suatu konstituen dari kanji. Larutan-larutan kanji dengan
mudah didekomposisinya oleh bakteri, dan biasanya sebuah substansi, seperti
asam borat, ditambahkan sebagai bahan pengawet (Underwood, 2002: 103).

B. Uraian Bahan
1. Aquadest (Dirjen POM, 2014: 63)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Aquadest, air suling, aqua beatrick
Rumus Molekul : H2O
Berat Molekul : 18,02
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa

Kelarutan : Larut dengan semua jenis larutan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup kedap
Kegunaan : Zat pelarut
2. Iodin (Dirjen POM, 2014: 571)
Nama Resmi : IODIUM
Nama Lain : Iodin, iodium
Rumus Molekul: I2
Berat Molekul :126,90
Rumus Struktur : I-I
Pemerian : Keping, hitam keabu-abuan, bau khas, berkilau
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam karbon
disulfida, dalam kloroform, dalam karbon tetraklorida dan
dalam eter, larut dalam etanol dan dalam larutan iodida.
Agak sukar larut dalam gliserin
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai Titran
3. Kalium Permanganat (Dirjen POM, 1979: 330)
Nama Resmi : KALII PERMANGANAS
Nama lain : Kalium permanganat,
Rumus Moleku : KMnO4
Berat Molekul : 158,03
Rumus Struktu :

Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua /hampir hitam, tidak berbau,

rasa manis atau sepat.
Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air
mendidih.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai indikator.
4. Asam Sulfat (Dirjen POM, 2014: 165)
Nama Resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama Lain : Asam sulfat
Rumus Molekul : H2SO4
Berat Molekul : 98,07
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat

tajam dan korosif, bobot jenis lebih kurang 1,84.
Kelarutan : Bercampur dengan air dan etanol, dengan menimbulkan
panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
5. Asam Askorbat (Dirjen POM, 1979:
Nama Resmi : ACIDUM ASCORBICUM
Nama Lain : Vitamin C
Rumus Molekul : C6H8O6
Berat Molekul : 176,13
 Rumus Struktur :

Pemerian : Serbuk atau hablur, putih atau agak kuning,tidak berbau,

rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi
gelap. Dalam keadaan kering, mantap diudara, dalam
larutan cepat teroksidasi.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95
%), praktis dalam eter P, dan dalam Benzen P. ·
Penyimpanan : Dalam wadah yang tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan : Sebagai sampel
6. Amilum (Dirjen POM, 1979: 720)
Nama Resmi : STARCH
Nama Lain : Amilum , pati , kanji
Rumus Molekul : C6H20O10. H2O
Rumus Struktur :

Pemerian : Serbuk putih, hablur

Kelarutan : Larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkan
larutan agak keruh
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai indikator
 BAB III
METODE KERJA

A. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ialah batang pengaduk, buret,

erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, hot plate, klem, lap halus, lap kasar, pipet
skala, pipet tetes, sendok tanduk dan statif serta timbangan analitik.

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ialah alumunium foil, aquadest

bebas CO2, asam askorbat, asam sulfat, indikator kanji, iodin dan kertas perkamen
serta kalium permanganat.

B. Cara Kerja
1. Penentuan kadar Vitamin C (Permanganometri)
a. Disiapkan alat dan bahan
b. Ditimbang 100 mg asam askorbat (vitamin C)
c. Dilarutkan dengan 20 ml air bebas CO2 dalam erlenmeyer
d. Ditambahkan 5ml asam sulfat
e. Dititrasi dengan kalium permanganat
f. Diamati titik akhir titrasi warna merah muda
g. Dilakukan duplo
2. Penentuan Kadar Vitamin C (Iodimetri)
a. Disiapkan alat dan bahan
b. Ditimbang 150 mg asam askorbat (vitamin C)
c. Dilarutkan dengan 20 ml air bebas CO2 dalam erlenmeyer
d. Ditambahkan 5ml asam sulfat
e. Ditambahkan 1 pipet indikator kanji/amillum
f. Dititrasi dengan iodin 0,1 N
g. Diamati titik akhir titrasi berwarna biru
h. Dilakukan duplo
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan
1. Tabel Pengamatan
No Titrasi Volume titran Volume titran Volume rata-
1 2 rata

Permanganometri 10 ml 12 ml 11 ml
1
Iodimetri 16,4 ml 9 ml 12,7 ml
2

2. Reaksi
a. Reaksi permanganometri
1) Reaksi MnO4
8 H+ + MnO4− + 5 e− → Mn2+ + 4 H2O
2) Reaksi Asam Askorbat
C6H8O6 + H2O → C6H8O7 + 2 H+ + 2e-
3) Reaksi Penggabungan MnO4 dengan Asan Askorbat
X2 8 H+ + MnO4− + 5 e− → Mn2+ + 4 H2O
X5 C6H8O6 + H2O → C6H8O7 + 2 H+ + 2 e-

16 H+ + 2 MnO4− + 10 e− → 2 Mn2+ + 8 H2O

5 C6H8O6 + 5 H2O → 5 C6H8O7 + 10 H+ + 10 e-
-
2 MnO4 + 5 C6H8O6 + 6H+ → 2 Mn+ + 5 C6H8O7 + 3 H2O
b. Reaksi Iodimetri
 3. Perhitungan

a. % kadar asam askorbat (titrasi permanganometri)

Vtitran x Ntitran x BE
% kadar= x 100%
Berat Sampel (mg)

11 ml x 0,0975 N x 88,065
= x 100%
100 mg

94,4497
= x 100 %
100

= 94, 45%

b. % kadar asam askorbat (titrasi iodimetri)

Vtitran x Ntitran x BE
% kadar= x 100%
Berat Sampel (mg)

12,7 ml x 0,0975 N x 88,065

= x 100%
150 mg

109,046
= x 100 %
100

= 72, 69%

B. Pembahasan

Titrasi reaksi reduksi-oksidasi berdasarkan pada perpindahan elektron antara

titran dan analit. Jenis titran ini biasanya menggunakan potensiometri untuk
mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat
berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran yang sering digunakan. Dalam
titrasi redoks sendiri, ada yang melibatkan Iodin dan ada yang melibatkan ion
permanganat (Rohman, 2007: 95).

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah penentuan kadar asam askorbat
dengan metode titrasi permanganometri dan titrasi iodimetri.

Adapun alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah batang pengaduk,
buret, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, hot plate, klem, lap halus, lap kasar,
pipet skala, pipet tetes, sendok tanduk, statif dan timbangan analitik. Sedangkan,
bahan yang digunakan ialah asam askorbat, asam sulfat pekat, indikator kanji,
kalium permanganat, iodin, aquadest bebas CO2.

Percobaan pertama yang dilakukan ialah titrasi permanganometri yaitu

pertama-tama disiapkan alat dan bahan, kemudian ditimbang asam askorbat 100
mg pada timbangan analitik, selanjutnya dilarutkan dengan 20 ml aquadest bebas
CO2 dalam erlenmeyer lalu tambahkan 5ml asam sulfat. Selanjutnya dititrasi
dengan kalium permanganat 0,0975 N sampai terbentuk warna merah mudah
dicatat volume titrasi kemudian dilakukan sebanyak dua kali atau duplo untuk
mencapai data yang akurat.

Percobaan kedua yang dilakukan ialah titrasi iodimetri, pertama-tama

disiapkan alat dan bahan, kemudian ditimbang 150 mg asam askorbat lalu
dimasukan dalam erlenmeyer dan dilarutkan dengan aquadest bebas CO2.
Selanjutnya ditambahkan asam sulfat pekat lalu ditambahkan indikator kanji .
kemudian dititrasi dengan iodin 0,0975 N sampai terbentuk warna biri dicatat
volume titrasi, kemudian dilakukan sebanyak dua kali atau duplo untuk mencapai
data yang akurat.

Adapun hasil yang diperoleh dari percobaan yang pertama ialah didapatkan
volume titrasi 10 ml dan 12 ml, rata-rata volumenya 11 ml. Dalam percobaan ini
zat yang akan dititar adalah kalium permanganat yang bersifat oksidator sehingga
tidak memerlukan indikataor dalam proses titasinya. Larutan sampel yaitu asam
askorbat berubah warna menjadi merah muda menandakan asam askorbat dengan
kalium permanganat telah habis bereaksi dikarenakan dalam proses titrasi
permanganometri harus dalam suasana asam kuat , karena tidak berada dalam
suasana asam kuat maka perubahan warna kalium permanganat tidak terlihat.
Persen kadar yabg diperoleh yaitu 94,44 %.

Adapun hasil yang diperoleh percobaan yang kedua ialah, didapatkan volume
titasi 16,4 ml dan 9 ml, rata-rata volumenya yaitu 12,7 ml. Dalam percobaan ini
tidak terdapat hasil akhir titrasi berwarna biru, melainkan warna coklat. Ini
kemungkinan terjadi karena salah satu bahan titrasi tidak baik. bisa jadi larutan
kanji tidak panas, sehingga tidak larut dalam iodin. Karena larutan kanji dan iodin
apabila larut akan membentuk kompleks iod amilum/kanji yang berwarna biru
tua. Kemudian, pada proses titrasi iodin terlalu lama dibiarkan terkena cahaya
seingga reaksinya pun berjalan lambat. Kemudian persen kadar asam askorbatnya
didapat 72,69 %.

Adapun perbandingan literatur, menurut Dirjen POM (1979) kadar asam

askorbat murni yaitu ≤99% dan ≥105 %, sehingga dari kadar yang didapat pada
dua metode titrasi tidak sesuai sehingga tidak bisa dijadikan sediaan obat. Ini
terjadi karena terdapat beberapa faktor kesalahan.

Adapun faktor kesalahan dalam percobaan ini ialah pertama ketidakmurnian

larutan baku yang digunakan atau pembakuan larutan baku tidak dilakukan
sebelumnya dan kemungkinan sampel yang digunakan telah terkontaminasi
dengan bahan lain. Kedua kurangnya pengecekan alat yaitu buret sehingga pada
saat mentitrasi penutup buret tidak terlalu rapat menyebabkan titrannya mengalir
banyak.

Adapun alasan perlakuan dalam percobaan ini ialah pada titrasi

permanganometri yaitu digunakan asam sulfat pekat sebagai pengasam yang kuat,
tidak digunakan asam sulfat encer karena kalium permanganat tidak bereaksi
dengan larutan encer yang kadar asamnya kuat. Kemudian pada
permanganometrti hanya digunakan satu indikator yaitu kalium permanganat
merupakan auto indikator. Pada titrasi iodimetri penambahan asam sulfat pekat
dan larutan kanji untuk mengetahui pada kedua larutan ini terjadi perubahan atau
tidak warna titrasi. Kemudian alasan kenapa iodin harus ditutupi dengan
alumunium foil atau tertutup cahaya karena iodin akan mengalami oksidasidan
agar tidak terkontaminasi.

Adapun hubungan percobaan ini dengan dunia farmasi ialah untuk mengetahui
kadar didalam suatu sediaan obat apakah sudah sudah sesuai dengan aturan atau
yang dibutuhkan.
 BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Adapun kesimpulan dari kedua percobaan ialah penentuan kadar asam

askorbat pada titrasi permanganometri didapat % kadar 94 %. Sedangkan pada
titrasi Iodimetri didapat % kadar asam askorbat 72, 69 %. Kadar dari asam
askorbat ini tidak sesuai dengan farmakope yang % kadarnya tidak kurang dari 99
% dan tidak lebih dari 100 %

B. Saran

1. Laboratorium

Sebaiknya alat dan bahan lab yang sudah rusak dipisahkan dan diganti
agar praktikum berjalan lancar.

2. Asisten

Cara asisten mengajar sudah baik, semoga kedepannya dapat lebih baik
lagi.