PENDAHULUAN
1
BAB II
DASAR TEORI
Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar
ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak dikenal.
Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara pasti. Berdasarkan
kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar primer dan larutan standar
sekunder. Larutan standar primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan
menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui
dari massa - volum larutan). Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang
dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif
rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standardisasi (Day & Underwood, 1996).
Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan. Dalam titrasi
biasanya diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu bagian dari keseluruhan larutan yang dititrasi
kemudian dilakukan proses pengenceran (W Haryadi, 1990). Pengenceran adalah proses
penambahan pelarut yg tidak diikuti terjadinya reaksi kimia sehingga berlaku hukum
kekekalan mol. Kesalahan titrasi merupakan kesalahan yang terjadi bila titik akhir titrasi tidak
tepat sama dgn titik ekivalen ( 0,1%), disebabkan ada kelebihan titran, indikator bereaksi
dgn analit, atau indikator bereaksi dgn titran, diatasi dgn titrasi larutan blanko. Larutan blanko
larutan yg terdiri atas semua pereaksi kecuali analit. Untuk mengetahui titik ekivalen secara
eksperimen biasanya dibuat kurva titrasi yaitu kurva yang menyatakan hubungan antara log
[H+] atau log [X-] atau log [Ag+] atau E (volt) terhadap volum (W. Haryadi, 1990).
2
2.2 Pengertian Permanganometri
Analisa zat organik dalam air dapat ditentukan dengan menggunakan metode titrasi
permanganometri. Metode titrasi ini menggunakan kalium permanganat yang merupakan
oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau
redoks. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari
100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh, murah, dan tidak memerlukan indikator kecuali
bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat beraksi secara beraneka, karena
mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Day & Underwood, 2002).
Hasil yang diperoleh dinyatakan sebagai nilai permanganat. Nilai permanganat adalah jumlah
miligram kalium permanganat yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik dalam 1000
mL air pada kondisi mendidih (SNI 06-6989.22-2004, 2004).
4
meskipun telah banyak penyelidikan, mekanisme yang eksak masih belum jelas. Reaksi itu
lambat pada temperatur kamar dan karenanya biasanya larutan dipanaskan yaitu pada suhu
sekitar 60oC (Day, R. A dan Underwood, 1986 : 341).
Penetapan titrimetrik terhadap Kalsium dalam batu kapur seringkali digunakan sebagai
latihan mahasiswa.Kalsium diendapkan sebagai Kalsium Oksalat(CaC2O4). Setelah disaring
dan dicuci, enadapan dilarutakn dalam Asam Sulfat dan Oksalatnya dititrasi dengan
Permanganat.Prosedur ini lebih cepat dibandingkan prosedur Gravimetri (Day, R. A dan
Underwood, 1986).
5
BAB III
METODELOGI PRAKTIKUM
6
BAB IV
Standarisasi
10 ml 1,6 ml 2,6 ml 2,1 ml
KMnO4 0,1N
4.2 Pembahasan
DESKRIPSI BAHAN
Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan
nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa
digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Asam oksalat merupakan asam organik
yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal
sebagai oksalat, juga agen pereduktor (Rivai, Harrizul 1995)
7
Asam oksalat adalah asam dikarboksilat yang hanya terdiri dari dua atom C
pada masing-masing molekul, sehingga dua gugus karboksilat berada berdampingan.
Karena letak gugus karboksilat yang berdekatan, asam oksalat mempunyai konstanta
disosiasi yang lebih besar daripada asam-asam organik lain. Asam oksalat lebih kuat
daripada senyawa homolognya dengan rantai atom karbon lebih panjang. Namun
demikian dalam medium asam kuat (pH <2) proporsi asam oksalat yang terionisasi
menurun.
Asam sulfat adalah cairan tak berwarna, seperti minyak dan higroskopik,
dengan berat jenis 1,838. Asam pekatnya yang murni dan komersial, adalah suatu
campuran yang bertitik didih konstan dan mengandung asam kira-kira 98%.
(Vogel,1979).
Asam sulfat tidak terdapat di alam teteapi diproduksi dari belerang, oksigen dan air
melalui proses kontak.
FeCl3 (Feri Klorida) adalah adalah suatu senyawa kimia yang merupakan
komoditas skala industri, dengan rumus kimia FeCl3. Senyawa ini umum digunakan
dalam pengolahan limbah, produksi air minum maupun sebagai katalis, baik di
industri maupun di laboratorium.
Warna dari kristal besi(III) klorida tergantung pada sudut pandangnya, dari
cahaya pantulan ia berwarna hijau tua, tapi dari cahaya pancaran ia berwarna ungu-
merah. Besi(III) klorida bersifat deliquescent, berbuih di udara lembap, karena
munculnya HCl, yang terhidrasi membentuk kabut.
Bila dilarutkan dalam air, besi (III) klorida mengalami hidrolisis yang
merupakan reaksi eksotermis (menghasilkan panas). Hidrolisis ini menghasilkan
larutan yang coklat, asam, dan korosif, yang digunakan sebagai koagulan pada
pengolahan limbah dan produksi air minum. Larutan ini juga digunakan sebagai
8
pengetsa untuk logam berbasis-tembaga pada papan sirkuit cetak (PCB). Anhidrat dari
besi(III) klorida adalah asam Lewis yang cukup kuat, dan digunakan sebagai katalis
dalam sintesis organik.
9
pada suhu kamar reaksi antara keduanya cenderung lambat sehingga akan sulit untuk
menentukan titik akhir titrasi (Putra,2016).
Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
2MnO4- + 5H2C2O4+ 6H+ 2Mn2 + 10CO2 + 8H2O .
Perubahan warna tersebut telah sesuai dengan literature yang menyatakan jika Titik
akhir titrasi ditunjukkan dengan perubahan warna dari bening menjadi merah muda sekali.
Warna merah muda timbul akibat kelebihan ion permanganat. Satu tetes kelebihan ion
permanganat akan menimbulkan warna merah muda yang cukup jelas terlihat
(Putra,2016).
Dan saat terjadi perubahan warna itulah terjadi titik akhir titrasi dan proses titrasi
dihentikan. Diperoleh volume pertama KMNO4 yang digunakan pada percobaan
kelompok kami yaitu 1,6 ml dan Volume KMno4 kedua sebesar 2,6.ml.
pada percobaan ini didapatkan hasil bahwa standarisasi kalium permanganate
(KMnO4) adalah 0,5 N melalui perhitungan dengan rumus :
V1xN1=V2xN2
10
Perhitungan yang diperolah :
Diketahui : Jawab :
Ditanya :
2. Analisis Kadar Fe
Percobaan yang kedua dilakukan untuk mengetahui kadar Fe dengan menggunakan
larutan Fecl3 sebagai sampel. untuk analisis kadar Fe Sama dengan Percobaan standarisasi
larutan KMnO4, juga dilakukan dua kali percobaan dengan menggunakan sampel yang
sama, dengan alasan untuk mendapatkan hasil yang akurat.
FeCl3, Besi(III) klorida, atau feri klorida, adalah suatu senyawa kimia yang merupakan
komoditas skala industri yang peranannya dalam titrasi merupakan larutan standar primer
yang dapat digunakan untuk menentukan kadar besi.
Kami melakukan penetapan Fecl3 dengan mengambil larutan FeCl3 sebanyak 15 ml
yang kemudian di tambahkan dengan 10 ml HSO,, Asam sulfat.
HSO, merupakan asam mineral yang kuat. Zat ini larut dalam air pada semua
perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak kegunaan dan merupakan salah satu
produk utama industri kimia. Peranan asam sulfat pada titrasi permanganometri adalah
untuk memberikan suasana asam pada larutan. Hal ini dilakukan karena titik akhir titrasi
lebih mudah diamati bila reaksi dilakukan dalam suasana asam dan reaksi H2SO4 tersebut
tidak menghasilkan produk dan tidak bereaksi dengan titran (Rivai, Harrizul 1995)
Pada percobaan ini awalnya larutan FeCl3 ketika ditambah asam sulfat berwarna
kuning, setelah larutan dititrasikan dengan Kalium Permanganat (KMNO4) terjadi
perubahan warna atau warna kuningnya menghilang. dan saat itulah proses titrasi
dihentikan karena telah terjadi titik akhir titrasi.
Perubahan warna yang terjadi telah sesuai dengan literatur yang menyatakan Jika
larutan yang mengandung asam sulfat akan lebih memudahkan. dan perkembangan
11
reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi (Asroff,
2012).
Diperolah volume pertama kalium sulfat (KMNO4) yang digunakan pada percobaan
kelompok kami yaitu 1,8 ml dan volume kedua 1,4 ml.
pada percobaan ini didapatkan hasil bahwa kadar Fe dalam larutan FeCl3 adalah 4,6%
melalui perhitungan dengan rumus :
kadar Fe = 3x100%
1. Perhitungan Kadar Fe
Diketahui : Jawab :
= 1,95 gr
Berapakah kadar Fe?
c) Mencari m Fe
x
3 3
56
x 162,5
1,95
m Fe = 0,672 = 0,7
d) Mencari kadar Fe
x 100% = 4,6%
3
12
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
Lakukan percobaan dengan mengikuti prosedur kerja yang ada, berhati-hatilah ketika
menuangkan larutan, masukkan larutan ke dalam tabung sesuai dengan takaran yang telah
ditentukan, pada saat pengukuran suhu, termometer tidak boleh menyentuh dasar beaker glass
untuk menghindari kesalahan pada pembacaan suhu, dan terakhir bersihkan peralatan yang
digunakan dengan air yang mengalir.
13
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. dkk. 1984. Buku ajar Vogel Kimia analisis kuantitatif anorganik. Kedokteran
EGC : Jakarta
Day, R. A. J., & Underwood, A.. 2002 . Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
John Kenkel, (2003). Analytical Chemistry for Technicians. Washington, Lewis Publishers
Khairiah, hanifah. 2016. Modul Praktikum Kimia Analitik. Bangkinang, Politeknik Kampar.
Hal 17 21
Rivai, Harrizul. 1995. Asas pemeriksaan kimia. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta.
14
LAMPIRAN
EVALUASI
1. Tuliskan reaksi kimia yang terjadi pada setiap tahap penambahan bahan?
Reaksi
a) Reaksi pada standarisasi larutan KMnO4
Reaksi asam oksalat (H2C2O4) dengan kalium permanganat (KMnO4)
Reaksi titrasi dengan KMnO4 larutan asam sulfat (H2SO4) dan asam oksalat
Dalam suasana netral atau setengah basa permanangat direduksi jadi mangan
dioksida.
15
suasana asam dan reaksi H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk dan tidak
bereaksi dengan titran. Pada suasana asam zat ini akan mengalami reduksi
menghasilkan ion Mn2+ yang tidak berwarna sedangkan apabila reaksi dilakukan
dalam suasana pH netral atau sedikit basa maka akan terbentuk padatan MnO2 yang
berwarna coklat yang dapat mengganggu dalam penentuan titik akhir titrasi.
16
Pemanasan pada suhu 70-
Pengambilan 10 ml H2C2O4 Penambahan 10 ml H2SO4
80 0 c
17
18