Laporan Praktikum Kimia Analitik

TITRASI PERMANGANOMETRI
Laporan ini dibuat untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah praktikum Kimia
Analitik II

Dosen Pengampu : Ratna Sari Siti Aisyah, M.Pd

Disusun Oleh :
Elsa Oktaviani Sopyan
(2282200018)
A

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS SULTAN AGENG TIRTAYASA
2022
IDENTITAS DIRI

Nama : Elsa Oktaviani Sopyan

Nomor Pokok/Jurusan : 2282200018/Pendidikan Kimia

No. Urut dan nama percobaan: 5/Titrasi Permanganometri

Tanggal mulai : Selasa, 19 April 2022

Tanggal selesai : Selasa, 19 April 2022

Dosen/Asisten Pemeriksa : Ratna Sari Siti Aisyah, M.Pd/Dhilah Pangastuti

A. TUJUAN
1. Mengetahui prinsip titrasi permanganometri
2. Melakukan standarisasi larutan KMnO4.
3. Mengetahui konsentrasi KMnO4 dengan bahan baku asam oksalat.
4. Untuk Menentukan kadar besi (Fe) dengan cara permanganometri
5. Mengetahui fungsi pemanasan 60°C - 70°C.

B. PRINSIP PERCOBAAN
Pada percobaan ini digunakan larutan (KMnO4) sebagai oksidator dari larutan
uji, dan sampel sebagai reduktor, dan percobaan didasarkan pada reaksi (reduksi dan
oksidasi) dilakukan dalam larutan standar KMnO4 sampai tereduksi menjadi merah
muda.
Titrasi permanganometri adalah bagian dari titrasi redoks. Titrasi
permanganometri merupakan titrasi redoks dengan menggunakan KMnO4 sebagai
titran. Ini adalah oksidan kuat yang dapat bereaksi dengan zat pereduksi untuk
membentuk senyawa mangan, yang bilangan oksidasinya tergantung pada pH larutan.
Larutan KMnO4 bukan standar primer pada titrasi ini. Karena larutan ini mudah
terurai oleh cahaya, suhu tinggi dan asam/basa. Larutan KMnO 4 dapat distandarisasi
dengan arsenik(II) oksida As2O3 atau natrium oksalat Na2C2O4. Pada percobaan ini
KMnO4 dinormalisasi dengan H2C2O4. Namun, reaksi pada suhu kamar berlangsung
lambat, sehingga diperlukan pemanasan hingga ±60oC. Titrasi permanganometri dapat
digunakan untuk menentukan kadar besi, kalsium dan hidrogen peroksida.

C. PERSAMAAN REAKSI
1. Reaksi Pembuatan Asam Oksalat
H2C2O4 + 2H2O → 2H3O + C2O4
2. Reaksi Pembuatan KMnO4
4KMnO4 + 2H2O → 4KOH + 4MnO2 + 3O2
3. Reaksi Pembakuan Kalium Permanganat dengan Asam Oksalat
5H2C2O4 + KMnO4 + H2SO4 → 2MnSO4 + 5H2SO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O
4. Reaksi Penentuan Kadar Fe2+
FeCl2(aq) + H2SO4(aq) → FeSO4(aq) + 2HCl(aq)
D. KAJIAN TEORI
Titrasi permanganometri adalah bagian dari titrasi redoks (redoks). Reaksinya
adalah transfer elektron, yaitu elektron dilepaskan oleh zat pereduksi (proses oksidatif)
dan diterima oleh zat pengoksidasi (proses reduksi). Oksidasi adalah pelepasan elektron
oleh suatu zat sedangkan reduksi adalah penyerapan elektron oleh suatu zat. Reaksi
oksidasi ditandai dengan kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi sebaliknya.
Titrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan prinsip redoks dan
digunakan untuk menentukan kandungan zat pereduksi dalam asam sulfat encer.
Larutan standar yang digunakan adalah larutan KMnO4 (Raymond, 2005)
Permanganometri adalah metode titrasi berdasarkan reaksi kalium permanganat
(KMnO4). Reaksi berfokus pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4
dan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 telah ada selama lebih dari seratus
tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan langsung pada peralatan yang dapat teroksidasi,
seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut, dan lainnya. Beberapa ion logam
yang tidak teroksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung oleh permanganometri,
misalnya:
1. Ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah
endapan disaring dan dicuci, endapan tersebut dilarutkan dengan H 2SO4 berlebih
untuk menghasilkan asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat ini akhirnya
dititrasi dan hasil titrasi jumlah ion logam yang bersangkutan dapat dihitung.
2. Ion Ba dan Pb juga dapat mengendap sebagai garam kromat. Setelah disaring, dicuci
dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan larutan standar FeSO 4 berlebih. Sebagian
Fe2+ dioksidasi oleh kromat, dan sisanya dapat ditentukan dengan titrasi KMnO 4.
Menurut reaksi ini, permanganat bereaksi cepat dengan banyak zat pereduksi,
tetapi beberapa memerlukan panas atau penggunaan katalis untuk mempercepat reaksi.
Permanganat merupakan oksidan yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi
MnO2 menurut persamaan (Underwood, 1986):
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5 MnO2(s) + 4H+
Prinsip titrasi permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi dan reduksi.
Permanganometri adalah titrasi berdasarkan reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4-
bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik
titrasi ini sering digunakan untuk menentukan jumlah atau kadar oksalat atau besi dalam
suatu sampel. Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium
permanganat. Kalium permanganat sudah tersedia, tidak memerlukan indikator kecuali
larutan yang sangat encer digunakan, dan telah banyak digunakan sebagai pereaksi
oksidan selama seratun tahun lebih. Selama titrasi, setetes permanganat akan
memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada volume larutan yang dititrasi.
Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan reagen (Arga, 2011).
Kalium permanganat distandarisasi menggunakan natrium oksalat atau sebagai
standar utama untuk arsenik(III) oksida. Reaksi yang terjadi selama standardisasi
kalium permanganat dengan natrium oksalat adalah:
5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan
kelebihan permanganat (Rahayu, 2012).
Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan munculnya warna merah muda yang
disebabkan oleh kelebihan permanganat. Standarisasi larutan kalium permanganat
dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa natrium oksalat (Na2C2O4), yang juga
merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa
tersebut memiliki kemurnian tinggi, kering dan stabil, serta tidak mudah menguap.
Reaksi dengan permanganat agak kompleks, dan meskipun penelitian ekstensif,
mekanisme yang tepat masih belum jelas. Reaksi berlangsung lambat pada suhu kamar,
sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 60oC (Underwood, 1986).
Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) adalah jenis titrasi yang paling umum dan
meliputi: permanganometri, dikromatometri, kalorimetri, iodometri, iodatometri,
bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Titrasi ini terbagi karena tidak ada satu
senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan semua senyawa pengoksidasi dan
pereduksi, sehingga pasti melibatkan senyawa pereduksi dan pengoksidasi, karena
titrasi redoks meliputi reaksi oksidasi dan reduksi titran dan analit. Oleh karena itu, jika
titrannya adalah zat pengoksidasi, maka sampelnya adalah zat reduksi.
Reaksi kimia yang melibatkan redoks banyak digunakan dalam analisis titrasi.
Ion dari berbagai elemen dapat berada dalam keadaan oksidasi yang berbeda, yang
mengarah pada kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi ini memenuhi
syarat untuk analisis titrasi, dan aplikasinya sangat banyak (Underwood, 2002:287
Permanganometri adalah metode titrasi berbasis redoks. Untuk tujuan titrasi ini,
senyawa permanganat digunakan. Kalium permanganat adalah oksidator kuat yang
dapat bereaksi dengan cara yang berbeda, tergantung pada pH larutan. Kekuatan
sebagai oksidator juga bervariasi tergantung pada reaksi yang terjadi pada nilai pH yang
berbeda. Reaksi yang berbeda ini disebabkan oleh perubahan valensi mangan.
 KMnO4 adalah zat pengoksida penting. Untuk analisis kimia, sering digunakan
dalam larutan asam untuk mereduksi senyawa menjadi Mn2+(aq). Saat menganalisis
besi dengan MnO4-, sampel disiapkan untuk reaksi dan dititrasi dengan MnO4- dengan
cara yang sama untuk reaksi dan dititrasi dengan MnO4-. Mn2+ memiliki warna merah
muda yang sangat pucat yang terlihat dengan mata telanjang. MnO4 - memiliki warna
cerah yaitu (ungu). Pada titik akhir titrasi, warna akhir larutan titrasi adalah merah muda
dengan cukup menambahkan satu tetes lagi MnO4-. MnO4- dapat digunakan untuk
menentukan kadar besi. Untuk mempelajari lebih lanjut tentang metode
permanganometri, praktik ini (Penentuan kadar besi dengan permanganometri)
diperlukan.
Kalium permanganat banyak digunakan sebagai reagen, mudah didapat, murah,
dan tidak memerlukan indikator kecuali larutan yang diguanakan sangat encer. Setetes
KMnO4 0,1 N memberikan warna merah muda jernih pada volume larutan yang
biasanya digunakan dalam titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan reaksi yang
berlebihan. Permanganometri juga dapat digunakan untuk menentukan kadar sulfur,
nitrit, phosphite, dan sebagainya. Metode titrasi permanganometri ini banyak
digunakan untuk analisis zat organik.
Kelarutan: Semua permanganat larut dalam air untuk membentuk larutan ungu.
Permanganat direduksi dalam larutan asam sampai ion permanganate (II) tidak
berwarna. Agen pereduksi yang dapat digunakan termasuk asam oksalat, yang
menghasilkan gas karbon dioksida dengan adanya asam sulfat. Reaksi lambat pada suhu
kamar tetapi menjadi cepat pada 60 oC. Ion mangan(II) mengkatalisis reaksi ini, dengan
demikian setelah ion mangan(II) terbentuk, reaksi ini dipercepat oleh reaksi
autokatalitik. Permanganat kehilangan warna dalam larutan basa, tetapi mangan
dioksida mengendap dengan adanya larutan natrium hidroksida, kalium iodide diubah
menjadi kalium iodat, dan natrium sulfit diubah menjadi natrium sulfat dengan cara
dididihkan. (Svehla. 1985: 388-389)
Asam sulfat merupakan asam yang paling cocok digunakan sebagai pelarut,
karena jika digunakan asam klorida dapat terjadi reaksi sebagai berikut:
2MnO4- + 16 H+ + 10 Cl- ↔ 2Mn + 5Cl2 + 8 H2O
Oleh karena itu, beberapa permanganat digunakan untuk membentuk klorin.
Reaksi ini terjadi terutama dalam garam besi kecuali tindakan pencegahan khusus
diambil. Bahaya dari ini telah diminimalkan dengan menggunakan sedikit kelebihan
asam bebas, larutan yang sangat encer, suhu rendah dan titrasi lambat dengan
pengocokan yang konstan. Reagen kalium permanganat bukan merupakan larutan
standar primer dan oleh karena itu perlu distandarisasi terlebih dahulu. Dalam
percobaan ini untuk menstandardisasi kalium permanganat, dapat digunakan natrium
oksalat, yang merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan
asam (Basset, 1994).
Kehadiran mangan dioksida dapat mempercepat dekomposisi atau penguraian
permanganat, karena meningkatkan pembentukan mangan dioksida, sehingga
mempercepat dekomposisi. Ion mangan juga dapat bereaksi dengan permanganat untuk
membentuk mangan dioksida, menurut persamaan reaksi:
2 MnO4- + 2H2O → 4MnO2 + 3 O2 + 4 OH
Seperti disebutkan di atas, reaksi dikatalisis oleh MnO 2 padat. Kalium
permanganat jika digunakan sebagai oksidator dalam larutan alkali kuat, maka ada 2
kemungkinan reaksi, yaitu pertama: reaksi yang berjalan relatif cepat:
MnO4- + e- →MnO42- E0 = 0,56 volt
dan reaksi kedua yang berlangsung relatif lambat:
MnO42- + 2H2O + e- ↔MnO2 + 4 OH E0 = 0,60 volt
Dengan mengatur suasana sebaik mungkin (seperti menambahkan ion barium
yang dapat membentuk endapan barium manganat), maka reaksi pertama berjalan
dengan baik. (Hamdani Syarif. 2012)
Asam sulfat harus digunakan untuk pengasaman karena asam ini tidak
menghasilkan reaksi samping. Di sisi lain, jika asam klorida digunakan, ion klorida
akan teroksidasi menjadi gas klor dan reaksi yang mengakibatkan digunakannya larutan
permanganat dalam jumlah berlebih. Meskipun untuk beberapa reaksi dengan arsenic
(II) oksida, antimon(II) dan hidrogen peroksida, karena penggunaan asam sulfat akan
menyebabkan beberapa kesulitan tambahan. Kalium permanganat merupakan oksidator
kuat, sehingga jika berada dalam HCl akan mengoksidasi ion Cl- yang menyebabkan
pembentukan gas klorin dan kestabilan ion ini juga terbatas. Biasanya digunakan dalam
media asam 0,1N, tetapi beberapa zat memerlukan pemanasan atau katalis untuk
mempercepat reaksi. Akan sulit untuk menggunakan reagen ini jika banyak reaksi yang
tidak berjalan lambat (Svehla, 1995).
MnO4– + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O E0 = 1,51V
Antara lain, sumber kesalahan dalam titrasi permanganometri adalah:
1. Larutan titrasi KMnO4 dalam buret. Jika waktu percobaan terlalu lama, larutan
KMnO4 dalam buret akan terurai menjadi MnO2 di bawah cahaya, dan pada akhir
 titrasi akan terbentuk endapan coklat, yang seharusnya berupa larutan berwarna
merah muda.
2. Memberi KMnO4 yang terlalu cepat dalam larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan
H2SO4 dan dipanaskan terlalu cepat, serta mudah menyebabkan reaksi antara MnO 4 -
dan Mn2+.

E. ALAT DAB BAHAN

Alat :
1. Buret 8. Batang pengaduk
2. Klem dan standar 9. Erlenmeyer
3. Corong kaca 10. Gelas ukur
4. Glass wool/kapas 11. Pipet tetes
5. Botol reagen 12. Waterbath
6. Thermometer 13. Neraca
7. Spatula 14. Kaca Arloji
Bahan :
1. Larutan C2H2O4 0,05 M
2. Larutan KMnO4 0,1 N
3. Larutan H2SO4 1 M
4. Aquadest
5. Larutan FeSO4.7H2O 0,1 M

F. MSDS BAHAN
No Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia
1 Air Air didapatkan dalam tiga wujud Air memiliki pH=7, bersifat
yaitu, padat, cair, dan gas. polar, sebagai pelarut yang baik
Kemudian tidak memiliki dan terdiri dari dua atom
warna, tidak nersa dan tidak hidrogen dan satu atom oksigen
berbau. Massa molar 18,02
g/mol, titik didih 100°C dan titik
leleh 0°C
 2 C2H2O4 Titik leleh :101,5 °c Asarn oksalat dengan glycerol
Densitas : 1,653 g/cm3 akan membentuk alkyl alcohol.
Berat molekul : 126,07 Asarn oksalat anhydrat
Cp pada suhu 50°C adalah 0,385 menyublim pada suhu 150°C
Cp pada suhu 100°C adalah tetapi jika dipanaskan lagi akan
0,416 terdekomposisi menjadi
karbondioksida dan asarn
formiat, Jika asarn oksalat
dipanaskan dengan penarnbahan
asarn sulfat akan menghasilkan
karbon monoksida,
karbondioksida dan H20.
H2SO4 Berat molekul 98,08 g/gmol Dengan basa membentuk garam
Titik leleh 10,31°C dan air.
Titik didih 336,85°C Dengan alkohol membentuk eter
Densitas standar 45°C 1,8 g/cc dan air.
Kadar 98,50 %
Warna Tidak berwarna
Bentuk Cair
FeSO4.7 Berat molekul : 278,05 g/mol Larut dalam air, tidak larut dalam
H2 O Densitas : 1,898 g/ml alcohol. Tidak berbau dan
Wujud : Kristal biru kehijauan bersifat higroskopis. Mudah
Titik lebur : 70 oC kehilangan dua molekul H2O
Titik didih : 167 oC apabila terkena panas berlebihan
sehingga menjadi FeSO4. 5H2O

G. PROSEDUR PERCOBAAN
Membuat larutan baku asam oksalat 0,0500M

Sampel

Ditimbang asam oksalat yang dibutuhkan menggunakan neraca analitik

Dilarutkan dalam labu ukur 250mL

HASIL
Membuat larutan KMnO4 0,1000 N

Sampel

Ditimbang KMnO4 yang dibutuhkan menggunakan neraca analitik dan kaca

arloji
Dilarutkan dengan 1L aquades dalam gelas kimia 1500 mL yang ditutup
dengan kaca arloji besar
Dipanaskan sampai mendidih secara perlahan selama 15-30 menit, lalu
dinginkan sampai suhu kamar
Disaring dengan corong yang mengandung glass wool/kaca masir.
Ditampung filtrat dalam wadah kaca yang telah dibersihkan dengan asam
kromat dan telah dicuci dengan aquades.

HASIL

Menentukan konsentrasi larutan KMnO4 dengan larutan baku asam oksalat

Sampel

Diambil menggunakan pipet 10 mL larutan natrium oksalat ke dalam labu

erlenmeyer 250mL
Ditambahkan 30 mL larutan H2SO4 1 M, lalu panaskan sampai suhu 70oC
Dalam keadaan panas, dititrasi larutan tersebut dengan larutan KMnO4
sampai muncul warna merah muda yang merata dan permanen

HASIL

Penetapan kadar besi (II)

Sampel

Diambil menggunakan pipet 10 mL larutan sampel Fe2+

Ditambahkan 3 mL larutan H2SO4 1 M
Dititrasi larutan tersebut dengan larutan KMnO4

HASIL
H. PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
1. Hasil Pengamatan
a. Pengamatan membuat larutan baku asam oksalat 0,05 m
Sampel Massa Volume Konsentrasi
yang di (mL)
timbang
Asam oksalat 1,575 g 250 mL 0,05 m
KMnO 4 3,16 g 1000 mL 0,1 N

b. Membuat larutan KMnO4 0,1 N

Sampel Perlakuan Hasil sebelum Hasil sesudah
Dipanasakan samapi Warna: ungu pekat Warna: ungu pekat
100°C
Disaring dengan Warna: ungu pekat Warna: ungu pekat
corong kaca dan
1L kapas
KMnO4 Didinginkan sampai Warna: ungu pekat Warna: ungu pekat
suhu ruang 25°C Volume: 150 mL V: 150 mL
Disimpan dan Warna: ungu pekat Dimasukan ke buret
ditutupi alumunium Volume: 150 mL Warna: ungu pekat
foil V: 100 mL

c. Menentukan konsentrasi larutan KMnO4 dengan larutan baku asam oksalat

Sampel Perlakuan Hasil sebelum Hasil sesudah
Asam Dipipet 10 Ml Warna: tidak Warna: tidak berwarna
oksalat berwarna
Ditambah H2 Warna: tidak Warna: tidak berwarna
Asam SO4 30 mL berwarna
oksalat + Dipanaskan 70°c Warna: tidak Warna: tidak berwarna
H2 SO4 1 m berwarna
Dititrasi dengan Warna: tidak Warna: merah
KMnO 4 berwarna kecoklatan, V: 12,9 mL

d. Penetapan kadar besi (ll)

Sampel Perlakuan Hasil sebelum Hasil sesudah
Dipipet 10 mL Warna: kuning Warna: kuning
jernih jernih
+ H2SO4 3mL Warna: kuning Warna: tidak
FeSO4 7H2O jernih berwarna
Dititrasi dengan Warna: tidak Warna: kuning
KMnO 4 berwarna kehijauan
V: 10,4 mL
2. Perhitungan
• Bobot asam oksalat yang ditimbang
Diketahui:
Volume : 250 ml
Konsentrasi : 0,05 M
Mr Asam Oksalat Hidrat (H₂C₂O₄.2H₂O) = 126 g/mol
Ditanya: massa C2H2O4?
Jawab:
1) Konsentrasi larutan adalah jumlah mol zat terlarut dibagi volume larutan.

Substitusikan data-data ke dalam rumus.

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
0,05 = x
126 250
0,05 𝑥 126
m = 4

m = 0,05 x 31,5
Massa = 1,575 𝒈𝒓𝒂𝒎 Bobot asam oksalat
yang ditimbang

 Bobot KMnO4 yang ditimbang

Diketahui:
Volume : 1 L = 1000 ml
Konsentrasi KMnO4 : 0,1 N
Mr KMnO4 : 158 g/mol
Ditanya: Massa KMnO4 ?
Jawab:
1) Konsentrasi larutan adalah jumlah mol zat terlarut dibagi volume larutan.
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
N= x
𝐵𝐸 𝑚𝐿
Substitusikan data-data ke dalam rumus :
𝑀𝑟 158
BE = = = 31,6
𝑛 5
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
0,1 = x
31,6 1000
0,1 𝑥 31,6
m = 1
Bobot NaOH yang
Massa = 3,16 𝒈𝒓𝒂𝒎 ditimbang
  Menentukan molaritas larutan KMnO4 dengan larutan baku primer asam
oksalat
M1.V1 . valensi = M2.V2 . valensi
M1. 12,9 ml . 5 = 0,05 M. 10 ml . 2
0,05 . 20
M1 = 64,5

M1 = 0,0155 M

 Menentukan kadar besi (II)

M1.V1 = M2 .V2
0.0155 M. 10,4 ml = M. 10 ml
0,0155 . 10,4
M FeSO4.7H2O = 10

M1 FeSO4.7H2O = 0,016 M

M x Mr x V 0,016 x 278 x 10
m FeSO4.7H2O = = = 0,045 gram
1000 1000
BM 55,8
Be Fe = = = 55,8
𝑒− 1
(V.M) KMnO4 10,4 ml x 0,045 M
m Fe2+ = 𝑉 FeSO4.7H2O x Be Fe = x 55,8 = 2,6 mg
10 𝑚𝑙
m Fe2+ 0,0026 𝑔
% Fe = x 100% = x 100% = 5,8%
𝑚 𝐹𝑒𝑆𝑂4 0,045 𝑔

I. DISKUSI DAN PEMBAHASAN

Dalam percobaan ini digunakan metode permanganometri dimana titrasi
didasarkan pada reaksi redoks. Kalium permanganate adalah oksidator kuat dalam larutan
asam lemah, basa netral atau basa lemah. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang
bersifat asam kuat karena reaksinya tidak dapat terjadi bolak-balik. Sedangkan potensial
elektroda sangat bergantung pada pH.
Dalam praktikum ini, praktikan melakukan percobaan titrasi permanganometri.
Reagen ini dapat digunakan tanpa menambahkan indikator karena berfungsi sebagai
indikator. Permanganat dan asam oksalat, dengan adanya asam sulfat, menghasilkan gas
karbon dioksida:
2MnO4- + 5(COO)22- + 16 H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Reaksi lambat pada suhu kamar tetapi menjadi cepat pada suhu 60 °C, sehingga
pemanasan awal diperlukan sebelum titrasi, dan dalam praktikum ini, praktikan terlebih
dahulu memanaskan larutan. Ion mangan(II) mengkatalisis reaksi ini, jadi reaksi ini adalah
otokatalitik; begitu ion mangan(II) terbentuk, reaksi dipercepat. Selama titrasi
permanganometri, tidak diperlukan penambahan indikator untuk menentukan terjadinya
titik ekivalen, karena MnO4 ungu bertindak sebagai indikator sendiri. Titik akhir titrasi
adalah ketika larutan berubah menjadi merah muda keunguan.
Percobaan pertama, yaitu membuat larutan baku asam oksalat 0,05 M. Langkah
pertama yaitu menimbang asam oksalat yang dibutuhkan menggunakan neraca analitik,
hal ini bertujuan agar massa asam oksalat sesuai dengan yang akan digunakan. Kemudian
dilarutkan dalam labu ukur 250 mL yang berfungsi untuk menentukan volume aquadest
sebanyak 250 mL. Aquadest berfungsi sebagai pelarut untuk melarutkan asam oksalat.
Berdasarkan tabel data pengamatan, didapatkan bahwa massa asam oksalat yang ditimbang
yaitu 1,575 gram dalam aquadest 250 mL. gelas kimia diaduk sampai larut, setelah larut
masukan ke dalam botol 250 mL.
H2C2O4 + 2H2O → 2H3O + C2O4

Percobaan kedua, yaitu pembuatan larutan baku kalium permanganat (KMnO4)

0,1 N. Pada percobaan kali ini praktikan membuat terlebih dahulu larutan baku KMnO4
sebelum dicari konsentrasinya. Dimana disiapkan terlebih dahulu alat dan bahan yang akan
digunakan dalam pembuatan larutan KMnO4. Langkah pertama yaitu menimbang KMnO4
yang dibutuhkan menggunakan neraca analitik, hal ini bertujuan agar massa KMnO 4 sesuai
dengan yang akan digunakan. Setelah ditimbang dilarutkan dalam 1 L aquadest di dalam
gelas kimia menghasilkan warna ungu pekat. Kemudian dipanaskan pada suhu 100 oC
sampai mendidih secara perlahan selama 15-30 menit, yang bertujuan agar KMnO4 dapat
benar-benar larut atau larut dengan sempurna dan lebih cepat didalam aquadest. Lalu
dituang kedalam botol 1 liter dengan menggunakan corong yang dilapisi kertas saring dan
kapas, lalu dikocok sampai benar-benar larut. kemudian dinginkan sampai suhu kamar
yaitu 25 oC. Dimana tujuan penyaringan yaitu agar bebas dari MnO2. Setelah itu dimasukan
atau disimpan kembali ke dalam botol coklat atau botel bening 1 liter dan diberi label
KMnO4 serta ditutupi dengan aluminium foil. Hal tersebut dilakukan karena dikhawatirkan
kalium permanganat yang sedang digunakan terurai oleh cahaya, sehingga apabila tidak
ada botol ataupun alat gelas yang gelap, sebaiknya digunakan penutup ( bisa berupa
alumunium foil ataupun plastik hitam) untuk membungkus alat gelas bening tersebut agar
kedap cahaya Berdasarkan data hasil percobaan didapatkan massa KMnO 4 yang harus
ditimbang yaitu sebanyak 3,16 g dengan volume 150 ml.
 4KMnO4 + 2H2O → 4KOH + 4MnO2 + 3O2

Percobaan Ketiga, yaitu pembakuan larutan KMnO4 0,1 N dengan asam oksalat
(H2C2O4). Pembuatan larutan baku KMnO4 dengan menggunakan asam oksalat sebagai
larutan baku atau standar karena asam oksalat sangat baik dalam keadaan asam sehingga
akan lebih memudahkan proses titrasinya. Pada pembakuan atau standarisasi larutan
KMnO4 tidak menggunakan indikator karena KMnO4 juga dapat bertindak sebagai
indicator pada titrasi ini. Penentuan konsentrasi atau larutan standar KMnO4 dengan
menggunakan H2C2O4 yaitu, dengan menuangkan asam oksalat (H2C2O4) sebanyak 10 mL
ke dalam labu Erlenmeyer.
Oksidasi : C2O42- 2CO2 + 2e- (x5)
Reduksi: MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O (x2)
5C2O42- + 2MnO4 - + 16H+ 2Mn2+ + 8H2O +10 CO2
(merah muda) (merah muda)

Kemudian tambahkan hingga 30 mL asam sulfat (H2SO4) ke dalam labu

Erlenmeyer yang sudah berisi larutan asam oksalat. Tujuan penambahan H 2SO4 adalah
untuk mempertahankan konsentrasi ion hidrogen dalam larutan titrasi, sekaligus mencegah
terbentuknya mangan dioksida dan memenuhi kebutuhan ion hidrogen untuk mereduksi
permanganat serta bertujuan untuk mengasamkan larutan karena potensial elektroda dari
KMnO4 sangat bergantung pada pH. Penambahan asam sufat penting supaya reaksi berada
dalam suasana asam sehingga MnO4- tereduksi menjadi Mn2+. Lalu dipanaskan dalam
waterbath pada suhu 70 °C. Pemanasan pada titrasi ini karena reaksi berlangsung lambat
pada suhu kamar tetapi menjadi lebih cepat pada suhu di atas 60°C. Jadi diperlukan
pemanasan pada suhu 70 oC sebelum dititrasi, sehingga dalam percobaan ini praktikan
memanaskan larutan terlebih dahulu, tetapi apabila suhu larutan lebih tinggi maka akan
merusak asam oksaat dan terurai menjadi CO2 dan H2O sehingga hasi titrasi akan lebih
kecil. Karena asam oksalat adalah asam organik dan bereaksi lambat dengan kalium
permanganat, sehingga dalam proses titrasi harus panas, yang membuat titrasi lebih mudah
dan mencegah kesalahan dalam penentuan titik akhir antara asam oksalat dan kalium
permanganat karena waktu reaksi yang lama. Kemudian dilakukan titrasi dalam keadaan
dengan pengocokan dengan larutan KMnO4 0,1N yang sudah ada di dalam buret dan
hentikan titrasi sampai terjadi perubahan warna merah muda selama 15 detik. Proses titrasi
dilakukan dalam keadaan panas untuk mempertahankan suhunya yaitu 70℃. Namun pada
percobaan kali ini titik akhir titrasi tidak berwarna merah muda melainkan berwarna merah
 kecoklatan hal ini bisa terjadi karena waktu percobaan terlalu lama, sehingga larutan
KMnO4 dalam buret akan terurai menjadi MnO2 di bawah cahaya, sehingga pada akhir
titrasi akan terbentuk larutan yang kecoklatan, yang seharusnya berupa larutan berwarna
merah muda. Dan yang terakhir yaitu dicatat volume larutan baku pada titran. Volume
titran yang terpakai pada saat tittrasi sebanyak 12,9 ml dan volume asam okslatnya
sebanyak 10 ml. Maka hasil molaritas yang diperoleh adalah 0,0155 M.
5H2C2O4 + KMnO4 + H2SO4 → 2MnSO4 + 5H2SO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O

Percobaan keempat penetapan kadar Besi (II). Langkah pertama yaitu siapkan alat
dan bahan, lalu dibersihkan alat yang akan digunakan, kemudian diambil menggunakan
pipet tetes FeSO4.7H2O sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam gelas kimia,
ditambahkan asam sulfat sebanyak 3 mL secara pelahan sambil diaduk. Penambahan
H2SO4 bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat (Basset 1984). Lalu diaduk
hingga tercampur rata. Kemudian dilakukan titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N yang
sudah ada pada buret sambil diamati perubahan warna, sampai terbentuk warna kuning
kehijauan. Dimana hal tersebut dapat disebabkan karena tidak ditambahkan dengan klorida
kedalam larutan panas dari sampelnya FeSO4.H2O, sehingga warna kuning pada Fe akan
hilang dengan penambahan klorida. Berdasarkan data tabel pengamatan didapatkan
volume setelah ditambah dengan H2SO4 yang didapat yaitu 3 ml dan volume FeSO4.7H2O
yaitu sebesar 10 ml. Dari hasil titrasi diatas, diperoleh volume akhir yaitu sebanyak 10,4
ml, sehingga dari data tersebut didapatkan molaritas atau konsentrasi yaitu 0,1 M dan kadar
besi (II) sebanyak 5,8%.
FeCl2(aq) + H2SO4(aq) → FeSO4(aq) + 2HCl(aq)

J. KESIMPULAN
1. Prinsip titrasi permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi dan reduksi.
Permanganometri adalah titrasi berdasarkan reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO 4 -
bertindak sebagai oksidan. Ion MnO4 - menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam.
2. Proses standarisasi KMnO4 dapat dilakukan dengan bantuan asam oksalat sebagai
larutan standar. Menurut hasil percobaan, dapat dilihat bahwa ini adalah reaksi titrasi
permanganometri yaitu antara asam oksalat dan KMnO4.
3. Molaritas atau konsentrasi Kalium Permanganat dengan lautan baku Asam oksalat
adalah 0,0387 M.
 4. Kadar besi (II) di dalam suatu sampel dengan menggunakan larutan standar kalium
permanganat (KMnO4) adalah 5,8 %
5. Fungsi pemanasan pada suhu 60 – 70 oC agar reaksi titrasi bisa berlangsung menjadi
cepat, karena reaksi ini lambat pada suhu kamar. Maka diperlukan pemanasan sebelum
dititrasi.

K. DAFTAR PUSTAKA

Arga, Puput. 2011. Titrasi Permanganometri. http://syadharzyarga.blogspot.com/. Diakses pada

tanggal 23 Maret 2014
Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku
Kedokteran EGC. Jakarta.
JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
Jakarta: Erlangga.
JR., R.A. Day dan Underwood. 1986. Kimia analisis kuantitatif. Erlangga: Jakarta.
Nurhayati, A. dkk. 2016. LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PERMANGANOMETRI. Bandung :
UNIVERSITAS AL-GHIFARI
Rahayu, leni. 2011. Hubungan Pendidikan Orang Tua Dengan Perubahan Status Stunting Dari Usia
6-12 Bulan Ke Usia 3-4 Tahun. http://lemlit.uhamka.ac.id/files/makalah7leni.pdf. Diakses 6
Mei 2012
Raymond. 2001. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Erlangga: Jakarta
Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi ke Lima. Jakarta:
PT.Kalman Media Pusaka
Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Kalman
Media Pustaka. Jakarta.
L. LAMPIRAN