Anda di halaman 1dari 126

?

Notifications

18

Home

Analytics

Sessions

UPLOAD

naomi azaiyuki
View Profile

Messages

Co-authors

Bookmarks

Find Friends

Invite

Account Settings

Log Out

laporan oksidimetri

Uploaded by
Thayban Kim

Views
718
Download

Praktikum
Dasar-Dasar
Kimia Analitik

Tahun
2014,

Tanggal 6
November,
Modul 5
1

Oksidimet
ri /

Permanga
nometri
Thayban
(441413061)
Jurusan Kimia
Fakultas
Metematika dan

Ilmu Pengetahuan
Alam Universitas
Negeri Gorontalo
2014 E-mail:
Kim_thayban@ya
hoo.co.id

Praktikum
Dasar-Dasar
Kimia Analitik

Tahun
2014,
Tanggal 6
November,
Modul 5

A.
Tujuan
Menentukan kadar
Fe
2+

dalam gram Fero


Sulfat dengan
menggunakan
larutan
pengoksidasi
KMnO
4

B.

Dasar Teori
Salah satu jenis
reaksi kimia yang
digunakan analisis
volumetri adalah
reaksi oksidasi
reduksi, yang di
kenal dengan
istilah

oksidimetri.jenis
reaksi ini
melibatkan
adanya transfer
elektron antara
oksidator
dan
reduktor

. Ada dua cara


perhitungan
reaksi oksidasi
reduksi ; 1.
Berdasarkan atas
mol pada

persamaan
stoikiometri. 2.
Berdasarkan
cacah elektron
yang terlibat
dalam senyawa
oksidator yang

dikenal dengan
berat ekivalen.
Istilah oksidasi
mengacu pada
setiap perubahan
kimia dimana
terjadi kenaikan
biloks, sedangkan
reduksi digunakan

untuk setiap
penurunan biloks.
Oksidator adalah
senyawa dimana
atom yang
terkandung
mengalami
penurunan biloks.
Sebaliknya pada

reduktor, atom
yang terkandung
mengalami
kenaikan biloks.
1

DAY, R.A., Jr;


Underwood, A.L.
(1986). Dalam
banyak prosedur

analitik, analit ada


dalam lebih dari
satu keadaan
oksidasi dan harus
dirubah menjadi
keadaan oksidasi
tunggal sebelum
dilakukan titrasi.
Pereaksi redoks

yang digunakan
harus mampu
untuk mengubah
analit secara
lengkap dan cepat
kedalam oksidasi
yang diinginkan.

Astin lukum,
(2009 : 108)
Indikator yang
digunakan dalam
titrasi oksidasi
reduksi ini
biasanya berupa
zat organik yang
dapat dioksidasi

atau di reduksi
bolak-balik dan
berubah warnanya
pada perubahan
tingkat
oksidasinya. Pada
dasarnya indikator
ini harus
teroksidasi atau

tereduksi pada
titik ekivalensi
titrasinya. Jika
kita mentitrasi
suatu larutan
reduktor,
indikatornya harus
reduktor, tapi
yang lebih lemah.

Jadi lebih sukar


dioksidasi dari
pada zat yang
dititrasi.
Indikatornya baru
teroksidasi
(berubah warna)
jika cuplikannya

sudah atau hampir


semua teroksidasi.
1

Khoper.
konsep dasar
kimia analitik.
(Jakarta:UI-press,
1984)

Praktikum
Dasar-Dasar
Kimia Analitik

Tahun
2014,
Tanggal 6

November,
Modul 5
3

Indikator yang
digunakan untuk
menandai titik
akhir titrasi
oksidasi reduksi,

yaitu : Auto
indikator,
indikator sendiri
yaitu indikator
yang berasal dari
pereaksinnya
sendiri. Contoh:
KMnO
4

; Indikator
spesifik, contoh
indikator kanji
untuk iodium;
Indikator redoks,
contoh indikator
yang dapat
berbeda warna
pada keadaan

terduksi dan
teroksidasinya.
Contoh asam
difenil amin dan
feroin. Secara
sederhana
pasangan redoks
dari indikator
redoks

dilambangkan
sebagai berikut :
In
+

+ e In Warna A
warna B Jika [In]/
[In
+

10, maka warna


B yang tampak
Jika [In]/[In
+

0,1, maka warna


A yang tampak

Jadi daerah
perubahan warna (
E

indikator) = 2 x
0,059 = 0,12 V
Syarat pemilihan
indikator bagi
suatu titrasi

redoks adalah
harus berubah
warna pada atau
di dekat harga
potensial sel titik
ekivalensi.
Beberapa contoh
titrasi redoks
adalah

permanganometri,
dikromatometri,
bromatometri,
iodometri, dan
iodimetri. Titrasi
redoks itu
melibatkan reaksi
oksidasi dan
reduksi antara

titrant dan
analit.Titrasi
redoks banyak
dipergunakan
untuk penentuan
kadar logam atau
senyawa yang
bersifat sebagai
oksidator atau

reduktor. Aplikasi
dalam bidang
industri misalnya
penentuan sulfite
dalam minuman
anggur dengan
menggunakan
iodine, atau
penentuan kadar

alkohol dengan
menggunakan
kalium dikromat.
Beberapa contoh
yang lain adalah
penentuan asam
oksalat dengan
menggunakan
permanganate,

penentuan besi(II)
dengan
serium(IV), dan
sebagainya.
Karena
melibatkan reaksi
redoks maka
pengetahuan
tentang

penyetaraan reaksi
redoks memegang
peran penting,
selain itu
pengetahuan
tentang
perhitungan sel
volta, sifat
oksidator dan

reduktor juga
sangat berperan.
Dengan
pengetahuan
yang cukup baik
mengenai semua
itu maka
perhitungan
stoikiometri titrasi

redoks menjadi
jauh lebih mudah.
Titik akhir titrasi
dalam titrasi
redoks

Praktikum
Dasar-Dasar
Kimia Analitik

Tahun
2014,
Tanggal 6
November,
Modul 5

dapat dilakukan
dengan mebuat
kurva titrasi
antara potensial
larutan dengan
volume titrant,
atau dapat juga

menggunakan
indicator. Dengan
memandang
tingkat
kemudahan dan
efisiensi maka
titrasi redoks
dengan indicator
sering kali yang

banyak dipilih.
Beberapa titrasi
redoks
menggunakan
warna titrant
sebagai indicator
contohnya
penentuan oksalat
dengan

permanganate,
atau penentuan
alkohol dengan
kalium dikromat.
Beberapa titrasi
redoks
menggunakan
amilum sebagai
indicator,

khususnya titrasi
redoks yang
melibatkan iodine.
Indikator yang
lain yang bersifat
reduktor/oksidator
lemah juga sering
dipakai untuk
titrasi redoks jika

kedua indicator
diatas tidak dapat
diaplikasikan,
misalnya ferroin,
metilen, blue, dan
nitroferoin.
Contoh titrasi
redoks yang
terkenal adalah

iodimetri,
iodometri,
permanganometri
menggunakan
titrant kalium
permanganat
untuk penentuan
Fe2+ dan oksalat,
Kalium dikromat

dipakai untuk
titran penentuan
Besi(II) dan Cu(I)
dalam CuCl.
Bromat dipakai
sebagai titrant
untuk penentuan
fenol, dan iodida
(sebagai I2 yang

dititrasi dengan
tiosulfat), dan
Cerium(IV) yang
bisa dipakai untuk
titrant titrasi
redoks penentuan
ferosianida dan
nitrit.
2

Permanganometri
adalah salah satu
cara analisis tipe
reaksi oksidasi
reduksi. Titrasi ini
menggunakan
KMnO
4

sebagai titran.
Kalium
permanganat
adalah oksidator
kuat yang dapat
bereaksi dengan
suatu reduktor
menghasilkan
senyawa mangan

yang mempunyai
bilangna oksidasi
yang berbedabeda tergantung
pada pH larutan.
Permanganometri
merupakan titrasi
yang dilakukan
berdasarkan

reaksi oleh kalium


permanganat
(KMnO4). Reaksi
ini difokuskan
pada reaksi
oksidasi dan
reduksi yang
terjadi antara
KMnO4 dengan

bahan baku
tertentu. Titrasi
dengan KMnO4
sudah dikenal
lebih dari seratus
tahun.
Kebanyakan
titrasi dilakukan
dengan cara

langsung atas alat


yang dapat
dioksidasi seperti
Fe+, asam atau
garam oksalat
yang dapat larut
dan sebagainya.
3

Menurut Elvelyta
(2013)
Permanganometri
adalah titrasi yang
didasarkan pada
reaksi redoks.
Dalam reaksi ini,
ion MnO
4

bertindak
sebagai
oksidator. Ion
2

Nischal.
Titrasi Redoks.
2012
(Online) http://aurora

cahya.wordpress.com
diakses 5/11/2014
3

Team Teaching.
Penuntun
praktikum Dasardasar Kimia
Analitik.

(UNG: Laboratorium
Kimia. 2013)

Praktikum
Dasar-Dasar
Kimia Analitik

Tahun
2014,
Tanggal 6
November,
Modul 5
5

MnO

akan
berubah
menjadi ion
Mn
2+

dalam suasana
asam. Teknik
titrasi ini biasa

digunakan untuk
menentukan kadar
oksalat atau besi
dalam suatu
sample. Pada
permanganometri,
titran yang
digunakan adalah
kalium

permanganat.
Kalium
permanganat
mudah diperoleh
dan tidak
memerlukan
indikator kecuali
digunakan larutan
yang sangat encer

serta telah
digunakan secara
luas sebagai
pereaksi oksidasi
selama seratus
tahun lebih.
Setetes
permanganat
memberikan suatu

warna merah
muda yang jelas
kepada volume
larutan dalam
suatu titrasi.
Warna ini
digunakan untuk
menunjukkan
kelebihan

pereaksi. Teknik
titrasi ini biasa
digunakan untuk
menentukan kadar
oksalat.
Permanganometri
juga bisa
digunakan untuk
menentukan kadar

belerang, nitrit,
fosfit, dan
sebagainya. Cara
titrasi
permanganometri
ini banyak
digunakan dalam
menganalisa zatzat organik.

Kalium
permanganat
merupakan
oksidator kuat
dalam larutan
yang bersifat
asam lemah,
netral atau basa
lemah. Titrasi

harus dilakukan
dalam larutan
yang bersifat
asam kuat karena
reaksi tersebut
tidak terjadi
bolak-balik,
sedangkan
potensial elktroda

sangat bergantung
pada pH. Pereaksi
kalium
permanganat
bukan merupakan
larutan baku
primer dan
karenanya perlu
dibakukan terlebih

dahulu. Larutan
KMnO
4

standar dapat
juga digunakan
secara tidak
langsung dalam
penetapan zat
pengoksida,

terutama oksida
yang lebih tinggi
seperti logam
timbal dan
mangan, oksida
semacam itu sukar
dilarutkan dalam
asam atau basa
tanpa mereduksi

logam itu ke
keadaan yang
lebih tinggi. Tidak
praktis untuk
menitrasi zat ini
secara langsung
karena reaksi dari
zat padat dengan
zat pereduksi

berjalan lambat
(Day, R. A dan
Underwood,
1986). Oleh
karena itu sampel
diolah dengan
kuantitasnya yang
berlebih diketahui
sesuatu zat

peruduksi dan
dipanasi agar
reaksi lengkap.
Kemudian
kelebihan zat
pereduksi dititrasi
dengan
Permanganat
standar. Berbagai

zat pereduksi
dapat digunakan
seperti AS
2

O
3

dan N
2

C
2

O
4

. Analisis
pirolusit, atau
bijih yang
mengandung
MnO
2

merupakan latihan
yang lazim bagi
mahasiswa.
Reaksi MnO
2

dengan HASO
2

: MnO
2(s)

+ HASO
2

+ 2H
+

Mn
2+

+H
3

AsO

Praktikum
Dasar-Dasar
Kimia Analitik

Tahun
2014,

Tanggal 6
November,
Modul 5
6

Dalam larutan
yang bersifat basa,
KMnO
4

agar mudah
mengoksidasi ionion iodida,
sionida, tiosianat,
dan beberapa
senyawa organik
dioksidasi oleh
kalium
permanganat

menjadi oksalat,
bukan menjadi
karbondioksida.
Menurut Bobone
(2012) Metode
untuk melakukan
standarisasi
kalium
permanganat,

diantaranya
adalah dengan
menggunakan
natrium okasalat
(Na
2

C
2

), asam oksalat (N
2

C
2

O
4

) dan dengan
Arsen (III) oksida.
Tapi dalam

percobaan ini
hanya
menggunakan
natrium oksalat
(Na
2

C
2

). Natrium
oksalat (Na
2

C
2

O
2

) merupakan
standar primer

yang baik untuk


permanganat
dalam larutan
asam. Larutan
natrium oksalat
dititrasi dengan
larutan kalium
permanganat
samapai warna

berubah dari
bening menjadi
merah muda.
Reaksi ini
berjalan lambat
pada temperatur
kamar dan
sehingga
diperlukan

pemanasan
hingga 60C.
Bahkan bila pada
temperatur yang
lebih tinggi reaksi
akan berjalan
makin lambat dan
bertambah cepat
setelah

terbentuknya ion
mangan (II). Pada
penambahan
tetesan titrasi
selanjutnya warna
merah hilang
semakin cepat
karena ion
mangan (II) yang

terjadi berfungsi
sebagai katalis,
katalis untuk
mempercepat
reaksi dan reaksi
ini disebut dengan
autokatalitik.
Autokatalitik
adalah reaksi

dimana katalisator
dapat terbentuk
dan diproduksi
dalam reaksi itu
sendiri. Ion
tersebut dapat
memberikan efek
katalitik dengan
cara bereaksi

dengan cepat
dengn katalitiknya
untuk membentuk
mangan
berkondisi
oksidasi
menengah (+3
atau +4), dimana
pada gilirannya

secara tepat
mengoksidasi ion
oksalat kembali
ke kondisi
divalensi. Pada
standarisasi
larutan kalium
permanganat
dengan natrium

oksalat dilakukan
pencampuran 0,1
gram natrium
oksalat yang telah
diencerkan
dengan akuades
dengan H
2

SO

. Reaksi yang
terjadi pada
proses
pencampuran
antara natrium
oksalat dengan H
2

SO

adalah sebagai
berikut: 2Na
+

+C
2

O
42-

+ 2H
+

+ SO
42-

H
2

C
2

O
4

+ 2Na
+

+ SO
42-

Dari reaksi di
atas terlihat
bahwa fungsi
pengasaman
larutan tidak lain

adalah untuk
memperoleh hasil
yang berupa
produk asam
oksalat dan
sebagai katalis. H
2

SO
4

merupakan
katalis yang
bertujuan
memperkecil
besarnya energi
aktifasi. Serta
berfungsi untuk
mempercepat
jalannya suatu

reaksi dalam
keadaan asam
sampai H
2

SO
4

ini tidak bereaksi


menghasilkan
reaksi samping.

Praktikum
Dasar-Dasar
Kimia Analitik

Tahun
2014,
Tanggal 6

November,
Modul 5
7

Titik akhir titrasi


ditandai dengan
terjadinya
perubahan warna
dari bening

menjadi merah
muda pada larutan
yang permanen
dan tidak hilang
selama beberapa
menit. Perubahan
warna ini terjadi
karena Mn
2+

(larutan bening)
dan MnO
4-

(KMnO
4

) tereduksi oleh
Na
2

C
2

O
4

menjadi Mn
2+

(merah muda).
Titik ekivalen
terjadi karena mol
titrat sama dengan

mol titran.
Senyawa AS
2

O
3

merupakan
standar primer
yang bagus sekali
untuk larutan

permanganat.
Stabil, tidak
higroskopis dan
mudah diperoleh
dengan derajat
kemudian yang
tinggi. Oksida ini
dilarutkan dalam
natrium

hidroksida,
larutan diasamkan
dengan asam
klorida dan
dititrasi dengan
permanganat. 2
HAsO
2

+ 2 MnO

4-

+6H
+

+2H
2

O 2 Mn
2+

+3H
3

AsO

Reaksi perlahan
pada temperatur
kamar, kecuali
bila ditambah
suatu katalis.
Kalium iodida,
KI, kalium iodat,
KIO

dan iod
monoklorida ICl,
telah digunakan
sebagai katalis.
4

Kalium
permanganate
adalah oksidator

kuat. Reagen ini


dapat diperoleh
dengan mudah,
tidak mahal, dan
tidak
membutuhkan
indicator
terkecuali untuk
larutan yang amat

encer. Satu tetes


0,1 N
permanganate
memberikan
warna merah
muda yang jelas
pada volume dari
larutan yang biasa
dipergunakan

dalam sebuah
titrasi. Warna ini
digunakanuntuk
mengindikasi
kelebihan reagen
tersebut.
Kelemahannya
adalah dalam
medium HCL. Cl

dapat teroksidasi,
demikian juga
larutannya,
memiliki
kestabilan yang
terbatas. Reaksi
yang paling
umum ditemukan

dalam
laboratorium
adalah reaksi yang
terjadi dalam
larutan-larutan
yang bersifat
asam, 0.1 N atau
lebih besar: MnO
4-

+ 8H
+

+ 5e Mn
2+

+ 4H
2

O E = +1,51 V
Permanganate

bereaksi secara
cepat dengan
banyak agen
pereduksi
berdasarkan
reaksi ini, namun
beberapa
substansi
membutuhkan

pemanasan atau
penggunaan
sebuah katalis
untuk
mempercepat
reaksi. Sebagai
contoh,
permanganate
adalah agen

unsure
pengoksidasi yang
cukup kuat unuk
mengoksidasi
Mn(II) menjadi
MnO
2

, titik akhir
permanganate

tidak permanen
dan warnanya
dapat hilang
karena reaksi:
4

Anna.
Analisa
Permanganometr

i dalam
Campuran.
2010. (Online)
http://choalialmu89.bl
ogspot.com diakses
5/11/2014

Report Work

Job Board

About

Press

Blog

People

Terms

Privacy

Copyright

We're Hiring!

Help Center
Academia 2015

scribd. scribd. scribd. scribd. scribd. scribd. scribd. scribd. scribd. scribd. scribd. scribd.
scribd. scribd. scribd.
3

Anda mungkin juga menyukai