7.1 Tujuan
1. Mengetahui dan memahami cara dan tahapan dari permanganometri.
2. Menetapkan konsentrasi dari larutan permanganat.
3. Menentukan kadar besi dalam (NH 4 )2 . Fe( SO 4 )2 dengan permanganat.
4. Mengetahui sifat dari larutan.
5. Mengetahui warna dari titik akhir.
6. Mengetahui perubahan dan reaksi yang terjadi pada saat titrasi.
136
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
Indonesia, penetapan kadar besi dapat dilakukan dengan menggunakan metode titrasi
atau titrimeteri [14].
Analisa titrrimetri merupakan satu dari bagian utama dari kimia analitik dan
perhitungannya berdasarkan Hubungan stokiometri dari reaksi reaksi kimia. Larutan
yang ada dalam buret disebut titran atau berperan sebagai zat penitar dan larutan yang
di titrasi disebut titrat.
Titrasi merupakan metoda Analisa dengan cara larutan diteteskan sedikit demi
sedikit kedalam larutan contoh sampai mencapai titik akhir. Titik akhir adalah saat
dimana jumlah zat yang dititar sama dengan jumlah zat penitar. Agar mengetahui bila
penambahan titran berhenti biasanya menggunakan sebuah zat kimia yang disebut
indikator yang bertanggap terhadao adanya titran berlebih dengan berubah warna.
Banyak metode yang digunakan untuk mengindikasikan titik akhir dalam
reaksi. Titrasi biasanya menggunakan indikator visual. Tidak semua titrasi
membutuhkan indikator. Dalam beberapa kasus, baik reaktan maupun produk teelah
memiliki warna yang kontras dan dapat digunakan sebagai “indikator”. Sebagai
contoh titrasi redoks menggunakan potassium permanganate (merah muda/ungu)
sebagai peniter untuk membutuhkan indikator. Ketika peniter dikurangi, larutan akan
menjadi tidak berwarna. Setelah mencapai titik akhir ekivaalensi terdapat sisa peniter
yang berlebih di dalam larutan. Titik ekivalensi di identifikasikan pada saat
munculnya warna merah muda yang pertama (akibat kelebihan permanganat) dalam
larutan yang dititer.
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 137
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
Metode titrasi dibagi menjadi tiga yaitu titrasi langsung, titrasi tidak langsung
dan titrasi pergantian
1. Titrasi langsung
Titrasi langsung adalah titrasi dimana contoh langsung dititar dengan larutan
standar.
2. Titrasi tidak langsung
Titrasi tidak lansung adalah titrasi dimana contoh tidak dapat bereaksi
langsung dengan larutan standar atau bereaksisangat lambat sehingga perlu
direkasikan terlebih dahulu.
3. Titrasi pergantian
Titrasi pergantian adalah titrasi yang dilaksanakan bila ion yang ditetapkan
a. Tidak bereaksi langsung dengan larutan baku
b. Tidak bereaksi secara stokiometri dengan larutan baku
c. Tidak saling mempengaruhi dengan larutan standar
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 138
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 139
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena
mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Day, 1999).
Titrasi permanganometri dilakukan dengan bantuan pemanasan (±70ºC) untuk
mempercepat reaksi. Pada awal reaksi titrasi, warna merah mantap untuk beberapa
saat yang menandakan reaksi berlangsung lambat. Pada pembuatan titran selanjutnya,
warna merah hilang makin cepat karena ion mangan (II) yang terjadi berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat reaksi Selanjutnya titran dapat ditambahkan lebih
cepat sampai titik akhir titrasi tercapaiyaitu sampai pada tetesan dimana warna merah
menjadi warna merah jambu. (Harjadi,W.1990)
Dalam reaksi ini, ion MnO4-bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4-akan
berubah menjadi ion Mn2+dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan
untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sample. Kalium permanganat
adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam
sampel dalam suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4).
Permanganometri termasuk kedalam contoh titrasi langsung karena larutan
contoh dapat dititar langsung dengan larutan standar. Permanganometri merupakan
titrasi redoks yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat. Titrasi ini
melibatkan dua tahapan yaitu titrasi analit dengan larutan kalium permanganate dan
dengan larutan asam oksalat. Titrasi melibatkan manipulasi volumetri untuk
mempersiapkan larutan analit.
Prinsip titrasi permanganometri adalah reaksi oksidasi reduksi pada suasana
asam yang melibatkan elektron dengan jumlah tertentu, dibutuhkan suasana asam
(H2SO4) untuk mencapai tingkat oksidasi dari KMnO4 yang paling tinggi dan
bilangan oksidasi +7 menjadi +2. Pada proses titrasi tidak dibutuhkan indikator lain.
Karena KMnO4 sudah mampu memberikan perubahan warna saat titik akhir titrasi
yang ditandai dengan terbentuknya warna merah muda. Sifat dari KMnO4ini dikenal
sebagai autoindikator
Permanganometri merupakan proses dimana garam kalium permanganat
digunakan sebagai at standar. Karena garam kalium permanganate tidak murni,
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 140
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
banyak mengandung oksida (MnO dan Mn 2 O3 ), maka zat tersebut bukan merupakan
standar primer. Standarisasi dapat dilakukan dengan beberapa reduktor seperti :
1. As2 O 3
2. Na 2 C2 O4
3. H 2 C2 O 4
4. (NH 4 )2 .Fe( SO 4 )2
5. KH C 2 O 4
6. K 4 (Fe (CN )6 )
Dalam suasana asam ion permanganat ( MnO-4) yang berwarna ungu mengalami
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 141
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
Tambahkan 10 mL H 2 SO4 1M
Kesimpulan
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 142
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
Tambahkan 10 mL H 2 SO4 1M
Hitung Kadar Fe
Kesimpulan
Gambar 7.4 Skema Proses Penentuan Kadar Sampel Fe Dari (NH 4 )2 . Fe( SO 4 )2
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 143
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 144
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
Gambar keterangan
H2SO4
Tambahkan 10 mL H 2 SO4
Larutan dipanaskan
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 145
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
Gambar Keterangan
Pindahkan larutan
(NH 4 )2 .Fe( SO 4 )2 kedalam
Erlenmeyer dengan pipet volume
Tambahkan 10 mL H 2 SO4
H2SO4
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 146
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
Larutan dipanaskan
Gambar 7.6 Gambar Proses Penentuan Kadar Sampel Fe Dari (NH 4 )2 . Fe( SO 4 )2
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 147
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
7.4.2 Bahan
1. Aqua dm : Secukupnya
2. Spirtus : Secukupnya
3. KMnO 4 : Secukupnya
4. (NH 4 )2 .Fe( SO 4 )2 : 20 mL
5. H2 SO4 1M : 40 mL
6. H 2 C2 O 4 0,1 m : 40 mL
7. Korek api : 1 buah
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 148
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
Warna Titik
Titrasi Ke- Volume Awal Volume Akhir
Akhir
1 9.55 mL 14.15 mL Rose
2 14.20 mL 17.75 mL Rose
Warna Titik
Titrasi Ke- Volume Awal Volume Akhir
Akhir
1 17.75 mL 17.8 mL Rose
2 17.80 mL 17.90 mL Rose
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 149
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
Diketahui : Mg H2 C2 O4 : 3150 Mg
Mr KMnO 4 : 158
Ditanyakan : N?
Jawab :
Mr KMn O 4
bstTio=
ekuivalen
158
bstTio=
5
bstTio=31,6
VKMnO4
=Vakhir – Vawal (percobaan pertama) + Vakhir-Vawal (percobaan kedua)
:2
= 8,15 : 2
= 4,075 mL
Mg H 2 C2 O 4
N =
V KMn O4 × N KMn O 4 ×bst KMn O4
3150
N =
4,075 × 1 ×31,6
2451
N =
128,77
N = 24,46 N
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 150
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
VFe
=Vakhir – Vawal (percobaan pertama) + Vakhir-Vawal (percobaan kedua)
:2
= 0,15 : 2
= 0,075 mL
= 7,5 × 10-5 L
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 151
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
massa Fe
4. % Fe = ×100%
massa Sampel
5,12
% Fe = ×100%
120,5
% Fe = 0,0424 × 100 %
% Fe = 4,24 %
−¿¿
2NH₃ + H₂SO₄ → ( NH ₄)₂
FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6H₂O → (NH₄)₂Fe(SO₄)₂
H₂C₂O₄ + MnO₄⁻ + 8H⁺ → 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O
(Oksidasi)
10(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ + 8H₂SO₄ + 2KMnO₄ → K₂SO₄
+10(NH₄)₂(SO₄)₂ + 2MnSO₄ + 5Fe₂(SO₄)₃ + 8H₂O
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 152
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 153
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 154
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
ini memiliki berat ekivalen yang besar sehingga tidak mudah terpengaruh terhadap
kemurniannya.
Setelah itu dilakukan penambahan H2 SO4 , karena larutan ini bersifat asam dan
berperan sebagai katalis. Larutan H 2 SO4 ditambahkan agar memberikan suasana
asam dalam proses titrasi. Permanganometri akan optimal jika dilakukan dalam
suasana asam dan apabila dilakukan dalam suasana yang sangat seperti seperti saat
penambahan H2 SO4 maka KMnO 4 adalah oksidator yang sangat kuat.
Larutan dalam Erlenmeyer kemudian dipanaskan dengan pembakar spirtus
dengan tujuan agar mempercepat reaksi. Setelah dipanaskan larutan yang ada dalam
Erlenmeyer dititrasi dalam keadaan hangat dengan KMnO 4 yang ada dalam buret
sampai warnanya berubah menjadi warna rose. Titrasi dalam keadaan hangat
bertujuan agar mempercepat reaksi dan warna titik akhir bisa timbul dengan jelas dan
juga tidak terbnetuk endapan.
Pada permanganometri tidak memerlukan larutan indikator untuk mengetahui
titik akhir seperti pada Iodometri yang menggunakan indikator amilum. Pada
permanganometri, larutan standar MnO-4 berfungsi sebagai autoindikator, jadi tidak
memerlukan indikator tambahan lagi.
Pada titrasi permanganometri, titrasi yang dilakukan oleh praktikan sempat
terlewat titik akhir . larutan yang seharusnya berwarna rose pada titik akhir malah
menjadi warna coklat dan terlihat ada endapa yang terbentuk. Hal ini dikarenakan
pada saat titrasi, latrutan KMnO4 terlalu banyak ditambahkan karena jika kelebihan
sedikit saja permanganat di titik akhir, bisa mengakibatkan terbentuknya sejumlah
endapan MnO 2 yang mengakibatkan titik akhir sulit dilihat warnanya. Titik akhir
titrasi terjadi bersamaan dengan titik ekuivalen tetapi ini jarang terjadi. Titik akhir
dapat diamati dengan penambahan indikator pada titrat saat titrasi sedangkan titik
ekuivalen tidak daoat diamati karena tidak ada indikator yang bisa menunjukkan
kejadian ini makanya tidak dapat ditentukan.
Setelah dilakukan titrasi maka dilanjut dengan penentuan kadar sampel Fe.
Semua metode yang dilakukan sama seperti saat standarisasi larutan. Hanya saja pada
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 155
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
penentuan kadar sampel larutan H2 C2 O4 diganti dengan larutan (NH 4 )2 . Fe( SO 4 )2.
larutan H 2 SO4 tetap ditambahkan dan tetap berperan sebagai katalis dan memberikan
suasana asam.
Pada penentuan kadar sampel Fe, sedikit saja KMnO 4 dititrasi sudah bisa
langsung menunjukan warna titik akhir yaitu berwarna rose. Hal ini dikarenakan pada
larutan (NH 4 )2 . Fe( SO 4 )2 mengandung zat yang bersifat asam dan juga larutan ini
telah ditambah dengan H 2 SO4 dan telah dipanaskan, yang membuat terjadinya
penambahan asam dengan asam yang membuat kondisi larutan menjadi sangat asam.
Oleh karena itu penambahan sedikit saja KMnO 4 bisa langsung menunjukan titik
akhir akibat suasana larutan yang sangat asam.
Semua titrasi dilakukan sebanyak dua kali atau duplo dengan tujuan agar hasil
lebih akurat. Hal yang harus diprehatikan dalam permanganometri adalah pada
permanganometri tidak membutuhkan indikator, larutan KMnO4 mudah beraksi
dengan cahaya dan juga penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan contoh
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 156
BAB VII PERMANGANOMETRI KELOMPOK 4
7.8 Kesimpulan
Berdasarkan Praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan
1. Permanganometri merupakan titrasi langsung karena larutan standar bisa
langsung bereaksi dengan contoh.
2. Konsentrasi larutan permanganat yang didapat dari hasil praktikum adalah
24,46 N.
3. Kadar besi yang yang didapat dari hasil praktikum adalah 4,24%.
4. KMnO 4 bersifat oksidator, H 2 SO4 sebagai katalis dan bersifat asam serta
H 2 C2 O 4 dan (NH 4 )2 . Fe( SO 4 )2bersifat oksidator.
5. Warna titk akhir dari standarisasi larutan permanganate adalah rose.
6. Warna titk akhir dari penentuan kadar Fe dari (NH 4 )2 . Fe( SO 4 )2 adalah rose.
7. Permanganometri dilakukan dalam suasana asam.
8. Permanganometeri tidak membutuhkan indikator pada saat titrasi.
9. MnO 4 bersifat autoindikator.
10. Larutan KMnO 4 mudah bereaksi dengan cahaya.
11. Terjadi reaksi redoks pada permanganometri.
Laporan Akhir Pratikum Kimia Dasar dan Analitik T.A 2019/2020 157