BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Air adalah kebutuhan yang sangat krusial dan penting bagi

keberlangsungan kehidupan manusia. Air merupakan sumber daya alam yang
dapat diperbarui. Ekstra teknik pengelolaan air untuk menghasilkan air yang
berkualitas baik, dan pengelolaan air juga harus disesuaikan dengan jumlah
ruang dan waktu. Selain itu penggunaan air yang terus dieksploitasi akan
menyebabkan terjadinya krisis air.

Dalam Baku Mutu Air adalah ambang batas kadar bahan atau zat yang
diperbolehkan terdapat dalam sumber air, yang masih dapat digunakan.
Misalnya air untuk air minum, untuk mandi, untuk perikanan, untuk industri,
dan lain-lain.

Air untuk air minum harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain
:Air harus jernih atau tidak keruh, tidak berwarna, rasanya tawar, tidak berbau.
derajat keasaman (pH) nya netral, tidak mengandug zat kimia beracun,
kesadahannya rendah, tidak boleh mengandung bakteri patogen
seperti Escheria coli.

Keberadaan bahan organik dalam air dapat diketahui dengan

menggunakan parameter COD (Chemical Oxygen Demand), BOD
(Biochemical Oxygen Demand), DO (Dissolved Oxygen), dan uji nilai
permanganat.

Salah satu metode untuk menguji nilai permanganat adalah

permanganometri. Metode permanganometri adalah titrasi yang dilakukan
berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan
pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan
baku tertentu.

Prinsip uji nilai permanganat ini adalah mengoksidasi zat organik dalam
air dengan larutan baku KMnO40,01N, kemudian sisa dari KMnO40,01N ini
akan direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi
kembali dengan KMnO40,01N sampai titik akhir berwarna merah muda.

1
1.2 Rumusan Masalah
Permasalahan yang dirumuskan dalam penelitian ini adalah :
1. Bagaimana prinsip kerja analisa permanganometri?
2. Bagaimana cara menetapkan konsentrasi larutan KMnO4 sebagai larutan
standart ?
3. Bagaimana cara menentukan Uji nilai Permanganat secara Titrimetri dalam
Sampel Air Sumur ?
4. Apakah Air Sumur di Lingkungan SMK Negeri 1 Tuban memenuhi syarat
baku mutu air terutama nilai permanganat ?

1.3 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui prinsip kerja analisa permanganometri.
2. Untuk menetapkan konsentrasi larutan KMnO4 sebagai larutan standart.
3. Untuk menentukan Uji nilai Permanganat secara Titrimetri dalam Sampel
Air Sumur.
4. Untuk mengetahui Air Sumur di Lingkungan SMK Negeri 1 Tuban
memenuhi syarat baku mutu air terutama nilai permanganat.

1.4 Manfaat Penelitian

1. Agar dapat mengetahui prinsip kerja analisa permanganometri.
2. Agar dapat menetapkan konsentrasi larutan KMnO4 sebagai larutan standart.
3. Agar dapat menentukan Uji nilai Permanganat secara Titrimetri dalam
Sampel Air Sumur.
4. Agar dapat mengetahui Air Sumur di Lingkungan SMK Negeri 1 Tuban
memenuhi syarat baku mutu air terutama nilai permanganat.

1.5 Batasan - Batasan

1. Percobaan ini dilakukan pada ruang lingkup sekolah yakni Laboratorium
Kimia SMK Negeri 1 Tuban.
2. Peralatan yang dipakai harus sesuai dengan prosedur kerja untuk analisa
volumetri.
3. Bahan yang dipakai harus sesuai dengan prosedur kerja untuk analisa
volumetri.
4. Perlakuan dalam penggunaan alat dan bahan harus diperhatikan untuk
meminimalisir adanya kecelakaan kerja.
5. Metode yang digunakan yaitu metode analisa Volumetri berdasarkan prinsip
titrasi permanganometri.

2
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Volumetri (Titrimetri)

Volumetri adalah analisis kuantitatif yang didasarkan pada jumlah atau

volume suatu larutan yang telah diketahui konsentrasinya yang diperlukan
untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah komponen larutan yang belum
diketahui konsentrasinya. Suatu metode titrimetri untuk analisis kuantitatif
didasarkan pada reaksi :

Aa +Tt  produk

Pada reaksi diatas sejumlahamolekul analit A akan bereaksidengan

sejumlaht molekul titran T. Titran T ditambahkan sedikit demisedikit
menggunakan alat yang disebut buret. Baik analit atau titran yangdigunakan
harus berupa larutan standar yang sudah diketahuikonsentrasinya. Titran
dimasukkan sedikit demi sedikit sampai setaradengan analit atau sampai pada
titik ekivalen. Untuk mengetahui apakah jumlah titran sudah setara dengan
analit maka digunakan indikator.Indikator akan memberi perubahan warna jika
jumlah titran sudah setaradengan jumlah analit. Kelebihan penambahan
titran hendaknya sebisamungkin diupayakan sekecil mungkin untuk
memperkecil kesalahan.Karena jika titran ditambahkan terlalu banyak dapat
menyebabkanterjadinyaover titration.Perubahan warna dapat terjadi pada
atau tidak pada titik ekivalen. Titik dimana indikator berubah warna
disebutdengan titik akhir titrasi.

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat melaksanakan Metode

Analisa Volumetri adalah sebagai berikut :
1. Reaksi harus dapat berlangsung cepat sehingga perubahan yang
terjadidapat langsung diamati.
2. Reaksi kimia yang berlangsung harus sesuai dengan persamaan
reaksitertentu dan tidak menghasilkan produk sampingan.
3. Reaksi pembentukan produk dapat berlangsung sempurna pada titik akhir
titrasi atau dengan kata lain ketatapan kesetimbangan reaksisangat besar.
4. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat tercapainya titik ekivalen.
5. Harus ada indikator untuk mengetahui terjadinya perubahan
yangmenunjukkan bahwa reaksi berlangsung sempurna.

3
 Uraian bahan yang akan digunakan untuk penentuan Uji nilai
Permanganat secara Titrimetri dalam Sampel Air Sumur, antara lain:

o Air sumur merupakan sumber air bagi masyarakat dan disebut juga
dengan sumber minyak atau gas.
o H₂SO₄ merupakan senyawa berbentuk cair dan tidak berwarna termasuk
asam kuat bersifat korosif.
o KMnO₄ merupakan senyawa berbentuk padatan berwarna hitam
mengkilap dan senyawa kimia anorganik yang berbahaya bagi
lingkungan dan mudah terbakar (oksidator).
o (COOH)2.2H2O merupakan senyawa asam berwujud kristal halus putih,
merupakan asam organik yang relatif kuat,anionnya dikenal sebagai
oksalat.
o Aquades berbentuk cair jernih, tidak berbau, tidak berasa memiliki nama
resmi aquadestillata nama lain dari aquades rumus molekul H₂O

2.2 Metode Permanganometri

Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasarkan hasil oksidasi

dengan KMnO4. Titrasi permanganometri dapat menggunakan KMnO4.
Permanganometri didasarkan pada reaksi ion permanganat.

Kalium permanganat (KMnO4) adalah larutan baku sekunder. Kalium

permanganat harus di standarisasi terlebih dahulu. Kalium permanganat dapat
bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana
asam, karena akan lebih mudah untuk diamati titik akhir titrasinya. Sebagai
pemberi suasana asam digunakan asam oksalat tidak boleh yang lain karena
akan teroksidasi.

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak pereduksi berdasarkan

reaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau
penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir titrasi
cukup mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Tindakan
pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat.
Untuk mencegah terendamnya MnO2 maka pada pembuatan larutan
permanganat harus pelarut kristal pemanasan juga harus dilakukan untuk

4
merusak zat MnO2. Pemanasan dilakukan juga bertujuan agar kristal KmnO4
tidak mudah terkontaminasi dan disimpan didalam botol gelap dan jangan
diasamkan sehingga konsentrasinya tidak banyak berubah.

Dalam suatu percobaan,terkadang masih saja timbul kesalahan-

kesalahan yang dapat menyebabkan pengurangan dalam titrasi. Sumber-sumber
kesalahan dalam titrasi permanganometri antara lain,terletak pada:

1. Larutan pentiter KMnO₄ pada buret

Apabila dilakukan dalam waktu lama, larutan KMnO₄ pada buret yang
terkena sinar matahari secara akan tereduksi menjadi MnO₂, sehingga titik
akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya
berwarna merah jambu.

2. Penambahan KMnO₄ yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4

Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah
ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi
antara MnO4- dengan Mn2+

MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O  5MnO2 + 4H+

3. Penambahan KMnO₄ yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4

Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah
ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan
oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.

H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2↑

Dalam larutan yang bersifat basa,KMnO₄ agar mudah mengoksidasi ion-

ion iodida,sianida,tiosinat, dan beberapa senyawa organik dioksida oleh kalium
permanganat menjadi oksalat.

Prinsip pengukuran permanganat mengoksidasikan zat organik dalam air

dengan larutan baku KMnO4 0,01N kemudian sisa dari KMnO4 0,01N ini akan
direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali
dengan KMnO4 0,01N

5
2.3 Baku Mutu Air

Ukuran batas atau kadar makhluk hidup, zat energi atau komponen yang
ada atau harus ada dan/atau unsur pencemar yang masih boleh ada di dalam
badan air untuk berbagai kebutuhan, namun air tetap berfungsi sesuai dengan
peruntukannya.

2.3.1 Nilai Permanganat

Nilai permanganat adalah jumlah miligram kalium permanganat yang

dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik dalam 1000 mL air pada kondisi
mendidih. Adanya zat organik yang melebihi dari yang disyaratkan berarti
menunjukkan adanya pencemaran / pengotoran terhadap air tersebut.

Zat organik merupakan makanan mikroorganisme yang menyebabkan

pesatnya pertumbuhan, sehingga membahayakan masyarakat yang
menggunakannya. Zat organik dapat pula mengganggu proses pengolahan,
disamping menyebabkan air menjadi berwarna, memberikan rasa, dan bau
yang tidak sedap. Adanya zat organik dalam air menunjukkan bahwa air
tersebut telah tercemar oleh kotoran manusia, hewan atau oleh sumber lain. Zat
organik merupakan bahan makanan bakteri atau mikroorganisme lainnya.
Makin tinggi kandungan zat organik di dalam air, maka semakin jelas bahwa
air tersebut telah tercemar.

Zat organik dalam air atau limbah dalam bentuk Protein, Karbohidrat,
serta minyak dan lemak. Zat lain yang ada dalam air limbah dapat berupa
garam, mineral renik, pestisida dan logam. Keberadaan bahan organik dalam
air diketahui menggunakan parameter BOD (Biological Oxygen Demand =
Jumlah Oksigen yang dibutuhkan oleh mikroorganisme untuk mengoksidasi zat
organik secara biokimiawi), COD (Chemical Oxygen Demand = sama seperti
BOD, hanya saja kecara kimiawi), dan lain-lain. Adanya zat organik dalam air
dapat ditentukan dengan mengukur angka permanganat (KMnO4 = Kalium
Permanganat).

Pengukuran angka permanganat adalah pengukuran zat organik, dimana

zat organik di dalam air dioksidasi oleh oksidator kuat KMnO4pada suhu
mendidih (±100ºC) selama 10 menit. Semakin banyak zat organik di dalam air
maka akan semakin banyak oksidator KMnO4yang dibutuhkan untuk
mengoksidasi senyawa organik.

6
2.3.2 Uji Nilai Permanganat dan Reaksinya

Mengoksidasi zat organik dalam air dengan larutan baku KMnO40,01N,

kemudian sisa dari KMnO40,01N ini akan direduksi oleh asam oksalat
berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO40,01N
sampai titik akhir berwarna merah muda.

a) Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam sebagai berikut :

2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 e  2 MnSO4 + K2SO4
b) Oksidasi KMnO4 dalam kondisi basa sebagai berikut :
2 KMnO4 + H2O + 3 e  2 MnO2 + KOH + 3 H2O
c) Zat organik dapat dioksidasi dengan reaksi sebagai berikut :
C2H2O + e  2 CO2 + H2O

2.3.3 Akibat nilai permanganat di atas ambang batas

Semakin tinggi kandungan zat organiknya maka akan semakin tinggi

pula nilai permanganat. Cara untuk mengurangi angka permanganat dalam air
adalah dengan mengurangi kandungan zat – zat kimiawi dan organik di dalam
air. Proses pengurangan tersebut dapat berupa proses sedimentasi, filtrasi,
ataupun penambahan koagulan yang menggumpalkan partikel – partikel
organik dalam air, yang semuanya ini terdapat di dalam unit pengolahan air
bersih.

Tinggi nilai permanganat identik dengan tingginya pula kandungan zat

organik di dalam air. Hal tersebut akan berpengaruh pada jenis dan kadar
desinfektan yang digunakan dalam unit pengolahan. Semakin tinggi nilai angka
permanganat, terdapat kecenderungan kadar desinfektan yang digunakan dalam
unit pengolahan akan semakin meningkat. Dan memicu timbulnya berbagai
penyakit pada manusia jika dikonsumsi dalam jumlah besar, seperti
menyebabkan kerusakan pada ginjal, hati, kulit, sistem saraf pusat (CNS) dan
memberikan efek toksik pada manusia sehingga berbahaya jika terjadi kontak
kulit (dalam paparan jumlah tinggi) dan dari kontak mata (korosi) bahkan jika
dikonsumsi dalam jumlah yang amat besar dapat memicu timbulnya penyakit
“manganism” yaitu sejenis penyakit Parkinson, gangguan tulang, osteoporosis,
gangguan kardiovaskuler, hati, reproduksi, neurological symptoms dan memicu
epilepsi.

7
2.3.4 Persyaratan nilai ambang batas

Air bersih merupakan merupakan salah satu kebutuhan pokok makhluk

hidup, oleh karena itu air sangat besar manfaatnya terhadap kehidupan manusia
, binatang , dan tumbuh-tumbuhan. Pentingnya air didalam tubuh manusia
yaitu apabila suatu saat tubuh kehilangan seluruh cadangan lemak dan juga
setengah cadangan protein tidak membahayakan bagi tubuh manusia, tetapi
jika kehilangan sekitar 20% air saja dalam tubuh akan bisa mengakibatkan
kematian, dan didalam tubuh manusia terdiri dari sekitar 70% air.

Ada beberapa persyaratan yang perlu diketahui mengenai kualitas air

tersebut baik secara fisik, kimia dan juga mikrobiologi.

1. Syarat fisik, antara lain:

a. Air harus bersih dan tidak keruh
b. Tidak berwarna
c. Tidak berasa
d. Tidak berbau
e. Suhu antara 10-25 C (sejuk)
f. Tidak meninggalkan endapan
2. Syarat kimiawi, antara lain:
a. Tidak mengandung bahan kimiawi yang mengandung racun
b. Tidak mengandung zat-zat kimiawi yang berlebihan
c. Cukup yodium
d. pH air antara 6,5 – 9,2
3. Syarat mikrobiologi, antara lain:
Tidak mengandung kuman-kuman penyakit seperti disentri, tipus, kolera, dan
bakteri patogen penyebab penyakit.
Dalam peraturan Menteri Kesehatan RI No. 416/Menkes/Per/IX/1990
mengenai konsentrasi zat organik sebagai KMnO4 dalam air bersih adalah
sebesar 10mg/L. Penyediaan air harus memenuhi kuantitas dan kualitas, yaitu:
a. Aman dan higienis.
b. Baik dan layak minum.
c. Tersedia dalam jumlah yang cukup.
d. Harganya relatif murah atau terjangkau oleh sebagian besar
masyarakat
Parameter yang ada digunakan untuk metode dalam proses perlakuan,
operasi dan biaya. Parameter air yang penting ialah parameter fisik, kimia,
biologis dan radiologis yaitu sebagai berikut:

8
Parameter Air Bersih secara Fisika
1. Kekeruhan
2. Warna
3. Rasa & bau
4. Endapan
5. Temperatur
Parameter Air Bersih secara Kimia
1. Organik, antara lain: karbohidrat, minyak/ lemak/gemuk, pestisida,
fenol, protein, deterjen, dll.
2. Anorganik, antara lain: kesadahan, klorida, logam berat, nitrogen, pH,
fosfor,belerang, bahan-bahan beracun.
3. Gas-gas, antara lain: hidrogen sulfida, metan, oksigen.
Parameter Air Bersih secara Biologi
1. Bakteri
2. Binatang
3. Tumbuh-tumbuhan
4. Protista
5. Virus
Parameter Air Bersih secara Radiologi
1. Konduktivitas atau daya hantar.
2. Pesistivitas
3. PTT atau TDS (Kemampuan air bersih untuk menghantarkan arus
listrik)

9
 BAB III

MOTOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

No. Nama Alat Spesifikasi Satuan Jumlah

1. Erlenmeyer 250 mL Buah 2
2. Labu ukur 250 mL Buah 1
3. Labu ukur 100 mL Buah 1
4. Stopwatch Standart Buah 1
5. Gelas ukur 5 mL Buah 1
6. Pipet ukur 5 mL Buah 1
7. Kaki tiga Standart Buah 1
8. Pembakar spirtus Standart Buah 1
9. Pipet tetes Standart Buah 1
10. Pipet ukur 10 mL Buah 1
11. Statif dan Klem Standart Set 1
12. Spatula Standart Buah 1
13. Gelas piala 100 mL Buah 1
14. Asbes Standart Buah 1

3.1.2 Bahan
No. Nama bahan Spesifikasi Satuan Jumlah
1. Air Sumur p.a mL 200
2. Asam oksalat (COOH)2.2H2O 0,1 N p.a mL 250
3. Asam oksalat (COOH)2.2H2O 0,01 N p.a mL 100
4. Asam Sulfat (H2SO4) 8 N p.a mL 100
5. KMnO4 0,1 N p.a mL 10
6. KMnO4 0,01 N p.a mL 250
7. Aquades Standart Liter 2
8. Batu didih Standart Butir 6

10
3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Persiapan Bahan

A. Asam sulfat (H2SO4) 8 N yang bebas zat organik

a) Memindahkan 11,1 mL H2SO4 pekat sedikit demi sedikit ke dalam 25
mL aquades dalam gelas piala sambil dan mendinginkannya lalu
mengencerkannya sampai 100 mL dalam labu ukur 100 mL.
b) Memindahkan kembali ke dalam gelas piala dan menetesinya dengan
larutan KMnO4 sampai berwarna merah muda.
c) Memanaskan pada temperatur 80ºC selama 10 menit, bila warna merah
hilang selama pemanasan tambah kembali larutan KMnO4 0,01 N
sampai warna merah muda stabil.

B. Kalium Permanganat KMnO4 0,1 N

Melarutkan 0,79 g KMnO4 dengan aquades dalam labu ukur 250 mL dan
menuangkannya ke dalam gelas piala lalumenutupnya dengan gelas arloji,
dan memanaskan sampai mendidih kemudian mendinginkannya dan
menyimpan ke dalam botol gelap selama 24 jam sebelum digunakan.
Menyaring dengan glasswall.

C. Kalium Permanganat KMnO4 0,01 N

Memipet 10 mL KMnO4 0,1 N dan memasukkan ke dalam labu ukur 100
mL, tepatkan dengan aquades sampai tanda tera.

D. Asam oksalat (COOH)2.2H2O 0,1 N

Melarutkan 1,575 g (COOH)2.2H2O dalam 50 mL aquades dan
mengencerkan sampai 250 mL dalam labu takar.

E. Asam oksalat 0,01 N

Memipet 10 mL larutan asam oksalat 0,1 N memasukkan ke dalam labu
ukur 100 mL, tepatkan dengan aquades sampai tanda tera.

3.2.2 Prosedur Percobaan

A. Penetapan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,01 N dengan

tahapan sebagai berikut :
a) Memipet 100 mL aquades dan memasukkannya ke dalam labu
erlenmeyer 250 mL, panaskan hingga 70ºC.
b) Menambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organik.
c) Menambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N dengan
menggunakan pipet volume.

11
 d) Menitrasi dengan larutan kalium permanganat sampai warna merah
muda stabil.
e) Mengulangi titrasi 1 kali lagi.
f) Menghitung kadar larutan KMnO4 dengan rumus sebagai berikut :
N2 = V1 xN1
V2
Dengan pengertian :
V1 adalah mL larutan baku asam oksalat,
N1 adalah normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakan untuk
titrasi,
V2 adalah mL larutan baku kalium permanganat, dan
N2 adalah normalitas larutan baku kalium permanganat yang dicari.

B. Uji nilai permanganat dengan tahapan sebagai berikut :

a) Memipet 100 mL sampel uji dan memasukkannya ke dalam erlenmeyer
250 mL dan menambahkan 3 butir batu didih.
b) Menambahkan 5 mL asam sulfat 8 N bebas zat organik.
c) Memanaskan dengan pembakar spirtus dengan thermometer pada suhu
105ºC, bila terdapat bau H2S, pendidihan diteruskan selama beberapa
menit.
d) Memipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N.
e) Memanaskan hingga mendidih selama 10 menit.
f) Memipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N.
g) Menitrasi dengan kalium permanganat 0,01 N hingga warna merah
muda.
h) Mencatat volume pemakaian KMnO4.

3.2.3 Perhitungan
Nilai Permanganat
[(10+a)b−(10 x c )]1 x 31,6 x 1000 x f
KMnO4 mg/l = d

Dengan pengertian :
a adalah volume KMnO4 0,01 N yang dibutuhkan pada titrasi;
b adalah normalitas KMnO4 yang sebenarnya;
c adalah normalitas asam oksalat;
d adalah volume contoh; dan
f adalah faktor pengenceran contoh uji.

12
3.3 Skema Kerja
3.3.1 Membuat Larutan Standart KMnO4

KMnO4 0,79 gr

 Dilarutkan dengan 10 mL aquades.

 Ditambah aquades sampai volume 250 mL.
 Dipanaskan.
 Didinginkan.
 Didiamkan 24 jam.
 Disaring dengan glasswall.
Larutan KMnO4 0,1 N

 Diencerkan ke dalam 0,01 N

Larutan KMnO4 0,01 N

3.3.2 Standarisasi Larutan KMnO4 dengan H2C2O4.2H2O 0,01 N

Aquades 100 mL

 Dipanaskan hingga suhu 70 ºC

 Ditambah H2SO4 5 mL.
 Ditambah Asam Oksalat 10 mL
 Dititrasi dengan KMnO4 0,01 N
 Menghitung larutan KMnO4

Konsentrasi larutan KMnO4

3.3.3 Uji nilai Permanganat secara Titrimetri dalam Sampel Air Sumur

Air Sumur 100 mL

 Ditambah 3 batu didih

 Ditambah H2SO45 mL
 Dipanaskan hingga suhu 105ºC
 Ditambah 10 mL larutan KMnO4
 Dipanaskan selama 10 menit
 Asam Oksalat 10 mL
Larutan berwarna
bening

 Dititrasi dengan KMnO4

Larutan berwarna
merah muda

13
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan

4.1.1 Membuat larutan standar KMnO4 0,1N
No. Perlakuan Pengamatan
1. Menimbang KMnO4 seberat 0,79 gr  Padatan berwarna hitam
mengkilap
2. Melarutkan dengan aquadest hingga 250 mL  Larutan berwana ungu tua
dalam labu ukur.
3. Menuangkan larutan KMnO4 250 mL  Timbul uap yang berbau
kedalam beaker glass kemudian ditutup menyengat.
dengan kaca arloji, kemudian dipanaskan
hingga mendidih.
4. Mendinginkan larutan KMnO4dan  Larutan menjadi dingin.
mendiamkannya 24 jam.
5. Menyaring larutan KMnO40,1 N dengan  Larutan berwarna ungu tua.
glasswall dan memasukan kedalam labu ukur
250 mL.
6. Mengambil 10 mL KMnO40,1 N dan  Larutan berwarna ungu.
mengencerkannya menjadi 0,01 N dengan
penambahan 90 mL aquades.

4.1.2 Standarisasi Larutan KMnO4 dengan H2C2O4.2H2O 0,01 N

No. Perlakuan Pengamatan

1. MemasukkanAquades 100 mL dalam  Larutan menjadi keruh
erlenmeyer 250 mL.
2. Memanaskan hingga suhu 70ºC lalu  Larutan bening tak
menambahkan 5 mL H2SO4 berwarna
3. Menambahkan 10 ml larutan asam oksalat.  Secara kasat mata tidak ada
perubahan
4. Menitrasi dengan KMnO4  Warna merah muda.

5. Volume pemakaian.  Warna titik akhir adalah

merah muda.

14
  Volume titrasi 1 = 8,6 mL
 Volume titrasi 2 = 11,8 mL
 Rata – rata volume yang
terpakai = 10,2 mL

4.1.3 Uji nilai Permanganat secara Titrimetri dalam Sampel Air Sumur
No. Perlakuan Pengamatan
1. Memasukkan Air Sumur 100 mL dalam  Larutan agak berwarna
erlenmeyer 250 mL dan menambahkan batu (keruh)
didih 3 butir.
2. Menambahkan 5 mL asam sulfat.  Warna keruh pudar.
 Terdapat bau H2S
3. Memipet 10 mL KMnO4 pada suhu 105ºC.  Larutan menjadi warna
ungu.
4. Memipet 10 mL asam oksalat setelah 10  Warna larutan menjadi
menit. bening
5. Menitrasi dengan larutan KMnO4 sampai  Perubahan warna sangat
dicapai titik akhir. cepat.
 Warna titik akhir adalah
merah muda.
 Volume titrasi ke-1 = 3
mL
 Volume titrasi ke-2 = 3
mL
 volume rata-rata 2 kali
titrasi = 3 mL

4.2 Perhitungan
Berdasarkan percobaan, diperoleh data titrasi KMnO4 sebagai berikut :

Titrasi Volume

1 3 mL

2 3 mL

Rata – rata 3 mL

15
Nilai Permanganat :

Diketahui :
 Volume KMnO4 0,01 N untuk menitrasi (a) = 3 mL
 Normalitas KMnO4 (b) = 0,01 N
 Normalitas asam oksalat (c) = 0,01 N
 Volume sampel (d) = 100 mL
 Faktor Pengenceran (f) =1
[(10+a)b−(10 x c )]1 x 31,6 x 1000 x f
KMnO4 mg/l =
d
[(10+3)0,01−(10 x 0,01 )]1 x 31,6 x 1000 x 1
KMnO4 mg/l =
100
= 9,48 mg/I

Jadi, nilai permanganat secara titrimetri dalam sampel air sumur adalah
9,48 mg/l.

4.3 Pembahasan

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui nilai permanganat dengan

metode oksidasi asam dalam sampel air sumur. Untuk itu digunakan metode
titrasi permanganometri dengan menggunakan larutan standar KMnO40,01 N,
dimana titik akhir titrasi dari larutan ditandai dengan perubahan warna larutan
menjadi berwarna merah muda.

Untuk mencapai nilai permanganat secara titrimetri pada sampel air

sumur, hal – hal yang dilakukan ialah sebagai berikut :

Persiapan Bahan

Mengencerkan H2SO4 dengan menambahkan aquades 25 mL sedikit

demi sedikit ini bertujuan agar larutan tidak menguap karena H2SO4 akan dapat
mendidih dan bereaksi dengan keras. Lalu menetesi larutan H2SO4 dengan
larutan KMnO4 sampai berwarna merah muda ini bertujuan agar zat organik
yang berasal dari pelarutnya dapat teroksidasi dan hilang. Selanjutnya
memanaskan larutan tersebut pada temperatur 80ºC selama 10 menit tersebut
dimaksudkan untuk mengoktimalkan reaksi redoks.

Melarutkan KMnO4dengan aquades 250 mL dalam labu ukur.

Menuangkan dalam gelas piala dan menutupnya dengan gelas arloji. Dan
dilakukan pemanasan sampai mendidih dimaksudkan untuk menghilangkan

16
reduktor yang terkandung dalam larutan KMnO4(menghilangkan
MnO2/pengotor yang timbul saat penyimpanan). Kemudian mendinginkan dan
menyimpannya dalam botol gelap (karena KMnO4sensitif terhadap cahaya)
selama 24 jam sebelum digunakan. Menyaring dengan glasswall bertujuan
untuk menahan isian dan menyaring larutan yang akan dimurnikan.
Mengencerkan KMnO4 0,1N dengan mengambil 10 mL KMnO4 0,1N dan 90
mL aquades sehingga konsentrasi KMnO4 menurun.

Melarutkan 1,575 gram asam oksalat dalam 50 mL aquades dan

mengencerkan sampai 250 mL dalam labu takar. Mengencerkan asam oksalat
0,1 N dengan mengambil 10 mL asam oksalat0,1 N dan 90 mL aquades
sehingga konsentrasi asam oksalatmenurun.

Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4.2H2O 0,01 N

Pereaksi kalium permanganat bukan pereaksi primer tetapi sekunder.

Sangat sukar untuk mendapatkan pereaksi ini dalam keadaan murni, bebas dari
mangan dioksida. Timbulnya mangan dioksidaakan mempercepat reduksi
permanganat. Demikian juga adanya ion mangan(II) dalam larutan akan
mempercepat reduksi permanganat menjadi mangan dioksida. Reaksi tersebut
berlangsung sangat cepat dalam suasana netral. Oleh karena itu, larutan
kaliuum permanganat harus distandarisasi.

Kalium permanganat harus distandarisasi dengan asam kuat, seperti asam

oksalat dan asam sulfat dikarenakan supaya reaksi tidak bolak-balik, sedangkan
potensial elektroda sangat tergantung pada pH.

Standarisasi KMnO4sebagai baku sekunder dilakukan mula-mula dengan

menambahkan aquades 100 mL ke dalam labu ukur 250 mL. Memanaskan
hingga menunjukkan suhu 70ºC. Setelah itu menambahkan larutan asam sulfat
5 mL sebagai suasana asam , karena reaksi ini lebih cepat dalam suasana asam.
Kemudian ditambah larutan baku asam oksalat 10 mL. Menitrasi dengan
kalium permanganat.

Reaksi yang terjadi adalah :

Red (oksidator) : 2KMnO4 + 3H2SO4+ 5e  2MnSO4 + K2SO4(x2

Oks (reduktor) : C2O4 2CO2 + 2e (x5
4KMnO4 + 6H2SO4+ 5C2O4 4MnSO4 + 2K2SO4+ 10CO2

17
 Titrasi ini tidak memerlukan indikator karena KMnO4 dan MnSO4(hasil
titrasi) mempunyai warna berbeda ketika mengalami reduksi dari 2MnO4-
menjadi Mn2+ yang berwarna ungu bening. Larutan dalam erlenmeyer tidak
berwarna (bening) pada sebelum dan saat titik ekivalen sedangkan ketika
kelebihan KMnO4larutan akan berwarna merah muda yang disebut juga dengan
titik akhir.

Uji nilai Permanganat secara Titrimetri dengan Sampel Air Sumur

Langkah pertama dari uji ini adalah mengambil Air Sumur 100 mL
sebagai sampel uji permanganat dan memasukkannya ke dalam erlenmeyer 300
mL kemudian menambahkan 3 butir batu didih karena batu didih akan
menyempurnakan pemanasan larutan. Dan menambahkan 5 mL H2SO4 agar
memberikan suasana asam.

Larutan kemudian dipanaskan dengan pembakar spirtus pada suhu

105ºC, bila terdapat bau H2S, proses pemanasan tetap diteruskan selama
beberapa menit. Setelah itu menambahkan larutan baku KMnO4 10 mL
sehingga warna larutan akan menjadi ungu. Pemanasan dilanjutkan hingga
mendidih, selama 10 menit dan menambahkan10 mL larutan baku asam
oksalat, warna ungu akan pudar dan berubah menjadi bening. Lalu menitrasi
larutan sampel menggunakan KMnO40,01 N hingga berwarna merah muda.

Setelah mendapatkan hasil, kemudian mencatat volume pemakaian

KMnO4. Menghitung uji nilai permanganat secara titrimetri, sampel air sumur
mendapatkan hasil 9,48 mg/l. Dengan perlakuan uji nilai permanganat ini, bisa
diketahui bahwa air sumur SMKN 1 Tuban layak untuk di konsumsi dari segi
nilai permanganat. Namun dari nilai yang di dapat masih sangat dekat dengan
ambang batas yaitu 10 mg/l. Tetapi lebih aman untuk dikonsumsi dengan
melakukan perlakuan seperti penambahan arang aktif batu bara, arang aktif
tempurung kelapa, dan metode adsorbsi.

Reaksi yang terjadi adalah :

Red (oksidator) : MnO4- + 8H+ + 5e  Mn2+ + 4H2O (x1

Oks (reduktor) : (C2H2O)n 2CO2 + H2O + e (x5
MnO4- + 8H+ + 5(C2H2O)n Mn2+ + 4H2O + 5H2O

18
Kemungkinan kesalahan :

o Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan (COOH)2.2H2O

yang telah ditambahkan H2SO4 dan dipanaskan cenderung menyebabkan
reaksi antara MnO4- dan Mn2+.
o Pembuatan KMnO4 yang kurang teliti dan teralu lama berkontak dengan
sinar matahari.

19
 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Pada hasil pembahasan dari percobaan uji nilai permanganat yang

dilakukan dapat ditarik kesimpulan, yaitu:

1. Normalitas larutan KMnO4 yang sebenarnya adalah 0,01 N

2. KMnO4 adalah larutan baku sekunder dan Asam oksalat adalah
larutan baku primer.
3. Pada proses standarisasi larutan KMnO4 dengan Asam oksalat 0,01
N diperoleh normalitas KMnO4 adalah 0,01 N yang menghabiskan
10,2 mL larutan KMnO4 pada saat titrasi.
4. Uji Nilai permanganat secara titrimetri dalam sampel air sumur
adalah 9,48 mg/I.
5. Jadi, Air Sumur SMKN 1 Tuban layak di konsumsi dari sisi nilai
permanganat, namun dari nilai yang di dapat masih sangat dekat
dengan ambang batas yaitu 10 mg/l.

5.2 Saran
Adapun saran yang dapat diberikan penulis yaitu :
1. Metode titrasi permanganometri sebaiknya menggunakan buret yang
berwarna gelap. Hal ini untuk mengurangi rusaknya larutan KMnO4
karena larutan ini dapat mengalami reduksi
2. Larutan KMnO4 sesegera mungkin di gunakan untuk titrasi. Larutan
KMnO4 dalam penyimpanannya yang terlalu lama akan mengalami
reduksi menjadi MnO2.
3. Nilai permanganat sangat dekat dengan ambang batas sehingga perlu
di lakukan upaya untuk menurunkannya dan dilakukan pengujian
kembali.
4. Perlu uji-uji lain bahwa air di SMKN 1 Tuban benar-benar layak
dikonsumsi.

20
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisa gravimetri merupakan metode yang berdasarkan pada

pengukuran berat suatu analit atau senyawa yang terkandung dalam suatu
sampel, melalui proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa
tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin.Pengukuran dalam metode
gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang dianalisa
ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang akan dianalisis, massa
atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.

Metode gravimetri dibagi menjadi menjadi 3, yaitu metode penguapan

(evolusi), metode pengendapan, metode elektrolisis. Dalam percobaan ini
metode pengendapan dipilih untuk menentukan kadar Ca dari Batu kapur/kapur
tulis secara gravimetri. Dalam metode pengendapan, suatu sampel yang akan
ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif,
dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan suatu
reagen pengendap. Penentuan kadar Ca dalam kapur tulis dapat diendapkan
sebagai CaC2O4, dan endapan tersebut dapat ditimbang untuk mengetahui
bobotnya.

Kalsium merupakan salah satu unsur terpenting dalam makanan karena

merupakan bahan pembentuk tulang, gigi, dan jaringan lunak serta berperan
dalam berbagai proses metabolisme dalam tubuh.Kapur adalah akumulasi
bertahap dari pelat kalsit kecil yang terbentuk di bawah kondisi dalam laut.
Bubuk kapur diperoleh dari kapur yang merupakan batu putih sedimen berpori
lembut, sejenis batu kapur yang terdiri dari mineral kalsit. Senyawa lain
mengacu pada kapur adalah kalsium sulfat dan magnesium silikat. Kapur
terutama terdiri dari kalsium karbonat atau CaCO3dan sejumlah kecil dari tanah
liat dan lumpur.

1.2 Rumusan Masalah

Permasalahan yang dirumuskan dalam percobaan ini adalah :
1. Bagaimana cara membuat endapan kalsium sebagai CaC2O4 dengan metode
gravimetri?

21
 2. Bagaimana cara menentukan kadar Ca dari Batu Kapur dengan metode
gravimetri?

1.3 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan yang akan dicapai dalam percobaan ini adalah :
1. Siswa diharapkan mampu membuat endapan kalsium sebagai CaC2O4
dengan metode gravimetri.
2. Siswa diharapkan mampu menentukan kadar kalsium dalam sampel.

1.4 Manfaat Penelitian

1. Agar dapat mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik
dan benar.
2. Agar dapat menentukan kadar Ca dengan menimbang endapan kering
CaC2O4.

1.5 Batasan-Batasan
Percobaan penentuan kadar Ca menggunakan sampel berupa kapur tulis.
Percobaan ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa SMK Negeri 1
Tuban. Temperatur yang digunakan sesuai dengan suhu ruangan yaitu 30oC.

22
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dari pengukuran berat suatu

unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis
gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang
dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.
Sehingga dapat diketahui massa tetapnya.

Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis
dengan cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu
bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi
pengendap. Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini, tetapi
tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada
sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya harus
stoikometri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya diketahui
dengan pasti dan cukup stabil penyiapan.

Pada gravimetri agar analisa dianggap baik dan benar maka ada beberapa
faktor yang harus diperhatikan, antara lain: kesempurnaan pengendapan,
kemurnian endapan dan susunan endapan. Yang dimaksud endapan murni
adalah endapan yang bersih yang artinya tidak mengandung molekul-molekul
lain yang biasanya disebut sebagai pengotor. Dan yang dimaksud dari
kesempurnaan endapan adalah pengendapan diusahakan sesempurna mungkin,
oleh karena itu kelarutan harus dibuat sekecil mungkin.

Dalam analisa gravimetri perlu ditambahkan suatu reagen spesifik untuk

memperoleh pengendapan yang baik. Dalam hal ini terdapat dua macam reagen
spesifik yang diantaranya adalah reagen organik dan reagen anorganik. Pada
reagen anorganik terdapat beberapa kelebihan yaitu produk yang dihasilkan
selalu atau sering menghasilkan warna yang spesifik, pada pengendapan
organik selalu mempunyai berat molekul yang besar dan zat pengotor pada
pengendap organik lebih sedikit dari pada anorganik.

23
2.1.1 Metode Gravimetri

Metode gravimetri dibagi menjadi menjadi 3, yaitu :

1. Metode Penguapan (evolusi)

Metode penguapan analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap
(bersifat volatil). Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan
kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel
basah. Berat sampel yang sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan
berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal
adalah 110-130°C.
2. Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut
menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada kation apabila dialiri dengan
arus listrik dengan besar tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi
logam dengan dengan bilangan oksidasi. Endapan yang terbentuk dapat
diperlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut
cukup besar seperti air limbah.
3. Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang
secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan
kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi
syarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali
dan dapat dianalisi dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat
penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan
elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan
untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan
memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 110-
130°C kemudian ditimbang untuk mengetahui bobotnya.
Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stoikiometri
reaksi pengendapan yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan:
aA + pP  Aa Pp
Dimana :
a = koefisien reaksi setara dari rektan analitik (A)
p = koefisien reaksi dari rektan pengendap (P)

24
 Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong
sulit larut (mengendap).
Misalnya pada pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan rektan
pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi
berikut :

Reaksi yang menyertai pengendap = Ca2+ + C2O42- CaC2O4

Reaksi yang menyertai pengeringan = CaC2O4 CaO + CO2 + CO

Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil

yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi kriteria berikut:

1. Proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainnya

berlangsung sempurna.
2. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya
dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat
pengatur.

Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut:

1. Cuplikan ditimbang dan dilarutkan sehingga partikel yang akan

diendapkan dijadikan ion-ionnya.
2. Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
3. Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
4. Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara
memeriksa keberhasilan dan mengeringkan endapan.
5. Megabukan kertas saring dan memijarkan endapan.

Dalam menghitung hasil analisa gravimetri dibutuhkn faktor gravimetri.

Dimana gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan.
Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.

Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri

Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 𝑃 𝑥 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖

%𝐴= x 100 %
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Metode gravimetri bukanlah analisas yang spesifik, sehingga dapat

digantikan dengan metode instrumen modern spektroskopi dan kloromedografi.

25
 Metode grafimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan
organik tertentu seperti kolesterol pada cerea dan loktosa pada produk susu.

Uraian bahan yang akan digunakan untuk penentuan kadar Ca sebagai

CaC2O4, antara lain :

o Kapur tulis (CaCO3) merupakan lembut putih, batuan sedimen yang

porous, bentuk batu kapur terdiri daripada mineral kalsit.
o Aquades berbentuk jernih, tidak berbau, tidak berasa memiliki nama
resmi aquadestillata nama lain dari aquades rumus molekul H2O.
o HCL merupakan larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl).
Termasuk asam kuat, yang berbentuk cairan.
o Ammonium Oksalat (NH4)2C2O4 adalah garam dalam bentuk berwarna,
kristal belah ketupat.
o Ammonia encer (NH4OH) merupakan Gas tidak berwarna, berbau khas
amoniak (tajam) , iritan, mudah larut dalam air.
o Indikator Metal Merah (MM) merupakan Indikator yang berwarna merah
pada pH dibawah 4.4 dan berwarna kuning diatas 6.2. Warna transisinya
menghasilkan warna orange. Indikator ini memiliki rumus kimia
C15H15N3O2
o BaCl2 merupakan serbuk putih yang beracun dan berwarna kuning hijau
pada nyala api serta bersifat higroskopis.

2.2 Proses Pengendapan dalam Analisis Gravimetri

Partikel hasil pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan

pembentukan nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar
terdapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehingga
mudah disaring dan dicuci.

2.2.1 Kemurnian Endapan

Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-zat pengatur dan itu
akan bergabung pada sifat endapan dan pada kondisi-kondisi dimana endapan
itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontaminasi adalah karena adsorpsi
pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan. Dan jika luas
permukaannya besar maka jumlah zat yang teradsopsi bertambah banyak.
Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk
kedalam kristal pad proses pertumbuhan kristal.

26
 Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan
kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat
dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu
dilarutkan kembali dan kemudian diendapkan kembali dan karena ion yang
berkontaminasi konsentrasinya menjadi lebih rendah, sehingga mendapatkan
endapan yang lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada
permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang
sukar larut.

Untuk mendapatkan endapan yang besar dan yang murni, biasanya

endapan di degrasi (digestion)atau dimatangkan yaitu dengan endapan
dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada
temperatur 60 – 70oC.

2.2.2 Menyaring dan Mencuci Endapan

Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus
dihilangkan dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada
pencucian adalah :

a Dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan

endapan.
b Dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian.
c Dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion
lain yang pada pemanasan dapat menguap.
d Endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu,
cawan penyaring dengan asbes atau penyaring gelas.
e Penyaring dan pemanasan endapan.

Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dioven dan didinginkan berulang-

ulang sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan bertujuan untuk
menghilangkan kadar air dan zat yang mudah menguap.

2.3 Ca (Kalsium)

Kalsium adalah unsur kimia dengan simbol Ca dan nomor atom 20 dan
massa atom relatif 40,08. Kalsium adalah logam alkali tanah yang lunak
berwarna abu-abu. Berupa logam, dengan titik lebur 842°C, titik didih 1480° C
dan kerapatan 1,55 g / cm 3, Ditemukan pada tahun 1808 oleh H. Davy, J
Berzelias, dan M. Portin.

27
 Kalsium tidak terdapat bebas, melainkan terdapat dalam batu,kapur,
adukan semen, beton, bata, kaca, dan cat. Kalsium juga ion terlarut kelima
paling melimpah di air laut baik oleh molaritas dan massa, setelah natrium,
klorida, magnesium, dan sulfat.Kalsium terjadi paling sering pada batuan
sedimen di kalsit mineral, dolomit dan gipsum. Hal ini juga terjadi pada batuan
beku dan metamorf terutama dalam mineral silikat: plagioklas, amphiboles,
pyroxenes dan garnet.
Penggunaan kalsium yaitu senyawanya digunakan dalam metalurgi,
pengikat nitrogen dari udara, pemutih, penawar bau, dan pembuatan kapur.
Kalsium berguna pada bidang biologi yaitu berguna untuk kepentingan
kelangsungan hidup karena kalsium merupakan unsur penting dalam organisme
hidup, terutama dalam kulit, tulang dan gigi. Kurang lebih 2 % tubuh manusia
tersusun dari kalsium. Logam ini digunakan sebagai agen pereduksi dalam
mempersiapkan logam-logam lain semacam torium, uranium, dsb.

Senyawa alami dan senyawa buatan kalsium banyak sekali kegunaannya.

Kapur mentah (CaO) merupakan basis untuk tempat penyaringan kimia dengan
banyak kegunaan. Jika dicampur dengan pasir, ia akan mengeras menjadi
campuran plester dengan mengambil karbon dioksida dari udara. Kalsium tidak
alami ditemukan dalam keadaan unsurnya.

28
 BAB III

MOTOLOGI PENELITIAN

3.2 Alat Dan Bahan

3.1.2 Alat
No. Nama Alat Spesifikasi Satuan Jumlah
1. Neraca Standart Unit 1
2. Kaca arloji Standart Buah 1
3. Spatula Standart Buah 1
4. Gelas kimia 500 mL Buah 1
5. Gelas kimia 1000 mL Buah 1
6. Tabung reaksi Standart Buah 1
7. Corong Standart Buah 1
8. Botol semprot Standart Buah 1
9. Cawan porselen Standart Buah 1
10. Penjepit Standart Buah 1
11. Desikator Diameter 15 cm Unit 1
13. Oven Standart Buah 1
14. Thermometer Standart Buah 1
15. Pembakar spirtus Standart Buah 1
16. Kassa Standart Buah 1
17. Kaki tiga Standart Buah 1
18. Lumpang dan alu Standart Buah 1
19. Pipet tetes Standart Buah 1

3.1.3 Bahan
No. Nama bahan Spesifikasi Satuan Jumlah
1. Kapur tulis (CaCO3) p.a gram 0,5
2. Aquades Standart Liter 2
3. HCl 2 N p.a mL 5
4. Ammonium oksalat (NH4)2C2O4 4 % p.a mL 10
5. Ammonia encer (NH4OH) 2 N p.a mL 5
6. Indikator metil merah (MM) p.a Tetes 2
7. Kertas saring Standart Biji 1
8. BaCl2 p.a Tetes 1

29
3.2 Prosedur Penelitian
1. Menimbang 0,5 gram sampel CaCO3(kapur tulis)
2. Memasukkan sampel ke dalam gelas kimia 500 mL dan menambahkan
25 mL aquades.
3. Melarutkan sampel dengan 5 mL HCl 2 N tetes demi tetes, lalu
memanaskannya di atas penangas air hingga suhu 70 - 80oC dan sampai
sampel larut sempurna dan menyaring larutan tersebut.
4. Mengencerkan larutan dengan aquades sampai volume larutan menjadi ±
125 mL.
5. Memanaskan larutan lagi hingga 90oC.
6. Menambahkan 2 tetes indikator metil merah.
7. Menambahkan ammonium oksalat (NH4)2C2O4 4 % (berdasarkan
perhitungan ± 10 mL) tetes demi tetes sambil mengaduk dengan
perlahan.
8. Menetralkan larutan dengan NH4OH 2N tetes demi tetes sampai terjadi
perubahan warna dari merah muda menjadi putih.
9. Meletakkan gelas kimia yang berisi larutan di atas penangas air ± 1 jam.
10. Uji pengendapan sempurna (cairan jernih di atas endapan) dengan
ditetesi (NH4)2C2O4 4 %
11. Bila pengendapan belum sempurna, menambahkan (NH4)2C2O4 4 %
sampai tidak terbentuk endapan lagi.
12. Menyaring endapan dengan kertas saring.
13. Mencuci endapan dengan (NH4)2C2O4 0,1 % sampai bebas klorida.
14. Uji filtrat bekas cucian endapan dengan BaCl2, apabila tidak timbul
endapan putih setelah filtrat ditetesi dengan BaCl2, berarti terdapat
endapan BaC2O4.
15. Mengeringkan endapan dalam oven pada suhu 110 - 130ºC selama 1 – 2
jam.
16. Mendinginkan endapan dalam desikator dan menimbang endapan hingga
tercapai berat yang konstan.

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 𝑃 × 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖

%𝐴 = x 100 %
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Ar Ca
berat endapan CaC2 O4 × Mr CaC
2 O4
% A= x 100
berat sampel

30
3.1 Skema Penelitian

Kapur Tulis Halus 0,5

gr.
 Ditambah 25 mL aquades.
 Ditambah 5 mL HCl 2N.

Kapur Tulis larut sempurna.

 Dipanaskan di atas penangas air hingga suhu 70-80o C.

 Disaring dengan kertas saring.

Filtrat Residu (coklat) Dibuang

 Ditambah 95 mL aquades.
 Dipanaskan lagi hingga 90ºC.
 Ditambah 2 tetes indikator MM.
 Ditambah 10 mL (NH4)2C2O4 4 % tetes demi tetes
 Dinetralkan dengan NH4OH 4N tetes demi tetes
Larutan berwarna putih

 Diletakkan dalam penangas air ± 1 jam.

 Ditetesi (NH4)2C2O4 4 % bila pengendapan belum sempurna.
 Disaring

Filtrat Residu (endapan)

 Residu dicuci menggunakan

Dibuang (NH4)2C2O4 0,1% sampai
bebas klorida.

Air cuci endapan Endapan

 Di uji secara kualitatif  Dikeringkan dalam oven

dengan menambahkan pada suhu 100-110OC
pereaksi pengendap selama 1 jam.
BaCl2 3 tetes.  Didinginkan dalam
desikator, dan ditimbang.

31
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan

No. Perlakuan Pengamatan

1. Menimbang sampel (kapur tulis) o Kapur tulis berwarna putih

yang telah dihaluskan seberat
0,5 gr.
2. Memasukkan sampel dan o Masih terdapat endapan CaCO3
menambahkan 25 mL aquades.
3. o Melarutkan sampel dengan 5 o Larutan jernih.
mL HCl 2N.
o Memanaskan di atas o Terdapat larutan (bening dan
penangas air hingga suhu 70 timbul sedikit endapan coklat).
– 80ºC.
o Timbul gelembung.
4. o Mengencerkan larutan o Larutan bening.
dengan 70 mL aquades.
o Menyaring larutan dengan o Terdapat endapan (berwarna
kertas saring. coklat) dan filtrat.
5. Memanaskan larutan sampai o Larutan bening.
suhu 90ºC.
6. Menambahkan 2 – 3 tetes o Larutan menjadiwarna merah
indikator MM. jambu.

7. Menambahkan (NH4)2C2O44 % o Tidak terjadi perubahan dari

10 mL tetes demi tetes. larutan tersebut.
8. Menetralkan larutan dengan o Filtrat berwarna kuning dan
NH4OH 2N berlebih. endapan (residu) berwarna
putih.
9. Meletakkan gelas kimia yang o Residu semakin besar dan
berisi larutan di atas penangas terpisah dengan filtrat.
air ± 1 jam. o Digest
10. Menetesi (NH4)2C2O44 % o Masih terdapat residu.
11. Menambahkan (NH4)2C2O44 % o Residu berkurang.

32
 sampai tidak terbentuk endapan.
12. Menyaring larutan dengan kertas o Larutan dan endapan terpisah.
saring. o Larutan berwarna kekuning-
kuningan (dibuang)
o Endapan yang dikertas saring
berwarna putih.
13. Mencuci endapan dengan o Endapan bebas klor.
(NH4)2C2O40,1 % sampai bebas
klorida.
14. Menguji air bekas cucian Pencucian ke-1 :
dengan BaCl2 o Air cucian + BaCl2→putih
keruh (masih terdapat endapan
ion oksalat)
Pencucian ke-2 :
o Air cucian + BaCl2→putih
bening.
15. Mengeringkan endapan dalam o Kadar air hilang dan endapan
oven pada suhu 110 - 130ºC menjadi kering.
selama 1 – 2 jam.
16. Mendinginkan endapan dalam P.1 58,2011 gr
desikator dan menimbang P.2 59,1894 gr
endapan hingga tercapai berat
P.3 59,1979 gr
yang konstan.
P.4 59,1944 gr
P.5 59,1908 gr
Keterangan :
P.1 = Penimbangan 1
P.2 = Penimbangan 2
P.3 = Penimbangan 3
P.4 = Penimbangan 4
P.5 = Penimbangan 5

33
4.2 Perhitungan
Diketahui :
Ar Ca = 40
Mr CaC2O4 = 128
Berat sampel = 0,5 gr
Berat cawan kosong + kertas saring = 58,8224 gr
Berat endapan + cawan + kertas saring = 59,1908 gr
Berat endapan kering = 59,1908 – 58,8224
= 0,3684

Ar Ca
berat endapan CaC2 O4 x Mr CaC2 O4
% Ca = x 100 %
berat sampel

40
0,3684 x 128
% Ca = x 100 %
0,5

0,115125
% Ca = x 100%
0,5

11,5125
% Ca =
0,5

% Ca = 23,025 %

Jadi, kadar Ca (kalsium) dalam 0,5 gr kapur tulis adalah 23,025 %.

34
4.3 Pembahasan

Gravimetri merupakan salah satu cara yang digunakan untuk menentukan

kandungan suatuunsur atau ion dalam suatu cuplikan, yang dapat dianalisa
dengan caragravimetridengan merubah unsur atau ion tersebut kedalam suatu
bentuk senyawa yangmudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap.
Langkah pertama yang harus dilakukan adalah menyediakan batu kapur
yang telah dihaluskan dengan lumpang dan alu, hal ini dilakukan betujuan
untuk mempermudah terjadinya reaksi. Selanjutnya yaitu menimbang 0,5 gram
sampel kapur tulis (CaCO3) dengan menggunakan neraca analitik. Lalu
memasukkannya ke dalam gelas kimia 500 mL dan menambahkan 25 mL
aquades. Setelah itu melarutkan sampel dengan HCl 2N karena (CaCO3) tidak
dapat larut dalam aquades.
Reaksi yang terjadi adalah :
CaCO3 (s) + 2 HCl (aq) CaCl2 (aq) + H2O + CO2
Sambil memanaskan larutan tersebut di atas penangas air hingga suhu 70
- 80ºC untuk membebaskan gas sisa reaksi (H2O + CO2) dan akan
mempercepat laju reaksi. Lalu menyaring larutan dengan kertas saring.
Selanjutnya mengencerkan larutan dengan aquades sampai volume 125 mL.
Setelah itu memanaskannya lagi hingga suhu 90ºC berfungsi untuk
mengantisipasi H2 dan CO2 yang belum terbebas sempurna.
Langkah selanjutnya yaitu menambahkan indikator metil merah untuk
mengetahui suasana asam atau basa dengan ditandai perubahan warna menjadi
merah muda. Lalu menambahkan (NH4)C2O4 4% ±10 mL untuk
mengendapkan CaC2O4. Selanjutnya menambahkan NH4OH 2N tetes demi
tetes sampai terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi putih, jika
warna berubah menjadi kuning, maka harus menambahkan NH4OH 2N sampai
warna putihnya stabil berfungsi untuk menjadikan suasana asam ke basa.
Setelah itu, memanaskan larutan di atas penangas air ±1 jam setelah
penambahan NH4OH 2N fungsinya untuk pematangan endapan, membebaskan
pengotor yang ada didalam kristal (oklusi), memberi kesempatan koloid
membentuk endapan lebih besar (koagulasi).
Reaksi yang terjadi adalah :
CaCl2+ (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4Cl
Menetesi endapan dengan (NH4)2C2O44 % agar mendapatkan
pengendapan yang sempurna, menetesi (NH4)2C2O44 % terus – menerus
sampai tidak terlihat endapan lagi. Selanjutnya, memisahkan residu dengan

35
filtrat menggunakan kertas saring. Lalu mencuci endapan dengan
(NH4)2C2O44% tetapi konsentrasinya di encerkan terlebih dahulu hingga 0,1%
dengan mengambil 1,25 mL (NH4)2C2O44% dan menambahkan 48,5 mL
aquades. Kemudian mencuci endapan (NH4)2C2O40,1% sampai bebas klorida
karena dalam analisa gravimetri tidak boleh terdapat pengotor.
Setelah itu air bekas cucian tersebut dicuci dengan BaCl2 untuk
mengetahui apakah dalam filtrat itu ada ion oksalat atau tidak, bila timbul
endapan, maka masih terdapat ion oksalat dan harus melakukan pencucian lagi
dengan (NH4)2C2O4 0,1%. Setelah uji kualitatif dengan menambahkan BaCl2
yang terjadi adalah endapan putih yang menandakan batu kapur banyak
mengandung ion oksalat.
Bila tidak timbul endapan lagi, selanjutnya mengeringkan endapan yang
tersisa di kertas saring dengan menggunakan cawan porselin yang sudah
diketahui bobotnya dan meletakkannya ke dalam oven pada suhu ±110 - 130ºC
selama 1 jambertujuan untuk menghilangkan kandungan air. Dan
mendinginkan endapan ke dalam desikator dan tidak di ruang terbuka bertujuan
untuk menghindari kontaminasi antara endapan dengan uap air atau udara luar,
kemudian di timbang setelah itu di timbang hingga berat endapan mencapai
berat konstan.

Kemungkinan Kesalahan:
o Kurang teliti dalam mencampurkan larutan.
o Kurang teliti dalam hal penimbangan baik cawan, kertas saring maupun
endapan.
o Kurang teliti dalam membaca suhu pada termometer.

36
 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Pada hasil pembahasan dari percobaan penentuan kadar Kalsium sebagai

CaC2O4 dapat di tarik kesimpulan yaitu:

o Berat endapan yang didapat dari 0,5 gr kapur tulis setelah proses
pengeringan adalah 0,3684 gr
o Persentase kadar kalsium yang terkandung dalam CaC2O4 adalah
23,025 %

5.2 Saran
Adapun saran yang dapat diberikan penulis yaitu :

1. Sebelum endapan diberi pereaksi sebaiknya larutan pereaksi di cek

kembali, apakah masih layak dipakai atau tidak.

2. Diharapkan agar praktikan berikutnya lebih hati – hati dan teliti dalam
menganalisa secara gravimetri agar mendapatkan hasil yang kesalahannya
sedikit.
3. Sebelum masuk praktikum, dianjurkan agar setiap praktikum mempelajari
dan memahami prosedur kerja, alat dan bahan agar tidak ada kesulitan saat
praktikum.
4. Kemungkinan dalam pengendapan Ca masih terdapat Cl-, sehingga perlu
diuji dengan AgNO3.

37
 DAFTAR PUSTAKA

Day dab underwood.1991.analisa kimia kuantitatif, erlangga : jakarta

Shehia, G 1995. Vogel buku teks analisis anorganik kuantitatif mikro dan
semimakro. Kalman media pustaka : jakarta

Harjadi, S M. 1990. Konsep dasar kimia analitik. UI-Press : jakarta

Basset, I dan Danney R.C. 1994. Vogel. Kimia analisis kuantitatif anorganik. Buku
kedokteran : jakarta

Khopar, S.M.2008. konsep dasar analitik. Universitas indonesia:jakarta

Team Teaching. Modul Praktikum Kimia Analisis.,Universitas Negeri Gorontalo.,

2010. Gorontalo.

Lukman, Astin., Bahan Ajar., Dasar-dasar Kimia Analitik., Universitas Negeri

Gorontalo., 2005. Gorontalo.

Anonim,a http://chem-is-try.org/ diakses 14 Februari 2013.

Anonim,b http://pdkt1-tekim-undip.weebly.com/materi-redoks.html diakses 12 April

2013.

Anonim,c http://www.kamusilmiah.com/kesehatan/seperti-apa-standar-air-bersih/
diakses 20 Februari 2013

Anonim,d http://www.kamusilmiah.com/kesehatan/manfaat-kalsium-bagi-tubuh-
anda/ diakses 20 Februari 2013.

Anonim,e http://id.wikipedia.org/wiki/Sumur diakses 20 Februari 2013.

38