A.

JUDUL PERCOBAAN
Pembuatan Larutan Standar KMnO4 dan Penentuan Campuran Fe2+ dan
Fe3+
B. TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan praktikan diharapkan dapat memahami dan terampil
dalam:
1. Mengetahui cara standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan
asam oksalat.
2. Mengetahui cara menentukan kadar ferro dan ferri dalam campuran.

C. LANDASAN TEORI
Kimia analitik merupakan cabang ilmu kimia yang mempelajari dasar-
dasar analisis kimia. Secara garis besar pekerjaan analisis kimia dapat
digolongkan dalam dua kategori besar yaitu analisis kualitatif dan analisis
kuantitatif. Tujuan utama analisis kualitatif adalah mengidentifikasi komponen
yang terdapat dalam zat kimia. Analisis kualitattif menghasilkan data kualitatif,
seperti terbentuknya endapan, warna, gas maupun data non numerik lainnya.
Umumnya dari analisis kualitatif hanya dapat diperoleh indikasi kasar dari
komponen penyusun suatu analit. Analisis kualitatif biasanya digunakan sebagai
langkah awal untuk analisisi kuantitatif. Tujuan utama analisis kuantitatif adalah
untuk mengetahui kuantitas dari setiap komponen yang menyusun analit. Analisis
kuantitatif menghasilkan data numerik yang memiliki satuan tertentu dengan
menggunakan metode analisis tertentu (Ibnu dkk, 2004: 1).
Analisis kimia kuantitatif memerlukan peralatan dengan tingkat akurasi
dan presisi yang tinggi. Selain itu juga memerlukan beberapa peralatan
laboratorium pendukung untuk keterlaksanaan dan keberhasilan analisis. Tahapan
yang perlu diperhatikan dalam analisis kuantitatif adalah sampling. pengubahan
cuplikan menjadi bentuk yang sesuai untuk diukur, pengukuran, dan perhitungan
serta interpretasi data dari sebuah hasil perhitungan (Pursitasari, 2014: 52).
Metode titrimetri dikenal juga sebagai metode volumetri merupakan cara
analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip stoikiometri reaksi kimia. Dalam
setiap metode titrimetri selalu terjadi reaksi kimia antara komponen analit dengan
zat pendeteksi yang disebut titran. Reaksi dasar antara komponen analit dengan
titran dinyatakan dengan persamaan :
 aA + tT → produk
“a” adalah jumlah mol analit (A) yang bereaksi secara stoikiometri dengan “t”
mol titran atau “a” dan “t” setaranya. Analit adalah komponen larutan sampel
yang hendak diketahui kuantitasnya. Titran adalah larutan standar yang telah
diketahui dengan tepat konsentrasinya (Ibnu dkk, 2004 : 93).
Studi kuantitatif mengenai reaksi penetralan asam-basa paling nyaman
apabila dilakukan dengan menggunakan prosedur yang disebut titrasi (titration).
Dalam percobaan titrasi, suatu larutan yang konsentrasinya diketahui secara pasti,
disebut sebagai larutan standar (standard solution), ditambahkan secara bertahap
ke larutan lain yang konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia anatra
dua larutan tersebut berlangsung sempurna. Jika kita mengetahui volume larutan
standar dan larutan tidak diketahui yang digunakan dalam titrasi, maka kita
menghitung konsentrasi larutan tidak diketahui ini (Chang, 2003: 111).
Larutan standar merupakan istilah kimia yang menunjukkan bahwa
suatu larutan telah diketahui konsentrasinya dengan pasti. Larutan standar
dibedakan menjadi dua macam yaitu, larutan standar primer dan larutan standar
sekunder. Menurut Pursitasari (2014: 51) larutan standar primer memiliki syarat
yaitu:

1. Memiliki kemurnian yang tinggi sekitar 100%

2. Bersifat stabil pada suhu kamar dan pad suhu pemanasan (pengeringan). Hal
ini disebabkan umumnya ada senyawa standar primer terlebih dahulu sebelum
ditimbang.
3. Mudah diperoleh (tersedia di banyak tempat)
4. Memiliki massa molekul relatif yang tinggi. Hal ini untuk menghidari
kesalahan relatif yang terjadi pada saat menimbang. Penimbangan dengan
massa yang besar akan lebih mudah dan memiliki kesalahan yang lebih kecil
dibandingkan dengan menimbang suatu zat dengan massa kecil.
5. Harus memenuhi kriteria syarat-syarat dari titrasi.
Semua perhitungan dalam suatu titrimetri didasarkan pada konsentrasi
titran sehingga konsentrasi titran harus dibuat secara teliti. Titran semacam ini
disebut dengan larutan baku (standar). Konsentrasi larutan dapat dinyatakan
dengan normalitas, molaritas, atau bobot per volume. Suatu larutan standar dapat
dibuat dengan cara melarutkan sejumlah tertentu yang sebelumnya ditimbang
secara tepat dalam volume larutan yang telah diukur dengan tepat. Larutan standar
ada dua macam yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan
baku primer mempunyai kemurnian yang tinggi. Larutan baku sekunder juga
harus dibakukan dengan larutan baku primer. Adapun suatu proses yang terjadi
pada larutan baku sekunder yang telah dibakukan dengan sebuah larutan baku
primer dapat disebut dengan standarisasi (Mursyidi dan Rohman, 2008: 76).
Keperluan analisis kuantitatif perlu dilakukan standardisasi terhadap
larutan standar sekunder sebelum larutan tersebut digunakan sebagai larutan
standar dalam analisis analit. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya
telah diketahui secara pasti. Larutan standar dibedakan menjadi dua, yaitu larutan
standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer merupakan
larutan yang konsentrasinya diperoleh dengan cara penimbangan, sedangkan
larutan standar sekunder adalah sebuah larutan yang konsentrasinya yang
diperoleh melalui titrasi dengan standar primer (Pursitasari, 2014: 51-52).
Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksidasi secara
meluas lebih dari 100 tahun ini. Reagensia ini mudah diperoleh, murah, dan tak
memerlukan indiaktor kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Setelah
permangat 0,1N memberikan warna merah muda yang tampak kepada larutan
yang volumenya lazim digunakan dalam titrasi. Warna ini digunakan untuk
menyatakan berlebihnya dalam regeansi itu. Permanganat itu bereaksi secara
beraneka, karena mangan dapat memiliki atau mempunyai keadaan atau tingkat
oksidasi +2,+3,+4,+6dan+7 (Day dan Underwood, 1986: 293).
Kalium permanganat biasanya digunakan untuk titrasi redoks sejak
ditemukannya permanganometri oleh Margueritte pada tahun 1846. Ini sebuah
oksidan yang kuat, oleh karena itu kalium permanganat dicirikan sebagai reaktan
yang sangat ideal. Namun, penggunaannya dalam titrasi redoks ini terbatasi oleh
warna coklat yang berlimpah dengan endapan MnO2 yang telah dihasilkan oleh
pengurangan KMnO4 pada suhu lingkungan yang bersifat netral akan dapat
menyulitkan dalam sebuah penentuan titik akhir reaksi (Holomak,dkk. 2020: 299).
Titrasi permanganometri merupakan titrasi redoks yang menggunakan
larutan standar larutan kalium permanganat (KMnO4). Kalium permanganat
merupakan oksidator yang mudah diperoleh murah. dan tidak memerluka
nindikator (autoredoks) untuk menunjukkan perubahan warna yang terjadi.
Setetes larutan KMnO4 0,1 N memberikan warna merah muda yang jelas. Apabila
belum tercapai titik ekuivalen, maka warna tersebut akan hilang kembali ketika
dilakukan pengadukan atau pengacakan. Pada saat warna larutan analit berubah
menjadi merah muda dan warna tersebut relatif permanen. Larutan kalium
permanganat merupakan larutan standar sekunder karena larutan tersebut mudah
terurai oleh cahaya, temperatur tinggi, dan asam atau basa. Oleh karena itu, pada
larutan Kalium permanganat (KMnO4) harus distandarisasi terlebih dahulu
sebelum dapat digunakan untuk analisis kimia (Pursitasari, 2014: 170).
Standarisasi KMnO4 menggunakan asam oksalat ini tidak menggunakan
indikator eksternal untuk menentukan titik akhir reaksinya. Hal ini disebabkan
KMnO4 sendiri selain bertindak sebagai titran, ia juga bertindak sebagai indikator
(autoindicator). Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan perubahan warna dari
bening menjadi merah muda sekali. Warna merah muda timbul akibat kelebihan
ion permanganat. Satu tetes kelebihan ion permanganat akan menimbulkan warna
merah muda yang cukup jelas terlihat (Putra dan Djarot, 2016: 11).
Sedikit kelebihan permanganat yang ada pada titik akhir suatu titrasi telah
cukup menimbulkan pengendapan MnO2. Reaksi ini sangat lambat, sehingga
biasanya MnO2 tidak diendapkan pada titik akhir titrasi permanganat. Dalam
mempersiapkan larutan permanganat harus dilakukan tindakan pencegahan
khusus. Mangan dioksida mengatalis penguraian larutan permanganat. Runtutan
MnO2 yang ada pada awalnya dalam permanganat atau terbentuk oleh reaksi
permanganat dengan runtutan zat pereduksi dalam air, menimbulkan penguraian.
Biasanya dianjurkan untuk melarutkan kristal, kemudian pemanasan untuk
memusnahkan zat pereduksi, dan penyaringan lewat asbes atau kaca masir (filter
yang tidak mereduksi) untuk menyingkirkan MnO2. Larutan ini kemudian
distandarkan dan jika di simpan dalam gelap dan tak-diasamkan, konsentrasinya
tidak akan berubah dengan nyata dengan lama (Day dan Underwood, 1986: 294).
Menurut Putra (2016:12) pada metode permanganometri, titrasi dilakukan
tanpa menggunakan indikator, karena ion permanganat menghasilkan warna yang
sudah cukup jelas. Artinya, ion permanganat selain berperan sebagai oksidator,
ion permanganat juga bertindak sebagai indikator yang dapat memberikan tanda
kapan titrasi harus dihentikan. Reaksi yang terjadi pada saat titrasi adalah sebagai
berikut:
 Reaksi yang paling lazim dijumpai dalam laboratorium pengantar adalah
yang pertama, reaksi dalam larutan yang sangat asam. Permanganat bereaksi
dengan cepat dengan banyak zat pereduksi, namun beberapa zat memerlukan
pemanasan atau katalis untuk mempercepat reaksi. Seandainya banyak reaksi itu
tidak lambat, akan dijumpai lebih banyak kesulitan dalam menggunakan reagensia
ini. Misalnya permanganat merupakan zat pengoksid yang cukup kuat untuk
mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2. Sedikit kelebihan permanganat yang ada
pada titik akhir suatu titrasi telah cukup untuk menimbulkan pengendapan MnO 2.
Jika reaksi berlangsung lambat sehingga biasanya MnO2 tidak diendapkan pada
titik akhir titrasi permanganat (Day dan Underwood, 1986: 294).
Menstandarisasi larutan KMnO4 digunakan kristal asam oksalat atau
natrium oksalat. Dan campuran ion ferro dan ferri ditentukan dengan mengambil
dua bagian larutan sampel, bagian pertama dititrasi dengan larutan standar
KMnO4 langsung untuk menentukan kadar ion ferro, bagian kedua, setelah
direduksi dengan SnCl2 dititrasi dengan KMnO4 standar untuk menentukan total
besi, kadar ion ferri dapat ditentukan dari selisih dua dalam hasil penentuan
tersebut (Tim Dosen Kimia Analitik 2020: 14-15).
Standarisasi KMnO4 menggunakan asam oksalat ini tidak menggunakan
indikator eksternal untuk menentukan titik akhir reaksinya. Hal ini disebabkan
KMnO4 sendiri selain bertindak sebagai titran, ia juga bertindak sebagai indikator
(autoindicator). Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan perubahan warna dari
bening menjadi merah muda sekali. Warna merah muda timbul akibat kelebihan
ion permanganat. Satu tetes kelebihan ion permanganat akan menimbulkan warna
merah muda yang cukup jelas terlihat (Putra dan Djarot, 2016: 11).
Mangan dioksida mengatalis penguraian larutan permanganat. Runtutan
MnO2 yang ada pada awalnya dalam permanganat atau terbentuk oleh reaksi
permanganat dengan runtutan zat pereduksi dalam air, menimbulkan penguraian.
Biasanya dianjurkan untuk melarutkan kristal, kemudian pemanasan untuk
memusnahkan zat pereduksi, dan penyaringan lewat asbes atau kaca masir (filter
 yang tidak mereduksi) untuk menyingkirkan MnO2. Larutan ini kemudian
distandarkan dan jika di simpan dalam gelap dan tak-diasamkan, konsentrasinya
tidak akan berubah dengan nyata dengan lama (Day dan Underwood, 1986: 294).

D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
a. Erlenmeyer tutup asa 250 mL 6 buah
b. Gelas ukur 25 mL 1 buah
c. Gelas ukur 10 mL 1 buah
d. Labu ukur 10 mL 1 buah
e. Gelas kimia 50 mL 1 buah
f. Buret 50 mL 1 buah
g. Statif dan Klem 1 buah
h. Hotplate 1 buah
i. Neraca analitik 1 buah
j. Termometer 110ºC 1 buah
k. Ball pipet 1 buah
l. Batang pengaduk 1 buah
m. Pipet volume 25 mL 1 buah
n. Pipet tetes 1 buah
o. Spatula 1 buah
p. Corong biasa 1 buah
q. Botol semprot 1 buah
r. Lap kasar 1 buah
s. Lap halus 1 buah
2. Bahan
a. Larutan Kalium Permanganat Standar 0,1 N (KMnO4)
b. Kristal Asam Oksalat (C2H2O4)
c. Larutan Asam Sulfat 0,1 N dan 1 N (H2SO4)
d. Larutan Asam Klorida Pekat (HCl)
e. Larutan Raksa(II) Klorida 5% (HgCl2)
f. Larutan Timah(II) Klorida 5% (SnCl2)
g. Larutan campuran ion Ferro dan Ferri (Fe2+ Fe3+)
h. Aquades (H2O)
 i. Tissue
j. Label

E. PROSEDUR KERJA
1. Standarisasi Larutan
a. Sebanyak 0,65 gram kristal asam oksalat ditimbang menggunakan neraca
analitik
b. Selanjutnya dilarutkan dengan aquades sebanyak 100 mL.
c. Sebanyak 25 mL larutan asam oksalat diambil lalu ditambahkan H2SO4
0,1N sebanyak 5 mL.
d. Larutan dipanaskan hingga suhu 70℃ .
e. Larutan tersebut dititrasi dalam keadaan panas dengan KMnO 4 standar
sampai berwarna ungu.
f. Larutan dititrasi sampai 3 kali dan dihitung volume rata-rata titran.
2. Menetapkan campuran ferro dan ferri
a. Sebanyak 25 mL larutan sampel campuran dipipet dan ditambahkan
larutan H2SO4 1 N sebanyak 25 mL .
b. Larutan tersebut dititrasi dengan KMnO4 standar sampai terjadi warna
ungu dan dicatat volumenya.
c. Larutan dititrasi sebanyak 3 kali dan volume titran dicatat (V1).
d. Sebanyak 25 mL larutan sampel campuran dipipet dan ditambahkan 10 mL
larutan HCl pekat lalu dipanaskan.
e. Larutan SnCl2 5% ditambahkan ke dalam larutan dalam keadaan panas
sehingga berubah warna dari warna kuning menjadi hijau.
f. Larutan didinginkan dengan cepat kemudian ditambahkan 10 mL HgCl 2
5% maka akan terbentuk endapan putih HgCl2.
g. Larutan tersebut dititrasi dengan KMnO4 standar sampai terbentuk warna
ungu muda dan dicatat volume titran (V2).
h. Larutan dititrasi sebanyak 3 kali dan dicatat volume titrannya

F. HASIL PENGAMATAN

NO Perlakuan Hasil
 Standarisasi Larutan KMnO4
 Kristal Asam Oksalat ditimbang 0,65 gr
 Asam oksalat dilarutkan dengan H2O Larutan bening
sampai 100 mL
 25 mL larutan C2H2O4+ 5 mL H2SO4 Larutan bening
1. 0,1 N
Larutan bening(panas)
 Larutan dipanaskan sampai 70ºC
Larutan berwarna coklat
 Larutan dititrasi dengan KMnO4 Titrasi I = 5 mL
Titrasi II = 4 mL
Titrasi III = 5,8 mL
Penetapan campuran Fe2+ dan Fe3+
a. Titrasi sampel + H2SO4 1 N
 25 mL larutan sampel + 25 mL H2SO4 Kuning bening
1N
 Dititrasi dengan KMnO4 standar Larutan berwarna ungu
Titrasi I V1= 2 mL
Titrasi II V2= 3,7 mL
Titrasi III V3= 2,6 mL
b. Titrasi sampel + SnCl2 + HgCl2 Vrata-rata = 2,76 mL
2.
Kuning
 25 mL sampel + 10mL HCl Pekat +
Kuning
dipanaskan
Kuning
 + 3 tetes larutan SnCl2 5%
Kuning Kecoklatan
 + 10 mL HgCl2 5% Titrasi I V1= 5,3 mL
 Titrasi dengan KMnO4 Titrasi II V2= 5,8 mL
Titrasi III V3= 5,4 mL
Vrata-rata = 5,5 mL

G. ANALISIS DATA
1. Standarisasi Larutan
Diketahu : BM H2C2O4.2H2O = 126 mg/mmol
m H2C2O4.2H2O = 0,65 g = 650 mg
V titran I = 5 mL
V titran II = 4 mL
V titran III = 5,8 mL
V rata-rata titran = 4,93 mL
Ditanyakan : N KMnO4 . . . ?
Penyelesaian :
W 25
x2 x
N KMnO4 = BM 100
V mL
 650 mg 25
x 2x
= 126 mg/ mmol 100
4,93 mL
5,15 mol x 2 x 0,25
=
4,93 mL
= 0,52 N
2. Menetapkan Campuran Ferro dan Ferri
a. Kadar Ferro (Fe2+)
Diketahui : N KMnO4 = 0,52 N

BM Fe = 56 mg/mmol
V titran I = 2 mL
V titran II = 3,7 mL
V titran III = 2,6 mL
V rata-rata titran = 2,76 mL
Ditanyakan : Kadar ferro . . ?
Penyelesaian :
V 1 ( mL ) x N KMnO 4 x BM Fe
Kadar ferro =
25 mL
mmol
2,76 mL x 0,52 x 56 mg/mmol
= mL
25 mL
= 3,21 mg/mL
b. Kadar Ferri (Fe3+)
Diketahui : N KMnO4 = 0,52 N

V titran I = 5,3 mL
V titran II = 5,8 mL
V titran III = 5,4 mL
V rata-rata titran = 5,5 mL
BM Fe = 56 mg/mmol
Ditanyakan : Kadar ferri . . . ?
Penyelesaian :
( V 2−V 1 ) x N KMnO 4 x BM Fe
Kadar ferri =
25 mL
( 5,5−2,76 ) mLx 0,52 N x 56 mg/mmol
=
25 mL
 = 3,19 mg/mL

H. PEMBAHASAN
Percobaan ini berkaitan dengan proses titrasi. Titrasi merupakan reaksi
yang dilakukan dengan cara menambahkan suatu larutan ke larutan yang lain
dengan sangat terkendali dengan tujuan untuk menghentikan titrasi pada titik
ketika kedua reaktan telah bereaksi sempurna. Adapun pada percobaan ini
digunakan titrasi jenis redoks atau permanganometri. Prinsip dasar dari titrasi
reduksi oksidasi didasarkan pada reaksi reduksi oksidasi dan prinsip kerjanya
adalah penambahan titran (zat yang telah diketahui konsentrasinya) sedikit demi
sedikit sampai mencapai keadaan ekivalen atau titik akhir titrasi yang ditandai
dengan perubahan warna. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan normalitas
larutan KMnO4 menggunakan larutan standar asam oksalat dan menetapkan kadar
ferro dan ferri secara titrasi permanganometri.
1. Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Asam Oksalat
Percobaan yang dilakukan bertujuan untuk menstandarisasi larutan
KMnO4 menggunakan larutan asam oksalat. Standarisasi larutan KMnO4 juga
bertujuan untuk mengetahui konsentrasi larutan KMnO 4 yang sebenarnya karena
diketahui bahwa KMnO4 adalah larutan standar sekunder yakni larutan yang tidak
stabil dalam penyimpanannya yang menyeebabkan larutan KMnO4 bersifat
higroskopik (bereaksi dengan udara) sehingga konsentrasinya dapat berubah-
ubah. Prinsip dasar pada percobaan yang dilakukan adalah stoikiometri reaksi
kimia dan prinsip kerja percobaan adalah penimbangan, pelarutan, pengenceran,
dan titrasi.
Pada percobaan menggunakan larutan standar KMnO4 dan asam oksalat, di
mana KMnO4 berfungsi sebagai larutan sekunder dan juga sebagai oksidator kuat.
Langkah selanjutnya yang dilakukan adalah dengan menimbang kristal asam
oksalat. Fungsi penimbangan yang dilakukan adalah untuk mendapatkan massa
kristal asam oksalat sesuai yang dinginkan. Setelah itu kristal asam oksalat
dilarutkan dengan aquades, di mana pelarutan dengan menggunakan aquades
berfungsi untuk melarutkan dan mengencerkan asam oksalat agar dapat dengan
mudah digunakan sebagai larutan standar primer yang akan dititrasi dengan
KMnO4. Penggunaan larutan asam oksalat pada percobaan yang dilakukan adalah
sebagai larutan standar primer.
Selanjutnya, larutan asam oksalat ditambahkan larutan asam sulfat 0,1 N
yang di mana fungsi penambahan asam sulfat 0,1 N sebagai pemberi suasana
asam agar Mn2+ dapat direduksi menjadi Mn+, serta digunakan asam sulfat pekat
yakni dilakukan pencampuran maka akan bereaksi secara eksoterm (reaksi
pelepasan kalor) yang akan mempercepat proses reduksi Mn 2+ menjadi Mn+
dimana pada suhu ruangan akan berlangsung lambat dan juga sebagai katalis yang
akan mempercepat terjadinya reaksi pada saat titrasi. Setelah itu, larutan
dipanaskan hingga suhu 70oC, di mana fungsi pemanasan yang dilakukan adalah
untuk mempercepat reaksi. Dimana semakin tinggi suhu maka semakin banyak
molekul yang mencapai energi pengaktifan akibatnya laju reaksi meningkat dan
juga suhu di atas 70oC maka asam oksalat akan terurai menjadi CO 2 dan H2O,
sedangkan apabila suhu berada kurang 70oC atau berada pada suhu kamar maka
reaksi akan berlangsung lambat, sementara apabila berada diatas 70 oC reaksinya
mulai lambat namun kecepatan terbentuknya ion mangan (II) meningkat sehingga
terbentuk senyawa lain akibat ion mangan yang terbentuk. Dan juga dengan
besarnya suhu maka pergerakan partikel-partikel air makin cepat sehingga akan
terjadi banyak tumbuhkan antara partikel tersebut. Sedangkan saat suhunya
diperkecil maka pergerakan partikel air tidak banyak terjadi sehingga air lambat
untuk mendidih.
Larutan dititrasi dengan menggunakan kalium permanganat sebagai
larutan standar sekunder. Titrasi dilakukan hingga warna dari kalium permanganat
hilang menjadi berwarna coklat. Titrasi sebanyak tiga kali, di mana hal ini
dilakukan agar didapatkan hasil yang lebih akurat. Dan adapun reaksinya sebagai
berikut.
2KMnO4 + H2SO4 + H2C2O4 K2SO4 + 2MnSO4 + CO2 + H2O
Reduksi : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O x2
Oksidasi: C2O42- 2CO2 + 2e- x5
Reduksi : 2MnO4+ + 16H+ + 10e- 2Mn2+ + 8H2O
Oksidasi: 5C2O42- 10CO2 + 10e-
Redoks: 2MnO4+ + 16H+ + 5C2O4- 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2
Reaksi lengkapnya:
 Adapun hasil yang didapatkan pada saat titrasi pertama hingga ketiga
adalah masing-masing sebanyak 5 mL, 4 mL dan 5,8 mL dan setelah dilakukan
analisis data, maka didapatkan normalitas KMnO4 sebesar 0,52 N. Hal ini
menandakan bahwa konsentrasi larutan standar KMnO4 berubah atau tidak tetap
setelah dilakukan percobaan didapatkan standarisasi KMnO4 sebesar 0,52 N. Ini
membuktikan bahwa larutan KMnO4 sebagai larutan standar sekunder
konsentrasinya tidak stabil dalam penyimpanannya.

2. Menetapkan campuran ferro dan ferri

Percobaan yang dilakukan bertujuan untuk menentukan kadar ferro dan
ferri dalam campuran. Prinsip dasar pada percobaan yang dilakukan adalah
stoikiometri reaksi kimia, sedangkan prinsip kerjanya adalah pemanasan,
pendinginan, dan titrasi reduksi oksiadasi. Dalam menganalisis kadar ferro dan
ferri dalam suatu sampel, dilakukan dua tahap titrasi. Tahap pertama untuk
menentukan kadar ion ferro dan tahap kedua untuk menentukan total besi dimana
kadar ion ferri ditentukan dari selisih dua penentuan tersebut.
Tahap pertama, penentuan ferro (Fe2+) dilakukan dengan cara mereaksikan
sejumlah larutan sampel dengan larutan asam sulfat (H2SO4) di mana asam sulfat
berfungsi memberikan suasana asam sebab larutan KMnO4 merupakan oksidator
kuat dan dapat bereaksi dengan baik dalam suasana asam. Selanjutnya dilakukan
titrasi menjadi warna ungu. Pada saat percobaan dilakukan, diperoleh warna hasil
titrasi yang berbeda karena kesalahan praktikan pada saat titrasi karena tetesan
KMnO4 pada buret yang begitu deras. Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali, di
mana perlakuan sebanyak ini dilakukan untuk mendapatkan hasil yang akurat.
Adapun reaksinya yaitu:
2Fe3+ + 3H2SO4  Fe2+ + 3SO2 + 6H2O
Persamaan :
MnO4- + 8 H+ + 5e  Mn2+ + 4H2O x1
Fe2+  Fe3+ + e x5
MnO4- + 8H+ + 5e  Mn2+ + 4H2O
5Fe2+  5Fe3+ + 5e
 MnO4- + 8H++ 5Fe3+  Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
Persamaan reaksi lengkap :

Adapun hasil yang didapatkan setelah melakukan titrasi pertama hingga ketiga
masing-masing sebanyak 2 mL, 3,7 mL dan 2,6 mL dan setelah dilakukan analisis
data, maka didapatkan kadar ferro sebanyak 3,21 mg/mL yang berarti dalam 1 mL
larutan sampel campuran terdapat 3,21 mg ferro.
Percobaan kedua dilakukan untuk mengetahui kadar ferri dalam campuran
Fe2+ dan Fe3+. Pada percobaan ini terlebih dahulu mereduksi SnCl 2 dan HgCl2 lalu
kemudian dititrasi. Langkah pertama yang dilakukan yaitu menambahkan HCl
pekat kedalam larutan sampel Fe2+ dan Fe3+ menghasilkan larutan yang berwarna
kuning. Penambahan HCl berfungsi untuk memberikan suasana asam karena dalam
suasana asam lebih memudahkan dalam pengamatan titik akhir titrasi dibandingkan
dalam suasana basa atau netral, kemudian larutan dipanaskan yang bertujuan untuk
mempercepat terjadinya reaksi, kemudian larutan tersebut ditambahkan 3 tetes
SnCl2 5% yang berfungsi sebagai reduktor yang mereduksi besi (III) menjadi besi
(II), sedangkan Sn teroksidasi dari Sn2+ menjadi Sn4+ menghasilkan larutan
berwarna kuning kehijauan yang menandakan bahwa terjadi reduksi. Adapun
penambahan SnCl2 dilakukan dalam keadaan panas karena larutan KMnO4 dapat
bereaksi pada suhu tinggi. Adapun reaskinya yaitu:
Sn2+(aq) + 2 Fe+(aq)→Sn4+(aq) + 3Fe2+(aq)
(Timah) (Besi) (Timah) (Besi)

Setelah itu, ditambahkan larutan 10 mL HgCl2 5% untuk mengurangi kelebihan

SnCl2 agar tidak mengganggu reaksi Fe(II) dengan larutan baku saat ditirasi.
Adapun reaksinya ialah:
2 HgCl2(aq) + Sn2+(aq) → Hg2Cl2(s) + Sn4+(aq) + 2Cl-(g)
(Raksa(II)klorida) (Timah) (Raksa(I) (Timah) (Klorida))
klorida)
Selanjutnya larutan dititrasi sebanyak tiga kali, di mana perlakuan sebanyak ini
untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat. Adapun hasil titrasi yang didapatkan
pada titrasi pertama hingga ketiga adalah masing-masing sebanyak 5,3 mL, 5,8 mL
dan 5,4 mL. Dan setelah dilakukan analisis data, maka didapatkan kadar ferri yang
 didapatkan adalah sebesar 3,19 mg/mL yang berarti bahwa dalam tiap 1 mL larutan
sampel mengandung sebanyak 3,19 mg ferri. Adapun reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut.
Reduksi: MnSO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O x1
Oksidasi: Fe2+ Fe3+ + e- x5
Reduksi: MnSO4+ + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Oksidasi: 5Fe2+ 5Fe3 + 5e-
Redoks: MnSO4- + 8H+ +5Fe2+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
Reaksi lengkapnya:

I. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang diperoleh dari percobaan, yaitu.
a. Standarisasi larutan KMnO4 dengan menggunakan kristali asam oksalat
yang dilakukan dengan metode titrasi permanganometri. Yaitu metode yang
menggunakan prinsip reaksi redoks dan normalitas KMnO 4 yang diperoleh
yaitu sebesar 0,52 N yang artinya menandakan bahwa konsentrasi larutan
standar KMnO4 berubah atau tidak tetap.
b. Penentuan kadar ferro dan ferri dalam sampel campuran tersebut diperoleh
kadar ferro lebih besar dibandingkan kadar ferri, yaitu sebesar 3,21 mg/mL
yang berarti dalam 1 mL larutan sampel campuran terdapat 3,21 mg ferro
sedangkan kadar ferri sebesar 3,19 mg/mL yang berarti bahwa dalam tiap 1
mL larutan sampel mengandung sebanyak 3,19 mg ferri
2. Saran
Praktikan selanjutnya diharapkan dalam mengukur larutan dan melakukan
titrasi sebaiknya lebih teliti lagi agar tidak ada kesalahan titrasi dalam
melakukan percobaan.
 DAFTAR PUSTAKA

Chang, Raymond. 2003. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 1.
Jakarta: Penerbit Erlangga.
Day, JR. R.A dan A.L Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima.
Jakarta: Penerbit Erlangga

Holomak, J., Kodvanj I., Babic Perhoc A., Virag D., Knezovic A, Osmanovic Bariliar
J., Riederer P., Salkovic-Petrisic M. 2020. Nitrocellylose Redox
Permanganometry: A Simple Method For Reductive Capasity Assessment.
Journal of Psychosomatics and Psychoterapy. Vol. 32 No. 8.

Ibnu, Sodiq, Endang Budiasih., Hayuni Retno Widarti., dan Munzil. . 2004. Kimia
Analitik 1 Common Textbook Edisi Revisi. Indonesia: Primary and Secondary
Education.

Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman. 2008. Pengantar Kimia Farmasi Analisis
Volumetri Dan Gravimetri. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.
Pursitasari, Indarini Dwi. 2014. Kimia Dasar Analitik Dasar Dengan Strategi Problem
Solving Dan Open-ended Experiment. Bandung: Penerbit Alfabeta.

Putra, Frischa Andika dan R. Djarot Sugiarso. 2016. Perbandingan Metode Analisis
Permanganometri Dan Serimetri Dalam Penentuan Kadar Besi(II). Jurnal Sains
Dan Seni. Vol. 5 No. 1

Tim Dosen Kimia Analitik. 2020. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I. Makassar:
Universitas Negeri Makassar.