LAPORAN LENGKAP

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

“TITRASI ARGENTOMETRI”

OLEH :
KELOMPOK IV
TRANSFER A 2022

ASISTEN : PURNAMAWATI

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI DAN KIMIA MEDISINAL

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI MAKASSAR
MAKASSAR
2022
 BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Industri farmasi saat ini tidak hanya memfokuskan perhatian pada
bidang pembuatan dan penyediaan obat, melainkan juga telah mencakup
berbagai produk yang tersedia dalam masyarakat seperti makanan dan
kosmetik. Dalam penyediaan suatu produk farmasi dipergunakan berbagai
senyawa – senyawa yang dikombinasikan satu dengan yang lain untuk
menghasilkan suatu senyawa baru yang sangat bermanfaat.
Pengkombinasian ini melibatkan berbagai senyawa baik yang mudah larut
dalam air, maupun yang tidak. Reaksi pengendapan telah dipergunakan
luas dalam kimia analitik, dalam titrasi, dalam penentuan gravimetrik, dan
dalam pemisahan sampel menjadi komponen – komponennya (Amin, dkk.
2015).
Kimia analisis merupakan salah satu cabang ilmu kimia yang
mempelajari tentang pemisahan (separasi), identifikasi, determinasi/
menganalisis komponen kimia dalam suatu bahan baik bahan alam
maupun bahan buatan. Kimia analisis dapat berupa kimia analisis kualitatif
dan kuantitatif. Kimia analisis kualitatif mempelajari tentang identitas suatu
bahan kimia yang ada di dalam sampel, sedangkan kimia analisis
kuantitatif berkaitan dengan jumlah suatu komponen bahan dalam sampel.
Kimia Analisis dalam aplikasinya tidak hanya terbatas pada Bidang ilmu
Kimia saja, tetapi juga dapat diaplikasikan pada bidang ilmu yang lain
seperti dalam bidang pertanian, farmasi, pencemaran lingkungan, geologi,
biologi, kedokteran, mineralogi, kesehatan masyarakat, dan perindustrian.
Contoh dalam bidang farmasi yaitu untuk memisahkan zat aktif tanaman
yang dapat bermanfaat obat (Rohma & Rini, 2020)
Salah satu penerapan analisis kuantitatif yaitu pada reaksi
argentometri. Argentometri berasal dari bahasa latin argentum, yang
berarti perak. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan
kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi
berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Biasanya ion – ion yang
ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl -, Br-, I-). Pengendapan
dalam titrasi pengendapan dipengaruhi oleh pH maupun adanya
komplekson (Febrina, 2012).
Dalam bidang farmasi, semakin berkembangnya fasilitas teknologi
dalam penggabungan senyawa yang satu dengan senyawa yang lain
untuk menghasilkan senyawa – senyawa yang baru. Untuk itu dibutuhkan
senyawa – senyawa yang larut dalam air maupun tidak larut dalam air
(mengendap) khususnya dalam penentuan kadarnya (Parwatha, 2012).
I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Adapun maksud dari percobaan ini yaitu untuk mengetahui metode
titrasi pengendapan suatu zat dengan analisis kualitatif dan kuantitatif.
I.2.2 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar
kalium klorida, kalium bromida, dan teofilin menggunakan metode Mohr
dan Volhard.
I.3 Prinsip Percobaan
Adapun prinsip dari percobaan ini yaitu mentitrasi sampel KCl
menggunakan AgNO3 sebagai larutan baku dan KCrO 4 sebagai indikator,
sedangkan sampel KBr dan teofilin direaksikan terlebih dahulu dengan
AgNO3 dan kelebihan AgNO3 dititrasi menggunakan NH4SCN sebagai
larutan baku dan FeNH4(SO4)2 sebagai indikator.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
II.1.1 Titrasi Argentometri
Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang
berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk
menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan
melakukan titrasi berdasarkan pada pembentukan endapan dengan ion
Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi
indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO 3).
Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga
seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan
pemeriksaan dapat ditentukan (Febianti, 2017).
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan
pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran
dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah
pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran
ditambahkan pada analit, tidak adanya pengotor yang menggangu titrasi,
dan titik akhir titrasi yang mudah diamati (Indriyana dkk, 2017)
Menurut Yusuf (2019), Argentometri merupakan metode umum untuk
menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang
membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO 3) pada suasana tertentu.
Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena
pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak
larut atau endapan. Dasar titrasi Argentometri adalah reaksi pengendapan
dimana zat yang hendak ditentukan kadarnya di endapkan oleh larutan
baku perak nitrat (AgNO3) dan indikator kromat. Zat tersebut misalnya
garam-garam halogenida (Cl, Br, I), sianida (CN -), tiosianida (SCN-) dan
fosfat (P). Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan adanya endapan berwarna
(Parthasutema dkk, 2014).
II.1.2 Metode Titrasi Argentometri
a. Metode Mohr
Metode Mohr atau disebut juga dengan pembentukan endapan
warna yang mempunyai kegunaan yaitu untuk penetapan kadar klorida
atau bromida dalam suasana netral dengan larutan standart AgNO₃ dan
penambahan K2CrO4 sebagai indikator (Sindjia, 2013). Pada titrasi
argentometri metode Mohr ini harus dilakukan pada pH dengan kisaran
6,5-10. Hal ini dikarenakan ion kromat merupakan basa konjugasi dari
asam kromat. Jika titrasi dilakukan pada pH < 6,5, maka ion kromat akan
terprotonasi dalam bentuk HCrO 4. Ion tersebut selanjutnya berubah
menjadi ion kromat. Ion kromat inilah yang akan mendominasi didalam
larutan (Rohmah dan Rini, 2020).
Prinsip penetapannya larutan klorida atau bromida dalam suasana
netral atau agak alkalis dititrasi dengan larutan perak nitrat menggunakan
indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan
oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi dengan ion perak
membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat merah sebagai
titik akhir titrasi. Larutan standarnya yaitu larutan perak nitrat
menggunakan indikator larutan kalium kromat (Nurhayati, 2015).
Titrasi Mohr dari klorida dengan ion perak yang dalam hal ini ion
kromat digunakan sebagai indikator. Indikator ini digunakan untuk
menentukan garam klorida dengan titrasi langsung atau menentukan
garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah dengan larutan baku
NaCl berlebih. Penampilan utama yang tetap dari endapan perak kromat
yang kemerah-merahan dianggap sebagai titik akhir titrasi (Febianti,
2017).
b. Metode Volhard
Metode Volhard adalah suatu metode dalam suatu analisis kimia
untuk menentukan kandungan klorida, bromida, dan iodida melalui reaksi
pengendapan dengan larutan AgNO 3, dan selanjutnya kelebihan larutan
AgNO3 dititrasi dengan menggunakan larutan tiosianat (Merriam-Webster,
2019).
Metode ini dapat digunakan pada penentuan Ag + melalui titrasi
langsung. Mula-mula analit Ag + berreaksi dengan CNS- membentuk
endapan putih. Setelah Ag+ habis, sedikit kelebihan titran akan bereaksi
dengan indikator dan membentuk larutan kompleks heksatiosianatoferrat
(III) ([Fe(CNS)6]3-) yang berwarna merah. Munculnya warna merah ini
menandai titik akhir titrasi. Karena metode ini merupakan titrasi terhadap
Ag(I), metode ini dapat diterapkan untuk penentuan anion-anion yang
membentuk garam perak tak larut seperti Cl -, Br-, dan I-. Penentuan anion-
anion ini dilakukan melalui titrasi balik. Misalnya pada penentuan Cl -, ke
dalam larutan yang mengandung analit ditambahkan larutan standar
AgNO3 berlebih sehingga analit mengendap sebagai AgCl. Titrasi dengan
metode Volhard harus dijaga dalam kondisi asam karena pada larutan
analit yang bersifat basa, Fe(III) dari indikator dapat mengendap sebagai
Fe(OH)3. Akibatnya, perubahan warna saat titik ekuivalen tercapai tidak
dapat diamati (Alauhdin, 2020).
c. Metode K.Fajans
Pada metode fajans, untuk mengetahui titik akhir titrasi digunakan
indikator indikator adsorpsi, yaitu apabila suatu senyawa organik berwarna
diserap pada permukaan sutau endapan, perubahan struktur organik
mungkin terjadi dan warnanya sebagian besar kemungkinan telah
berubah atau lebih jelas (Indayatmi, 2020).
Penyerapan diatur pada titik ekivalen dengan memilih indikator dan
pH larutan. Cara kerja indikator adsoprsi ialah indikator ini asam lemah
atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan perak.
Misal Fluresein (HFl) pada penetapan Cl-. Dalam larutan Fluoresein akan
mengion. Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan
berwarna merah muda. Penyerapan terjadi pada permukaan dalam titrasi
ini diusahakan agar permukaaan endapan itu seluas mungkin supaya
perubahan warna juga tampak sejelas mungkin maka endapan harus
berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan yang koloid itu
bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titran
ion Ag+ (Firdaus, 2015).
d. Metode Leibig
Metode Leibig digunakan untuk menentukan kadar ion sianida (CN -)
dalam suatu sampel yang mengandung garam sianida. Metode ini
diperkenalkan oleh Justus Leibig pada 1850 an. Apabila suatu larutan
yang mengandung ion sianida dititrasi dengan larutan standar AgNO 3,
mula-mula di dalam larutan akan terbentuk endapan putih garam AgCN.
Endapan ini akan segera larut karena adanya ion sianida yang berlebih
dan membentuk ion kompleks yang relatif stabil (Alauhdin, 2020).
Titik akhir titrasi dari metode Leibig ditentukan berdasarkan
terbentuknya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada
larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada
penggojokan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil.
Jika reaksi telah sempurna, penambahan larutan perak nitrat lebih lanjut
akan menghasilkan endapan perak sianida. Titik akhir ditunjukkan oleh
terjadinya kekeruhan yang tetap. Menjelang titik ekuivalen akan terjadi
koagulasi dari larutan koloid tersebut, karena muatan dari ion
pelindungnya tidak kuat lagi untuk menahan penggumpalan. Dalam
keadaan didapat endapan AgX yang berupa endapan kurdi (gumpalan)
dengan larutan induk yang jernih. Kendala dalam menentukan titik akhir
dengan tepat disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada
saat mendekati titik akhir titrasi (Indayatmi, 2020).
II.1.3 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Titrasi Argentometri
Menurut Indayatmi. (2020), faktor-faktor yang dapat mempengaruhi
pada titrasi argentometri yaitu :
a. Temperatur
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan
meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang
disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya.
b. Sifat Alami Pelarut
Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan
pelarut organik seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan
suatu zat dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan
campuran antara dua zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda
dalam melarutkan suatu zat, begitu juga dengan zat yang berbeda
memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.
c. Pengaruh Ion Sejenis
Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan
yang mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai
contoh kelarutan Fe(OH), akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam
larutan NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini
disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OH
sehingga akan mengurangi konsentrasi Fe(OH) 3 yang akan terlarut. Efek
ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode gravimetri.
d. Pengaruh pH
Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah
dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton
dengan anion endapannya. Misalnya endapan Agl akan semakin mudah
larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H akan bergabung dengan
membentuk HI.
e. Pengaruh Ion Kompleks
Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat
dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam
tersebut. Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan
larutan NH, hal ini disebabkan karena terbentuknya kompleks Ag(NH 3)2CI.
f. Pengaruh Hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan
dihasilkan perubahan konsentrasi H dimana hal ini akan menyebabkan
kation garam tersebut mengalami hidrolisis sehingga akan meningkatkan
kelarutan garam tersebut.
II.1.4 Penerapan Titrasi Argentometri Dalam Farmasi
Dalam bidang farmasi titrasi argentometri sering digunakan untuk
menetapkan kadar obat seperti papaverine HCl. Umumnya zat yang
ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena
halogen mudah bereaksi dengan ion Ag + dan membentuk endapan.
Namun selain dari halogen ada juga zat bukan halogen yang biasa
ditetapkan kadarnya yaitu kalium tiosianat (Kollo, 2015).
Menurut Yusuf (2019), aplikasi argentometri dalam analisis obat dan
bahan obat dalam dunia farmasi, dapat digunakan dalam penetapan kadar
suatu sediian obat. Contohnya ammonium klorida, fenderol hidrobromida,
kalium klorida, klorbutanol, meftalen, dan sediaan tablet lainnya.
1. Penetapan kadar amonium klorida (NH4Cl) metode argentometri
Ditimbang seksama ±100 mg sampel, larutkan dalam 100 mL air,
dipipet 10 mL larutan kedalam erlenmeyer 250 mL, ditambahkan
larutan sampel dengan 0,5-1 mL larutan K 2CrO4 5%, dititrasi larutan
dengan larutan AgNO3 0,1 N hingga titik akhir tercapai, dihitung kadar
amonium klorida.
2. Penetapan kadar efedrin HCl metode argentometri
Ditimbang 250 mg efedrin HCl, dilarutkan dengan aquadest
sebanyak 250 mL, dipipet 20 mL larutan Efedrin HCl, ditambahkan 3
tetes indikator K2CrO4, dititrasi dengan larutan AgNO 3 hingga terjadi
perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata.
3. Penetapan papaverin HCl dengan metode argentometri
Ditimbang seksama sempel papaverin HCl yang setara dengan
10 mL AgNO3 0,1 N, dilarutkan dengan 100 mL air suling, ditambahkan
indikator K2CrO4 0,005 M dan dititrasi dengan AgNO3 0,1 N. Titik akhir
titrasi ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah
coklat atau merah bata.
II.2 Uraian Bahan
II.2.1 Asam Nitrit (DIRJEN POM RI, 2020; Hal : 190-191)
Nama Resmi : ACIDUM NITRICUM
Nama lain : Asam nitrat
RM : HNO3
BM : 63,01

Rumus Struktur :
Pemerian : Cairan berasap; sangat korosif; bau khas sangat
merangsang mendidih pada suhu lebih kurang
120C; bobot jenis lebih kurang 1,41. Merusak
jaringan hewan menjadi kuning
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai reagen.
II.2.2Kalium Bromida (DIRJEN POM RI, 1979 Hal : 328--329)
Nama Resmi : KALII BROMIDUM
Nama Lain : Kalium Bromida
RM : KBr
BM : 119,01

Struktur :
Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan, atau buram atau
serbuk butir; tidak berbau; rasa asin dan agak pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam
lebih kurang 200 bagian etanol (90%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sedativum.
II.2.3 Kalium Klorida (DIRJEN POM RI, 2020; Hal : 160-161)
Nama Resmi : KALII CHLORIDUM
Nama Lain : Kalium Klorida
RM : KCl
BM : 74,55

Struktur :
Pemerian : Hablur tidak berwarna; tidak berbau; rasa agak
pahit; meleleh basah.
Kelarutan : Larutkan 0,25 bagian air; mudah larut dalam etanol
(95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sumber ion kalsium.
II.2.4 Kloroform (DIRJEN POM RI, 2020; Hal : 206-207)
Nama Resmi : CHLOROFORMUM
Nama Lain : Kloroform
RM : CHCl3
BM : 119,38

Struktur :
Pemerian : Cairan tidak berwarna, mudah menguap bau khas,
rasa manis dan membakar.
Kelarutan : Larut dalam kurang 200 bagian air, mudah larut
dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam
sebagian besar pelarut organik, dalam minyak atsiri
dan dalam minyak lemak.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai zat yang disintesi.
II.2.5 Perak Nitrat (DIRJEN POM RI, 2020; Hal : 113)
Nama Resmi : ARGENTI NITRAS
Nama Lain : Perak Nitrat
RM : AgNO3
BM : 169,87

Struktur :
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna
putih; tidak berbau sangat; menjadi gelap jika kena
cahaya.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; larut dalam etanol
(95%)P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan : Sebagai reagen.
 BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu buret, cawan
porselin, corong, erlenmeyer, gelas ukur, gelas kimia, klem, pipet tetes,
dan statis.
III.1.2 Bahan
Adapun bahan yang digunkan pada praktikum kali ini yaitu, alkohol,
aquadest, AgNO3 (perak nitrit), HNO2 (asam nitrit), kloroform, KCl, KCrO 4,
KBr, kertas saring, NH4SCN (ammonium tiosianat), (NH 4)2SO4 (ammonium
sulfat), pereaksi dragendorf, pereaksi mayer, pereaksi wagner, dan
Teofilin.
III.2 Cara Kerja
III.2.1 Analisis Ion K+ Dalam KCl
a. Uji Kualitatif
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 100 mg KCl padatan
3. Dimasukkan kedalam cawan porselin
4. Ditambahkan alkohol sampai sampel terbasahi
5. Dibakar dan diamati
6. Diamati nyala ungu jika positif
b. Uji Kuantitatif
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang sampel 100 mg
3. Ditambahkan 50 mL aquadest, kemudian dihomogenkan
4. Dititrasi dengan AgNO3 0,1 N
5. Ditambahkan indikator KCrO4
6. Diamati endapan merah dalam latar belakang putih
III.2.2 Analisis Ion Bromida (Br-)
a. Uji Kualitatif
 1. Disiapkan 3 tabung reaksi
2. Dimasukkan sampel KBr kedalam 3 tabung reaksi
3. Ditambahkan AgNO3 pada tabung reaksi pertama, asam nitrat pekat
pada tabung reaksi kedua dan kloroform pada tabung reaksi ke
tiga.
4. Diamati endapan dari tabung reaksi pertama endapan kuning
muda, larutan menjadi coklat merah pada tabung reaksi kedua dan
tabung reaksi ketiga.
b. Uji Kuantitatif
1. Ditimbang 250 mg sampel KBr
2. Ditambahkan 5 mL asam nitrat pekat
3. Ditambahkan 15 mL AgNO3
4. Dititrasi dengan ammonium tiosianat 0,1 N
5. Ditambahkan Indikator Besi (III) ammonium sulfat
6. Diamati larutan menjadi warna merah
III.2.3 Analisis Teofilin
a. Uji Kualitatif
1. Disiapkan 3 tabung reaksi
2. Dimasukkan sampel Teofilin kedalam 3 tabung reaksi
3. Ditambahkan pereaksi dragendorf pada tabung reaksi pertama,
pereaksi mayer pada tabung reaksi kedua dan pereaksi wagner
pada tabung reaksi ketiga.
4. Diamati endapan pada tabung reaksi pertama endapan jingga
kekuningan, pada tabung reaksi kedua endapan putih atau
kekuningan, dan pada tabung reaksi ketiga endapan coklat muda
sampai kuning.
b. Uji Kuantitatif
1. Ditimbang 250 mg sampel teofilin
2. Ditambahkan 50 mL air dan 8 mL ammonia encer, lalu
dihomogenkan
3. Dihangatkan diatas penangas air sampai larut
4. Ditambahkan 25 mL AgNO3 0,1 N
5. Dihomogenkan dan dilanjutkan pemanasan selama 25 menit dan
dinginkan kemudian disaring
6. Dicuci residu sebanyak 3 kali dengan 10 mL aquadest
7. Ditambahkan asam nitrat pekat, dan 2 mL besi (III) ammonium
sulfat 8%
8. Dititrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N
9. Diamati warna merah
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Hasil Percobaan

IV.1.1 Tabel Hasil Percobaan Uji Kualitatif
No Sampel Pereaksi Hasil Keterangan
Alkohol + +
1. KCl Nyala Api Ungu
Bakar +
Perak Nitrat Endapan kuning muda +
2. KBr Asam Nitrat Larutan Coklat merah +
Kloroform Coklat merah +
Dragendorf Jingga kekuningan -
3. Teofilin Mayer Endapan putih/kekuningan +
Wagner Endapan coklat muda-kuning -

IV.1.2 Tabel Hasil Percobaan Uji Kuantitatif

No Sampel Replikasi Volume TAT % Kadar
1 34 mL 115,55 %
1. KCl
2 20 mL 149,1 %
1 12 mL 47,6 %
2. KBr
2 4,8 mL 80,92 %
1 10 mL 118,90 %
3. Teofilin
2 12,3 mL 100,67 %
IV.2 Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan percobaan titrasi argentometri dengan
menggunakan sampel KCl, KBr dan teofilin. Dilakukan 2 uji yaitu uji
kualitatif dan uji kuantitatif. Tujuan dilakukan uji kualitatif yaitu untuk
mengetahui jenis zat atau komponen yang terkandung dalam suatu
sampel dan tujuan uji kuantitatif untuk mengetahui kadar dari suatu
sampel.
Pada uji kualitatif sampel KCl dilakukan dengan cara sampel KCl di
basahi dengan alkohol terlebih dahulu kemudian dibakar dengan api
langsung, dan didapatkan hasil nyala ungu. Hal ini telah sesuai dengan
literatur. Menurut Sholikah,dkk (2015) bahwa ketika KCl dibakar maka
akan menghasilkan nyala ungu. Garam-garam klorida dari golongan alkali
dan alkali tanah mampu membentuk garam-garam yang ketika
dipanaskan maka akan terurai menghasilkan unsur-unsur penyusunnya
dalam gas atau uap. Kemudian atom-atom dari unsur logam tersebut
mampu menyerap sejumlah energi tinggi. Pada keadaan energi tinggi
atom logam tersebut sifatnya tidak stabil sehingga mudah kembali ke
keadaan semula dengan cara memancarkan energi yang diserapnya
dalam bentuk cahaya.
Pada uji kualitatif dengan sampel KBr dilakukan dengan cara sampel
kalium bromida direaksikan dengan perak nitrat hasil yang didapat positif
menunjukkan adanya endapan kuning muda, hasil tersebut telah sesuai
literatur. Menurut Metri (2019) bahwa dengan penambahan AgNO 3 ke
dalam larutan KBr dapat menghasilkan endapan kuning. Ketika kalium
bromida direaksikan dengan asam nitrat pekat dan dipanaskan hasil yang
diperoleh larutan menjadi coklat merah. Hasil tersebut sudah sesuai
literatur yaitu apabila kelebihan ion Ag + maka dapat menghasilkan warna
coklat merah (Gandjar dan Rohman, 2013). Pada saat kalium bromida
direaksikan dengan kloroform hasil yang didapatkan larutan menjadi
merah coklat. Hasil tersebut telah sesuai literatur. Menurut Ulfa,dkk (2012)
apabila ion klorida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka akan
bereaksi membentuk perak yang berwarna merah coklat.
Uji kualitatif dengan sampel teofilin, menggunakan 3 pereaksi yaitu
perekasi dragendorf, pereaksi mayer dan pereaksi wagner. Pada sampel
yang ditambahkan dengan pereaksi mayer diperoleh hasil yang positif
dengan terbentuknya endapan putih. Hal ini telah sesuai dengan literatur
menurut Rohman (2017) mengatakan bahwa jika positif teofilin maka akan
terbentuk endapan putih atau kekuningan. Pada sampel yang
ditambahkan dengan pereaksi dragendorf dan pereaksi wagner
didapatkan hasil yang negatif dengan tidak terbentuk warna jingga
kekuningan dan endapan coklat. Adapun faktor kesalahan yaitu
kurangnya ketelitian praktikan saat penambahan pereaksi tersebut.
Pada uji kuantitatif sampel KCl menggunakan metode Mohr, metode
ini dilakukan dalam suasana asam. Sampel KCl dititrasi dengan AgNO 3,
menggunakan indikator KCrO4. AgNO3 digunakan untuk menetapkan
garam-garam halogen dan sianida karena kedua jenis garam ini dapat
membentuk suatu endapan. Indikator kalium kromat digunakan untuk
mendeteksi kelebihan ion Ag+, karena kalium kromat dapat berlangsung
dalam suasana netral (Amini, 2017). Hasil yang diperoleh pada replikasi 1
dengan volume 34 mL didapatkan kadar sebesar 115,55%. Pada replikasi
2 diperoleh volume akhir 24 mL dengan kadar sebesar 149,1%. Kadar
yang didapatkan belum sesuai dengan literatur dalam Farmakope
Indonesia Edisi VI (2020), bahwa kalium klorida mengandung tidak kurang
dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5%. Adapun faktor kesalahan yang
terjadi karena kurangnya ketelitian dalam penimbangan dan titrasi yang
dilakukan praktikan.
Uji kuantitatif sampel kalium bromida menggunakan metode Volhard.
Metode ini digunakan untuk penetapan kadar perak atau garamnya, dan
penetapan kadar halida. Prinsip penetapan kadar perak ditetapkan
dengan titrasi langsung (Wijatna, 2017). Sampel kalium bromida ditambah
asam nitrat dan dititrasi dengan ammonium tiosinat 0,1 N, menggunakan
indikator besi (III) amonium sulfat. Tujuan penambahan indikator besi
amonium sulfat untuk mengetahui warna dari titik akhir titrasi akan
berubah warna menjadi larutan merah (Desiria, 2014). Tujuan
penambahan asam nitrat adalah untuk menciptakan suasana asam,
karena untuk titrasi dengan metode Volhard harus dilakukan dalam
suasana asam (Nurhasanah, 2020). Amonium tiosianat digunakan
sebagai titran untuk menetralkan kadar garam perak dengan titrasi
kembali setelah ditambah larutan standar berlebih (Ulfa, dkk., 2012). Hasil
yang diperoleh pada replikasi 1 dengan volume akhir 12 mL menghasilkan
kadar 47,6% dan replikasi 2 diperoleh volume akhir titasi 4,8 mL, kadar
yang didapatkan yaitu 80,92%. Hasil tersebut belum sesuai dengan
literatur Farmakope Indonesia edisi VI (2020) yang menyatakan bahwa
kalium bromida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
101,5%. Adapun faktor kesalahan yang terjadi karena kurangnya ketelitian
dalam penimbangan dan titrasi yang dilakukan praktikan.
Uji kuantitatif sampel teofilin dimasukkan ke dalam gelas beaker
ditambah aquadest dan amonium encer dihangatkan sampai larut,
ditambahkan AgNO3 dan disaring. Tujuan dari pemanasan yaitu untuk
mempercepat dan menyempurnakan pengendapan. Residu yang
didapatkan dari penyaringan tersebut dicuci dengan aquadest sebanyak 3
kali untuk mendapatkan lebih banyak filtrat. Ditambah asam nitrat pekat
dan besi (III) amonium sulfat 8% sebagai indikator, kemudian dititrasi
dengan amonium tiosinat 0,1 N. Alasan menggunakan indikator besi
amonium sulfat karena larutan NH4SCN akan diikat oleh ion Fe 3+
membentuk warnah merah (Thayban, 2014). Digunakan asam nitrat pekat
karena untuk menciptakan suasana asam. Hasil yang diperoleh pada
replikasi 1 dengan volume akhir titrasi 10 mL didapatkan kadar sebesar
118,90 %. Hasil ini belum sesuai dengan literatur. Pada replikasi 2
didapatkan hasil volume akhir titrasi 12,3 mL dan kadar yang didapatkan
yaitu 100,67%. Hasil ini telah sesuai dengan literatur Farmakope
Indonesia Edisi VI (2020) yang menyatakan bahwa teofilin mengandung
tidak lebih dari 97,0% dan tidak lebih dari 101,0%.
 BAB V
PENUTUP

V.I Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari percobaan ini yaitu pada sampel KCl
didapatkan kadar sebesar 115,55% dan 149,1%, sampel KBr diperoleh
kadar 47,6% dan 80,92%, serta sampel teofilin didapatkan hasil kadar
118,90% dan 100,67%. Menurut Farmakope Indonesia Edisi VI (2020)
kadar KCl tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5%, kadar KBr
tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,5%, serta kadar teofilin
tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 101,0%.
V.2 Saran
V.2.1 Saran untuk Dosen
Agar dapat mendampingi dan mengawasi praktikan saat melakukan
praktikum di laboratorium.
V.2.2 Saran untuk Asisten Dosen
Agar dapat mendampingi dan menuntun praktikan pada saat
praktikum berlangsung.
V.2.3 Saran untuk Laboratorium
Agar dapat melengkapi dan menyediakan alat dan bahan yang akan
digunakan / dibutuhkan pada saat praktikum berlangsung.
 DAFTAR PUSTAKA

Alauhdin M., 2020. Kimia Analitik Dasar. UNNES Press. Semarang.

ISBN : 978-602-285-244-5
Amini, Zelda. 2017. Praktikum Argentometri. Bandar Lampung: Fakultas
Keguruan dan Ilmu Pendidikan.Universitas Lampung.
Desiria, Amelia. 2014. Penentuan Kadar Bromida dengan Metode
Volhard. Universitas Negeri Syarif Hidayatullah. Jakarta.
Dirjen POM. 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Jakarta: Kementerian
Kesehatan Republik Indonesia.
Febianti R., 2017. Penentuan Presisi Metode Argentometri Mohr Untuk
Analisis Kadar Klorida Pada Pengolahan Limbah Tekstil
Menggunakan Metode Elektrooksidasi. KTI. Fakultas Teknik.
Universitas Setia Budi. Surakarta.

Febrina, R. D. 2013. Argentometri . Yogyakarta : Bayu Indra Grafika.

Firdaus B.Y. 2015. Titrasi Argentometri. Laporan Praktikum. Program
Studi Farmasi. Universitas Darussalam Gontor. Ngawi.
Gandjar, Ibnu Gholib & Abdul Rohman. 2013. Kimia Farmasi Analisis Edisi
11. Yogyakarta. Pustaka Pelajar.
Indayatmi., 2020. Analisis Titrimetri dan Gravimetri. Yogyakarta : Alif
Gemilang Pressindo.
Indriyana R.S & Purbaningtias T.E., 2017. Pengaruh Metode Pencucian
terhadap Penurunan Kadar Klorin dalam Beras dengan Titrasi
Argentometri. Jurusan Kimia FMIPA UM.
Kollo s.,2015. Pengaruh metode pencucian pada penurunan kadar klorin
dalam beras dengan titrasi argentometri. Universitas Islam
Indonesia.
Merriam-Webster. 2019. Volhard Method in Argentometry. Dictionary
Volhard method.
Nurhasanah,Rima. 2020. Titrasi Argonometri. Laboratorium Kimia
Farmasi.Fakultas Farmasi.
Nurhayati., 2015. Penetapan Kadar NaCl dalam Galam Dapur dengan
Titrasi Argentometri. Jurnal eprints. Universitas Diponegoro.
Parthasutema., Sari Y.P., Parwatha O.A.,2014. Pengaruh Ion Tiosulfat
Terhadap Pengukuran Kadar Klorida Metode Argentometri.
Chemistry Laboratory. Vol.1 No. 2.
Parwatha , M.O.A . 2014. Buku Kerja dan Petunjuk Praktikum Analisa Air.
Program Studi D3 Analis Kesehatan STIKES Wira Medika PPNI
Bali.
Ramadhanti Putri., Prastyo Eko., Wasistha Excel. 2017. Kimia Analitik I.
Fakultas Sains dan Teknologi. Universitas Jambi.
Rohman, Abdul. 2017. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.
Rohmah, Jamilatur & Rini Chylen. 2020. Buku Ajar Kimia Analisis.
UMSIDA Press. Sidoarjo. ISBN : 978-623-6833-49-0
Sholikah, S.W, et al. 2015. Laporan Penelitian Reaksi Nyala Api Unsur
Alkali dan Alkali Tanah. SMA Negeri 1 Kota Biltar.
Syindjia., 2013. Pengaruh larutan Standar AgNO3 dan penambahan K2
sebagai indikator dalam titrasi argentometri. Jurnal Kimia Sains.
Vol.1 No.1
Thayban. 2014. Argentometri. Laporan Praktikum. Universitas Negeri
Gorontalo.
Ulfa, Amelia.,dkk. 2012. Argentometri. Laporan Praktikum. Universitas
Jendral Soedirman. Purwokerto.
Wijatna, Puja. 2017. Titrasi Pengendapan: Argentometri. Laporan
Praktikum. Universitas Muhammadiyah Kalimantan Timur.
Yusuf Y., 2019. Belajar Mudah Kimia Analisis. Educenter Indonesia.
ISBN : 978-602-52823-3-1.