IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP

VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN

VOLUMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Salah satu hal yang harus dilakukan oleh seorang mahasiswa

farmasi adalah mampu melakukan analisis terhadap berbagai produk
farmasi. Dimana analisis tersebut berupa analisis kualitatif dan kuantitatif.
Analisis kualitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui
kandungan senyawa yang terdapat dalam suatu sediaan, sedangkan
analisis kuantitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui
jumlah atau kadar suatu senyawa dalam sediaan/produk.
Analisis kuantitatif untuk penentuan kadar, dapat dilakukan dengan
berbagai cara, salah satunya adalah dengan metode argentometri.
Argentometri adalah suatu metode analisis kuantitatif yang dilakukan
berdasarkan pada titrasi pengendapan. Argentometri merupakan metode
yang umum digunakan untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat
(AgNO3) pada suasana tertentu.
Analisis gravimetri adalah salah satu analisis kimia yang mempelajari
tentang metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
atau endapan dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.
Analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan
proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu
dalam bentuk yang betul-betul murni. Akan tetapi analisis gravimetri ini
memiliki kekurangan dalam pengerjaannya. Dimana dalam prosesnya
membutuhkan banyak waktu karena prosedurnya meliputi pengendapan,
penyaringan, pencucian, dan pengeringan atau pemijaran sampai bobot
konstan

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud dilakukannya praktikum ini adalah mengetahui cara
mengidentifikasi dan penentuan kadar dari sediaan vitamin B1 (Tiamin
HCl, Biolysin) secara argentometri dengan metode mohr.
1.3 Tujuan Praktikum
Tujuan dilakukannya praktikum ini adalah mengedentifikasi
senyawa dan menetukan kadar dari sediaan vitamin B1 (Tiamin HCl,
Biolysin) secara argentometri dengan metode mohr.

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum
Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kada
r) absolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam
sampel, misalnya terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan di
dalam farmasi, obat di dalam jaringan tubuh, dan sebagainya. Banyak se
dikitnya sampel dan jumlah relatif analit penyusun sampel merupakan kar
akteristik yang penting dalam suatu metode analisis kuantitatif. Metode-m
etode ini dapat digolongkan sebagai makro, semimikro, dan mikro tergant
ung pada banyak sedikitnya sampel. (Gandjar, 2007).
Volumetri adalah cara analisis jumlah berdasarkan pengukuran
volume larutan pereaksi berkepekatan tertentu yang direaksikan dengan
larutan contoh yang sedang ditetapkan kadarnya. Reaksi dijalankan
dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi
sedikit, sampai jumlah zat-zat yang direaksikan tepat menjadi akivalen
satu sama lain. Pada saat titran yang ditambahkan tampak telah ekivalen,
maka penambahan titran harus dihentikan; saat ini dinamakan titik akhir
titrasi (Keenan, 2008).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa
kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan
konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa volumetri ini
sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu
menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir titrasi asam basa
dapat ditentukan dengan indikator asam basa. Indikator yang digunakan
harus memberikan perubahan warna yang nampak di sekitar pH titik
ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik akhirnya masih jatuh pada
kisaran perubahan pH indikator tersebut. (Harjanti, 2008).

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar

halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan
perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut
juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri
memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau
endapan. Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu (
Gandjar, 2007) :
1. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan
bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat
dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai individu. Pada
permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah
tercapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan
bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat
yang berwarna merah.
2. Metode Volhard
Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan
larutan baku kalium atau ammonium tiosianat yang mempunyai hasil
kali kelarutan 7,1 x 10-13. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara
jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat
sebagai indikator yang membentuk warna dari kompleks besi (III)-
tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5-1,5 N. titrasi ini harus
dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan
menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat
dirunjukkan. pH larutan harus dibawah 3. Pada titrasi ini terjadi
perubahan warna 0,7-1 % sebelum titik ekivalen.

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

3. Metode Leibig
Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator,
akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan
perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk
endapan putih, tetapi pada penggojogan akan larut kembali karena
terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut.
4. Metode K. Fajans
Pada metode ini digunakan indikator adsorbs, yang mana pada titik
ekuivalen, indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak
memberikan perubahan warna kepadalarutan, tetapi pada permukaan
endapan.
Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang
dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang
ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl-, Br-, I-, ) (Khopkar, 1990).
Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah (Gandjar, 2007) :
AgNO3 + Cl AgCl +NO3
Sebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang
menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag +. Metode
argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali.
Perak nitrat (AgNO3) berlebihan ditambahkan ke sampel yang
mengandung ion klorida atau bromide. Sisa AgNO3 selanjutnya dititrasi
kembali dengan ammonium menggunakan indikator besi (III) ammonium
sulfat (Gandjar, 2007).
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling
tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan
kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif
berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau
senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis.

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau

gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan
mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau
gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta
berat atom penyusunnya (Gandjar, 2007).
Metoda gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif
yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri
digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu
spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsur tertentu/molekul dari
suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat.
Analisis kandungan air didalam uranium oksida dengan metoda gravimetri
(ASTM C-696) menggunakan alat microprocessor oven. Air terserap
secara fisika oleh suatu bahan padat dan bukan membentuk ikatan kimia
dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap.
Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu (Okdayani,
2010).
Proses metode gravimetri dimulai dengan membersihkan cawan
penguap dan dipanaskan dalam oven pada suhu tertentu selama 1 jam,
kemudian cawan didinginkan di dalam desikator dan ditimbang. sampel
dituang ke dalam cawan. Cawan berisi sampel dipanaskan kembali di
dalam oven pada suhu tertentu, sampai semua air menguap. Cawan
didinginkan Cawan didinginkan kembali dalam desikator dan ditimbang
kembali sampai berat konstan (Refnita, 2012).
2.2 Uraian Bahan
1. Air suling (Dirjen POM edisi III, 1979 Hal. 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Sinonim : Air suling/ Aquadest
RM/BM : H2O/18,02

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

Rumus Struktur : H–O–H

Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, tidak
mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. Asam klorida (Dirjen POM edisi III, 1979 Hal. 53)
Nama resmi : ACIDUM HIDROCHIORIDUM
Nama lain : Asam Clorida, Asam Garam
Rumus kimia : HCl/ 36,5
Rumus Struktur : H-Cl
Pemerian : cairan tidak berwarna, berasap dan bau
merangsang jika diencerkan dua bagian air asap
dan bau hilang.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup
3. Kalium permanganate (Dirjen POM edisi III, 1979 Hal. 691)
Nama resmi : KALII PERMANGANAS
Nama lain : Kalium permanganate
RM/BM : KMnO4/158,04

Rumus Struktur :
Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua /hampir hitam, tidak
berbau, rasa manis /sepat.
Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air
mendidih .

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
4. Kalium kromat (Dirjen POM edisi III, 1979 Hal 690)
Nama Resmi : Kalii cromat
Nama Lain : Kalium kromat
RM/BM : K2CrO4 / 194
Rumus Struktur

Pemerian : Hablur kuning

Kelarutan : Sangatmudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai indicator
5. Natrium Hidroksida (Dirjen POM edisi III, 1979 Hal. 413)
Nama Resmi : NATRII HYDROXYUM
Nama lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH/40,00
Rumus Struktur : Na – O – H
Pemerian : Bentuk batang,butiran,massa hablur atau
kaping,kering,keras,rapuh,putih,mudah meleleh
basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera
menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat tambahan

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

Kegunaan : sebagai zat tambahan.

6. Perak Nitrat (Dirjen POM edisi III, 1979 Hal. 721)
Nama Resmi : ARGENTI NITRAS
Nama Lain : Perak Nitrat
RM / BM : AgNO3 / 169,87
Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur

berwarna putih, tidak berbau, menjadi gelap
jika kena cahaya.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut dalam etanol
(95%) p
Penyimpan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya
Kegunaan : Antiseptikum, eksterm, kaostikum
7. Raksa (II) Klorida (Dirjen POM, 1979 : 287)
Nama Resmi : HYDRARGYRI BICHLORIDUM
Nama Lain : Raksa (II) Klorida, Sublimat
RM / BM : HgCl2 / 271,52
Rumus Struktur : Cl Cl
Hg
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur
hablur putih, tidak berbau, berat.
Kelarutan : Larut dalam 15 bagian air, dalam 2,1 bagian air
mendidih, dalam 3 bagian etanol (95 %) P, dalam

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

2 bagian etanol (95 %) P mendidih dalam 20

bagian eter P dan dalam 15 bagian gliserol P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Antiseptikum ekstern
8. Tembaga (II) Sulfat (Dirjen POM edisi III, 1979 Hal. 731)
Nama Resmi : CUPRI SULFAS
Nama Lain : Tembaga (II) Sulfat
RM / BM : CuSO4.5H20 / 249,6
Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk hablur atau keabuan bebas dari sedikit

warna biru.
Kelarutan : Larut dalam air dan etanol (95 %) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
9. Thiamin (Dirjen POM edisi III, 1979 Hal. XXI)
Nama Resmi : THIAMINI HYDROCHLORIDUM
Sinonim : Thiamin Hidrokloridum, Vit.B1
Rumus Struktur :

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

Pemerian : Hablur kecil, bau khas lemah, mirip ragi,

rasa pahit.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam
etanol (95%)P, praktis tidak larut dalam eter
P, dan dalam benzena P, dan larut dalam
gliserol P.
Penyimpanan :.Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya.
Kegunaan : Antineuritikum yaitu sebagai penekan fungsi
kerja saraf pusat dan sebagai komponen Vit. B
komplek.
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2018: 5)
A. Identifikasi Tiamin HCl
1. Kawat ose yang dicelupkan dalam larutan sampel lalu di pijarkan
pada api bunsen muncul aroma bau kacang, reaksi spesifik.
2. Sedikit larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu
dipanaskan, ditambahkan larutan cuprifil (2 tetes NaOH dan 2
tetes HCl tambah 1 tetes CuSO4) maka larutan akan berubah
menjadi hijau kebiruan.
3. Laeutan tiamin HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan
larutan berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KMNO4 sebagai
reduktor kuat untuk mereduksikan larutan sampel yang ditandai
dengan perubahan warna larutan menjadi hijau.
4. Larutan sampel ditambahkan larutan raksa (II) klorida P
membentuk endapan putih.
5. Larutan sampel ditambahkan larutan iodium P membentuk
endapan coklat merah.

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

6. Larutan sampel ditambahkan larutan kalium tetraiodohidrargirat.

(II) P dan dengan larutan trinitrofenol P membentuk endapan.
B. Metode Argentometri
1. Pipet sebanyak beberapa mL sediaan sirup Vit.B1 setara dengan
100mg tiamin hidroklorida masukkan ke dalam erlenmeyer
tambahkan 20ml aquadest.
2. Larutan di asamkan dengan asam nitrat encer lalu ditambahkan
10ml larutan baku AgNO3 0,1 N.
3. Endapan yang terjadi di saring sampai larutan tidak mengandung
klorida.
4. Filtrat yang mengandung kelebihan larutan baku AgNO 3
selanjutnya di titrasi dengan larutan baku amonium tiosianat 0,1N
menggunakan indikator besi (III) amonium sulfat.
5. Titik akhir titrasi di tandai pada saat perubahan warna larutan
menjadi merah.
6. Tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 16,85mg tiamin HCl.
7. Hitung kadar tiamin HCl.

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Alat yang digunakan pada saat praktikum yaitu Bunsen, Buret, Bulk,
Botol semprot, Erlenmeyer, Gegep kayu, Gelas arloji, Ose bulat, Rak
tabung, Pipet tetes, Pipet volume, Statif, dan Tabung reaksi.
3.2 Bahan Praktikum
Bahan yang digunakan pada saat praktikum yaitu AgNO3 0,1 N,
Aquadest, CuSO4, HCl pekat, Indikator Kalium kromat (K2CrO4), KMnO4,
NaOH, Raksa (II) klorida P, sediaan Biolysin smart
3.3 Cara Kerja
A. Identifikasi Tiamin HCl
1. Kawat ose dicelupkan dalam larutan sampel lalu dipijarkan pada
Bunsen muncul bau aroma kacang.
2. Diambil larutan sampel lalu diencerkan dengan aquades dan
dipanaskan, ditambahkan larutan cuprifil ( 2 tetes NaOH, 2 tetes
HCL, dan 1 tetes CuSO4) maka larutan berubah menjadi hijau
kebiruan.
3. Larutan tiamin HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan
berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KMNO4 dengan
perubahan larutan menjadi warna hijau.
4. Sampel ditimbahkan dengan larutan raksa (II) klorida terbentuk
endapan coklat
B. Penetapan kadar hasil Tiamin HCl dengan metode Mohr
Dipipet sampel tiamin HCl sebanyak 5 mL dan masukkan kedalam
erlemeyer. Kemudian ditambahkan aquades sebanyak 5 mL. Lalu
ditambahkan 1 mL indikator kalium kromat (K2CrO4). Dititrasi dengan
larutan baku AgNO3 0,1 N. Dihentikan titrasi jika terbentuk endapan

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

warna merah bata Dicatat volume titran dan dihitung kadar thiamin HCl
yang terkandung dalam sampel.

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
1. Tabel Pengamatan
 Penetapan Kadar
Klp Nama sampel Volume % kadar
titran
1 H-Booster 1,1 mL 15,74%
2 Biolysin Smart 10,4 mL 1168,96%
3 Elkana 1,2 mL 50,58%
4 Vitacur 10,6 mL 595,72%

 Identifikasi
Penambahan pereaksi Keterangan
Sampel 1 ose + dipijarkan Bau kacang (+)
Larutan sampel + aquadest Hijau kebiruan (+)
Dipanaskan + larutan cuprifil
Larutan sampel + NaOH Coklat (-)
+ KMnO4
Larutan sampel + larutan raksa (II) Terbentuk endapan
klorida P putih (+)

(𝑉 𝑥 𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 x Berat setara thiamin HCl x 100%

% Thiamin HCl =
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 . 𝐹𝑘
10,4 𝑚𝐿 𝑥 0,1 𝑁 𝑥 16,86 𝑚𝑔 𝑥 100%
=
1,5 𝑚𝑔 . 1

= 1168,96 %

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

4.3 Pembahasan
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan
dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode
argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada
argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut
atau endapan. Dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan
untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl atau Tiamin HCl.
Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung
halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag + dan
membentuk endapan. Namun selain halogen, ada juga zat bukan
halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat.
Sampel yang digunakan pada praktikum identifikasi dan
penetapan kadar Thiamin HCl adalah sediaan sirup obat generik yang
mengandung vitamin B1 yaitu Biolysin Smart® dengan menggunakan
beberapa pereaksi spesifik tertentu dan pemijaran, serta menggunakan
metode argentometri untuk penetapan kadarnya.
Tahap awal dilakukan proses identifikasi dengan cara pemijaran
dan penambahan pereaksi spesifik. Pada proses pemijaran, pertama
tama kawat ose dilarutkan dalam sampel setelah itu di pijarkan, dan
parameternya adalah menghasilkan bau kacang yang berarti (positif).
Pada proses penambahan pereaksi spesifik, dengan hasil yakni larutan
sampel diencerkan dengan aquades lalu dipanaskan dan ditambahkan
larutan cuprifil ( 2 tetes NaOH, 2 tetes HCL, 1 tetes CuSO 4)
menghasilkan warna hijau kebiruan, hasil yang diperoleh adalah positif.
Selanjutnya Larutan tiamin HCL di tambahkan NaOH larutan berwarna
kuning dan ditambahkan KMNO4 larutan berwarna cokelat sehingga hasil

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

yang diperoleh adalah negatif. Berdasarkan hasil percobaan sediaan

sirup Biolysin Smart® positif mengandung tiamin HCl.

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari praktikum yang dilakukan, diperoleh hasil kadar tiamin HCl
pada sampel Biolysin smart yaitu 1168,96%. sedangkan ketentuan yang
ada pada farmakope indonesia, range kadar vitamin B1 dalam sediaan
yaitu tidak boleh dibawah 90% dan tidak boleh melebihi 110%. Hasil
yang didapat tidak sesuai dengan ketentuan farmakope indonesia.
5.2 Saran
Diharapkan agar asisten terus membimbing kami pada saat
praktikum berlangsung sehingga semua dapat berjalan dengan lancar
seperti yang di harapkan.

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2018. Penuntun Analisis Farmasi. Tim dosen kimia farmasi UMI :
Makassar.

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia edisi III, Departemen Kesehatan

Republik Indonesia.

Ditjen POM, 1995, Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan

Republik Indonesia.

Gandjar,I.G., dan Rohman. A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka

Pelajar, Yogyakarta.

Harjanti, R.S., 2008, Pemakaian Indikator Analisi Volumetri, Jurnal Rekayasa

Proses, Vol. 2, Yogyakarta.

Keenan, C.W., 2008, Ilmu Kimia untuk Universitas Edisi VI , Erlangga,

Jakarta
Okdayani, Yoskasih. 2010. “Penentuan Kadar Air Dalam Serbuk UO2 Dengan
Metoda Gravimetri”. Hasil-hasil Penelitian EBN. Vol. 12. No. 7.
Refnita, G., “Pengaruh Penambahan Abu Terbang (Fly Ash) Terhadap
Tekanan Kuat Mortar Semen Tipe PCC Serta Analisis Air Laut Yang
Digunakan Sebagai Perendaman”, Jurnal Kimia Unand : Andalas.

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

LAMPIRAN

1.1 Skema kerja

A. Identifikasi Tiamin HCl
Kawat ose yang dicelupkan dalam larutan sampel lalu di pijarkan
pada api bunsen muncul aroma bau kacang, reaksi spesifik.

Sedikit larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu dipanaskan,

ditambahkan larutan cuprifil (2 tetes NaOH dan 2 tetes HCl tambah
1 tetes CuSO4) maka larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan.

Larutan tiamin HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan

berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KMNO4 sebagai reduktor kuat
untuk mereduksikan larutan sampel yang ditandai dengan perubahan
warna larutan menjadi hijau.

Larutan sampel ditambahkan larutan raksa (II) klorida P membentuk

endapan putih
B. Metode Argentometri
Pipet sebanyak 5 mL sediaan sirup Biolysin smart
Tambahkan 5 mL aquadest..

Ditambahkan indikator kalium kromat 1 mL

Dititrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N

Titik akhir titrasi di tandai pada saat terbentuk endapan merah bata

Hitung kadar tiamin HCl yang terkandung didalam sampel

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH

 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP
VIT.B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

1.2 Gambar

Sampel Hasil titrasi

1 ose sampel

Larutan berwarna hijau Larutan berwarna cokelat Terdapat endapan putih

MUHAMMAD AZHARI. S (15020160076) NURUL HIDAYAH