Anda di halaman 1dari 21

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT.

B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Analisis kualitatif yaitu memberikan indikasi identitas spesies kimia di
dalam sampel. Sedangkan analisis kuantitatif menentukan jumlah
komponen tertentu dalam suatu zat. Pemisahan komponen seringkali
dilakukan sebelum melakukan analisis.
Berbagai sifat atau kimia dapat digunakan sebagai suatu identifikasi
kualitatif atau kuantitatif. Jika sifatnya (pengukuran analit) adalah spesifik
dan selektif, maka tahap pemisahan dan perlakuan awal sampel dapat
disederhanakan. Pengubah analit ke bentuk yang sesuai sehingga analit
dapat dideteksi atau dapat diukur harus juga diperhatikan. Tahapan ini
berkaitan dengan metode pemisahan untuk suatu situasi yang spesifik
tergantung pada sejumlah faktor. Pemilihan teknik ini umumnya
didasarkan pada ketelitian dan ketepatan hasil analisis yang diperlukan.
Titrasi adalah suatu proses atau prosedur dalam analisis volumetric
dimana suatu titran atau larutan standar (yang telah diketahui
konsentrasinya) diteteskan melalui buret ke larutan lain yang dapat
bereaksi dengannya (belum diketahui konsentrasinya) hingga tercapai titik
ekuivalen atau titik akhir.
Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan
perak nitrat untuk menentukan kadar halogen.Analisa volumetri
merupakan salah satu metode analisa kwantitatif, yang sangat penting
penggunaannya dalam menentukan konsentrasi zat yang ada dalam
larutan. Keberhasilan analisa volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya
indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang
tepat.
Pada percobaan ini bertujuan untuk mengedentifikasi sediaan sirup
vitamin B1 dan mengetahui kadar golongan obat vitamin yaitu vitamin B1

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

dengan menggunakan metode yang sesuai. Metode yang digunakan


untuk mengukur kadar vitamin B1 dalam sediaan tablet vitamin B1 adalah
metode argentometri dan gravimetri.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan
memahami metode identifikasi kandungan tiamin HCl pada sediaan sirup
Zamel® dan penentuan kadar dan dalam tiamin HCl secara argentometri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari percobaan ini untuk mengidentifikasi dan
menetapkan kadar tiamin HCl dari sediaan sirup Zamel ® dengan
menggunakan pereaksi tertentu dengan suatu analisis secara kuantitatif
dengan metode argentometri.

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar)
absolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam
sampel, misalnya terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan di
dalam farmasi, obat di dalam jaringan tubuh, dan sebagainya. Banyak
sedikitnya sampel dan jumlah relatif analit penyusun sampel merupakan
karakteristik yang penting dalam suatu metode analisis kuantitatif.
Metode-metode ini dapat digolongkan sebagai makro, semimikro, dan
mikro tergantung pada banyak sedikitnya sampel. Banyak sedikitnya
sampel yang diambil untuk analisis tergantung pada metode analisis yang
akan digunakan. Suatu penentuan konsentrasi sekelumit secara
spektrofotometri memerlukan suatu sampel makro, tetapi bila dilakukan
secara kromatografi, cukup dengan sampel mikro (Gandjar, 2007).
Titrasi adalah suatu proses atau prosedur dalam analisis volumetric
dimana suatu titran atau larutan standar (yang telah diketahui
konsentrasinya) diteteskan melalui buret ke larutan lain yang dapat
bereaksi dengannya (belum diketahui konsentrasinya) hingga tercapai titik
ekuivalen atau titik akhir. Artinya, zat yang ditambahkan tepat bereaksi
dengan zat yang ditambahi. Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut
sebagai titran dan biasanya diletakkan di dalam Erlenmeyer, sedangkan
zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai titer dan
biasanya diletakkan didalam buret. Baik titer maupun titrat biasanya
berupa larutan (Ika, 2009).
Dalam hal ini, suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui
secara pasti (larutan standar), ditambahkan secara bertahap ke larutan
lain yang konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara
kedua larutan tersebut berlangsung sempurna dalam hal ini titrasi

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

merupakan metode penetapan kadar suatu larutan dengan menggunakan


larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya (Chandra,2012).
Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan
perak nitrat untuk menentukan kadar halogen.Contoh reaksinya adalah:
NaX(aq) + AgNO3(aq) AgX(aq) + NaNO3(aq). Titrasi argentometri dengan
metode Mohr yakni mula mula Ag+ yang ditambahkan bereaksi
membentuk endapan AgCl berwarna putih. Apabila Cl- sudah habis
bereaksi maka kelebihan Ag+ selanjutnya bereaksi dengan CrO 42- yang
berasal dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan dan membentuk endapan
Ag2CrO4 yang berwarna merah bata, berarti titik akhir titrasi sudah
tercapai. Sebagai contoh penggunaan metode argentometri dapat dilihat
padapenentuan konsentrasi surfaktan terbaik yang terikat pada senyawa
kaolin, ditentukan dengan uji Cl- menggunakan metode titrasi
argentometri (Wahyuni, 2010).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa kuantitatif,
yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan konsentrasi zat
yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa volumetri ini sangat
ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu
menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir titrasi asam basa
dapat ditentukan dengan indikator asam basa. Indikator yang digunakan
harus memberikan perubahan warna yang nampak di sekitar pH titik
ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik akhirnya masih jatuh pada
kisaran perubahan pH indikator tersebut (Harjanti, 2008).
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang dilakukan
dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya telah
diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui dengan
larutan yang akan ditentukan konsentrsainya. Analisa volumetri
merupakan salah satu metode dari analisa kuantitatif yang bertujuan
untuk menentukan banyaknya suatu zat dalam volum terentu. Analisa

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

kuantitatif merupakan suatu upaya untuk menguraikan atau memisahkan


suatu kesatuan bahan menjadi komponen-komponen pembentukan
sehingga data yang diperoleh ditinjau lebih lanjut (Harjanti, 2008).
Pada analisis titrimetri atau volumetrik, untuk mengetahui saat reaksi
sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator. Indikator
umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa tersebut
akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat
menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan
warna. Indikator berubah warna karena system kromofornya diubah oleh
reaksi asam basa. Metil jingga merupakan senyawa azo yang berbentuk
kristal berwarna kuning kemerahan, lebih larut dalam air panas dan larut
dalam alkohol. Metil jingga sering digunakan sebagai indicator dalam
titrasi asam basa. Metil jingga mempunyai trayek pH 3,1 – 4,4 dan pKa
3,46 , berwarna merah dalam keadaan asam dan berwarna kuning dalam
keadaan basa. Metil jingga digunakan untuk mentitrasi asam mineral dan
basa kuat, menentukan alkalinitas dari air tetapi tidak dapat digunakan
untuk asam organik. Metil jingga merupakan asam berbasa satu, netral
secara kelistrikan, tetapi mempunyai muatan positif maupun negatif
(Suirta, 2010).
Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara
volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan
jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan
yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses gravimetri ini
didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri
adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan
menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses
mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui )
yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai
terjadi reaksi sempurna. Pengendapan terjadi umumnya dikarenakan

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

terjadinya reaksi antara sampel dan titran membentuk senyawa yang hasil
kali konsentrasi ion-ionnya lebih tinggi dari Ksp teoritisnya. Argentometri
sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan
bromida. Selain itu juga dalam bidang farmasi, argentometri sering
digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl.
Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung
halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk
endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang
biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat (Khopkar, 2010).
Titrasi argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku
perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar
larut dalam air. Penentuan titik akhir pada metode argentometri biasanya
digunakan metode Mohr, metode Volhard, metode K.Fajans dan metode
kekeruhan (Suirta, 2010).
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri, antara lain (Suirta,
2010)
1. Metode Mohr
Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari
kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Pada titik akhir
titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa
yang sukar larut berwarna merah. Titrasi ini harus dilangsungkan
dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah dengan pH 6,5 – 9,
karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukkan
senyawa dikromat (Suirta, 2010).
2. Metode Volhard
Metode ini dapat digunakan untuk mendapatkan kadar klorida,
bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan
menambahkan larutan baku perak nitrat berlebih kemudian
kelebihannya dititrasi dengan larutan baku tiosianat. Titrasi ini harus

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi ( III ) akan diendapkan
sebagai Ferri Hidroksida, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan
sehingga pH larutan harus di bawah 3. Pada prinsipnya adalah
penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa
berwarna yang larut.
Metode ini dilakukan titrasi secara tidak langsung dimana
dilakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi
dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau Amonium tiosianat 0,1 N.
Indikator yang digunakan adalah besi ( III ) nitrat atau besi ( III )
ammonium sulfat. Mula-mula larutan tiosianat akan membentuk
endapan perak sianat Ag+ + CNS AgCNS. Jika reaksi telah
sempurna maka kelebihan 1 tetes KCNS akan bereaksi dengan ion Fe
( III ) membentuk ion kompleks besi ( III ) tiosianat yang berwarna
merah coklat. Digunakan untuk penetuan ion klorida, iodida, dan
bromide. Penambahan nitrobenzene dapat dilakukan untuk melindungi
AgCl dari interaksi dengan tiosianat (Suirta, 2010).
3. Metode Fajans
Metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyatan
bahwa pada ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan (Suirta,
2010).

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

2.2 Uraian Bahan


1. Air suling (Ditjen POM,1995)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Sinonim : Air suling/ Aquadest
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur : H–O–H
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, tidak
mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. NaOH (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : NATRII HYDROXYUM
Nama lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH/40,00
Rumus Struktur : Na – O – H
Pemerian : Bentuk batang,butiran,massa hablur atau
kaping,kering,keras,rapuh,putih,mudah meleleh
basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera
menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat tambahan
3. HCL (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : ACIDUM HIDROCHIORIDUM
Nama lain : Asam Clorida, Asam Garam
Rumus kimia : HCl/ 36,5
Rumus Struktur : H-Cl

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

Pemerian : cairan tidak berwarna, berasap dan bau


merangsang jika diencerkan dua bagian air asap
dan bau hilang.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup
Kegunaan : sebagai zat tambahan.
4. CuSO4 (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : CUPRI SULFAS
Nama Lain : Tembaga (II) Sulfat
RM / BM : CuSO4.5H20 / 249,6
Pemerian : Serbuk hablur atau keabuan bebas dari sedikit
warna biru.
Kelarutan : Larut dalam air dan etanol (95 %) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
5. Perak Nitrat (Ditjen POM,1979)
Nama Resmi : ARGENTI NITRAS
Nama Lain : Perak Nitrat
RM / BM : AgNO3 / 169,87
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur
berwarna putih, tidak berbau, menjadi gelap
jika kena cahaya.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut dalam etanol
(95%) p
Penyimpan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya
Kegunaan : Antiseptikum, eksterm, kaostikum
6. K2CrO4(Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : Kalii cromat
Nama Lain : Kalium kromat

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

RM/BM : K2CrO4 / 194


Pemerian : Hablur kuning
Kelarutan : Sangatmudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai indicator
7. Thiamin (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : THIAMINI HYDROCHLORIDUM
Sinonim : Thiamin Hidrokloridum, Vit.B1
Pemerian : Hablur kecil, bau khas lemah, mirip ragi, rasa
pahit.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam
etanol (95%)P, praktis tidak larut dalam eter
P, dan dalam benzena P, dan larut dalam
gliserol P.
Penyimpanan :Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya.
Kegunaan : Antineuritikum yaitu sebagai penekan fungsi
kerja saraf pusat dan sebagai komponen Vit. B
komplek.
8. KMNO4(Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : KALII PERMANGANAS
Nama lain : Kalium permanganate
RM/BM : KMnO4/158,04
Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua /hampir hitam, tidak
berbau, rasa manis /sepat.
Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air
mendidih .
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)


A. Identifikasi Tiamin HCL
1. Kawat ose dicelupkan dengan larutan sampel lalu dipijarkan pada
api bunsen muncul aroma bau kacang, rekasi spesifik.
2. Sedikit larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu
dipanaskan, ditambahkan larutan cuprifil (2 tetes NaOH dan 2 tetes
HCL tambah 1 tetes CuSO4) maka larutan akan berubah menjadi
hijau kebiruan.
3. Larutan HCL ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan
berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KMNO 4 sebagai
reduktor kuat untuk mereduksi larutan sampel yang ditandai
dengan perubahan warna larutan menjadi hijau.
4. Larutan sampel ditambahkan larutan raksa (II) klorida P
membentuk endapan putih
5. Larutan sampel ditambahkan larutan iodium P membentuk
endapan coklat merah
6. Larutan sampel ditambahkan larutan kalium tetraiodohidrargirat (II)
P dan dengan larutan trinitrofenol P membentuk endapan.
B. Metode Argentometri
1. Pipiet sebanyak beberapa mL sediaan siru Vit.B1 setara
dengan100 mg tiamin hidroklorida masukkan kedalam erlemeyer
tambahkan 20 mL aquadest.
2. Larutan diasamkan dengan asam nitrat encer lalu ditambahkan 10
mL larutan baku AgNO3 0,1 N
3. Endapan yang terjadi disaring sampai larutan tidak mengandung
klorida.
4. Filtrate yang mengandung kelebihan larutan baku AgNO 3
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku amoniu tiosianat 0,1 N
menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

5. Titik akhir titrasi ditandai pada saat perubahan warna larutan


menjadi merah
6. Tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 16,86 mg Tiamin HCL
7. Hitung kadar tiamin HCL dalam sediaan menggunakan persamaan
berikut dan dibandingkan dengan persyaratan kadar sediaan
menurut Farmakope Indonesia.
C. Metode Gravimetri
1. Sejumlah tertentu larutan sampel diukur secara seksama setara
dengan lebih kurang 50 mg tiamin HCL, diencerkan dengan air
secukupnya hingga 50 mL dalam gelas kimia.
2. Tambahkan 2 mL asam klorida pekat dan dipanaskan hingga
mendidih
3. Selagi larutan masih panas, ditambahkan dengan cepat tetes demi
tetes selama larutan masih panas, ditambahkan dengan cepat
tetes demi tetes 4 mL larutan asam silikowolframat P yang baru
disaring lalu didihkan selama 4 menit.
4. Larutan disaring melalui penyaring kaca masir, kemudian dicuci
dengan 60 mL campuran yang terdiri atas 1 bagian volume asam
klorida pekat dan 19 bagian aquadest yang mengandung larutan
asam silikowolframat 0,2% b/v, selanjutnya dicuci 2 kali tiap kali
dengan 5 mL aseton.
5. Sisa dikeringkan pada suhu 105°C selama satu jam, lalu
didinginkan selama 10 menit dan dibiarkan dalam eksikator diatas
larutan asam sulfat 38% dan ditimbang berat endapan
6. Tiap gram endapan (sisa) setara dengan 192,9 mg tiamin HCL.

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Adapun alat yang dipakai pada saat praktikum yaitu erlemeyer, buret,
statif, gelas ukur, pipet tetes, pipet volume, kertas saring dan timbangan
analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada saat praktikum yaitu sediaan
sirup Vit.B1(Curfit), NaOH, HCL, CuSO4, KMNO4, K2Cr2O7, dan larutan
baku AgNO3.
3.3 Cara Kerja
A. Identifikasi Asam Salisilat
1. Kawat ose dicelupkan dalam larutan sampel lalu dipijarkan pada
Bunsen muncul bau aroma kacang.
2. Diambil larutan sampel lalu diencerkan dengan aquades dan
dipanaskan, ditambahkan larutan cuprifil ( 2 tetes NaOH, 2 tetes
HCL, dan 1 tetes CuSO4) maka larutan berubah menjadi hijau
kebiruan.
3. Larutan tiamin HCL ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan
berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KMNO 4 dengan
perubahan larutan menjadi warna hijau.
4. Larutan sampel ditambahkan larutan iodium P membentuk
endapan cokelat merah.
B. Penatapan Kadar Asam Salisilat secara Argentometri
1. Dipipet sampel sebanyak 3,6 mL dan masukkan kedalam
erlemeyer
2. Ditambahkan aquades
3. Ditambahkan indicator kalium kromat
4. Dititrasi dengan larutan baku AgNO3

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

5. Dihentikan titrasi jika terjadi perubahan warna merah bata


6. Dicatat volume titran

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan


a. Identifikasi Thiamin HCl
NaOH + RAKSA (II)
SAMPEL KAWAT OSE CUPRIFIL KMNO KLORIDA
Sirup (+) aroma (+) Hijau (-) Hijau (-) Endapan
Zamel kacang kebiruan putih

b. Uji Morf
SAMPEL VOLUME TITRASI % KADAR
Sirup Zamel 9 mL 49,566 %

Pehitungan :
5 mg x
1. Beras sampel = =
5 mL 30 mL
= 30 mg
W tiamin HCl = (VxN) x Bsetara tiamin
= 9 mL x 0,098 N x 16,86 mg
= 14,870 mg
14,870 mg
% kadar = x 100%
30 mg

= 49,566 %

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

4.2 Pembahasan
Analisis kualitatif yaitu memberikan indikasi identitas spesies kimia di
dalam sampel. Sedangkan analisis kuantitatif menentukan jumlah
komponen tertentu dalam suatu zat. Pemisahan komponen seringkali
dilakukan sebelum melakukan analisis.
Argentometri merupakan metode titrasi pengendapan yang
menggunakan perak nitrat sebagai titran dan akan menghasilkan garam
perak yang sukar larut. Argentometri adalah suatu proses titrasi yang
menggunakan garam argentum nitrat (AgNO3) sebagai larutan
standarnya. Larutan AgNO3 digunakan sebagai larutan standar karena
larutan ini dapat membentuk suatu endapan atau senyawa kompleks.
Pada percobaan ini untuk mengedentifikasi sediaan sirup yang
mengandung Vitamin B1 (tiamin HCL) dan menetapkan kadar Vit. B1
secara argentometri.
Pada mengedentifikasi Tiamin HCL, pertama kawat ose dilarutkan
dalam sampel seteah itu di pijarkan menghasil aroma bau kacang. Kedua
Larutan sampel diencerkan dengan aquades lalu dipanaskan dan
ditambahkan larutan cuprifil ( 2 tetes NaOH, 2 tetes HCL, 1 tetes CuSO 4)
menghasilkan warna hijau kebiruan. Ketiga Larutan tiamin HCL di
tambahkan NaOH larutan berwarna kuning dan ditambahkan KMNO 4
larutan berwarna kuning tidak sesuai dengan literatur yang seharusnya
berubah warna menjadi hijau.
Pada percobaan penetapan kadar Tiamin HCL secara argentometri, ini
menggunakan larutan baku sekunder yang digunakan adalah AgNO 3,
karena AgNO3 merupakan senyawa perak yang bisa terlarut dalam air.
Produk yang dihasilkan dari titrasi ini adalah endapan yang berwarna.
Digunakan inidikator K2Cr2O7, Penambahan indikator ini bertujuan
untuk mendeteksi titik akhir dari titrasi yang ditandai dengan adanya
perubahan warna, yang kemudian menghasilkan larutan yang belum

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

berwarna. Selanjutnya dititrasi dengan AgNO3, karena AgNO3


merupakan perak yang larut dalam air yang menghasilkan warna merah
kecoklatan atau merah bata. Hal ini dikarenakan ion kalium kromat pada
sampel bereaksi dengan kelebihan ion perak pada sampel membentuk
endapan berwarna merah dari perak kromat dengan reaksi: CrO 42- + 2Ag+
--> Ag2CrO4 .
Berdasarkan hasil percobaan bahwa sampel Elkana volume titran
yaitu 21,5 mL dan % kadar 36,249 % dibandingkan dengan literatur kadar
tiamin HCl tidak kurang dari 98 %.
Adapun alasan penambahan beberapa pereaksi adalahpenambahan
indikator K2Cr2O7 bertujuan untuk mendeteksi titik akhir dari titrasi yang
ditandai dengan adanya perubahan warna, yang kemudian menghasilkan
larutan yang belum berwarna. Alasan penambahan AgNO 3 adalah
karenaAgNO3 merupakan perak yang larut dalam air yang menghasilkan
warna merah kecoklatan atau merah bata.
Dalam percobaan ini faktor-faktor yang mempengaruhi kesalahan
adalah alat yang digunakan tidak steril, bahan yang digunakan sudah
terkontaminasi dengan zat yang lain, kurangnya ketelitian praktikan pada
saat melakukan percobaan baik pada saat penimbangan maupun pada
saat titrasi dan kurang teliti pada saat membaca volume titrasi.

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum bahwa dapat disimpulkan hasil
identifikasi sediaan sirup positif mengandung Tiamin HCL dan pada
penetapan kadar Tiamin HCL dengan sampel curvit yang dilakukan
dengan metode argentometri diperoleh volume titran 9 mL dan % kadar
yaitu 49,566 % tidak sesuai dengan literatur.
5.2 Saran
Sebaiknya asisten memberitahukan kepada praktikan bahan-bahan
yang digunakan sebelum praktikum sehingga mengefisienkan waktu.

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim., 2017. “Penuntun Praktikum Analisi Farmasi”, Universitas Muslim


Indonesia, Makassar.

Chandra, A. D., dan Hendra Cordova, 2012,” Rancang Bangun Kontrol pH


Berbasis Self Tuning PID Melalui Metode Adaptive Control, Jurnal
Teknik Pomits”, 1 : 2.

Ditjen POM, 1979, “Farmakope Indonesia Ed.III”, Departemen Kesehatan


RI : Jakarta.

Gandjar, I.G & Rohman.A., 2007, “Kimia Farmasi Analisis”, Pustaka


Pelajar, Yogyakarta.

Harjanti, R.S., “Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica


val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri,
Jurnal Rekayasa Proses”, Vol. 2, No. 2, Yogyakarta.

Khopkar, S. M., 2010, “Konsep Dasar Kimia Analitik”, Universitas


Indonesia Press,Jakarta.

Suirta, I W., 2010, “Sintesis Senyawa Orto-Fenizalo-2-Naftol Sebagai


Indikator Dalam Titrasi, Jurnal Kimia”, Vol. 4, Universitas Udayana.

Wahyuni, Nely. 2010. “Modifikasi Kaolin Dengan Surfaktan Benzalkonium


Klorida Dan Karakterisasinya Menggunakan Spektrofotometer
Infra Merah”. Sains dan Terapan Kimia, 4 (1), 5.

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

LAMPIRAN

Pehitungan :

2. Klp 2
3 mg
Biolysin = x 100 mL
100 mg
= 3 mL
W tiamin = (VxN) AgNO3 x Bsetara tiamin
= 10 mL x 0,1 N x 16,86 mg
= 16,86 mg
16,86 mg
% kadar = x 100%
100 mg
= 16,86 %
3. Klp 3
4 mg
Elkana = x 60 mL
100 mg
= 2,4 mL
Wtiamin = (VxN) AgNO3 x Bsetara tiamin
= 21,5 mL x 0,1 N x 16,86 mg
= 36,249 mg
36,249 mg
% kadar = x 100%
100 mg
= 36,249 %
4. Klp 4
3 mg
Calcidol = x 60 mL
100 mg
= 1,8 mL
Wtiamin = (VxN) AgNO3 x Bsetara tiamin
= 8,5 mL x 0,1 N x 16,86 mg
= 14,331 mg

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

14,331mg
% kadar = x 100%
100 mg
= 14,331 %

SYALFA KHAIRUNNISA MAMAT PRATAMA, S.Farm., M.Si., Apt


15020150249

Anda mungkin juga menyukai