B1 (TIAMIN HCL)
SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI
BAB 1 PENDAHULUAN
terjadinya reaksi antara sampel dan titran membentuk senyawa yang hasil
kali konsentrasi ion-ionnya lebih tinggi dari Ksp teoritisnya. Argentometri
sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan
bromida. Selain itu juga dalam bidang farmasi, argentometri sering
digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl.
Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung
halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk
endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang
biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat (Khopkar, 2010).
Titrasi argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku
perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar
larut dalam air. Penentuan titik akhir pada metode argentometri biasanya
digunakan metode Mohr, metode Volhard, metode K.Fajans dan metode
kekeruhan (Suirta, 2010).
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri, antara lain (Suirta,
2010)
1. Metode Mohr
Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari
kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Pada titik akhir
titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa
yang sukar larut berwarna merah. Titrasi ini harus dilangsungkan
dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah dengan pH 6,5 – 9,
karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukkan
senyawa dikromat (Suirta, 2010).
2. Metode Volhard
Metode ini dapat digunakan untuk mendapatkan kadar klorida,
bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan
menambahkan larutan baku perak nitrat berlebih kemudian
kelebihannya dititrasi dengan larutan baku tiosianat. Titrasi ini harus
dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi ( III ) akan diendapkan
sebagai Ferri Hidroksida, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan
sehingga pH larutan harus di bawah 3. Pada prinsipnya adalah
penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa
berwarna yang larut.
Metode ini dilakukan titrasi secara tidak langsung dimana
dilakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi
dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau Amonium tiosianat 0,1 N.
Indikator yang digunakan adalah besi ( III ) nitrat atau besi ( III )
ammonium sulfat. Mula-mula larutan tiosianat akan membentuk
endapan perak sianat Ag+ + CNS AgCNS. Jika reaksi telah
sempurna maka kelebihan 1 tetes KCNS akan bereaksi dengan ion Fe
( III ) membentuk ion kompleks besi ( III ) tiosianat yang berwarna
merah coklat. Digunakan untuk penetuan ion klorida, iodida, dan
bromide. Penambahan nitrobenzene dapat dilakukan untuk melindungi
AgCl dari interaksi dengan tiosianat (Suirta, 2010).
3. Metode Fajans
Metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyatan
bahwa pada ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan (Suirta,
2010).
b. Uji Morf
SAMPEL VOLUME TITRASI % KADAR
Sirup Zamel 9 mL 49,566 %
Pehitungan :
5 mg x
1. Beras sampel = =
5 mL 30 mL
= 30 mg
W tiamin HCl = (VxN) x Bsetara tiamin
= 9 mL x 0,098 N x 16,86 mg
= 14,870 mg
14,870 mg
% kadar = x 100%
30 mg
= 49,566 %
4.2 Pembahasan
Analisis kualitatif yaitu memberikan indikasi identitas spesies kimia di
dalam sampel. Sedangkan analisis kuantitatif menentukan jumlah
komponen tertentu dalam suatu zat. Pemisahan komponen seringkali
dilakukan sebelum melakukan analisis.
Argentometri merupakan metode titrasi pengendapan yang
menggunakan perak nitrat sebagai titran dan akan menghasilkan garam
perak yang sukar larut. Argentometri adalah suatu proses titrasi yang
menggunakan garam argentum nitrat (AgNO3) sebagai larutan
standarnya. Larutan AgNO3 digunakan sebagai larutan standar karena
larutan ini dapat membentuk suatu endapan atau senyawa kompleks.
Pada percobaan ini untuk mengedentifikasi sediaan sirup yang
mengandung Vitamin B1 (tiamin HCL) dan menetapkan kadar Vit. B1
secara argentometri.
Pada mengedentifikasi Tiamin HCL, pertama kawat ose dilarutkan
dalam sampel seteah itu di pijarkan menghasil aroma bau kacang. Kedua
Larutan sampel diencerkan dengan aquades lalu dipanaskan dan
ditambahkan larutan cuprifil ( 2 tetes NaOH, 2 tetes HCL, 1 tetes CuSO 4)
menghasilkan warna hijau kebiruan. Ketiga Larutan tiamin HCL di
tambahkan NaOH larutan berwarna kuning dan ditambahkan KMNO 4
larutan berwarna kuning tidak sesuai dengan literatur yang seharusnya
berubah warna menjadi hijau.
Pada percobaan penetapan kadar Tiamin HCL secara argentometri, ini
menggunakan larutan baku sekunder yang digunakan adalah AgNO 3,
karena AgNO3 merupakan senyawa perak yang bisa terlarut dalam air.
Produk yang dihasilkan dari titrasi ini adalah endapan yang berwarna.
Digunakan inidikator K2Cr2O7, Penambahan indikator ini bertujuan
untuk mendeteksi titik akhir dari titrasi yang ditandai dengan adanya
perubahan warna, yang kemudian menghasilkan larutan yang belum
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum bahwa dapat disimpulkan hasil
identifikasi sediaan sirup positif mengandung Tiamin HCL dan pada
penetapan kadar Tiamin HCL dengan sampel curvit yang dilakukan
dengan metode argentometri diperoleh volume titran 9 mL dan % kadar
yaitu 49,566 % tidak sesuai dengan literatur.
5.2 Saran
Sebaiknya asisten memberitahukan kepada praktikan bahan-bahan
yang digunakan sebelum praktikum sehingga mengefisienkan waktu.
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
Pehitungan :
2. Klp 2
3 mg
Biolysin = x 100 mL
100 mg
= 3 mL
W tiamin = (VxN) AgNO3 x Bsetara tiamin
= 10 mL x 0,1 N x 16,86 mg
= 16,86 mg
16,86 mg
% kadar = x 100%
100 mg
= 16,86 %
3. Klp 3
4 mg
Elkana = x 60 mL
100 mg
= 2,4 mL
Wtiamin = (VxN) AgNO3 x Bsetara tiamin
= 21,5 mL x 0,1 N x 16,86 mg
= 36,249 mg
36,249 mg
% kadar = x 100%
100 mg
= 36,249 %
4. Klp 4
3 mg
Calcidol = x 60 mL
100 mg
= 1,8 mL
Wtiamin = (VxN) AgNO3 x Bsetara tiamin
= 8,5 mL x 0,1 N x 16,86 mg
= 14,331 mg
14,331mg
% kadar = x 100%
100 mg
= 14,331 %