Anda di halaman 1dari 21

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN

ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis
obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik
(terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam),
dan anti-inflamasi.
Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek
antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzena dengan efek
analgetik parasetamol menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan
sampai sedang.
Penting bagi seorang farmasis untuk mengetahui kadar pada
suatu produk atau sediaan yang tersebar dipasaran dan sering
digunakan oleh masyrakat umum. Karena kadar suatu sediaan sangat
mempengaruhi efek terapeutik bagi suatu penyakit.
Kadar yang diperoleh dari suatu praktikum harus sesuai
dengan kadar yang terterah pada sediaan, jika tidak sesuai maka
terjadi factor kesalahan yang terjadi selama praktikum dilakukan.
Adapun medtode yang digunakan dalam praktikum kali ini
adalah metode volumetri. Dimana Analisa volumetri merupakan salah
satu metode analisa kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya
dalam menentukan konsentrasi zat yang ada dalam larutan.
Keberhasilan analisa volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya
indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi
yang tepat. Titik akhir titrasi asam basa dapat ditentukan dengan
indikator asam basa. Indikator yang digunakan harus memberikan
perubahan warna yang nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang
dilakukan, sehingga titik akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan
pH indikator tersebut.

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

1.2 Maksud praktikum


Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk memahami dan
mengetaui cara mengedentifikasi suatu campuran asetosal dan
parasetamol dalam sedian tablet.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan percobaan ini adalah untuk menetukan kadar dari
asetosal dan parasetamol secara volumetri.

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Analisa volumetri merupakan salah satu metode dari analisa
kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat
dalam volum terentu.Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk
menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi
komponen-komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh
ditinjau lebih lanjut (Haryadi, 2000 : 56).
Ada pemberian asam asetil salisilat bersama-sama dengan anti
koagulan dan glukokortiroid, bahaya perdarahan pada saluran cerna
dipertinggi.Selanjutnya asam asetil salisilat menaikkan kerja
hipoglikemik, golongan sulfonylurea dan toksisitas metotreksat.Di
samping itu senyawa ini mengurangi kerja diuretic dari diuretika jerat
henle akibat penghambatan sintesis prostaglandin, serta mengurangi
efek urikosurika karena persaingan terhadap pembawa asam pada
alat tubuli ginjal.Walaupun asam salisilat memiliki banyak kegunaan,
namun ada efek samping yang tidak disukai yaitu menyebabkan iritasi
pada lambung.Penelitian dilakukan untuk menetralisir keasaman
asam salisilat dengan natrium, dan dengan mengkombinasikan
natrium salisilat dan asetil klorida, namun usaha ini masih belum
berhasil.Baru pada tahun 1899, ilmuwan yang bekerja pada Bayer,
Felix Hoffman berhasil menemukan asam asetilsalisilat yang lebih
ramah ke lambung. Kemudian produk ini diberi nama aspirin, a- dari
gugus asetil, -spir- dari nama bunga spiraea dan –in merupakan
akhiran untuk obat pada waktu itu (Tjay, 2002 : 231).
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis
obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik
(terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam),
dan anti-inflamasi.Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan
digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

serangan jantung. Aspirin adalah  asam organik lemah yang unik


diantara obat-obat AINS dalam asetilasi (dan juga inaktivasi) siklo-
oksigenase irreversible. Aspirin cepat dideasetilasi oleh esterase
dalam tubuh, menghasilkan salisilat yang mempunyai efek anti-
inflamasi, antipiretik dan atau analgesik. Efek antipiretik dan anti-
inflamasi salisilat terjadi karena penghambatan sintesis prostaglandin
di pusat pengaturan panas dalam hipotalmus dan perifer di daerah
target (Mycek, 2002 : 301).
Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik, digunakan luas
pada penderita sakit gigi dan sakit kepala.Efek penggunaan
parasetamol mulai dapat dirasakan setelah 30 menit konsumsi obat
dan kerjanya berlangsung selama ±3 jam.Asetaminofen dapat
berkonjugasi dengan asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok
hidroksil fenolik, yang kemudian terjadi penghilangan konjugatnya di
dalam lambung. Pada dosis kecil, sebagian konjugat dioksidasi
menjadi N-asetil-benzoquinonimine .Konsumsi dosis yang tinggi
(sekitar 10 g) dapat menyebabkan kerusakan pada hati. Kerusakan
pada hati dapat dihindari dengan pemberian N-asetilsitein yana
diberikan secara intravena. Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat
menyebabkan gangguan fungsi ginjal (Lullman, 2005 : 276).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa
kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan
konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa
volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat
sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir
titrasi asam basa dapat ditentukan dengan indikator asam basa.
Indikator yang digunakan harus memberikan perubahan warna yang
nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik
akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator tersebut
(Harjanti, 2008 : 98).

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

Dilihat dari strukturnya, parasetamol mempunyai gugus


kromofor dan ausokrom, yang dapat menyerap radiasi, sehingga
dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri, tetapi kendala
yang sering dijumpai adalah terjadinya tumpang tindih spektra
(overlapping) karena keduanya memiliki serapan maksimum pada
panjang gelombang yang berdekatan sehingga diperlukan proses
pemisahan terlebih dahulu (Wulandari, 2006 : 158).
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang
dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya
telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui
dengan larutan yang akan ditentukan konsentrsainya. Analisa
volumetri merupakan salah satu metode dari analisa kuantitatif yang
bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat dalam volum
terentu. Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk
menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi
komponen-komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh
ditinjau lebih lanjut (Harjanti, 2008 : 98).
Analisis Kuantitatif adalah Pemisahan suatu senyawa kimia
menjadi bagian bagian terkecilnya ataupun yang kurang lebih
demikian; penetapan unsur-unsurnyamaupun zat-zat asing yang
mungkin dikandungnya.Definisi ini mengikhtisarkan lingkup kimia
analisis dalam istilah yang sangat luas.Kimia analisis berhubungan
dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai untuk
menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan metode-
metode analisisnya, seorang kimiawan analisis dibebaskan untuk
mencomot prinsip-prinsip dari bidang ilmu lain (Underwood, 2002 :
89).
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang
dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya
telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

dengan larutan yang akan ditentukan konsentrsainya (Irfan, 2000 :


10).
2.2 Uraian Bahan
1. Air suling (Ditjen POM,1995)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Sinonim : Air suling/ Aquadest
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur : H–O–H
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. Asam sulfat (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama lain : Asam Sulfat
RM/BM : H2SO4 / 98,07
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan kental, seperti minyak, teorosit tidak


berwarna
Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol
dengan menimbulkan panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat : Pemberi suasana asam
3. Besi (III) Klorida (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : FERII CHLORIDUM
Nama lain : Besi (III) klorida
RM/BM : FeCl3/162,2
Rumus Struktur :
SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI
15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan,


bebas warna jingga dari garam nitrat yang
telah terpengaruhi oleh kelembaban.
Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi
berwarna jingga.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
4. HCl (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : ACIDUM HIDROCHIORIDUM
Nama lain : Asam Clorida, Asam Garam
Rumus kimia : HCl/ 36,5
Rumus Struktur : H-Cl
Pemerian : cairan tidak berwarna, berasap dan bau
merangsang jika diencerkan dua bagian air
asap dan bau hilang.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup
Kegunaan : sebagai zat tambahan.
5. Indikator merah Fenol (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : FENOL SULFONFTALEIN
Nama Lain : Merah Fenol

RM/BM : C19H4O3/354
Rumus Struktur :

Kelarutan : Larut dalam air, mudah larut dalam kloroform


eter.

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

Pemerian : Serbuk hablur bermacam-macam warna


merah tua sampai merah.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai Indikator
6. NaOH (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : NATRII HYDROXYUM
Nama lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH/40,00
Rumus Struktur : Na – O – H
Pemerian : Bentuk batang,butiran,massa hablur atau
kaping, kering, keras, rapuh, putih, mudah
meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif.
Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat tambahan
7. Parasetamol (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : ACETAMINOPHENUM
Nama Lain : Asetamiofen/Parasetamol

Rumus Molekul : C8H9NO2


Rumus Struktur :

Berat Molekul : 151,16


Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih; rasa pahit
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7
bagian etanol (95%) P, dalam 13
SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI
15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

bagian aseton P, dalam 40 bagian


gliserol P dan dalam 9 bagian
propilenglikol P; larut dalam larutan
alkali hidroksida.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung
dari cahaya
Kegunaan : Analgetikum; antipiretikum
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)
A. Identifikasi Parasetamol
Reaksi dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu
mudaSejumlah sampel setara dengan 50 mg zat dilarutkan dalam
HCl 3 N, dimasak selama 5 menit. Selanjutnya larutan dibagi dua
dan diperlakukan sebagai berikut berikut:Reaksi diazo : ke dalam
satu bagian larutan ditambahkan 2 tetes pereaksi diazo I, disaring,
dan filtrat dituang kedalam 2 mL pereaksi diazo II, timbul warna
jingga-merah.Satu bagian lain dari larutan diatas diencerkan
dengan 5,0 mL aquades. Sesudah larutan menjadi dingin tidak
boleh diendap. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes larutan 0,1
N kalium dikromat; lambat laun timbul warna ungu yang tidak boleh
berubah menjadi merah (membedakan parasetamol dan fenasetin).
Paracetamol mereduksi pereaksi Tollens. Zat ditambahkan
pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga. Zat ditambahkan HCl
pekat, ditambahkan K2Cr2O7 terbentuk warna violet. Zat
ditambahkan aseton, lalu ditetesi air terbentuk kristal, dapat diamati
dengan mikroskop.
B. Identifikasi Asetosal
Didihkan 500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P
selama 2 sampai 3 menit, dinginkan, tambahkan asam sulfat encer P
hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau cuka. Pada
endapan tambahkan larutan FeCl3 P, terbentuk violet tua. Jika pada
(1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang. Serbuk sampel
SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI
15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

ditambahkan 2 mL etanol dan 2 mL asam sulfat pekat, lakukan


pemanasan, tercium bau etilasetat. Dengan pereaksi Frohde
membentuk warna biru-ungu. Larutan zat ditambahkan Zwikker B,
terbentuk biru muda. Zat ditambahkan HCl encer (atau H 2SO4 P) +
NaoH, lalu diamati dengan mikroskop.
C. Penetapan Kadar Parasetamol secara Nitrimetri
Timbang seksama jumlah tertentu serbuk tablet yang setara
dengan kurang lebih 500 mg parasetamol. Refluks selama 1 jam
dengan 30 mL asam sulfat 10% (b/b). Larutan dipindahkan dengan
bantuan beberapa mL air kedalam labu titrasi atau Erlenmeyer, lalu
ditambahkan 10 mL HCl pekat. Suhu larutan diatur 15 o C, lalu
ditambahkan indikator dalam berupa campuran tropeolin OO dan
metilen biru. Titrasi larutan dengan larutan baku NaNO 2 0,1 N yang
ditambahlan tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan terus-
menerus. Pada titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna
larutan dari ungu menjadi biru sampai hijau. Setiap mL NaNO 2 0,1 N
setara dengan 15,116 mg C8H9NO2
D. Penetapan Kadar Asetosal secara Asidi-Alkalimetri
Timbang seksama sejumlah tertentu serbuk sediaan tablet
yang setara dengan 500 mg asetosal. Larutkan dalam 20 mL alkohol
netral, tambahkan indikator PP dan titrasi segera dengan larutan
baku NaOH 0,1 N sampai titik akhir. Tambahkan sejumlah volume
larutan baku NaOH 0,1 N yang sama banyak yang digunakan pada
titrasi.Tambahkan lagi secara seksama sebanyak 15 mL larutan
baku NaOH 0,1 N. Panaskan larutan selama 15 menit sambil diaduk.
Dinginkan cepat-cepat sampai suhu kamar, tambahkan indikator PP
dan titrasi kelebihan baku NaOH 0,1 N dengan baku H 2SO4 0,1 N
sampai titik akhir titrasi. Lakukan titrasi blanko. Jumlah asetosal
sama dengan baku NaOH 0,1 N yang kedua dikurangi jumlah
volume H2SO4 0,1 N dikalikan dengan 18,02 mg.

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Alat praktikum yang digunakan adalah corong pisah,
erlenmeyer, gelas ukur, gelas beker, labu takar, kertas saring, pipet
volume, puyer bintang toedjoe, pipet tetes, penangas air atau water
beath, timbangan analitik, spektrofotometer, kuvet dan statif.
3.2 Bahan Praktikum
Bahan praktikum yang digunakan adalah alcohol netral,
aquadest, FeCl3 P, obat No. 16, HCl P,HNO 3P, H2SO4 10%,
H2SO4encer Pekat, indikator tropeolin OO, indikator metilen biru,
indikator PP, K2Cr2O4, larutan baku NaOH, larutan baku NaNO 2 0,1 N,
NaOHP, pereaksi tollens.

3.3 Cara Kerja


A. Identifikasi Parasetamol
1. Reaksi dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu muda
2. Paracetamol mereduksi pereaksi Tollens
3. Zat ditambahkan pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga
4. Zat ditambahkan HCl pekat, ditambahkan K 2Cr2O7 terbentuk
warna violet.
B. Identifikasi Asetosal
1. Didihkan 500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P
selama 2 sampai 3 menit, dinginkan, tambahkan asam sulfat
encer P hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau
cuka. Pada endapan tambahkan larutan FeCl 3 P, terbentuk violet
tua.
2. Jika pada (1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang
3. Serbuk sampel ditambahkan 2 mL etanol dan 2 mL asam sulfat
pekat, lakukan pemanasan, tercium bau etilasetat.

C. Penetapan Kadar Parasetamol secara Nitrimetri

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

1. Ditiimbang seksama jumlah tertentu serbuk tablet yang setara


dengan kurang lebih 500 mg parasetamol. Refluks selama 1 jam
dengan 30 mL asam sulfat 10% (b/b)
2. Larutan dipindahkan dengan bantuan beberapa mL air kedalam
labu titrasi atau Erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 mL HCl pekat
3. Suhu larutan diatur 15o C, lalu ditambahkan indikator dalam
berupa campuran tropeolin OO dan metilen biru
4. Dititrasi larutan dengan larutan baku NaNO 2 0,1 N yang
ditambahlan tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan
terus-menerus
5. Pada titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan
dari ungu menjadi biru sampai hijau
6. Setiap mL NaNO2 0,1 N setara dengan 15,116 mg C8H9NO2

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
a. Tabel identifikasi Parasetamol
No Pereaksi Hasil
1 FeCl3 Hijau (-)
2 HCl P + K2Cr2O7 Hijau (-)
3 Tollens Biru (-)
4 HNO3 Coklat (-)

b. Tabel identifikasi Asetosal


No Pereaksi Hasil

1 NaOH + 3 tetes H2SO4 + FeCl3 Violet (+)


2 + H2SO4 Pekat Putih Susu(+)
3 Dipanaskan Bau etil asetat(+)

c. Tabel Persen kadar Parasetamol


Sampel Volume titran % Kadar
No.16 7,5 mL 40,350%

d. Tabel Persen kadar Asetosal

Sampel Volume titran % Kadar


No.16 23,5 mLNaOH dan 10,3 14,3668%
mL H2SO4

1.2 Perhitungan
 Penetapan kadar paracetamol
BS
BYD Paracetamol = x BR
BE

0,25 g
= x 0,96399 g
0,4 g

= 0,60249375 g

BS
BYD Paracetamol = x BR
BE
SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI
15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

BS
0,6025 g = x 0,96399 g
0,4 g

BS = 0,2500257 g

( N . V ) Natrium Nitrit x Berat Setara PCT


Kadar Parasetamol = x 100%
BS x Fk

0,089 x 7,5 x 15,116


= x 100%
250,0035 x 0,1

10,089
= x 100%
25,0035

= 40,350%

 Penetapan kadar Asetosal


V ( NaOH ) −V ( H 2 SO 4 ) x NH 2 SO 4 xBST asetosal
Kadar Asetosal =
BS x Fk
x100%

( 16+7,5 )−10,3 x 0,151 x 18,02


= x 100%
250

35,917
= x 100%
250

= 14,3668%

4.2 Pembahasan
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis
obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik
(terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam),
dan anti-inflamasi.
Parasetamol atau asetaminofen adalah jenis obat yang
termasuk kelompok analgesik atau pereda sakit.Obat ini dipakai untuk
meredakan rasa sakit ringan hingga menengah.Obat ini juga bisa
dipakai untuk menurunkan demam.

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

Percobaan ini yang pertama yaitu adalah identifikasi


parasetamol dengan pada tabung (1) menggunakan pereaksi FeCl 3
positif, ditandai dengan adanya warna biru ungu muda. Lalu pada
tabung (2) pereaksi HCl ditambahkan aquadest dan kalium bikromat
menghasilkan warna hijau hasilnya negatif, pada tabung (3) pereaksi
tollens menghasilkan warna kecoklatan dan terakhir pada tabung (4)
pereaski asam nitrat encer tidak menghasilkan warna jingga hasilnya
negatif.
Percobaan yang kedua adalah identifikasi asetosal diberikan
pereaksi pada tabung (1) natrium hidroksida ditambah asam sulfat
ditambah FeCl3 menghasilkan wara ungu, pada tabung ke (2) endapan
sampel ditambah asam sulfat warna violet perlahan hilang, pada
tabung ke dan pada tabung ke (3) etanol ditambahakan asam sulfat
pekat memberikan bau etil asetat yang khas.
Percobaan ketiga adalah penetapan kadar parasetamol
digunakan sampel obat Puyer bintang toedjoe, didapatkan persen
kadar paracetamol 40,350% dimana kadar PCT menurut FI III adalah
tidak kurang dari 98,0 %.
Pada percobaan keempat penetapan kadar dari asetosal
dengan menggunakan sampel puyer bintang toedjoe didapatkan
persen kadar 14,3668 % tidak sesuai dengan literatur yang
menyatakan kadar asetosal menurut FI III ialah tidak kurang dari 99,5
%.
Alasan penambahan dari bahan-bahan diatas yaitu, pada
penambahan NaOH pada asetosal yaitu untuk dapat menghasilkan
asam salisilat, setelah penambahan NaOH lagi asam salisilat tersebut
akan menghasilkan asam asetat. Alasan ditambahkan asam sulfat
agar dapat memberi suasana asam yang murni agar dapat
menghasikan asetosal yang murni juga.

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi, dikarenakan


terjadinya kontaminasi pada bahan, kurangnya ketelitian dalam
penimbangan bahan dan rusaknya pelarut yang digunakan

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan diperoleh persen
kadar parasetamol sebesar 40,350% dimana menurut Farmakope
Indonesia kadar parasetamol adalah tidak kurang dari 98,0 %. dan
kadar asetosal 14,3668% dimana menurut Farmakope Indonesia
kadar asetosal adalah tidak kurang dari 99,5 %.

5.2 Saran
Sebaiknya praktikum dilakukan berhati-hati baik pada saat
melakukan penimbangan, ataupun menitrasi agar mendapatkan hasil
yang maksimal.

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2017, Penuntun Analisis Farmasi, Makassar, UMI.

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi Ketiga, Jakarta,


Departemen Kesehatan RI.

Ditjen POM, 1995, Farmakope IndonesiaEdisi Keempat, Jakarta,


Departemen Kesehatan RI.

Harjanti, R.S., “Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica


val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri, Jurnal
Rekayasa Proses”, Vol. 2, No. 2, Yogyakarta.

Haryadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.

Irfan, Anshory., 2000, Ilmu Kimia. Erlangga, Jakarta.

Lullman, Heinz., 2005. Color Atlas of Pharmacology 2nd edition, revised


and expanded, New York, Thieme.

Mycek Mary J., 2000, Farmakologi Ulasan Bergambar, Widya Medika,


Jakarta.

Tjay Tan Hoan., 2002, Obat – Obat Penting, PT.Elex Media Komputindo,
Jakarta.

Underwood, A.L., 2002. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.

Wulandari, M.G.D., Friamita, R.D., Patramurti,C., 2006, Penetapan


Kadar Kafein dalam Campuran Parasetamol, Salisilamida, dan
Kafein Secara Spektrofotometri Derivatif. Skripsi, Fakultas
Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

LAMPIRAN

 Penetapan kadar paracetamol


Berat rata-rata = 9,3640 gr
10 tab
= 0,9364
BYD Paracetamol = 500 mg x 0,9364
450 mg
= 1,8726 gr
% kadar =0,0907 x 37,5 x 0,4364 x 100 %
1170,5 mg
= 0,2721 %

 Penetapan kadar Asetosal


BYD Paracetamol = 500 mg x 0,9364 gr
200 mg
= 1,8726 gr
% kadar = 27 mL – 5 mL x 0,1 N x 18,02 mg x 100 %
1872 mg
= 2,1166 %

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

SKEMA KERJA
A. Identifikasi Paracetamol
Direaksikan dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu muda.

Paracetamol mereduksi pereaksi tollens.

Zat ditambahkan pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga.

Zat ditambahkan HCl pekat, ditambahkan K2Cr2O7 terbentuk warna


violet.
B. Identifikasi asetosal
Dididihkan 500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P
selamat 2 sampai 3 menit, dinginkan, tambahkan asam sulfat encer
P hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau cuka. Pada
endapan tambahkan larutan FeCl3 terbentuk warna violet tua.

Jika pada (1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang.

Serbuk sampel ditambahkan 2 mL etanol dan 2 mL asam sulfat


perkat lakukan pemanasan tercium bau etilasetat.

C. Penetapan kadar paracetamol secara nitrimetri


Ditimbang sejumlah tertentu serbuk sediaan tablet yang setara dengan
500 mg paracetamol. Refluks selama 1 jam dengan 30 mL asam sulfat
10% (b/b).

Larutan dipindahkan dengan bantuan beberapa mL air ke dalam labu


titrasi/Erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 mL HCl pekat.

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN
ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

Suhu larutan diatur 15ºC lalu ditambahkan indikator dalam berupa


campuran tropeolin OO dan metilen biru.

Titrasi larutan dengan larutan baku NaNO2 0,1 N yang ditambahkan


tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan terus menerus sampai
berubah warna dari ungu menjadi biru sampai hijau.

SYALFA KHAIRUNNISA FITRIANI


15020150249

Anda mungkin juga menyukai