Titrasi Asam Basa Asetosal

Ahista Khairunnisa, Adika Al-Ansori, Asy Syifa, Ditha Suwitri,

Puput Valentina, Sabrina Mayank, Teungku Raviola.

Laboratorium Kimia Farmasi: Program Studi Farmasi Klinis Dan Komunitas, STIKES
Widya Dharma Husada Tangerang, Jl. Pajajaran No.1, Pamulang Barat, Pamulang,
Tangerang Selatan, Banten, INDONESIA, 15417

ABSTRAK
Titrasi asam-basa merupakan suatu metode yang memungkinkan dilakukannya analisis
kuantitatif untuk menentukan konsentrasi larutan asam atau basa yang tidak diketahui.
Pengukuran jumlah kuantitatif asam yang terdapat dalam contoh dengan cara titrasi dengan basa
yang sesuai disebut alkalimetri. Dalam percobaan ini diperlukan larutan pembakuan yang
disebut baku primer. Titrasi dengan larutan titer asam kuat (HCl 0,1 N atau H2SO4 0,1N) disebut
asidimetri, dan titrasi dengan larutan titer basa kuat (NaOH 0,1N) disebut alkalimetri. Dalam
percobaan ini akan ditentukan konsentrasi NaOH dengan menggunakan asam oksalat (H2C2O4)
sebagai larutan baku primernya. Dari ke tiga percobaan tersebut menunjukkan data yang
konsisten dikarenakan asam oksalat memang banyak dipakai sebagai acuan dari metode titrasi.
Dari ketiga percobaan tersebut data percobaan 1 dan 2 menunjukkan data yang konsisten
sedangkan data percobaan 3 tidak konsisten secara hasil.

Kata Kunci: Titrasi Asam-Basa, Alkalimetri, Asetosal

PENDAHULUAN penting untuk uji kualitas produk sebelum,

selama proses produksi dan/atau setelah
Asam asetilsalisilat (asetosal) adalah
menjadi produk akhir, serta selama produk
obat yang mempunyai aktivitas farmakologik
tersebut berada di pasaran sebelum
sebagai anti-inflamasi, analgesik dan anti-
digunakan oleh konsumen. Tak lupa juga
piretik. Metabolit utama dari asetosal adalah
penting untuk mengetahui kadar metabolit
asam salisilat yang dihasilkan dari proses
asetosal dalam serum darah untuk mengatur
hidrolisis asetosal dan metabolit ini dapat
dosis terapi (Matias et al., 2004, Rainsford,
ditetapkan kadarnya secara tidak langsung
2004).
dengan melihat hasil kualitatifnya. Penetapan
kadar asetosal dalam sediaan obat sangatlah

1
 Metode penetapan kadar asetosal telah
banyak dikembangkan, diantaranya titrasi
asam basa, spektrofotometri sinar ultraviolet
dan tampak yang memanfaatkan reaksi
Trinder yang didasari atas reaksi hidrolisis
asetosal yang tahap berikutnya dalam
prosedurnya tersebut akan menghasilkan
senyawa yang berwarna ungu-biru kuat yang
terbentuk antara asam salisilat dan besi(III).
Beberapa penelitian juga
mengembangkan metode otomatisasi metode
spektrofotometri sinar tampak dengan
menggunakan metode flow injection analysis
pada tahap hidrolisisnya.
Produk sediaan obat yang mengandung
asetosal tidak terbilang lagi banyaknya yang
beredar di pasaran Indonesia,
seharusnya dalam kualitas prima hingga
sampai di tangan konsumen dan siap
dikonsumsi. Untuk menjaga kualitas tersebut
dengan melihat jumlah sampel yang sangat
besar, diperlukan pengembangan
metode penetapan kadar yang cepat, murah
dan sederhana tanpa menggunakan alat yang
rumit dan dapat memberikan hasil yang
diinginkan.
Titrasi asam-basa merupakan suatu
metode yang memungkinkan dilakukannya
analisis kuantitatif untuk menentukan
konsentrasi larutan asam atau basa yang tidak
diketahui. Dalam titrasi asam-basa, basa akan
bereaksi dengan asam lemah dan membentuk
suatu larutan yang mengandung asam lemah
dan basa terkonjugasi sampai semua asam
ternetralkan semuanya (Satyajit, D: 2007).
Asidimetri merupakan penetapan kadar
secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa
yang bersifat basa dengan menggunakan
baku asam (Gandjar, Ibnu Gholib: 136).
telah
Asidimetri adalah suatu metode analisa
titrimetri yang didasarkan pada pengukuran
saksama jumlah volume asam yang
digunakan, baik untuk zat-zat organik atau
zat-zat anorganik, sedangkan pengukuran
jumlah kuantitatif asam yang terdapat dalam
contoh dengan cara titrasi dengan basa yang
yang sesuai disebut alkalimetri. Dengan kata lain
kedua cara ini mempunyai prinsip yang sama,
yaitu menetapkan kadar asam atau basa
dengan cara penambahan sejumlah larutan
asam atau basa yang setara, dari jumlah
suatu volume larutan asam atau basa yang
ditambahkan dapat dihitung kadar asam atau
basa yang terdapat dalam contoh (Susanti,
2000).
Asam asetilsalisilat yang lebih dikenal
sebagai Asetosal atau Aspirin adalah
analgetik antipiretik dan antiinflamasi yang
sangat luas digunakan dan digolongkan
2
dalam obat bebas (Farmakologi dan
Kemoterapi, 1995).
Asam asetil salisilat yang ditemukan
oleh seorang ilmuan berkebangsaan Jerman
yaitu Felix Hoffmann yang berusaha
menemukan cara alternatif dalam mengobati
arthritis tanpa menggunakan natrium salisilat,
natrium salisilat yang digunakan untuk
mengobati arthritis sering menyerang lapisan
lambung dan menyebabkan pasien sakit yang
cukup akibat iritasi. Karena keasaman
membuat salisilat keras pada perut, ia mulai
mencari formasi asam yang menyebabkan dia
untuk mensintesis asam asetilsalisilat, suatu
senyawa yang berbagi sifat terapeutik
salisilat lain tetapi tidak memiliki keasaman
yang kuat yang menyebabkan iritasi lambung.
Pada tanggal 10 Agustus 1897, Hoffmann
berhasil mensintesis asam asetilsalisilat
(ASA) untuk pertama kalinya dalam bentuk
stabil yang dapat digunakan untuk aplikasi
medis. Dengan acetylating asam salisilat
dengan asam asetat, ia berhasil menciptakan
asam asetilsalisilat (ASA) dalam bentuk
kimia murni dan stabil. Dan akhirnya asetosal
diproduksi secara massal oleh Bayer yang
terkenal dengan brandname-nya adalah
aspirin hingga hari ini. Nama tersebut
diperoleh dari singkatan “a” untuk asetil dan
“spir” untuk nama famili tanaman Spirea
yang mengandung senyawa turunan asam
salisilat (Anonim, 2008; Clarke, 2005;
Matias et al., 2004).
Tablet asam asetilsalisilat mengandung
asam asetilsalisilat C9H104 dan tidak kurang
dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket (Anonim,
1995). Asam asetilsalisilat bersifat asam
karena berasal dari turunan gugus asam
karboksilat. Asam asetilsalisilat bersifat asam
berdasarkan teori asam basa Bonsted-Lowry
yang menyatakan bahwa asam merupakan
senyawa yang dapat mendonorkan proton,
sedangkan basa merupakan akseptor proton.
Ketika asam asetilsalisilat direaksikan
dengan larutan natrium hidroksida, atom
hidrogen yang berasal dari gugus asam
karboksilat lepas dan digantikan dengan
gugus hidroksil yang berasal dari larutan
natrium hidroksida melalui reaksi substitusi
atau reaksi penggantian satu substansi
dengan gugus atau atom lainnya, sehingga
didapat garam natrium asam asetilsalisilat.
Sifat-sifat asam asetilsalisilat dapat
dilihat dari beberapa sisi, dilihat dari sifat
kimianya yaitu : Kelarutan Asam
asetilsalisilat dalam air 10 mg/ml dalam suhu
200oC. Larut dalam etanol, larut dalam eter,
larut dalam air, merupakan senyawa polar.
Dilihat dari sifat fisikanya, sebagai berikut:
Massa molekul relatif aspirin adalah 180
3
gram/mol, Titik leleh aspirin adlah 133,4°C, spektrofotometri ultra violet, kromatografi
titik didih aspirin 140°C, aspirin merupakan cair kinerja tinggi, dan kromatografi gas cair.
senyawa padat berbentuk kristalan berwarna
METODE
putih, berat molekul asam asetilsalisilat 180,2
gram/ mol, berat jenis aspirin 1,4 gram/ml Pada praktikum kali ini kami memakai
(Rainford, 2004). sampel asam asetil salisilat (asetosal) dan
asam oksalat. Adapun bahan lainnya yaitu;
Kelebihan dari penentuan kadar asam
etanol 95%, NaOH 0,1 N, indikator
asetilsalisilat dengan metode titrasi asam
fenolftalein dan aquadest. Sedangkan alat-
basa ini adalah prosedur pengerjaannya yang
alat yang digunakan yaitu; buret 25,0 ml,
sederhana dan murah. Sedangkan kelemahan
gelas ukur 100 ml, timbangan digital, pipet
dari metode ini yaitu tingkat ketelitian yang
tetes, kertas perkamen, beaker glass dan
rendah dan tidak dapat digunakan untuk
erlenmeyer. Prosedur yang dilakukan adalah
sampel dengan kadar yang kecil. Adapun
dengan membuat NaOH 0,1 N; membakukan
metode lain yang dapat digunakan untuk
asam oksalat, menitrasi asetosal, dan
menentukan kadar Asam asetilsalisilat dalam
menghitung kadar titrasi asam oksalat dan
obat yaitu dengan metode instrumentasi
asetosal.
DATA HASIL

Tabel 1. Tabel Hasil Percobaan

Perlakuan Berat sampel (mg) Volume titran (ml) Kadar (%)

Percobaan Asetosal 1 500 2,7 0,054 % b/b
Percobaan Asetosal 2 500 3 0,06 % b/b
Percobaan Asetosal 3 500 4,4 0,088 % b/b
Percobaan Asam
630 10,5 0,042 % b/b
Oksalat 1
Percobaan Asam
630 10,5 0,042 % b/b
Oksalat 2
Percobaan Asam
630 11 0,044 % b/b
Oksalat 3

4
Perhitungan Kadar Asam Oksalat & Asetosal

𝒎𝒍 𝒕𝒊𝒕𝒓𝒂𝒏 𝒙 𝑵𝒕𝒊𝒕𝒓𝒂𝒏 𝒙 𝑩𝑬 𝒛𝒂𝒕

k𝒂𝒅𝒂𝒓 = ( 𝒙 𝟏𝟎𝟎) %𝒃/𝒃
𝒎𝒍𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎

1. Perlakuan pertama lawan (asam atau basa). Titrasi asam basa

2,7 𝑥 0,1 𝑥 40 𝑏 melibatkan reaksi antara asam dengan basa,
k𝑎𝑑𝑎𝑟 = ( 𝑥 100) % 𝑏
20 𝑥 1000
sehingga akan terjadi perubahan pH larutan
= 0,054 % b/b
yang dititrasi. Reaksi antara asam dan basa,
2. Perlakuan kedua
3 𝑥 0,1 𝑥 40 𝑏
dapat berupa asam kuat atau lemah dengan
k𝑎𝑑𝑎𝑟 = ( 20 𝑥 1000 𝑥 100) % 𝑏
basa kuat atau lemah. Titrasi dengan larutan
= 0,06 % % b/b titer asam kuat (HCl 0,1 N atau H2SO4 0,1N)
3. Perlakuan ketiga disebut asidimetri, dan titrasi dengan larutan
4,4 𝑥 0,1 𝑥 40 𝑏
k𝑎𝑑𝑎𝑟 = ( 𝑥 100) % 𝑏 titer basa kuat (NaOH 0,1N) disebut
20 𝑥 1000

= 0,088 % 𝑏/𝑏 alkalimetri.

1. Perlakuan pertama
Asetosal bersifat asam karena dapat
10,5 𝑥 0,1 𝑥 40 𝑏
k𝑎𝑑𝑎𝑟 = ( 𝑥 100) % 𝑏 mendonorkan proton. Pelepasan proton ini
100 𝑥 1000

= 0,042 % b/b diakibatkan adanya ikatan rangkap

2. Perlakuan kedua terkonjugasi pada gugus karboksil dimana
10,5 𝑥 0,1 𝑥 40 𝑏 atom O memiliki pasangan atom melimpah
k𝑎𝑑𝑎𝑟 = ( 𝑥 100) % 𝑏
100 𝑥 1000
sehingga sifatnya elektronegatif. Hal itu
= 0,042 % % b/b
menyebabkan elektron pada atom C akan
3. Perlakuan ketiga
11 𝑥 0,1 𝑥 40 𝑏
lebih tertarik pada atom O yang
K𝑎𝑑𝑎𝑟 = ( 100 𝑥 1000 𝑥 100) % 𝑏
menyebabkan atom C bersifat elektropositif
karena atom C berikatan pada gugus OH,
= 0,044 % % b/b
menyebabkan atom O akan bersifat
PEMBAHASAN elektropositif yang nantinya akan didonorkan
sesuai dengan teori Bronstead Lowry yang
Titrasi asam basa adalah metode kimia
berbunyi, asam adalah senyawa yang
yang digunakan untuk menentukan
cenderung melepaskan proton H+, sedangkan
konsentrasi suatu larutan asam atau basa
basa adalah senyawa yang cenderung
dengan menggunakan larutan standar dari zat
penerima dari proton H+ (Ibnu Gholib, 2007).

5
 Asam asetilsalisilat yang lebih dikenal
sebagai asetosal merupakan salah satu
senyawa yang secara luas digunakan dan
digolongkan dalam obat bebas, asetosal
digunakan untuk analgetik, antipiretik dan
antiinflamasi (Wilmana, 1995). Asetosal
merupakan ester salisilat hasil sintesis asam
organik dengan subsitusi pada gugus
hidroksil yaitu asam asetat dan asam salisilat
Gambar 1. Stuktur Kimia Asetosal
Tujuan praktikum itu sendiri dilakukan
yaitu mahasiswa dapat menentukan kadar
asetosal (asam asetil salisilat) secara
alkalimetri. Tujuan dari titrasi asam-basa
adalah untuk menentukan titik ekivalen, yaitu
titik di mana jumlah ekivalen zat yang
dititrasi sama dengan jumlah ekivalen zat
standar yang ditambahkan. Pada titik ini,
reaksi kimia antara asam dan basa telah
selesai, dan kita dapat menggunakan prinsip
stoikiometri untuk menghitung konsentrasi
zat yang dititrasi.
Pertama kali yang dilakukan pada
praktikum ini adalah pembuatan larutan
pembakuan tersebut digunakan zat baku yang
disebut baku primer yang digunakan dalam
praktikum ini adalah larutan baku asam
oksalat, pembakuan juga dapat dilakukan
dengan cara menggunakan larutan yang
sudah dibakukan (baku sekunder). pada
praktikum ini larutan baku sekunder yang
dipakai adalah NaOH 0,1N. Tahap pertama
yang dilakukan adalah membuat larutan
NaOH 0,1N yang dilakukan dengan cara
timbang NaOH 0,1N sebanyak 20gram dan
dilarutkan secara perlahan dengan aquadest
sampai 500mL tercampur dengan sempurna,
lalu dimasukan kedalam buret sampai 50mL
buret terisi penuh.
Selanjutnya yang dilakukan adalah
pembakuan larutan NaOH 0,1N dengan cara
timbang asam oksalat 630mg dan dilarutkan
dengan 100mL aquadest secara perlahan di
dalam labu ukur, lalu ditambahkan dengan 2
tetes indikator fenolftalein LP, lalu
dimasukan kedalam erlenmeyer dan titrasi
dengan larutan NaOH 0,1 N yang sudah
dibuat sampai dengan terjadi perubahan
warna merah muda atau keunguan, dan
ulangi sebanyak 3 kali. Tahap terakhir yang
dilakukan adalah pemeriksaan kadar bahan
baku asam asetil salisilat atau asetosal
dilakukan dengan cara timbang 500mg
asetosal dan dilarutkan dalam 20mL etanol
95%, lalu dimasukan kedalam erlenmeyer
6
dan titrasi dengan larutan NaOH 0,1N natrium salisilat dan natrium asetat (Day &
menggunakan indikator larutan fenolftalein, Underwood, 2002).
catat titik akhir titrasi sampai ada perubahan
warna, dan ulangi sebanyak tiga kali.

Pemilihan indikator untuk setiap larutan

sangat penting untuk keberhasilan titrasi.
Pemilihan indikator yang salah akan
menyebabkan kesalahan dalam menentukan
titik akhir titrasi seperti perubahan warna
tidak sesuai proses, atau tidak ada perubahan
warna. Pemilihan indikator yang digunakan
dalam titrasi asam basa harus menunjukkan
Gambar 2. Kurva Titrasi Asam Kuat-
lintasan indikator pH (Rohmah & Setiyo,
Basa Kuat.
2020).
Hasil volume titrasi sampel asam oksalat
Fenolftalein adalah indikator satu warna
pada ketiga percobaan tersebut secara
dengan trayek pH pada pH 8,0-9,6 (dari
berturut-turut yaitu 2,7 ml; 3 ml; dan 4,4 ml;
mulai timbulnya warna sampai tidak terjadi
sedangkan pada sampel acetosal adalah
perubahan warna lagi). Bentuk asamnya tak
sebagai berikut 10,5 ml; 10,5 ml; dan 11 ml.
berwarna dan bentuk basanya berwarna
Data kadar asam oksalat yang kami dapatkan
merah. Tetapi dalam larutan yang bersifat
secara berturut-turut yaitu sebagai berikut
sangat basa, bentuk tak berwarna muncul lagi
0,042% b/b; 0,042% b/b; 0,044% b/b. Ketiga
(Rivai, H, 1995). Fungsi dari penambahan
data tersebut menunjukkan data yang
indikator fenolftalein pada praktikum ini
konsisten dikarenakan asam oksalat memang
adalah untuk mengurangi kemungkinan
banyak dipakai sebagai acuan dari metode
terurainya asetosal. NaOH akan menetralkan
titrasi. Kemudian pada percobaan dengan
gugus karboksil dari asetosal, asam salisilat,
sampel acetosal secara berturut-turut kadar
natrium salisilat, dan natrium asetat. Setelah
acetosal adalah sebagai berikut 0,054% b/b;
titrasi pertama selesai, natrium asetil salisilat
0,06% b/b; 0,088% b/b. Dari ketiga
dihidrolisis dengan NaOH 0,1 N berlebihan
percobaan tersebut data percobaan 1 dan 2
yang diukur dengan seksama dan membentuk
menunjukkan data yang konsisten sedangkan

7
data percobaan 3 tidak konsisten secara hasil. data yang konsisten sedangkan data
Hasil tersebut dapat disebabkan oleh percobaan 3 tidak konsisten secara hasil.
kesalahan peneliti, ketidaklayakan alat bahan, Dapat disimpulkan hasil tersebut disebabkan
dan kasalahpahaman dalam menentukan oleh kesalahan peneliti, ketidaklayakan alat
perubahan warna. bahan, dan kasalahpahaman dalam
menentukan perubahan warna.
KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA
Titrasi asam basa adalah metode kimia yang
digunakan untuk menentukan konsentrasi Abdurahman, Fahim, dan Susanti. 2000.
suatu larutan asam atau basa dengan Pemanfaatan Berbagai Bahan
menggunakan larutan standar dari zat lawan Organik sebagai Suplemen dalam
(asam atau basa). Tujuan dari titrasi asam- Peningkatan Produktivitas Lahan.
basa adalah untuk menentukan titik ekivalen, Kumpulan Makalah Hasil Penelitian
yaitu titik di mana jumlah ekivalen zat yang Tahun 2000. Buku I. Balitpa,
dititrasi sama dengan jumlah ekivalen zat Sukamandi.
standar yang ditambahkan. Sampel yang
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi
digunakan pada praktikum kali ini adalah
IV, Departemen Kesehatan Republik
asam asetil salisilat (asetosal), dengan
Indonesia, Jakarta. 448, 515, 771,
pereaksi nya yaitu; Etanol 95 % ,NaOH 0,1
1000.
N ,Indikator fenolftalein dan Aquadest.
Pembuatan larutan pembakuan yang Anonim, 2008, World of Aspirin,
digunakan dalam praktikum ini adalah http://www.aspirin.com/, diakses
larutan baku asam oksalat. Hasil volume tanggal 09 Maret 2008
titrasi sampel asam oksalat pada ketiga
Clarke, 2005, Clarke’s Analysis of Drugs and
percobaan tersebut secara berturut-turut yaitu
Poisons, Pharmaceutical Press.
2,7 ml; 3 ml; dan 4,4 ml; sedangkan pada
sampel acetosal adalah sebagai berikut 10,5 Gandjar, Ibnu Ghalib. (2008). Kimia Farmasi
ml; 10,5 ml; dan 11 ml. Data kadar asam Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
oksalat yang kami dapatkan secara berturut-
Johari, J.M.C. & Rachmawati, M. 2009.
turut yaitu sebagai berikut 0,042% b/b; 0,042%
Kimia SMA dan MA untuk Kelas XI
b/b; 0,044% b/b. Dari ketiga percobaan
Jilid 2. Jakarta: Esis.
tersebut data percobaan 1 dan 2 menunjukkan

8
Matias, F.A.A., Vila, M.M.D.C., dan Tubino, Rohman. Pustaka Pelajar:
M., 2004, Quantitative Reflectance Yogyakarta.
Spot Test for the Determination of
Silberberg, Martin S. & Amateis, Patricia.
Acetylsalicylic Acid in
2015. Chemistry: The Molecular
Pharmaceutical Preparations, J.Braz.
Nature of Matter and Change (7th
Chem. Soc., 15 (2): 327-330.
edition). New York: McGraw-
McMurry, John E., Fay, Robert C., & Hill Education.
Robinson, Jill K. 2016. Chemistry
Universitas Indonesia. 1995. Farmakologi
(7th edition). New Jersey: Pearson
dan Terapi. Jakarta: Departemen
Education, Inc.
Farmakologi dan Terapeutik Fakultas
Petrucci, Ralph H. et al. 2017. General Kedokteran Universitas Indonesia.
Chemistry: Principles and Modern Gaya Baru.
Applications (11th edition). Toronto:
Pearson Canada Inc.

Purba, Michael. 2006. Kimia 2B untuk SMA

Kelas XI. Jakarta: Erlangga.

Rainsford, K.D., 2004, Aspirin and Related

Drugs, CRC Press.

Retnowati, Priscilla. 2005. SeribuPena Kimia

SMA Kelas XI Jilid 2. Jakarta:
Erlangga.

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia.

Jakarta: Universitas Indonesia.

Sarker, Satyajit D. dan Nahar, Lutfun. 2007.

Kimia untuk Mahasiswa Farmasi:
Bahan Kimia Organik, Alam, dan
Umum. Diterjemahkan Abdul