LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PRAKTIKUM
ANALISIS FARMASI
“Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri”

OLEH :
NAMA : CHAERUNNISA
STAMBUK : 15020150171
KELAS : C8
KLP : IV (EMPAT)
ASISTEN : ASRIANI SUHAENAH, S.Si.,M.Kes.,Apt

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2017
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.2 Latar belakang

Kimia organik memainkan peran penting dalam industri kimia
seperti yang digunakan dalam pembuatan produk minyak bumi,
polimer atau plastik, farmasi dan kesehatan, serta produk
kecantikan.Banyak produk sehari-hari terdiri dari molekul organik.
Molekul organik diklasifikasikan berdasarkan perbedaan rumus
struktur pada molekul tersebut.
Salah satu molekul organik yang sering digunakan dalam
sediaan farmasi adalah asam salisilat. Asam salisilat sering digunakan
sebagai bahan dasar suatu salep yang biasa dipadukan dengan
sulfur. Salep asam salisilat biasanya digunakan sebagai anti jerawat,
anti jamur, kadas atau kurap.
Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup
penting dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis
yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan intermediat
dari pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan analgesik.
Asam salisilat merupakan suatu unsur aktif dari salisilat dan
asam salisilat itu sendiri adalah obat penawar dan pembunuh rasa
sakit pemakaiannya dapat melalui mulut, tetapi merupakan asam yang
cukup kuat mengiritasi perut).
Pada percobaan kali ini akan dilakukan identifikasi dan
penetapan kadar asam salisilat yang terkandung dalam sediaan
bedak. Identifikasi dan penetapan kadar salep asam salisilat dilakukan
dengan menggunakan metode volumetri.
Pada penetapan kadar asam salisilat, alkohol digunakan
sebagai pelarut karena asam salisilat hampir tidak larut dalam air.
Alkohol bersifat asam lemah dan jumlah asam dalam alkohol
bervariasi kerena terbukanya alkohol karena oksidasi. Oleh karena itu
alkohol harus dinetralkan terhadap indikator yang digunakan supaya
tidak bereaksi dengan natrium hidroksida ketika dititrasi berlangsung.
CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Sebaiknya digunkan natrium hidroksida ketika titrasi berlangsung.

Sebaiknya natrium hidroksida bebas karbonat untuk menghindari
kesalahan pada titik terakhir dengan terlepasnya karbon dioksida.
1.2 Maksud praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui
cara identifikasi dan penetapan kadar sediaan bedak asam
salisilatSalicyl KF®menggunakan metode volumetri.
1.3 Tujuan praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk identifikasi dan
penetapan kadar sediaan bedak asam salisilatSalicyl KF ®
menggunakan metode volumetri.

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Asam secara umum merupakan senyawa kimia yang bila
dilarutkan dalam air akan menghasilkan larutan dengan pH lebih kecil
dari 7. Dalam defenisi modern, asam adalah suatu sat yang dapat
member proton (ion H+) kepada zat lain (Widyanto,2013: hal. 116).
Asam salisilat merupakan turunan dari senyawa aldehid.
Senyawa ini juga biasa disebut o-hidroksibensaldehid, o-formilfenol,
atau 2-formilfenol. Senyawa ini stabil, mudah terbakar dan tidak cocok
dengan basa kuat, pereduksi kuat, asam kuat, dan pengoksidasi kuat
(Widyanto, 2013: hal.117).
Acetosal atau asam asetilsalisilat adalah sejenis obat turunan
dari salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik
(penahan rasa sakit atau nyeri minor), antiseptik (terhadap demam),
dan anti inflamasi (peradangan). Acetosal juga memiliki efek
antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo
lama untuk mencegah serangan jantung (Khopkar, 2010: hal. 73).
Turunan asam karboksilat seperti ester, lakton, anhidra asam
dan halogenida asam dapat dititrasi secara acidimetri, jika
dilaksanakan dengan alkali berlebih dan setelah penyabunan
kelebihan alkali ini dititrasi dengan kembali dengan asam mineral.
Dalam semua hal, ester yang ada disabunkan dan alkali yang berlebih
ditentukan secara alkalimetri (Wunas, 2012: hal. 159).
Analisa kuantitatif merupakan pemisahan suatu materi menjadi
partikel-partikel. Fungsinya yaitu untuk menetapkan berapa banyak
unsur atau zat yang ada dalam senyawa campuran. Analisa kuantitatif
berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang
terkandung dalam suatu sampel, zat yang ditetapkan tersebut
dinyatakan sebagai konstituen. Jika zat yang dianalisa tersebut
menyusun lebih dari sekitar 1% dari sampel maka analisis ini
dianggap konstituen utama zat itu. Hal itu dapat dikatakan konstituen
CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

minor suatu zat jumlah berkisar 0,01% sampai 1% dari sampel

terakhir, serta apabila dikatakan konstituen trace jika suatu zat ada
yang kurang dari 0,01% (Irfan, 2010: hal. 37).
Analisa Kuantitatif adalah analisa yang berkaitan dengan
berapa banyaksuatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu
sample. Zat yang ditetapkan tersebutyang sering kali dinyatakan
sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian kecil atau
besar sampleyang dianalisis(Underwood, 2011: hal. 183).
Pada penetapan kadar asam salisilat, alkohol digunakan
sebagai pelarut karena asam salisilat hampir tidak larut dalam air.
Alkohol bersifat asam lemah dan jumlah asam dalam alkohol
bervariasi kerena terbukanya alkohol karena oksidasi. Oleh karena itu
alkohol harus dinetralkan terhadap indikator yang digunakan supaya
tidak bereaksi dengan natrium hidroksida ketika dititrasi berlangsung.
Sebaiknya digunkan natrium hidroksida ketika titrasi berlangsung.
Sebaiknya natrium hidroksida bebas karbonat untuk menghindari
kesalahan pada titik terakhir dengan terlepasnya karbon dioksida
(Supardani, 2012: hal. 142).
Spektrofotometri adalah penentuan kadar suatu zat
berdasarkan hasil analis spektrum zat atau dengan berdasarkan
transmitasi larytan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu
dengan menggunakan instrumen spektrometri (Rosenberg, 2011: hal.
125).
Analisis penentuan kadar asam salisilat dalam sampel pada
praktikum kali ini menggunakan teknik spektrofotometri UV-Vis. Prinsip
dasar spektrofotometri yaitu metode analisa kimia berdasarkan
serapan molekul terhadap gelombang elektromagnetik (cahaya).
Sehingga berhubungan dengan absorbansi dan transmitansi.
Absorbansi adalah cahaya yang dapat diserap oleh sampel dan
transmitasi adalah cahaya yang diteruskan panjang gelombang

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

maksimum, menentukan standard dan menentukan konsentrasi

sampel (Rosenberg, 2011: hal. 126).
Asam salisilat dapat menyerap radiasi UV karena memiliki
gugus kromofor atau ikatan rangkap terkonjugasi dan auksokorm
dalam strukturnya. Gugus kromofor adalah ikatan atau gugus fungsi
spesifik dalam molekul yang bertanggung jawab atas penyerapan
cahaya pada panjang gelombang tertentu. Gugus kromofor pada
asam salisilat adalah gugus benzyl (memiliki ikatan rangkap
terkonjugasi). Panjang gelombang serapan maksimum ( maks) danλ
koefisien ekstingsi molar akan bertambah dengan bertambahnya
jumlah ikatanε rangkap terkonjugasi. Sedangkan gugus auksokorm
adalah gugus fungsi dalam suatu molekul yang dapat mempengaruhi
absorpsi radiasi gugus kromofor. Jika gugus auksokorm
terdelokalisasi ke gugus kromofor , maka intensitas absorbansi akan
meningkat dan terjadi pergeseran batokromik atau hipsokromik.
Gugus kromofor yang terdapat pada asam mefenamat antara lain
gugus -OH (Hidroksi) (Charke, 2013: hal. 103).
Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang
terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spectrometer menghasilkan
sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan
fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang diabsorpsi.
Jadi, spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara
relatif jika energi tersebut diabsorbsi. Pada spektrofotometer, panjang
gelombang yang benar - benar terseleksi dapat diperoleh dengan
bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Pada pengukuran di
daerah tampak, kuvet kaca dapat digunakan tetapi untuk pengukuran
di daerah tampak, kuvet kaca dapat digunakan tetapi untuk
pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel kuarsa
karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal
kuvet adalah 10 mm, tetapi yang lebih kecil ataupun yang lebih besar

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

dapat digunakan. Sel yang digunakan berbentuk persegi. Kita harus

menggunakan kuvet untuk pelarut organic (Khopkar, 2010: hal.125).
Metode spektrofotometri sinar tampak digunakan untuk
menetapkan kadar senyawa obat dalam jumlah yang cukup banyak.
Cara untuk menetapkan kadar sampel adalah dengan menggunakan
perbandingan absorbansi sampel dengan absorbansi baku, atau
dengan menggunakan persamaan regresi linier yang menyatakan
hubungan antara konsentrasi baku dengan absorbansinya (Rohman,
2012: hal. 34).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode dari analisa
kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat
dalam volum terentu. Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk
menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi
komponen-komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh
ditinjaulebih lanjut (Haryadi, 2010. Hal 171).

2.2 UraianBahan

1. Sampel
Nama sampel : Bedak Salicyl KF
BPOM No : NA 18130400406
Komposisi : Tiap 60 gr mengandung:
 Talk
 Asam Salisilat 2%
Khasiat : Mengurangi gatal akibat biang keringat
Penyimpanan : Dalam tempat yang kering dan sejuk,
terhindar dari cahaya matahari.
Diproduksi Oleh : Kimia Farma
2. Acidum salycilicum (Ditjen POM, 1979, hal: 56)

Nama Resmi : Asam 2 hidroksi benzoate

Nama Lain : Asam salisilat / asetosal
RM/ BM : C7H6O3/138,12
Bobot jenis : 1,44
Rumus Struktur :

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Kelarutan : Sukar larut dalam air dan benzen mudah larut

dalam air mendidih,agak sukar larut dalam
kloroform
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai bahan utama.

3. Natrium Hidroksida (Ditjen POM, 1979, hal: 412)

Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama Lain : Natrium Hidroksida
RM/BM : NaOH/40,00
Rumus Struktur :

Pemerian :.Bentuk batang, butiran, massa hablur atau

keping, kering, keras, rapuh, dan
menunjukkan susunan hablur; putih, mudah
meleleh, mudah basah, sangat alkalis
dan.korosif akan menyerap karbondioksida.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kelarutan :.Sangat mudah larut dalam air dan etanol
95%P
Kegunaan : Sebagai bahan tambahan
4. Asam sulfat (Dirjen POM, 1979, hal: 58).
Nama Resmi : Acidum sulfuricum
Nama Lain : asam sulfat
BM/ RM : 98,07/ H2SO4
Rumus Struktur :

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Pemerian :.Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak

berwarna; jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol dan
menimbulkan panas.
Kegunaan : Zat tambahan
5. Ferros Chloridum (Ditjen POM, 1995, hal: 1139)
Nama Resmi : Ferros Chloridum
Nama Lain : Besi (II) klorida
RM/ BM : FeCl3 /162,2
Rumus Struktur :

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Pemerian :.Serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas warna
jingga dari garam hidrat yang telah
terpengaruhi oleh kelembaman
Kelarutan :.Larut dalam air, larut bervalensi, berwarna
jingga
Kegunaan : Sebagai pereaksi
6. Alkohol (Ditjen POM, 1979, hal: 65)
Nama Resmi : Aethanolum
Nama Lain : Etanol
RM/BM : C2H5OH/47,07
Rumus Struktur :

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Pemerian :.Cairan tak berwarna, jernih mudah menguap,

mudah bergerak, bau khas, rasa panas,
mudah terbakar, memberikan nyala biru
yangtak berasap.
Penyimpanan :,Dalam wadah tertutup rapat, terlindung
daricahaya, ditempat sejuk, jauh dari nyala
api.
Kelarutan :.Bercampur dengan air dan praktis bercampur
dengan semua pelarut organik
Kegunaan : Sebagai antiseptik.
7. Asam nitrat (Ditjen POM,1979, hal: 650)
Nama Resmi : Acidum Nitras
Nama Lain : Asam nitrat
RM/BM : HNO3/63,01
Rumus Struktur :

Pemerian :.Cairan jernih berasap, hampir tidak berwarna

sampai warna kuning.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup.
Kelarutan :.Dapat bercampur dengan air, etanol dan
gliserol
Kegunaan : Sebagai pereaksi

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)

a. Identifikasi Asam Salisilat

Sampel salep sebanyak 1g diekstraksi dengan 30 mL
petrolium eter lalu dipanaskan dalam penangas air hingga melebur
sempurna. Fasa petrolium eter diperoleh dengan cara
menuangkan. Selanjutnya diekstraksi dengan NaOH 3 N sebanyak
3 kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H 2SO4 3 N
sebanyak 3 kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan
H2SO4 3 N dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi sebanyak 3 kali
dengan 20 mL eter. Terakhir diekstraksi dengan 20 mL kloroform.
Fasa eter diuapkan pelarutnya sampai kering.
 Hasil ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes FeCl 3
terjadi warna biru violet.
 Hasil ekstraksi ditambah pereaksi folin-ciocalteu menghasilkan
warna biru.
 Zat hasil ekstraksi ditambahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan
diuapkan sampai kering, lalu larutkan dalam 5 mL aseton dan 5
mL KOH-etanol 0,1 N, terbentuk warna merah jingga.
 Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air dan
didiamkan sejenak, diamati menggunakan mikroskop diperoleh
Kristal berentuk jarumtajam.
 Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk
endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu
158-161 oC.
 Zat hasil ekstraksi ditambahkan asam sulfat pekat dan metanol,
dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat (gandapura).
 Reaksi tetes zat dengan larutan NBD-klorida mengahasilkan
warna kuning sitrun.

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

b. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetri

 Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan
salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi
sepert pada bagian 3 A).
 Ekstrak kering sampel dilarutkan dengan 15 mL etanol (95%) P
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
tambahkan 20 mL aquadest.
 Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N setara dengan 69,09 mg
C7H603.
c. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara spektrofotometri
 Timbang seksama 100,0 mg Asam Salisilat murni, masukkan
dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N
sampai tanda.
 Pipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL larutan
dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1
N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60,
80, dan 100 ppm.
 Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum
asam salisilat.
 Ukur larutan baku point (2) pada panjang gelombang maksimum
dan hitung persamaan garis lurusnya.
 Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang setara
dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukan pengenceran
(volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu
ukur.
 Ukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan
tentukan nilai absorbansinya. (Ulangi perlakuan 6, sebanyak 3
kali).
 Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat yang digunakan

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah Buret,
Corong, Corong pisah, Gelas kimia 250 mL, Gelas arloji, Labu ukur
100 mL, Statif, Spektrofotometer, dan Tabung reaksi.
3.2 Bahan yang digunakan
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah
Aquadest, Eter (C4H10O), Larutan Asam Sulfat (H 2SO4), Larutan
Natrium Hidroksida (NaOH), dan Bedak Salicyl KF.
3.3 Cara Kerja
a. Identifikasi Asam Salisilat
Pertama-tama disiapkan dua buah tabung reaksi, kemudian
masukkan sediaan bedak salisilat secukupnya ke dalam tabung
reaksi menggunakan sendok tanduk. Tabung pertama ditambahkan
dengan 1 mL aquadest dan 1 tetes FeCl 3, diamati perubahan warna
menjadi biru violet. Tabung kedua sampel ditambahkan dengan
pereaksi folin ciocalteau, menghasilkan warna biru.
b. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetri
Pertama-tama dilakukan penetapan kadar sampel dengan
menimbang sediaan beak setara dengan 3 gram asam salisilat
(lakukan ekstaksi). Dilarutkan ekstrak kering sampel dalam 15 mL
etanol (95%) P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan
merah fenol P, ditambakan 20 mL aquadest. Dititrasi dengan
larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indicator merah fenol P.
Disetiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 69,08 mg C 7H6O3
c. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Spektrofotometri
Pertama-tama ditimbang eksama 100 mg asam salisilat
murni, masukkan ke dalam labu ukr 100 mL encerkan dengan
larutan NaOH 0,1 N, maka akan diperoleh larutan baku dengan seri
konsentrasi 20, 40, 60, 80 dan 100 ppm. Lalu diambil larutan 60
ppm dan ukur panjang gelombang maksimum asam salisilat. Ukur
CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

larutan baku masing-maisng seri konsnetrasi pda panjang

gelombang maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya.
Selanjutnya timbang sediaan bedak yang setara dengan 60 ppm
asam salisilat setelah dilakukan pengenceran (Volume Ekstrak)
dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur. Ukur larutan sampel
pada panjang gelombang maksimum dan tentukan nilai
absorbansinya. Lalu hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan
bedak.

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Tabel Hasil Pengamatan

Tabel 1. Identifikasi Asam Salisilat
Percobaan Hasil
Sampel + 1 mL air + 1 Ungu violet (-)
tetes FeCl3
Sampel + pereaksiFolin–
kuning (negatif)
Ciocalteu

Tabel 2. Penetapan Kadar asam Salisilat Secara Volumetri

Sampel %kadar
Bedak Salicyl 343,4795%

Tabel 3. Kurva Baku

Panjang gelombang maksimum 298nm dengan serapan 0,78
Konsentrasi Absorbansi (A)
10 ppm 0,361
15 ppm 0,531
20 ppm 0,674
25 ppm 0,787

Grafik Kurva Baku

Kurva baku
1
0.8
f(x) = 0.03x + 0.08
Absorbansi

0.6 R² = 1 Kurva baku

0.4 Linear (Kurva baku)

0.2
0
8 10 12 14 16 18 20 22 24 26
konsentrasi

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

4.2 Pembahasan
Asam salisilat merupakan bahan dasar pembuatan salep atau
bahan-bahan dasar obat lainnya yang digunakan sebagai pemakaian
topikal atau pemakaian yang digunakan diluar tubuh dan memiliki
kegunaan membunuh parasit seperti jamur dan bakteri yang
menempel ditubuh.
Asam salisilat berkhasiat keratolotis dan sering digunakan
sebagai obat ampuh terhadap kutil kulit, yang berciri penebalan
epidermis setempat dan disebabkan oleh infeksi dengan virus papova.
Asam salisilat sangat iritatif, sehingga hanya digunakan sebagai obat
luar. Derifatnya yang dapat dipakai secara sistemik adalah ester
salisilat dan asam organik dengan subtitusi pada gugus hidroksil
misalnya asetosal.
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengetahui
kadar asam salisilat dalam sediaan obat dengan metode volumetri.
Adapun cara kerja yang dilakukan dalam praktikum ini adalah
sebelum penentukan kadar asam salilsilat secara metode volumetri
dan metode spektrofotometri. Pertama kita melakukan
identifikasi,diambil tabung reaksi pertama, ditambahkan sampel
secukupnya dan dilarutkan dengan air sebanyak 1 mL, lalu
ditambahkan dengan 1 tetes FeCl3 akan terbentuk warna biru violet.
Pada tabung kedua ditambahkan dnegan pereaksi Folin-Ciocalteu
menghasilkan warna biru. Dari kedua pereaksi tersebut, hanya
pereaksi folin yang menunjukan hasil negatif. Hal ini dapat disebabkan
karena adanya faktor kesalahan. Pada saat penambahan FeCl 3
terbentuk warna violet. Warna violet ini dihasilkan oleh Fe 3 yang
berwarna violet bereaksi dengan air dan asam salisilat. Penambahan
CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

pereaksi Folin-Ciocalteu seharusnya menghasilkan warna biru.

Selama reaksi berlangsung, gugus fenolik-hidroksil bereaksi dengan
pereaksi Folin-Ciocalteu, membentuk kompleks fosfotungstat-
fosfomolibdat berwarna biru. Namun pada percobaan ini, perubahan
warna yang terjadi adalah warna kuning.
Percobaan kedua yaitu dengan penetapan kadar secara
volumetri, dimana ditimbang bedak salicyl 1 gram asam salisilat,
dilarutkan dengan etanol netral sebanyak 5 ml, ditambahkan aquadest
6,6 ml dan indicator fenol merah sebanyak 3-4 tetes dan dititrasi
dengan NaOH 0,5 N dan menghasilkan % kadar sebanyak
343,4795784 %.
Adapun faktor kesalahan yang dapat terjadi yaitu ketidak
tepatan pemipetan bahan-bahan pereaksi, pereaksi yang digunakan
kurang baku, penggunaan alat yang belum dikeringkan sehingga
terdapat air pada alat yang digunakan, dan kestabilan pereaksi yang
lemah sehingga tidak dapat stabil pada beberapa kondisi seperti pH
atau suhu ruangan penyimpanan.

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang dilakukan diperoleh hasil dari sediaan
bedak salisilat pada uji identifikasi tabung 1 negatif, sesuai dengan
literatur. Pada tabung 2 ditambahkan dengan pereaksi folin
menghasilkan warna kuning negatif, literatur menyatakan folin
menghasilkan warna biru. menghasilkan % kadar sebanyak
343,4795784 %. Dimana % kadar asam salisilat tidak sesuai dengan
syarat yang tertera dalam Farmakope Indonesia yaitu kadar rata-rata
asam salisilat tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0%.

5.2 Saran
Diharapkan kepada laboratorium kimia farmasi untuk
melengkapi penyediaan bahan dan alat praktikum, seperti pereaksi
dan spektrofotometer dan lain-lain agar praktikum dapat dilakukan
dengan lancar dan efisien.

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2017, Penuntun Praktikum Analisis Farmasi, Fakultas Farmasi

UMI, Makassar.

Ditjen POM, 1979,Farmakope Indonesia Edisi III,DepartemenKesehatan

RI,Jakarta.

Clarke. 2013. E.G.C. Prof. Clarke’s Analysis of Drugs and poisons.

Pharmaceutical Press

Haryadi, W. 2010. Ilmu Kimia AnalitikDasar.Gramedia, Jakarta.

Irfan, Anshory.2010. Ilmu Kimia. Erlangga : Jakarta

Khopkar, S.M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia.

Press. Jakarta

Rohman, abdul. Ibnu Gholib Ganjar. 2012. Kimia Farmasi Analisis.

Yogyakarta : Pustaka Pelajar

Rosenberg, Jerome.2011. Kimia Dasar. Edisi IV. Erlangga : Jakarta

Supardani, dkk., 2012, Perancangan Pabrik Asam Salisilat dari Phenol,

Jurusan Teknik Kimia FTI Institut Teknologi Nasional: Bandung.

Underwood, D., 2011, Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi VI,Erlangga,

Jakarta.

Widyanto. 2013. Chemistry Education. Pocket Kimia. Jakarta

Wunas, Yeanny. 2012. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, Lembaga

Penerbitan Universitas Hasanuddin. Makassar.

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

LAMPIRAN
a. Perhitungan
- Penentuan Kadar Asam salisilat secara Volumetri

a. Penetapan kadar asam salisilat secara volumetri

Dik : NaOH 0,5921 N
V. titrasi = 4,2 mL
B. setara = 69,06 mg
B. sampel = 50,00 mg
Dit : % Kadar asam salisilat
( VxN ) NaOH x Berat setara as . salisilat
%Kadar= x 100
Berat sampel

( 4,2 x 0,5921 ) x 69,06

Kadar= x 100
50,00
= 343,4795784 %
b. Penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometri
Perhitungan :
Serapan 0,78
λmaks 298 nm
 Kurva baku
Konsentrasi Absorbansi (A)
10 ppm 0,361
15 ppm 0,531
20 ppm 0,674
25 ppm 0,787

a = 0,0849
b = 0,02862
r = 0,997050354

y = a +bx
y = 0,0849 + 0,02862x
CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Klp Sampel pada λ 298 nm Absorban

l Asam salisilat 10 ppm 1,516
ll Asam salisilat 15 ppm 2,500
lll Asam salisilat 20 ppm 2,500
IV Asam salisilat 25 ppm 2,096

 Kelompok l
y = 0,0849 + 0,02862x
1,516 = 0,0849 + 0,02862x
1,4311 = 0,02862x
x = 50 ppm
V .C
= x fp x 100
Berat sampel

5 ml .50 /1000 ml
= x 1 x 100
10 mg
= 2,5 %
 Kelompok II & III
y = 0,0849 + 0,02862x
2,5 = 0,0849 + 0,02862x
2,4151= 0,02862x
x = 84,38 ppm
V .C
= x fp x 100
Berat sampel
5 ml . 84,38/1000ml
= x 1 x 100
10 mg
= 4,219 %
 Kelompok IV
y = 0,0849 + 0,02862x
2,096 = 0,0849 + 0,02862x
2,011 = 0,02862x
x = 70,26 ppm
V .C
= x fp x 100
Berat sampel

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

5 ml .70,26 /1000 ml
= x 1 x 100
10 mg
= 3,513 %

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

b. Gambar

1. Identifikasi

2. Penetapan kadar

Sebelum Titrasi Setelah Titrasi

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

SKEMA KERJA
1. Identifikasi asam salisilat
Sampel

Ditambahkan aquadest 1 ml

Ditambahkan 1 tetes FeCl3

Terjadi warna biru violet

Sampel

Ditambahkan pereaksi Folin-Cioceteau

Menghasilkan warna biru

2. Penetapan kadar asam salisilat secara volumetric

Timbang bahan 1 gram asam salisilat

Larutkan dengan etanol netral 5 ml

(+) aquadest 6,6 ml

(+) indikator fenol merah 3-4 tetes

Titrasi dengan NaOH baku 0,5 N

CHAERUNNISA ASRIANI
SUHAENAH,S.Si.,M.Kes.,Apt
15020150171