IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN

SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN

SPEKTROFOTOMETRI
BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Salep adalah sediaan setengah padat ditujukan untuk
pemakaian topikal pada kulit atau selaput lendir (FI ed IV). Bahan
obatnya larut atau terdispersi homogen dalam dasar salep yang
cocok (FI ed III). Salep tidak boleh berbau tengik. Kecuali dinyatakan
lain kadar bahan obat dalam salep yang mengandung obat keras
atau narkotik adalah 10 %. Sedian setengan padat ini tidak
menggunakan tenaga.
Akan tetapi salep harus memiliki kualitas yang baik yaitu stabil,
tidak terpengaruh oleh suhu dan kelembaban kamar, dan semua zat
yang dalam salep harus halus.( oleh karena itu pada saat pembuatan
salep terkadang mangalami banyak masalah salep yang harus
digerus dengan homogen, agar semua zat aktifnya dapat masuk ke
pori-pori kulit dan diserab oleh kulit.
Dalam praktikum kali kita akan mengidentifikasi dan
menetapkan kadar asam silisilat yang terdapat dalam sediaan salep.
Metode yang digunakan pada prektikum ini yaitu metode volumetri
dan spektrofotometri.
Analisis secara volumetrik adalah analisis kimia kuantitatif yang
dilakukan dengan menentukan banyaknya volume suatu larutan
yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti yang bereaksi
secara kwantitatif dengan larutan dari suatu zat yang akan
ditentukan konsentrasinya.
Suatu senyawa kimia biasanya di analisis melalui unsure, ion,
radikal, atau gugusnya. Pada analisa senyawa organik secara
volumetri biasanya dibagi berdasarkan reaksi yang terjadi selama
titrasi seperti aside-alkalimetri, pengendapan, oksidasi-reduksi, dan
lain-lain.

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
Pada percobaan Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan
salep asam salisilat secara volumetri dan spektrofotometri ini
bertujuan untuk mengetahui apakah pada suatu sediaan salep
memiliki kandungan asam Salisilat yang cocok sesuai dengan yang
tercantum dalam kemasan suatu sediaan. Untuk mengidentifikasi
suatu sediaan kami menggunakan sampel salep nosib yang diujikan
pada praktikum kali ini.
Manfaat yang dapat diperoleh dalam praktikum ini yaitu kita
dapat mengetahui apakah kandungan yang terdapat pada suatu
sediaan cocok dengan yang tercantum pada kemasan.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui
cara identifikasi kadar sediaan salep asam salisilat.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk identifikasi kadar
sediaan salep asam salisilat Nosib ®dan 2-4®menggunakan metode
volumetri dan spektrofotometri.

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Asam salisilat mempunyai dua radikal fungsi dalam struktur
kimianya, yaitu radikal hidroksi fenolik dan radikal karboksil yang
terikat pada inti benzene. Esterifikasi radikal hidroksi fenoliknya
dengan fenol diperoleh ester fenil salisilat yang dikenal dengan nama
salol, sedangkan esterifikais radikal karboksilnya dengan
aserilklorida didapatkan asetilsalisilat yang dikenal dengan aspirin.
Salol dan aspirin banyak digunakan dalam bidang kedokteran karena
mempunyai sifat analgetik dan antipiretik (Sumardjo, 2009).
Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah
(kadar) absolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang
ada di dalam sampel, misalnya terhadap bahan-bahan atau sediaan
yang digunakan di dalam farmasi, obat di dalam jaringan tubuh, dan
sebagainya. Banyak sedikitnya sampel dan jumlah relatif analit
penyusun sampel merupakan karakteristik yang penting dalam suatu
metode analisis kuantitatif. Metode-metode ini dapat digolongkan
sebagai makro, semimikro, dan mikro tergantung pada banyak
sedikitnya sampel. Banyak sedikitnya sampel yang diambil untuk
analisis tergantung pada metode analisis yang akan digunakan.
Suatu penentuan konsentrasi sekelumit secara spektrofotometri
memerlukan suatu sampel makro, tetapi bila dilakukan secara
kromatografi, cukup dengan sampel mikro (Gandjar, 2007).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa
kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan
konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa
volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat
sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir
titrasi asam basa dapat ditentukan dengan indikator asam basa.
Indikator yang digunakan harus memberikan perubahan warna yang

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga
titik akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator
tersebut. (Harjanti, 2008).
Pada analisis titrimetri atau volumetrik, untuk mengetahui saat
reaksi sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut
indikator. Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna,
dimana senyawa tersebut akan berubah warnanya dengan adanya
perubahan pH. Indikator dapat menanggapi munculnya kelebihan
titran dengan adanya perubahan warna. Indikator berubah warna
karena system kromofornya diubah oleh reaksi asam basa. Metil
jingga merupakan senyawa azo yang berbentuk kristal berwarna
kuning kemerahan, lebih larut dalam air panas dan larut dalam
alkohol. Metil jingga sering digunakan sebagai indicator dalam titrasi
asam basa. Metil jingga mempunyai trayek pH 3,1 – 4,4 dan pKa
3,46 , berwarna merah dalam keadaan asam dan berwarna kuning
dalam keadaan basa. Metil jingga digunakan untuk mentitrasi asam
mineral dan basa kuat, menentukan alkalinitas dari air tetapi tidak
dapat digunakan untuk asam organik. Metil jingga merupakan asam
berbasa satu, netral secara kelistrikan, tetapi mempunyai muatan
positif maupun negatif (Suirta, 2010).
Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu yang digunakan untuk mengukur energi
secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 2010).
Asam salisilat mempunyai dua radikal fungsi dalam struktur
kimianya, yaitu radikal hidroksi fenolik dan radikal karboksil yang
terikat pada inti benzene. Esterifikasi radikal hidroksi fenoliknya
dengan fenol diperoleh ester fenil salisilat yang dikenal dengan nama
salol, sedangkan esterifikais radikal karboksilnya dengan
aserilklorida didapatkan asetilsalisilat yang dikenal dengan aspirin.

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
Salol dan aspirin banyak digunakan dalam bidang kedokteran karena
mempunyai sifat analgetik dan antipiretik (Sumardjo, 2009).
Ada beberapa metode analisis yang digunakan sesuai dengan
kandungan zat yang akan dianalisis. Salah satu cara untuk
menentukan kadar atau konsentrasi asam basa dalam suatu larutan
dapat menggunakan metode volumetri (Purwadi, 2007).
Volumetrik adalah metode analisis yang kuantitatif berdasarkan
pengukuran volume larutan.Titrasi adalah teknik dalam kimia analitik
yang dilakukan dengan penambahan secara hati-hati sejumlah
volume yang terukur dari suatu larutan yang diketahui dengan tepat
konsentrasinya (larutan standar) (Purwadi, 2007).
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang
diteruskan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal
dan konsentrasi larutan. Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada
bebeapa pembatasan, yaitu sinar yang digunakan dianggap
monokromatis, penyerapan terjadi dalam suatu volume yang
mempunyai penampang luas yang sama, senyawa yang menyerap
dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yanglain dalam
larutan tersebut, dan tidak terjadi fluororesensi atau fosforinses, serta
indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan. Analisis
kuantiatif dengan metode spektrofotometri UV-Vis dapat digolongkan
atas tiga macam pelaksanaan pekerjaan, yaitu : (1) analisis zat
tunggal atau analisis satu komponen; (2) analisis kuantitatif
campuran dua macam zat atau analisis dua komponen; dan (3)
analisis kuantitatif campuran tiga macam zat atau lebih (analisis multi
komponen) (Gandjar, 2007).
Pada flouresensi, pemancaran kembali sinar oleh molekul yang
telah menyerap energi sinar terjadi dalam waktu yang sangat singkat
setelah penyerapan (10-8 detik). Jika penyinaran kemudian
dihentikan, pemancaran kembali oleh molekul tersebut juga berhenti.

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
Flouresensi berasal dari transisi antara tingkat-tingkat energy
elektonik singlet dalam suatu molekul. Supaya suatu molekul
berflouresensi, maka molekul tersebut harus menyerap radiasi. Jika
konsentrasi senyawa yang menyerap radiasi tersebut sangat tinggi,
maka sinar yang mengenai sampel akan diabsorbso oleh lapisan
pertama larutan dan hanya sedikit radiasi yang diserap oleh bagian
lain sampel pada jarak yang lebih jauh (Gandjar, 2007).
Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup
penting dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai
ekonomis yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan
intermediat dari pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan
analgesik (Supardani, 2006).
Golongan analgesik non-narkotik seperti asam asetil salisilat
ternyata memiliki khasiat anti inflamasi sehingga dapat digunakan
untuk mengobati arthitis. Mekanisme Kerja obat ini belum jelas,
walaupun diperkirakan dengan hubungan produksi atau penghantar
hormon. Asam salisilat tersedia di alam dalam bentuk ester pada
glikosida dan minyak atsiri. Metil ester terkandung dalam minyak
gandapura dan minyak aromatik tumbuhan lainnya (Ruddy, 2009).
Asam salisilat memiliki aktivitas keratorik dan antiseptik lemak
jika digunakan secara topikal. Sifatnya yang asam meningkatkan
hidrasi endogen, sehingga keratin terdistribusi di permukaan kulit
yang pada gilirannya dapat meningkatkan kemampuan absorbsi ke
dalam kulit. Selain itu, penggunaan jangka panjang pada daerah
yang sama akan mengiritasi kulit sehingga menyebabkan dermatitis.
Untukmengurangi sifat iritatif pada kulit, dilakukan usaha
mikroenkapsulasi dalam bentuk sistem liposom Liposom tidak
menimbulkan modifikasi kimia bahan obat dan dapat menjerat obat
yang bersifat polar maupun yang bersifat non polar. Asam salisilat
bersifat hidrofil, tetapi sukar larut dalam air. Dilain pihak asam

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
salisilat diharapkan terjerat dalam kompartemen air, karena
asamsalisilat harus dalamkeadaan terlarut. Pelarut guna
meningkatkan kelarutan asam salisilat (Panjaitan, 2008).
2.2 Uraian Bahan
a. Salep Nosib® dan Salep 2-4®/ Salep As. Benzoat dan Salisilat
(Acidi Benzoici et Salicylici Unguentum) [FI edisi IV halaman
40]
Salep asam benzoat dan salisilat adalah asam benzoat,
C7H6O2, dan asam salisilat, C7H6O3 dengan perbandingan lebih
kurang 2 berbanding 1 yang dikandung dalam dasar salep yang
sesuai. Mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari
110,0% C7H6O2 dan C7H6O3 dari jumlah masing-masing seperti
yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Asam benzoat BPFI; lakukan pengeringan
di atas silica gel P selama 3 jam sebelum digunakan. Asam
salisilat BPFI; lakukan pengeringan di atas silica gel P selama 3
jam sebelum digunakan.
Wadah dan penyimpananDalam wadah tertutup baik, dan
hindarkan dari suhu lebih dari 300.
b. Aquadest ( Depkes RI, 1979 : 96 )
Nama Resmi : AQUA DESTILATA
Nama Lain : Air Suling
Rumus Molekul : H2O
Berat Molekul : 18.02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak
berbau, tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
c. Natrium Hidroksida (Depkes RI, 1979 : 421)
Nama Resmi : NATRII HIDROCIDUM
Nama Lain : Natrium Hidroksida
Rumus Molekul : NaOH
Berat Molekul : 40
Pemerian : bentuk batang massa hablur air keping-
keping, keras dan rapuh dan

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
menunjukkan susunan hablur putih
mudah meleleh basa sangat katalis dan
korosif segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
d. Eter ( Depkes RI, 1979 :66)
Nama Resmi : AETHER ANAESTHETICUS
Nama Lain : Eter
Rumus Molekul : C4H10O
Berat Molekul : 74,12
Pemerian : Cairan transparan, tudak berwarna, bau
khas, rasa manis dan membakar, sangat
mudahmenguap, sangat mudah terbakar,
campuran uapnya dengan oksigen,
udara atau dinitrogen oksida, pada kadar
tertentu dapat meledak.
Kelarutan : Larut dalam 10 bagian air, dapat
bercampur dengan etanol (95%)P,
dengan kloroform P, dengan minyak
lemak, dan dengan minyak atsiri.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung
dari cahaya, di tempat sejuk.
e. Asam sulfat (Depkes RI, 1979 :58)
Nama Resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama Lain : Asam sulfat
Rumus Molekul : H2SO4
Berat Molekul : 98,07
Pemerian : cairan kental seperti minyak, korosit,
tidak berwarna, jika ditambahkan ke
dalam air menimbulkan panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
2.3 Prosedur kerja (Anonim, 2016)
a. Identifikasi Asam salisilat
Sampel salep sebanyak 1 gram diekstraksi dengan 30 mL
petroliem eter lalu dipanaskan dalam penangas air sampai

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
melebur sempurna, fasa petroleum eter diperoleh dengan cara
menuangkan.Selanjutnya diekstraksi dnegan NaOH 3 N sebanyak
3 kali.Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H 2SO4 3 N
dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi dengan 20 mL kloroform
sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter.Fasa eter diuapkan pelarutnya
sampai kering.
1. Hasil ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes FeCl 3
terjadi warna biru violet.
2. Hasil ekstraksi ditambahkan perekasi Folin-Ciaocalteu
menghasilkan warna biru.
3. Zat hasil ekstraksi ditambahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan
diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dalam 5 mL aseton dan
5 mL KOH-etanol 0,1 N terbentuk warna merah jingga.
4. Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air dan
didiamkan sejenak, diamati menggunakan mikroskop diperoleh
Kristal berbentuk jarum tajam.
5. Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk
endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu
158 - 161ºC.
6. Zat hasil ekstraksi ditambahkan asam sulfat pekat dan
methanol dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat
(gandapura).
7. Reaksi tetes zat dengan larutan NBD-klorida menghasilkan
warna kuning sitrun.
b. Penetapan Kadar asam salisilat secara Volumetri
1. Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan
salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi
seperti pada bagian III A).

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
2. Ekstrak kering sampel dilarutkan dalam 15 mL etanol (95%) P
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
ditambahkan 20 mL aquades.
3. Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan
indicator merah fenol P.
4. Setiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg C 7H6O3

( N X V ) NaOH X Berat asam salisilat

Kadar asam salisilat ¿ x 100
berat sampel
c. Penetapan Kadar asam salisilat secara spektrofotometri
1. Timbang seksama 100 mg asam salisilat murni, masukkan ke
dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N
sampai batas tanda.
2. Pipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL larutan
dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1
N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60,
60, dan 100 ppm.
3. Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum
asam salisilat.
4. Ukur larutan baku point 2 pada panjang gelombang maksimum
dan hitung persamaan garis lurusnya.
5. Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang
setara dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukan
pengenceran (volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N
dalam labu ukur.
6. Ukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan
tentukan nilai absorbansinya (ulangi perlakuan 6 sebanyak 3
kali).
7. Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep.

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah
corong, corong pisah, gelas kimia 250 mL, gelas arloji, labu ukur 100
mL, statif, spektrofotometri.
3.2 Bahan Praktikum
AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA
15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah
Aquades, Eter (C4H10O), larutan Asam Sulfat (H2SO4), kertas pH,
Larutan Natrium Hidroksida (NaOH), sediaan salep Nosib ®, salep 2-
4®.
3.3 Cara Kerja
a. Identifikasi Asam Salisilat
Ditimbang sediaan salep asam salisilat sebanyak 2.0517 g
menggunakan gelas arloji, kemudian diamsukkan sampel ke
dalam gelas kimia 250 mL.Dilarutkan sampel dengan petroleum
eter sebanyak 60 mL.Kemudian diapanaskan di atas waterbath
sambil diaduk hingga homogen.Dipipet 6 mL NaOH kemudian
masukkan ke dalam sampel secara perlahan – lahan sambil
diaduk.Setelah itu dimasukkan sampel ke dalam corong pisah,
corong pisah dikocok hingga terbentuk dua lapisan.Diambil
lapisan bawah (eter) lalu dimasukkan ke dalam gelas
kimia.Kemudian diulangi cara kerja mulai dari penambahan NaOH
hingga diperoleh lapisan eter. Dimasukkan H 2SO4 hingga asam,
kemudian ditambahkan 10 mL eter.Dimasukkan ke dalam corong
pisah, lalu dikocok kuat – kuat hingga terbentuk 2
lapisan.Dipisahkan larutan eter dan NaOH. Kemudian diulangi
cara tersebut sebanyak 2 kali. Dikeringkan menggunakan
hairdryer, hingga diperoleh ekstrak kering.Dimasukkan ekstrak
kering ke dalam tabung reaksi.Siapkan 3 tabung reaksi, masukkan
ekstrak ke dalam masing – masing 3 tabung reaksi tersebut. Pada
tabung 1 ditambahkan dengan air 1 mL dan FeCl 3akan
menghasilkan warna violet. Pada tabung 2 ditambahkan dengan
pereaksi folin menghasilkan warna biru. Dan pada tabunng 3
ditambahkan 0.5 mL asam nitrat pekat dan diuapkan sampai
kering, lalu dilarutkan dalam 5 mL aseton dan 5 mL KOH-etanol
0.1 N terbentuk warna merah jingga.

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
b. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara volumetrik
Dilakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang
sediaan salep setara dengan 3 g asam salisilat, kemudian
dilakuka ekstraksi. Ekstrak kering sampel dilarutkan dalam 15 mL
etanol (95%) P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan
merah fenol P, tambahkan 20 mL aquades. Dititrasi dengan
larutan baku NaOH 0.5 N menggunakan indikator merah fenol P.
Setiap 1 mL NaOH 0.5 N setara dengan 69.06 mg C 7H6O3

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
BAB 4 HASIL PENGAMATAN
4.1 Tabel Pengamatan
4.1.1 Identifikasi Asam Salisilat
a. Sediaan Salep Nosib®
Perlakuan Hasil
+ 0.1 mL air + 1 Ungu violet
tetes FeCl3 (Positif)
+ pereaksi Folin - kuning (negatif)
Ciocalteu
+ 0.5 mL asam Merah jingga (positif)
nitrat pekat
+diuapkan
sampai kering + 5
mL aseton + 5 mL
KOH-etanol
b. Sediaan Salep 2-4®
Perlakuan Hasil
+ 0.1 mL air + 1 Ungu violet
tetes FeCl3 (Positif)
+ pereaksi Folin - Kuning (negatif)
Ciocalteu
+ 0.5 mL asam Merah jingga (positif)
nitrat pekat
+diuapkan
sampai kering + 5
mL aseton + 5 mL
KOH-etanol
4.1.2 Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetrik
Dik :
NaOH 0.5 N
Volume titrasi 2 mL
BST 69.06 mg
Berat sampel 1009.6 mg

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
Dit :
% Kadar Asam Salisilat
( V × N ) NaOH × berat setara asam salisilat
kadar= × 100
berat sampel
( 2mL × 0.5 ) ×69.06 mg
kadar= × 100 =6.84
1009.6 mg
4.2 Pembahasan
Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai
fungisidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja keratolitis
sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur
yang ringan. Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air. Apabila
asam salisilat diformulasikan sebagai sediaan topical.
Analisis volumetri merupakan bagian dari kimia analisis
kuantitatif, di mana penentuan zat dilakukan dengan jalan
pengukuran volume larutan atau berat zat yang diketahui
konsentrasinya, dibutuhkan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan
larutan zat yang dibutuhkan tadi.
Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika
energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang. Pada spektrofotometer, panjang
gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan
bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer
tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu,
monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko
dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel
dan blangko ataupun pembanding.
Pada praktikum ini dilakukan identifikasi asam salisilat dalam
sediaan salep Nosib® dan 24®.Sampel tersebut diketahui

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
mengandung senyawa asam salisilat dan senyawa lainnya. Untuk
dilakukanlah percobaan ini agar dapat memastikan bahwa salep
tersebut mengandung asam salisilat atau tidak. Prinsip yang
digunakan adalah prinsip reaksi warna, apabila sampel direaksikan
dengan pereaksi tertentu, akan menghasilkan perubahan warna.
Adapun pereaksi yang digunakan adalah Pada tabung 1
ditambahkan dengan air 1 mL dan FeCl 3 akan menghasilkan warna
violet. Pada tabung 2 ditambahkan dengan pereaksi folin
menghasilkan warna biru. Dan pada tabung 3 ditambahkan 0.5 mL
asam nitrat pekat dan diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dalam
5 mL aseton dan 5 mL KOH-etanol 0.1 N terbentuk warna merah
jingga.
Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna pada larutan
titer yang telah ditambahkan indikator.Titik akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna pada larutan titer yang telah ditambahkan
indikator.Alasan penggunaan indicator penoftalein karena perubahan
warnanya yang jelas yaitu pada titrasi alkalimetri warnanya dari tidak
berwarna menjadi merah muda.Perubahan warna tersebut yang
menandakan titik akhir titrasi.
Pada percobaan ini indikator yang digunakan penolpthalin yang
mempunyai trayek pH dari 8,3 sampai 10,0 dan perubahan warnanya
dari tak berwarna sampai warnanya merah muda.dilakukan
penetapan kadar asam salisilat menggunakan larutan baku sekunder
NaOH. Penitrasian dilakukan dengan NaOH sehingga larutan
mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah
muda. Pada penentuan kadar asam salisilat dilarutkan dengan etanol
netral 95 % dikarenakan kelarutan asam salisilat itu sendiri larut
dalam etanol dan eter dan sukar larut dalam air.
Sehingga hasil yang diperoleh untuk salep nosib ® dan 2-4®
sama, yaitu pada tabung 1ditambahkan dengan air 1 mL dan FeCl 3

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
menghasilkan warna ungu violet (positif), Pada tabung 2
ditambahkan dengan pereaksi folin menghasilkan warna kuning
(negatif). Dan pada tabunng 3 ditambahkan 0.5 mL asam nitrat
pekat dan diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dalam 5 mL aseton
dan 5 mL KOH-etanol 0.1 N terbentuk warna merah jingga.Dari
semua pereaksi, hanya pereaksi folin yang menunjukan hasil
negatif.Hal ini dapat disebabkan karena adanya faktor kesalahan.
Hasil yang diperoleh untuk penetapan kadar salep asam salisilat
secara volumetric adalah 6.84%.
Adapun faktor kesalahan tersebut adalah kurang telitinya
ddalam menambahkan pereaksi folin, bisa saja peraksi terlalu
banyak ataupun terlalu sedikit sehiingga sampel dan pereaksi tidak
beraksi menghasilkan warna biru.

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
Untuk kedua sampel sediaan salep, Pada tabung 1
ditambahkan dengan air 1 mL dan FeCl 3 menghasilkan warna ungu
violet (positif), Pada tabung 2 ditambahkan dengan pereaksi folin
menghasilkan warna kuning (negatif). Dan pada tabung 3
ditambahkan 0.5 mL asam nitrat pekat dan diuapkan sampai kering,
lalu dilarutkan dalam 5 mL aseton dan 5 mL KOH-etanol 0.1 N
terbentuk warna merah jingga. Dan % kadar asam salisilat yang
diperoleh secara volumetrik adalah 6.84%.
5.2 Saran
Sebaiknya dalam praktikum harus dilakukan dengan hati-hati
dan teliti, kelengkapan alat dan bahan harus diperhatikan karena
akan berpengaruh pada hasil yang diperoleh. Dan sebaiknya asisten
selalu mendampingi praktikan pada saat praktikum agar tidak terjadi
hal-hal yang tidak diinginkan

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
DAFTAR PUSTAKA
Anonim., 2016.“Penuntun Praktikum Analisi Farmasi”, Universitas Muslim
Indonesia, Makassar.

Gandjar, I.G & Rohman.A., 2007, “Kimia Farmasi Analisis”, Pustaka

Pelajar, Yogyakarta.

Harjanti, R.S., 2008, “Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma

domestica val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis
Volumetri, Jurnal Rekayasa Proses”, Vol. 2, No. 2, Yogyakarta.

Khopkar, S. M., 2010, “Konsep Dasar Kimia Analitik”, Universitas

Indonesia Press,Jakarta.

Panjaitan, Elman, 2007, “Karakterisasi Fisik Liposom Asam Salisilat

Menggunakan Mikroskop Elektron Transmisi”, Jurnal Sains Materi
Indonesia, Vol. 9, No. 3, ISSN : 1411 – 1098, Tanggerang.

Purwadi, A., 2007, Kimia, PT. Grasindo: Jakarta

Ruddy., 2009, ”Kimia sintesis”,Kalman Media Pustaka, Jakarta.

Suirta, I W., 2010, “Sintesis Senyawa Orto-Fenizalo-2-Naftol Sebagai

Indikator Dalam Titrasi, Jurnal Kimia”, Vol. 4, Universitas Udayana.

Sumardjo, Drs. D., 2009, Pengantar Kimia, EGC : Jakarta

Supardani., 2006, “Perancangan Pabrik Asam Salisilat dari Phenol”,

Jurusan Teknik Kimia, Yogyakarta

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
LAMPIRAN
A. Gambar

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN
SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI
LAMPIRAN
Skema Kerja
1. Identifikasi Asam Salisilat
Ditimbang sampel salep sebanyak 2,0517 gram
↓
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan dilarutkan dengan 30 mL
petroleum eter
↓
Dipanaskan di atas penangas air sampai melebur sempurna
↓
Dimasukkan ke dalam corong pisah dan diekstraksi dengan 5 mL
NaOH sebanyak 3 kali
↓
Fasa NaOH yang diperoleh ditambahkan H2SO4 dan diukur pHnya,
jika sudah dalam suasana asam, dipindahkan ke dalam corong
pisah
↓
Diekstraksi dengan eter 20 mL sebanyak 3 kali
↓
Fasa eter yang diperoleh kemudian diuapkan

2. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri

Dilakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan
salep setara 3 gram asam salisilat (lakukan ekstaksi)
↓

Dilarutkan ekstrak kering sampel dalam 15 mL etanol (95%) P

hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
ditambakan 20 mL aquades
↓

Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indikator

merah fenol P
↓

Dihitung kadar asam salisilat. Disetiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan

69,06 mg C7H6O3

AYU MELINDA NUR ASLAMAH HAMKA

15020140081