BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisis asam salisilat dalam bedak salysil dilakukan untuk memastikan
bahwa kadar asam salisilat dalam produk tidak lebih dari 2% sesuai yang tertera
dalam kemasan produk tersebut.

1.2 Identifikasi Masalah

1. Apakah kadar asam salisilat dalam produk tersebut sesuai dengan apa yang
tertera dalam kemasan yaitu tidak lebih dari 2 %.
2. Metode apakah yang dapat digunakan dalam menganalisis kadar asam
salisilat dalam produk bedak salicyl secara laboratorium.

1.3 Tujuan
1. Mengetahui kadar asam salisilat dalam sampel produk bedak salicyl sudah
memenuhi standar kurang dari sama dengan 2% dan sesuai
denganKomposisi yang tertera pada produk.
2. Mengetahui metode yang dapat digunakan pada analisis kadar asam
salisilat dalam produk bedak salicyl secara laboratorium.

1.4 Prinsip
1.4.1 Spektrometri Inframerah
Radiasi inframerah (2500-50000 nm atau 4000-200 cm-1) dapat
menyebabkan terjadinya vibrasi dan/ rotasi suatu gugus fungsional
dalam molekul sehingga gugus fungsi yang berlainan dalam suatu
struktur kimia masing-masing akan menunjukkan spectrum serapan
inframerah yang karakteristik (Indriyanti, 2011).
1.4.2 Spektrometri Ultra Violet (UV)
Hukum Lambert Beer
Berdasarkan hukum Lambert-Beer, absorbansi dari suatu sampel
akansebanding dengan ketebalan, konsentrasi sampel dan absorptifitas molar.
Bilaketebalan benda (b) atau konsentrasi materi (c) yang dilewati
bertambah, makacahaya akan lebih banyak diserap. Jadi absorbansi
berbanding lurus denganketebalan dan konsentrasi. Selain itu, faktor yang
berpengaruh terhadap besarkecilnya absorbansi adalah absorptifitas
molar () dari larutan yang di ukur itusendiri. Sehingga dari persamaan
diatas dapat dirumuskan sebagai berikut:
A=bc
(Nurkomasari, Risa., dkk., 2010).

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
 2.1 Asam Salisilat

Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat

iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang
digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan
ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat.
Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat.

Asam salisilat mendapatkan namanya dari spesies dedalu (bahasa Latin: salix),
yang memiliki kandungan asam tersebut secara alamiah, dan dari situlah manusia
mengisolasinya. Penggunaan dedalu dalam pengobatan tradisional telah dilakukan
oleh bangsa Sumeria, Asyur dan sejumlah suku Indian seperti Cherokee. Pada saat
ini, asam salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat aspirin.

Sifat

Rumus molekul C7H6O3

Massa molar 138,12 g/mol

Densitas 1,44 g/cm3

Titik lebur 159 C

Titik didih
211 C (2666 Pa)

Kelarutan dalamkloroform, etanol,metano kloroform 0,19 M; etanol

l 1,84 M; metanol 2,65 M

 Spektrofotometri UV-Vis adalah teknik analisis yang menggunakan
sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan
instrumen spektrofotometer. Molekul-molekul yang memerlukan energi
lebih banyak untuk mempromosikan elektron akan menyerap pada
panjang gelombang yang lebih pendek dan sebaliknya. Senyawa yang
menyerap cahaya pada daerah visibel (senyawa berwarna) mempunyai
elektron yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang
menyerap pada panjang gelombang UV (Skoog, 1985).

Spektrofotometer terdiri dari komponen-komponennya meliputi

sumber-sumber sinar,monokromator dan sistem optik.Sumber sinar yang
biasa digunakan adalah lampu deuterium digunakan untuk daerah UV pada
panjang gelombang 190-350 nm,sementara lampu halogen kuarsa atau
lampu tungsten digunakan untuk daerah visible (pada panjang gelomabg
antara 350-900 nm).Monokromator digunakan untuk mendispersikan sinar
ke dalam komponen-komponen panjang gelombangnya yang selanjutnya
dipilih oleh celah (slit).Monokromator berputar sedemikian rupa sehingga
kisaran panjang gelombang dilewatkan pada sampel sebagai scan
instrument melewati spektrum.Sistem optik dapat didesain untuk memecah
sumber sinar sehingga sumber sinar melewati 2 kompartemen dan
sebagaimana dalam spektrofotometer berkas ganda (double beam),suatu
larutan blanko dapat digunakan dalam satu kompartemen untuk
mengkoreksi pembacaan atau spektrum sampel.Yang paling serng
digunakan sebagai blanko dalam spektrofotometri adalahs semua pelarut
yang digunakan untuk melarutkan sampel atau pereaksi (Gholib dan
Rohman,2007).

Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang

diteruskan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tabal dan
konsentrasi larutan.Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa
pembatasan yaitu:
 Sinar yang digunakan dianggap monokromatis

Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai

penampang luas yang sama

Senyawa menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung

terhadap yang lain dalam larutan tersebut

Tidak terjadi peristiwa flouresensi atau fosforisensi

Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan

(Gholib dan Rohman,2007).

Analisis volumetri atau titrimetri harus dipenuhi syarat-syarat sebagai

berikut:

Reaksinya harus berlangsung cepat.Kebanyakan reaksi ion

memenuhi syarat ini.

Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan

persamaan reaksi,bahan yag diselidiki bereaksi sempurna
dengan senyawa baku dengan perbandingan kesetaraan
stiokiometris.

Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekivalen

tercapai,baik secara kimia atau fisika.

(Gholib dan Rohman,2007).

Titrasi asidi-alkalimetri adalah titrasi untuk penetapan kadar yang

berdasarkan pada perpindahan proton dari zat yang bersifat asam atau
basa,baik dalam lingkungan air ataupun dalam lingkungan bebas air.Titrasi
alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam
dengan menggunakan baku basa sebaliknya titrasi asidimetri adalah
penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan
menggunakan baku asam (Gholib dan Rohman,2007).

Fenoftalein adalah indikator yang bersifat basa lemah,mempunyai

Pka 9,4 (perubahan warna terjadi antara 8,4-10,4).Struktur fenoftakein
akan mengalami penataan ulang pda kisaran Ph ini karena proton
dipindahkan dari strukur fenol dari pp sehingga Ph meningkat akibatnya
akan terjadi perubahan warna menjadi pink muda (Vogel,1978).

Spektorofotmetri infra merah atau infra red merupakan suatu metode

yang meliputi teknik absorption,emisi dan flouresensi dan juga merupakan
metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik
yang berada pada daerah panjang gelombang (2500-50000 nm atau 4000
200 cm-1) . Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan
terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul dapat berupa
eksitasi elektronik,vibrasi atau rotasi.Rumus yang digunakan adalah:

hxC
E=h x V =h x C=

Keterangan :

E = Energi yang diserap

h = Tetapan Planck (6,26 x 10-34 )

V = Frekuensi

C = Kecepatan cahaya (2,998 x 108 m/det)

= Panjang gelombang

(Basset,1994).
 Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam
gerak,yaitu:

1. Gerak translasi,yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain

2. Gerak rotasi,yaitu gerak berputar pada porosnya

3. Gerak vibrasi,yaitu gerak bergetar pada tempatnya

Dalam spektrofotometri IR panjang gelombang dan bilangan gelombang

adalah nilai yang digunakan untuk menunjukan posisi dalam spektrum
serapan, posisi pita serapan dapat diprediksi berdasarkan teori mekanikal
osilator harmoni (Giwangkara,2001).Vibrasi molekul dapat digolongkan
menjadi :

1. Vibrasi regangan (stretching)

Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang

menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara
keduanya walaupun sudut ikatan berubah.Ada simetri dan asimetri.

2. Vibrasi bengkokan (bending)

Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih
besar,maka dapat menimbulkan vbrasi bengkokan/vibrasi deformasi yang
mempengaruhi osilasi atom atau molekul secara keseluruhan.Terbagi
menjadi Vibrasi goyangan,guntingan,kibasan dan twisting (Junaidi,2009).

Titik lebur adalah suhu dimana seluruh padatan dari senyawa mulai
meleleh.Titik lebur merupakan sifat fisik yang dapat digunakan untuk
mengidentifikasi senyawa.Pada praktiknya,Padatan biasanya melebur dalam
rentang suhu daripada pada suhu spesifik sehingga yang biasa digunakan
untuk identifikasi adalah rentang suhu titik leburnya.Senyawa yang dapat
meleleh dalam rentang suhu yang sempit biasanya diasumsikan bahwa
senyawa tersebut murni.Sebaliknya,jika senyawa dapat melebur dalam rentang
yang lebar dapat diasumsikan bahwa senyawa tersbut tidak murni.Selain
meleleh pada rentang yang lebar,senyawa yang tidak murni juga akan melebur
 pada suhu yang lebih rendah daripada senyawa yang murni (Gholib dan
Rohman,2007).

2.2 Bedak Salicyl

 BAB III

METODE PENELITIAN

Analisis asam salisilat dalam bedak salysil

3.1 metode kualitatif

a. Uji reaksi warna

Sampel 3 gram bedak di larutkan dengan etanol di dalam tabung reaksi,

kemudian ditambahkan pereaksi FeCl3. Diamati perubahan warna dan
endapan yang terjadi.

Sampel 3 gram bedak di larutkan dengan NaOH di dalam tabung reaksi,

kemudian ditambahkan pereaksi FeCl3. Diamati perubahan warna dan
endapan yang terjadi.

3.1 Metode kuantitatif

a. Alkalimetri

Timbang seksama 3gram, larutkan dalam 15ml Etanol (95%)P hangat yang
telah dinetralkan terhadap larutan fenolftalien tambahkan 20ml air.

Titrasi dengan Natrium Hidroksida 0,05N menggunakan indikator larutan

fenol ftalein. Keterangan : 1ml Natrium Hidroksida 0,5N setara dengan
69,06mg C7H6O3 (Farmakope Ed.III, 1979).

Penetralan etanol dilakukan dengan Etanol 96% 200mL ditambahkan fenol

ftalein lalu titrasi dengan NaOH 0,05N.

b. Spektrofotometri UV

Pembuatan larutan stok 100 ppm

 Ditimbang 25 mg asam salisilat lalu dimasukkan ke labu ukur 250
mL setelah itu dilarutkan dalam NaOH dan ditambah NaOH hingga 250
mL .

Pembuatan standar baku

Buret diisi dengan larutan stok asam salisilat 100 ppm lalu diambil
larutan stok dari buret sesuai perhitungan dan dimasukkan dalam labu
takar 20 mL setelah itu ditambah NaOH 0,5N hingga tanda batas lalu
dibaca dengan spektro UV hasil absorbansinya.

Penetapan kadar

Sampel dihomogenkan lalu ditambah seksama 250 mg sampel dimasukkan

dalam labu takar 100 ml dan ditambah NaOH ad larut, ditambah hingga tanda
batas setelah itu disaring 10 ml filtrat pertama dibuang dan diambil 5 ml
filtrat dimasukan ke dalam labu ukur 20 ml lalu di add NaOH 0,5 N hingga
tada batas dan dibaca pada spektrofotometer uv-vis.
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Spektrofotometri Inframerah

Uji serapan IR pada analisis ini bertujuan untuk menganalisis ketersediaan dan
kemurnian dari asam salisilat dalam sediaan bedak salysil dimana pada etiket
tertera bahwa kandungan sediaan hanya terdiri dari 98% talkum dan 2% asam
salisilat. Uji ini diawali dengan memisahkan asam salisilat dari komponen lain
dalam sediaan hingga didapatkan asam salisilat semurni mungkin.

Senyawa asam salisilat mudah larut dalam etanol sedangkan talkum tidak
larut dalam etanol sehingga pemisahan cukup mudah yaitu dengan mencampurkan
sediaan dengan etanol yang kemudian dikocok. Sediaan yang telah dicampur
etanol tersebut kemudian di saring menggunakan kertas saring lalu filtrat diambil.
Filtrat dikeringkan di cawan penguap yang disimpan pada oven hingga diperoleh
asam salisilat kering. Isolat asam salisilat harus dikeringkan sekering mungkin
hingga tidak terdapat H2O lagi didalamnya karena ikatan H-O pada H 2O akan
mempengaruhi spektrum serapannya.

Selanjutnya dibuat lempeng uji dimana dibuat 2 keping yaitu keping KBR
dan KBR + sampel asam salisilatkeping KBR digunakan untuk pembanding
keping lainnya digunakan untuk uji serapannya. Pembuatan lampeng dilakukan
dengan cara penggerusan bahan keping yang akan diuji serapannya yang
kemudian bahan tersebut dikompres dengan tekanan tinggi hingga membentuk
keping yang sesuai dengan alat spektro. Setelah keping tersebut dicetak, keping
dimasukan kedalam alat lalu di uji absorbansinya. Dari hasil pengukuran, didapat
data berupa spektrum serapan.

Prinsip kerja dari spektro IR ini yaitu didasarkan atas senyawa yang terdiri
atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling
terikat oleh pegas. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan
tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :

1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.

2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan

3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara
periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah
energi total adalah sebanding dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari
pegas dan massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki
oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.

Pada spektrum dapat dilihat beberapa serapan yang menunjukan ikatan

ikatan pada asam salisilat. Serapan pada panjang gelombang 659,18, 759,00 dan
867,49 menunjukan bahwa terdapat vibrasi C-C yang berarti terdapat ikatan C-C
pada sediaan yang berasal dari asam salisilat. Serapan 1296,66 dan 1210,34
menunjukan adanya vibrasi C-CH3. Serapan dipanjang gelombang 1444,21
menunjukan adanya vibrasi bengkokan C-H. Pada panjang gelombang 1674,71
dan 1870,48 menunjukan adanya vibrasi ikatan C=O. Pada panjang gelombang
2832,97 dan2594,76 menunjukan adaya vibrasi C-H. Apabila diamati hasil
tersebut , isolat menunjukan kemurnian yang cukup baik karena vibrasi vibrasi
yang muncul sesuai dengan struktur asam salisilat itu sendiri. Kemudian ketika
dibandingkan dengan spektrum standarnya, didapatkan index kemurnian sebesar
0,973816 yang berarti cukup tinggi dan kemurnian isolat sangat baik.

Hasil dari uji serapan ini dapat sangat bermanfaat untuk membuktikan
bahwa metode yang digunakan untuk pemisahaan asam salisilat dalam sediaan
bedak salysil sangat baik. Dengan demikian pemisahan ini dapat digunakan untuk
metode metode selanjutnya yang membutuhkan isolat murni untuk pengujiannya.
 80 AsamSalisilat_11-04-2012
AsamSalisilat_27-03-2012

%T

60

1870,48
2111,59
40

2369,09
2594,76
3238,03

2832,97

867,49
20

1674,71

1210,34
1296,66
1444,21

659,18
759,00
0

4000 3000 2000 1500 1000

1/cm

Purity index for AsamSalisilat_11-04-2012 vs. AsamSalisilat_27-03-2012

Date: 11/04/2012

Time: 13:38:45

Username: Owner

Normalization: Datapoints

Peak purity: Correlation

Threshold: 0,000000

Smooth: None

Purity index 0,973816

Slope 0,953454

Intercept 0,012981

4.2 Spektrofotometri UV-Vis

Pada praktikum kali ini digunakan pelarut NaOH 0,5 N untuk melarutkan sampel.
NaOH digunakan untuk membuat garam natrium salisilat yang nantinya akan di
ukur absorbansinya. Kemudian dilakukan pemilihan panjang gelombang mengacu
pada literatur, panjang gelombang yang menghasilkan gelombang maksimum
untuk senyawa asam salisilat adalah panjang gelombang 296-300 nm. Pada
penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salycil secara
spektrofotometri ultra violet diperoleh panjang gelombang 296-300 nm(menurut
literatur) dalam pelarut natrium hidroksida 0,5 N. Dibuat kurva standar baku dari
baku asam salisilat murni dengan konsentrasi 10 ppm, 11 ppm, 12 ppm, 13 ppm,
14 ppm, 15 ppm. Setelah itu dibuat larutan sampel dengan cara preparasi terlebih
dahulu yaitu dengan cara sampel dilarutkan menggunakan etanol. Lalu sampel
dikeringkan dalam oven agar etanolnya hilang dari sampel. Setelah sampel kering,
sampel dilarutkan didalam larutan Natrium Hidroksida 0,5 N. Tujuan dari etanol
dihilangkan dari sampel karena adanya etanol dalam sampel akan mempengaruhi
hasil absorbansi karena blanko dan standar hanya dilarutkan di Natrium
Hidroksida 0,5 N dan tidak mengandung etanol. Dari hasil pengukuran tidak
diperoleh absorbansi yang baik. Hal ini terjadi karena pada tahap preparasi sampel
tidak dilakukan dengan baik sehingga pada saat penimbangan dan pengenceran
larutan baku tidak sesuai. Saat pengukuran menggunakan spektrofotometer di
hasilkan absorbansi yang baik pada panjang gelombang maksimum. Tapi karena
kurva baku yang dibuat terlalu besar maka tidak bisa ditentukan konsenstrasi asam
salisilat dalam sampel. Untuk penetapan kadar lainnya. Diharapkan agar lebih
berhati-hati dalam preparasi sampel dan juga preparasi pemeriksaan.
 BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan

5.2 Saran