LAPORAN PRAKTIKUM

SPEKTROMETRI
VALIDASI METODE SPEKTROFOTOMETER UV-VIS PADA
PENENTUAN KADAR NIKEL DALAM SAMPEL AIR
LIMBAH

Oleh:
Nama : Sofiatul Hasanah
NIM : 191810301049
Kelas/Kelompok : B/2
Nama Asisten : Medina Rachmawati

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2021
I. Tujuan
Tujuan dilakukannya percobaan validasi metode spektrofotometer UV-Vis
pada penentuan kadar Nikel dalam sampel air limbah adalah sebagai berikut
1.1 Mahasiswa mampu melakukan validasi terhadap suatu metode yang
digunakan dalam percobaan
1.2 Menentukan kadar nikel (Ni) dalam sampel air limbah dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis

II. Tinjauan Pustaka

2.1 MSDS (Material Safety Data Sheet)
2.1.1 Akuades (H2O)
Akuades merupakan senyawa murni yang berwujud zat cair. Bahan ini
memiliki berat molekul sebesar 18,0 g/mol. Nilai pH yang dimiliki bahan ini
netral yaitu 7. Titik didih air sebesar 100℃. Akuades tidak berbau dan tidak
berwarna. Grativitas sepesisinya ialah 1 dengan tekanan uap sebesar 2,3 kPa.
Densitas uapnya mencapai 0,62 dan bahan ini merupakan pelarut yang baik juga
stabil. Bahan ini tidak berbahaya dalam kasus tertentu dan mudah didapatkan
(Sciencelab, 2021).
2.1.2 Asam nitrat (HNO3)
Asam nitar berwujud cairan dengan rentang warna tidak berwarna hingga
berwarna kuning atau dalam cahaya yang terang dapat berwarna merah hingga
kuning. Asam nitrat memiliki pH sebesar 1 dengan konsentrasi 6%. Titik leleh
senyawa ini sebesar -42 hingga 38oC. Titik didih senyawa ini sebesar 83-122oC.
Densitas senyawa ini sebesar 1413-1513 kg/m3. Perlindungan ketika
menggunakan senyawa ini adalah dengan menggunakan jas lab, kacamata
pelindung serta masker (Labchem, 2021).
2.1.3 Asam sulfat (H2SO4)
Asam sulfat merupakan suatu senyawa yang memiliki rumus molekul H2SO4
dan berbentuk cairan. Asam sulfat merupakan senyawa murni dengan warana
kuning sampai cokelat. Senyawa ini selalu tidak berbau dengan pH <1. Tekanan
uap asam sulfat sebesar <1 hPa dan dapat larut dalam air dan etanol. Perlindungan
dalam penggunaan senyawa ini adalah menggunakan sarung tangan, pelindung
wajah, kacamata dan jas lab yang lengkap (Labchem, 2021).
2.1.4 Dimetil glioksim
Dimetil glioksim merupakan senyawa yang bersifat cairan yang berwarna
bening dan tidak berwarna. Baunya mirip seperti alcohol dengan tekanan uap
sebesar 49 mmHg pada suhu 20oC. Densitasnya sebesar 1.6 dengan titik didih
sebesar 172oF dan larut dalam air. Cara penanganan senyawa ini adalah dengan
menggunakan alat pelindung seperti jas lab, kacamata pelindung serta masker
(Labchem, 2021).
2.1.5 EDTA
larutan asam etilenadiaminatetrasetat atau lebih dikenal dengan larutan
EDTA merupakan suatu senyawa yang berbentuk padatan bubuk. Larutan ini
berwarna putih dan memiliki PH 4-6,5% yang larut pada suhu 25oC. Titik lebur
larutan EDTA sekitar 252oC dan memiliki massa molekul 372,23 g/mol.
Penanganan jika menggunakan larutan ini adalah menggunakan lateks, pelindung
wajah dan kacamata (labchem, 2021).
2.1.6 Hidrogen peroksida (H2O2)
Hidrogen peroksida mempunyai rumus H2O2 yang bersifat cairan tidak
berwarna dan memiliki titik leleh sebesar -0,41oC. Titik didih senyawa ini sebesar
150.2oC dengan densitasnya sebesar 1.41 g/cm3. Senyawa ini larut dalam air,
ether dan ethanol. Cara penanganan senyawa ini adalah dengan menggunakan
lateks, kacamata pelindung, masker serta kaos kaki (Labchem, 2021).
2.1.7 Nikel (II) sulfat Ni(SO4)2
Nikel (II) sulfat berwujud kristal berwarna hijau serta tidak berbau. pH
senyawa ini sebesar 4.3-4.7 pada tekanan 100 g/l dengan titik leburnya sebesar
56.7 oC. Densitas senyawa ini sebesar 2.07 g/cm3 dan larut dalam air. . Cara
penanganan senyawa ini adalah dengan menggunakan lateks, kacamata pelindung,
masker serta kaos kaki (Labchem, 2021).
2.2 Tinjauan Pustaka
Suatu berkas radiasi apabila dilewatkan dalam sampel kimia sebagian akan
terabsorbsi. Energi elektromagnetik ditransfer ke atom atau molekul dalam sampel
sehingga menimbulkan partikel bergerak dari tingkat energi yang lebih rendah ke
tingkat yang lebih tinggi yang disebut dengan tereksitasi. Telaah frekuensi spesies
terabsorbsi adalah cara untuk mengananalisis suatu sampel dimana spektra
absorbsi yang berupa hubungan antara absorbsi dengan panjang gelombang.
Spektra dapat disebabkan absorbsi atom atau molekul (Tim, 2021).
Spektrofotometri UV-Visible diaplikasikan dalam penentuan sampel yang
berupa larutan, gas, atau uap. Sampel harus diubah menjadi suatu larutan yang
jernih terlebih dahulu. Sampel yang berupa larutan harus memperhatikan beberapa
persyaratan pelarut yang dipakai antara lain:
1. Harus melarutkan sampel dengan sempurna.
2. Pelarut yang dipakai tidak mengandung ikatan rangkap terkonjugasi pada
struktur molekulnya dan tidak berwarna
3. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis 4.
Kemurniannya harus tinggi.
(Suhartati, 2020).
Tabel 1. Pelarut-pelarut yang mengabsorbsi sinar UV pada panjang gelombang
spesifik.
Pelarut maks, nm Pelarut maks, nm
Asetronitril 190 n-heksana 201
kloroform 240 Methanol 205
sikloheksana 195 Isooktana 195
1-4 dioksan 215 Air 190
Etanol 95% 205 Aseton 330
Benzena 285 Piridina 305
Konsentrasi sampel merupakan suatu factor yang sangat penting untuk
mendapatkan spectrum UV-Vis yang baik. Hubungan antara absorbansi terhadap
konsentrasi adalah linier (A≈C). Nilai absorbansi larutan antara 0,2-0,8 (0,2 ≤ A <
0,8) atau daerah berlakunya hukum Lambert-Beer dengan lebar sel 1 cm, dan
besarnya absorbansi ini berlaku untuk senyawa yang memiliki ikatan rangkap
terkonjugasi yang mengalami eksitasi elektron   *, dengan ε 8.000 – 20.000;
konsentrasi larutan sekitar 4 x 10‫ ־‬5 mol/L. Senyawa yang hanya memiliki
eksitasi elektron n  *, ε 10 – 100, maka konsentrasinya sekitar 10‫ ־‬2 mol/L .
Apabila senyawa yang akan diukur tidak diketahui Mr nya maka konsentrasi
larutan dengan absorbansi tersebut umumnya digunakan 10 ppm. Apabila
absorbansi yang diperoleh masih terlalu tinggi, larutan sampel tersebut harus
diencerkan, sebaliknya bila terlalu rendah, maka jumlah sampel harus ditambah
(Fessenden, 1991).
Metode Spektrofotometri Ultra-violet didasarkan pada hukum LAMBERT-
BEER. Hukum lambert berr menyatakan bahwa jumlah radiasi cahaya Tampak,
Ultra-violet dan cahaya-cahaya lain yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu
larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan.
Hukum ini secara sederhana dapat dinyatakan dalam rumus berikut
Log = k1b

sedangkan Beer menemukan hubungan antara konsentrasi materi dengan

besarnya penyerapan yaitu :
Log = k1b

k1 dan k2 = tetapan, b = tebal medium, c = konsentrasi materi Gabungan

kedua hukum ini akan menghasilkan
Log = kbc

Istilah log (Io/It) dikenal sebagai absorbans dan sering disimbolkan sebagai A,
dimana b adalah panjang jalan (tebal) medium penyerap yang dilalui cahaya dan
dapat dinyatakan dalam centimeter, kemudian c menyatakan konsentrasi solut
yang menyerap cahaya dan dinyatakan dalam mol/L atau g/L. Harga K tergantung
dari satuan b dan yang digunakan apabila c dinyatakan g/L, maka tetapan K
disebut sebagai absortivitas dengan simbol a, jika c dinyatakan mol/L, maka
tetapan tersebut biasa disebut absortivitas molar dengan simbol Є. Pengukuran
cahaya secara langsung cukup sulit, sehingga cahaya yang diserap dapat diukur
berdasarkan cahaya yang diteruskan oleh sampel dan dinyatakan sebagai
Transmitant (T), dimana T = It/Io. Besaran transmitant umumnya diukur sebagai
persen Transmitant sehingga % t = It/Io x 100 . Berikut merupakan hubungan
antara Tranmsitant dengan Absorbans dapat diketahui
 A = log (Io/It)
T = It/Io Maka,
A = log (I/T)
(Tim, 2021).
Gelombang cahaya yang diserap atau yang ditransmisikan oleh suatu media
diukur dengan alat yang dapat berupa kolorimeter yang sederhana atau dengan
suatu spektrofotometer. Spektrofotometer Ultra-violet dalam analisis kuantitatif
mempunyai beberapa keuntungan:
a. Dapat dipergunakan untuk banyak zat organik dan anorganik.
b. Selektif. Pada pemilihan kondisi yang tepat dapat dicari panjang
gelombang untuk zat yang dicari.
c. Mempunyai ketelitian yang tinggi, dengan kesalahan relatif sebesar 1% -
3%, tetapi kesalahan ini dapat diperkecil lagi.
d. Dapat dilakukan dengan cepat dan tepat
(SKOOG & WEST, 1971).
Kegunaan Spektrofotometer Ultra-violet dalam analisis kimia adalah untuk
analisis kualitatif dan kuantitatif. Kelemahan Spektrofotometer Ultra-violet dalam
analisis kualitatif adalah kurang teliti. Hal tersebut disebabkan karena pita-pita
absorpsi yang diperoleh melebar sehingga kurang khusus atau terbatas
pemakaiannya (Nugroho, 2020). Spektrum serapan Ultra-violet dapat dipakai
untuk mengetahui ada atau tidak adanya gugus fungsional tertentu dalam senyawa
organik. Alat ini dapat juga dipergunakan untuk menentukan jumlah kecil
senyawa berkadar rendah yang dapat mengabsorpsi dalam media non absorben
(PECSOK et al, 1976).
Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat ditempa
dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 14450C, dan bersifat sedikit magnetis.
Garam-garam nikel (II) yang stabil, diturunkan dari nikel (II) oksida, NiO, yang
merupakan zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau,
disebabkan oleh warna dari kompleks heksaaquonikelat(II), [Ni(H2O)6] 2+; tetapi
untuk singkatnya, kita akan menganggapnya sebagai ion nikel (II) Ni2+ saja
(Vogel, 1985).
 Sebuah reaksi yang sangat khusus dari Ni2+ yang dapat digunakan untuk
analisa kualitatif dan analisa kuantitatif merupakan pembentukan kompleks netral
dengan dimetilglioksim, di mana dihasilkan endapan berwarna merah terang.
Selain terjadi ikatan koordinasi antara atom N dan Ni2+, terdapat pula ikatan
hidrogen dalam senyawa kompleks ini. Ni(HDMG)2 ini diukur absorbansinya
dengan spektrofotometer visibel pada λ 445 nm, dan dapat dilakukan analisis
kuantitatif menggunakan larutan standar Ni(II) mengikuti hukum Beer-Lambert
(Petrrucci, 1985).
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter
tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa
parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Parameter-
parameter yang digunakan sebagai pedoman validasi metode analisis adalah :
a. Akurasi adalah kedekatan hasil analisis yang diperoleh dengan memakai
metode tersebut dengan nilai yang sebenarnya. Akurasi metode analisis biasanya
dinyatakan dengan persen perolehan kembali analit dalam sampel yang kadarnya
telah diketahui dengan pasti. Akurasi untuk kadar obat yang besar adalah 95-105 %
sedangkan untuk bioanalisis rentang 80-120% masih bisa diterima (Tim, 2021).
b. Presisi adalah derajat kesesuaian di antara hasil uji individual ketika
prosedur diaplikasikan berulangkali dengan pengambilan sampel berulang dari
sampel yang homogen. Presisi dinyatakan dalan simpangan baku atau simpangan
baku relatif (koefisien variasi) (Tim, 2021).
Presisi terdiri dari 3 macam, yaitu (Tim, 2021) :
a) Reproducibility adalah keseksamaan metode bila analisis dikerjakan
di laboratorium yang berbeda.
b) Intermediate precision adalah keseksamaan metode jika analisis
dikerjakan di laboratorium yang sama pada hari yang berbeda atau
analis yang berbeda atau peralatan yang berbeda.
c) Repeatability adalah keseksamaan metode jika analisis dilakukan oleh
analis yang sama dengan peralatan yang sama pada interval waktu
yang pendek. Untuk bioanalisis nilai KV 15-20% masih dapat
diterima (Tim, 2021).
 c. Spesifisitas suatu metode adalah kemampuan suatu metode untuk
mengukur dengan akurat respon analit dalam sampel dengan adanya 11 komponen
lain yang mungkin ada dalam sampel seperti pengotor dan produk degradasi (Tim,
2021).
d. Detection limit adalah konsentrasi analit terkecil yang dapat terdeteksi,
tetapi tidak perlu kuantitatif, di bawah kondisi percobaan yang ditentukan.
Pengukuran detection limit digambarkan sebagai rasio signal-to-noise dengan
membandingkan hasil uji sampel dengan analit yang diketahui konsentrasinya dan
blangko serta menetapkan konsentrasi terendah analit yang dapat terdeteksi untuk
metode instrumental. Rasio signal-to-noise untuk detection limit adalah 2:1 atau
3:1. Selain itu, penentuan detection limit dapat juga didasarkan pada slope kurva
baku dan standar deviasi (simpangan baku) (Tim, 2021).
e. Quantitation limit menyatakan jumlah terendah analit dalam sampel yang
dapat ditentukan dengan akurasi dan presisi yang dapat diterima di bawah kondisi
percobaan yang ditentukan. Rasio signal-to-noise untuk quantitation limitadalah
10:1. Penentuan quantitation limit dapat juga didasarkan pada slope kurva baku
dan standar deviasi (simpangan baku) (Tim, 2021).
f. Linearitas dan range.Linearitas adalah kemampuan metode analisis untuk
memberikan respon secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik
yang baik, proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel pada rentang
yang diberikan. Range adalah interval level analit terendah dan tertinggi yang
sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan akurasi, presisi, dan linearitas yang
dapat diterima (Tim, 2021).
III. Metodologi Percobaan
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
- Spektrofotometer 1 set
- Labu takar 100 mL 1 buah
- Labu takar 25 mL 6 buah
- Gelas kimia 100 mL 1 buah
- Botol semprot 1 buah
- Spatula 1 buah
- Corong 1 buah
- Pipet seukuran 10 mL 1 buah
- Pipet seukuran 1 mL 1 buah
- Pipet seukuran 5 mL 1 buah
- Pipet tetes 3 buah
- Batang pengaduk 1 buah
3.1.2 Bahan
- Akuades
- Ni(SO4)2
- Dimetil glioksim
- H2SO4
- HNO3
- H2O2
- EDTA
- Sampel air sumur

3.2 Skema Kerja

3.2.1 Pembuatan larutan baku
NiSO4

 dibuat dengan konsentrasi 100 ppm

 diencerkan dalam 5 konsentrasi yang berbeda yaitu 1, 2, 3, 4, 5 ppm
Hasil
3.2.2 Preparasi larutan sampel
25 mL air kran

 dimasukkan ke dalam 3 labu takar 25 mL

 ditambahkan masing-masing 5 mL HNO3 kemudian dipekatkan hingga
volume 10 mL
 ditambahkan 2 mL H2O2 dan 5 mL ammonium hidroksida pada sisa hasil
penguapan kemudian diencerkan sampai 100 mL
 dipipet 25 mL untuk ditambahkan 5 mL dimetilglioksim, 5 mL EDTA dan
didiamkan selama 10-15 menit
Hasil

3.2.3 Pembuatan larutan blanko

5 mL HNO3

 dipipet kemudian ditambahkan 2 mL H2O2, 5 mL ammonium hidroksida

 ditambahkan 5 mL dimetilglioksim, 5 mL EDTA kemudian diencerkan
100 mL
Hasil
3.2.4 Pengukuran deret standard dan sampel
Sampel
 diset panjang gelombang pada panjang gelombang 445
 larutan deret standar 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm dan 50 ppm serta
larutan sampel air sumur diukur pada panjang gelombang maksimum 445
nm
 dicatat absorban yang dihasilkan untuk masing-masing larutan
 untuk setiap pergantian larutan satu ke larutan berikutnya, pengukuran
harus diselingi oleh pengukuran larutan blanko.
 setiap pengukuran larutan sampel standar dan sampel diulang 3 kali,
sedangkan blanko diukur sebanyak 10 kali ulangan.
 setelah diperoleh absorban dari masing-masing larutan maka kurva
kalibrasi dapat dibuat yaitu dengan memplot konsentrasi dan absorban.
 ditentukan daerah linear (linear range) dan linearitas, limit deteksi,
sensitivitas, dan reprodusibilitas.

Hasil

IV. Hasil dan Pembahasan

4.1 Hasil
Sampel Absorban Konsentas Rata-rata ̅ ̅
si (A) i/kadar Ni kadar Ni
(ppm) (ppm)
1 0,228 28,02 -0,01 0,0001
2 0,239 33,75 30,64 0,001 0,000001
3 0,247 30,16 0,009 0,000081
SD 0,007789
%RSD 3,27%

4.2 Pembahasan
 Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat ditempa
dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 14450C, dan bersifat sedikit magnetis.
Garam-garam nikel (II) yang stabil, diturunkan dari nikel (II) oksida, NiO, yang
merupakan zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau,
disebabkan oleh warna dari kompleks heksaaquonikelat(II), [Ni(H2O)6] 2+; tetapi
untuk singkatnya, kita akan menganggapnya sebagai ion nikel (II) Ni2+ saja
(Vogel, 1985).
Percobaan kali ini berjudul validasi metode spektrofotometer uv-vis pada
penentuan kadar nikel dalam sampel air limbah. Langkah pertama yang dilakukan
adalah pembuatan larutan standard dengan NiSO4 dibuat dengan konsentrasi 100
ppm kemudian diencerkan dalam 5 konsentrasi yang berbeda yaitu 10, 20, 30, 40,
50 ppm. Tujuan dari pengernceran adalah untuk menperkecil konsentrasi larutan
dan memecah ion-ion didalam larutan sehingga volume yang dihasilkan semakin
banyak. Volume yang dibutuhkan selama pengenceran berturut-turut adalah 0,5
mL; 1 mL; 1,5 mL; 2 mL; dan 2,5 mL. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar
konsentrasi yang diinginkan volume yang dibutuhkan saat pengenceran juga
semakin besar. Dapat dinyatakan bahwa konsentrasi dan volume berbanding lurus.
Langkah selanjutnya adalah mengambil 5 mL larutan standard ke dalam botol vial
kemudian ditambah dengan 5 mL dimetil glioksin dan didiamkan selama 5-10
menit. Dimetilglioksin digunakan sebagai agen pengkelat dalam penetapan nikel
ketika bereaksi dengan ion logam akan menghasilkan senyawa kompleks yang
tidak bermuatan sehingga larut dalam pelarut organik.
Pembuatan larutan blanko dilakukan dengan cara memasukkan HNO3
kemudian ditambah dengan 5 mL dimetilglioksin. Larutan blanko yang telah
dibuat kemudian dimasukkan dalam labu ukur hingga larutan menjadi 100 mL.
Langkah ini merupakan pengenceran dari yang semula konsentrasinya menjadi
pekat diencerkan menjadi lebih rendah konsentrasinya.
Pengukuran absorbansi dilakukan dengan mengatur panjang gelombang pada
panjang gelombang 445. larutan deret standar 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm
dan 50 ppm serta larutan sampel air sumur diukur pada panjang gelombang
maksimum 445 nm dicatat absorban yang dihasilkan untuk masing-masing larutan
untuk setiap pergantian larutan satu ke larutan berikutnya, pengukuran harus
diselingi oleh pengukuran larutan blanko. Pemilihan panjang gelombang 445 nm
adalah karena larutan kompleks nikel yang akan diserap rentang pada panjang
gelombang 445-470 nm. Setiap pengukuran larutan sampel standar dan sampel
diulang 3 kali. Tujuan pengulangan 3 kali adalah untuk mendapatkan hasil yang
lebih akurat yang nantinya dapat dibandingkan. sedangkan blanko diukur
sebanyak 10 kali ulangan. setelah diperoleh absorban dari masing-masing larutan
maka kurva kalibrasi dapat dibuat yaitu dengan memplot konsentrasi dan
absorban. ditentukan daerah linear (linear range) dan linearitas, limit deteksi,
sensitivitas, dan reprodusibilitas. Berikut merupakan grafik antara absorbansi dan
konsentrasi yang diperoleh.

Absorbansi vs Konsentrasi
0,45
0,4
0,35
0,3
Absorbansi

y = 0,0089x - 0,0214
0,25 R² = 0,9804
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 10 20 30 40 50 60
konsentrasi

Gambar 4. Grafik antara absorbansi dan konsentrasi

Grafik diatas merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi
dimana jika konsentrasinya pekat absorbansi yang diserap juga banyak.
Persamaan garis yang didapat yaitu y = 0,0089x – 0,0089 dengan nilai regresi
0,9804. Linearitas dan range.Linearitas adalah kemampuan metode analisis untuk
memberikan respon secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik
yang baik, proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel pada rentang
yang diberikan. Range adalah interval level analit terendah dan tertinggi yang
sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan akurasi, presisi, dan linearitas yang
dapat diterima (Tim, 2021). Linear sama halnya dengan regresi yang diperoleh
yaitu sebesat 0,9804.
Dari grafik diatas dapat diperoleh kadar sampel rata-rata sebesar 30,64
ppm dengan mensubtitusikan y yang merupakan nilai absorbansi. Densitas
diperoleh dari gradien yaitu 0,0089 dan reprodusibilitas yang dihasilkan sebesar
3,27%. Repeatability adalah keseksamaan metode jika analisis dilakukan oleh
analis yang sama dengan peralatan yang sama pada interval waktu yang pendek.
Untuk bioanalisis nilai KV 15-20% masih dapat diterima. Hasil yang kecil ini
menyebabkan nilai yang dihasika n tidak diterima. Hal ini dikarenakan adanya
kesalahan saat mengukur absorbansi.
Detection limit adalah konsentrasi analit terkecil yang dapat terdeteksi,
tetapi tidak perlu kuantitatif, di bawah kondisi percobaan yang ditentukan.
Pengukuran detection limit digambarkan sebagai rasio signal-to-noise dengan
membandingkan hasil uji sampel dengan analit yang diketahui konsentrasinya dan
blangko serta menetapkan konsentrasi terendah analit yang dapat terdeteksi untuk
metode instrumental. Limit deteksi yang dihasilkan sebesar 0,248764.
V. Kesimpulan
Kesimpulan yang didapat dari praktikum ini adalah
5.1 Validasi dilakuakn dengan cara mengukur absorbansi ke dalam
spektrofotometer uv-vis kemudian digambarkan grafik yanmenyatakan absorbansi
dengan konsenttrasi dimana sumbu y adalah data absorbansi sedangkan sumbu y
adalah data konsentrasi yang telah diencerkan sehingga memperoleh larutan baku
primer. Grafik ditentukan persamaan garisnya kemudian ditentukan regresi atau
kelinearitasannya
5.2 Penentuan kadar nikel dilakukan dengan menggambar grafik yang
menyatakan absorbansi dengan konsenttrasi dimana sumbu y adalah data
absorbansi sedangkan sumbu y adalah data konsentrasi yang telah diencerkan
sehingga memperoleh larutan baku primer. Penentuan kadar nikel dilakukan
dengan mensubtitusikan y yang merupakan nilai absorbansi.
DAFTAR PUSTAKA
Fessenden, R.J. dan J.S. Fessenden, 1991. Kimia Organik Jilid 2, edisi ketiga.
Wadsworth, Inc., Belmont, alih bahasa: Aloysius Hadyana P.
Fisher.2021. Material Safety Data Sheet Of Aluminium acetate, basic.
https://www.fishersci.com/store/msds?partNumber=AC428190010&product
Description=ALUMINIUM+ACETATE%2C+90%25%2C+1KG&vendorId
=VN00032119&countryCode=US&language=en. (diakses 20 september
2021)
GLASSTON, S. 1960. Textbook of physical chemistry. 2 nd ed. Macmillan and
Co. Ltd., London.
Labchem. Material Safety Data Sheet Of Nitric acid.
http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC17700.pdf (diakses 5 Oktober
2021)
Labchem. Material Safety Data Sheet Of Sulfuric acid.
http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC25550.pdf (diakses 5 Oktober
2021)
Labchem. Material Safety Data Sheet Of dimethylglyoxime.
http://www.labchem.com/tools/msds/msds/75203.pdf (diakses 5 Oktober
2021)
Labchem.2021. Material Safety Data Sheet Of EDTA.
http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC13750.pdf (diakses 5 Oktober
2021)
Labchem.2021. Material Safety Data Sheet Of Hydrogen proxide.
http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC15430.pdf (diakses 5 Oktober
2021)
Nugroho, H., Sarwono, E., & Rinaldi, A. (2020). Aplikasi Metode
Spektrofotometri pada Klasifikasi Gas Karbon Monoksida (CO) dan Uap
Bahan Bakar Petrodiesel (C14H30). Progressive Physics Journal, 1(1), 1-14.
PECSOK, R.L.; L.D. SHILEDS; T. CAIRNS; and I.G. MCWILLIAM 1976.
Modern methods of chemical analysis. 2 nd ed. John Wiley & Sons, Inc.,
New York.
Petrucci, Ralph H. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi
keempat-jilid 2. Jakarta: Erlangga.
Sciencelab. 2021. Material Safety Data Sheet of Aquades. http://
www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927321 (diakses 5 oktober 2021)
Smartlab. 2021. Material Safety Data Sheet of Nickel (II) sulphate. http://
http://smartlab.co.id/assets/pdf/MSDS_NICKEL_SULPHATE_HEXAHYDRATE_(INDO
).pdf (diakses 5 Oktober 2021)
Suhartati, T. (2017). Dasar-dasar spektrofotometri UV-Vis dan spektrometri
massa untuk penentuan struktur senyawa organik.
Tim Penyusun. 2021. Penuntun Praktikum Spektrometri. Jember: Universitas
Jember.
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
LAMPIRAN

 Pembuatan larutan baku

Larutan baku primer (1000 ppm)
 10 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
1000 ppm x V1 = 10 ppm x 50 mL
V1 = 0,5 mL
 20 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
1000 ppm x V1 = 20 ppm x 50 mL
V1 = 1 mL
 30 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
1000 ppm x V1 = 30 ppm x 50 mL
V1 = 1,5 mL
 40 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
1000 ppm x V1 = 40 ppm x 50 mL
V1 = 2 mL
 50 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
1000 ppm x V1 = 50 ppm x 50 mL
V1 = 2,5 Ml
 Kadar Nikel pada Sampel

Absorbansi vs Konsentrasi
0,45
0,4
0,35
0,3
Absorbansi

y = 0,0089x - 0,0214
0,25 R² = 0,9804
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 10 20 30 40 50 60
konsentrasi

y = 0,0089x - 0,0214
 Sampel 1
y = 0,0089x - 0,0214
0,228 = 0,0089x - 0,0214
x = 28,02 ppm
 Sampel 2
y = 0,0089x - 0,0214
0,279 = 0,0089x - 0,0214
x = 33,75 ppm
 Sampel 3
y = 0,0089x - 0,0214
0,247 = 0,0089x - 0,0214
x = 30,16 ppm

̅=

= ppm

= 30,64 ppm
 Parameter Validasi
 Linieritas
Linieritas = regeresi
R² = 0,9804

 Sensitivitas
y = mx + c
y = 0,0089x - 0,0214
m = 0,0089

 Reprodusibiltas
Larutan absorbansi
Sampel 1 0,228
Sampel 2 0,239
Sampel 3 0,247

̅=

̅= = = 0,238

∑ ̅
SD = √

̅ ̅ ̅
SD = √

SD = √

SD = √

SD = 0,007789

RSD = [ ̅ ] x 100%
 = x 100%

= 3,27%

 Limit Deteksi
̅= = = 0,0001

∑ ̅
SD = √

SD = √

SD = √

SD = √ = 0,000738

YLOD =

= 0,248764