PERCOBAAN II
KALIUM NITRAT
OLEH
NAMA
: RIZAL SUHARDIMAN
STAMBUK
: F1C1 15 098
KELOMPOK : I (SATU)
ASISTEN
LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2016
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Besi merupakan logam yang berasal dari bijih besi yang
banyak digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Dalam tabel
periodik, besi memililiki simbol Fe dan nomor atom 26. Besi dikenal
sebagai logam transisi yang berada pada golongan VIII B dan
periode 4.
besi
ternyata
perlengkapan
tidak
yang
terbatas
sangat
sebagai
membantu
bahan
kehidupan
membuat
larutan
baku
Fe2+.
Bersama
dengan
kristal
ammonium sulfat dan besi yang berada dalam bentuk besi (II) sulfat
saling direaksikan untuk membentuk garam Mohr.
Garam mohr telah banyak digunakan pada bidang kimia analitik yaitu sebagai
pereaksi untuk membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat dalam
analisis secara volumetrik. Berdasarkan latar belakang tersebut, maka perlu dilakukan
percobaan garam mohr untuk mengetahui teknik dan cara pembuatan garam Mohr.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan pembuatan garam Mohr
adalah bagaimana teknik dan proses pembuatan garam rangkap
atau garam Mohr?.
C. Tujuan
Tujuan yang akan dicapai dalam percobaan pembuatan garam
Mohr adalah untuk mengetahui
besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka merupakan zat
pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efeknya
dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan
ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk
waktu yang agak lama (Syukri, 1999).
Garam rangkap dengan M adalah NH4, yang dibuat dengan jumlah mol besi (II)
sulfat dan ammonium sulfat yang sama, maka hasil ini dikenal dengan garam Mohr.
Garam Mohr dibuta dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan
ammonium, dimana masing masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi
(II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat perbandingan hasil campuran pada kedua
garam di atas akan diperoleh Kristal yang berwarna hijau kebiru-biruan dengan
bentuk monoklin. Garam Mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II) sulfat
dengan rumus molekul (NH4)2FeSO4.6H2O atau (NH4)2 (SO4).6H2O (Allawiyah dkk.,
2014).
Garam Amonium (NH4)2SO4 atau disebut ZA merupakan bahan baku utama
dalam proses deliming di industri kulit. Keberadaan garam ini (sebagai NH 3-N total)
dalam air limbah akan mempengaruhi tingkat kesulitan pengolahan, serta akan terjadi
peningkatkan konsumsi oksigen yang dibutuhkan karena terjadinya proses nitrifikasi.
Keberadaan amoniak yang relatif tinggi berkisar 346 mg/l (sedangkan dari kolom A
sekitar 50110 mg/l) akan mempengaruhi konsumsi oksigen untuk merombak bahan
cemar organic pada proses biologi, hal ini dikarenakan keberadaan nitrogen dalam
ammonium akan mengalami oksidasi menjadi nitrit dan selanjutnya teroksidasi lagi
menjadi nitrat dalam proses nitrifikasi (Ariani, 2011).
Garam kompleks (Double complex salts) cukup stabil terhadap udara dan
terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk stabilitas dan isolasi ion yang
tidak stabil. Belum ada yang memberikan penafsiran yang masuk akal tentang variasi
koordinasi senyawa kompleks, namun Lewis kemudian dapat menjelaskan bahwa
valensi koordinasi itu sebagai tingkat kecenderungan ion-ion logam mancapai
susunan elektron gas mulia berkutnya. Akibatnya, ion-ion logam itu cenderung
menerima elektron (pasangan electron). Pemberi pasangan electron itu adalah ligan.
Karena itu, ligan adalah zat yang memiliki satu atau lebih pasangan electron
bebasefek ligan kepada kestabilan relatif dari tingkat oksidasi (Plyusnin dkk., 2015).
Garam yang mengandung ion feri akuo, [Fe(H2O)6]3+ seperti Fe(ClO4)3. 10H2O
adalah merah jambu pucat hampir putih, dan ion akuonya adalah merah lembayung
pucat. Kecuali bila larutan Fe3+ cukup kuat keasamannya, terjadi hidrolisis dan
umumnya larutan menjadi kuning karena pembentukan spesies hidrokso yang
mempunyai pita perpindahan muatan dalam daerah ultraviolet dan berakhir ke daerah
tampak (Ismail, 2012).
III.
METODOLOGI PRAKTIKUM
C. Prosedur Kerja
% rendamen
= 9,7
Serbuk besi
Ammonia
Ditimbang 5 gram
Dilarutkan dalam 75 mL H2SO4
10%
- Dipanaskan
- Disaring dalam keadaan panas
- Ditambahkan H2SO410 mL pada
filtratnya
-Dipanaskan
Larutan A
- Dipipet sebanyak 25
mL
- Dimasukkan dalam
gelas kimia
- Dilarutkan dalam 75
mL H2SO4
- Diuapkan sampai
terbentuk larutan
jenuh.
Larutan B
-
Terbentuk Kristal
Rendamen = 9,71%
Perlakuan
Gambar
Pengamatan
Serbuk
besi
larut
dalam
50 mL H2SO4 10 %
H2SO4
(Larutan A)
- Larutan
- - Filtrat + 10 mL
berwarna
H2SO4
hijau muda
- 5 g Serbuk besi + -
2.
25 mL larutan amonia +
+ 75 mL H2SO410 %
Larut, berwarna
(Larutan B)
bening
Larutan A + Larutan
Larutan berwarna
2. Reaksi
Larutan A
Fe(s) + H2SO4(l)
FeSO4(aq) + H2(g)
Larutan B
2NH3 + H2SO4
(NH4)2SO4
Garam Mohr
FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O
(garam Mohr)
3. Analisis data
Dik : Massa Fe
= 5 gram
Massa Kristal garam Mohr =3,4 gram
Mr Fe
= 56 gr/mol
BM (NH3)2FeSO4 .6H2O
= 392 gram
Dit : % Rendemen = . ?
Penyelesaian :
mol garam Mohr
a. Massa garam Mohr
= BM garam Mohr
Mol Fe
5 gram
56 gram/mol
= 0,0892857 mol
Jadi, massa garam Mohr = mol garam Mohr x BM garam Mohr
=0,0892857 mol x 392 gr/mol
= 34,99972 gram
= 35 gram
Berat praktek
% Rendemen =
x 100%
Berat teori
3,4 gram
35 gram
= 9,71%
x 100%
B. Pembahasan
Garam Mohr (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4 merupakan garam yang cukup stabil
terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat
larutan baku Fe2+ pada analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam
pengukuran magnetik. Hal ini dikarenakan dari komposisi yang terkandung dalam
setiap molekul garam Mohr. Dalam garam Mohr terdapat kation besi (II) dan kation
ammonium sebagai unsur utama penyusunnya. Kedua jenis zat ini saling berikatan
dengan anion sulfat membentuk suatu garam rangkap. Sebaiknya FeSO4.7H2O secara
lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara.
Penambahan HCO3 atau SH kepada larutan Fe2+ berturut-turut mengendapkan
FeCO3 dan FeS. Ion Fe2+ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe3+.
Percobaan ini pertamatama dibuat larutan A dengan cara dilarutkan 5 gram
serbuk besi ke dalam 50 mL H2SO4 10%, larutan berwarna bening kehijauan dan
sebuk besi akan melarut, dimana H2SO4 merupakan pelarut yang mengandung proton
yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Dipanaskan larutan sampai
hampir semua besi larut, sehingga larutan berubah menjadi bening, kemudian larutan
disaring dengan menggunakan kartas saring ketika masih panas. Larutan tersebut
ditambahkan 10 mL H2SO4 pada filtrat dan menguapkan larutan sampai terbentuk
kristal dipermukaan larutan.
Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal
pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah sebagai katalis yaitu untuk
mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat larut. Larutan ini
terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan.
Larutan digunakan untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan ini
manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting.
Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan,
garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan
FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia.
Proses selanjutnya yaitu pembuatan larutan ammonium sulfat (larutan B)
dengan mereaksikan 75 ml H2SO4 10% dengan 25 mL amoniak sambil dipanaskan.
Proses pemanasan akan memutuskan ikatan hidrogen dan menggantinya dengan
ammonia sambil melepaskan molekul air yang berasal dari larutan asam sulfat
menjadi ammonium sulfat (NH4)2SO4. Larutan (NH4)2SO4 berdasarkan data
pengamatan berwarana berwarna bening.
Tahap selanjutnya adalah Pembentukan kristal garam Mohr dengan cara
dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas. Pada keadaan yang sama, kondisi
ini dipertahankan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah.
Larutan yang dihasilkan berwarna hijau muda dengan endapan putih. Untuk
memperoleh kristal, dilakukan pendinginan beberapa hari sehingga terbentuk kristal
yang lebih halus. Setelah didinginkan, larutan campuran tadi disaring sehingga
diperoleh kristal garam mohr yang dimaksud. Kristal garam Mohr ditimbang dengan
neraca analitik didapatkan 3,4 gram. Dari data yang diperoleh, maka didapatkan
pemurnian garam mohr adalah 9,71%. Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin
dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe 2+ berperan sebagai atom
pusat dengan H2O sebagai ligannya.
IV.KESIMPULAN
Berdasarkan tujuan dilakukannya percobaan pembuatan garam Mohr maka
dapat disimpulkan bahwa garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan
ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH 4)2Fe(SO4)2. 6H2O. Pembuatan
garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan
didapatkan kristal berwarna hijau muda. Campuran besi (II) sulfat dengan larutan
amonium sulfat akan menghasilkan suatu garam, yang sering disebut dengan garam
Mohr. Garam Mohr stabil diudara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh
oksigen diatmosfer. Garam Mohr yang terbentuk sebesar 3,4 gram dengan rendemen
sebesar 9,71 %.
DAFTAR PUSTAKA
Allawiyah, S.F., Sitti, N., dan Suci, S., 2014, Pembuatan Garam Mohr [(NH4)2
Fe(SO4)2.6H2O ] dengan Cara Kristalisasi, Politeknik Negeri Bandung.
Ariani, N.M., 2011, Minimisasi Limbah di Industri Kulit dengan
Reconvery Garam Amonium dari Air Limbah Proses Deliming,
Jurnal Riset Teknologi Pencegahan Pencemaran Industri, 1(4).
Hidayati, N., 2010, Penentuan Panjang Gelombang, Kurva Kalibrasi dan Uji Presisi
Terhadap Senyawa Kompleks Fe(II)-1,10-Fenantrolin, Mulawarman
Scientifie, 9(2).
Ismail, 2012, Proses Pembuatan Garam Mohr, Jakarta.
Plyusnin, P.E., Evgenia, V.M., Yury, V.S., Iraida, A.B., Ilya, V.K., Liliya, A.S., dan
Sergey, V.K., 2015, Synthesis, Crystal Structures, and Characterization of
Double Complex Salts [Au(en)2][Rh(NO2)6].2H2O and [Au(en)2][Rh(NO2)6],
Journal of Molecular Structure, ISSN: 0022-2860.
Sunardi, 2006, Kimia Unsur, CV Yrama Widya, Bandung.
Syukri, 1999, Kimia Dasar, ITB, Bandung.