LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN VII
TITRASI PENGENDAPAN

OLEH
NAMA

RIZAL SUHARDIMAN

STAMBUK

F1C1 15 098

KELOMPOK :

VII (TUJUH)

ASISTEN

SARJUNA

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2016

I.

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan
endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar
yang diperlukan dari titrasi

jenis ini adalah pencapaian keseimbangan

pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya
interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Titrasi pengendapan biasa disebut juga argentometri.
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang berarti
perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat
dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan
endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah
dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat AgNO3.
Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion
Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat
ditentukan.
Setiap tahap titrasi selalu terbentuk kesetimbangan antara titrant yang
sudah ditambahkan dan titrat. Ini merupakan dasar utama perhitungan titik-titik
kurva titrasi. Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak
mudah larut antara titran dengan analit. Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari
kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan
dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang

memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan
tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang
landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah
melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak
Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan
analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan
standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan
untuk menentukan ion halida akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan
merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion
fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-. Untuk lebih jelasnya, dilakukan praktikum
mengenai titrasi pengendapan untuk mengetahui kadar garam dapur (NaCl) dan
KBr dengan metode yang berbeda yaitu cara volvard dan fajans.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan ini yaitu :
1. Bagaimana menentukan kadar klorida dalam sampel dengan
cara volvard?
2. Bagaimana

menentukan

kadar

bromida

dalam

sampel

dengan cara fajans?

C. Tujuan
Tujuan yang akan dicapai pada percobaan ini, yaitu :
1. Untuk mengetahui cara menentukan kadar klorida dalam
sampel dengan cara volvard.

2. Untuk mengetahiu cara menentukan kadar bromida dalam

sampel dengan cara fajans.
D. Manfaat

Manfaat yang diperoleh dari percobaan ini, yaitu :

1. Dapat mengetahui cara menentukan kadar klorida dalam
sampel dengan cara volvard.
2. Dapat mengetahiu cara menentukan kadar bromida dalam
sampel dengan cara fajans.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Titrasi adalah merupakan salah satu cara yang dilakukan untuk mengetahui
jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri
dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara
stoikiometri dengan zat yang akan ditentukan. Larutan pereaksi ini biasanya
diketahui kepekatannya dengan pasti dan disebut pentiter atau larutan baku.
Sedangkan proses penambahan pentiter ke dalam larutan

zat yang akan

ditentukan disebut titrasi. Dalam proses titrasi pengendapan, ada beberapa hal
yang mesti diperhatikan yaitu sebagai berikut : (1) Terjadinya kesetimbangan, (2)
Zat yang akan ditentukan harus bereaksi secara stoikiometri dengan zat pentiter,
(3) Endapan yang terbentuk harus cukup sukar larut, sehingga terjamin
kesempurnaan reaksi sampai 99,9%, dan (4) Harus tersedia cara penentuan titik
akhir yang sesuai (Rivai, 1995).
Titrasi argentometri dengan cara Fajans adalah sama seperti pada cara
Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator
yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau
fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag +. Titrannya adalah
AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah dan pH tergantung pada macam
anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap
oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini
dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam
indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada
dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit

AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan
berada pada lapisan sekunder (Khopkhar, 1990).
Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa
tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat
menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna.
Indikator berubah warna karena sistem kromofornya diubah oleh reaksi asam-basa
(Suirta, 2010).
Larutan basa yang akan diteteskan (titran) dimasukkan ke dalam buret (pipa
panjang berskala) dan jumlah yang terpakai dapat diketahui dari tinggi sebelum
dan sesudah titrasi. Larutan asam yang akan dititrasi dimasukkan ke dalam gelas
kimia (erlenmeyer), dengan mengukur volumnya terlebih dulu dengan memakai
pipet gondok. Untuk mengamati titik ekuivalen dipakai indikator yang perubahan
warnanya di sekitar titik ekuivalen. Saat terjadi perubahan warna itu disebut titik
akhir. Proses titrasi asam-basa sering dipantau dengan penggambaran pH larutan
yang dianalisis sebagai fungsi jumlah titran yang ditambahkan. Gambar yang
diperoleh tersebut disebut kurva pH, atau kurva titrasi (Yurida dkk., 2013).
Volumetri adalah suatu analisa kuantitatif yaitu jumlah suatu zat dicari
dengan mereaksikan suatu volume larutan zat itu dengan larutan suatu zat standar
yang telah diketahui konsentrasinya. Kunci keberhasilan suatu titrasi adalah
mendapatkan secara tepat volume zat mentitrasi yang dapat bereaksi dengan suatu
volume zat dititrasi hingga dari perbandingan volume itu dapat dihitung
konsentrasi zat yang diketahui. Pada penelitian ini digunakan titrasi pengendapan,
yaitu suatu titrasi antara dua zat yang menghasilkan endapan. Pada tercapainya

titik akhir titrasi, ion mentitrasi akan berlebihan dan dapat dinyatakan dengan
indikator yang sesuai. Reaksi pada cara titrasi ini hampir selalu antara Ag + dengan
ion halida dan tiosianat, dan sering disebut argentometri (Setiorini dan Handoyo,
2010).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan Titasi Pengendapan dilaksanakan pada hari Selasa, tanggal 11
Oktober 2016 pukul 07.30 09.55 WITA, dan bertempat di Laboratorium Kimia
Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu
Oleo, Kendari.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan Titrasi Pengendapan, yaitu piper
volume 25 mL, erlenmeyer 250 mL, labu ukur 100 mL, labu ukur 100 mL, gelas
ukur 5 mL, 25 mL, dan 50 mL, gelas piala 250 mL, dan 100 mL, buret, klem dan
statif.
2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan titrasi pengendapan, yaitu garam
dapur (NaCl), KBr, AgNO3 0,1 N, NH4CNS 0,1 N, Fe (III) ammonium sulfat, dan
HNO3 encer, indikator fluoresein 0,1 %.

C. Prosedur Kerja
1. Menentukan kadar Khlorida dalam sampel dengan cara volvard

1 gram NaCl
-

Dilarutkan dengan aquades dalam

labu ukur 100 mL

Larutan NaCl
-

Dipipet 25 mL
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
250 mL
Ditambahkan 5 mL HNO3 0,1 N

Larutan NaCl dalam erlenmeyer

-

Residu

Dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N

Dikocok perlahan-lahan hingga
terbentuk endapan

Filtrat
-

Ditambahkan 1-2 mL
indikator feri ammonium
sulfat 40%
Dititrasi dengan larutan
standar NH4CNS 0,1 N

Volume AgNO3 yang digunakan = 23,5 mL.

Kadar Klorida = 9999,96%

2. Menentukan kadar bromida dengan cara fajans

1,2 g KBr
- dilarukan dengan aquades dalam

labu ukur 100mL

Larutan Kbr
-

dipipet 25 mL
dimasukkan ke dalam erlenmeyer
250mL

Larutan KBr dalam erlenmeyer

-

ditambahkan tiga tetes larutan

fluoresein 1%
dititrasi dengan AgNO3 0,1N
dikocok agak kuat sampai timbul
endapan
dihitung volume AgNO3 yang
terpakai
dihitung kadar bromida

Volume AgNO3 yang digunakan = 13,6 mL

Kadar Bromida = 53,94%

VI. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Tabel Pengamatan
No

1.

2.

3.
4.

Perlakuan

Hasil Pengamatan

Keteranagan
Gambar

Larutan seperti

NaCl dititrasi dengan

susu dan ada

AgNO3

endapan putih

Filtrat + indikator feri

Tetap berwarna

ammonium sulfat 40%

putih

KBr + Fluoresein

Larutan berwarna

(indikator)

hujau bening
Larutan berwarna

KBr + fluoresein

putih kehijauan

dititrasi dengan AgNO3

seperti susu

2. Analisis data
Perhitungan kadar klorida
Diketahui :
N AgNO3

= 0,1N = 0,1mol ek/L

V AgNO3

= 23,5 mL = 23,5.10-3 L

BM NaCl

= 58,5 g/mol ek

Berat sampel = 1,0 g

Kadar NaCl =

100
25 (V x N) AgNO3

( V x N) NH4CNS x BE NaCl

Berat Sampel

X 100%

100

Kadar NaCl =

-3
25 (23,5.10-3x 0,1) AgNO3 ( 1. 10 x 0,1) NH4CNS x 58,5 g/mol

Kadar NaCl = 9999,96%

1,0 gram

X
100%

Penentuan Kadar Bromida

Diketahui :
N AgNO3

= 0,1N = 0,1mol ek/L

V AgNO3

= 4,5 mL = 4,5.10-3 L

Mr KBr

= 119 g/mol ek

Berat sampel = 1,2 g

Kadar

Bromida

100 / 25 ( Fp) NAgNO 3 VAgNO 3 Mr KBr

X 100%
Berat Sampel

100 / 25 X 0,1molek / L 1,36.10 3 L 119 g / mol

X 100%
1,2 g
= 53,94%
3. Reaksi yang Terjadi

AgNO3 + NaCl
AgCl + NaNO3
AgNO3 + NH4SCN
AgSCN + NH4NO3
3NH4SCN + FeNH4(SO4)2
Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
AgNO3 + KBr
AgBr + KNO3

B. Pembahasan

Dasar analisa kualitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan suatu

titrasi ion perak dan ion-ion hydrogen. Titrasi argentometri adalah titrasi dengan
menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran, dimana akan terbentuk garam
perak yang sukar larut. Pada analisa argentometri ada bebeapa cara pengendapan
yang dikenal yaitu Mohr, Volhard, dan Fajans. Titrasi pengendapan atau
argentometri didasarkan atas terjadinya pengendapan kuantitatif yang dilakukan
dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan
senyawa yang hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah
membentuk endapan.
Percobaan pertama yang dilakukan adalah metode Volvard untuk
menentukan kadar klorida.

Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana

asam dengan larutan baku amonium tiosianat yang mempunyai hasil kali
kelarutan 7,1 x 10-13. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan
garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang
membentuk warna merah dari kompleks besi (III)-tiosianat dalam lingkungan
asam nitrat 0,5 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion
besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH) 3 sehingga titik akhir dapat ditunjukkan
pH larutan harus dibawah 3. Pada titrasi ini terjadi perubahan warna 0,7 1%
sebelum titik ekivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan
dicapai titik akhir, titrasi dikocok/digoyang-goyangkan kuat kuat supaya ion
perak yang diabsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereaksi dengan
tiosianat.

Hasil percobaan menentukan kadar klorida menggunakan metode Volhard

dengan indikator FeNH4(SO4)2 tidak sesuai dengan teori yang ada. Secara teoritis,
dengan adanya penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi
berwarna merah akibat terbentunya senyawa kompleks. Namun, hasil yang
diperoleh adalah larutan tetap berwarna keputihan dan terbentuk endapan putih
didasar erlenmeyer. Ini dapat saja disebabkan karena tidak terbentuknya senyawa
kompleks pada reaksi yang terjadi, atau saja karna ketidakmurnian bahan yang
digunakan atau bahkan karena human error.
Larutan AgNO3 yang digunakan dibuat dengan melarutkan 1 gram AgNO 3
dengan aquadest hingga volumenya 500 ml ke dalam labu ukur. Konsentrasi yang
didapatkan adalah 0,1 N. Terbentuknya endapan tergantung dari Ksp suatu
larutan. Jika Ksp < Q maka larutan akan membentuk endapan. Setelah tercapai
titik akhir titrasi maka dihitung volume AgNO3 yang digunakan yaitu sebesar 23,5
mL sehingga dapat dihitung kadar bromida dalam larutan sebesar 9999,96%.
Suatu persentasi yang sangat besar, yang menunjukan bahwa percobaan mentukan
kadar klorida dengan metode Vorhard ini gagal.
Percobaan kedua yang dilakukan adalah metode Fajans untuk menentukan
kadar bromida. Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi, yaitu fluoresein.
Semua

indikator

teradsorbsi

pada

adsorbsi

bersifat

permukaan

ionik

endapan.

sehingga
Indikator

dapat

adsorbsi

memiliki keunggulan memiliki error dalam penentuan titik akhir

titrasi yang kecil, dan perubahan warna pada saat teradsorbsi
umumnya dapat terlihat dengan jelas. Indikator adsorbsi baik

dipergunakan untuk titrasi penendapan dimana endapan yang

dihasilkan memiliki luas permukaan yang besar dengan demikian
indikator dapat teradsorbsi dengan baik.
Penentuan kadar Br dalam metode Fajans. Dalam teori, ion
FI- akan diserap oleh endapan AgBr dan berwarna endapan
merah muda pada titik akhir titrasi. Indikator ini bekerja pada
beberapa tahap. Pada saat penambahan indikator flouresein
dalam larutan maka larutan berwarna hijau kekuning-kuningan.
Pada tahap awal titrasi masih ada kelebihan ion Br- maka
endapan

AgBr

menyerap

ion

Br-

sehingga

butiran

koloid

bermuatan negatif. Karena FI- juga bermuatan negatif maka FItidak dapat diserap oleh endapan AgBr. Pada titik ekivalen tidak
ada kelebihan ion Br- maupun Ag+; koloid netral, setetes titran
AgNO3 membuat kelebihan Ag+ yang kemudian diserap oleh
endapan sehingga bermuatan positif sehingga bisa menarik FIdan menyebabkan warna endapan berubah menjadi merah muda
pada saat inilah tercapai titik akhir titrasi. Namun, pada saat
percobaan yang dilakukan tidak terbentuk warna merah muda.
Larutan tetap berwarna putih kehijauan, hal ini dapat disebabkan
karena molaritas pada larutan indikator yang digunakan cukup
besar dan

mempengaruhi hasil pada titrasi yang dilakukan,

sehingga tidak memungkinkan membentuk warna merah muda

pada larutan. Larutan AgNO3 yang digunakan pada proses titrasi sebanyak
13,6 mL dengan persentase kadar bromida sebanyak 53,94%.

V. KESIMPULAN
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan titrasi pengendapan atau
argentometri, yaitu:
1. Kadar klorida dapat ditentukan melalui metode Volhard menggunakan
indikator besi (III) ammonium sulfat (FeNH4(SO4)2) dan larutan standar
AgNO3, sehingga kadar NaCl yang diperoleh sebesar 9999,96%.
2. Kadar bromida dapat ditentukan melalui metode Fajans menggunakan
indikator adsorbsi (fluoresein) dan larutan standar AgNO3, sehingga kadar
KBr yang diperoleh sebesar 53,94%.

DAFTAR PUSTAKA

Khopkhar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Rivai. H., 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta.
Setiorini, S., Handoyo, 2010, Analisa Kadar Klorida pada Kantong Teh Celup
serta Pengaruhnya Terhadap Mutu Teh, Jurnal Penelitian Kesehatan
Suara forikes, 1(2).
Suirta, I. W., 2010, Sintesis Senyawa orto-Fenilazo-2-Naftol sebagai Indikator
dalam Titrasi. Jurnal Kimia. 1(4).
Yurida, M., Evi, A., dan Susila, A.R., 2013, ASIDI-ALKALIMETRI, Jurnal
Teknik Kimia, 19(2).