Laporan Praktikum Kimia Analisa

ARGENTOMETRI

disusun untuk memenuhi

tugas mata kuliah Kimia Analisa

OLEH:

YETTY ROSIYANA
1808103010009

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1. LATAR BELAKANG

Titrasi adalah suatu proses atau prosedur dalam analisis volumetri dimana
suatu titran atau larutan standar (yang telah diketahui konsentrasinya) diteteskan
melalui buret kelarutan lain yang dapat bereaksi dengannya (belum diketahui
konsentrasinya) hingga tercapainya titik ekuivalen atau titik akhir. Artinya, zat yang
ditambahkan tepat bereaksi dengan zat yang ditambahi. Zat yang akan ditentukan
kadarnya disebut sebagai titran dan biasanya diletakkan dalam erlenmeyer,
sedangkan zat yang diketahui konsentrasinya disebut sebagai titer dan biasanya
diletakkan dalam buret. Dalam penerapan kimia analitik, titrimetri atau lebih dikenal
dengan titrasi merupakan metode yang sangat umum untuk digunakan dalam analisis
data-data kuantitatif. Metode titrasi dari yang paling sederhana hingga yang paling
kompleks masih menjadi metode yang mudah serta murah dalam penentuan kadar
atau konsentrasi suatu larutan meskipun saat ini telah banyak dikembangkan
peralatan dan instrumen kimia (Ika, 2009).
Salah satu contoh dari metode titrasi yaitu titrasi argentometri. Titrasi
argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana
tertentu. Terdapat beberapa jenis titrasi argentometri seperti titrasi Mohr, Titrasi
Fajan, dan titrasi Volhard. Ketiga jenis titrasi ini menerapkan prinsip penentuan
argentometri pada analit yang digunakan. Seperti contohnya pada titrasi Mohr
digunakan natrium kromat sebagai indikator untuk menentukan jumlah ion klorida,
bromida, dan sianida (Harahap, 2012).
Titrasi argentometri didasarkan pada reaksi: AgNO3 + Cl- menjadi AgCl (s) +
NO3. Metode ini membutuhkan larutan titran yang cukup banyak dan keakuratannya
sangat bergantung pada kecermatan personal yang melakukan dalam menentukan
titik akhir titrasi serta waktu titrasi yang cukup lama. Dalam prakteks, biasanya
terjadi perbedaan antara tituk ekuivalen dan titiuk akhir titrasi, sehingga
menyebabkan hasil yang sedikit bias. Penentuan klorida secara sepktofotometri
UV/Vis yaitu mereaksikan larutan sampel dalam air dengan merkuri tiosianat dan
larutan ion ferri menghasilkan kompleks penta-aquot-tiosianatbesi (III) klorida,
[Fe(H2O)5SCN]Cl2 kemudian diukur absorbannya (Lestari, 2015).

1.2. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui titrasi argentometri dan
kadar thiamin HCl dalam vitamin B1.
 BAB II
TINJAUAN KEPUSTAKAAN

Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yanh dianalisis dengan

menggunakan ion perak, biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah
ion halida (Cl-, Br-, I-). Titrasi argentometri dapat dipakai untuk menentukan
besarnya kadar garam sampel ikan tenggiri asal Kabupaten Sarmi. Penggunaan
argentometri dalam penentuan kadar suatu zat dalam larutan dengan mengacu kepada
titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+. Setelah larutan garam
ditambahkan indikator, kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3. Indikator yang
dipakai adalah K2CrO4 5% yang ditunjukkan dengan adanya perubahan warna dari
kuning jernih ke merah keruh pada akhir titrasi (Lestari, 2015).
Titrasi argentometri merupakan titrasi pengendapan yang melibatkan
pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit.
Hasil yang diperlukan dari titrasi jenis argentometri adalah pencapaian
keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit,
tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi dan titik akhir titrasi mudah
diamati. Prinsip Argentometri Mohr adalah reaksi pengendapan dimana senyawa
klorida dalam NaCl berada pada suasana netral dengan tambahan larutan baku
sekunder perak nitrat (AgNO3) dan penambahan larutan indikator kalium kromat
(K2CrO4) pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida setelah titik
ekuivalen, maka dengan penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan
kromat dan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah kecokelatan.
Penambahan Indikator kalium kromat (K2CrO4) bertujuan untuk mengetahui warna
dari titik akhir titrasi. Keberhasilan proses pengendapan sangat dipengaruhi oleh
berbagai macam factor, diantaranya: temperature, pemilihan pelarut, efek ion-sekutu,
efek aktivitas, efek pH, efek hidrolisis, hidrolisis metal, danefek pembentukan
kompleks (Santoso, 2017).
Larutan baku yang digunakan dalam titrasi argentometri adalah larutan baku
AgNO3 yang harus terlebih dahulu distandarisasi menggunakan larutan NaCl karena
AgNO3 termasuk larutan standar sekunder. Tujuan dari standarisasi ialah untuk
mengetahui konsentrasi sebenarnya pada AgNO3. Standarisasi larutan standar
menggunakan larutan baku primer yaitu larutan yang mengandung zat padat murni
yang konsentrasi larutannya diketahui secara pasti melalui metode gravimetri
(massa). Larutan standar biasanya berfungsi sebagai titran sehingga ditempatkan
buret, yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume larutan baku. Larutan baku
primer yang digunakan sebagai analit adalah NaCl,yang mana hasil standarisasi
diperoleh normalitas atau konsentrasi AgNO3 sebesar 0,0143 N dengan volume rata-
rata titrasi sebesar 26,09 mL dan volume titrasi blanko sebesar 1,59 mL (Santoso,
2017).
Klorin adalah bahan kimia yang pada umumnya digunakan sebagai
desinfektan. Zat klorin akan bereaksi dengan air membentuk asam hipoklorus yang
diketahui dapat merusak sel-sel dalam tubuh. Klorin berwujud gas berwarna kuning
kehijauan dengan bau cukup menyengat. Zat klorin yang terdapat dalam beras akan
menggerus usus pada lambung (korosit) sehingga rentan terhadap penyakit maag.
Pengkonsumsian beras berpemutih dalam jangka panjang akan mengakibatkan
penyakit kanker hati dan ginjal. Penentuan kadar klorin dapat ditentukan dengan
titrasi argentometri, yaitu titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran
dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Alasan dipilih metode
argentometri karena senyawa yang akan dianalisis merupakan golongan halogenida
sehingga memerlukan adanya endapan sebagai hasil akhir dari titrasi. Salah satu
metode argentometri adalah metode Mohr, yaitu metode yang dipilih berdasarkan
indikator yang digunakan dalam titrasi. Kadar halogenida yang akan dititrasi berada
pada suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dan penambahan larutan kalium
kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida
dan setelah mencapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan
bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna
merah kecokelatan (Agung, 2009).
Metode argentometri sebenarnya ada empat jenis, yaitu argentometri mohr,
argentometri volhard, argentometri fajans, dan argentometri leibig. Tetapi metode
yang sering digunakan untuk penetapan kadar klorida adalah argentometri mohr.
Argentometri mohr digunakan untuk penetapan kadar garam-garam halogenida
dengan larutan standar AgNO3. Indikator yang digunakanadalah larutan K2CrO4 dan
titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan merah bata muda, sehingga
perlu diperhatikan bahwa titrasi harus dilakukan dalam keadaan netral sedikit basa.
Titrasi tidak boleh dilakukan dalam keadaan yang terlalu basa maupun dalam
keadaan asam. Selama titrasi, larutan harus dikocok dengan kuat agar titik akhir
titrasi jelas terlihat (Mardiyono, 2018).
Metode lain dari argentometri adalah metode volhard yang dapat digunakan
untuk pengujian kandungan perak nitrat dalam tinta pemilu. Metode volhard
merupakan metode analisis kuantitaif konvensional dengan kombinasi reaksi
pengendapan dan titrasi atau titrasi kembali (back-titration) yang banyak diadopsi
oleh metode uji standar baik nasional maupun luar negeri yang sekarang masih
berlaku. Beberapa metode uji yang mengadopsi metode Volhard diantaranya:
Metode uji standar ASTM D 141. Metode Volhard yang dimodifikasi atau
dikombinasikan dengan teknik preparasi contoh yang tepat, memungkinkan untuk
dapat digunakan dalam pengujian kandungan klorida maupun perak.dalam contoh.
Validasi atau verifikasi merupakan hal yang mutlak diperlukan untuk
mengkonfirmasi kehandalan suatu metode pengujian sebelum diterapkan di
laboratorium, yang mana validasi dilakukan terhadap metode tidak baku, metode
hasil pengembangan sendiri, sedangkan verifikasi dilakukan terhadap metode yang
sudah baku (Cahyadi, 2019).
 BAB III
METODELOGI PERCOBAAN

3.1. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia, Erlenmeyer,
buret, pipet tetes,gelas ukur, timbangan analitik, dan batang pengaduk.
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah NaCl, K2CrO4, AgNO3,
H2O, dan vitamin B1.

3.2. Konstanta Fisik dan Tinjauan Keamanan

Table 3.2 Konstanta fisik dan tinjauan keamanan
No Bahan Berat Titik Didih Titik Leleh Tinjauan
Molekul (˚C) (˚C) Keamanan
(g/mol)
1. NaCl 58,44 1465 801 Aman
2. K2CrO4 294,184 500 398 Iritasi
3. AgNO3 169,87 440 212 Korosif
4. H2O 18 100 - Aman
5. Vitamin B1 265,355 62 248 Aman

3.3. CARA KERJA

3.3.1. Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N
NaCl yang telah dikeringkan pada suhu 100-130 oC ditimbang sebanyak 250
mg kemudian dilarutkan dengan menggunakan akuades 60 mL dan ditambahkan 1
mL indikator K2CrO4. Selanjutnya, dimasukkan larutan tersebut kedalam erlenmeyer
dan dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Titrasi dilakukan
sampai warna larutan berubah dari warna kuning muda menjadi warna merah coklat
bata dan terbentuknya endapan perak.

3.3.2. Penetapan Kadar Thiamin HCl dalam Vitamin B1

Dua tablet vitamin B1 yang setara dengan 100 mg Thiamin HCl digerus dan
ditambahkan 50 mL akuades. Kemudian, ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4. Lalu,
dimasukkan larutan tersebut kedalam erlenmeyer dan dilakukan titrasi dengan
menggunakan larutan standar AgNO3. Titrasi dilakukan sampai warna larutan
berubah warna dari warna kuning muda menjadi warna merah bata.
 BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1. DATA HASIL PENGEMATAN

Tabel 4.1. Data Hasil Pengamatan
No. Reaksi Hasil Pengamatan
1. Pembekuan Larutan AgNO3
Larutan NaCl + K2CrO4 + AgNO3 → Larutan berwarna merah
coklat pudar dan terdapat
endapan perak
2. Penetapan Kadar Thiamin HCl dalam Vit. B
Larutan analit + K2CrO4 + AgNO3 → Larutan berwarna merah
bata dan terdapat sedikit
endapan

4.2. PEMBAHASAN
Titrasi argentometri merupakan titrasi yang melibatkan reaksi antara ion
halida (Cl-, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+ (Argentum) dari
perak nitrat (AgNO3) dan membentuk endapan perak halida (AgX). Dasar titrasi
argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titrant dan
analit. Hal pertama yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian
keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit,
tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah
diamati. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat dimana dengan indikator
ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik
akhir titrasi dapat diamati. Metode-metode yang digunakan pada titrasi argentometri
diantaranya, yaitu: pertama metode Mohr yang digunakan untuk menetapkan kadar
klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan
penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator, kedua metode Volhard yang
digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam
dengan indikator besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat, ketiga metode
Fajans yang menggunakan indikator adsorpsi, yang mana pada titik ekivalen,
indikator teradsorpsi oleh endapan, dan keempat metode Leibig yang mana titik akhir
titrasi tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya
kekeruhan.
 Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui titrasi argentometri dan kadar
thiamin HCl dalam vitamin B1. Percobaan pembakuan larutan AgNO3 0,1 N,
dilakukan dengan cara menimbang sampel NaCl yang telah dikeringkan pada suhu
o
100-130 C ditimbang sebanyak 251,5 mg kemudian dilarutkan dengan
menggunakan akuades 60 mL dan ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4.
Penambahan indikator agar dapat diamati titik akhir titrasi yang ditandai dengan
adanya perbahan warna. Selanjutnya, dimasukkan larutan tersebut kedalam
erlenmeyer dan dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan standar AgNO3.
Titrasi dilakukan sampai warna larutan berubah dari warna kuning muda menjadi
warna coklat pudar dan terbentuknya endapan perak, volume titik akhir titrasi
diperoleh sebesar 42,9 mL. Endapan perak yang terbentuk merupakan hasil reaksi
AgNO3 dengan NaCl, yang mana Cl- habis bereaksi dengan Ag+ membentuk
endapan AgCl, kemudian kembali bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk
endapan AgCr2O4 sehingga warna endapan berubah menjadi coklat pudar.
Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah:
Ag+ + Cl- → AgCl (endapan)
2Ag+ + CrO4- →AgCr2O4 (endapan)
Perhitungan pada percobaan ini adalah:
a. Normalitas NaCl
Diketahui:
Volume = 42,9 mL = 0,0429 L
Massa Na2C2O4 = 251,5 mg = 0,02551 g
BE Na2C2O4 = 58 g/mol : 2 = 58 g/mol
Ditanya: N1 NaCl?
Penyelesaian:

N1 Na2C2O4 =

,
=
/ ,
= 0,01003 N

b. Penetapan kadar AgNO3 0,1 N dengan NaCl

Diketahui:
 V1 AgNO3 = 42,9 mL = 0,0429 L
V2 NaCl = 5,8 mL = 0,0058 L
N2 NaCl = 0,01003 N
Ditanya: N1 AgNO3?
Penyelesaian:
V1 x N1 = V2 x N2
0,0429 L x N1 = 0,0058 L x 0,01003 N
, ,
N1 =
,
= 0,0013 N

Percobaan penetapan kadar thiamin HCl dalam vitamin B1 dialkukan dengan

cara menimbang dua tablet vitamin B1 50 mg yang setara dengan 100 mg thiamin
HCl yaitu sebesar 424 mg, lalu digerus dan ditambahkan 50 mL akuades. Kemudian,
ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4. Penggunaan indikator K2CrO4, hal ini karena
indikator ini merupakan suatu senyawa organik yang kompleks dan digunakan untuk
menentukan titik akhir suatu reaksi netralisasi. Lalu, dimasukkan larutan tersebut
kedalam erlenmeyer dan dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan standar
AgNO3. Titrasi dilakukan sampai warna larutan berubah warna dari warna kuning
muda menjadi warna merah bata, volume titik akhir titrasi diperoleh sebesar 5,8 mL.
Perubahan warnna tersebut karena adanya pertukaran ion-ion antara ion-ion pereaksi
sehingga membentuk senyawa baru yang berbentuk endapan dan berwarna merah
bata. Perubahan warna suatu indikator tergantung konsentrasi ion hydrogen (H+)
yang ada dalam larutan dan tidak menunjukkan kesempurnaan reaksi atau ketetapan
netralisasi.
a. Normalitas vitamin B1
Diketahui:
Volume vit. B1 = 5,8 mL = 0,0058 L
Massa vit. B1 = 424 mg = 0,424 g
BE Vitamin B1 = 16,86 g/mol : 1 = 16,86g/mol
Ditanya: N1 Vitamin B1?
Penyelesaian:

N Vitamin B1 =
 ,
=
, / ,
= 4,339 N

b. Penetapan kadar vitamin B1

Diketahui:
V1 AgNO3 = 42,9 mL = 0,0429 L
V2 Vitamin B1 = 5,8 mL = 0,0058 L
N2 Vitamin B1 = 4,339 N
Ditanya: N1 Vitamin B1?
Penyelesaian:
V1 x N1 = V2 x N2
0,0429 L x N1 = 0,0058 L x 4,339 N
, ,
N1 =
,
= 0,585 N

c. % Kadar Vitamin B1
Diketahui:
V titran = 42,9 mL = 0,0429 L
N titran = 4,339 N
BE Vitamin B1 = 16,86 g/mol : 1 = 16,86/mol
Massa = 424 mg = 0,424 g
Ditanya: % vitamin B1?
Penyelesaian:
wb , , , /
% kadar vitamin B1 ( /wb) = x 100 %
,
= 13,76 %
 BAB V
KESIMPULAN

Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut:

1. Pembakuan larutan AgNO3 0,1 N dengan bobot NaCL sebesar 251,5 mg
diperoleh volume titik akhir titrasi sebesar 42,9 mL dan normalitas 0,01003 N.
2. Penetapan kadar thiamin HCl dalam vitamin B1 dengan bobot 2 tablet vitamin
B1 50 mg (setara dengan 100 mg thiamin HCl) sebesar 424 mg diperoleh
volume titik akhir titrasi sebesar 5,8 mL, normalitas 4,339 N dan kadar vitamin
B1 sebesar 13,76 %.
3. Pembakuan larutan AgNO3 0,1 N terjadi perubahan warna menjadi coklat pudar
yang disertai dengan endapan perak.
4. Penetapan kadar thiamin HCl dalam vitamin B1 terjadi perubahan warna
menjadi merah pada yang disertai dengan sedikit endapan.
5. Endapan perak yang terbentuk merupakan hasil reaksi AgNO3 dengan NaCl,
yang mana Cl- habis bereaksi dengan Ag+ membentuk endapan AgCl.
6. Penambahan indikator K2CrO4 agar dapat diamati titik akhir titrasi yang ditandai
dengan adanya perbahan warna.
 DAFTAR PUSTAKA

Agung, T. E. (2009). Analisis Kadar Klorida pada Air dan Air Limbah dengan
Metode Argentometri.Jurnal Teknologi Lingkungan. 7(1) : 90-96.
Cahyadi, D. (2019). Verifikasi Pengujian Kandungan Perak Nitrat Dalam Tinta
Pemilu Dengan Titrasi Argentometri Metode Volhard. Jurnal Prosiding
PPIS. 1 (1) : 75-82.
Ika, D. (2009). Alat Otomatis Pengukur Kadar Vitamin C Dengan Metode Titrasi
Asam Basa. Jurnal Neutrino. 1 (2) : 166-167.
Harahap, A. R. (2012). Penentuan Kadar NaCl dan Kadar H2O Dalam Margarin
dengan Metode Titrasi Argentometri. Jurnal Universitas. 1 (1) : 1-6.
Lestari, F. A. (2015). Penentuan Kadar Cl- Pada Sampel Metode Argentometri
(Metode Mohr). Jurnal Kimia Analisis. 1 (1) : 1-6.
Mardiyono, dkk. (2018). Absorbansi NaCl Pada Telur dari Media Pengasinan dengan
Variasi Waktu Pemeraman. Jurnal Cakra Tani. 13 (2) : 106-113.
Santoso, I. R. (2017). Pengaruh Metode Pencucian Terhadap Penurunan Kadar
Klorin Dalam Beras Dengan Titrasi Argentometri. Jurnal Kimia. 1 (2) :
277-285.