TITRIMETRI PERMANGANOMETRI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN KHARISMA PERSADA

D III FARMASI

Disusun

Oleh

ADIS FEBRIANA (141550033)

HASYATILLAH (141550038)

IMAM AGUS FAISAL (141550052)

VERMIANDA NURSYAMSI (141550036)

Disusun untuk memenuhi laporan mata kuliah Kimia Farmasi Analitik pada

Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Kharisma Persada

JAKARTA

2015
A. Tujuan Praktikum
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar besi (II) sulfat
(FeSO4) berdasarkan atas reaksi reduksi oksidasi dengan KMnO4.

B. Teori Umum

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh

kaliumpermanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi
yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4
sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara
langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang
dapat larut dan sebagainya.

Reaksi reaksi yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas

dengan analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi
oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks.
Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk digunakan dalam analisa
titrimetrik, dan penerapan-penerapannya cukup banyak.

Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan

cara berbeda-beda tergantung pada pH larutannya. Titrasi permanganometri
digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer. Dalam
suasana penetapan basa atau asam lemah akan terbentuk endapan coklat yang MnO2
yang menganggu.

1. Dalam asam sulfat encer:

Mn04- + 8 H + + 5 e Mn2- + 4 H2O
2. Dalam asam lemah:
Mn04- + 4 H + + 5 e MnO2 + 2 H2O
3. Dalam larutan netral atau basa:
MnO4 + 2 H2O + 3 e MnO2+ 4 OH-

Pada prinsipnya Titrasi permanganometri dilakukan dengan bantuan

pemanasan ( 70C) untuk mempercepat reaksi. Pada awal reaksi titrasi warna merah
mantap untuk beberapa saat menandakan reaksi berlangsung lambat.
 2KMnO4 + 3 H2SO4 K2SO4 + 2 MnSO4 + 3 H2O + O2

Pada penambahan titran selanjutnya, warna merah hilang makin cepat karena ion
Mangan (II) yang terjadi berfungsi untuk mempercepat reaksi. Selanjutnya titran
dapat ditambahkan lebih cepat sampai titik akhir tercapai, yaitu sampai pada tetesan
dimana wama merah /ambu pucat mantap. Titrasi permanganometri tidak memerlukan
indikator karena lamtan KMn04 sendiri sudah berfungsi sebagai indikator.
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada
larutan pentiter (titran) KMnO4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu
yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO 2
sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang
seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.

C. Manfaat
Manfaat yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah praktikan mengetahui
cara-cara penentuan kadar besi (Fe) dengan menggunakan metode
permanganometri.

D. Alat dan Bahan

1. Alat
a. Neraca (timbangan) analitik, syarat neraca yang baik, adalah sebagai berikut:
akurat/ teliti, Stabil dan Peka.
b. Alat ukur Volume

Pada analisa volumetri alat ukur volume yang sering digunakan adalah:
1) Labu tentukur (volumetric flask)
2) Buret, berbentuk tabung dengan garis skala seperti pada pipet ukur dengan
penampang yang sama dari atas kebawah. Dibagian bawah dilengkapi dengan
kran yang terbuat dari gelas atau teflon. Kapasitas yang sering digunakan 25
dan 50 ml, dengan pembagian skala 0,05 atau 0,1 ml.
3) Pipet, dibagi menjadi dua macam, yaitu:
a) pipet volume {volumetric /transfer pipette), sering disebut pipet gondok
berbentuk pipa dibagian tengahnya terdapat pipa bulat dan pipa atas
terdapat garis melingkar sebagai batas pengisian. Pipet ini digunakan
untuk pengambilan cairan sebanyak volume yang teliti sesuai kapasitas
pipet.
 b) pipet ukur ( graduated /measuring pipette), berbentuk tabung dengan garis
skala seperti pada buret yang menyatakan banyaknya volume terukur.
Titik nol terletak diatas sedang paling bawah menunjukkan kapasitasnya.

2. Bahan
a. Larutan KMnO4 0.1 N
Fungsi :sebagai larutan penitrasi
1) SifatFisika
a) Berat molekul : 158,03 gr/mol
b) Densitas : 2,7 gr/cm3
c) Berwarna ungu tua
d) Bentuk fisika : padat
e) Tidak berbau
2) Sifat Kimia
a) Sangat reaktif dengan senyawa organik.
b) Merupakan oksidator yang kuat.
c) Garam mangan di udara mengoksidasi SO2menjadi SO3.
d) Dapat menyebakan iritasi.
e) Hasil degradasi kurang berbahaya dibandingkan dengan KMnO4 itu
sendiri.

b. Larutan asam oksalat 0.05 N

Fungsi :sebagai larutan untuk menstandarisasi.
1) Sifat Fisika
a) Berat molekul : 90,04 g/mol
b) Tidak berwarna (putih)
c) Titik lebur : 189,5oC
d) Tidak berbau
e) Densitas : 1,9 gr/cm3
2) Sifat Kimia
a) Bersifat higroskopis
b) Reaktif dengan logam.
c) Merupakan senyawa asam organik dan padatan korosif.
d) Dapat terbakar pada suhu tinggi.
 e) Hasil pembakaran yaitu CO dan CO2.

c. Larutan H2SO4 2N
Fungsi : sebagai larutan untuk menstandarisasi.
1) SifatFisika
a) Berat molekul : 98,08 g/mol
b) Tidak berwarna
c) Titik lebur : -35oC
d) Titik didih : 270oC
e) Densitas : 1,84gr/cm3
2) Sifat Kimia
a) Tidak dapat terbakar.
b) Bersifat korosif.
c) Merupakan cairan beracun.
d) Bersifat higroskopis.
e) Bereaksi hebat dengan air.

d. Sampel (serbuk FeSO4)

e. Aquadest
Fungsi : sebagaipelarut
1) SifatFisika
a) Berat molekul : 18,02 g/mol
b) Berwujud cair
c) Tidak berwarna
d) Tidak berbau
e) Titikdidih : 100oC
2) Sifat Kimia
a) Tidak bersifat korosif
b) Tidak menyebabkan iritasi
c) Tidak berbahaya
d) Tidak beracun
e) Merupakan produk yang stabil
E. Cara Kerja

1. Pembuatan Larutan KMnO4 0.1 N

- Siapkan alat dan bahan.
- Timbang KMnO4 sebanyak 4 gram.
- Masukkan KMnO4 ke dalam beker glass.
- Tambahkan 500 ml aquadest.
- Aduk hingga KMnO4 larut.
2. Pembakuan larutan KMnO4
- Siapkan alat dan bahan
- Masukkan larutan asam oksalat 0.05 N sebanyak 10 ml kedalam gelas beker.
- Tambahkan larutan H2SO4 encer sebanyak 10 ml.
- Titrasi dengan menggunakan larutan KMnO4 sampai berubah warna mnjadi
pink.
- Catat volume KMnO4 yang terpakai.
- Lakukan duplo.
- Kemudian hitung konsentrasi (N) dari KMnO4 dengan volume KMnO4 yang
didapat dirata-ratakan terlebih dahulu.

3. Titrasi Sampel
- Siapkan alat dan bahan
- Timbang sampel sebanyak 150 gram
- Gerus sampel sampai halus.
- Masukkan kedalam beker glass
- Tambahkan H2SO4 encer sebanyak 10 ml.
- Titrasi sampel sampai berubah warna menjadi pink.
- Catat volume yang terpakai dalam titrasi.
- Lakukan duplo
- Hitung konsentrasi (N) dari sampel.
- Hitung berat FeSO4 yang terkandung didalamnya dan tentukan kadarnya.

F. Perhitungan
1. Pembuatan larutan KMnO4 0.1 N
 Dik :
Mr KMnO4 = 158
N = 0.1 N
v = 500 mL
n KMnO4 = 2

Dit : g KMnO4 = ....?

N = M.n
g 1000
N= x xn
Mr v
g 1000
1.1 = x x2
158 500
0.1 x 158
g=
4
g = 3.95 gram
g = 4 gram

2. Pembakuan larutan KMnO4 0.1 N

Diketahui :
v asam oksalat = 20 ml
N asam oksalat = 0.05 N
V1 KMnO4 = 11 ml
V2 KMnO4 = 10 ml
= 10.5 ml
Dit : N KMnO4 =....?
V KMnO4 . N KMnO4 = V asam oksalat . N asam oksalat
20 .0 .05
N KMnO4 =
10.5
N KMnO4 = 0.09 N
3. Titrasi Sampel
Diketahui :
V1 KMnO4 = 5 ml
 V2 KMnO4 = 8.8 ml
KMnO4 = 6.9 ml
N KMnO4 = 0.09 N
V sampel = 10 ml
Mr sampel (FeSO4) = 152
Ditanya : kadar FeSO4 dalam tablet (g) = ..?
v KMnO 4 . N KMnO 4
N=
v sampel
6.9 x 0.09
N=
10 ml
N = 0.06 N
g 1000
N= x xn
Mr v
0.06 x 152 x 6.9
g= x2
1000
g = 0.07 gram.
Presentase kadar FeSO4 dalam tablet :
g zat
Kadar (%) = x 100% b/b
g sampel
0.07 g
Kadar = x 100%
0.15 g
Kadar = 46.6%

G. Hasil dan Pembahasan

1. Hasil

No. Percobaan Pengamatan

1. Pembakuan KMnO4 0.1 N Konsentrasi (N) KMnO4 =
0.09 N
2. Titrasi sampel (FeSO4) Konsentrasi (N) FeSO4 =
0.06 N
3. Titrasi sampel (FeSO4) Kadar FeSO4 dalam tablet
(g) = 0.07 gram.
4. Titrasi sampel (FeSO4) % kadar FeSO4 dalam
tablet = 46.6 %

2. Pembahasan
 Permanganometri adalah teknik pengukuran penetapan kadar zat
berdasar atas reaksi oksidasi reduksi dengan KMnO4. Kalium permanganat
merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam, netral dan
basa. Kalium permanganat merupakan zat baku sekunder karena tidak stabil
jika kontak dengan lingkungan terbuka, pengaruh cahaya maupun lingkungan
seperti kelembaban atau pengaruh terkontaminasi dengan zat lain yang akan
merubah konsentrasi KMnO4 mudah terurai oleh zat organik membentuk
MnO2. MnO2 ini harus dihilangkan dengan cara pemanasan dan penyaringan,
Jika dalam larutan KMnO4 masih terdapat MnO2 maka seiring berjalannya
waktu konsentrasi KMnO4 akan berkurang (terurai), Oleh karena itu perlu
dilakukan standarisasi untuk menentukan kadar KMnO4 itu sendiri.
Pada standarisasi KMnO4 dengan Asam Oksalat dilakukan
penambahan H2SO4 encer yang bertujuan untuk memperoleh hasil yang berupa
asam oksalat dan sebagai katalis H2SO4 merupakan katalis yang
bertujuan untuk memperkecil energi menghasilkan reaksi samping. Titik akhir
titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari bening menjadi ungu
pada larutan yang permanen dan tidak hilang selama beberapa menit.
Perubahan warna ini terjadi karena Mn2+ ( larutan bening) dan
MnO4- (KMnO4) tereduksi oleh H2C2O4 menjadi Mn2+ (ungu).
Tetapi pada praktikum yang telah kami lakukan tidak terjadi peoses
reduksi KMnO4 oleh H2C2O4 sehingga warna titrat (larutan yang dititrasi) tidak
berubah menjadi pink (merah muda). Hal ini disebabkan pada pembuatan
larutan KMnO4 , KMnO4 tidak disaring terlebih dahulu. Ini mengakibatkan
MnO2 ikut terbawa dalam larutan, MnO2 ini bersifat sebagai zat pengotor dan
akan mengendap pada larutannya. Dan juga larutan KMnO4 sangat sensitif
terhadap cahaya, jika ia terkena cahaya maka ia akan teroksidasi dan akan
mempengaruhi warna hasil praktikum ini. Oleh karena itu, ketika praktikum
dilakukan seharusnya praktikan menutup buret dengan aluminium foil secara
menyeluruh agar ketika larutan KMnO4 dimasukkan tidak terjadi oksidasi. Hal
lain yang dapat mempengaruhi warna yang seharusnya pink menjadi coklat
adalah karena sampel kurang larut dan jugs bisa teroksidasi, adanya pengotor
dan larutan KMnO4 bagian bawah buret teroksidasi karena pengaruh cahaya.
Selain itu ketelitian praktikan, kebersihan alat dan kemurnian bahan sangat
mempengaruhi hasil percobaan.
H. Kesimpulan dan Saran
1. Kesimpulan
Pada praktikum ini didapatkan konsentrasi KMnO4 yaitu 0.09 N, konsentrasi
FeSO4 yaitu 0.06 N, berat FeSO4 = 0.07 gram dan % kadar FeSO4 dalam
sampel = 46.6 %. Tidak terjadi perubahan warna menjadi pink dalam reaksi ini
melainkan menjadi warna coklat.
2. Saran
Praktikan harus lebih teliti dalam melakukan praktikum.

DAFTAR PUSTAKA
- Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
- Hardjadi. 1990. Ilmu Kima Analitik Dasar. PT Gramedia: Jakarta
- Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro
dan Semimakro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.
- Underwood, A. L dan R.A. Day. J. R. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif
edisi Kelima. Penerbit Erlangga: Jakarta