LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK DASAR
ANALISIS PENDAHULUAN
Oleh:
Kelompok 7 Offering C
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
SEPTEMBER 2018
A. JUDUL PERCOBAAN : ANALISIS PENDAHULUAN
C. DASAR TEORI
Kimia Analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari mengenai cara -
cara penganalisaan zat kimia yang terdapat didalam suatu sampel yang akan
dianalisa baik jenis maupun kadarnya. Kimia Analitik dibagi menjadi dua golongan
yakni kimia analitik kualitatif dan kimia analitik kuantitatif. Analisa kualitatif
mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang
tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif
untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan.
Dalam analisis secara kualitatif, tahap awal yang dilakukan adalah uji
organoleptis sebagai hipotesis awal untuk mengetahui kandungan zat dalam suatu
sampel. Organoleptik berarti kesan indra atau organ. Analisis organoleptik
mencakup aplikasi penglihatan, bau, rasa, sentuhan, dan kadang-kadang bahkan
suara. Sampel diamati sifat-sifat fisik dan kimiawinya dengan beberapa metode
analisis pendahuluan, dengan tujuan mendapatkan informasi awal untuk menduga
komponen yang terkandung didalamnya. Pengamatan meliputi sifat fisik seperti
bentuk, warna, bau, pelarut yang sesuai dan warna nyala jika memungkinkan.
Perubahan secara fisika dan kimia seperti dalam proses pelarutan dan pemanasan
menjadi pengamatan yang penting dalam analisis pendahuluan. Harus disadari
bahwa untuk melakukan analisa kualitatif yang cepat dan tepat diperlukan
pengetahuan yang cukup mengenai sifat fisis bahan-bahan yang dianalisa.
Perubahan secara fisika dan kimia seperti dalam proses pelarutan dalam analisis
pendahuluan warna dapat dijadikan sebagai salah satu hipotesis keberadaan salah
satu komponen senyawa kimia. Beberapa senyawa memberikan warna khas sebagai
1
identitas senyawa tersebut. Seperti CuSO4.5H2O berwarna biru, setelah pemanasan
mengalami perubahan warna menjadi putih.
Uji nyala dengan mengamati warna nyala senyawa yang dipanaskan dengan
pembakar Bunsen. Prinsipnya adalah pengamatan warna nyala yang dihasilkan oleh
sampel yang dipanaskan diatas nyala api bunsen. Proses uji nyala ini adalah sedikit
zat (+ 50 mg) diletakkan dalam plat tetes kawat Pt, sebelum digunakan dicelupkan
dulu ke dalam HCl pekat lalu bakar untuk membersihkannya dari kotoran yang
menempel lalu celupkan ke dalam sampel kemudian bakar dalam api oksidasi
Bunsen.
2
- Mikroskop
- Spatula
- Lampu spirtus
- Kasa dan kaki tiga
- Kertas lakmus merah dan biru
- Kertas saring
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan analisis pendahuluan ini adalah
sebagai berikut.
- AgNO3 - Ba(NO3)2
- HgNO3 - Ca(NO3)2
- Pb(NO3)2 - NH4NO3
- CuSO4.5H2O - Aquades
- Cd(NO3)2 - HCl encer
- Bi(NO3)2 - HCl pekat
- FeCl3 - HNO3 encer
- Cr(NO3)2 - HNO3 pekat
- CoCl2.6H2O - Air raja
- NiSO4.XH2O - NH4OH
E. LANGKAH KERJA
Terdapat 5 langkah kerja pada percobaan analisis pendahuluan ini, yakni (1) uji
organoleptis, (2) uji pemanasan, (3) uji kelarutan, (4) uji terhadap ion amonium,
dan (5) uji nyala. Berikut dibawah ini dipaparkan masing-masing langkah kerja.
1. Uji Organoleptis
- Mengamati warna tiap garam dalam wadahnya. Mencatat data
pengamatan.
- Mengamati bentuk beberapa garam dengan mata telanjang dan
mikroskop.
- Mengambil senyawa dalam jumlah secukupnya dengan spatula dan
menempatkan pada gelas arloji.
3
- Melakukan pengamatan bentuk dengan mata telanjang dan
membandingkan dengan menggunakan mikroskop untuk beberapa
senyawa (garam dari perak, tembaga, kadmium, besi (III), kromium,
kobalt dan nikel).
- Mencatat hasil pengamatan.
2. Uji Pemanasan
- Menempatkan sepucuk sendok spatula garam tembaga (II) sulfat
berhidrat di cawan penguapan dan melakukan pemanasan.
- Mengamati warna sebelum dan sesudahn pemanasan.
- Mengulang prosedur untuk masing-masing garam untuk masing-masing
garam kobalt klorida dan nikel sulfat.
- Mencatat data hasil pengamatan.
3. Uji Kelarutan
- Mengambil sedikit garam seujung sendok spatula.
- Memasukkan ke dalam tabung reaksi.
- Dilakukan uji kelarutan dengan menggunakan pelarut yang sesuai.
- Urutan pelarut pertama adalah air dingin. Menambahkan ±3 mL.
- Mengocok hingga homogen atau mengaduk dengan pengaduk gelas.
- Jika tidak larut, menggunakan pelarut selanjutnya yaitu asam. Klorida
encer dalam keadaan dingin. Apabila belum larut, melanjutkan pada
urutan oelarut selanjutnya hingga memperoleh pelarut yang sesuai.
- Menghentikan jika sampel sudah dapat larut dan tidak melompati urutan
penggunaan pelarut.
- Mencatat data hasil pengamatan.
4
- Membandingkan dengan salah satu garam yang tidak mengandung ion
amonium, dengan melakukan prosedur yang sama.
- Mencatat data hasil pengamatan.
5. Uji Nyala
- Mencelupkan kawat Pt dalam HCl.
- Mencelupkan lagi pada sampel.
- Memanaskan pada nyala lampu spiritus.
- Mengamati perubahan warna nyala yang terjadi.
F. DATA PENGAMATAN
Berikut data pengamatan yang diperoleh dari praktikum kami sajikan dalam
bentuk tabel di bawah ini.
1. Uji Organoleptis
Bentuk/Wujud
Nama Zat dan
No. Mata Warna Bau
Rumus Kimia Mikroskop*
Telanjang
1. HgNO3 Tidak
Kristal - Hijau muda
Raksa nitrat berbau
Pb(NO3)2
2. Timbal (II) Serbuk - Putih Berbau
nitrat
BiCl3
3. Serbuk Hijau Tidak
Bismut (III) -
berair keputihan berbau
klorida
4. Ba(NO3)2 Serbuk Tidak
- Putih
Barium nitrat padatan berbau
5. Ca(NO3)2 Tidak Tidak
Kristal -
Kalsium nitrat bewarna berbau
NH4NO3
6. Tidak Tidak
Ammonium Kristal -
bewarna berbau
nitrat
7. AgNO3 Tidak
Kristal - Putih
Perak nitrat berbau
8. Tidak
CuSO4.5H2O Kristal - Putih
berbau
5
Tembaga(II)
sulfat
pentahidrat
Cd(NO3)2
9. Tidak Tidak
Kadmium (II) Kristal -
bewarna berbau
nitrat
10. FeCl3 Serbuk Oranye/ Tidak
-
Besi(III) klorida berair kuning berbau
Cr(NO3)2
11. Serbuk Tidak
Kromium(II) - Hitam
padatan berbau
nitrat
CoCl2.6H2O
Kobalt(II) Merah Tidak
12. Serbuk -
klorida keunguan berbau
heksahidrat
NiSO4.xH2O
13. Tidak
Nikel(II) sulfat Kristal - Hijau
berbau
hidrat
2. Uji Pemanasan
Perubahan Warna Bentuk Setelah
Nama Zat dan
No. Sebelum Sesudah Pemanasan
Rumus Kimia
Pemanasan Pemanasan
CuSO4.5H2O Biru Putih Tetap padatan, ada
1. Tembaga(II) sulfat gas saat pemanasan
pentahidrat
CoCl2.6H2O Merah Biru Tetap padatan, ada
2. Kobalt(II) klorida keunguan keunguan gas saat pemanasan
heksahidrat
NiSO4.xH2O Hijau Hijau Tetap padatan, ada
3. Nikel(II) sulfathidrat kekuningan gas saat pemanasan
3. Uji Kelarutan
Nama Air HCl HNO3
Zat dan Air Raja
No.
Rumus Dingin Panas E P E P
Kimia
6
Larut
Sampel Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Larut
1. ketika
(pasir) larut larut larut larut larut
panas
Keterangan: E = Encer
P = Pekat
Garam yang
tidak Gas yang
2. mengandung √ Merah Biru dihasilkan
ion NH4+ + bersifat netral
NaOH
5. Uji Nyala
No. Nama Zat dan Rumus Kimia Warna nyala
NaCl
1. Oranye
Natrium klorida
KCl Ungu muda
2.
Kalium klorida
7
yang kedua menggunakan mikroskop yang nantinya hasilnya akan dibandingkan
antara keduanya.
Berdasarkan tabel pengamatan uji organoleptis pada BAB F, dapat dijelaskan
beberapa identifikasi yang telah diperoleh.
- HgNO3, Raksa nitrat memiliki bentuk kristal, berwarna hijau muda, dan
tidak berbau. Di mikroskop, bentuknya berupa lempengan kristal yang
menyatu dan berwarna hitam.
- Pb(NO3), Timbal (II) nitrat memiliki bentuk serbuk padatan, berwarna
putih, dan menimbulkan bau. Di mikroskop, bentuknya berupa butiran
kristal yang menyatu dan berwarna putih juga.
- BiCl3, Bismut (III) klorida memiliki bentuk serbuk, berwarna hijau
keputihan, dan tidak berbau. Di mikroskop, bentuknya berupa serbuk yang
menyatu dan berwarna merah.
- Ba(NO3)2, Barium nitrat memiliki bentuk serbuk, berwarna putih, dan tidak
berbau. Di mikroskop, bentuknya berupa lempengan kecil-kecil dan
berwarna hijau.
- Ca(NO3)2, Kalsium nitrat memiliki bentuk kristal, tidak berwarna, dan tidak
berbau. Di mikroskop, bentuknya berupa lempengan dan tidak berwarna.
- NH4NO3, Ammonium nitrat memiliki bentuk kristal, tidak berwarna, dan
tidak berbau. Di mikroskop, bentuknya berupa lempengan dan tidak
berwarna.
- AgNO3, Perak nitrat memiliki bentuk kristal, berwarna putih, dan tidak
berbau. Di mikroskop, bentuknya berupa spiral yang menyatu dan berwarna
putih juga.
- CuSO4.5H2O, Tembaga(II) sulfat pentahidrat memiliki bentuk kristal,
berwarna hijau muda, dan tidak berbau. Di mikroskop, bentuknya berupa
lempengan kristal yang menyatu dan hijau kebiruan.
- Cd(NO3)2, Kadmium (II) nitrat memiliki bentuk kristal, tidak berwarna, dan
tidak berbau. Di mikroskop, bentuknya berupa lempengan dan tidak
berwarna.
8
- FeCl3, Besi(III) klorida memiliki bentuk kristal, berwarna hijau muda, dan
tidak berbau. Di mikroskop, bentuknya berupa lempengan kristal yang
menyatu dan berwarna putih juga.
- Cr(NO3)2, Kromium(II) nitrat memiliki bentuk serbuk, berwarna hitam, dan
tidak berbau. Di mikroskop, bentuknya berupa bulatan yang banyak dan
berwarna merah.
- CoCl2.6H2O, Kobalt(II) klorida heksahidrat memiliki bentuk serbuk,
berwarna merah keunguan, dan tidak berbau. Di mikroskop, bentuknya
berupa lempengan spiral yang menyatu dan berwarna merah tua.
- NiSO4.xH2O, Nikel(II) sulfat hidrat memiliki bentuk kristal, berwarna hijau,
dan tidak berbau. Di mikroskop, bentuknya berupa bulatan yang menyatu
dan berwarna hijau.
2. Uji Pemanasan
Pada percobaan analisis pendahuluan, uji pemanasan dilakukan untuk
mengetahui apakah terjadi perubahan warna atau tidak, di saat sebelum maupun
setelah sampel dipanaskan. Langkah pertama pada uji pemanasan ini adalah
mengambil sampel yang akan diuji, dan ditaruh dalam cawan penguapan sebagai
wadah saat sampel tersebut dipanaskan. Kemudian saat memanaskan, diperhatikan
apa yang terjadi, apakah terdapat gas, maupun perubahan warna yang terjadi pada
sampel saat dipanaskan.
Berdasarkan tabel pengamatan uji pemanasan pada BAB F, dapat dijelaskan
beberapa identifikasi yang telah diperoleh.
- Sebelum dilakukan pemanasan, garam hidrat CuSO4.5H2O berwarna hijau
kebiruan, saat pemanasan terdapat gas (dihasilkan gas), dan sedikit demi
sedikit warna CuSO4.5H2O semakin memudar, setelah pemanasan warna
CuSO4.5H2O menjadi putih. Hal ini menandakan bahwa molekul air pada
garam hidrat ini lepas akibat dari pemanasan. Bentuk/wujud CuSO4.5H2O
setelah pemanasan tetap berupa padatan.
- Sebelum dilakukan pemanasan, garam hidrat CoCl 2.6H2O berwarna merah
tua, saat pemanasan terdapat gas (dihasilkan gas), dan setelah pemanasan
warna CoCl2.6H2O menjadi biru keunguan. Hal ini menandakan bahwa
9
molekul air pada garam hidrat ini lepas akibat dari pemanasan.
Bentuk/wujud CoCl2.6H2O tetap berupa padatan.
- Sebelum dilakukan pemanasan, garam hidrat NiSO4.xH2O berwarna hijau,
saat pemanasan terdapat gas (dihasilkan gas), dan sedikit demi sedikit warna
NiSO4.xH2O semakin memudar (sedikit menguning), setelah pemanasan
warna NiSO4.xH2O menjadi hijau kekuningan. Hal ini menandakan bahwa
molekul air pada garam hidrat ini lepas akibat dari pemanasan.
Bentuk/wujud NiSO4.xH2O tetap berupa padatan.
3. Uji Kelarutan
Uji kelarutan dilakukan untuk mengetahui pelarut yang sesuai terhadap sampel
yang diuji. Pada uji kelarutan ini, urutan pelarut yang digunakan adalah air, HCl
encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, dan air raja (campuran antara larutan
HCl pekat dan larutan HNO3 pekat dengan perbandingan 3:1), semuanya masing-
masing dalam keadaan dingin dulu, kemudian panas. Pelarut tersebut diurutkan
berdasarkan kekuatan asamnya dimana urutan tersebut dari yang lemah hingga
yang kuat. Semakin kuat sifat asam maka semakin mudah melepaskan ion H+.
Dimana ion H+ berperan dalam membuat kutub-kutub pada senyawa garam
semakin polar dan dapat mempermudah membentuk ikatan dengan molekul air
pada pelarut yang merupakan senyawa polar. Kondisi pelarutan ini dibuat berbeda
yakni dari dingin kemudin dipanaskan dengan tujuan untuk membantu proses
pelarutan agar lebih cepat. Berdasarkan tabel pengamatan uji kelarutan pada BAB
F, dapat dijelaskan beberapa identifikasi yang telah diperoleh:
Mula-mula, saat sampel (pasir) dimasukan dalam tabung reaksi dan
ditambahkan air dingin, sampel tidak larut sedikit pun. Lalu dipanaskan dengan
bunsen masih belum larut. Hal ini berarti bahwa air bukanlah pelarut yang sesuai
untuk sampel ini. Lalu, sampel yang sudah bercampur dengan air tadi didekantasi
terlebih dahulu agar nanti tidak terjadi sesatan dalam percobaan. Setelah
didekantasi, sampel ditambahkan HCl encer dalam keadaan dingin maupun panas,
akan tetapi sampel belum juga larut, maka HCl encer dikatakan bukan pelarut yang
sesuai untuk sampel.
10
Kemudian saat ditambahkan HCl pekat dingin dan panas, sampel juga belum
larut, sehingga HCl pekat pun bukan pelarut yang sesuai untuk sampel. Setelah itu
didekantasi lagi, lalu ditambahkan HNO3 encer dingin dan panas. Pada keadaan
panas, sampel mulai larut tetapi sangat sedikit dan tidak berarti, sehingga dianggap
belum larut. Setelah itu sampel didekantasi dan ditambah HNO3 pada kondisi dingin
dan panas. Saat dipanaskan, sampel mulai larut dalam larutan HNO 3 pekat panas
ini tapi hanya sebagian, sehingga dapat disimpulkan bahwa larutan HNO 3 pekat
panas merupakan pelarut yang sesuai untuk sampel.
Untuk tambahan, setelah penambahan HNO3 pekat tadi, sampel kembali
didekantasi, kemudian ditambahkan air raja. Saat kondisi dingin, sampel tidak larut.
Akan tetapi, pada saat dipanaskan sampel larut dengan cepat. Sehingga air raja juga
merupakan pelarut yang sesui untuk sampel ini.
11
tersebut, dapat disimpulkan bahwa gas yang dihasilkan dari campuran
garam NH4NO3 dan NaOH adalah bersifat basa.
- Pengujian kedua dilakukan pada garam yang tidak mengandung ion NH4+
(CuSO4.5H2O), dan dicampur larutan NaOH. Saat dipanaskan terdapat atau
dihasilkan gas. Kertas lakmus yang diuji pada saat itu tidak mengalami
perubahan warna, yakni kertas lakmus merah tetap berwarna merah, begitu
pula kertas lakmus biru tetap berwarna biru. ). Dari data tersebut, dapat
disimpulkan bahwa gas yang dihasilkan dari campuran garam hidrat
CuSO4.5H2O dan NaOH adalah bersifat netral.
5. Uji Nyala
Pada uji nyala ini, dilakukan dua percobaan. Pertama menguji nyala garam
NaCl dan yang kedua menguji nyala garam KCl. Berdasarkan tabel uji nyala pada
BAB F, uji nyala pada garam NaCl menghasilkan warna orange/kuning keemasan.
Dan pada uji nyala terhadap garam KCl, warna nyala yang dihasilkan adalah ungu
muda/lembayung. Hal ini terjadi karena NaCl dan KCl mampu menyerap radiasi
cahaya di daerah sinar tampak.
H. KESIMPULAN
Pada uji organoleptis, mayoritas sampel tidak berbau dan berbentuk padatan,
baik berupa kristal maupun serbuk padatan. Warna tiap-tiap sampel pada suhu
kamar juga berbeda.
Pada saat garam hidrat dipanaskan, maka pasti akan mengalami perubahan
warna. Hal ini disebabkan oleh peristiwa pelepasan molekul air (menguap) dari
garam hidrat tersebut.
Pada saat melakukan uji kelarutan, pelarut yang digunakan dibuat bervariasi
(dingin dan panas), adanya kondisi panas bertujuan untuk membantu proses
pelarutan agar lebih cepat. Dalam percobaan ini, pelarut yang sesuai untuk sampel
adalah HNO3 pekat panas, dan air raja panas.
Ion amonium dapat diprediksi apakah ada dalam suatu sampel atau tidak,
dengan cara meletakkan kertas lakmus di atas tabung reaksi ketika campuran
12
sampel dan NaOH dipanaskan. Jika dapat membirukan kertas lakmus merah, maka
sampel bersifat basa, jika tidak merubah warna maka sampel bersifat netral.
Nyala logam yang diperoleh dari percobaan berbeda. NaCl kuning keemasan,
sedangkan KCL lembayung/ungu muda. Diketahui bahwa nyala logam akan timbul
ketika mampu menyerap radiasi cahaya di daerah sinar tampak. Maka, jika
kemampuan menyerap radiasi cahaya di daerah sinar tampak berbeda, maka
berbeda pula nyala logam yang dihasilkan suatu senyawa.
I. DAFTAR RUJUKAN
Ibnu, Drs. Sodiq., dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang: Tim Penerbit Universitas
Negeri Malang.
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Diterjemahkan oleh L. Setiono dan A Handayana Pudjaatmaka. Edisi 5
Bagian 1 dan 2. Jakarta: Kalman Media Pustaka.
13
Lampiran 1. Tampak Sampel yang dilihat dengan Mikroskop saat Uji Organoleptis
14
5M
Gambar 10. NH4NO3 Gambar 11. Ba(NO3)2 Gambar 12. Ca(NO3)2
15
Lampiran 2. Dokumentasi Prosedur Percobaan
1. Uji Organoleptis
16
Gambar 10. Cd(NO3)2 Gambar 11. HgNO3 Gambar 12. Cr(NO3)2
2. Uji Pemanasan
17
3. Uji Kelarutan
18
5. Uji Nyala
19